DE60035876T2

DE60035876T2 - Mikrostrahl-Kollimator für Hochauflösungs-Röntgenstrahl-Beugungsanalyse mittels konventionellen Diffraktometern

Info

Publication number: DE60035876T2
Application number: DE60035876T
Authority: DE
Inventors: Dimitrios Dr. Papaioannou; Jose-Luis Dr. Spino
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 2000-09-27
Filing date: 2000-09-27
Publication date: 2008-05-08
Anticipated expiration: 2020-09-28
Also published as: AU2002220573A1; NO20031419D0; JP2004510156A; US20080043923A1; DE60035876D1; EP1193492A1; ES2291162T3; CA2423150A1; US20040013236A1; EP1193492B1; NO20031419L; US7397900B2; CA2423150C; NO336700B1; WO2002027308A1; ATE369556T1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Mikrostrahl-Kollimator zum Konzentrieren von Röntgenstrahlen zur Verwendung in einem Röntgendiffraktometer und ein Verfahren zur Durchführung von Röntgenbeugungsuntersuchungen mit hoher Auflösung durch Verwendung des selbigen.
Das Dokument EP-A-1100092 , das eine europäische Patentanmeldung nach Artikel 54 (3) EPÜ ist, offenbart einen Mikrostrahl-Kollimator mit einem Gangmittel zur Bereitstellung eines Ganges, der einen Röntgenstrahl führt, wobei das Gangmittel einen Gangeintrittsteil und einen Gangaustrittsteil aufweist und aus zwei gegenüberliegenden glatten, länglichen Plattenmitteln gebildet ist, die mit einem Schwermetall beschichtet sind.
Darüber hinaus offenbart das Dokument US-A-5001737 einen Mikrostrahl-Kollimator wie beispielsweise den im Oberbegriff von Anspruch 1 definierten, und das Dokument US-A-5772903 beschreibt den Vorteil der Verwendung von Schwermetallen bei Röntgenreflektivität mit einem großen kritischen Winkel.
Konzentratoren bzw. Kondensoren, die hochintensive Röntgenstrahlen in Mikrometergröße erzeugen, sind wertvolle Werkzeuge in zahlreichen industriellen und wissenschaftlichen Bereichen. Es wird immer mehr über Anwendungen von Mikrofokussiertechniken bei der Metallveredelung, in der Halbleiter- und Keramikindustrie sowie in den biologischen und medizinischen Wissenschaften berichtet [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 1, 2]. Der Einsatz von Mikrostrahlen bei verschiedenen Arten von Techniken wie beispielsweise Beugung, Spektroskopie oder Mikroskopie verbessert ferner deren Auflösung und erhöht in vielen Einzelfällen deren Anwendbarkeit [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 1, 2].
In Bezug auf die Konstruktion ist die Mikrostrahlbildung harter Röntgenstrahlen mit zahlreichen Einschränkungen und technischen Problemen konfrontiert. Im Gegensatz zu sichtbarem Licht kann die Fokussieroptik für Röntgenstrahlen nicht auf konventionellen Linsen beruhen, da die Brechzahl n für die Luft-Feststoff-Grenzfläche etwas kleiner als 1 ist. Wegen dieser Eigenschaft wird auch ein Röntgenstrahl, der auf eine plane, glatte Oberfläche trifft, nur dann reflektiert, wenn der Einfallswinkel unter einem kritischen Wert θ_c bleibt, der in vereinfachter Form nach θ_c = (2 δ)^1/2 und δ = (N e² λ² Z ρ/(2 π m c² A) berechnet wird, wobei N = Avogadro-Zahl, e = Elektronenladung, λ = Wellenlänge der Strahlung, Z = Ordnungszahl, ρ = Materialdichte, m = Elektronenmasse, c = Lichtgeschwindigkeit und A = Atommasse [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 3, 4]. Eine detaillierte Beschreibung dieser Phänomene findet sich in zahlreichen grundlegenden Physikbüchern [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 5, 6] und wird deshalb in diesem Text nicht weiter erwähnt.
