KR20060066799A - 연속 ｘ-선을 이용한 다 차수 반사율 동시 측정방법 및측정 장치 - Google Patents

연속 ｘ-선을 이용한 다 차수 반사율 동시 측정방법 및측정 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 결정(crystal)에서의 X-선의 다차수 반사율(reflectivity) 동시 측정방법 및 그 측정 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 연속 X-선을 결정에 입사하여, 브래그의 법칙에 따라 결정에서 반사가 일어날 수 있는 다양한 반사 차수에서의 반사강도를 측정함으로써 다 차수 반사율을 동시에 측정하는 방법 및 그 측정 장치에 대한 것이다.
X-선, 다 차수 반사율, 결정, 연속 X-선, X-선 튜브, 반사율

Description

연속 Ｘ-선을 이용한 다 차수 반사율 동시 측정방법 및 측정 장치 {Simultaneous measurement of the integrated X-ray reflectivity for different orders of reflections by using continuous X-ray and apparatus for measurement thereof}
도 1은 본 발명에 의한 다차수 반사율 동시 측정 원리를 보여주는 개요도이다.
도 2는 본 발명의 작동여부를 확인하기 위하여 운모결정의 다 차수 반사율을 동시에 측정한 실험결과를 도시한 것이다.
도 3은 도 2의 측정에 사용된 X-선 튜브에서 발생한 연속 X-선 (bremsstrahlung 연속선)을 보여준다.
도 4는 브래그 회절의 원리를 보여주는 도면이다.
도 5는 연속 X-선 및 특성 X-선을 보여주는 X-선의 스펙트럼이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
(1) : X-선 발생기(X-ray 튜브)
(2) : 론란 원 (Rowland circle)
(3) : 결정(Crystal) 시료
(4) : 검출기
본 발명은 서로 다른 차수에서의 X-선 반사율(reflectivity)을 동시에 측정하는 방법 및 그 측정 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 연속 X-선 (bremsstrahlung continuum 또는 continuous X-선)을 결정에 입사하고 브래그 (Bragg)법칙에 의하여 결정에서 반사가 일어나는 다양한 차수에서의 X-선 반사강도를 측정함으로써 다차수 X-선 반사율을 동시에 측정하는 방법에 대한 것이다.
X-선이 처음 발견된 것은 1895년 독일의 물리학자 뢴트겐(Roentgen)에 의해서였다. 그 당시에는 물체의 내부를 알아보는 방사선 사진(radiograph)의 용도로 사용되었다. 이어, 1912년 독일의 라우에(Laue)에 의해 X-선 회절실험이 성공하였다. 그 결과, 결정은 그 면 간격 정도의 파장을 가진 X선을 쪼이면 반사한다는 X선 회절법이 확립되었으며 이것은 또한 X선의 파동성과 결정내 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기가 되기도 하였다.
같은 해 영국의 브래그(Bragg)는 이를 다른 각도로 해석하여 라우에(Laue)가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 제시하여 브래그 법칙(Bragg's law)으로 나타내었다.
X-선 회절법은 초기에 비교적 단순한 형태의 물질 속에 있는 원자들의 배열과 상호거리에 관한 지식 및 금속, 중합물질 또는 다른 고체들의 물리적 성질을 이해하는데 많은 도움을 주었다. 최근의 X-선 회절 연구는 스테로이드(steroid), 비 타민, 항생물질과 같은 복잡한 자연물의 구조를 밝히는데에도 광범위하게 이용되고 있다.
