DE112010001478T5

DE112010001478T5 - Röntgenvorrichtung, Verfahren zum Verwenden der Röntgenvorrichtungund Röntgenbestrahlungsverfahren

Info

Publication number: DE112010001478T5
Application number: DE112010001478T
Authority: DE
Inventors: Tetsuya Ozawa; Ryuji Matsuo; Licai Jiang; Boris Verman; Kazuhiko Omote
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2009-07-01
Filing date: 2010-06-30
Publication date: 2012-08-02
Anticipated expiration: 2030-07-01
Also published as: US9336917B2; DE112010006114A5; WO2011002037A1; DE112010001478B4; EP2442097A4; JPWO2011002037A1; EP3121592A1; CN102472714A; EP2442097A1; CN102472714B; US20110268252A1; JP5525523B2

Abstract

Es wird eine Röntgenvorrichtung, die eine virtuelle Quelle erzeugt, die eine enge Energiebandbreite aufweist und eine hochauflösende Röntgenbeugungsmessung ermöglicht, ein Verfahren zum Verwenden dieser Vorrichtung und ein Röntgenbestrahlungsverfahren bereitgestellt. Eine Röntgenvorrichtung 100 schließt ein Spektrometer 105, das einen auseinanderlaufenden Röntgenstrahl beim Verteilen fokussiert und ein Auswahlteil 107, das an einer Konzentrationsstelle des konzentrierten Röntgenstrahls angeordnet ist, um einen Röntgenstrahl auszuwählen, der eine Wellenlänge mit einer spezifischen Bandbreite aufweist, zuzulassen, dass er hindurchgeht und eine virtuelle Quelle erzeugt. Mit diesem Aufbau ist es möglich, eine virtuelle Quelle zu erzeugen, die eine enge Energiebandbreite an einem Brennpunkt 110 aufweist und dass mittels der virtuellen Quelle eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung verfügbar ist. Durch Verwendung der Röntgenvorrichtung 100 ist es möglich, einen Röntgenstrahl mit so einer besonders engen Energiebandbreite ausreichend abzutrennen, wie zum Beispiel Kα1-Strahlen von Kα2-Strahlen. Des Weiteren ist es ebenso möglich, einen Teil von kontinuierlichen Röntgenstrahlen herauszuschneiden, um eine virtuelle Quelle zu erzeugen.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgenvorrichtung, die Röntgenstrahlbeugung mit einer hohen Auflösung messen kann, ein Verfahren zum Verwenden der Röntgenvorrichtung und ein Röntgenbestrahlungsverfahren.
Stand der Technik
Im Allgemeinen sind eine Parallelstrahlmethode, in der eine Probe mit einem parallelen Röntgenstrahl bestrahlt wird und ein gebeugter Röntgenstrahl mit einem zweidimensionalen Röntgenstrahldetektor detektiert wird, und eine Fokussiermethode (ein so genanntes Bragg Brentano optisches System (B-B optisches System)), in der ein auseinanderlaufender Strahl auf eine Probe angewandt wird und ein auf einen Fokalkreis konzentrierter gebeugter Röntgenstrahl mit einem nulldimensionalen oder eindimensionalen Röntgenstrahldetektor detektiert wird, bekannt. Wenn diese Verfahren zum Ausführen von Messungen gewählt werden, ist es notwendig, das jeweilige System aufzubauen, sodass im Wesentlichen getrennte Vorrichtungen verwendet werden. Um dieses Problem zu lösen, wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die Messungen basierend sowohl auf der Parallelstrahlmethode als auch auf der Fokussiermethode (siehe beispielsweise US 6,807,251 ) ausführen kann.
Es wird des Weiteren eine Vorrichtung offenbart, die von einer Röntgenquelle ausgestrahlte Röntgenstrahlen an einem Punkt auf einer Probe mit einem Johansson-Kristall sammelt, um so einen Röntgenstrahl in einem Punkt der Probe zu sammeln und anzuwenden und die die Röntgenstrahlbeugung von dem Punkt auf der Probe misst (siehe zum Beispiel US 1,571,441 ).
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Durch die Erfindung gelöste Probleme
Jedoch ist die Intensität eines gebeugten Röntgenstrahls, der durch ein optisches System auf einem kleinen Punkt einer Probenposition erwirkt wurde, wesentlich geringer als bei einem optischen Systems, das einen breiten Bereich der Probenposition mit Röntgenstrahlen bestrahlt. Andererseits ist bei einer üblichen Fokussiermethode (B-B-Methode) die Winkelauflösung der Röntgenstrahlbeugung niedrig. In den letzten Jahren hat Pulverröntgenstrahlbeugung eine Kristallstrukturanalyse möglich gemacht, wobei erwartet wird, dass die Genauigkeit der Analyse verbessert wird. Jedoch ist es notwendig, um in einem für eine Trennung einer geringen Energiebandbreite geeigneten optischen System eine ausreichende Intensität gebeugter Röntgenstrahlen zu erhalten, eine Vorrichtung zu entwerfen, die einen breiten Bestrahlungsbereich auf einer Probe erreicht und es ist erforderlich, um mit verschiedenen Proben arbeiten zu können (Höhe der Röntgenstrahladsorptionskoeffizienten und Kristallisationsqualität der Probe), zu einem parallelen Strahl umzuschalten.