Die meisten Ansätze für die Erzeugung paralleler Mikrostrahlen basieren dann auf der mehrfachen Totalreflexion von Röntgenstrahlen, normalerweise in Bleiglaskapillaren [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 1-4, 7, 8]. Dadurch, dass die Röntgenstrahlen der Strahlungsquelle in Richtung des Eintritts des Kapillarröhrchens gelenkt werden, kann der einfallende Strahl konzentriert werden, solange der Einfallswinkel bei jeder Reflexion unter dem kritischen Wert θ_c bleibt. Bei Bleiglas und Röntgenphotonen von 8 keV ist θ_c nicht größer als 3 mrad (0,17°) [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 9]. In der Praxis bedeutet dies, dass eine verjüngte, ungefähr 10 cm lange Kapillare (aus Bleiglas) auf eine Eintrittsöffnung von ungefähr 20-50 μm beschränkt ist, wenn eine Größe des Austrittsstrahls von 3-11 μm erforderlich ist [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 1, 7]. Es kann demnach nur eine extrem geringe Menge der einfallenden Strahlung konzentriert werden, wobei für diese Strahlung Mikrostrahlversuche dieser Art hohe Intensitäten eintretender Röntgenstrahlen erfordern und normalerweise mit Synchrotron-Strahlungsquellen mit hoher Energie durchgeführt werden.
Ferner ist der wichtige Aspekt zu berücksichtigen, dass bei Röntgenbeugungs-Beobachtungen polykristalliner Materialien mit Bragg-Brentano-Diffraktometern lediglich diejenigen Körnchen zur Intensität gebeugter Strahlung beitragen, die parallel zur Oberfläche der Probe ausgerichtet sind und deshalb mit der Nullposition der Vorrichtung übereinstimmen. Da die Körnchengröße bei festen Materialien normalerweise im Mikrometerbereich liegt, ist es nur ein Zufall, dass günstig ausgerichtete Körnchen bestrahlt werden, wenn ein Querschnitts-Mikrostrahl aus Kapillarröhrchen verwendet wird, so dass in diesem Fall nicht nur die Intensität einfallender Strahlung, sondern auch die Intensität gebeugter Strahlung sehr niedrig ist.
Es ist demzufolge das Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Mikrostrahl-Kollimator zum Konzentrieren von Röntgenstrahlen zur Verwendung in einem konventionellen Röntgendiffraktometer mit Bragg-Brentano-Geometrie bereitzustellen, um so die Charakterisierung von sehr kleinen Probenbereichen zu ermöglichen, ohne auf sehr große Strahlungsquellen (Synchrotron) angewiesen zu sein.
Das technische Problem wird durch einen Mikrostrahl-Kollimator mit den Merkmalen von Anspruch 1 sowie durch ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 18 gelöst. Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden in den Unteransprüchen offenbart.
Eine Möglichkeit zur Steigerung der konzentrierbaren Strahlungsmenge besteht darin, reflektierende Materialien mit höherem θ_c zu verwenden, so dass ein größerer Anteil des einfallenden Strahls vom Kollimator geschnitten wird. Die idealen Materialien für einen solchen Zweck sind Schwermetalle mit einer hohen Elektronendichte = (Z·ρ/A), wobei Z = Ordnungszahl, ρ = Materialdichte und A = Atommasse. Metalle zeigen ferner eine höhere mechanische Festigkeit als Glas und ermöglichen somit stabilere und größere Kapillartyp-Konstruktionen. Die Effizienz des Kollimators kann demnach verbessert werden, denn je länger die Kapillaren und je größer ihre Eintrittsöffnung ist, desto größer ist die Strahlungsmenge, die erfasst und konzentriert werden kann. Diese Konzepte wurden in Betracht gezogen und mit Erfolg in der vorliegenden Erfindung angewandt, die sich auf eine Kapillartyp-Konstruktion bezieht, die auf gegenüberliegenden glatten, länglichen Platten basiert, die aus einem Material bestehen oder damit beschichtet sind, das aus der Gruppe bestehend aus Schwermetallen und Materialien ausgewählt ist, die Totalreflexionseigenschaften aufweisen, die mit denen der Schwermetalle vergleichbar sind.