X-선은 충분한 에너지를 가진 하전된 입자가 갑자기 정지될 때 생성되는데, 통상적으로, 전자의 공급원과 2개의 금속 전극을 가지는 X-선관(X-ray tube)속에서 만들어 지는 것이 일반적이다. 두 개의 전극사이에 수만 볼트의 높은 전압이 걸려 있으면 이것에 의해 전원의 음극쪽에서 전자가 방출되어 전원의 양극쪽에 있는 금속 타겟(metal target)에 고속으로 충돌되면서 X-선이 방사된다. 이러한 X선 광원은 연속 스펙트럼과 선스펙트럼 모두를 발생한다. 따라서, X-선에는 연속 스펙트럼을 나타내는 연속 X-선(continuous X-ray 또는 white X-ray)과 선 스펙트럼을 나타내는 특성 X-선(characteristic X-ray) 2종류가 있다. 상기 두 종류는 모두 분석에서 중요하다.
연속 X-선은 전자가 타겟에 충돌하면서, 전자가 가지고 있던 운동에너지 일부가 X선(X-rays) 광양자로 변화되면서 생기는 제동방사(Bremsstrahlung)로서, "백색 복사선" 또는 "Bremsstrahlung"이라고도 불린다.
도 5에 도시된 X-선 방출 스펙트럼을 보면, 완만하던 방출 스팩트럼이 어떤 특정의 파장에서 피크를 나타낼 때가 있다. 이와 같이 피크를 나타내는 파장에서의 X-선을 특성 X-선(characteristic X-ray)이라고 한다. 이러한 특성 X-선의 파장은 물질마다 다르며, 같은 물질에서도 몇 개의 특성 X-선이 관찰된다. 상기, 특성 X-선의 파장은 타겟 물질을 구성하고 있는 원소에 따라 그 고유의 값을 달리하고 있으며, 전자의 에너지 준위에 따라 K, L, M, 등의 계열로 분류된다. 각 계열의 파장 은 K < L < M ... 순이며, 같은 계열에서도 몇개의 파장이 존재한다. 원자는 원자핵과 그 주위를 일정한 에너지 준위(Level)를 가진 궤도를 회전하는 전자로 구성되는데, 입사전자의 운동 에너지가 상기 전자의 결합 에너지 보다 크면 그 에너지 준위의 전자를 떼어내고, 이 때 바깥 에너지 준위에 있던 전자가 여기되어 상기 전자가 떨어져 나간 빈 자리에 들어올 때 각 에너지 준위별로 특성 X-선이 발생한다.
반사율이란 반사광의 강도(intensity)와 입사광의 강도(intensity)의 비(比)로서 물질의 특성을 나타내는 자료로서 활용될 수 있다. 빛이나 기타 복사(輻射)가 물체의 표면에서 반사하는 정도를 나타내는 반사율 값은 물질의 종류와 표면의 상태로 결정되며 일반적으로 금속에서 크다. 예를 들면 구리에서는 59%, 은에서는 95% 정도이다. 또, 표면을 검게 한 물체에서는 물체의 흡수율이 커서 반사율이 작으며, 검댕 같은 것은 95%를 흡수하고 나머지 5%만 반사한다. 또한, 이들 값은 입사파의 파장과도 관계가 있다.
X-선 영역에서는, 가시광의 거울에 해당하는 것이 결정인데, 이러한 결정의 특성 중 가장 중요한 것 중 하나가 결정의 반사율이다. 따라서, 결정의 반사율을 정확하고 신속하게 측정할 수 있는 방법은 X-선을 이용하는 실험이나 기구에서는 대단히 중요한 것이다.
종래 결정의 반사율 측정방법에서는 특성 X-선을 이용하였다.
즉, monochromator에 의하여 X-선 튜브의 양극(anode)에서 발생하는 특성 X-선을 측정하고자 하는 시료 결정에 조사하여 그 반사 강도를 측정함으로써 반사율을 측정하였다. 시료결정에서 반사되는 X-선의 강도는 X-선 검출기인 신틸레이터 (scintillator) 또는 PM 튜브를 이용하여 광자수를 측정함으로써 강도를 측정하였다.
