DE69931556T2

DE69931556T2 - Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Selektion von Braggreflexen und zur automatischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung

Info

Publication number: DE69931556T2
Application number: DE69931556T
Authority: DE
Inventors: Ryoichi Akishima-shi Yokoyama; Jimpei Akishima-shi Harada
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1998-06-02
Filing date: 1999-06-02
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2019-06-03
Also published as: JP2000055838A; US6198796B1; EP0962762B1; EP0962762A2; DE69931556D1; JP3561738B2; EP0962762A3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum automatischen Auswählen von Braggreflexionen und ein Verfahren und System zum automatischen Bestimmen einer kristallographischen Orientierung, die beim Untersuchen und Charakterisieren von Strukturen von Kristallproben, wie z.B. Wafer für Halbleiter und auf den Wafern abgelagerte Dünnfilme, nützlich sind.
Bei einer zur Untersuchung von Atomstrukturen entwickelten Kristallstrukturuntersuchung werden Röntgenstrahlen oder Teilchenstrahlen, wie z.B. Neutronenstrahlen oder Elektronenstrahlen, auf eine Kristallprobe mit der unbekannten Struktur aufgebracht, und dann werden unter Verwendung einer Beugungserscheinung von Strahlen, die durch die Kristallprobe gestreut werden, der Gittertyp der Kristallprobe oder die Atomanordnung im Gitter geklärt. Bei dieser Kristallstrukturuntersuchung werden z.B. Röntgenstrahlen zur Untersuchung einer Elektronendichte in der Kristallprobe verwendet, Neutronenstrahlen werden zur Untersuchung von Atomkernpositionen in der Kristallprobe verwendet, und Elektronenstrahlen werden zur Untersuchung eines elektrischen Potenzials in der Kristallprobe verwendet.
Andererseits ist häufig ein Verfahren, das sogenannte Zweireflexionsverfahren, zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe mit bekannter Kristallstruktur verwendet worden. Bei diesem Zweireflexionsverfahren werden zwei Braggreflexionen im reziproken Raum der Kristallprobe gesucht, und dann wird die kristallographische Orientierung unter Verwendung der Positionen der erhaltenen zwei Braggreflexionen bestimmt.
Spezieller werden bei diesem Zweireflexionsverfahren zuerst, wenn sich das reziproke Gitter einer Kristallprobe bei der Standardposition befindet, Bezugsbraggreflexionen K₁ und K₂, die zusammen eine Basis zur Bestimmung einer kristallographischen Orientierung dieser Kristallprobe bilden, willkürlich ausgewählt, wie in 1(a) dargestellt. Als Nächstes werden tatsächliche Braggreflexionen K₁' und K₂', die ihren Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel, der Bezugsbraggreflexionen K₁ bzw. K₂ genügen, tatsächlich mit einem Vierachsengoniometersystem gemessen, wie in 1(b) dargestellt. Dann wird von der Bezugsposition des reziproken Gitters unter Verwendung der Positionen der tatsächlichen Braggreflexionen K₁' und K₂' ein Drehwinkel bestimmt (d.h. unter Verwendung der Drehwinkel von den Bezugsbraggreflexionen K₁ und K₂ zu den tatsächlichen Braggreflexionen K₁' und K₂'). Auf diese Weise wird die tatsächliche kristallographische Orientierung der Kristallprobe bestimmt.
Ein Vierachsengoniometersystem ist im Stand der Technik wohlbekannt. Z.B. umfasst, wie in den 2 und 3 dargestellt, das Vierachsengoniometersystem ein 4-Achsengoniometer 100, das vier Drehachsen (d.h. eine Ω-Achse zur Bestimmung der Kristallrichtung einer Kristallprobe 200, eine X-Φ-Anordnung, die auf der Ω-Achse getragen wird, und 2Θ-Achse zur Detektion von gebeugten Röntgenstrahlen) aufweist, eine Röntgenstrahlquelle 110, einen Detektor 120, wie z.B. einen Röntgenstrahlzähler, zum Detektieren von gebeugten Strahlen, einen Rechner 130, der zur Steuerung verwendet wird, und ein 2θ-Drehantriebsgerät 144, ein ω-Drehantriebsgerät 143, ein χ-Drehantriebsgerät 142 und ein ϕ-Drehantriebsgerät 141 zum Drehen der respektiven Drehachsen des 4-Achsengoniometers 100. Der Rechner 130 weist eine CPU 131, einen Speicher 132 und eine CRT-Anzeige 133 auf.
Die Drehwinkel der 2Θ-Achse, Ω-Achse, X-Achse und der Φ-Achse des 4-Achsengoniometers 100 sind respektive ein 2θ-Winkel, der der Beugungswinkel ist, ein ω-Winkel, der der Einfallswinkel ist, ein χ-Winkel, der der Neigungswinkel der Kristallprobe 200 ist, und ein ϕ-Winkel, der die Winkelposition der Kristallprobe 200 auf der Φ-Achse ist.
Der Rechner 130 steuert das 2θ-Drehantriebsgerät 144, das ω-Drehantriebsgerät 143, das χ-Drehantriebsgerät 142 und das ϕ-Drehantriebsgerät 141, um die 2Θ-Achse, Ω-Achse, X-Achse und Φ-Achse zu drehen, so dass die tatsächlichen Winkel des 4-Achsengoniometers 100 gleich den Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkeln, ω-Winkeln, χ-Winkeln und ϕ-Winkeln der Bezugsbraggreflexionen K₁ und K₂ werden. Dann werden die gebeugten Röntgenstrahlen bei diesen 2θ-Winkeln, ω-Winkeln, χ-Winkeln und ϕ-Winkeln, d.h. den tatsächlichen Braggreflexionen K₁' und K₂', die den Beugungsbedingungen genügen, durch den Detektor 120 detektiert.
Jedoch müssen bei diesem Verfahren nach dem Stand der Technik zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung unter Verwendung des Zweireflexionsverfahrens, das vorstehend beschrieben ist, die zwei Bezugsbraggreflexionen K₁ und K₂, die eine Basis zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung bilden, von Hand ausgewählt werden.
Automatische Auswahltechniken, die einen Rechner verwenden, sind noch nicht erstellt. Deshalb müssen nach Auswählen der Bezugsbraggreflexionen K₁ und K₂ von Hand tatsächliche Braggreflexionen K₁' und K₂' in zusätzlichen Experimenten gemessen werden, um die Positionen genau zu finden, und dann wird die kristallographische Orientierung berechnet. Folglich könnte eine Bestimmung der kristallographischen Orientierung in einem kontinuierlichen Prozess nicht bewerkstelligt worden sein, wodurch sie sehr beschwerlich auszuführen und zeitraubend gemacht wird. Folglich hat es einen großen Bedarf an einer Technik gegeben, die die kristallographische Orientierung in einem kontinuierlichen Prozess automatisch bestimmen kann.
Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die vorstehenden Umstände gemacht worden, und mindestens die bevorzugte Form der vorliegenden Erfindung stellt ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung bereit, die frei von den vorstehenden Problemen beim Stand der Technik sind oder diese mindestens verringern und Braggreflexionen automatisch und leicht auswählen können.
