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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Messen
von Partikeleigenschaften des im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschriebenen
Typs.
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Zur
Bestimmung der Eigenschaften der Partikel beruht das Verfahren auf
einem Wellenstreuverfahren.
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Herkömmliche
Lichtstreuungstechniken zur Bestimmung der Eigenschaften von Partikeln
oder Materialien, wie z.B. Informationen über deren Größe, Form
und Struktur, beruhen auf einer Messung der Verteilung der Intensität der Strahlung,
die im Umkreis der Ausbreitungsrichtung des auf eine Probe fallenden
Strahls gestreut wird. Informationen über die Phase der gestreuten
Wellen gehen im Allgemeinen verloren.
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Die
Phase der gestreuten Welle, die aus dem Zentrum der Streuung austritt,
enthält
jedoch wertvolle Informationen. Während bei Partikeln, die so
klein sind, dass sie bezüglich
der Wellenlänge
der Strahlung vernachlässigbar
sind, tatsächlich
eine mit der einfallenden Strahlung phasengleiche Kugelwelle ausgestrahlt
wird, weist die Welle bei zunehmendem Durchmesser des Partikels
eine Phasendifferenz auf, die abhängig von der optischen Dicke
des Partikels und folglich sowohl abhängig von dessen Durchmesser
als auch vom Brechungsindex zunimmt. In den meisten Fällen und
bei Außerachtlassung
abnormer Werte für
das Verhältnis
zwischen den Brechungsindizes am Streuelement und am umgebenden
Medium findet der Großteil
der Phasenänderung
bei Durchmessern statt, die nahe bei und typischerweise unter dem
Wellenlängenwert
liegen. Dieser Bereich von Durchmessern wird durch herkömmliche
Verfahren üblicherweise
schlecht abgedeckt, da die Veränderung
der gestreuten Intensität
bei dem Winkel gering ist, insbesondere wenn die Beobachtungen auf sehr
kleine Streuwinkel beschränkt
sind, was vorteilhaft ist, um das Instrument kompakt zu halten.
Bei herkömmlichen
Streuungstechniken werden Informationen über die Größen von Partikeln dieser Größenordnung
tatsächlich
durch Sensoren erhalten, welche die bei sehr großen Winkeln in Bezug auf die
Ausbreitungsrichtung des einfallenden Strahls gestreute Intensität feststellen.
In diesem Größenbereich
hängt das
gestreute Feld von der dritten Potenz der linearen Ausdehnung des
Partikels ab, und das Streuvermögen
hängt somit
von der sechsten Potenz der linearen Ausdehnung des Partikels ab,
was die Detektion kleinerer Partikel sehr schwierig macht.
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In
der Vergangenheit wurden verschiedene Typen von Apparaten identifiziert
und hergestellt, welche eine Messung der Phasendifferenz zwischen der
von der Probe übertragenen
Welle und der durch die Partikel gestreuten Welle ermöglichen.
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Schließlich ist
bekannt, dass In-Line- oder In-Transmission-Holographietechniken
eingesetzt wurden, um Partikelgrößenmessungen
insbesondere durch die als „synthetische
Holographie" bekannte Technik
durchzuführen.
Die synthetische Holographie ermöglicht, dass
die Abmessungen der Partikel durch ein Berechnungsverfahren erhalten
werden, das auf der Rekonstruktion des Bildes des mit einem geeigneten
Sensor erfassten Systems von Interferenzstreifen beruht. Zur Erzielung
einer hohen Auflösung
ist es erforderlich, eine große
Anzahl von Interferenzstreifen zu erfassen, insbesondere ist es
erforderlich, die räumlich
am engsten beieinander liegenden Streifen zu erfassen, das heißt jene,
die in den mit großen
Winkeln gestreuten Wellen ihren Urspung haben (die Winkel werden
in Bezug auf die Einfallrichtung der Strahlung gemessen) (H.J. Kreuzer
und R.A. Pawlitzek, Europhysics News March/April 2003; F. Dubois,
C. Minetti, O. Monnom, C. Yourassowsky, J.-C. Legros und P. Kischel,
Appl. Opt. 41, 4108-4119 (2002)).
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Verfahrens zur Analyse und Messung von Partikeleigenschaften durch
Analyse der Interferenz zwischen der von der Probe übertragenen
Welle und der durch die Partikel gestreuten Welle, welches für seine
Durchführung
keine komplexen optischen Konfigurationen oder Datenerzeugungs-
und -sammeltechniken erfordert.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein
Verfahren zum Messen von Partikeleigenschaften erfüllt, das
die in den Ansprüchen
definierten charakteristischen Eigenschaften aufweist.
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Um
Informationen über
die Größe der Partikel
zu erhalten, wird bei dem Verfahren erfindungsgemäß eine optische
Anordnung in Betracht gezogen, bei der das gestreute Licht den übertragenen
intensiven Strahl störend
beeinflusst, welcher somit als Phasenreferenz für die gestreute Welle fungiert
(ein Selbstreferenzsystem). Da das in der Beobachtungsebene nachgewiesene
Signal vom Produkt der Amplitude des übertragenen starken Feldes
und der Amplitude des gestreuten Feldes bereitgestellt wird, hängt das
nachgewiesene Signal in diesem Zustand nur von der dritten Potenz
der linearen Ausdehnung des Partikels ab.
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Obwohl
die optische Anordnung ganz und gar zu jener analog ist, die bei
synthetischen Holographietechniken zur Anwendung kommt, ist es wichtig
zu erwähnen,
dass das erfindungsgemäße Verfahren
auf einem anderen physikalischen Prinzip beruht, welches das Erhalten
von zusätzlichen
Informationen im Verhältnis
zu dem, was von einem Hologramm zu erhalten ist, ermöglicht.