Die vorliegende Erfindung wurde hinsichtlich der oben genannten Sachlage ausgeführt. Sie hat das Ziel, eine Röntgenvorrichtung, die eine virtuelle Quelle mit einer engen Energiebandbreite erzeugt und eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung ermöglicht, ein Verfahren zum Verwenden der Vorrichtung und ein Röntgenbestrahlungsverfahren bereitzustellen.
Mittel zum Lösen des Problems

(1) Um das oben genannte Ziel zu erreichen, schließt eine Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ein: ein Spektrometer, das einen auseinanderlaufenden Röntgenstrahl von einer Röntgenquelle beim Verteilen sammelt; und ein Auswahlteil, das in einer Fokalposition des fokussierten Röntgenstrahls installiert ist und zwar um einen Röntgenstrahl auszuwählen, der eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweist, zuzulassen, dass dieser hindurchgeht und eine virtuelle Quelle zu erzeugen. Der auf diese Weise durch das Auswahlteil hindurchgehende Röntgenstrahl kann direkt auf eine Probe angewandt werden oder kann durch einen Reflektor umgebildet werden. Somit ist es möglich, die virtuelle Quelle mit einer engen Energiebandbreite zu erzeugen, wobei die virtuelle Quelle eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung ermöglicht. Beispielsweise wird ein charakteristischer Röntgenstrahl ausgewählt und kann als virtuelle Quelle verwendet werden. Ein Teil eines kontinuierlichen Röntgenstrahls wird ausgeschnitten und kann als virtuelle Quelle verwendet werden. Beispiele für ein Auswahlteil schließen eine Blende, die ein längliches Loch wie zum Beispiel einen Spalt, eine Schneide oder ein Block aufweist, ein.
(2) Die Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt des Weiteren mindestens einen Reflektor ein, der den durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl umformt. Auf diese Weise ist es möglich, den bei dem Reflektor einfallenden Röntgenstrahl in einen parallelen Strahl oder einen fokussierten Strahl umzuwandeln.
(3) In der Röntgenstrahlvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung formt der Reflektor die durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahlen um und erzeugt parallele Strahlen. Folglich ist es möglich, den parallelen Strahl, der eine hohe Intensität in einer engen Wellenlängenbandbreite aufweist, zu erzeugen und eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung unter Verwendung der Parallelstrahlmethode auszuführen.
(4) In der Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung formt der Reflektor die durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahlen um und erzeugt einen fokussierten Strahl. Demzufolge ist es möglich, den fokussierten Strahl, der eine hohe Intensität in einer engen Wellenlängenbandbreite aufweist, zu erzeugen und eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung unter Verwendung einer fokussierenden B-B Methode auszuführen.
(5) In der Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Spektrometer feststehend und die Reflektoren können zwischen einem einen einfallenden Röntgenstrahl in einen fokussierten Lichtstrahl umwandelnden und einem einen einfallenden Röntgenstrahl in parallele Strahlen umwandelnden vertauscht werden. Da die Reflektoren auf diese Weise ausgetauscht werden können, ist es möglich, den parallelen Strahl und den fokussierten Strahl ohne Änderung der Anordnung des Spektrometers zu verwenden.
(6) Die Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt des Weiteren einen Umschaltmechanismus ein, der das Umschalten von Wegen zwischen einem Weg, der einen von der virtuellen Quelle ausgestrahlten Röntgenstrahl in einen fokussierten Strahl umwandelt, und einem Weg, der einen von der virtuellen Quelle ausgestrahlten Röntgenstrahl in parallele Strahlen umformt, ermöglicht. Dadurch ist es möglich, auf einfache Weise zwischen dem parallelen Strahl und dem fokussierten Strahl ohne Änderung der Anordnung des Spektrometers umzuschalten.
(7) Die Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt weiterhin einen Reflektor mit ein, der einen durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl umformt und parallele Strahlen erzeugt und einen Reflektor, der einen durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl umformt und einen fokussierten Strahl erzeugt und zwar als den mindestens einen Reflektor. In der Röntgenvorrichtung ermöglicht der Umschaltmechanismus das Umschalten von Wegen, darunter einem Weg, der parallele Strahlen über den Reflektor erzeugt, ein Weg, der einen fokussierten Strahl über den Reflektor erzeugt und einen Weg, der einen fokussierten Strahl ohne Einsatz des Reflektors erzeugt. Dies erleichtert das Umschalten zwischen der Verwendung des Reflektors und seiner Nichtverwendung und das Umschalten zwischen dem parallelen Strahl und dem fokussierten Strahl.
(8) In der Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist der Reflektor ein Mehrschichtspiegel. Somit ist es möglich, eine Gitterkonstante gemäß der Position eines an dem Reflektor einfallenden Röntgenstrahls zu verändern. Dadurch ist es möglich, die Gitterkonstante einzustellen, um Beugung selbst dann zu erzeugen, wenn der Einfallswinkel verändert wird. Somit ist es bezüglich des Sammelns von Licht auf einer Probe möglich, einen Röntgenstrahl, der eine spezifische Wellenlänge aufweist, selektiv zu extrahieren und eine Messung mit hoher Winkelauflösung auszuführen.