그러나, 시료에 조사된 X-선이 반사되기 위해서는 결정의 내외부에서 각기 반사된 파들이 보강간섭을 할 수 있는 조건이 만족되어야 한다. 그렇기 때문에 특성 X-선을 이용한 반사율 측정에서는 상기 보강 간섭이 일어날 수 있는 조건을 맞추기 위하여 입사각을 조절하여 반사가 일어날 수 있는 각도를 찾아야 한다. 또한, 차수가 다른 반사율을 측정하려면 각 차수마다 입사각(브래그 각)을 변화시켜야 한다. 이 경우 각각의 차수마다 전체 시스템을 새롭게 정렬해야만 한다.
또한, 상기 종래 방법에 따른 측정의 경우, 시료 결정에 조사되는 특성 X-선 빔의 단면적(cross section)은 1mm2 에 불과하여 그 면적이 작기 때문에, 최대 반사가 일어나는 지점을 찾기 위하여 시료결정을 회전시켜야 하는 번거로움이 있다. 또한, 이러한 방법은 특성 X-선을 이용하기 때문에 사용할 수 있는 X-선 에너지는 한정된다는 제한이 있다. 또한, 대면적 결정의 반사율을 측정하기 위해서는 반사율을 측정하고자하는 결정면에 특성 X-선을 여러 번 스캔하여야 하는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결할 수 있는 측정방법을 연구한 결과, 특성 X-선을 사용하지 않고 연속 X-선을 사용하고, 연속 X-선에 의하여 반사되는 파를 검출할 수 있도록 함으로써 본 발명을 완성하였다.
즉, 연속 X-선을 시료에 조사하고, 상기 시료에서 반사되는 X-선의 강도를 에너지 분해능 또는 파장 분해능이 있는 검출기로 측정함으로써, 반사가 일어나는 파장 또는 에너지(E=hc/λ)에서 반사되는 다양한 차수의 X-선 반사강도를 측정하였다. 이어 상기 반사강도와 입사된 X-선의 강도의 비를 계산함으로써 다 차수 반사율을 동시에 측정할 수 있다는 사실을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 다 차수 X-선 반사를 동시에 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 X-선의 다 차수 반사율을 동시에 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 연속 X-선을 이용하여 결정의 반사율을 측정하는 방법을 제공한다. 그 결과 본 발명은 반사가 일어나는 브래그 각을 찾기 위하여 입사각을 조절할 필요가 없는 반사율 측정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 다 차수 X-선 반사를 동시에 측정할 수 있는 측정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 목적은 또한, 상기 다양한 차수에서 X-선의 반사율을 동시에 측정할 수 있는 측정장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 연속 X-선을 시료에 조사하고, 상기 시료에서 반사된 X-선의 강도를 측정함으로써 다차수 반사율을 동시에 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 연속 X-선을 시료에 조사하고 상기 시료에서 반사되는 다 차수 X-선을 동시에 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기를 포함하며, 상기 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기는 기하학적으로 론란원 상에 위치하는 다 차수 X-선 반사강도 측정 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 다차수 X-선 반사강도 측정 장치에 반사율 계산기를 더 포함하는 다차수 X-선 반사율 측정 장치를 제공한다. 상기 반사율 계산기는 상기 시료에 입사된 X-선의 강도와 상기 시료에서 반사된 X-선 강도의 비를 계산하여 반사율을 계산한다.
본 발명에 의한 "X-선의 다차수 반사"는 브래그의 반사법칙을 만족하는 X-선의 파장이 동시에 여러 개 존재하는 경우의 반사를 의미한다. 또한, 본 발명에서 "다차수 반사율 동시 측정"이란, 상기 브래그 반사법칙을 만족하는 여러 개의 X-선의 반사율을 동시에 측정하는 것을 의미한다.
본 발명에 의한 반사율 측정의 원리는 하기와 같다.
물질에 빛을 입사시키면 반사가 일어난다. 결정의 경우, 브래그의 반사의 법칙에 따라 반사가 일어나는데, 첨부된 도 4를 참조하여 반사를 설명한다.