Gemäß gewissen Aspekten der Erfindung wählt ein Verfahren oder eine Vorrichtung automatisch zwei Braggreflexionen als Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 unter Verwendung eines Rechners aus. Die Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 bilden eine Basis zur Bestimmung einer kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe durch das Zweireflexionsverfahren. Zuerst werden Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung von in den Rechner eingegebener kristallographischer Information berechnet. Diese kristallographische Information kann Information sein, die für Kristalle der Kristallprobe spezifisch ist, wie z.B. Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen, und die Beugungsbedingungen, die unter Verwendung solcher kristallographischer Information zu berechnen sind, können 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel sein. Als Nächstes wird ein Gewichtspunkt erhalten und jeder der Braggreflexionen entsprechend sowohl ihrer Röntgenstrahlintensität als auch ihrem Winkel (nachstehend mit Δ G bezeichnet) zwischen der Probennormalen und ihrem Streuvektor zugeordnet. Dann werden zwei Braggreflexionen mit dem größten und zweitgrößten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 ausgewählt.
Vorzugsweise ist die Erfindung angeordnet, um die kristallographische Orientierung einer Kristallprobe automatisch und leicht zu bestimmen.
Folglich liefern bevorzugte Aspekte der Erfindung ein Verfahren und ein System, die einen Rechner verwenden, um verschiedene Berechnungen auszuführen, und ein Vierachsengoniometersystem, um entsprechend den Ergebnissen von durch den Rechner vorgenommenen Berechnungen verschiedene Messungen auszuführen. Zuerst werden Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel, von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung von kristallographischer Information, wie z.B. Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen, berechnet. Als Nächstes wird ein Gewichtspunkt erhalten und jeder der Braggreflexionen entsprechend zu sowohl ihrer Röntgenstrahlintensität als auch ihrem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und ihrem Streuvektor zugeordnet, und die zwei Braggreflexionen mit dem größten und zweitgrößten Gewicht werden als die Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 ausgewählt. Danach sucht und misst das Vierachsengoniometersystem tatsächliche Braggreflexionen po1 und po2, die tatsächlich denselben Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 genügen. Dann wird der Winkel α₀ zwischen den tatsächlichen Braggreflexionen po1 und po2 berechnet. Und es werden äquivalente Reflexionen von jeder der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 durch Symmetrieoperationen gefunden. Diese äquivalenten Reflexionen werden nach einer Kombination von äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' durchsucht, wo der Winkel zwischen ihnen gleich dem Winkel α₀ ist und auch die Kristallachsen derselben mit denjenigen der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 respektive übereinstimmen. Schließlich wird durch das Zweireflexionsverfahren die kristallographische Orientierung von diesen äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' erhalten.
Gewisse Ausführungsformen der Erfindung werden nun nur als Beispiel in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen beschrieben.
Die 1(a) und 1(b) sind eine schematische Darstellung, wobei ein Verfahren zum Bestimmen einer kristallographischen Orientierung durch das Zweireflexionsverfahren veranschaulicht ist;
2 ist eine schematische Darstellung, wobei die Drehachsen eines 4-Achsengoniometers bei einem wohlbekannten Vierachsengoniometersystem veranschaulicht sind;
3 ist ein schematisches Blockdiagramm von Hauptteilen des wohlbekannten Vierachsengoniometersystems, das in 2 dargestellt ist;
4 ist ein Flussdiagramm, wobei Prozessschritte eines Verfahrens zum automatischen Auswählen von Braggreflexionen veranschaulicht sind, gemäß der vorliegenden Erfindung;
5 ist ein Flussdiagramm wobei Prozessschritte einer Gewichtungsverarbeitung veranschaulicht sind;
6 ist ein Flussdiagramm, wobei ein Verfahren zum automatischen Bestimmen einer kristallographischen Orientierung veranschaulicht ist, gemäß der vorliegenden Erfindung;
7 ist ein Flussdiagramm, wobei ein Verarbeiten für Drehachsen veranschaulicht ist, wo der Kristall ein trigonales System ist;
8 ist ein schematisches Blockdiagramm, wobei ein Beispiel für eine Vorrichtung zum automatischen Auswählen von Braggreflexionen dargestellt ist, gemäß der vorliegenden Erfindung; und
9 ist ein schematisches Blockdiagramm, wobei ein Beispiel für ein System zum automatischen Bestimmen einer kristallographischen Orientierung dargestellt ist, gemäß der vorliegenden Erfindung.
4 ist ein Flussdiagramm, das die Prozessschritte eines Verfahrens zum automatischen Auswählen von Braggreflexionen gemäß der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Dieses Verfahren verwendet einen Rechner, um automatisch zwei Braggreflexionen als Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 auswählen, die zusammen eine Basis zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe durch das obenerwähnte wohlbekannte Zweireflexionsverfahren bilden.
Mit Bezug auf 4 wird zuerst kristallographische Information in den Rechner eingegeben [Schritt 1]. Die kristallographische Information umfasst z.B. Raumgruppen, Gitterkonstanten, Atompositionen, Temperaturkonstanten, Probennormalen und die Richtung der einfallenden Röntgenstrahlen.
Zweitens werden Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel, von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung der eingegebenen kristallographischen Information berechnet [Schritt 2]. Jede Röntgenstrahlintensität ist im Wesentlichen gleich dem Quadrat des Strukturfaktors einer Braggreflexion, der unter Verwendung einer Raumgruppe, von Gitterkonstanten, Atompositionen und Temperaturkonstanten durch ein wohlbekanntes Verfahren berechnet wird. Mit Bezug auf die Beugungsbedingungen werden z.B., wenn ein beliebiger von dem Einfallswinkel, dem Reflexionsaustrittswinkel, dem ω-Winkel, dem χ-Winkel und dem ϕ-Winkel konstant ist, dann der ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel berechnet, während 2θ konstant gehalten wird.
Drittens wird jeder der Braggreflexionen entsprechend ihrer Röntgenstrahlintensität und ihrem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und ihrem Streuvektor ein Gewichtspunkt zugeordnet [Schritt 3].
In diesem Schritt 3 zur Zuordnung von Gewichtspunkten wird zuerst ein Punkt A für jede der Braggreflexionen erhalten, indem ihr Strukturfaktor mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität normiert wird, d.h. der maximalen Größe des Strukturfaktors, der als die Intensität betrachtet wird [Schritt 31]. Mit anderen Worten stellt ein Wert des Punkts A den Strukturfaktor von jeder der Braggreflexionen normiert mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität dar. Folglich ist z.B. der Wert von normiertem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität 1,0, was der Punkt A für die Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität ist. Folglich weisen die Braggreflexionen mit größeren Röntgenstrahlintensitäten höhere Werte der Punkte A auf.
