JPH07307370A - 多結晶薄膜の配向性測定方法及び配向性測定装置 - Google Patents
多結晶薄膜の配向性測定方法及び配向性測定装置Info
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- JPH07307370A JPH07307370A JP9983694A JP9983694A JPH07307370A JP H07307370 A JPH07307370 A JP H07307370A JP 9983694 A JP9983694 A JP 9983694A JP 9983694 A JP9983694 A JP 9983694A JP H07307370 A JPH07307370 A JP H07307370A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 特性Ｘ線の照射径を小さくして微小部分を局
所的に測定する場合にも、迅速かつ正確な極点図の測定
を可能にする多結晶薄膜の配向性測定技術を提供する。 【構成】 多結晶薄膜の配向性測定方法において、前記
多結晶薄膜を有する試料の表面に対向する位置に特性Ｘ
線を照射するＸ線照射源（コリメータ１０）及び反射Ｘ
線を検出する検出器１が配置される。前記Ｘ線照射源及
び検出器１に対して相対的に前記試料にこの試料のＸ
軸、Ｙ軸及びＺ軸の３軸のうちの２軸又は３軸の揺動を
与えながら回折Ｘ線強度が測定される。この測定結果に
基づき極点図が作成される。
所的に測定する場合にも、迅速かつ正確な極点図の測定
を可能にする多結晶薄膜の配向性測定技術を提供する。 【構成】 多結晶薄膜の配向性測定方法において、前記
多結晶薄膜を有する試料の表面に対向する位置に特性Ｘ
線を照射するＸ線照射源（コリメータ１０）及び反射Ｘ
線を検出する検出器１が配置される。前記Ｘ線照射源及
び検出器１に対して相対的に前記試料にこの試料のＸ
軸、Ｙ軸及びＺ軸の３軸のうちの２軸又は３軸の揺動を
与えながら回折Ｘ線強度が測定される。この測定結果に
基づき極点図が作成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特性Ｘ線を利用し、多
結晶薄膜の配向性を迅速かつ高精度に測定する配向性測
定技術に関する。
結晶薄膜の配向性を迅速かつ高精度に測定する配向性測
定技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多結晶材料の配向性を測定する方
法として以下の方法が使用されている。まず、多結晶材
料で形成された試料に特性Ｘ線が入射される。入射Ｘ線
及び回折Ｘ線が得られる結晶面と試料表面との相対的な
関係、つまり前記結晶面での回折面法線と試料表面での
試料面法線とがなす角α及び前記回折面法線の試料面へ
の射影と試料表面内の特定方向とがなす角βの組み合わ
せにおいて、回折Ｘ線強度の変化が測定される。この測
定結果に基づいて極点の分布図が得られる。
法として以下の方法が使用されている。まず、多結晶材
料で形成された試料に特性Ｘ線が入射される。入射Ｘ線
及び回折Ｘ線が得られる結晶面と試料表面との相対的な
関係、つまり前記結晶面での回折面法線と試料表面での
試料面法線とがなす角α及び前記回折面法線の試料面へ
の射影と試料表面内の特定方向とがなす角βの組み合わ
せにおいて、回折Ｘ線強度の変化が測定される。この測
定結果に基づいて極点の分布図が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記多結晶薄膜には、
ＩＣやＬＳＩの配線などに代表される多結晶基板上に形
成した多結晶薄膜と、鋼鈑表面の亜鉛鍍金等に代表され
る多結晶基板上に形成した多結晶薄膜とがある。いずれ
の多結晶薄膜も通常特定の方向に配向する性質がある。
ＩＣやＬＳＩの配線などに代表される多結晶基板上に形
成した多結晶薄膜と、鋼鈑表面の亜鉛鍍金等に代表され
る多結晶基板上に形成した多結晶薄膜とがある。いずれ
の多結晶薄膜も通常特定の方向に配向する性質がある。
【０００４】この多結晶薄膜の配向性には、例えばＬＳ
Ｉの配線の断線不良（エレクトロマイグレーション、ス
トレスマイグレーション）に対する耐性や、亜鉛鍍金の
密着性などの材料特性と密接な関係がある。従って、多
結晶薄膜の配向性を非破壊において迅速にかつ正確に測
定すること、若しくは微小部分を局所的に測定すること
が強く要望されている。
Ｉの配線の断線不良（エレクトロマイグレーション、ス
トレスマイグレーション）に対する耐性や、亜鉛鍍金の
密着性などの材料特性と密接な関係がある。従って、多
結晶薄膜の配向性を非破壊において迅速にかつ正確に測
定すること、若しくは微小部分を局所的に測定すること
が強く要望されている。
【０００５】一方、多結晶薄膜の微小部分を測定するた
めにコリメーター等が利用されるが、特性Ｘ線の照射径
（ビーム径）を絞ってゆくと、照射影の中に含まれる結
晶粒の数が少なくなる。そのため、極点図は極の集積の
度合いを示すというよりはむしろ極の有無を示す図とな
り、回折条件が満たされた時のみ回折Ｘ線が検出器に入
射される。極の検出感度を上げるために入射Ｘ線強度を
強くすると、回折条件が満たされた時には強い回折Ｘ線
が検出器に入射され、著しい場合には検出器が破損す
る。この問題に対する対策として検出器を破損しない程
度の弱い入射Ｘ線を使用し、しかも検出感度を上げるた
めに回折Ｘ線の検出積算時間を長くすることが必要にな
る。
めにコリメーター等が利用されるが、特性Ｘ線の照射径