Während
synthetische Holographietechniken durch die Auflösung der Instrumentenausrüstung beeinflusst
sind, die, wie obenstehend dargelegt, von der Anzahl der erfassten Interferenzstreifen
abhängt,
beruht die vorliegende Erfindung auf der Tatsache, dass sämtliche
Informationen über
die Stärke
der Strahlung, die aus der auf das Partikel auftreffenden Welle
entfernt wurde, in der Welle enthalten ist, welche sich, sobald
sie gestreut ist, in Richtung der einfallenden Welle ausbreitet,
und zwar in Übereinstimmung
mit dem, was im sogenannten „optischen
Lehrsatz" festgelegt
ist. Diese Informationen werden erfindungsgemäß durch Analyse der Position
und der Konfiguration einiger Interferenzstreifen, die durch die
Interferenz zwischen dem übertragenen
Feld und der gestreuten Welle produziert werden (im Allgemeinen
weniger als 10-20 Streifen), an der Grenze eines einzelnen Streifens
im Umkreis der optischen Achse erhalten.
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Ein
weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Apparat zur Durchführung eines
erfindungsgemäßen Verfahrens
zum Messen von Partikeleigenschaften.
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Eine
nicht einschränkende
Ausführungsform der
Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen
beschrieben, wobei:
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1 ein Übersichtsschema
ist, welches das Phänomen
der Streuung einer Welle durch ein Partikel darstellt,
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2 eine
schematische Ansicht einer Ausführungsform
eines Apparats zur Durchführung
eines erfindungsgemäßen Messverfahrens
ist, und
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3 eine
schematische Ansicht einer Variante des Apparats der 2 ist.
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Das
Verfahren und der Apparat gemäß der vorliegenden
Erfindung beruhen auf dem folgenden physikalischen Prinzip, das
unter Bezugnahme auf 1 beschrieben wird.
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Eine
elektromagnetische Welle IW wird betrachtet (der Einfachheit halber
ist die Welle in 1 als ebene Welle dargestellt);
die Welle wird in einem Medium A entlang einer Achse z verbreitet
und fällt auf
ein Partikel B. Das Medium A und das Partikel B (wobei es sich z.B.
um eine Blase in einem transparenten festen oder flüssigen Material
handeln kann) haben bei der Frequenz der Welle IW die Brechungsindizes
nA bzw. nB.
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Das
Partikel B wird zur Quelle einer elektromagnetischen Kugelwelle
SW. Wenn das Partikel kugelförmig
ist und eine vernachlässigbare
Größe bezüglich der
Wellenlänge
der Welle IW aufweist, ist die entstehende Welle SW, die als gestreute
Welle bekannt ist, mit der einfallenden Welle IW und somit auch
mit dem übertragenen
Bruchteil TW dieser Welle phasengleich. In einer Detektionsebene
M eines in einem vorbestimmten Abstand zM vom
Partikel B angeordneten Sensors verursacht die Interferenz zwischen
der gestreuten Welle SW und der übertragenen
Welle TW, deren Amplitude viel größer als jene der gestreuten
Welle SW ist, eine Reihe von kreisförmigen und konzentrischen Streifen,
deren Zentrum C auf der Projektion der Position des Partikels B
in der Ebene M liegt, und zwar entlang der Ausbreitungsachse z der
auf das Partikel B einfallenden Strahlung IW. Da die beiden Wellen
SW und TW phasengleich sind, existiert ein Interferenzmaximum im
Zentrum C des Streifensystems. Die Radien dieser Streifen werden
durch die Wellenlänge
der Strahlung und durch den Abstand zM zwischen
dem Partikel B und der Sensorebene M bestimmt. Wenn das Partikel
nicht kugelförmig
ist, ist die Form der Interferenzstreifen nicht kreisförmig, und
dies ermöglicht
das Erhalten von Informationen bezüglich der Form des Partikels.
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Die
Quadratwerte der Radien der Streifen sind zur nten Ordnung der Streifen
direkt proportional. Die Proportionalitätskonstante steht mit dem Abstand
zwischen dem Partikel B und der Ebene M und mit der Wellenlänge in Beziehung.
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Bei
zunehmender Größe des Partikels
B weist die gestreute Welle SW eine Phasenverzögerung auf, die in bekannter
Weise mit der Größe und sehr
geringfügig
mit dem Unterschied zwischen den Brechungsindizes nB-nA in Beziehung steht. Als Folge dieser Phasendifferenz
im Zentrum C des Streifensystems, d.h., in Richtung der übertragenen
Welle TW, bewirkt die Interferenz mit der gestreuten Welle eine
Verringerung der Intensität.
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Die
Phasenverzögerung
führt offensichtlich auch
zu einer Veränderung
der Radien der Interferenzstreifen.
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Die
obenstehend beschriebene lineare Beziehung wird jedoch aufrechterhalten,
und die Proportionalitätskonstante
hängt nicht
von der Phasenverzögerung
ab. Die Phasenverzögerung
bestimmt eindeutig den Achsenabschnitt am Ursprung, der für n = 0
extrapoliert ist, was als „zentrale
gebrochene Ordnung" bekannt
ist. Wenn die Phasenverzögerung Null
ist, ist die zentrale gebrochene Ordnung Null, das heißt, es existiert
ein Intensitätsmaximum.
Eine Messung der zentralen gebrochenen Ordnung liefert somit die
Phasenverzögerung
und folglich die Größe des Partikels
B.
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Die
Konfiguration der Interferenzstreifen kann vorteilhafterweise auch
in einer solchen Art und Weise analysiert werden, um die Tiefe der
Intensitätsmodulation
des Interferenzbildes zu liefern. Diese Modulationstiefe wird durch
das Verhältnis
zwischen der Amplitude des gestreuten Feldes und der Amplitude des
einfallenden Feldes bestimmt. Sie enthält folglich auch Informationen über die
Strahlenmenge, die aus dem Strahl entfernt wird, und somit über die Größe des Partikels.