X-선이 결정 안으로 입사했을 때 반사된 파의 강도가 최대로 되려면 보강간섭(補强干涉)이 일어날 수 있도록 각 파의 위상(位相)이 같아야 한다. 즉 개개 파의 동일점(가령 파의 마루나 골)이 관측장소에 동시에 도착해야 한다. 그림을 보면, 위상이 서로 같은 2개의 파 1, 2가 결정 안에 있는 A, B 원자에서 각각 반사된다. 이 결정의 격자(또는 원자) 면간격은 d이다. 반사각 θ와 입사각 θ는 서로 같다. 두 파가 반사된 다음에도 위상이 같으려면 경로차 CBD가 파장(λ)의 정수배가 되어야 한다(즉, CBD=nλ). 그런데 기하학적으로 볼때, CB와 BD의 길이가 서로 같고, 각각의 크기는 격자 면간격 d와 반사각 θ의 사인 값을 곱한 d sinθ와 같으므 로 nλ=2d sinθ가 성립하며, 이 관계를 브래그 법칙이라 부른다.
그림에서 알 수 있듯이 n=2이면 경로 CB 안에 파장이 1개만 존재하며, n=3인 경우보다 반사각이 작다. 한편, n이 정수가 아닌 경우에는 반사된 파들이 상쇄간섭(相殺干涉)을 일으켜 소멸된다. 결정에서 반사가 일어날 때, 상기 n값에 따라 그 반사를 각각 n차 반사라고 한다.
따라서 본 발명에서의 X-선 반사를 "다차수 반사"라고 하는 이유는, 본 발명에 의한 반사에서는 다양한 n 값을 갖는 여러 개의 반사파가 존재하기 때문이다. 한편, 본 발명에서는 상기 브래그 반사법칙을 만족하는 여러 개의 X-선의 반사율을 동시에 측정하기 때문에 그러한 측정을 "다차수 반사율 동시 측정"이라고 한다. 본 발명에 따르면 n이 여러 개의 정수 값을 가지는 반사, 즉, 다양한 차수(다차수)의 X-선 반사를 동시에 측정할 수 있고, 또한 상기 다차수 X-선에서의 반사율을 동시에 측정할 수 있다.
종래의 결정의 반사율 측정방법에서 특성 X-선을 사용하였다. 이 경우 X-선의 파장이 정해져 있고 그래서 반사되는 조건을 찾기 위하여 입사각(θ)를 변화시켜야만 했다. 그러나 본 발명에서는 연속 X-선을 사용하고 있기 때문에, 입사각이 특정되어 있다고 하더라도 파장이 다양하기 때문에 보강간섭이 일어날 수 있는 파장이 여러개 존재한다. 즉, 다양한 파장의 X-선이 결정에 조사되기 때문에 파장 분포에 의한 보강간섭에 의하여 반사가 일어난다.
본 발명에 따른 반사율 측정방법에서, 시료에서 반사되는 X-선의 강도를 연속파장 스펙트럼 또는 연속 에너지 스펙트럼에 의하여 검출할 경우, 특정의 파장 또는 특정의 에너지에서 피크가 검출되는데 이 피크가 반사가 일어나는 피크에 해당된다. 도 2에서는 상기 반사파를 에너지 스펙트럼에 의하여 검출한 것이다. 도 2의 경우 12개의 피크가 검출되는 12차수까지 에너지 강도를 측정한 것이다.
상기 브래그 법칙(nλ=2d sinθ)에 의할 경우, 차수 n은 하기와 같이 구해질 수 있다.
n = 2d sinθ/ λ
상기 식에서 알 수 있는 바와 같이, 입사각이 고정되어 있다고 하더라도 n이 정수가 되도록 하는 파장, 즉, 파장 변화에 따라 반사가 일어나는 조건이 구해질 수 있다. 여기서 파장범위가 넓을 경우 여러 개의 정수 n이 얻어져서 다차 반사가 가능하다.