Auch wird ein Punkt B für jede der Braggreflexionen erhalten, indem der Kosinus ihres Winkels Δ G berechnet wird [Schritt 31]. Mit anderen Worten stellt der Wert des Punkts B den Kosinus des Winkels Δ G für jede der Braggreflexionen dar. Folglich ist z.B. der Kosinus des Winkels Δ G = 0° 1, was der Punkt B für die Braggreflexion mit dem Winkel Δ G = 0° ist, und der Kosinus des Winkels Δ G = 90° ist 0, was der Punkt B für die Braggreflexion mit dem Winkel Δ G = 90° ist. Folglich weisen die Braggreflexionen mit dem näher bei 0° gelegenen Winkel Δ G höhere Werte von Punkten B auf.
Weiter werden die Werte m und n, die die Belegungen (oder die Dominanz) des Punkts A und des Punkts B in den Gewichtspunkten darstellen, in den Rechner eingegeben [Schritt 32]. Diese m und n dienen dazu, um zu entscheiden, welcher Punkt A oder B beim Erhalten des Gewichtspunkts, wie nachstehend, dominanter oder weniger dominant ist. Die Werte von m und n werden willkürlich gewählt, abhängig von den Ergebnissen eines Experiments (oder experimenteller Kenntnis), das zuvor über den Kristall von verschiedenen Kristallproben ausgeführt wurde. Folglich können diese Werte von m und n abhängig von Kristallproben variieren. Z.B. kann m : n = 7 : 3 für einen beliebigen Kristall hinsichtlich experimenteller Ergebnisse bevorzugter sein, was bedeutet, dass Punkt A beim Erhalten von Gewichtspunkten als dominanter als Punkt B betrachtet wird. Weiter kann z.B. nach Wählen des Werts m der Wert n berechnet werden, indem der Wert m von 100 abgezogen wird.
Dann wird mit Bezug auf jede der Braggreflexionen unter Verwendung ihres Punkts A und Punkts B, die wie vorstehend beschrieben erhalten sind, und der Werte m und n, die wie vorstehend beschrieben eingegeben werden, jeder Gewichtspunkt für jede der Braggreflexionen durch die Gleichung A × m/100 + B × n/100 berechnet [Schritt 33].
Viertens werden nach diesem Zuordnungsprozess von Gewichtspunkten eine Braggreflexion mit dem größten Gewichtspunkt und eine andere Braggreflexion mit dem zweitgrößten Gewichtspunkt als Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 aus sämtlichen Braggreflexionen ausgewählt, denen die Gewichtspunkte zugeordnet worden sind, wie vorstehend beschrieben [Schritt 4]. Jedoch wird, wenn sich die zweite Braggreflexion auf der durch den Ursprung und die erste Braggreflexion gezogenen Linie befindet, die nächste nicht auf der Linie befindliche Braggreflexion (z.B. die dritte Braggreflexion) ausgewählt. D.h. es ist erforderlich, dass sich die zwei Braggreflexionen, die als die Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 ausgewählt sind, nicht auf der Linie befinden.
Die bis jetzt beschriebene Verarbeitung wird durch den Rechner durchgeführt. Deshalb können die zwei Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2, die zusammen eine Basis beim Bestimmen der kristallographischen Orientierung bilden, leicht und automatisch ausgewählt werden, indem einfach erforderliche Daten in den Rechner eingegeben werden.
Dann werden durch Verwendung des wohlbekannten Vierachsengoniometersystems, wie in den 2 und 3 dargestellt, zwei tatsächliche Braggreflexionen, die tatsächlich den Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 genügen, gesucht und gemessen, und die Orientierung des reziproken Gitters wird unter Verwendung der Drehwinkel der tatsächlichen Braggreflexionen von den respektiven Bezugsbraggreflexionen gefunden, wodurch die kristallographische Orientierung der Kristallprobe bestimmt wird.
Da die Auswahl der zwei Bezugsbraggreflexionen unter Verwendung eines Rechners automatisiert ist, gemäß dem automatischen Braggreflexionsauswahlverfahren der vorliegenden Erfindung, wie vorstehend beschrieben, können die Auswahlen, Messungen und Berechnungen durch die Verwendung des Rechners 130 des Vierachsengoniometersystems, wie z.B. desjenigen, das in den 2 und 3 dargestellt ist, automatisch in einem Prozess durchgeführt werden. Folglich kann eine schnelle und leichte Bestimmung der kristallographischen Orientierung verwirklicht werden.
Natürlich können die zwei Bezugsbraggreflexionen durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung durch einen vom Rechner 130 des Vierachsengoniometersystems separaten Rechner ausgewählt werden. In diesem Fall werden Daten zwischen den zwei Rechnern übertragen, wodurch die kristallographische Orientierung in einem kontinuierlichen Betrieb automatisch bestimmt werden kann.
6 ist ein Flussdiagramm, das die Verarbeitung durch ein automatisches Kristallorientierungs-Bestimmungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Wie in 6 veranschaulicht, wählt in diesem Verfahren zum automatischen Bestimmen der kristallographischen Orientierung gemäß der vorliegenden Erfindung der Rechner die zwei Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2, die zusammen eine Basis zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung bilden, auf dieselbe Weise wie bei der Verarbeitung, die bereits in Verbindung mit den 4 und 5 beschrieben ist, aus. D.h. es wird eine automatische Auswahl durch den Berechnungsprozess der Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen, den Gewichtspunktezuordnungsprozess und den Auswahlprozess vorgenommen, wie vorstehend beschrieben [Schritt 10].
Dann werden die Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 zum Vierachsengoniometersystem gesandt. Dieses Vierachsengoniometersystem sucht und misst tatsächliche Braggreflexionen po1 und po2, wobei jede den Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 genügt [Schritt 11]. Es wird das wohlbekannte Vierachsengoniometersystem, wie dasjenige, das in den 2 und 3 veranschaulicht ist, verwendet.
Daraufhin entsteht, wenn die tatsächlichen Braggreflexionen po1 und po2 ihre äquivalenten Reflexionen sind, die Möglichkeit, dass eine Fehlidentifizierung der wahren Kristallstruktur aufgetreten sein kann. Deshalb wird beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung der folgende Prozess ausgeführt, um die richtige kristallographische Orientierung zu finden und die wahre Kristallstruktur zu untersuchen.
Zuerst berechnet der Rechner einen Winkel α₀ zwischen den Streuvektoren der tatsächlichen Braggreflexionen po1 und po2 [Schritt 12].
Dann werden äquivalente Reflexionen für jede der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 durch Symmetrieoperationen erhalten, und es wird eine Kombination von äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' aus den erhaltenen äquivalenten Reflexionen ausgewählt, wobei für die Kombination der Winkel zwischen den äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' gleich dem Winkel α₀ ist und auch die Streuvektorlänge der äquivalenten Reflexion pc1' mit derjenigen der Bezugsbraggreflexion pc1 übereinstimmt und die Streuvektorlänge der äquivalenten Reflexion pc2' mit derjenigen der Bezugsbraggreflexion pc2 übereinstimmt.
Spezieller werden die äquivalente Reflexion pc1' der Bezugsbraggreflexion pc1 und die äquivalente Reflexion pc2' der Bezugsbraggreflexion pc2 durch Symmetrieoperationen erhalten [Schritt 13]. Der Winkel α_c zwischen den äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' wird berechnet [Schritt 14].