Die zwei Plattenmittel bestehen vorzugsweise ganz aus einem der erfindungsgemäßen Materialien. Es würde jedoch ausreichen, wenn nur eine Beschichtung des jeweiligen Materials auf den Oberflächen der beiden Plattenmittel vorliegt, die einander zugewandt sind und dadurch einen Gang bilden, um die Röntgenstrahlen zu führen. Vorzugsweise wird Nickel, Wolfram oder Platin für die Plattenmittel ausgewählt. Alternativ kann man andere Schwermetalle oder solche Materialien mit Totalreflexionseigenschaften – insbesondere mit kritischen Winkeln der Totalreflexion – auswählen, die mit denen der Schwermetalle vergleichbar sind. Beispiele für letztere Materialien sind Legierungen aus Schwermetallen.
Jedes der zwei Plattenmittel kann in einstückiger oder integrierter Weise hergestellt sein. Alternativ kann jede der länglichen bzw. gestreckten Platten aus zwei oder mehr Plattenabschnitten bestehen, die in geeigneter Weise an ihren Endflächen verbunden sind.
Der Mikrostrahl-Kollimator der vorliegenden Erfindung erzeugt Mikrostrahlen mit einem linienförmigen (linearen), rechteckigen Querschnitt, die in einer Richtung schmal genug sind, so dass Änderungen der Feinstruktur beim Abtasten der Probe erfasst werden können, aber in der anderen Richtung ausreichend lang sind, so dass die größte Anzahl von Körnchen für die Beugung frei ist. Die Erfindung ist demzufolge besonders für Beugungsanalysen sehr dünner, aber langer Probenbereiche anwendbar wie bei denjenigen, für die ein in einer Richtung verlaufendes Grenzflächenwachstum (beispielsweise Oxidschichten in Röhren oder Metallplatten) charakteristisch ist und die eine spezifische Vorbereitung der Probe erfordern.
Die Erfindung wendet die Prinzipien der Totalreflexion vorzugsweise an zwei gegenüberliegenden flexiblen, glatten, länglichen Nickelplatten (Ni-Platten; Ni-Spiegeln) an, die die Primärstrahlung konzentrieren bzw. bündeln, die von einer 2-kW-Labor-Röntgenröhre mit normalem Fokus (Cu-Anode) emittiert wird. Das Konzentrieren erfolgt in einer Richtung und findet zwischen den beiden flexiblen Ni-Spiegeln statt, die einen schmalen Gang mit variablem Längsprofil (beispielsweise konvex oder verjüngt) bilden. Die Veränderbarkeit dieses Profils ist durch die geringere Dicke der Ni-Platten (man wählt z.B. 1 mm) gewährleistet, so dass diese stabil, aber flexibel genug sind und Einstellungen des Gangprofils ermöglichen, die uneingeschränkt mit geeigneten Abstandshaltern und Schrauben durchgeführt werden können.
Da der kritische Winkel θ_c bei Ni 0,42° beträgt, d.h. 2,5 mal größer als der von Bleiglas ist, ist eine große Eintrittsöffnung des Ganges (ungefähr 0,5 mm) zulässig. Die Nennmaße des Gangeintritts betragen somit 0,5 mm × 4 mm. Am anderen Ende ist der Gangaustrittsteil über eine Strecke von ungefähr 37 mm mit einem gleichmäßigen Querschnitt von 30 μm × 4000 μm versehen, so dass ein quasi-paralleler Austrittsstrahl erzeugt wird.
Eine Antidivergenzblende (Strahlstopper) von 15 μm ist am Gangaustritt angeordnet, um schräg verlaufende Strahlung weiter zu blockieren. Der Austrittsstrahl bzw. konzentrierte Strahl hat demnach die Nennendmaße 15 μm × 4000 μm, wobei die gemessene Intensität um zwei Größenordnungen größer als bei einem nicht-konzentrierten Strahl mit gleichen Maßen ist.
Der Mikrostrahl-Kollimator kann wegen dieser hohen Brillanz in Verbindung mit üblichen Röntgendiffraktometern betrieben werden, um eine Strukturanalyse mit hoher Auflösung von sehr dünnen, aber langen Feststoffschichten oder Grenzflächen durchzuführen. Diese besondere Art der Probengeometrie tritt bei mehreren technischen Materialanwendungen auf, beispielsweise in dem Randbereich von längs geschnittenen Kernbrennstofftabletten, Oxidschichten auf Metallplatten, Bindungsschichten in Metallblech-Schichtwerkstoffen, Bindungsschichten in doppelwandigen Röhren usw.