（ビーム径）を絞ってゆくと、照射影の中に含まれる結
晶粒の数が少なくなる。そのため、極点図は極の集積の
度合いを示すというよりはむしろ極の有無を示す図とな
り、回折条件が満たされた時のみ回折Ｘ線が検出器に入
射される。極の検出感度を上げるために入射Ｘ線強度を
強くすると、回折条件が満たされた時には強い回折Ｘ線
が検出器に入射され、著しい場合には検出器が破損す
る。この問題に対する対策として検出器を破損しない程
度の弱い入射Ｘ線を使用し、しかも検出感度を上げるた
めに回折Ｘ線の検出積算時間を長くすることが必要にな
る。
【０００６】また、入射Ｘ線の発散は照射径の縮小に伴
い小さくなるので、方位が微少にずれた結晶粒において
は回折しない可能性がある。この問題に対しては、前述
の角α、角βの組み合わせにおいてお互いの間隔を小さ
くし、微少にずれた結晶粒から回折の検出し残しを防ぐ
必要がある。
い小さくなるので、方位が微少にずれた結晶粒において
は回折しない可能性がある。この問題に対しては、前述
の角α、角βの組み合わせにおいてお互いの間隔を小さ
くし、微少にずれた結晶粒から回折の検出し残しを防ぐ
必要がある。
【０００７】これら２つの対策においてはいずれも総測
定時間が長くなる方向にあり、測定のスループットが低
下する問題があった。
定時間が長くなる方向にあり、測定のスループットが低
下する問題があった。
【０００８】特に、ＬＳＩの配線の配向性を測定する場
合においては単結晶基板の表面上に被測定物となる多結
晶薄膜が形成されているので、特性Ｘ線に僅かに含まれ
る特性Ｘ線とは異なる波長のＸ線成分すなわち白色Ｘ線
が単結晶基板の単結晶との間で回折条件が満たされるこ
とにより現れるゴーストピークが検出器に入り、測定が
妨害される問題があった。
合においては単結晶基板の表面上に被測定物となる多結
晶薄膜が形成されているので、特性Ｘ線に僅かに含まれ
る特性Ｘ線とは異なる波長のＸ線成分すなわち白色Ｘ線
が単結晶基板の単結晶との間で回折条件が満たされるこ
とにより現れるゴーストピークが検出器に入り、測定が
妨害される問題があった。
【０００９】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたものであり、多結晶薄膜の配向性測定技術
において特性Ｘ線の照射径を小さくして微小部分を局所
的に測定する場合にも迅速かつ正確な極点図の測定を可
能にすることを目的とする。
めになされたものであり、多結晶薄膜の配向性測定技術
において特性Ｘ線の照射径を小さくして微小部分を局所
的に測定する場合にも迅速かつ正確な極点図の測定を可
能にすることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、多結晶薄膜の
配向性測定技術において、試料の多結晶薄膜の結晶面に
特性Ｘ線を入射する。結晶面の回折面法線と試料表面の
試料面法線とがなす角をα、及び前記回折面法線の試料
表面への射影と試料表面内の特定方向とがなす角をβと
するとき、角（α，β）の各組み合わせにおいて回折Ｘ
線強度を測定する。この測定結果に基づいて極点の分布
図が得られる。特に、前記試料の多結晶薄膜の微小部分
を局所的に測定するために、コリメータなどの手段で細
束化されたＸ線が使用される。
配向性測定技術において、試料の多結晶薄膜の結晶面に
特性Ｘ線を入射する。結晶面の回折面法線と試料表面の
試料面法線とがなす角をα、及び前記回折面法線の試料
表面への射影と試料表面内の特定方向とがなす角をβと
するとき、角（α，β）の各組み合わせにおいて回折Ｘ
線強度を測定する。この測定結果に基づいて極点の分布
図が得られる。特に、前記試料の多結晶薄膜の微小部分
を局所的に測定するために、コリメータなどの手段で細
束化されたＸ線が使用される。
【００１１】多結晶薄膜の配向性測定方法において、極
点図測定の原理を図１に示す。図１において、符号１は
検出器、２は試料表面の入射Ｘ線照射位置である。試料
は少なくとも入射Ｘ線照射位置２の領域に多結晶薄膜を
有する。Ｘ線入射方向５１からコリメータ１０をへて細
束化された特性Ｘ線５は入射Ｘ線照射位置２に照射され
る。符号１１はＸ線源である。符号２３は試料表面内の
Ｘ座標軸、２４は前記座標軸Ｘに直交する試料表面内の
座標軸Ｙである。符号２９は多結晶薄膜の結晶面から垂
直方向に伸びる回折面法線であり、この回折面法線２９
と試料面法線２５とがなす角をαとする。符号５２は前
記回折面法線２９の試料表面への射影（射影線）であ
り、この射影５２と試料表面のＸ軸２３とがなす角をβ
とする。符号２８は特性Ｘ線の回折方向であり、前記検
出器１の配置方向をこの回折方向２８に一致させる。前
記回折面法線２９、回折方向２８、Ｘ線入射方向５１の
それぞれは同一平面上に存在する。
点図測定の原理を図１に示す。図１において、符号１は
検出器、２は試料表面の入射Ｘ線照射位置である。試料
は少なくとも入射Ｘ線照射位置２の領域に多結晶薄膜を
有する。Ｘ線入射方向５１からコリメータ１０をへて細
束化された特性Ｘ線５は入射Ｘ線照射位置２に照射され
る。符号１１はＸ線源である。符号２３は試料表面内の
Ｘ座標軸、２４は前記座標軸Ｘに直交する試料表面内の
座標軸Ｙである。符号２９は多結晶薄膜の結晶面から垂
直方向に伸びる回折面法線であり、この回折面法線２９
と試料面法線２５とがなす角をαとする。符号５２は前
記回折面法線２９の試料表面への射影（射影線）であ
り、この射影５２と試料表面のＸ軸２３とがなす角をβ
とする。符号２８は特性Ｘ線の回折方向であり、前記検
出器１の配置方向をこの回折方向２８に一致させる。前