이러한 다차 반사의 경우 상기 다양한 파장에서 반사된 반사파들이 섞여서 혼합되어 검출기에 도달하기 때문에 검출기는 상기 혼합된 파들을 파장별로 분해하여 검출할 수 있어야 한다. 따라서, 검출기로는 반사파의 강도를 파장 스펙트럼으로 분해할 수 있는 검출기가 적당하다.
한편, 파장은 하기 파장에너지 식에 의하여 파장 에너지로 표시될 수 있기 때문에 에너지 분해능이 있는 검출기도 또한 가능하다.
E(에너지)=hc/λ
(h: 플랑크 상수, c: 빛의 속도, λ: 파장)
상기 식을 브래그 법칙(nλ=2d sinθ)에 대입하여 보면, 파장 에너지 스펙트럼에 의하여 반사가 일어나는 조건을 하기와 같이 얻을 수 있다.
n=(2d sinθ·E)/(hc)
따라서, 검출기로는 에너지 분해능이 있는 검출기를 사용할 수 있다.
상기와 같은 검출기의 비제한적인 예로는 Si-Li 검출기, Si-Pin 다이오드 검출기 등이 있다.
상기 검출기에서 검출된 X-선의 반사강도와, 시료에 입사된 X-선의 강도를 비교함으로써 반사율을 구할 수 있다. 반사율은 하기의 식에 의하여 얻어진다.
반사율 = [반사강도(Ir)/입사강도(Ii)] X 100
본 발명에 의한 반사율 측정방법에서는, 도 1에서 보는 바와 같이 X-선 발생장치, 시료 및 검출기를 바람직하게는 론란원 상에 배치한다. 이 경우 X-선을 넓은 범위에 조사하여 넓은 면적의 시료의 반사율을 한번의 X-선 조사에 의하여 측정할 수 있다.
따라서, 종래 특성 X-선을 사용할 경의 X-선의 단면적(cross section)이 1mm2 에 불과하여 그 면적이 작기 때문에, 최대 반사율을 찾기 위해 시료결정을 회전시켜야 최적의 반사 조건을 찾아야 하는 번거로움이 있었지만, 본 발명의 경우 X-선 조사하고 반사된 X-선을 모아서, 그 반사강도를 파장 스펙트럼 또는 에너지 스펙트럼에 의하여 연속적으로 관찰함으로써 한 번의 X-선 조사만으로 필요한 반사율을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 의할 경우, 사용할 수 있는 X-선의 종류 및 그 에너지가 제한되지 않으며 보강 간섭에 의하여 반사가 일어날 수 있는 조건을 맞추기 위하여 입사각을 조절할 필요도 없다.
본 발명에 의할 경우 X-선 발생기에서 발생하는 연속 X-선을 결정에 직접 조사하여 반사율을 측정할 수 있다. 즉, 종래의 측정법과는 달리 모노크로메이터를 사용하여 파장을 특성화하지 않고, X-선 발생기에서 발생한 X선을 그대로 반사율 측정에 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 다양한 차수에서의 반사율을 동시에 측정할 수 있는 X-선 측정 장치는 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기를 포함하며, 상기 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기는 기하학적으로 론란원 상에 위치한다.
본 발명에서 통상의 지식을 가진 자라면, 본 발명에 따른 X-선 측정 장치를 구현하기 위하여 X-선 발생기, 시료 고정 장치, 검출기 및 기타 필요한 장치를 론란원 상에 적의하게 배치할 수 있다. 즉, 본 발명에 의한 X-선 측정장치는 비교적 간단하기 때문에 도 1을 참고하여 용이하게 그 장치를 구현할 수 있는데, 상기 X- 선 발생기, 검출기의 론란원상에서의 위치를 정밀하게 찾는 기술은 기존의 장치에서 사용한 방법을 적용할 수 있다. 한편, 정확한 측정을 위하여 본 발명에 의한 X-선 측정장치의 각 부품은 진공에 배치하는 것이 좋은데, 론란원이 작을 경우 전체 시스템을 진공용기 안에 배치하면 낮은 에너지의 반사율도 측정이 가능하다. 반면, 론란원이 클 경우 전체를 진공용기로 제작하면 장치가 너무 커지기 때문에, 이 경우에는 결정이 위치하는 곳에만 진공용기를 만들고 X-선 발생장치 및 검출기를 진공용 파이프로 연결하면 시스템을 작게, 쉽게 제작할 수 있다.