Zur Gewährleistung der sicheren Handhabung sind die zwei Platten erfindungsgemäß in einem vorzugsweise zylindrischen Gehäuse- oder Haltemittel aufgenommen, das vorzugsweise aus Aluminium besteht und in einem doppelachsigen Mikropositioniertisch angebracht ist, der am Gehäuse der Strahlröhre befestigt ist. Diese Konstruktion erlaubt die problemlose Ausrichtung des Mikrostrahl-Kollimators relativ zum Ursprungsstrahl.
Die vorliegende Erfindung bedeutet zusammengefasst: es wurde ein Mikrostrahl-Kollimator zum Konzentrieren von harten Röntgenstrahlen entwickelt, der sehr schmale, aber intensive wenig divergente Strahlen bereitstellt. Die Primärstrahlung wird durch mehrfache Totalreflexionen an den glatten Innenflächen eines flachen Metallganges mit verstellbarem Längsprofil bis hinab zum Mikrometermaßstab konzentriert. Der an der Austrittsöffnung erhaltene Strahl hat Nennmaße von beispielsweise 15 μm × 4000 μm (linearer Querschnitt) und ist um zwei Größenordnungen intensiver als die nicht-konzentrierte Strahlung, die durch einen Schlitz gleicher Größe dringt. Der Kollimator kann wegen dieses hohen Brillanzgewinns sogar mit der konventionellen Strahlröhre eines herkömmlichen Diffraktometers betrieben werden. Es wurde ein Prototyp, der an einem handelsüblichen Theta-Theta-Diffraktometer angebracht war, eingehend auf Intensitätszunahme, Divergenz und räumliche Auflösung geprüft. Deshalb wurde die Erfassung genauer Röntgenbeugungsmuster an länglichen, aber sehr dünnen Probenbereichen (nur einige Zehntel Mikrometer) problemlos im Labor durchgeführt, ohne auf teure Hochenergie-Strahlungsquellen (Synchrotron) angewiesen zu sein, wie es bei den meisten Ansätzen zur Bildung von Mikrostrahlen erforderlich ist, die auf Glaskapillaren basieren.
Eine Ausführung der vorliegenden Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen und nur beispielhaft beschrieben. Es zeigen:
1: eine perspektivische Darstellung, die schematisch eine Röntgenvorrichtung zeigt, bei der der erfindungsgemäße Mikrostrahl-Kollimator verwendet wird;
2: eine Seitenansicht, die den erfindungsgemäßen Mikrostrahl-Kollimator teilweise im Querschnitt zeigt;
3: eine Seitenansicht, die den erfindungsgemäßen Mikrostrahl-Kollimator ohne das Außengehäuse zeigt;
4: eine Draufsicht des in 3 dargestellten Mikrostrahl-Kollimators;
5: eine Draufsicht der oberen Platte des erfindungsgemäßen Mikrostrahl-Kollimators;
6: eine Draufsicht der unteren Platte des erfindungsgemäßen Mikrostrahl-Kollimators;
7: eine Seitenansicht der zusammengebauten oberen Platte und unteren Platte, die in 5 und 6 dargestellt sind;
8: eine Draufsicht, die den zusammengebauten Unterteil und Abdeckteil des Haltemittels für die Aufnahme der zwei Platten zeigt;
9: eine Seitenansicht, die nur den Unterteil des Haltemittels zeigt;
10: die Querschnittsdarstellung gemäß der Linie A-A von 9;
11: die Querschnittsdarstellung gemäß der Linie B-B von 9;
12: die Querschnittsdarstellung gemäß der Linie C-C von 9;
13: eine Seitenansicht, die das Außengehäuse des erfindungsgemäßen Mikrostrahl-Kollimators zeigt;
14: eine Querschnittsdarstellung gemäß der Linie D-D von 13;
15: eine Draufsicht des in 13 dargestellten Außengehäuses;
16: einen Aufriss des Außengehäuses von 13 mit Ansicht von rechts;
17: eine Querschnittsdarstellung gemäß der Linie E-E von 13;
18: ein Intensitätsprofil des erzeugten Mikrostrahls, das von einem Winkeldetektor erfasst wurde, der in 205 mm Abstand von der Austrittsspitze des Kollimators abtastete;
19: eine experimentelle Anordnung zur Einschätzung der Divergenz des Mikrostrahls; (a) → (c): schrittweise Zunahme der Breite des Aufnahmeschlitzes und Messung der transmittierten Intensität;