(9) Die Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt weiterhin eine Röntgenquelle ein, die einen charakteristischen Röntgenstrahl als auseinanderlaufenden Röntgenstrahl erzeugt. Folglich ist es möglich, mit dem Auswahlteil einen Strahl aus einer auseinanderlaufenden charakteristischen Röntgenstrahlgruppe zu trennen, eine hochintensive Quelle mit einer engen Energiebandbreite zu erzeugen und eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugung durchzuführen.
(10) In der Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Spektrometer ein Johann-Spektrometer oder Johansson-Spektrometer. Da dadurch ein auf der Oberfläche des Spektrometers gebeugter Strahl auf eine Äquatorialebene fokussiert wird (Ebene senkrecht zu einer Achse) und ein Teil eines von einer Röntgenquelle divergierenden Strahls mit einem großen Divergenzwinkel eingesetzt werden kann, ist es möglich, das Spektrometer wirkungsvoll einzusetzen.

In einem Fall, bei dem das Spektrometer ein Johansson-Spektrometer ist und der Krümmungsradius eines Rowland-Kreises C1 mit R angenommen wird, korrespondiert die Oberflächenkrümmung des Spektrometers mit dem Radius R, allerdings ist der Krümmungsradius einer Kristallgitterfläche, der zur Röntgenstreuung des Spektrometers beiträgt, zweimal größer als R (2R). Da somit im Vergleich zu einem Johann-Spektrometer ein durch das Spektrometer gebeugter Strahl mit höherer Genauigkeit auf der Äquatorialebene (Ebene senkrecht zu einer Achse) fokussiert wird, ist es bevorzugterweise möglich, den Abschnitt mit einem großen Divergenzwinkel auf einfache Weise als divergierendes Licht zu nutzen.

(11) Die Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung schließt weiterhin einen Detektor ein, der einen Röntgenstrahl detektiert, der durch den Reflektor gesammelt worden und durch eine Probe hindurchgegangen oder von einer Probe reflektiert worden ist. In der Röntgenvorrichtung weist der Detektor parallel angeordnete längliche Detektionsbereichseinheiten ein und ist geeignet, einen Röntgenstrahl, der einen Energie zwischen einem oberen Grenzwert und einem unteren Grenzwert aufweist, von anderen Strahlen durch Umwandeln der in der Detektionsbereichseinheit empfangenen Röntgenstrahlen in elektrische Signale und Detektieren der elektrischen Signale zu unterscheiden. Auf diese Weise ist es möglich, eine Röntgenstrahlbeugungsmessung mit einer hohen Winkelauflösung und einer hohen Detektionsintensität unter Verwendung eines eindimensionalen hochauflösenden Detektors auszuführen.
(12) In einem Verfahren zur Verwendung einer Röntgenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung teilt das Auswahlteil Röntgenstrahlen, die eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweisen, von anderen Röntgenstrahlen in der oben beschriebenen Röntgenvorrichtung. Durch Auswahl von Kα1 mit dem Auswahlteil ist es möglich, eine virtuelle Quelle hoher Intensität zu erzeugen und Röntgenstrahlbeugung mit einer hohen Auflösung auszuführen.
(13) In einem Röntgenbestrahlungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sammelt ein Spektrometer beim Verteilen einen divergierenden Röntgenstrahl und es wird ein Röntgenstrahl, der eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweist, ausgewählt und es wird ihm ermöglicht, zur Bildung einer virtuellen Quelle durch eine Fokalposition des fokussierten Röntgenstrahls hindurchzugehen. Dadurch ist es möglich, eine virtuelle Quelle, die eine geringe Energiebandbreite aufweist, zu erzeugen, die eine hochauflösende Röntgenbeugungsmessung ermöglicht.

Effekt der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine virtuelle Quelle, die eine geringe Energiebandbreite aufweist, zu erzeugen und eine hochauflösende Röntgenbeugungsmessung auszuführen.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
1 ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform zeigt;
2 ist eine schematische Darstellung, die den Aufbau eines Detektors zeigt;
3A ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform zeigt;
3B ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung gemäß einer Abwandlung der zweiten Ausführungsform zeigt;
4 ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung gemäß einer dritten Ausführungsform zeigt;
5 ist eine Draufsicht, die den Aufbau der Röntgenvorrichtung gemäß der dritten Ausführungsform zeigt;
6 ist eine Draufsicht, die den Aufbau der Röntgenvorrichtung gemäß der dritten Ausführungsform zeigt; und
7 ist eine Draufsicht, die den Aufbau der Röntgenvorrichtung gemäß der dritten Ausführungsform zeigt.
BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
Es werden nun Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Für das Verständnis der Beschreibung werden in den Zeichnungen gleiche Komponenten mit den gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet und auf eine wiederholte Beschreibung wird verzichtet.