Dann wird eine Entscheidung im Hinblick darauf getroffen, ob dieser Winkel α_c gleich dem Winkel α₀ zwischen den Braggreflexionen po1 und po2 ist [Schritt 15].
Wenn sie nicht übereinstimmen, werden andere äquivalente Reflexionen pc1' und pc2' wieder durch Symmetrieoperationen erhalten, und der Winkel α_c zwischen ihnen wird berechnet, und wieder wird eine Entscheidung im Hinblick darauf getroffen, ob dieser Winkel α_c gleich dem Winkel α₀ ist. Diese Sequenz von Schritten 13-15 wird ausgeführt, bis äquivalente Reflexionen pc1' und pc2' mit α_c = α₀ erhalten werden.
Wenn äquivalente Reflexionen pc1' und pc2', die α_c gleich α₀ aufweisen, erhalten werden, wird dann eine nächste Entscheidung im Hinblick darauf getroffen, ob die Streuvektorlängen der äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' mit den Streuvektorlängen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 übereinstimmen [Schritt 16]. Wenn sie nicht übereinstimmen, werden andere äquivalente Reflexionen pc1' und pc2', die α_c gleich α₀ aufweisen, wieder gefunden, wie vorstehend beschrieben [Schritte 13-15], und wieder wird eine Entscheidung im Hinblick darauf getroffen, ob die Streuvektorlängen miteinander übereinstimmen [Schritt 16]. Diese Serie von Schritten 13-16 wird ausgeführt, bis äquivalente Reflexionen pc1' und pc2' mit übereinstimmenden Längen erhalten werden.
Schließlich wird mit Bezug auf die auf diese Weise ausgewählten äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' die kristallographische Orientierung durch das wohlbekannte Zweireflexionsverfahren wie zuvor erwähnt berechnet [Schritt 17]. Z.B. sucht und misst im in 3 veranschaulichten Vierachsengoniometersystem das 4-Achsengoniometer 100 zwei tatsächliche Braggreflexionen po1 und po2, die den Beugungsbedingungen der äquivalenten Reflexionen pc1' bzw. pc2' genügen. Der Rechner 130 findet die Orientierung des reziproken Gitters unter Verwendung des Drehwinkels von den äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' zu den tatsächlichen Braggreflexionen po1 bzw. po2. Schließlich wird die kristallographische Orientierung der Kristallprobe bestimmt. Der Fehlwinkel zwischen der Probennormalen und einer spezifizierten Oberflächennormalen und der Winkel zwischen der Richtung der einfallenden Röntgenstrahlen und einer spezifizierten Zufuhrrichtung werden z.B. als die kristallographische Orientierung berechnet.
Da die vorstehend beschriebenen Verarbeitungsschritte durch den Rechner und das Vierachsengoniometersystem durchgeführt werden, wird die kristallographische Orientierung automatisch bestimmt, und die Kristallstruktur der Kristallprobe kann einfach untersucht werden, indem erforderliche Daten, wie z.B. eine kristallographische Information, in den Rechner eingegeben werden.
In dem Fall, wo ein Kristallsystem der Kristallstruktur, dessen kristallographische Orientierungen durch die Verfahrensschritte 10-17 bestimmt sind, trigonal ist, kann dann, wenn die Lauesymmetrie, die die Symmetrie im reziproken Raum des Kristalls anzeigt, durch ein beliebiges von –3, –31m und –3m1 gegeben ist, die Kristallstruktur um 60° (in der positiven oder negativen Richtung) entlang der c-Achse mit Bezug zur wahren Struktur verschoben sein.
Demgemäß werden beim automatischen Kristallorientierungs-Bestimmungsverfahren der vorliegenden Erfindung eine Braggreflexion p1 und eine andere Braggreflexion p2, die durch Verschieben der Braggreflexion p1 um 60° entlang der c-Achse erhalten wird, aus der Kristallstruktur ausgewählt, wenn das Kristallsystem der untersuchten Kristallstruktur trigonal ist, d.h., wenn die Lauesymmetrie (= Lauegruppe) durch ein beliebiges von –3, –31m und –3m1 gegeben ist [Schritt 18 Ja].
Und die Röntgenstrahlintensität der Braggreflexion p1 wird mit der Röntgenstrahlintensität der Braggreflexion p2 verglichen. Dann wird eine Entscheidung getroffen, ob das Verhältnis in der Größe zwischen den Röntgenstrahlintensitäten der Braggreflexion p1 und der Braggreflexion p2 mit dem Verhältnis in der Größe zwischen den Strukturfaktoren der Braggreflexion p1 und der Braggreflexion p2 übereinstimmt. Wenn sie nicht übereinstimmen, wird die Kristallstruktur um 60° verschoben, wodurch die wahre Kristallstruktur erhalten wird.
Spezieller wird dieses Verarbeiten wie in 7 veranschaulicht durchgeführt. Zuerst werden eine Braggreflexion p1, die sich nicht auf der c-Achse befindet, und eine Braggreflexion p2, die sich nicht auf der c-Achse befindet und durch Drehen der Braggreflexion p1 um 60° entlang der c-Achse erhalten wird, ausgewählt [Schritt 19]. Die Beugungsbedingungen werden zum Vierachsengoniometersystem gesandt. Es wird bevorzugt, dass sich die Braggreflexionen p1 und p2 in der Größe stark unterscheiden.
Dann misst das Vierachsengoniometersystem die Röntgenstrahlintensitäten I1 und I2 der Braggreflexionen p1 bzw. p2 [Schritt 20].
Die Röntgenstrahlintensitäten I1 und I2, die durch das Vierachsengoniometersystem gemessen werden, werden zum Rechner gesandt, der dann eine Entscheidung im Hinblick darauf trifft, ob das Verhältnis in der Größe zwischen den Röntgenstrahlintensitäten I1 und I2 mit dem Verhältnis in der Größe zwischen den Strukturfaktoren der Braggreflexionen p1 und p2 übereinstimmt [Schritt 21]. Wenn sie nicht übereinstimmen, wird die ursprüngliche Kristallstruktur um 60° entlang der c-Achse gedreht [Schritt 22].
Folglich kann, obwohl es in der Vergangenheit unmöglich gewesen ist, die kristallographische Orientierung einer Kristallprobe mit einem trigonalen System durch das Stand-der-Technik-Zweireflexionsverfahren zu bestimmen, gemäß der vorliegenden Erfindung eine solche Bestimmung sehr leicht durch die Verwendung eines Rechners erzielt werden, und folglich kann die Kristallstruktur präzise untersucht werden.
Zusätzlich kann, um die vorstehend berechnete kristallographische Orientierung möglichst nahe zu der oder dieselbe wie die kristallographische Orientierung zu machen, die aus der kristallographischen Information separat berechnet ist, eine Achsenkonversion des Kristalls, d.h. eine Konversion, wo Achsen ersetzt werden, ohne dass die Kristallstruktur variiert wird, vorgenommen werden. Die kristallographische Orientierung kann mit einer höheren Genauigkeit gefunden werden, indem eine solche Kristallachsenkonversion automatisch durch einen Rechner ausgeführt wird.