20: die Bestimmung der Divergenz des Mikrostrahls; (a) Transmission der Intensität (in %) zum Detektor als Funktion der Breite des Aufnahmeschlitzes; (b) Neuanordnung der Daten unter der Voraussetzung, dass der Strahl totale Symmetrie aufweist, d.h. die Hälfte des Aufnahmeschlitzes; (c) die 1. Ableitung der Kurve von (b) und die Strahldicke bei der Halbwertsbreite (FWHM); (d) der Divergenzwinkel (0,014°) wird aus der einfachen Geometrie der Messanordnung bestimmt;
21: die Bestimmung der räumlichen Auflösung; (a) der Detektor misst kein gebeugtes Signal; (b) ein Teil des Strahlflecks bestrahlt den CaF₂-Kristall und der Detektor misst die Intensität der gebeugten Strahlung; (c) das gebeugte Signal erreicht die maximale Intensität;
22: typische Ergebnisse aus dem Test der räumlichen Auflösung; (a) Intensität der gebeugten Strahlung (bei dem Einfallswinkel 34,540°) als Funktion der Position des Strahlflecks an der Grenzfläche Stahl/CaF₂; (b) die 1. Ableitung der Kurve von (a) und die Dicke des Strahlflecks bei der Halbwertsbreite (FWHM);
23: die räumliche Auflösung des Mikrostrahl-Kollimators als Funktion des Einfallswinkel des Strahls; und
24: eine Anwendung der Mikro-Röntgenbeugungsvorrichtung; (a) eine Nahansicht eines längs verlaufenden Schnittes einer Probe aus verbranntem Kernbrennstoff; und (b) die erfassten Elementarzellenparameter (Gitterparameter) als Funktion der radialen Position des Strahlflecks auf der Probe.
1 zeigt das benutzte θ/θ-Diffraktometer mit dem Mikrostrahl-Kollimator 1 der vorliegenden Erfindung, der an einer Strahlröhre 2 und einem Probenpositioniertisch bzw. Mikropositionierer 3 angebracht ist, der mittels der Mikrometerschraube 4 präzise Bewegungen der Probe S relativ zum Mikrostrahl B ermöglicht. Ferner zeigt 1 einen Szintillationszähler bzw. -detektor 5, einen Goniometerkopf und ein Kardanrahmenmittel, das einen vertikalen Positionierer 7, einen Kipptisch 8 und einen Winkelrahmen 9 umfasst.
Das ganze in 1 dargestellte System wurde dazu eingesetzt, den Strahl zu charakterisieren und die Anwendbarkeit der Technik unter realistischen Betriebsbedingungen zu prüfen. Die Charakterisierung des Mikrostrahls umfasste Messungen der Intensitätszunahme sowie Prüfungen der Strahldivergenz und der räumlichen Auflösung. Es wurden auch repräsentative Beobachtungen der Röntgenbeugung und Messungen der Gitterparameter am längs verlaufenden Schnitt von verbrauchten Kernbrennstofftabletten und Röhren mit oxidierter Zirconiumlegierung durchgeführt, die das Vermögen der vorliegenden Erfindung bewiesen, absolut aufgelöste (nicht überlappende) Beugungsspektren der Proben bei räumlichen intervallen von bis hinab zu 30 μm zu liefern.
2 zeigt den Mikrostrahl-Kollimator 1 in detaillierterer Form. Es sind insbesondere der vertikale Positionierer 7, der Kipptisch 8 und der Winkelrahmen 9 dargestellt, die das Kardanrahmenmittel ergeben. Man sieht die zwei Platten, d.h. die obere Platte 10 und die untere Platte 11, die den Gang zur Führung des Mikrostrahls B bilden. Die länglichen Platten 10, 11 sind in einem Haltemittel aufgenommen, das durch ein zylindrisches Gehäuse 12 gebildet ist, das vorzugsweise aus Aluminium besteht. Ein Außengehäuse bzw. eine Außenröhre 13 ist bei 14 in Gewindeeingriff mit dem zylindrischen Gehäuse 12 verbunden und umschließt teilweise die Platten 10, 11 und das Gehäuse 12. Eine mit Innengewinde versehene Aufnahmehülse 15 hält das zylindrische Gehäuse 12, die Platten 10, 11 und das Außengehäuse 13 des Mikrostrahl-Kollimators 1, um ihn mit dem Kardanrahmenmittel zu verbinden.