記回折面法線２９、回折方向２８、Ｘ線入射方向５１の
それぞれは同一平面上に存在する。
【００１２】前記多結晶薄膜の測定対象とする極の結晶
面間隔をｄ、特性Ｘ線の波長をλとすると、波長λ＝２
ｄｓｉｎθが得られる。θの補角をηとするとき、回折
面法線２９とＸ線入射方向５１とがなす角、回折面法線
２９と回折方向２８とがなす角度は各々角ηになる。
面間隔をｄ、特性Ｘ線の波長をλとすると、波長λ＝２
ｄｓｉｎθが得られる。θの補角をηとするとき、回折
面法線２９とＸ線入射方向５１とがなす角、回折面法線
２９と回折方向２８とがなす角度は各々角ηになる。
【００１３】以上の座標系において、多結晶薄膜の測定
対象の極の結晶面間隔ｄ、前述の角α及び角βにより定
まる位置にコリメータ１０、試料及び検出器１を設置
し、この条件下で回折Ｘ線が検出される。この時、回折
面法線２９を中心とする極が存在すると推定される。異
なる角α及び角βの組み合わせにおいて、回折Ｘ線強度
の差は極の存在に分布を与える。
対象の極の結晶面間隔ｄ、前述の角α及び角βにより定
まる位置にコリメータ１０、試料及び検出器１を設置
し、この条件下で回折Ｘ線が検出される。この時、回折
面法線２９を中心とする極が存在すると推定される。異
なる角α及び角βの組み合わせにおいて、回折Ｘ線強度
の差は極の存在に分布を与える。
【００１４】そして、多結晶薄膜の配向性測定方法及び
測定装置においては、以下の具体的な手段を備える。
測定装置においては、以下の具体的な手段を備える。
【００１５】（１）前記検出器１として位置敏感型比例
検出器（又は位置敏感型比例計数管）が使用される。こ
の位置敏感型比例検出器においては、回折面の方位が微
小にずれた結晶粒から回折された反射Ｘ線４１〜４３の
中で、入射Ｘ線照射位置２を頂点としかつ検出器窓１Ｗ
の長手方向及び幅方向の拡がりを底面として形成される
仮想的多面体３内の範囲の回折Ｘ線４１及び４３が検出
できる。
検出器（又は位置敏感型比例計数管）が使用される。こ
の位置敏感型比例検出器においては、回折面の方位が微
小にずれた結晶粒から回折された反射Ｘ線４１〜４３の
中で、入射Ｘ線照射位置２を頂点としかつ検出器窓１Ｗ
の長手方向及び幅方向の拡がりを底面として形成される
仮想的多面体３内の範囲の回折Ｘ線４１及び４３が検出
できる。
【００１６】（２）前記角α及び角βの組み合わせにお
いて反射Ｘ線を検出しているときに、Ｘ軸２３、Ｙ軸２
４及びＺ軸のうち２軸又は３軸に揺動を与え、試料、特
性Ｘ線（入射Ｘ線）５及び検出器１の相対的位置関係に
変化を与える。この時、Ｘ線照射時間中におけるＸ線入
射方向５１の試料面法線２５に対する軌跡が揺動軸回り
に偏差なく均一に分布し、しかも複数の揺動軸によるそ
の軌跡が特定の閉回路とならないように揺動幅及び周期
の制御が行なわれる。
いて反射Ｘ線を検出しているときに、Ｘ軸２３、Ｙ軸２
４及びＺ軸のうち２軸又は３軸に揺動を与え、試料、特
性Ｘ線（入射Ｘ線）５及び検出器１の相対的位置関係に
変化を与える。この時、Ｘ線照射時間中におけるＸ線入
射方向５１の試料面法線２５に対する軌跡が揺動軸回り
に偏差なく均一に分布し、しかも複数の揺動軸によるそ
の軌跡が特定の閉回路とならないように揺動幅及び周期
の制御が行なわれる。
【００１７】また、回転歯車等、揺動の制御機構を適切
に選定し、すべての角α及び角βの組み合わせにおける
揺動の際のすべてのＸ線照射影を通してＸ線照射影の中
心位置の最大位置ずれ寸法が使用された特性Ｘ線の照射
径以下に設定される。
に選定し、すべての角α及び角βの組み合わせにおける
揺動の際のすべてのＸ線照射影を通してＸ線照射影の中
心位置の最大位置ずれ寸法が使用された特性Ｘ線の照射
径以下に設定される。
【００１８】前記揺動の制御を行わない場合、試料面法
線２５に対するＸ線入射方向５１に偏りが生じ、検出さ
れる極の分布は実際の分布にＸ線入射方向５１の偏りに
より発生した極の分布を相乗したものになり、試料の配
向性が正しく測定できない。また、照射影の中心位置ず
れ寸法がＸ線照射径を越えると、多結晶薄膜の測定予定
領域と異なる部分の配向性が測定されることになり、正
しい測定結果が得られない。
線２５に対するＸ線入射方向５１に偏りが生じ、検出さ
れる極の分布は実際の分布にＸ線入射方向５１の偏りに
より発生した極の分布を相乗したものになり、試料の配
向性が正しく測定できない。また、照射影の中心位置ず
れ寸法がＸ線照射径を越えると、多結晶薄膜の測定予定
領域と異なる部分の配向性が測定されることになり、正
しい測定結果が得られない。
【００１９】
【作用】本発明の多結晶薄膜の配向性測定方法において
は、検出器１として位置敏感型比例検出器が使用され、
回折面方位が微小にずれた結晶粒からの回折Ｘ線であっ
ても、前記仮想的多面体３の範囲にあれば検出されるの
で、回折の検出効率が向上できる。また、回折Ｘ線の検
出中に試料に２軸又は３軸の揺動を与え、試料、検出器
１及び入射Ｘ線の相対的位置関係に変化を与えることに
よって、回折面方位が前記仮想的多面体３の範囲を越え
てずれた結晶粒からの回折Ｘ線を検出できるので、回折
の検出効率がさらに向上できる。これらの２つの効果を
合わせることによって、発散角の小さい細束Ｘ線を照射
して微小部分の局所的な配向性を測定する際にも、回折
面方位が微小にずれた結晶粒の回折Ｘ線を検出し残す可
能性が低減できる。
は、検出器１として位置敏感型比例検出器が使用され、
回折面方位が微小にずれた結晶粒からの回折Ｘ線であっ
ても、前記仮想的多面体３の範囲にあれば検出されるの
で、回折の検出効率が向上できる。また、回折Ｘ線の検