8 stellt eine automatische Braggreflexionsauswahlvorrichtung 40 gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Z.B. ist diese automatische Auswahlvorrichtung 40 ein Rechnersystem, das mit einer Röntgenstrahlintensitäts/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung 41, einer Gewichtungseinrichtung 42 und einer Braggreflexionsauswahleinrichtung 43 ausgerüstet ist.
Die Röntgenstrahlintensitäts/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung 41 berechnet die Röntgenstrahlintensitäten und die Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel, von allen messbaren Bezugsbraggreflexionen unter Verwendung der eingegebenen kristallographischen Information, z.B. der Raumgruppe, Gitterkonstanten, Atompositionen, Temperaturkonstanten, der Probennormalen und der Richtung von einfallenden Röntgenstrahlen. Die berechneten Daten werden dann zu der Gewichtungseinrichtung 42 gesandt. Die Röntgenstrahlintensitäten und die Beugungsbedingungen werden auf dieselbe Weise wie beim Verfahren der vorliegenden Erfindung berechnet, das vorstehend in Einzelheit beschrieben ist.
Als Nächstes ordnet die Gewichtungseinrichtung 42 den Braggreflexionen abhängig von ihren Röntgenstrahlintensitäten und von ihren Winkeln Δ G Gewichtspunkte zu. Dies wird genauso wie bei der Gewichtungsoperation gemacht, die durch das obenerwähnte Braggreflexionsauswahlverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ausgeführt wird. D.h. zuerst werden Punkte A erhalten, indem Strukturfaktoren der Braggreflexionen mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität normiert werden, und Punkte B werden erhalten, indem die Kosinusse der Winkel Δ G der Braggreflexionen berechnet werden, dann wird jeder von Gewichtspunkten unter Verwendung der Gleichung B × m/100 + B × n/100 berechnet, wo Werte von m und n die Belegungen von A und B darstellen und den respektiven Braggreflexionen zugeordnet sind.
Dann wählt die Braggreflexionsauswahleinrichtung 43 Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2, die sich nicht auf der durch den Ursprung und die erste Braggreflexion gezogenen Linie befinden und die zwei größten Gewichtspunkte aufweisen, auf dieselbe Weise wie bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung aus, das vorstehend in Einzelheit beschrieben ist.
Demgemäß können bei der automatischen Bezugsbraggreflexionsauswahlvorrichtung der vorliegenden Erfindung, die einen notwendigen Prozess durch die obenerwähnten Einrichtungen ausführt, zwei Bezugsbraggreflexionen, die zusammen eine Basis beim Bestimmen der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe durch das Zweireflexionsverfahren bilden, leicht und automatisch ausgewählt werden, folglich kann eine Reihe von Verfahrensschritten zum Bestimmen der kristallographischen Orientierung durch das Zweireflexionsverfahren automatisch durch den Rechner einfach ausgeführt werden, indem notwendige Daten eingegeben werden.
9 stellt ein automatisches Kristallorientierungsbestimmungssystem gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Dieses Bestimmungssystem umfasst eine Arithmetikverarbeitungseinheit, die ein Rechner zur Ausführung von verschiedenen arithmetischen Operationen ist, und ein Vierachsengoniometersystem, um verschiedene Messungen entsprechend den Ergebnissen der Berechnungen auszuführen, die durch die Arithmetikverarbeitungseinheit ausgeführt werden. Das Vierachsengoniometersystem weist eine wohlbekannte Konstruktion auf, wie z.B. diejenige, die in den 2 und 3 veranschaulicht ist.
Die Arithmetikverarbeitungseinheit weist einen Braggreflexionsauswahlteil 50 zum Auswählen von zwei Braggreflexionen und einen Kristallorientierungsberechnungsteil 60 zum Berechnen der kristallographischen Orientierung unter Verwendung der Werte auf, die durch das Vierachsengoniometersystem gemessen wurden.
Der Braggreflexionsauswahlteil 50 umfasst einen Röntgenstrahlintensitäts/Beugungsbedingungs-Berechnungsteil 51 zur Berechnung der Röntgenstrahlintensitäten und der Beugungsbedingungen, d.h. 2θ-Winkel, ω-Winkel, χ-Winkel und ϕ-Winkel, von allen messbaren Bezugsbraggreflexionen unter Verwendung dazu eingegebener kristallographischer Information, eine Gewichtungseinrichtung 52 zur Zuordnung von Gewichten zu den Braggreflexionen entsprechend den Röntgenstrahlintensitäten, die durch den Intensitäts/Beugungsbedingungs-Berechnungsteil 51 berechnet werden, und den Winkeln Δ G zwischen den Probennormalen und Streuvektoren, und eine Braggreflexionsauswahleinrichtung 53 zum Auswählen von Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2, die nicht auf der durch den Ursprung und die erste Braggreflexion gezogenen Linie liegen und auch die zwei größten Gewichtspunkte aufweisen, die durch die Gewichtungseinrichtung 52 zugeordnet sind. Dieser Braggreflexionsauswahlteil 50 führt notwendige Verarbeitungsschritte aus, wie durch die obenerwähnte automatische Braggreflexionsauswahlvorrichtung der vorliegenden Erfindung ausgeführt.
Nach Auswählen der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 sendet die Braggreflexionsauswahleinrichtung 50 die Beugungsbedingung, d.h. 2θ₁-Winkel, ω₁-Winkel, χ₁-Winkel und ϕ₁-Winkel, der Bezugsbraggreflexion pc1 und die Beugungsbedingung, d.h. 2θ₂-Winkel, ω₂-Winkel, χ₂-Winkel und ϕ₂-Winkel, der Bezugsbraggreflexion pc2 zum Vierachsengoniometersystem. Dieses Goniometersystem sucht und misst tatsächliche Braggreflexionen po1 und po2, die einem 2θ₁-Winkel, ω₁-Winkel, χ₁-Winkel und ϕ₁-Winkel bzw. 2θ₂-Winkel, ω₂-Winkel, χ₂-Winkel und ϕ₂-Winkel genügen. Dann werden diese Braggreflexionen po1 und po2 zu einem Kristallorientierungsberechnungsteil 60 gesandt. Dieser Kristallorientierungsberechnungsteil 60 weist eine Winkelberechnungseinrichtung 61, eine Äquivalentreflexionsberechnungseinrichtung 62, eine Äquivalentreflexionsauswahleinrichtung 63 und eine Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung 64 auf.
In dem Kristallorientierungsberechnungsteil 60 berechnet die Winkelberechnungseinrichtung 61 den Winkel α₀ zwischen den Braggreflexionen po1 und po2. Und die Äquivalentreflexionsberechnungseinrichtung 62 findet äquivalente Reflexionen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 durch Symmetrieoperationen.