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Wenn
das einfallende Strahlenbündel
IB ein konvergenter Strahl ist, enthält eine Untersuchung der durch
die Interferenz zwischen der gestreuten Welle SW und dem übertragenen
Strahl TB erzeugten Streifen wiederum sämtliche Informationen des vorhergehenden
Falls. Einige Unterschiede werden hervorgehoben.
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Es
ist erforderlich, zwischen der Situation, in der das Partikel oder
die Partikel B Positionen nahe der Brennebene (der Ebene des kleinsten
Durchmessers des Strahls) einnimmt bzw. einnehmen, oder solchen,
in denen sie hingegen außerhalb
dieses Bereichs liegen, zu unterscheiden.
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Bei
Partikeln, die von der Brennebene weit entfernt sind, bleibt die
vorhergehende Erörterung
im Wesentlichen unverändert,
mit Ausnahme der Tatsache, dass die Streifen auf einer Ebene in
einem Abstand zf vom Brennpunkt im Allgemeinen
größere Durchmesser
haben als bei einer ebenen Welle. Dies liegt an der Tatsache, dass
die Krümmungsradien
der gestreuten Welle SW und des übertragenen
Strahls TB in der Beobachtungsebene geringere Unterschiede aufweisen
als im Falle einer ebenen einfallenden Welle. Da der konvergente
Strahl TB (welcher der Einfachheit halber als Strahl mit Gaußschem Intensitätsprofil
betrachtet wird) auf der Ebene im Abstand zf einen
begrenzten Durchmesser aufweist, kann die Anzahl der Streifen zudem
reduziert werden. Abgesehen von diesen unwesentlichen Beschränkungen können quantitative
Informationen über
die optische Dicke (und folglich über den Durchmesser und den Brechungsindex)
der Partikel sowie über
deren Positionen durch Messung der zentralen gebrochenen Ordnung
und anhand der Tiefe der Intensitätsmodulationen des Interferenzbildes
erhalten werden.
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Ein
separater Fall ist durch die Positionen der Partikel im Bereich
um den Brennpunkt dargestellt, der im Falle eines Gaußschen Strahls
durch den sogenannten Rayleigh-Bereich definiert ist. Bei Partikeln
in diesen Positionen verringert sich die Phasenverzögerung zwischen
dem gestreuten Feld und der übertragenen
Kugelwelle sehr stark, und innerhalb der Grenze eines Partikels,
das genau in der Ebene des kleinsten Durchmessers des Strahls und an
der optischen Achse z positioniert ist, existiert der ausgeartete
Fall, bei dem die gestreute Welle und der übertragene Strahl Oberflächen von
konstanter Phase haben, die deckungsgleich sind. In diesem Fall gibt
es überhaupt
keine Intensitätsmodulation
aufgrund der Interferenz im gesamten Feld. Wie gezeigt wird, ist
diese offenbar nachteilige Situation für bestimmte Anwendungen am
besten geeignet, da sich die Intensitätsverteilung aufgrund der Interferenz
zwischen der übertragenen
Welle TW und der gestreuten Welle SW, die in dieser Situation einen
leichten Winkel bilden und in großen Abschnitten des übertragenen
Strahls TB Intensitätsschwankungen
hervorrufen, verändert,
wenn das Partikel B lotrecht zur optischen Achse z entlang des Durchmessers
des Strahls in der Brennebene verschoben wird. Diese Konfiguration
ermöglicht
die Verwendung sogenannter Quadrantensensoren, die eine große Empfindlichkeit
ermöglichen,
indem sie in differenzierender Weise funktionieren.
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Bei
Partikeln im Brennbereich ist es außerdem wichtig, dass in diesem
Bereich die Wirkung der sogenannten „Phasenanomalie" zu berücksichtigen ist;
dies beschreibt die abnorme Phasenverschiebung des einfallenden
Feldes in diesem Bereich. Die gesamte Phasenverschiebung entlang
der optischen Achse z beträgt π. Die Differenz
zwischen den Phasen der Kugelwelle SW, die durch ein am Brennpunkt angeordnetes
Partikel gestreut wird, und dem übertragenen
Strahl TB beträgt
daher π/2,
das heißt,
die Phase der gestreuten Welle SW ist exakt in Quadratur mit dem übertragenen
Strahl. Als Ergebnis verändert
die Interferenz nicht die Stärke
des übertragenen Feldes
und der gesamte Streuquerschnitt der Strahlung durch das Partikel
ist Null, und zwar gemäß der Theorie
im Falle von unendlich kleinen Partikeln. Wenn das Partikel in Bezug
auf die optische Achse z in Querrichtung verschoben wird, werden
in zwei gegenüberliegenden
Lappen, die entlang der Verschiebungsrichtung des Partikels angeordnet
sind, eine Abschwächung
und eine Erhöhung
der Intensität
des übertragenen
Strahls TB bewirkt.
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Wenn
die Ausdehnung des Partikels B größer wird, nimmt die Phasenverzögerung zwischen der
gestreuten Welle SW und dem einfallenden Strahl IB zu und erreicht
dabei den Höchstwert π, und die
beiden Wellen stehen dann in Gegenphasigkeit. Wenn in diesem Fall das
Partikel B in Bezug auf den Strahl IB in Querrichtung verschoben
wird, schwächt die
Interferenz zwischen der gestreuten Welle SW und der übertragenen
Welle TW den gesamten übertragenen
Strahl TB und verursacht nicht mehr, so wie im vorhergehenden Fall,
die Abschwächung
und die Erhöhung
der Intensität
an gegenüberliegenden
Seiten. In diesem Fall erzeugt die Interferenz einen leichten, beinahe
völlig
symmetrischen Schatten über
dem gesamten Strahl. Aufgrund der Verschiebung des Partikels B in
Bezug auf die optische Achse z gibt es dennoch eine schwache Asymmetrie
bei der Verteilung der entfernten Energie.