出中に試料に２軸又は３軸の揺動を与え、試料、検出器
１及び入射Ｘ線の相対的位置関係に変化を与えることに
よって、回折面方位が前記仮想的多面体３の範囲を越え
てずれた結晶粒からの回折Ｘ線を検出できるので、回折
の検出効率がさらに向上できる。これらの２つの効果を
合わせることによって、発散角の小さい細束Ｘ線を照射
して微小部分の局所的な配向性を測定する際にも、回折
面方位が微小にずれた結晶粒の回折Ｘ線を検出し残す可
能性が低減できる。
【００２０】また、回折Ｘ線の検出中に試料、検出器１
及び入射Ｘ線の相対的位置関係に変動を与えるので、回
折条件を満たした状態が長時間続くことを防止し、強い
回折Ｘ線が検出器１に入射され、検出器１が破損する可
能性を低減できる。
及び入射Ｘ線の相対的位置関係に変動を与えるので、回
折条件を満たした状態が長時間続くことを防止し、強い
回折Ｘ線が検出器１に入射され、検出器１が破損する可
能性を低減できる。
【００２１】また、単結晶基板上の多結晶薄膜を測定す
る際に、特性Ｘ線とともに不可避に照射される特性Ｘ線
とは異なる波長の成分が前記試料の揺動によって単結晶
基板の単結晶と回折条件を満たす確率を著しく低減でき
るので、いわゆるゴーストピークの発生が抑制できる。
る際に、特性Ｘ線とともに不可避に照射される特性Ｘ線
とは異なる波長の成分が前記試料の揺動によって単結晶
基板の単結晶と回折条件を満たす確率を著しく低減でき
るので、いわゆるゴーストピークの発生が抑制できる。
【００２２】この揺動角の範囲は、入射Ｘ線の発散角を
Δγ、前記α、βの組み合わせ（αi ，βj ）（ｉ，ｊ
＝１，２，３…）における｜αk −αl ｜、｜βm −β
n ｜の各最小値のうちいずれかが小さい方をεとする
と、±Δγ／２以上ε／２以下であることが望ましい。
通常の（α，β）の組み合わせとしては、α及びβの前
記範囲を等分割して、ステップ的に設定される。よって
｜αk −αl ｜、｜βm−βn ｜の各最小値は、α及び
βの最小ステップΔα及びΔβに対応する。今、Δα＜
Δβとして揺動の角度範囲を±Δβ／２とするとα方向
の各測定ステップにおいて、角度範囲（Δβ−Δα）／
２の２重に測定される領域が存在する。よって、揺動の
角度範囲の上限としてはΔαとΔβのうちいずれか小さ
い方をεとして±ε／２以下とすることが望ましい。ま
た、入射Ｘ線の発散角以下の揺動角は、回折面方位が微
小にずれた結晶粒の回折Ｘ線の検出に寄与できないこと
は自明であり、揺動の角度範囲下限は±Δγ／２以上と
することが望ましい。
Δγ、前記α、βの組み合わせ（αi ，βj ）（ｉ，ｊ
＝１，２，３…）における｜αk −αl ｜、｜βm −β
n ｜の各最小値のうちいずれかが小さい方をεとする
と、±Δγ／２以上ε／２以下であることが望ましい。
通常の（α，β）の組み合わせとしては、α及びβの前
記範囲を等分割して、ステップ的に設定される。よって
｜αk −αl ｜、｜βm−βn ｜の各最小値は、α及び
βの最小ステップΔα及びΔβに対応する。今、Δα＜
Δβとして揺動の角度範囲を±Δβ／２とするとα方向
の各測定ステップにおいて、角度範囲（Δβ−Δα）／
２の２重に測定される領域が存在する。よって、揺動の
角度範囲の上限としてはΔαとΔβのうちいずれか小さ
い方をεとして±ε／２以下とすることが望ましい。ま
た、入射Ｘ線の発散角以下の揺動角は、回折面方位が微
小にずれた結晶粒の回折Ｘ線の検出に寄与できないこと
は自明であり、揺動の角度範囲下限は±Δγ／２以上と
することが望ましい。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例について、図面
を参照し説明する。
を参照し説明する。
【００２４】（実施例１）本発明の実施例１である多結
晶薄膜の配向性測定方法について、図１の測定座標系図
及び図２のＹ軸−Ｚ軸において測定座標系図を使用し、
説明する。
晶薄膜の配向性測定方法について、図１の測定座標系図
及び図２のＹ軸−Ｚ軸において測定座標系図を使用し、
説明する。
【００２５】図１及び図２に示すように、多結晶薄膜の
配向性測定システム（配向性測定装置）にはホルダ２２
に保持された試料２Ｓに対向する位置にコリメータ（Ｘ
線照射源）１０及び検出器１が配置される。前記コリメ
ータ１０は、Ｘ線源１１で発生した特性Ｘ線を細束化
し、試料２Ｓの表面に照射する。検出器１には位置敏感
型比例検出器が使用される。
配向性測定システム（配向性測定装置）にはホルダ２２
に保持された試料２Ｓに対向する位置にコリメータ（Ｘ
線照射源）１０及び検出器１が配置される。前記コリメ
ータ１０は、Ｘ線源１１で発生した特性Ｘ線を細束化
し、試料２Ｓの表面に照射する。検出器１には位置敏感
型比例検出器が使用される。
【００２６】前記試料２ＳにはＳｉ基板Ｓの表面上に絶
縁膜（例えば、熱酸化膜）を介在して微細配線（微細配
線パターン）Ｌが形成される。微細配線ＬはＩＣやＬＳ
Ｉの配線材料として使用される低抵抗値のＡｌ−０．５
％Ｃｕ膜で形成される。このＡｌ−Ｃｕ膜は、前記絶縁
膜の表面上に周知のスパッタリング法で堆積した後、エ
ッチング法でパターニングが施され、微細配線Ｌとして
形成される。微細配線Ｌにおいて具体的な一例の寸法を
示せば、膜厚が０．８μｍ、配線幅は１．０μｍ及び配
線間隔が３．０μｍの条件で形成される。本実施例にお
いては実際のＩＣやＬＳＩの製品を直接測定する場合で
なく測定用の専用試料として試料２Ｓが形成されるの
で、微細配線Ｌは例えば１ｍｍ×１ｍｍ角の範囲内にお
いてＳｉ基板Ｓの表面上に測定用パターンとして形成さ