ERSTE AUSFÜHRUNGSFORM
Allgemeiner Aufbau
1 ist eine schematische Darstellung, die einen Aufbau einer Röntgenvorrichtung 100 zeigt. Wie in 1 gezeigt, schließt die Röntgenvorrichtung 100 eine Röntgenquelle 101, ein Spektrometer 105, einen Spalt 107, einen Reflektor 115, eine Probenbühne 117 und einen Detektor 120 ein. Auf diese Weise ist es möglich, eine Messung an einer Probe S1 durchzuführen. Ein in 1 gezeigtes Beispiel ist ein optisches System, das ein Transmissionsverfahren unter Verwendung eines fokussierten Strahls ausführt.
Die Röntgenquelle 101 erzeugt auseinanderlaufende Röntgenstrahlen. Kupfer kann als Anodenmetall verwendet werden. Beispiele für andere Metalle, die charakteristische Röntgenstrahlen erzeugen, schließen Chrom, Eisen, Kobalt, Gallium, Molybdän, Silber, Wolfram und Gold ein. Wenn diese Art von Anodenmetall verwendet wird, kann ein charakteristischer Röntgenstahl hoher Intensität als eine virtuelle Quelle verwendet werden. Als charakteristische Röntgenstrahlen werden Kβ1- und Kβ2-Strahlen, Lα1- und Lα2-Strahlen, Lβ1-, Lβ3- und Lβ4-Strahlen und andere Strahlen erzeugt, die der Differenz zwischen Energieniveaus von Elektronenbahnen zurechenbar sind; ihre Energien sind extrem nah beieinander. Zum Beispiel beträgt die Energie des Kα1-Strahls von Kupfer 8,0478 keV und die Energie des Kα2-Strahls 8,0280 keV; ihr Unterschied beträgt geringe 19,8 × 10^–3 keV.
Das Spektrometer 105 sammelt den auseinanderlaufenden Röntgenstrahl beim Verteilen. Das Spektrometer 105 ist nahe der Röhre der Röntgenquelle 101 angeordnet. Wie nachfolgend beschrieben, kann der Reflektor 115 ersetzt werden, wohingegen die Anordnung des Spektrometers 105 nicht verändert wird. Somit ist es auf einfache Weise möglich, die Parallelstrahlmethode und die Fokussiermethode mit derselben Einrichtung auszuführen, was den Nutzen für den Bediener erhöht.
Normalerweise gibt es kein optisches System, das eine virtuelle Quelle erzeugt, die eine schmale Energiebreite aufweist, und sowohl der Parallelstrahlmethode als auch der Fokussiermethode entsprechen kann. Eine Methode zum Erreichen der Fokussiermethode und der Parallelstrahlmethode ist das Bereitstellen von zwei Systemen, das heißt einem optischen System, das einen fokussierten Lichtpunkt auf einem Detektor mit einem Johansson-Kristall, der eine asymmetrische Fokalposition aufweist, sammelt und einem optischen System, das eine Fokalposition scheinbar unbegrenzter Länge mit einem Johansson-Kristall, das eine asymmetrische Fokalposition aufweist, erzeugt. Jedoch ist diese durch das Versetzen und Austauschen der Kristalle nicht als Hochpräzisionsmesssystem verwendbar. Dies liegt daran, dass es extrem schwierig ist, einen Johann-Kristall und einen mit hoher Genauigkeit angeordneten Johansson-Kristall zu versetzen. Wenn ein System mit einem Johann-Kristall oder einem Johansson-Kristall eingerichtet ist, um voneinander getrennt gelegene Brennpunkte zu bilden, werden Röntgenstrahlen mit einer unzureichenden Genauigkeit fokussiert. Mit der Röntgenvorrichtung 100 ist es möglich, eine hochauflösende Röntgenstrukturuntersuchung ohne Änderung der Anordnung des Spektrometers 105 unter Verwendung der Parallelstrahlmethode und der Fokussiermethode auszuführen.
Um dem Einbeziehen einer Komponente des Kα2-Strahls in dem Brennpunkt 110 des Kα1-Strahls vorzubeugen und mindestens eine festgelegte Röntgenstrahlintensität zu erlangen, wird bevorzugt ein hochpräziser Kristall als Spektrometer 105 verwendet. Um weiterhin den Röntgenstrahl während des Verteilens zu sammeln, wird es bevorzugt, einen gekrümmten Kristall als Spektrometer 105 zu verwenden. Beispiele so eines gekrümmten Kristalls sind ein Johann-Kristall und ein Johansson-Kristall.