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Ein
schematisches Beispiel einer möglichen Ausführungsform
des Apparats, mit dem Partikelmessungen erfindungsgemäß durchgeführt werden können, wird
in 2 gezeigt. Der Apparat umfasst eine elektromagnetische
Strahlungsquelle 1, die zum Erzeugen eines Strahlenbündels IB
geeignet ist, das einen Frequenzbereich aufweist, der um eine vorgegebene
Frequenz ω zentriert
ist, die einer Wellenlänge λ in einem
Vakuum entspricht. Ein (nicht dargestellter) Raumfilter und ein
strahlformendes optisches System 2 befinden sich wahlweise
stromabwärts
von der Welle 1, und zwar entlang der Ausbreitungsachse
z des Strahls.
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Die
Quelle 1 sendet vorzugsweise sichtbares Licht oder Infrarotlicht
aus und ist entsprechend den Messanforderungen beispielsweise aus
einer Leuchtdiode oder aus einem Halbleiterlaser oder einem Laser
eines anderen Typs gebildet. Die Verwendung von Strahlungsquellen
mit einem nicht zu schmalen Band reduziert im Allgemeinen merklich die
Auswirkungen infolge einer unerwünschten
oder mehrfachen Interferenz. Bei manchen Anwendungen kann die Quelle
vorteilhafterweise eine Strahlung aussenden, die um mehrere Wellenlängenwerte
herum verteilt ist (eine Anordnung, die als „mehrfarbige Quelle" bekannt ist).
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Die
zu analysierenden Partikel können
aus jeder festen oder flüssigen
Substanz, aus jedem festen oder flüssigen Material oder aus jedem
festen oder flüssigen
Element (Aerosol, Tropfen, Blasen) zusammengesetzt sein. Die Partikel
können
in unbeweglicher Weise angeordnet sein oder sich innerhalb des Mediums
A bewegen. Das Medium A kann fest oder flüssig sein, muss in jedem Fall
aber für
die Frequenz(en) der verwendeten einfallenden Strahlung durchlässig sein.
Zudem muss die Dichte der Partikel im Medium A (die Anzahl der Partikel
pro Volumeneinheit) zumindest einen Teil der einfallenden Welle IW übertragen.
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Anders
ausgedrückt,
die Dichte der Partikel innerhalb des Messvolumens muss ziemlich
gering sein, so dass alle Streifensysteme mit guter Wiedergabeschärfe nachgewiesen
werden können.
Unter diesen Bedingungen ist die Intensität des übertragenen Strahls mit Sicherheit
praktisch unverändert.
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Bei
Partikeln B, die in einem flüssigen
Medium A verteilt sind, stellt ein geeignetes herkömmliches
Einschlussverfahren sicher, dass jeweils nur ein Partikel in einem
vom Strahl IB getroffenen Beobachtungsbereich MR vorhanden ist.
Wie in 2 dargestellt, wird der Einschluss beispielsweise
mit Hilfe eines Rohrs CH erzielt, das für die Strahlung des Strahls
IB durchlässige
Wände besitzt
und das Medium A, in dem die Partikel B verteilt sind, durch den Beobachtungsbereich
MR transportiert. In 2 ist der einfallende Strahl
IB als fokussierter Laserstrahl dargestellt. Der Beobachtungsbereich
MR, durch den die Partikel B gefördert
werden, hat eine Breite d entlang der Achse z des Strahls IB, die
dünn genug
ist, um zu ermöglichen,
dass jeweils ein einzelnes Partikel B (oder höchstens einige Partikel) den
Bereich MR passiert (bzw. passieren). Aus Gründen, welche die Amplitude
der Signale betreffen, ist es vorteilhaft, den Strahl in einer solchen
Art und Weise zu fokussieren, dass die Partikel in der Nähe des Brennpunkts
solcherart durch den Strahl hindurchtreten, dass die Intensität des auf
die Partikel einfallenden Feldes angemessen hoch ist. Bekanntermaßen weist eine
Welle in der Nähe
der Brennebene tatsächlich das „Phasenanomalie"-Phänomen auf,
und zur Vereinfachung der Datenanalyse ist es vorzuziehen, die Partikel
in Bereichen zu verwenden, die außerhalb des sogenannten Rayleigh-Bereichs
liegen, so dass die Auswirkungen der Phasenanomalie minimal gehalten
werden.
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Wie
obenstehend beschrieben wurde, sendet ein Partikel, das am Brennpunkt
(in der Ebene des kleinsten Durchmessers des Strahls) und an der optischen
Achse z des Systems angeordnet ist, eine Kugelwelle aus, die mit
dem einfallenden Strahl perfekt gleichphasig ist, und daher sind
keine Interferenzstreifen zu beobachten. Diese Art von Geometrie kommt
bei einem Apparat zur Anwendung, der in der Vergangenheit für die Messung
der Phasendifferenz zwischen der gestreuten Welle und der einfallenden Welle
entwickelt wurde (siehe Patent Nr.
US-A-5 037 202 und J. Batchelder und M. Taubenblatt,
Appl. Opt. 30, 4972-4979 (1991)). Unter diesen Bedingungen müssen die
Partikel jedoch zwangsläufig
in der Ebene des kleinsten Durchmessers und in diametraler Richtung
(das heißt,
das Zentrum passierend) durch den Messstrahl hindurchtreten. Für diesen
Zweck sind sogenannte Signal-„Überprüfungsmodelle" erforderlich; diese
zeigen, welche Signale durch den Durchtritt des Partikels in diametraler
Richtung erzeugt werden, und liefern somit den korrekten Wert für die Phasendifferenz.
Obwohl diese Anordnung einerseits die Verwendung einfacher Sensoren
zulässt (mit
einem einzigen Messfühler
und ohne jegliche Bestimmung der Intensitätsverteilung in der Beobachtungsebene),
erfordert sie andererseits komplexe optische Systeme, wie z.B. ein
Nomarski-System, und die Verwendung von Wollastone-Polarisationsprismen
mit begrenzter Abtast- und Datensammelfrequenz.