れる。つまり、図２に示すように、微細配線Ｌは上記範
囲内において同一配線幅でかつ同一配線間隔で蛇行させ
て形成される。
縁膜（例えば、熱酸化膜）を介在して微細配線（微細配
線パターン）Ｌが形成される。微細配線ＬはＩＣやＬＳ
Ｉの配線材料として使用される低抵抗値のＡｌ−０．５
％Ｃｕ膜で形成される。このＡｌ−Ｃｕ膜は、前記絶縁
膜の表面上に周知のスパッタリング法で堆積した後、エ
ッチング法でパターニングが施され、微細配線Ｌとして
形成される。微細配線Ｌにおいて具体的な一例の寸法を
示せば、膜厚が０．８μｍ、配線幅は１．０μｍ及び配
線間隔が３．０μｍの条件で形成される。本実施例にお
いては実際のＩＣやＬＳＩの製品を直接測定する場合で
なく測定用の専用試料として試料２Ｓが形成されるの
で、微細配線Ｌは例えば１ｍｍ×１ｍｍ角の範囲内にお
いてＳｉ基板Ｓの表面上に測定用パターンとして形成さ
れる。つまり、図２に示すように、微細配線Ｌは上記範
囲内において同一配線幅でかつ同一配線間隔で蛇行させ
て形成される。
【００２７】前記コリメータ１０はＸ線源１１で発生し
た特性Ｘ線を例えば３０μｍの照射径（ビーム径）に細
束化する。前記Ｘ線源１１は特性Ｘ線、本実施例におい
てＣｒＫα線を発生し、この特性Ｘ線はコリメータ１０
を通して試料２Ｓの表面に照射される。
た特性Ｘ線を例えば３０μｍの照射径（ビーム径）に細
束化する。前記Ｘ線源１１は特性Ｘ線、本実施例におい
てＣｒＫα線を発生し、この特性Ｘ線はコリメータ１０
を通して試料２Ｓの表面に照射される。
【００２８】前記ホルダ２２においてはＸ方向マイクロ
メータ（マイクロメータ付きねじ）３Ｘ、Ｙ方向マイク
ロメータ３Ｙ及びＺ方向マイクロメータ３Ｚが装備され
る。このＸ方向マイクロメータ３Ｘ、Ｙ方向マイクロメ
ータ３Ｙ及びＺ方向マイクロメータ３Ｚによってホルダ
２２を介在して試料２ＳがＸ方向２３、Ｙ方向２４及び
Ｚ方向２５の夫々の方向に移動でき、試料２Ｓの位置が
調整できる。前記試料２Ｓは本実施例において１μｍの
精度で移動及び位置の調整を行え、又並進移動が１μｍ
単位で可能である。
メータ（マイクロメータ付きねじ）３Ｘ、Ｙ方向マイク
ロメータ３Ｙ及びＺ方向マイクロメータ３Ｚが装備され
る。このＸ方向マイクロメータ３Ｘ、Ｙ方向マイクロメ
ータ３Ｙ及びＺ方向マイクロメータ３Ｚによってホルダ
２２を介在して試料２ＳがＸ方向２３、Ｙ方向２４及び
Ｚ方向２５の夫々の方向に移動でき、試料２Ｓの位置が
調整できる。前記試料２Ｓは本実施例において１μｍの
精度で移動及び位置の調整を行え、又並進移動が１μｍ
単位で可能である。
【００２９】また、ホルダ２２は図３に示すように図示
しないステージを介在して揺動機構１２に連結される。
この揺動機構１２は回転歯車機構を主体として構成され
る。揺動機構１２は、Ｚ軸（２５）を回転軸とする面内
回転φ、Ｘ軸（２３）を回転軸とする煽りω、Ｙ軸（２
４）を回転軸とする煽りχの３軸の回転をホルダ２２に
与える。面内回転φの回転軸、煽りωの回転中心の夫々
は一致し、この一致した点を煽りχの回転軸が通過す
る。これらの回転軸が一致する点は試料２Ｓの測定点と
して使用され、この測定点は入射Ｘ線照射位置２にな
る。
しないステージを介在して揺動機構１２に連結される。
この揺動機構１２は回転歯車機構を主体として構成され
る。揺動機構１２は、Ｚ軸（２５）を回転軸とする面内
回転φ、Ｘ軸（２３）を回転軸とする煽りω、Ｙ軸（２
４）を回転軸とする煽りχの３軸の回転をホルダ２２に
与える。面内回転φの回転軸、煽りωの回転中心の夫々
は一致し、この一致した点を煽りχの回転軸が通過す
る。これらの回転軸が一致する点は試料２Ｓの測定点と
して使用され、この測定点は入射Ｘ線照射位置２にな
る。
【００３０】次に、前記試料２Ｓの微細配線Ｌ（多結晶
薄膜）の配向性測定方法の手順について、簡単に説明す
る。
薄膜）の配向性測定方法の手順について、簡単に説明す
る。
【００３１】まず、ホルダ２２に試料２Ｓを保持する。
試料２Ｓは、この試料２Ｓの微細配線１Ｌの配線長手方
向をＸ方向（Ｘ軸）に一致させ、ホルダ２２に取り付け
られる。試料２Ｓでは微細配線ＬのＡ１（２２０）結晶
面において配向性が測定される。
試料２Ｓは、この試料２Ｓの微細配線１Ｌの配線長手方
向をＸ方向（Ｘ軸）に一致させ、ホルダ２２に取り付け
られる。試料２Ｓでは微細配線ＬのＡ１（２２０）結晶
面において配向性が測定される。
【００３２】この保持された試料２Ｓの入射Ｘ線照射位
置２の位置と実際に照射する特性Ｘ線の位置との位置合
わせを行う。位置合わせには例えば焦点深度１５μｍ、
分解能１μｍ以下の顕微鏡が利用され、相互の位置が記
憶されながら行われる。前記３軸の回転時の照射影中心
の最大位置ずれ長さは例えば６μｍ以下に設定される。
置２の位置と実際に照射する特性Ｘ線の位置との位置合
わせを行う。位置合わせには例えば焦点深度１５μｍ、
分解能１μｍ以下の顕微鏡が利用され、相互の位置が記
憶されながら行われる。前記３軸の回転時の照射影中心
の最大位置ずれ長さは例えば６μｍ以下に設定される。
【００３３】次に、前記試料２Ｓの微細配線Ｌに特性Ｘ
線を照射し、この微細配線ＬのＡｌ（２２０）結晶面で
回折される回折Ｘ線が検出器１で入射できるように前記
揺動機構１２によって煽りωが制御される。また、回折
面法線２９と試料面法線２５とがなす角αは煽りχで、
回折面法線２９の試料面への射影線と試料２Ｓの表面内
の特定方向（本実施例においては、Ｘ軸方向）とがなす
角βは面内回転φで夫々制御される。
線を照射し、この微細配線ＬのＡｌ（２２０）結晶面で