3 zeigt den Mikrostrahl-Kollimator 1 ohne das Außengehäuse 13. Man sieht, dass die Platten 10, 11 nach rechts aus dem Gehäuse 12 hervorstehen. In 4 ist der Mikrostrahl-Kollimator 1 in Draufsicht dargestellt.
5, 6 und 7 zeigen die obere Platte 10, die untere Platte 11 und die Baueinheit, die die Platten 10 und 11 umfasst. Die Platten 10, 11 bestehen in der dargestellten Ausführung aus Nickel (Ni). Die Platten 10, 11 haben identische Geometrie, nämlich die Länge L = 150 mm, die Breite b = 9 mm und die Dicke t = 1 mm.
Die Ni-Platten 10, 11, bei denen eine Seite mit einer kolloiden OP-S-Kieselsäuresuspension (Körnchengröße 0,04 μm) endpoliert ist, sind mit den glatten Seiten nach innen positioniert (in 7 ersichtlich). Im Gangaustrittsteil (39) sind Abstandsmittel in Form von zwei 30 μm dicken Edelmetall-Streifenfolien 16 zwischen den Ni-Platten 10, 11 angeordnet, die mit mehreren Schrauben 17 und Muttern 18 zusammen fixiert sind, wodurch eine 37 mm lange Strahlführung mit einem gleichmäßigen Querschnitt von 4 mm × 30 μm gebildet ist. Je nach der erforderlichen Dicke des erzeugten Strahls B kann man die Folien 16 mit verschiedener Dicke verwenden.
In 6 beträgt die Länge der Streifenfolien 16 L_f = 40 mm, was zu einer Längsverlängerung des Gangaustrittsteils (39) von 37 mm führt, die in 5, 6 und 7 durch den Abstand zwischen den am weitesten links liegenden Schrauben- und Mutternpaaren und dem rechten Ende der Platten 10, 11 definiert ist. Der Gangaustrittsteil (39) mit gleichmäßigem Querschnitt hat vorzugsweise eine Länge von unter 50%, bevorzugter unter 30%, der Gesamtlänge L der Platten 10, 11.
Die Aperturweite bzw. Öffnungsweite an dem in 7 links angeordneten Gangeintritt ist veränderbar. Da die Ni-Platten 10, 11 nur 1 mm dick sind und genug Flexibilität bewahren, kann ihre Trennung an dieser Stelle wie gewünscht durch Stell- oder Distanzschrauben 19, 20 (in 2 und 3 dargestellt) variiert werden, so dass der Eintrittswinkel (kritische Winkel) einstellbar ist, bis man die maximale Austrittsintensität erreicht.
An der Außenseite der Ni-Platten 10, 11 sind kleine Bronzeblöcke 21, 22 durch Schrauben 23 befestigt (in 7 dargestellt), um ihre Anbringung im zylindrischen Gehäuse- bzw. Haltemittel 12 zu vereinfachen, das insbesondere in 2 und 3 abgebildet ist. Da die Blöcke 21, 22 an der Platte 10 bzw. 11 fixiert sind und mit den Distanzschrauben 19, 20 zusammenwirken, bilden sie einen Teil des Einstellmittels für die Einstellung des Längsprofils des Ganges und/oder der Öffnungsweite des Gangeintritts.
Das zylindrische Haltemittel 12 ist in 8 bis 12 detaillierter dargestellt. 8 zeigt, dass das Haltemittel 12 einen unteren Teil 24 und einen Abdeckteil 25 umfasst. Die Trennebene zwischen dem unteren Teil 24 und dem Abdeckteil 25 ist von der Längsachse des Haltemittels 12 versetzt (in 10, 11 und 12 ersichtlich). 9 zeigt eine Ansicht des unteren Teils 24, wobei die Trennebene identisch mit oder parallel zu der Zeichenebene ist. 10, 11 und 12 zeigen am besten, dass der untere Teil 24 eine Aussparung 26 aufweist, die als Aufnahmehohlraum zur Aufnahme der Ni-Platten 10, 11 dient. Die Ni-Platten 10, 11 werden nach ihrem Einsetzen in die Aussparung 26 durch die Schrauben 27, 19 und 20, die beispielsweise in 3 abgebildet sind, im unteren Teil 24 gehalten. Danach wird der untere Teil 24 durch den Abdeckteil 25 verschlossen.