X-선 발생기로는 그 종류가 제한되지 않으며 당업계에 알려진 X-선 발생기를 사용할 수 있다. 일반적으로 X-선은 X-선관에 의하여 발생되는데, X-선관의 비제한적인 예로는 가스관 또는 필라멘트관이 있으며, 필라멘트관에는 밀봉입형 또는 교환형이 있다. 또한, X-선 발생기에서 사용하는 금속 타켓의 종류에 따라 X-선 발생기를 구별할 수 있는데, 사용 가능한 금속 타켓의 종류는 Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag, V, Mn, Fe, Ni, Zr 또는 Rh 등이 있다. 상기 X-선 발생기는 연속 X-선을 발생하기만 한다면 그 종류는 제한이 없다.
시료 고정 장치로는 시료를 고정하면서 X-선 발생기에서 발생한 X-선이 시료에 조사될 수 있도록 하는 장치라면 제한 없이 사용가능하다.
검출기는 다차수 반사파를 분석할 수 있는 검출기이어야 한다. 즉, 시료에서 반사된 X-선은 반사가 일어날 수 있는 파들의 조합으로서 다차수 반사가 일어난 파들이 합쳐져 있다. 반사율을 측정하기 위하여는 각 차수의 반사파의 강도를 알 수 있어야 하는 바, 각 차수의 반사파의 세기를 측정할 수 있기 위하여는 검출기가 상 기 파들을 분해하여 분석할 수 있어야 한다.
바람직하게는, 파장별로 X-선을 분석하거나 또는 파장의 에너지별로 X-선을 분석할 수 있는 분석기라면 제한없이 사용이 가능하다. 형광판, 사진필름, 계수관 등이 있는데, 본 발명에서는 계수관을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 비제한적인 예로서, Si-Li 검출기 또는 Si-Pin 다이오드 검출기 등이 있다.
본 발명은 상기와 같은 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기를 포함하는 다차수 X-선 반사 측정장치를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기를 포함하는 다차수 X-선 반사 측정장치에 더하여 반사율 계산기를 더 포함함으로써 다차수 X-선 반사율 동시 측정장치를 제공할 수 있다. 상기 반사율 계산기는 입사파의 강도와 반사파의 강도의 비에 의하여 반사율을 계산할 수 있는 장치라면 제한없이 사용가능하다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
<실시예 1>
구리 양극을 이용한 X-선에 의하여 운모의 반사율을 측정하였다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성 및 작용을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1 에 도시된 바와 같이 X-선 튜브의 양극(anode)에서 발생하는 연속선(bremsstrahlung)을 측정하고자 하는 시료 결정(운모)에 입사시켜, 시료결정에서 반사되는 X-선을 에너지 분해능이 있는 Si-Li 검출기를 이용하여 측정하였다. 이 때 X-선 튜브, 시료 결정 및 검출기는 기하학적으로 론란원 상에 위치해야 한다.
구체적으로, 반사율을 측정하고자하는 시료 운모결정은 가로 70 mm, 세로 17 mm, 그리고 곡률반경은 1524 mm이다. 본 운모결정에 X-선 튜브에서 발생하는 연속 X-선을 조사하고, 결정에서 반사되는 X-선을 Ortec 사에서 제작한 에너지 분해능이 있는 Si-Li 검출기를 이용하여 측정하였다.