回折される回折Ｘ線が検出器１で入射できるように前記
揺動機構１２によって煽りωが制御される。また、回折
面法線２９と試料面法線２５とがなす角αは煽りχで、
回折面法線２９の試料面への射影線と試料２Ｓの表面内
の特定方向（本実施例においては、Ｘ軸方向）とがなす
角βは面内回転φで夫々制御される。
【００３４】前記各角α及び角βの組み合わせが設定さ
れ、回折Ｘ線を検出する最中に煽りω、煽りχ及び面内
回転φの３軸に各々±２度の振幅で互いに異なる周期の
揺動が行われる。この揺動を与えた状態で、角α＝２５
〜４５度まで５度おきに、各β＝０〜３６０度まで５度
おきに、夫々測定を行い、この測定に基づいて極点図が
得られる。この得られた極点図においては、各α＝３５
〜４５度、各β＝２０、８０、１４０、２００、２６
０、３２０度の夫々の領域で極の集積が得られた。
れ、回折Ｘ線を検出する最中に煽りω、煽りχ及び面内
回転φの３軸に各々±２度の振幅で互いに異なる周期の
揺動が行われる。この揺動を与えた状態で、角α＝２５
〜４５度まで５度おきに、各β＝０〜３６０度まで５度
おきに、夫々測定を行い、この測定に基づいて極点図が
得られる。この得られた極点図においては、各α＝３５
〜４５度、各β＝２０、８０、１４０、２００、２６
０、３２０度の夫々の領域で極の集積が得られた。
【００３５】＜比較例１＞前記試料２Ｓ、測定装置、測
定位置、入射Ｘ線及び検出器１の位置関係と、角α及び
角βの組み合わせは実施例と同様に設定し、煽りω、煽
りχ及び面内回転φの３軸には揺動を与えずに固定した
まま配向性を測定した。
定位置、入射Ｘ線及び検出器１の位置関係と、角α及び
角βの組み合わせは実施例と同様に設定し、煽りω、煽
りχ及び面内回転φの３軸には揺動を与えずに固定した
まま配向性を測定した。
【００３６】特定の角α及び角βの組合わせにおいて測
定の極とは異なる強い回折Ｘ線が検出器１に入射し、こ
の結果、測定対象の極の反射Ｘ線の検出が阻害され、極
の分布に不自然な偏りが発生した。
定の極とは異なる強い回折Ｘ線が検出器１に入射し、こ
の結果、測定対象の極の反射Ｘ線の検出が阻害され、極
の分布に不自然な偏りが発生した。
【００３７】この偏りは、特定の角α及び角βの組合わ
せにおいて、特性Ｘ線に僅かに含まれる異なる波長のＸ
線が、試料２Ｓの下地の単結晶基板の単結晶Ｓｉと偶然
回折条件を満たしたものであると考えられる。前記実施
例１においては、試料２Ｓを相対的に３軸で揺動させる
ことによって、回折条件を満たす確率が低減でき、測定
が阻害されるには至らない。
せにおいて、特性Ｘ線に僅かに含まれる異なる波長のＸ
線が、試料２Ｓの下地の単結晶基板の単結晶Ｓｉと偶然
回折条件を満たしたものであると考えられる。前記実施
例１においては、試料２Ｓを相対的に３軸で揺動させる
ことによって、回折条件を満たす確率が低減でき、測定
が阻害されるには至らない。
【００３８】（実施例２）本発明の実施例２においては
測定装置が実施例１と同様のものを使用し、特性Ｘ線は
３０μｍ径に細束化したＣｒＫα線を使用し、鋼鈑上の
亜鉛鍍金被膜のＺｎ（００１）結晶面の極点図を測定し
た例である。煽りωはＺｎ（００２）結晶面で回折Ｘ線
を得るように設定し、角α＝０〜５０度まで５度おき
に、角β＝０〜３６０度まで５度おきに測定が行なわれ
た。各角α、角βの組合わせにおいて、回折Ｘ線を検出
する最中に煽りω、煽りχ及び面内回転φの３軸が夫々
±１度の振幅で互いに異なる周期の揺動を行うようにし
た。得られた極点図は、角α＝１２度及び角β＝２３度
と、角α＝３５度及び角β＝４０度とにおいて集積を示
した。前者の回折Ｘ線強度の分布は最大広がりにして３
度と小さく、回折強度は１４５ｃｐｓと弱い。一方、後
者の回折Ｘ線強度は積算値として１３４６０ｃｐｓとか
なり強かった。
測定装置が実施例１と同様のものを使用し、特性Ｘ線は
３０μｍ径に細束化したＣｒＫα線を使用し、鋼鈑上の
亜鉛鍍金被膜のＺｎ（００１）結晶面の極点図を測定し
た例である。煽りωはＺｎ（００２）結晶面で回折Ｘ線
を得るように設定し、角α＝０〜５０度まで５度おき
に、角β＝０〜３６０度まで５度おきに測定が行なわれ
た。各角α、角βの組合わせにおいて、回折Ｘ線を検出
する最中に煽りω、煽りχ及び面内回転φの３軸が夫々
±１度の振幅で互いに異なる周期の揺動を行うようにし
た。得られた極点図は、角α＝１２度及び角β＝２３度
と、角α＝３５度及び角β＝４０度とにおいて集積を示
した。前者の回折Ｘ線強度の分布は最大広がりにして３
度と小さく、回折強度は１４５ｃｐｓと弱い。一方、後
者の回折Ｘ線強度は積算値として１３４６０ｃｐｓとか
なり強かった。
【００３９】＜比較例２＞試料２Ｓ、測定装置、測定位
置、入射Ｘ線及び検出器１の夫々の位置関係と、角α及
び角βの組合わせとは前記実施例２と同様に設定し、煽
りω、煽りχ及び面内回転φの３軸には揺動を与えず、
固定したまま配向性が測定された。
置、入射Ｘ線及び検出器１の夫々の位置関係と、角α及
び角βの組合わせとは前記実施例２と同様に設定し、煽
りω、煽りχ及び面内回転φの３軸には揺動を与えず、
固定したまま配向性が測定された。
【００４０】その結果、実施例２では得られた角α＝１
２度及び角β＝２３度付近の極が検出されなかった。ま
た、角α＝３５度及び角β＝４０度においては、２００
００ｃｐｓ以上の強い回折Ｘ線が検出器１に入射され、
検出器１の内部で異常放電が発生した。
２度及び角β＝２３度付近の極が検出されなかった。ま
た、角α＝３５度及び角β＝４０度においては、２００
００ｃｐｓ以上の強い回折Ｘ線が検出器１に入射され、