Mit den Schrauben 19, 20 kann man nicht nur die Öffnungsweite des Strahlgangeintritts verändern, sondern auch das Längsprofil des gebildeten länglichen Gangzwischenraums zwischen den Ni-Platten 10, 11. Durch Drücken der Außen- oder Innenschrauben 19 kann ein parabolisches (konvexes) oder verjüngtes (konkaves) Profil gebildet werden. Das Konzentrieren der Strahlung findet dann nach mehrfachen Totalreflexionen zwischen den Ni-Platten 10, 11 statt.
Die aus den Ni-Platten 10, 11 und dem Haltemittel 12 bestehende Gruppe ergibt die Kondensoreinheit des Mikrostrahl-Kollimators 1, der zwischen der Strahlröhre 2 und der Probe S positioniert ist. Zum Einstellen dieser Einheit in Bezug auf den Primärstrahl wird ein Kardanrahmensystem verwendet, das kombinierte Vertikal- und Kippbewegungen der Kondensoreinheit ermöglicht. Dieses Kardanrahmensystem besteht aus drei Elementen, nämlich dem vertikalen Positionierer 7, dem Kipptisch 8 und dem Winkelrahmen 9 (in 1, 2 und 3 dargestellt). Die Montagefolge ist folgendermaßen: die Kondensoreinheit wird in den vertikalen Positionierer 7 eingesetzt; letzterer wird auf die obere Platte des Kipptischs 8 aufgeschraubt, der dann im Winkelrahmen 9 angebracht wird; schließlich wird dieser Rahmen 9 am Röntgenröhrengehäuse 2 befestigt.
Der Winkelrahmen 9 hat bereits einen vorgegebenen Winkel relativ zur horizontalen Ebene (in der vorliegenden Ausführung –6°), der dem „Startwinkel" des Primärstrahls gemäß den Anweisungen des Lieferanten der Röntgenröhre entspricht. Der vertikale Positionierer 7 ist mit einer Mikrometerschraube [M-619.00 von PI (Physik Instrumente) GmbH & Co. KG] versehen, die vertikale Verstellungen der Kondensoreinheit in regelbaren Schritten mit der Feinheit von 10 μm erlaubt. Der Kipptisch 8 ist ein handelsüblicher Neigungsmesser vom Typ M-041.00, der von PI (Physik Instrumente) GmbH & Co. KG, Deutschland, geliefert wird. Dies ermöglicht feine Veränderungen der Ausrichtung der Kollimatorachse rings um den vorgegebenen Startwinkel des Winkelrahmens 9 (–6°) in regelbaren Schritten von 0,005°. Sobald die optimale Ausrichtung erreicht ist, was durch Erfassung der maximalen Intensität am Kollimatoraustritt bestätigt wird, kann man den vertikalen Positionierer und den Winkelpositionierer mit geeigneten Schrauben in ihren Positionen arretieren.
Eine als Außengehäuse dienende Außenröhre 13 umschließt teilweise die Kondensoreinheit (in 2 dargestellt). Die Außenröhre 13 ist in 13, 14 und 15 detaillierter dargestellt. Sie hat eine doppelte Funktion, nämlich die Ni-Platten 10, 11 vor von außen einwirkenden physikalischen Kräften zu schützen und eine als Antidivergenzmittel am Austritt des Mikrostrahlwegs dienende Schlitzblende 28 zu halten, um schräg verlaufende Strahlung zu elimieren. Hinsichtlich der Glaskapillaren ist bekannt, dass kleine Mängel in den reflektierenden Innenwänden oder geringfügige Fehlausrichtungen der Eintrittsöffnung relativ zum Primärstrahl signifikante Veränderungen der Intensität in den konzentrierten Strahlen – beispielsweise schneckenförmige oder nicht-zentrosymmetrische Merkmale [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 8] verursachen und störende divergente Strahlen (Satelliten) erzeugen. In der vorliegenden Erfindung ist ein 15-μm-Antidivergenzschlitz in der Vorderseite der Austrittsöffnung der Kondensoreiheit angeordnet, um die störende schräg verlaufende Strahlung zu blockieren und nur den Mittelkern des konzentrierten Strahls zu erhalten.