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Wenn
die Partikel dazu gebracht werden, den Bereich des kleinsten Durchmessers
des (nicht dargestellten) Strahls zu passieren, ermöglicht eine Variante
der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise das Erhalten von Informationen
bezüglich
der Abmessungen einzelner Partikel und das Bestimmen der Durchtrittsposition
durch den Strahl mit Hilfe eines Apparats, der einfacher ist als
die Typen von Apparaten, die in der Vergangenheit entwickelt und obenstehend
erwähnt
wurden.
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Dieses
Ergebnis wird auf Basis einer Analyse einer Mehrzahl von Intensitätswerten,
die, wie obenstehend dargelegt, durch geeignete Messfühler gemessen
wurden, erzielt. Wenn das Partikel nahe der Ebene des kleinsten
Durchmessers des Strahls lotrecht zur Ausbreitungsrichtung z hindurchtritt, weist
die Intensitätsverteilung
aufgrund der Interferenz zwischen dem übertragenen Strahl TB und dem gestreuten
Strahl SW Schwankungen auf. Das Ausmaß der Bereiche, in denen die
Intensitätsschwankungen
auftreten, ist in diesem Fall sehr groß und ermöglicht daher die Verwendung
von Sensoren, die großflächige Messfühler aufweisen,
welche somit einen großen
Teil der durch das Partikel gestreuten Energie aufnehmen. Wenn das
Partikel den Strahl nicht entlang des Durchmessers passiert, liefert
die daraus resultierende Asymmetrie des Interferenzbildes außerdem ein
Verfahren zur Bestimmung der Durchtrittsposition.
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Eine
weitere (nicht gezeigte) Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist durch einen Apparat dargestellt,
in dem der Lichtstrahl IB im Wesentlichen kollimiert und durch die
von den Partikeln B gebildete Probe geleitet wird. In diesem Fall
kann es wünschenswert
sein, Mittel zu verwenden, die zum Vergrößern des Bildes der Interferenzstreifen geeignet
sind, die in einer passend gewählten
Beobachtungsebene M erhalten wurden. Diese Mittel können durch
optische Elemente dargestellt sein.
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Eine
Vorrichtung 3 zum Auffangen und Erfassen der aus dem Beobachtungsbereich
MR kommenden Strahlung ist auf die Ausbreitungsrichtung z der Strahlung
TB, das heißt,
auf die optische Achse des Systems, abgestimmt. Die nachgewiesene Strahlung
umfasst die gestreute Strahlung, die durch die Streuwechselwirkung
der einfallenden Strahlung IB mit den Partikeln B gemäß dem obenstehend
beschriebenen Prinzip erzeugt wird, und einen Abschnitt TB, der
aus einem Bruchteil des einfallenden Strahls TB gebildet ist, welcher
ungestört
durch den Beobachtungsbereich MR übertragen wird. Die Vorrichtung 3 ist
aus einer Mehrzahl von Sensorelementen gebildet, die eine Mehrzahl
von elektromagnetischen Strahlungsintensitätswerten ermitteln können und
in der Ebene M angeordnet sind. Die Sensorelemente der Vorrichtung 3 sind
vorzugsweise in einer solchen Art und Weise angeordnet, um eine
rechteckige Matrix von Sensorelementen zu bilden, von denen jedes
einen elektromagnetischen Strahlungsintensitätswert an einem bestimmten
Punkt ermitteln kann. Sogar noch mehr wird bevorzugt, dass die Vorrichtung 3 einen
CCD-Sensor oder einen CMOS- oder NMOS-Sensor umfasst. Die Vorrichtung 3 kann somit
die produzierten Interferenzstreifen gemäß dem obenstehend beschriebenen
Prinzip nachweisen, und zwar anhand der Interferenz der durch die Partikel
B gestreuten Strahlung mit dem übertragenen
Strahl TB im Abstand zM der Vorrichtung 3 vom Partikel
B. (Nicht dargestellte) Mittel zum Erhalten einer passenden Verteilung
der mit den Interferenzstreifen verbundenen Strahlung in der Vorrichtung 3 sind
gegebenenfalls zwischen dem zu analysierenden Partikel und der Sensorvorrichtung 3 eingefügt. Diese
Mittel können
beispielsweise durch ein optisches System dargestellt sein.
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Die
Messfühler
der Sensorvorrichtung 3 ermitteln eine Mehrzahl von Strahlungsintensitätswerten,
einen für
jeden Messfühler,
und liefern entsprechende Signale zu einer (nicht dargestellten)
Verarbeitungseinheit.
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Die
Verarbeitungseinheit ist dazu programmiert, die Abmessungen und
gegebenenfalls die Form der Partikel durch Analyse der zu einer
niedrigeren Ordnung gehörigen,
durch die gemessenen Strahlungsintensitätswerte definierten Streifen
zu bestimmen. Ein Beispiel für
ein Verfahren zum Verarbeiten der Daten, die in einer durch den
obenstehend beschriebenen Apparat oder in einer anderen absehbaren
Ausführungsform
durchgeführten
Messung gesammelt wurden, besteht aus den folgenden Schritten:
- a) das Registrieren – in einem festgelegten Abstand
zM vom Bereich MR – einer Intensitätsverteilung
I(x, y), die bei Vorhandensein eines Partikels im Strahl die Streifen
aufgrund der Interferenz zwischen der gestreuten Welle und der übertragenen
Welle bereitstellt (x und y sind die Koordinaten der Punkte in der
Detektionsebene M des Sensors 3);
- b) das Registrieren einer geeigneten Probe von Intensitätsverteilungen
Ii(x, y), um eine Intensitätsverteilung
I0(x, y) zu erhalten, die eine gute Darstellung
der Intensitätsverteilung
bei Fehlen des Partikels ist;
- c) das Verarbeiten der so erhaltenen Daten, um eine Verteilung
J(x, y) = (I(x, y)–I0(x, y))/I0(x, y)
zu erhalten, welche die Interferenzstreifen mit einem guten Kontrast
versieht, und zwar normiert für
die auf das Partikel einfallende Intensität;
- d) das Verarbeiten der Daten bezüglich der Intensitätsverteilung
J(x, y) zur Kennzeichnung der Interferenzstreifenkonfiguration in
Hinblick auf die Radiuswerte und die Form;
- e) das Verarbeiten der Daten bezüglich der Konfiguration der
Interferenzstreifen, um die gebrochene Ordnung im Zentrum und anhand
der Messung der Modulationstiefe die gestreute Amplitude und folglich
die Ausdehnung und Form des Partikels zu bestimmen.