検出器１の内部で異常放電が発生した。
【００４１】つまり、試料２Ｓを相対的に３軸で揺動さ
せなかったので極を検出し残す一方、回折条件を満たし
た時には、非常に強いＸ線が回折されたものと考えられ
る。
せなかったので極を検出し残す一方、回折条件を満たし
た時には、非常に強いＸ線が回折されたものと考えられ
る。
【００４２】なお、本発明は、前記実施例に限定される
ものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において、種
々変更できる。
ものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において、種
々変更できる。
【００４３】例えば、本発明は、試料の微細配線、つま
り配向性を測定する多結晶膜として、ＭｏＳｉｘ膜、Ｔ
ｉＳｉｘ膜等の高融点金属シリサイド膜を使用してもよ
い。
り配向性を測定する多結晶膜として、ＭｏＳｉｘ膜、Ｔ
ｉＳｉｘ膜等の高融点金属シリサイド膜を使用してもよ
い。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
多結晶薄膜の配向性測定技術において、特性Ｘ線及び位
置敏感型比例計数管を使用し、試料に相対的に２軸又は
３軸の揺動を与えながら回折Ｘ線強度を測定し、この測
定に基づいて極点図を作成したので、特性Ｘ線の照射径
を小さくして微小部分を局所的に測定する場合にも迅速
かつ正確な極点図の測定が可能になる。
多結晶薄膜の配向性測定技術において、特性Ｘ線及び位
置敏感型比例計数管を使用し、試料に相対的に２軸又は
３軸の揺動を与えながら回折Ｘ線強度を測定し、この測
定に基づいて極点図を作成したので、特性Ｘ線の照射径
を小さくして微小部分を局所的に測定する場合にも迅速
かつ正確な極点図の測定が可能になる。
【図１】本発明の多結晶薄膜の配向性測定方法の原理図
である。
である。
【図２】本発明の実施例１である多結晶薄膜の配向性測
定方法を説明する測定座標系図である。
定方法を説明する測定座標系図である。
【図３】前記図２のＹ軸−Ｚ軸における測定座標系図で
ある。
ある。
１ 検出器 ２ 入射Ｘ線照射位置 ２Ｓ 試料 Ｌ 微細配線 ３Ｘ，３Ｙ，３Ｚ マイクロメータ １０ コリメータ １１ Ｘ線源 １２ 揺動機構 ２２ ホルダ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片山 道雄 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 神力 博 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 太田 与洋 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 小木曽 克彦 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社拝島工場内 (72)発明者 大神田 等 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社拝島工場内 (72)発明者 齋藤 雅彦 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社拝島工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 多結晶薄膜を有する試料に特性Ｘ線を照
射し、前記多結晶薄膜の特定結晶面からの回折Ｘ線を検
出し、前記多結晶薄膜の配向性を測定する多結晶薄膜の
配向性測定方法において、 前記試料、この試料に特性Ｘ線を照射するＸ線照射源及
び回折Ｘ線を検出する位置敏感型比例計数管を配置し、 前記試料が有する多結晶薄膜の特定結晶面からの垂線で
ある回折面法線と前記試料のＸ線が照射される表面から
の垂線である試料面法線とがなす角度α、及び前記回折
面法線の試料表面への射影と前記試料表面の特定方位と
がなす角度βの組み合せを設定し、２つ以上の回転軸回
りに各回転軸から各々所定角度範囲内で前記試料を揺動
させながら回折Ｘ線強度を測定し、 前記測定結果に基づき前記試料の多結晶薄膜の極点図を
作成することを特徴とする多結晶薄膜の配向性測定方
法。 - 【請求項２】 前記請求項１に記載される多結晶薄膜の
配向性測定方法において、 入射Ｘ線の発散角をΔγとし、（α，β）のすべての組
み合わせ（αi ，βj）（i,j ＝１，２，３…）におけ
る｜αk −αl ｜、｜βm −βn ｜の各最小値のうちい
ずれかより小さい方をεとすると、 前記試料が２つ以上の回転軸回りに各々±Δγ／２以上
±ε／２以下の角度範囲で揺動されることを特徴とする
多結晶薄膜の配向性測定方法。 - 【請求項３】 前記請求項１又は請求項２に記載される
多結晶薄膜の配向性測定方法において、 前記試料が３つの回転軸回りに各回転軸から各々所定角
度範囲内で揺動されることを特徴とする多結晶薄膜の配
向性測定方法。 - 【請求項４】 多結晶薄膜を有する試料に特性Ｘ線を照
射し、前記多結晶薄膜の特定結晶面からの回折Ｘ線を検
出し、前記多結晶薄膜の配向性を測定する多結晶薄膜の
配向性測定装置において、 前記試料が保持でき、かつ前記試料が有する多結晶薄膜
の特定結晶面からの垂線である回折面法線と前記試料の
Ｘ線が照射される表面からの垂線である試料面法線とが
なす角度α、及び前記回折面法線の試料表面への射影と
前記試料表面の特定方位とがなす角度βの組み合わせが