도 2에서는 본 발명에 의해 측정된 운모결정의 다 차수 반사율로서, 동시에 12 차수까지 측정한 실험결과를 나타낸다. 여기서는 다양한 브래그 각(43°, 45°, 47°및 50°)에서의 실험결과를 보여준다. 브래그 각에 따라서 결정에서 반사되는 X-선 에너지가 달라지는 곳을 쉽게 볼 수 있다.
도 3은 도 2의 측정에 사용된 X-선 튜브에서 발생한 연속 X-선을 보여준다. 사용한 양극은 구리이며 구리의 특성선과 연속선을 볼 수 있다. 도 3에서 보여준 입사 X-선 양자수(photon count)과 도 2에서 보여준 결정에서 반사된 후의 X-선 양자수의 비가 측정하고자하는 반사율이 된다.
반사율 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다. 측정값의 단위는 "micro rad"이며, 괄호 안의 값은 이론적으로 계산된 값으로서 "kinematic limit"값이다.
차수 43° 45° 47° 50°
1 13.89 (13.49) 20.40 (13.59) 14.28 (13.8) 23.01 (14.33)
2 3.30 (1.39) 5.07 (6.79) 6.28 (10.6) 11.60 (17.20)
3 33.40 (39.83) 35.29 (39.60) 36.27 (39.9) 40.47 (41.46)
4 4.48 (5.08) 5.08 (6.33) 5.8 (7.3) 6.52 (7.99)
5 22.14 (41.38) 24.04 (41.25) 24.04 (40.7) 26.53 (42.28)
6 1.23 (0.69) 1.19 (0.68) 1.12 (0.7) 1.19 (0.69)
7 5.04 (5.13) 5.18 (5.16) 4.77 (5.2) 5.04 (5.56)
8 8.03 (12.95) 8.96 (12.94) 7.48 (12.3) 8.03 (13.80)
9 1.12 (0.32) 0.68 (0.32) 0.43 (0.3) 0.53 (0.35)
10 3.73 (3.48) 2.94 (3.47) 3.06 (2.7) 3.94 (3.68)
11 6.17 (6.37) 4.59 (4.2) 26.53 (6.75)
12 2.88 (3.38)
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르면, 다양한 차수의 X-선 반사를 입사각별로 동시에 측정할 수 있음을 알 수 있다. 즉, 한꺼번에 다차수의 X-선 반사가 측정가능하다는 것을 확인할 수 있다. 한편, 보다 정확한 측정을 위해서는 상기 값들을 적절히 보정할 수도 있다. 낮은 차수에서 측정한 실험결과와 이론적으로 계산한 값의 차이가 생기는 이유는 본 실험에서 사용한 검출기에 부착된 베릴륨 창으로 인하여 낮은 차수 즉, 낮은 에너지의 X-선 검출시 영향을 받았기 때문이며, 상기 문제는 진공용 검출기를 사용하면 쉽게 해결된다고 본다.
<비교예 1>
종래의 방법(관련논문: G. holzer et al., Physica Scripta 57, 301-309, 1998)에 따라 특성 X-선을 사용하여 반사율을 측정하였다.
즉, 본 비교예에서는 상기 논문에 기재된 방법에 따라 특성 X-선의 반사를 측정하였는데, 실시예 1에서 사용한 것과 같은 종류의 결정인 운모결정의 브래그각 50°에 대한 반사율을 측정하여, 상기 실시예 1의 결과와 비교하였다. 본 비교예에 따른 방법은 특성 X-선을 이용하기 때문에 모노크로메이터 결정을 사용하였으며, 각각의 차수의 반사율을 측정하기 위하여 X-선 튜브의 양극을 교체하면서 각 차수에 해당하는 에너지를 변화시키면서 측정을 하여야만 하였다. 따라서 원하는 차수 모두를 측정한 것이 아니라 상기 논문을 참조하여 가능한 차수의 특성 X-선만을 측정하였다(하기 표 2 참조). 상기 각각의 파장에서의 측정의 위하여 각각의 파장마다 전체 시스템을 다시 정렬하여야만 하였다. 그 측정결과 및 실시예 1의 결과를 표 2에 나타내었다.