Der Johann-Kristall und der Johansson-Kristall sind jeweils Kristalle, deren Kristallgitterfläche gekrümmt ist, um eine zweimal größere Krümmung als die eines Rowland-Kreises C1 aufzuweisen, der durch drei Punkte hindurch geht, das heißt durch eine Fokalposition der Eintrittsseite (Röntgenstrahlquelle 101), eine Fokalposition der Ausgangsseite (Brennpunkt 110) und eine Reflektionsposition. Der Johann-Kristall und der Johansson-Kristall sind normalerweise aus Germanium oder Silizium hergestellt. Der Johansson-Kristall ist so geformt, dass seine Oberfläche geschliffen ist, um die Krümmung des Rowland-Kreises C1 aufzuweisen und ist frei von Astigmatismus. Folglich wird ein auf der Oberfläche des Johansson-Kristalls gebeugter Strahl präzise auf eine Äquatorialebene fokussiert (zu einer Achse senkrechten Ebene). Da der Johansson-Kristall eine solche Eigenschaft aufweist, kann ein einen großen Divergenzwinkel aufweisender Röntgenstrahl auf einfache Weise genutzt werden, wenn der Johansson-Kristall verwendet wird. Da der Johansson-Kristall mit einer hohen Präzision angeordnet ist, braucht der Johansson-Kristall bevorzugterweise nicht versetzt oder ausgetauscht werden, wenn Messbedingungen für eine Röntgenbeugungsprobe verändert werden.
Der Spalt 107 (Auswahlteil) ist in einem fokussierenden Bereich des fokussierten Röntgenstrahls installiert und überträgt einen Röntgenstrahl, der eine Wellenlänge in einer bestimmten Bandbreite aufweist. Somit ist es möglich, eine virtuelle Quelle zu erzeugen, die in der Fokalposition gesammelt ist und eine enge Energiebandbreite aufweist. Zum Beispiel ist es auch möglich, nur den Kα1-Strahl von dem charakteristischen den Kα1-Strahl und den Kα2-Strahl enthaltenden Röntgenstrahl zu trennen und ihn als virtuelle Quelle zu verwenden. Des Weiteren macht es ein getrennter Strahl möglich, eine virtuelle Quelle abzutrennen, in der L-Reihen Röntgenstrahlen mit ähnlichen Energieunterschieden abgetrennt sind oder sich von einem kontinuierlichen Röntgenstrahl abtrennen und diese als virtuelle Quelle zu verwenden. Anstelle eines Spalts kann eine Schneide oder ein Block verwendet werden.
Der Reflektor 115 reflektiert und formt den durch den Spalt (Auswahlteil) hindurchgegangenen Röntgenstrahl um. Es gibt zwei Arten von Reflektoren 115 und zwar einen, der den durch den Spalt hindurchgegangenen Röntgenstrahl in einen gebündelten Lichtstrahl umwandelt und einen anderen, der den Röntgenstrahl in einen parallelen Lichtstrahl umwandelt und die durch Auswählen vertauscht werden können. Zum Beispiel formt der in 1 gezeigte Reflektor 115 einen einfangenden Röntgenstrahl in einen gebündelten Lichtstrahl um. Geeignete Beispiele für den Reflektor 115 zum Erzeugen eines fokussierten Strahls schließen einen elliptischen Spiegel ein. Wenn ein fokussierter Lichtstrahl verwendet wird, kann eine hochauflösende Analyse erreicht werden.
Als ein spezifisches Beispiel des Reflektors 115 wird auf einen mehrlagigen Spiegel hingewiesen. Mit dem mehrlagigen Spiegel ist es möglich, eine Gitterkonstante entsprechend der Position eines in den Reflektor 115 einfallenden Röntgenstrahls zu ändern. Folglich ist es in Bezug zu dem Fokussieren auf den Detektor möglich, selektiv nur einen Röntgenstrahl mit einer spezifischen Wellenlänge zu extrahieren und eine Messung mit einer hohen Winkelauflösung auszuführen. Anstatt mit dem Reflektor 115 ist es ebenso möglich, durch Anordnen eines flachen Spiegels, der keinen einfallenden Röntgenstrahl ausbildet, seine Genauigkeit zu erhöhen; jedoch ist dies nicht zweckmäßig, da die Intensität des Röntgenstrahls in diesem Fall zu niedrig ist.
Die Probenbühne 117 unterstützt die Probe S1 und rotiert die Probe S1 während der Messzeit um eine mittlere Achse. Der durch den Reflektor 115 gebildete Röntgenstrahl wird auf die Probe S1 angewandt. Die Probe S1 weist eine der Anwendung entsprechende Form auf; wenn zum Beispiel ein Pulververfahren verwendet wird, wird eine Kapillare, in der Pulver eingeschlossen ist, als Probe S1 verwendet.
Der Detektor 120 ist auf einem Fokuskreis C2 angeordnet und detektiert einen Röntgenstrahl der durch die Probe S1 hindurchgegangen ist oder von ihr reflektiert wurde. Der Detektor 120 ist vorzugsweise ein hochauflösender eindimensionaler Detektor. 2 ist eine Darstellung, die ein Beispiel der Anordnung des Detektors 120 zeigt. Der Detektor 120 wandelt einen in den parallel angeordneten länglichen Detektionsbereichseinheiten empfangenen Röntgenstrahl in elektrische Signal um und detektiert die elektrischen Signale, um einen Röntgenstrahl, der Energien zwischen einem oberen Grenzwert und einem unteren Grenzwert aufweist, zu differenzieren.