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Im
obenstehend beschriebenen Beispiel sind die Funktionen I(x, y) und
J(x, y) für
die Interferenzstreifen charakteristisch, während I0(x,
y) die Intensität
des Strahls darstellt, der bei Fehlen von Partikeln übertragen
wird.
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Eine
Variante des erfindungsgemäßen Messverfahrens
kann vorteilhafterweise zum Beispiel beim Hindurchtreten der Partikel
durch den Brennbereich des Strahls mit Hilfe einer Sensorvorrichtung 3 angewandt
werden, deren Messfühler
eine Mehrzahl von Strahlungsintensitätswerten als Funktion der Zeit
während
des Durchtritts des Partikels durch den Strahl ermitteln, und zwar
einen Wert für jeden
Messfühler,
und entsprechende Signale zu einer (nicht dargestellten) Verarbeitungseinheit
liefern. Diese Sensorelemente der Vorrichtung 3 können zum
Beispiel durch Photodioden dargestellt sein. Eine bevorzugte Ausführungsform
ist durch sogenannte Quadrantenphotodioden dargestellt. Da die Partikel
den Brennbereich des Strahls passieren, werden die Intensitätsmodulationen,
wie obenstehend erörtert
wurde, über
relevante Teile des Strahls ausgedehnt, so dass die Messfühler von
einer sehr großen
Fläche
profitieren können,
so dass sie einen großen
Teil der durch die Partikel gestreuten Energie nachweisen. Dieser
Aspekt ist für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders vorteilhaft, da
die Messunsicherheiten in Bezug auf das sogenannte „Schrotrauschen" somit verringert
werden und daher die Messung von Partikeln, deren Größen viel
geringer als die Wellenlänge
sind, ermöglicht
wird. Die Sensorelemente der Vorrichtung 3 sind solcherart angeordnet,
um das zeitliche Profil der Intensität in geeigneten Bruchteilen
des Strahls zu messen, der beim Durchtritt eines Partikels B durch
den einfallenden Strahl IB übertragen
wird. Sogar noch mehr wird bevorzugt, dass die Sensorelemente solcherart
angeordnet sein können,
um die das Zentrum des einfallenden Strahls IB passierenden Partikel
durch Analyse der Asymmetrie des Signals auszuwählen (das heißt, um ausschließlich die
Streifen der das Zentrum passierenden Partikel zu messen, oder noch
besser um die Durchtrittsposition des Partikels durch den Strahl
im Wesentlichen zu bestimmen). Die zeitlichen Profile der durch
die einzelnen Sensorelemente der Vorrichtung 3 gemessenen
Intensitäten
liefern Folgendes: 1) Informationen über die Modulationstiefe des
Interferenzbildes und 2) die Phasendifferenz zwischen der gestreuten
Welle und der übertragenen
Welle. Diese Informationen ermöglichen
die Bestimmung der optischen Dicke des Partikels und folglich der
Größe und des
Brechungsindex anhand der vorliegenden Erfindung.
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Die
Messfühler
der Sensorvorrichtung 3 ermitteln eine Mehrzahl von Strahlungsintensitätswerten,
und zwar einen für
jeden Messfühler,
und liefern entsprechende Signale zu einer (nicht dargestellten) Verarbeitungseinheit.
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Die
Verarbeitungseinheit ist dazu programmiert, die Abmessungen der
Partikel durch Analyse der Zeitabhängigkeit der Amplitude der
Signale oder geeigneter Kombinationen davon zu bestimmen. Ein nicht
einschränkendes
Beispiel für
ein Verfahren zum Verarbeiten der Daten, die in einer durch den
obenstehend beschriebenen Apparat oder mit einer anderen absehbaren
Ausführungsform
durchgeführten Messung
gesammelt wurden, besteht aus den folgenden Schritten:
- k) das Registrieren einer Mehrzahl von Strahlungsintensitätswerten
in einem passenden Abstand zM von der Probe.