設定できる試料ホルダと、 前記試料に特性Ｘ線を照射するＸ線照射源と、 前記試料からの回折Ｘ線を検出する検出器と、 前記試料の組み合わせの角度が設定された状態で前記試
料を２つ以上の回転軸回りに各回転軸から各々所定角度
範囲内で揺動させる揺動手段と、 前記回折Ｘ線の検出に基づいて試料の極点図を作成する
極点図作成手段と、 を備えたことを特徴とする多結晶薄膜の配向性測定装
置。 - 【請求項５】 前記請求項４に記載される多結晶薄膜の
配向性測定装置において、 前記揺動手段が試料を３つの回転軸回りに各回転軸から
各々所定角度範囲内で揺動させる揺動手段であることを
特徴とする多結晶薄膜の配向性測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9983694A JPH07307370A (ja) | 1994-05-13 | 1994-05-13 | 多結晶薄膜の配向性測定方法及び配向性測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9983694A JPH07307370A (ja) | 1994-05-13 | 1994-05-13 | 多結晶薄膜の配向性測定方法及び配向性測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07307370A true JPH07307370A (ja) | 1995-11-21 |
Family
ID=14257903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9983694A Pending JPH07307370A (ja) | 1994-05-13 | 1994-05-13 | 多結晶薄膜の配向性測定方法及び配向性測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07307370A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008051713A (ja) * | 2006-08-25 | 2008-03-06 | Kobe Steel Ltd | ポリシリコン薄膜結晶性測定装置及びその方法 |
| US8617310B1 (en) | 2005-03-09 | 2013-12-31 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and a second region of a superabrasive volume |
| US8969833B1 (en) | 2011-12-16 | 2015-03-03 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and a second region of a superabrasive volume |
| CN107478690A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-12-15 | 华中科技大学 | 一种基于叉指电极的高分子层内剪切取向测量方法 |
-
1994
- 1994-05-13 JP JP9983694A patent/JPH07307370A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8617310B1 (en) | 2005-03-09 | 2013-12-31 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and a second region of a superabrasive volume |
| US9453802B1 (en) | 2005-03-09 | 2016-09-27 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and a second region of a superabrasive volume |
| JP2008051713A (ja) * | 2006-08-25 | 2008-03-06 | Kobe Steel Ltd | ポリシリコン薄膜結晶性測定装置及びその方法 |
| US8969833B1 (en) | 2011-12-16 | 2015-03-03 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and a second region of a superabrasive volume |
| US9423364B1 (en) | 2011-12-16 | 2016-08-23 | Us Synthetic Corporation | Method and system for perceiving a boundary between a first region and second region of a superabrasive volume |
| CN107478690A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-12-15 | 华中科技大学 | 一种基于叉指电极的高分子层内剪切取向测量方法 |
| CN107478690B (zh) * | 2017-07-01 | 2018-04-10 | 华中科技大学 | 一种基于叉指电极的高分子层内剪切取向测量方法 |
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