Der Detektor 120 ist ein Silizium-Streifen-Detektor (SSD) und schlieft ein Detektorelement 122 und einen Detektorschaltkreis 124 mit ein. Das Detektorelement 122 hat eine Vielzahl von länglichen Detektionsbereichseinheiten 126, die sich so in einer X-Richtung in der Figur erstrecken, um eine längliche Form zu bilden. Sie haben eine Länge L von ungefähr 20 mm und eine Breite W von in etwa 0,1 mm. Diese Detektionsbereichseinheiten 126 sind parallel zueinander angeordnet. Der Detektor 120 ist ein eindimensionaler positionsempfindlicher Detektor, der eine Detektorposition in einer Y-Richtung mit hoher Genauigkeit unterscheiden kann.
Jede der Detektionsbereichseinheiten 126 ist mit dem Detektorschaltkreis 124 verbunden. Die Detektionsbereichseinheiten 126 haben die Funktion, Protonen eines Röntgenstrahls einzeln zu detektieren und ein der Energie des empfangenen Röntgenstrahls entsprechendes elektrisches Signal auszugeben. Der Detektorschaltkreis 124 zählt nur Signale, die einer Röntgenstrahlenergie zwischen festgelegten oberen und unteren Grenzwerten entsprechen. Der festgelegte obere und untere Grenzwert kann frei vom Benutzer festgelegt werden. Somit ist es möglich, eine Messung mit einer hohen Energieauflösung auszuführen. Wie oben beschrieben wird der eine extrem enge Energiebreite aufweisende Röntgenstrahl auf die Probe angewandt und wird gebeugt und der gebeugte Röntgenstrahl wird mit dem hochauflösenden Detektor 120 detektiert, was eine Messung mit hoher Genauigkeit ermöglicht.
ZWEITE AUSFÜHRUNGSFORM
Die oben beschriebene Ausführungsform zielt auf das optische System, das die Transmissionsmethode unter Verwendung des durch den Reflektor 115 geformten fokussierten Strahls ausführt; der fokussierte Strahl, der durch den Spalt 107 (Auswahlteil) hindurchgegangen ist, kann direkt auf die Probe angewandt werden. 3A ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung 200 zeigt, die nicht den Reflektor 115 verwendet. 3B ist eine Draufsicht, die eine Ausführungsform einer Abwandlung der in 3A gezeigten Röntgenvorrichtung 200 zeigt. In der in 3A gezeigten Röntgenvorrichtung 200 ist ein Spalt 202 innerhalb des Rowland-Kreises C1 angeordnet, wohingegen in der in 3B gezeigten Röntgenvorrichtung 200 der Spalt 202 innerhalb des Fokalkreises C2 angeordnet ist. Wie in den 3A und 3B gezeigt, schließt die Röntgenvorrichtung 200 die Röntgenquelle 101, den Spalt 202, das Spektrometer 105, den Spalt 107, die Probenbühne 117 und den Detektor 120 mit ein. Dadurch ist es möglich, eine Messung an einer Probe 52 auszuführen. Wenn die Größe des Spektrometers 105 zweckmäßig gewählt ist, ist der Spalt 202 nicht notwendig. Mit anderen Worten ist der Spalt 202 kein wesentlicher Bestandteil. Der Röntgenstrahl von der Röntgenquelle 101 wird von dem Spektrometer 105 reflektiert und nur der Röntgenstrahl mit einer Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite passiert den Spalt 107. Danach wird der durch den Spalt 107 hindurchgegangene Röntgenstrahl auf die Probe S2 angewandt und nur die von der Probe S2 reflektierten Röntgenstrahlen werden durch den Detektor 120 detektiert. Wenn die Position des Spalts 107 präzise mit der Position des Brennpunkts 110 des Kα1-Strahs fluchtet kann zum Beispiel in dieser Art des Aufbaus der Kα2-Strahl nicht an der Position seines Brennpunkts 111 durch den Spalt hindurchgehen und somit ist es möglich, den Kα1-Strahl von dem Kα2-Strahl zu trennen. Dies gilt auch für die Trennung des Kα1-Strahls von dem Kα2-Strahl bei der ersten Ausführungsform.
DRITTE AUSFÜHRUNGSFORM
In der oben beschriebenen Ausführungsform wird der einfallende Röntgenstrahl in einen fokussierten Strahl umgewandelt. Es ist möglich, ihn durch Ersetzen des Reflektors in einen parallelen Lichtstrahl umzubilden. Mit der Parallelstrahlmethode ist es in diesem Fall möglich, eine strukturelle Analyse der Probe auszuführen.
4 ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung 300 einschließlich eines Reflektors 315, der einen einfallenden Röntgenstrahl in einen parallelen Strahl umbildet, zeigt. Wie in 4 gezeigt, schließt die Röntgenvorrichtung 300 die Röntgenquelle 101, das Spektrometer 105, den Spalt 107 (Auswahlteil), den Reflektor 315, die Probenbühne 117 und einen Detektor 320 ein. Dadurch ist es möglich, eine Messung an einer Probe S3 auszuführen. Der Aufbau der Vorrichtung ist im Wesentlichen derselbe wie der der Röntgenvorrichtung 100 und unterscheidet sich von dieser durch den Reflektor 315 und den Detektor 320.