Zum Beispiel vier Werte, die von einer Quadrantenphotodiode geliefert
und mit 1, 2, 3, 4 bezeichnet werden (in Befolgung der Übereinkunft über die
Anordnung der Quadranten entgegen dem Uhrzeigersinn in der Ebene,
ausgehend vom oberen rechten Quadranten, und unter der Annahme,
dass das Partikel den Strahl von oben nach unten passiert);
- l) das Registrieren einer Gruppe solcher Intensitätswerte
als Funktion der Zeit, um bei jedem Messfühler die Veränderung
dieser Werte als Funktion der Zeit zu bestimmen;
- m) die Analyse der aufgefangenen Signale, um die Durchtrittsposition
durch den Strahl in der zur optischen Achse lotrechten Ebene zu
bestimmen (z.B. anhand des Unterschieds der Signale von den Messfühlern, die
an gegenüberliegenden
Seiten der Durchtrittsrichtung des Partikels angeordnet sind, d.h.,
2 + 3 – 1
+ 4). Das nachfolgende Auswählen
der Partikel, deren Signale zu analysieren sind, oder gegebenenfalls
des geeignetsten Analyseverfahrens;
- n) die Analyse der aufgefangenen Signale, um die Durchtrittsposition
durch den Strahl in Längsrichtung
zu bestimmen (z.B. aufgrund einer Analyse der Zeitabhängigkeit
der Differenzwerte und der Summenwerte der von geeigneten Messfühlern kommenden
Impulse, d.h., 1 + 2, 3 + 4). Das nachfolgende Auswählen der
Partikel, deren Signale zu analysieren sind;
- o) die Analyse der aufgefangenen Signale, um die Modulationstiefe
aufgrund der Interferenz zwischen der gestreuten Welle und der übertragenen Welle
zu bestimmen. Zum Beispiel anhand der Zeitabhängigkeit der Differenz der
Werte, die während
des Durchtritts des Partikels von den Messfühlern registriert wurden (1
+ 2 – 3
+ 4);
- p) die Analyse der aufgefangenen Signale, um die Zeitabhängigkeit
der Summe der Werte zu bestimmen, die bei Fehlen des Partikels und
während
des Durchtritts von den Messfühlern
registriert wurden. Zum Beispiel 1 + 2 + 3 + 4. Ein Vergleich mit
dem übereinstimmenden
Wert, der bei Fehlen des Partikels im Strahl erhalten wird, und die
Bestimmung der entfernten Energie;
- q) die Bestimmung der Partikelabmessungen. Bestimmung anderer
Eigenschaften, die durch das Verfahren in Übereinstimmung mit absehbaren Vorgehensweisen
erhalten werden können
(z.B. Brechungsindex).
-
Eine
weitere Variante des erfindungsgemäßen Messverfahrens kann vorteilhafterweise
eingesetzt werden, wenn mehr als ein Partikel gleichzeitig in dem
vom Strahl IB getroffenen Beobachtungsbereich MR vorhanden ist,
um mehr als ein System von Interferenzstreifen in der Ebene M, in
der die Strahlungsintensität
erfasst wird, zu erzeugen. In diesem Fall besteht der Apparat aus
Ausführungsformen,
bei denen die zu analysierende Probe außerhalb des Rayleigh-Bereichs
des Strahls liegt, oder aus solchen, bei denen der einfallende Strahl
im Wesentlichen kollimiert ist. Das Verfahren ist in den Schritten a
bis c) mit dem vorherigen identisch und besteht anschließend aus
den folgenden Schritten:
- d') das Verarbeiten der erhaltenen Daten,
um durch ein geeignetes Bildanalyseverfahren eine Erkennung der
Zentren Ci der Streifensysteme durchzuführen (i
ist eine ganze Zahl, die das ite Streifensystem kennzeichnet).
-
Die
Daten bezüglich
der Konfigurationen der Interferenzstreifen können dann zum Beispiel entsprechend
den Schritten d) und e) des obenstehend beschriebenen Verfahrens
verarbeitet werden.
-
Eine
weitere Variante des erfindungsgemäßen Messverfahrens bezieht
sich auf die komplexere Situation, in der eine große Anzahl
von Partikeln gleichzeitig im Beobachtungsbereich MR vorhanden ist,
wobei der Strahl gemäß dem, was
weiter unten erläutert
wird, einen großen
Querschnitt aufweist. In dieser Situation scheint die Intensitätsverteilung
in einer in einem festgelegten Abstand zM vom
Beobachtungsbereich MR angeordneten Ebene M sehr komplex zu sein,
da sie die Summe vieler von den einzelnen Partikeln produzierter
Interferenzstreifensysteme ist. Das Signal hat sämtliche charakteristische Merkmale
eines Rauschens und ist mit einem sogenannten Specklefeld vergleichbar.
Ein großer
Strahl bedeutet daher einen Strahl, der wesentlich größer als
die typische Ausdehnung der ersten Streifen der Interferenzbilder
ist. In diesem Fall kann die optische Konfiguration passend modifiziert
werden, zum Beispiel durch Beleuchtung der Probe mit einem kollimierten
Strahlenbündel
und Erfassung der Überlagerung
der Interferenzstreifen stromabwärts
von der Probe in einem passend gewählten festgelegten Abstand
zM. Im Falle eines kollimierten Strahls
muss dieser Abstand daher so sein, dass die Beziehung zM > a2/λ erfüllt ist,
wobei λ ein
Kennwert für
die Wellenlänge
der eingesetzten Strahlung und a eine Abmessung ist, welche für die im
Beobachtungsbereich (MR) enthaltenen Partikel charakteristisch ist,
so dass jedes Sensorelement die durch eine große Anzahl von Partikeln gestreute
Strahlung aufnimmt, um die Verarbeitung der Daten durch statistische
Analyse der Messungen zu ermöglichen.
-
In
diesem Fall ist es nicht möglich,
ein einzelnes Streifensystem aus der extrem komplexen Überlagerung
von Streifensystemen, die in der Ebene M wahllos positioniert sind,
zu extrahieren. Allerdings ist es möglich, ein statistisches Verfahren
basierend auf der Berechnung des Energiespektrums der registrierten
Intensitätsverteilungen
zu verwenden. Dies ergibt eine Funktion, die mit der Intensitätsverteilung der
Interferenzstreifen eines einzelnen Partikels in Eins-zu-Eins-Beziehung
steht, und die Informationen bezüglich
der Phasendifferenzen können
wiederbeschafft werden. Bei sehr kleinen Partikeln wird das Energiespektrum
zum Beispiel zur Übertragungsfunktion
der als Shadowgraph-Technik bekannten optischen Technik, die bei
Null einen niedrigen Mindestwert für den Streuwellenvektorwert
q = 2π/λsin(θ/2) aufweist,
wobei θ den
zwischen der Richtung der gestreuten Strahlung und der Richtung der
einfallenden Strahlung gebildeten Winkel darstellt. Sobald die Durchmesser
der Partikel größer werden,
wird das Intensitätsminimum
bei q = 0 schrittweise in einen Peak umgewandelt, wodurch die Messung
der gebrochenen Ordnung im Zentrum des von jedem einzelnen abzuleitenden
Partikel produzierten Systems von Streifen ermöglicht wird.