차수 비교예 1 실시예 1
1 13.7 23.01 (14.33)
2 14.6 11.60 (17.20)
3 29.8 40.47 (41.46)
4 6.52 (7.99)
5 20.0 26.53 (42.28)
6 1.19 (0.69)
7 5.04 (5.56)
8 5.2 8.03 (13.80)
9 0.53 (0.35)
10 3.94 (3.68)
11 26.53 (6.75)
12 1.2 2.88 (3.38)
상기 비교예에서 보여주듯이 종래 방법으로는 6개 차수의 반사를 측정하기 위하여 X-선 튜브의 양극의 종류와 모노크로메이터 각도를 변화시키면서 시스템을 6회 재정렬 하였지만, 실시예 1에서는 한 번의 시스템 설치로 상기 12개 차수의 반사를 측정하였다.
본 발명에 의할 경우, 연속 X-선을 이용하여 다 차수 반사율을 동시에 측정할 수 있기 때문에 반사율의 측정 시간이 단축 되며, 한번의 시스템 설정으로 다양한 차수에서의 반사율이 계산되기 때문에 정확도 또한 종래의 측정법보다 우수하 다. 이러한 다 차수 반사율 동시 측정법은 X-선 분광기(X-ray spectrometer) 제작 및 분광기의 눈금맞추기(calibration) 등에 응용될 수 있으며, 결정을 이용하는 핵융합 플라즈마 진단, 천체물리학, 실험실 현미경과 같은 기초과학 연구 분야 및 다른 많은 산업적 응용에 기여할 수 있다.

Claims (11)

  1. X-선을 이용하여 반사율을 측정하는 데 있어서, 연속 X-선을 시료에 조사하고 시료에서 반사되는 다차수 X-선의 강도를 측정함으로써 다차수 반사율을 동시에 측정하는 것을 특징으로 하는 반사율 측정방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 연속 X-선은 금속 타켓으로서, Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag, V, Mn, Fe, Ni, Zr 또는 Rh을 사용하여 발생되는 X-선임을 특징으로 하는 측정방법.
  3. 제 1항에 있어서, X-선 발생기에 발생하는 상기 연속 X-선을 결정에 직접 입사하는 것을 특징으로 하는 측정방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 시료에서 반사되는 X-선의 강도를 측정하는 방법은, 파장 분해방법 또는 에너지 분해방법인 것을 특징으로 하는 측정방법.
  5. 제 4항에 있어서 상기 에너지 분해방법은 에너지 분해능이 있는 Si-Li 검출기 또는 Si-Pin 다이오드 검출기를 사용하는 것을 특징으로 하는 측정방법.
  6. X-선을 이용하여 반사율을 측정하는 데 있어서, 연속 X-선을 이용하여 다차 수 반사율을 동시에 측정하는 방법.
  7. X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기를 포함하며, 상기 X-선 발생기, 시료 고정 장치 및 검출기는 기하학적으로 론란원 상에 위치하고,
    상기 X-선 발생기는 연속 X-선을 발생시키며, 상기 검출기는 에너지 또는 파장 분해능이 있는 검출기인 것을 특징으로 하는 다차수 X-선 반사 측정장치.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 X-선 발생기는 금속 타켓으로서, Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag, V, Mn, Fe, Ni, Zr 또는 Rh을 사용하는 것을 특징으로 하는 측정장치.
  9. 제 7항에 있어서 상기 X-선 발생기는 가스관 또는 필라멘트관인 것을 특징으로 하는 측정장치.
  10. 제 7항에 있어서, 상기 검출기는 에너지 분해능이 있는 검출기로서 Si-Li 검출기 또는 Si-Pin 다이오드 검출기인 것을 특징으로 하는 측정장치.
  11. 제 7항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 의한 다차수 X-선 반사 측정장치에 반사율 계산기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다차수 X-선 반사율 측정장치.
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