Der Reflektor 315 formt den einfallenden Röntgenstrahl in einen parallelen Strahl um. Als Reflektor 315 wird beispielsweise ein Paraboloid-Spiegel verwendet. Der Reflektor 315 und der Reflektor 115 können miteinander vertauscht werden. Die Probe S3 wird für die Transmissionsmethode vorbereitet und für eine strukturelle Analyse verwendet; ein Pulverkristall oder ähnliches wird als Probe S3 verwendet. Der Detektor 320 ist vorzugsweise ein zweidimensionaler Detektor.
5 zeigt die Röntgenvorrichtung 300, wenn eine Messung mit der Debye-Scherrer-Methode ausgeführt wird. In der Röntgenvorrichtung 300 wird der durch den Reflektor 315 gebildete parallele Röntgenstrahl an der Probe S4 angewandt. In der Röntgenvorrichtung 300 wird der durch die Probe S4 gebeugte Röntgenstrahl durch einen Detektor 325 detektiert. Es ist möglich, einen Kristallanalysator zwischen der Probe und dem Detektor 325 einzupassen. Als Kristallanalysator wird vorzugsweise ein Hochintensitäts-, hochauflösender Kristallanalysator (CALSA), der in der Beschreibung der US Patentanmeldung 2009/0086921 offenbart ist, verwendet. Als Probe 54 wird eine Kapillare, in der Pulver eingeschlossen ist, verwendet; die Probenbühne 117 wird um eine Achse der Kapillare gedreht (in einer durch einen in 5 gezeigten Pfeil angedeuteten Richtung).
6 zeigt eine Röntgenvorrichtung 400, bei der eine Messung mit der Debye-Scherrer-Methode unter Verwendung eines Horizontal-Proben-Goniometers ausgeführt wird. In der Röntgenvorrichtung 400 wird der durch den Reflektor 315 gebildete parallele Röntgenstrahl auf eine Probe 55 angewandt. In der Röntgenvorrichtung 400 wird der durch die Probe S5 gebeugte Röntgenstrahl durch den Detektor 325 detektiert. Es ist möglich, den Kristallanalysator zwischen der Probe und dem Detektor 325 einzupassen. Als Kristallanalysator wird vorzugsweise der hochauflösende Hochintensitäts-Kristallanalysator (CALSA) verwendet. Als Probe 55 wird eine flache Probe verwendet. Eine Probenbühne 417 ist beispielsweise ein Horizontal-Goniometer; die flache Probe S5 wird in Bezug zu ihrer Oberfläche in einer Ebene gedreht (in einer durch einen in 6 gezeigten Pfeil angedeuteten Richtung).
7 ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung 500 zeigt, in der ein paralleler Lichtstrahl auf einer Dünnfilmprobe angewandt wird. Wie in 7 gezeigt ist der Aufbau der Röntgenvorrichtung 500 derselbe wie der der Röntgenvorrichtung 200 mit Ausnahme eines Detektors 330. Dadurch ist es möglich, eine Messung an einer Dünnfilmprobe 56 auszuführen. Der Detektor 330 ist ein Detektor für die Messung eines Dünnfilms. Ein von dem Brennpunkt 110 ausgestrahlter auseinanderlaufender Röntgenstrahl wird durch den Reflektor 315 in einen parallelen Strahl umgeformt und der erhaltene parallele Strahl fällt in die Oberfläche der Dünnfilmprobe S6 in einem niedrigen Winkel ein. Folglich kann der Röntgenstrahl in einen Bereich mit einer großen Oberfläche einfallen und somit ist es möglich, einen Röntgenstrahl hoher Intensität zu detektieren.
Wie oben beschrieben kann die Röntgenvorrichtung der vorliegenden Erfindung für die Strukturanalyse einer Pulverprobe oder einer Dünnfilmprobe verwendet werden und kann auf verschiedene Weisen entsprechend der Absicht des Benutzers benutzt werden. Es ist ebenso möglich, zwischen einer hochauflösenden B-B-Methode unter Verwendung des Kα1-Strahls, einer Parallelstrahlmethode unter Verwendung eines Paraboloid-Spiegels, einer Debye-Scherrer Transmissions-Kamera-Methode, die einen elliptischen Fokussierspiegel einsetzt, und anderen Methoden gewechselt werden, ohne das optische System und die Position der Probe zu verändern.
Es ist ebenso möglich, hochauflösende Pulverröntgenstrahlbeugung erfolgreich für die Strukturanalyse von Pulver und die Rietveld-Analyse mit einer relativ hohen Intensität zu messen. Bei einer Reflektionsmethode kann für eine Leichtelementprobe (organischer Kristall), bei der die Auflösung herabgesetzt wird, ein Strahl auf einem Detektor gesammelt werden. Ebenso kann ein optisches Transmissionssystem unter Verwendung einer Kapillare verwendet werden. Es ist genauso möglich, auf einfache Weise eine hoch präzise Gitterkonstantenmessung (Temperaturänderung) mit der Parallelstrahlmethode einzusetzen.