Anschließend wählt die Äquivalentreflexionsauswahleinrichtung 63 für jede von den Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2 eine Kombination von äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' mit Charakteristiken, die nachstehend beschrieben sind, aus den äquivalenten Reflexionen aus. Der Winkel α_c zwischen den ausgewählten äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' ist gleich dem Winkel α₀ zwischen den tatsächlichen Braggreflexionen po1 und po2, und ihre Streuvektorlängen sind gleich denjenigen der Bezugsbraggreflexionen pc1 bzw. pc2. Diese Auswahloperation wird durch eine Sequenz von Operationen durchgeführt, die eine Schleife bilden, bis die Beziehung, wo α₀ = α₀, erreicht ist und die Beziehung, wo die Streuvektorlängen respektive gleich denjenigen der Bezugsbraggreflexionen pc1 und pc2 sind, erhalten wird, auf dieselbe Weise wie beim obenerwähnten Verfahren der vorliegenden Erfindung.
Dann tauscht mit Bezug auf die ausgewählten äquivalenten Reflexionen pc1' und pc2' die Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung 64 Daten mit dem Vierachsengoniometersystem aus und berechnet die kristallographische Orientierung durch das wohlbekannte Zweireflexionsverfahren.
Zusätzlich wird es bevorzugt, dass das automatische Kristallorientierungs-Bestimmungssystem der vorliegenden Erfindung mit dem Fall fertig werden kann, bei dem das Kristallsystem der Kristallstruktur mit einer kristallographischen Orientierung, die durch die Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung 64 berechnet ist, trigonal ist.
Dies kann durch die Arithmetikverarbeitungseinheit mit einer zweiten Braggreflexionsauswahleinrichtung 70 zum Auswählen einer Braggreflexion p1 und einer Braggreflexion p2 ausgeführt werden, die durch Drehen der Braggreflexion p1 um 60° entlang der c-Achse erhalten wird, wobei sowohl p1 als auch p2 nicht auf der c-Achse liegen. Wenn die zweite Braggreflexionsauswahleinrichtung 70 die Beugungsbedingungen der Braggreflexionen p1 und p2 zum Vierachsengoniometersystem sendet, misst das Vierachsengoniometersystem die Röntgenstrahlintensitäten I1 und I2 der Braggreflexionen p1 bzw. p2, und gibt die gemessenen Werte zur Arithmetikverarbeitungseinheit.
Die Arithmetikverarbeitungseinheit ist weiter mit einer Größenentscheidungseinrichtung 71 und einer Dreheinrichtung 72 versehen. Die Größenentscheidungseinrichtung 71 trifft eine Entscheidung im Hinblick darauf, ob die Intensitätsbeziehung zwischen den Röntgenstrahlintensitäten I1 und I2 in der Größe mit der Strukturfaktorbeziehung zwischen den Strukturfaktoren der Braggreflexionen p1 und p2 in der Größe übereinstimmt. Wenn das Ergebnis der Entscheidung ist, dass beide Beziehungen nicht übereinstimmen, dreht die Dreheinrichtung 72 die Kristallstruktur um 60° entlang der c-Achse.
Infolge dieser Operationen können wahre Kristallorientierungen von verschiedenen Kristallproben mit bekannten Kristallstrukturen automatisch identifiziert werden.
Die Arithmetikverarbeitungseinheit kann mit einer Achsenkonversionseinrichtung 73 zur Konversion von Kristallachsen versehen sein, um die vorstehend berechnete kristallographische Orientierung so nahe wie möglich zu der oder dieselbe wie die kristallographische Orientierung zu machen, die unter Verwendung von kristallographischer Information separat berechnet ist. Die Achsenkonversionseinrichtung 73 kann eine genauere Bestimmung von kristallographischer Orientierung verwirklichen.
Auf diese Weise können gemäß dem automatischen Kristallorientierungs-Bestimmungssystem der vorliegenden Erfindung notwendige Berechnungen und Messungen in einem kontinuierlichen Prozess automatisch ausgeführt werden, wodurch eine leichte und automatische Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe verwirklicht wird, wodurch eine ausgezeichnete Untersuchung einer Kristallstruktur verwirklicht werden kann.
Augenscheinlich kann die automatische Braggreflexionsauswahlvorrichtung gemäß der Erfindung oder das automatische Kristallorientierungs-Bestimmungssystem gemäß der Erfindung in dem Rechner 130 des wohlbekannten Vierachsengoniometersystems, das zuvor in Verbindung mit 3 beschrieben ist, eingebaut werden, oder kann ein separater Rechner sein.
BEISPIEL
Die kristallographische Orientierung einer Kristallprobe Al₂O₃ wurde unter Verwendung der vorliegenden Erfindung bestimmt. Eine zuerst eingegebene kristallographische Information ist in Tabelle 1 nachstehend angegeben.
Tabelle 1
Die oben erwähnten verschiedenen Verarbeitungsschritte wurden durch einen Rechner und ein 4-Achsengoniometer unter Verwendung der eingegebenen kristallographischen Information durchgeführt, wie vorstehend beschrieben. Als die kristallographische Orientierung wurde der Fehlwinkel zwischen der Probennormalen und einer spezifizierten Oberflächennormalen mit 0,0866° automatisch erhalten. Als eine andere kristallographische Orientierung wurde der Winkel zwischen der Richtung von ankommenden Röntgenstrahlen und einer spezifizierten Einfallsrichtung mit 27,9615° auch automatisch erhalten. Folglich konnte die Kristallstruktur genau untersucht werden.
Wie vorstehend in Einzelheit beschrieben, liefert die vorliegende Erfindung ein neues automatisches Braggreflexionsauswahlverfahren und -vorrichtung und ein neues automatisches Kristallorientierungs-Bestimmungsverfahren und -system, das präzise kristallographische Orientierungen von Kristallproben leicht und automatisch bestimmen kann. Die Verwendung der vorliegenden Erfindung erlaubt, dass Kristallproben strukturuntersucht werden und sehr leicht und genau charakterisiert werden.
Diese Erfindung sollte nicht nur auf die obenerwähnten Ausführungsformen beschränkt werden, und es versteht sich für Fachleute, dass andere Änderungen in der Form und in Einzelheiten daran vorgenommen werden können, ohne dass man vom Geist und Bereich der Erfindung abweicht.