-
In
diesem Fall besteht ein Beispiel für ein Verfahren zur Verarbeitung
der gesammelten Daten aus dem Datenanalyseverfahren, das üblicherweise für quantitative
Shadowgraph-Messungen eingesetzt wird, wofür ein Beispiel durch die folgenden
Schritte dargestellt ist:
- a'')
das Registrieren einer Zahl N von Intensitätsverteilungen Ii(x,
y) bei Vorhandensein von Partikeln im Strahl,
- b'') das Verarbeiten
der Daten bezüglich
der N Intensitätsverteilungen
Ii(x, y), um eine Intensitätsverteilung
I0(x, y) zu erhalten, die eine gute Darstellung
der statischen Intensitätsverteilung
infolge des übertragenen
Strahls bei Fehlen des Signals aufgrund der Partikel ist;
- c'') das Verarbeiten
der erhaltenen Daten, um eine Verteilung Ji(x,
y) = (Ii(x, y)–I0(x,
y))/I0(x, y) zu erhalten, welche die Überlagerung
der Interferenzstreifen mit einem guten Kontrast versieht;
- d'') das Verarbeiten
der Daten bezüglich
der Verteilungen Ji(x, y), um zweidimensionale
Energiespektren Ji(qx,
qy) zu erhalten;
- e'') das Verarbeiten
der in Schritt d'') erhaltenen Daten
durch Mittelung der zweidimensionalen Energiespektren, um ein zweidimensionales
Energiespektrum J(qx, qy)
zu erhalten;
- f'') das Verarbeiten
der Daten bezüglich
des zweidimensionalen Energiespektrums J(qx,
qy), um die zentrale gebrochene Ordnung
der Interferenzstreifen zu erhalten, da der Abstand zM und
die Geometrie des Apparats bekannt sind, wobei die Überlagerung
der Interferenzstreifen die registrierten Intensitätsverteilungen
Ii(x, y) bestimmt, und
- g'') das Verarbeiten
der Daten bezüglich
der zentralen gebrochenen Ordnung, um die Partikelgröße durch
bekannte Verfahren zu erhalten.
-
In
diesem Fall stellen die Intensitätsverteilungen
Ii(x, y) komplexe Überlagerungen zahlreicher Interferenzstreifen
dar, die mit Specklefeldern vergleichbar sind.
-
Das
Vorhergehende zeigt, dass die vorliegende Erfindung nutzbringend
eingesetzt werden kann, um das Verwendungsgebiet der unlängst vorgeschlagenen
Technik, die Nahfeld-Streuungstechnik genannt wird und in der internationalen
Patentanmeldung
WO 02/103332 beschrieben
ist, auszuweiten.
-
Eine
weitere Variante des Apparats zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist in 3 schematisch dargestellt. Sie umfasst eine elektromagnetische
Strahlungsquelle 1''', wie bei den vorhergehenden Ausführungsformen
beschrieben, hinter der ein strahlformendes optisches System 2''' vorhanden
ist, das eine Zylinderlinse umfasst, welche in ihrer Brennebene η eine dünne Strahlenbahn 4''' mit
der Breite D bildet. Die Streifen IF, die in der Detektionsebene
M durch die Interferenz zwischen der übertragenen und der gestreuten
Strahlung produziert wurden, werden somit stark verzerrt. Eine eindimensionale
Analyse der so erhaltenen Interferenzstreifen kann in der Ebene η, in der das
dünne Strahlenbündel 4''' liegt,
durchgeführt
werden, um die Informationen bezüglich
der zentralen gebrochenen Ordnung jedes Systems von Streifen, das
von vom dünnen
Strahlenbündel 4''' getroffenen
Partikeln produziert wurde, zu erhalten. Da die Informationen eindimensional
sind, kann zudem anstelle eines rechteckigen Matrixsystems ein eindimensional
angeordnetes System von Sensoren 3''' verwendet werden. Diese
Ausführungsform
ist besonders vorteilhaft bei der Messung von Partikeln, die in
eine strömende Flüssigkeit
getaucht werden, welche dazu gebracht werden kann, lotrecht in Bezug
auf das dünne
Strahlenbündel 4''' in
Richtung des Pfeils F zu fließen.
Die gesammelten Daten können
somit analysiert werden, wie in den obenstehend angeführten Verfahrensbeispielen
beschrieben wurde.
-
Die
obenstehend beschriebenen Verfahren sowie andere mögliche Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung können
eine große
Zahl von Anschaffungen erforderlich machen, um beispielsweise das
Rauschen reduzieren zu können,
das die Messung unweigerlich beeinflusst, und um somit eine zufriedenstellende
Bestimmung der Eigenschaften der Partikel, die untersucht werden,
zu erhalten.
-
Die
Erfindung ist nicht dazu gedacht, auf die hier beschriebenen und
veranschaulichten Ausführungsformen
beschränkt
zu sein, welche als Beispiele für
die Durchführung
des Verfahrens und für
den Apparat zur Messung von Partikeleigenschaften anzusehen sind;
vielmehr können
an der Erfindung innerhalb des Umfangs der Ansprüche Modifikationen in Bezug
auf die Form, die Konstruktion und Anordnung der Teile, die Baudetails
sowie die Datenerfassungs- und Datenanalyseverfahren durchgeführt werden.
-
Die
Erfindung ist überdies
nicht unbedingt auf die Messung der Eigenschaften fester Partikel
in einem flüssigen
Medium beschränkt,
sondern kann zur Messung der Eigenschaften von Materialien eingesetzt
werden, die, wie obenstehend beschrieben, durch Messung der Phasendifferenz
zwischen den gestreuten Wellen und der übertragenen Welle abgeleitet
werden können,
und zwar gemäß möglichen Varianten,
die dem Fachmann geeignet erscheinen werden und in den in den beigefügten Ansprüchen definierten
Bereich der Erfindung fallen.