In den oben genannten Ausführungsformen sind der Aufbau mit Verwendung des Reflektors und der Aufbau ohne Verwendung des Reflektors als getrennte Aufbauten beschrieben; die Röntgenvorrichtung kann einen Umschaltmechanismus aufweisen, sodass es möglich ist, zwischen einem Röntgenstrahlweg, über den ein Röntgenstrahl über den ein Reflektor angewandt wird und ein Röntgenstrahlweg, über den ein Röntgenstrahl ohne Einsatz des Reflektors angewandt wird, in derselben Vorrichtung umzuschalten. Bezüglich des Reflektors ist es ebenso möglich, zwischen einem Röntgenstrahlweg durch einen Reflektor zum Umformen in einen parallelen Strahl und einen Röntgenstrahlweg durch einen Reflektor zum Umformen in einen fokussierten Strahl umzuschalten, Solch eine Art eines Röntgenstrahlweg-Umschaltmechanismus ist ein Mechanismus, der einen Röntgenstrahlweg durch Öffnen und Schließen von beispielsweise einem Spalt auswählt.
Bezugszeichenliste

100, 200, 300, 400 und 500: Röntgenvorrichtung
101: Röntgenquelle
105: Spektrometer
107: Spalt (Auswahlteil)
110: Brennpunkt
111: Fokalposition von Kα2
115 und 315: Reflektor
117 und 417: Probenbühne
120, 320, 325 und 330: Detektor
122: Detektorelement
124: Detektorschaltkreis
126: Detektionsbereichseinheit
202: Spalt
C1: Rowland-Kreis
C2: Fokalkreis
S1–S6: Probe

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 6807251 [0002]
US 1571441 [0003]

Claims

Röntgenvorrichtung mit: einem Spektrometer, das einen auseinanderlaufenden Röntgenstrahl während des Verteilens fokussiert; und einem Auswahlteil, das an einer Konzentrationsstelle des konzentrierten Röntgenstrahls angeordnet ist, um einen Röntgenstrahl auszuwählen, der eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweist und zuzulassen, dass er hindurchgeht und eine virtuelle Quelle erzeugt.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 1, die des Weiteren mindestens einen Reflektor aufweist, der den durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl leitet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, bei der der Reflektor die durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahlen leitet und parallele Strahlen bildet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, bei der der Reflektor die durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahlen leitet und einen fokussierten Strahl bildet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, bei der: das Spektrometer feststehend ist; und die Reflektoren ausgetauscht werden können zwischen einem Reflektor, der einen einfallenden Röntgenstrahl in einen fokussierten Strahl umleitet und einen Reflektor, der einen einfallenden Röntgenstrahl in parallele Strahlen umleitet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, die des Weiteren einen Umschaltmechanismus aufweist, der das Umschalten zwischen Wegen ermöglicht und zwar zwischen einem Weg, der einen von der virtuellen Quelle ausgestrahlten Röntgenstrahl in einen fokussierten Strahl umleitet und einem Weg, der einen von der virtuellen Quelle ausgestrahlten Röntgenstrahl in parallele Strahlen umleitet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 6, mit einem den mindestens einen Reflektor bildenden Reflektor, der einen durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl leitet und parallele Strahlen bildet, und einen Reflektor, der einen durch das Auswahlteil hindurchgegangenen Röntgenstrahl leitet und einen fokussierten Strahl bildet, wobei der Umschaltmechanismus das Umschalten von Wegen ermöglicht, darunter einen Weg, der parallele Strahlen über den Reflektor bildet, einen Weg, der einen fokussierten Strahl über den Reflektor bildet und einen Weg, der einen fokussierten Strahl ohne Einsatz des Reflektors bildet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, bei der der Reflektor ein mehrschichtiger Spiegel ist.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 1, die des Weiteren eine Röntgenquelle aufweist, die einen charakteristischen Röntgenstrahl erzeugt, der den auseinanderlaufenden Röntgenstrahl bildet.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 1, bei der das Spektrometer ein Johann-Spektrometer oder Johansson-Spektrometer ist.
Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 2, die des Weiteren einen Detektor aufweist, der einen Röntgenstrahl, der durch den Reflektor fokussiert wurde und durch eine Probe hindurchgegangen ist oder von der Probe reflektiert wurde, detektiert, wobei der Detektor parallel angeordnete längliche Detektionsbereichseinheiten aufweist und geeignet ist, einen Röntgenstrahl, der eine Energie zwischen einem oberen Grenzwert und einem unteren Grenzwert aufweist, von anderen Strahlen durch Umwandeln der in der Detektionsbereichseinheit empfangenen Strahlen in elektrische Signale und durch Detektieren der elektrischen Signale zu unterscheiden.
Verfahren zur Verwendung einer Röntgenvorrichtung, bei der das Auswahlteil in der Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 8 Röntgenstrahlen, die eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweisen, von anderen Strahlen trennt.
Röntgenbestrahlungsverfahren, bei dem: ein Spektrometer einen auseinanderlaufenden Röntgenstrahl beim Verteilen fokussiert; und ein Röntgenstrahl, der eine Wellenlänge in einer spezifischen Bandbreite aufweist, ausgewählt wird und dem ermöglicht wird, durch eine Fokalposition des fokussierten Röntgenstrahls hindurchzugehen, um eine virtuelle Quelle zu erzeugen.