Claims

Verfahren zum automatischen Auswählen einer Bezugsbraggreflexion pc1 und einer Bezugsbraggreflexion pc2 unter Verwendung eines Rechners, die zusammen eine Basis zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe durch das Zweireflexionsverfahren bilden, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: <a> Berechnen von Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung von dem Rechner eingegebener kristallographischer Information; <b> Zuordnen eines Gewichtspunkts zu jeder der Braggreflexionen entsprechend der Röntgenstrahlintensität derselben und dem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und dem Streuvektor derselben; und <c> Auswählen unter den Braggreflexionen einer Braggreflexion mit dem größten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexion pc1 und einer andere Braggreflexion mit dem zweitgrößten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexion pc2.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Schritt <b> die Schritte umfasst: für jede der Braggreflexionen: Erhalten eines Punkts A durch Normieren des Strukturfaktors derselben mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität und eines Punkts B durch Berechnen des Cosinus des Winkels Δ G derselben; Berechnen des Gewichtspunkts für jede der Braggreflexionen, der durch A × m/100 + B × n/100gegeben wird, wobei die Werte von m und n die Belegungen der Punkte A und des Punkts B im Gewichtspunkt darstellen.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem mindestens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen dem Rechner als die kristallographische Information eingegeben werden.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem die Beugungsbedingungen berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem mindestens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen dem Rechner als die kristallographische Information eingegeben werden und die Beugungsbedingungen berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
Verfahren zur automatischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe unter Verwendung eines Rechners zur Ausführung von Berechnungen und eines Vierachsengoniometersystems zur Ausführung von Messungen entsprechend den Ergebnissen von durch den Rechner vorgenommenen Berechnungen, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: <a> Berechnen von Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung von dem Rechner eingegebener kristallographischer Information; <b> Zuordnen eines Gewichtspunkts zu jeder der Braggreflexionen entsprechend der Röntgenstrahlintensität derselben und dem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und dem Streuvektor derselben; <c> Auswählen unter den Braggreflexionen einer Braggreflexion mit dem größten Gewichtspunkt als eine Bezugsbraggreflexion pc1 und einer anderen Braggreflexion mit dem zweitgrößten Gewichtspunkt als eine Bezugsbraggreflexion pc2; <d> Suchen und Messen einer tatsächlichen Braggreflexion po1, die einer Beugungsbedingung der Bezugsbraggreflexion pc1 genügt, und einer tatsächlichen Braggreflexion po2, die einer Beugungsbedingung der Bezugsbraggreflexion pc2 genügt, durch das Vierachsengoniometersystem; <e> Berechnen des Winkels α₀ zwischen der tatsächlichen Braggreflexion po1 und der tatsächlichen Braggreflexion po2; <f> Finden von äquivalenten Reflexionen für jede von der Bezugsbraggreflexion pc1 und der Bezugsbraggreflexion pc2 durch Symmetrieoperationen; <g> Auswählen einer Kombination einer äquivalenten Reflexion pc1' und einer äquivalenten Reflexion pc2' aus den äquivalenten Reflexionen, wobei die Kombination den Winkel zwischen der äquivalenten Reflexion pc1' und der äquivalenten Reflexion pc2' aufweist, der gleich dem Winkel α₀ ist, und auch die Streuvektorlänge für jede von der äquivalenten Reflexion pc1' und der äquivalenten Reflexion pc2' aufweist, die respektive mit der Streuvektorlänge für jede von der Bezugsbraggreflexion pc1 und der Bezugsbraggreflexion pc2 übereinstimmt; und <h> Berechnen der kristallographischen Orientierung um die äquivalente Reflexion pc1' und die äquivalente Reflexion pc2' durch das Zweireflexionsverfahren.
Verfahren nach Anspruch 6, weiter umfassend die Schritte: Entscheiden, ob das Kristallsystem der Kristallkonstruktion mit der in Schritt <h> berechneten kristallographischen Orientierung trigonal ist.
Verfahren nach Anspruch 7, weiter umfassend die Schritte: Auswählen einer Braggreflexion p1, die nicht auf der c-Achse liegt, und einer Braggreflexion p2, die durch Drehen der Braggreflexion p1 um 60° entlang der c-Achse erhalten wird; Messen von Röntgenstrahlintensität I1 der Braggreflexion p1 und Röntgenstrahlintensität I2 der Braggreflexion p2 durch das Vierachsengoniometersystem; Entscheiden, ob die Intensitätsbeziehung in der Größe zwischen der Röntgenstrahlintensität I1 und der Röntgenstrahlintensität I2 mit der Strukturfaktorbeziehung in der Größe zwischen den Strukturfaktoren der Braggreflexion p1 und der Braggreflexion p2 übereinstimmt oder nicht; und Drehen der Kristallstruktur um 60° entlang der c-Achse, wenn die Intensitätsbeziehung nicht mit der Strukturfaktorbeziehung übereinstimmt.
Verfahren nach Anspruch 8, weiter umfassend den Schritt: Ausführen einer Kristallachsenkonversion, um die in Schritt <h> berechnete kristallographische Orientierung möglichst nahe bei einer oder dieselbe wie eine andere kristallographische Orientierung zu machen, die unter Verwendung der kristallographischen Information separat berechnet wird, wenn das Kristallsystem der Kristallstruktur mit der in Schritt <h> berechneten kristallographischen Orientierung trigonal ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-9, bei dem Schritt <h> die Schritte umfasst: für jede der Braggreflexionen: Erhalten eines Punkts A durch Normieren des Strukturfaktors derselben mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität und eines Punkts B durch Berechnen des Cosinus des Winkels Δ G derselben; Berechnen des Gewichtspunkts für jede der Braggreflexionen, der durch A × m/100 + B × n/100gegeben wird, wobei die Werte von m und n die Belegungen des Punkts A und des Punkts B im Gewichtspunkt darstellen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-10, bei dem mindestens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen dem Rechner als die kristallographische Information eingegeben werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-10, bei dem die Beugungsbedingungen berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-10, bei dem minde stens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen dem Rechner als die kristallographische Information eingegeben werden, und die Beugungsbedingungen berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-13, bei dem der Fehlwinkel zwischen der Probennormalen und einer spezifizierten Oberflächennormalen als die kristallographische Orientierung berechnet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6-14, bei dem der Winkel zwischen den einfallenden Röntgenstrahlen und einer spezifizierten Einfallsrichtung als die kristallographische Orientierung berechnet wird.
Vorrichtung zum automatischen Auswählen einer Bezugsbraggreflexion pc1 und einer Bezugsbraggreflexion pc2, die zusammen eine Basis zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe durch das Zweireflexionsverfahren bilden, wobei die Vorrichtung umfasst: eine Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung zur Berechnung von Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung von dazu gegebener kristallographischer Information; eine Gewichtungseinrichtung zum Zuordnen eines Gewichtspunkts zu jeder der Braggreflexionen entsprechend der Röntgenstrahlintensität derselben und dem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und dem Streuvektor derselben; und eine Braggreflexionauswahleinrichtung zum Auswählen unter den Braggreflexionen einer Braggreflexion mit dem größten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexion pc1 und einer anderen Braggreflexion mit dem zweitgrößten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexion pc2.
Vorrichtung nach Anspruch 16, bei der die Gewichtungseinrichtung die Funktionen ausführt: für jede der Braggreflexionen: Erhalten eines Punkts A durch Normieren des Strukturfaktors derselben mit dem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität und eines Punkts B durch Berechnen des Cosinus des Winkels Δ G derselben; Berechnen des Gewichtspunkts für jede der Braggreflexionen, der durch A × m/100 + B × n/100gegeben wird, wobei die Werte von m und n die Belegungen des Punkts A und des Punkt B im Gewichtspunkt darstellen.
Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 oder 17, bei der mindestens eine Raumgruppe, Gitterkonstanten und Atompositionen als die kristallographische Information gegeben sind.
Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 oder 17, bei der die Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung die Beugungsbedingungen berechnet, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 oder 17, bei der mindestens eine Raumgruppe, eine Gitterkonstante und Atompositionen als die kristallographische Information gegeben sind, und die Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung die Beugungsbedingungen berechnet, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
System zur automatischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung einer Kristallprobe, wobei das System eine arithmetische Verarbeitungseinheit für Berechnungen und ein Vierachsengoniometersystem für Messungen entsprechend den Ergebnissen der durch die arithmetische Verarbeitungseinheit durchgeführten Berechnungen aufweist, wobei das System umfasst: die arithmetische Verarbeitungseinheit, die aufweist: einen Braggreflexionsauswahlteil zum Auswählen einer Bezugsbraggreflexion pc1 und einer Bezugsbraggreflexion pc2 und einen Kristallorientierungsberechnungsteil zur Berechnung der kristallographischen Orientierung der Kristallprobe unter Verwendung von durch das Vierachsengoniometersystem gemessenen Werten; den Braggreflexionsauswahlteil, der aufweist: eine Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung zur Berechnung von Röntgenstrahlintensitäten und Beugungsbedingungen von allen Braggreflexionen, die messbar sind, unter Verwendung einer dazu gegebenen kristallographischen Information, eine Gewichtungseinrichtung zum Zuordnen eines Gewichtspunkts zu jeder der Braggreflexionen entsprechend der Röntgenstrahlintensität derselben und dem Winkel Δ G zwischen der Probennormalen und dem Streuvektor derselben, und eine Braggreflexionsauswahleinrichtung zum Auswählen unter den Braggreflexionen einer Braggreflexion mit dem größten Gewichtspunkt als die Bezugsbraggreflexion pc1 und einer anderen Braggreflexion mit dem zweitgrößten Gewicht als die Bezugsbraggreflexionen pc2; das Vierachsengoniometersystem, das eine Suche und Messung einer tatsächlichen Braggreflexion po1, die den Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexion pc1 genügt, und einer tatsächlichen Braggreflexion po2, die den Beugungsbedingungen der Bezugsbraggreflexion pc2 genügt, ausführt, wobei die Bezugsbraggreflexion pc1 und die Bezugsbraggreflexion pc2 von dem Braggreflexionsauswahlteil gegeben sind; den Kristallorientierungsberechnungsteil, der aufweist: eine Winkelberechnungseinrichtung zur Berechnung des Winkels α₀ zwischen der tatsächlichen Braggreflexion po1 und der tatsächlichen Braggreflexion po2, die von dem Vierachsengoniometersystem gegeben werden, eine Äquivalentreflexionsberechnungseinrichtung zur Berechnung von äquivalenten Reflexionen von jeder von der Bezugsbraggreflexion pc1 und Bezugsbraggreflexion pc2 durch Symmetrieoperationen, eine Äquivalentreflexionsauswahleinrichtung zum Auswählen aus den äquivalenten Reflexionen einer Kombination einer äquivalenten Reflexion pc1' und einer äquivalenten Reflexion pc2', die einen Winkel dazwischen aufweist, der gleich dem Winkel α₀ ist, und die Streuvektorlänge für jede von der äquivalenten Reflexion pc1' und der äquivalenten Reflexion pc2' aufweist, die respektive mit der Streulänge für jede von der Bezugsbraggreflexion pc1 und der Bezugsbraggreflexion pc2 übereinstimmt, und eine Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung zur Berechnung der kristallographischen Orientierung um die äquivalente Reflexion pc1' und äquivalente Reflexion pc2' durch das Zweireflexionsverfahren.
System nach Anspruch 21, bei dem die arithmetische Verarbeitungseinheit weiter eine zweite Braggreflexionsauswahleinrichtung zum Auswählen einer Braggreflexion p1, die nicht auf der c-Achse ist, und einer Braggreflexion p2, die durch Drehen der Braggreflexion p1 um 60° entlang der c-Achse erhalten wird, aufweist, das Vierachsengoniometersystem weiter eine Messung von Röntgenstrahlintensität I1 der Braggreflexion p1 und Röntgenstrahlintensität I2 der Braggreflexion p2 ausführt, und die arithmetische Verarbeitungseinheit weiter aufweist: eine Entscheidungseinrichtung zum Entscheiden, ob die Intensitätsbeziehung in der Größe zwischen der Röntgenstrahlintensität I1 und der Röntgenstrahlintensität I2 mit der Strukturfaktorbeziehung in der Größe zwischen den Strukturfaktoren der Braggreflexion p1 und Braggreflexion p2 übereinstimmt oder nicht, und eine Dreheinrichtung zum Drehen der Kristallstruktur um 60° entlang der c-Achse, wenn die Intensitätsbeziehung nicht mit der Strukturfaktorbeziehung übereinstimmt; wobei die zweite Braggreflexionsauswahleinrichtung, die Entscheidungseinrichtung und die Dreheinrichtung arbeiten, wenn das Kristallsystem der Kristallstruktur der Kristallprobe, die die kristallographische Orientierung aufweist, die durch den Kristallorientierungsberechnungsteil berechnet ist, trigonal ist.
System nach Anspruch 22, bei dem die arithmetische Verarbeitungseinheit weiter mit einer Achsenkonversionseinrichtung zur Ausführung einer Kristallachsenkonversion versehen ist, um die kristallographische Orientierung, die durch die Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung berechnet wird, möglichst nahe bei einer oder dieselbe wie eine andere kristallographische Orientierung zu machen, die unter Verwendung der kristallographischen Information separat berechnet wird, wenn das Kristallsystem der Kristallkonstruktion, die die kristallographische Orientierung aufweist, die durch die Kristallorientierungs-Berechnungseinrichtung berechnet wird, trigonal ist.
System nach einem der Ansprüche 21-23, bei dem die Gewichtungseinrichtung die Funktionen ausführt: für jede der Braggreflexionen: Erhalten eines Punkts A durch Normieren eines Strukturfaktors derselben mit einem Strukturfaktor der Braggreflexion mit der maximalen Röntgenstrahlintensität und eines Punkts B durch Berechnen des Cosinus des Winkels Δ G derselben; Berechnen des Gewichtspunkts für jede der Braggreflexionen, der durch A × m/100 + B × n/100gegeben wird, wobei die Werte von m und n die Belegungen des Punkts A und des Punkts B im Gewichtspunkt darstellen.
System nach einem der Ansprüche 21-24, bei dem mindestens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen als die kristallographische Information gegeben sind.
System nach einem der Ansprüche 21-24, bei dem die Beugungsbedingungen durch die Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
System nach einem der Ansprüche 21-24, bei dem mindestens Raumgruppen, Gitterkonstanten und Atompositionen als die kristallographische Information gegeben sind, und die Beugungsbedingungen durch die Röntgenstrahlintensitäts-/Beugungsbedingungs-Berechnungseinrichtung berechnet werden, wo jeder Winkel von einem Einfallswinkel, einem Austrittsreflexionswinkel, einem ω-Winkel, einem χ-Winkel und einem ϕ-Winkel in einer gegebenen Bedingung vorliegt.
System nach einem der Ansprüche 21-27, bei dem der Fehlwinkel zwischen der Probennormalen und einer spezifizierten Oberflächennormalen als die kristallographische Orientierung berechnet ist.
System nach einem der Ansprüche 21-28, bei dem der Winkel zwischen den einfallenden Röntgenstrahlen und einer spezifizierten Einfallsrichtung als die kristallographische Orientierung berechnet ist.