Die Schlitzblende 28 (Strahlstopper) umfasst zwei Blöcke 29 und 30 mit glatten Oberflächen (Rauheit bis 0,04 μm) an der Innenseite des Strahls, die mit den Schrauben 31 zusammen fixiert und an einer Endkappe 32 befestigt sind, die einen Teil des Außengehäuses 13 bildet (in 13, 16 und 17 dargestellt). Die runde Endkappe 32, die die Schlitzblende 28 trägt, ist in die Vorderseite einer Schutzröhre 33 eingesetzt und kann durch Spannschrauben 34 arretiert werden, nachdem die Schlitzöffnung parallel zur Öffnung der Ni-Platten eingestellt wurde.
Zwei vorzugsweise in Form von Folien vorliegende Distanzringe werden rings um die Schrauben 31 und somit zwischen die Blöcke 29 und 30 gelegt, um die gewünschte Schlitzöffnung zu bilden. Die Dicke der Distanzringe beträgt ungefähr 15 μm. Demnach ist die Schlitzblendenöffnung halb so groß wie die Öffnung der Ni-Platten 10, 11 im Gangaustrittsteil 39. Zur Einstellung der Schlitzblende 28 in der Mittelebene des Mikrostrahls B können die Blöcke 29 und 30 an zwei Stiften 35 auf- und abwärts bewegt werden, indem man die Schraube 36 gegen die Wirkung der Federn 37 dreht (am besten in 17 dargestellt).
Es werden nun die Versuchsdaten in Bezug auf die vorliegende Erfindung dargelegt:
1. Geräte
Die in 1 dargestellte Vorrichtung wurde dazu eingesetzt, den Mikrostrahl B dieser Erfindung zu charakterisieren und zu prüfen. Sie besteht aus einem θ/θ-Diffraktometer (Seifert XRD-3000), das mit einer 2-kW-Standard-Strahlröhre mit dem Linienfokus Cu-Anode und einem doppelt kollimierten (d.h. mit Anti-Streu-Schlitz und Aufnahmeschlitz) Szintillationszähler (Seifert SZ 20/SE) versehen ist. Ein am Röhrengehäuse positionierter Ni-Filter dient dazu, die Cu-K_β-Wellenlängen zu eliminieren, und erlaubt nur, dass Cu-K_α (8,05 keV) in den Kollimator geführt wird. Bei allen Versuchen betrug die angewandte Energie der Strahlröhre 46 kV und 38 mA.
Der Röntgen-Mikrostrahl-Kollimator 1 wird am Strahlröhrengehäuse 2 angebracht. Während die Strahlungsquelle und die Detektorarme an der Nullposition des Goniometers gehalten werden, wird der Kondensor in den Weg des Primärstrahls ausgerichtet, wobei man durch Bewegungen des vertikalen und des Kipp-Mikropositioniersystems nach der maximalen transmittierten Intensität sucht. Das Intensitätsprofil des gebildeten Mikrostrahls B wird dann durch Oszillieren des Szintillationszählers rings um die Nullposition abgetastet. Für derartige direkte Messungen muss der Szintillationszähler durch einen Intensitätsdämpfer geschützt werden, um bei ihm einen Overflow zu vermeiden. Dies wird normalerweise dadurch bewerkstelligt, dass man mehrere Metallfolien in der Vorderseite des Detektors positioniert, die je nach der ankommenden Intensität einige zehn oder hundert Mikrometer dick sind.
Während des Ausrichtens werden auch die Winkel- und Vertikalpositionen der Antidivergenzschlitzes am Ende der Schutzröhre (33) optimiert. Darüber hinaus werden die Eintrittsöffnung der Ni-Platten und das Profil des durch sie umschlossenen Ganges mit den Schrauben (19) und (20) eingestellt, um so die maximale transmittierte Intensität zu erhalten.
2. Intensitätszunahme und Betriebseigenschaften
Der Brillanzgewinn wurde durch Messen der Intensität bestimmt, die aus dem Kollimator mit und ohne innere Ni-Platten austritt, d.h. mit und ohne Strahlkonzentration. Beide Messungen erfolgten unter den gleichen Versuchsbedingungen, d.h., dass die Generatorparameter gleichmäßig und nach der Einstellung des Systems auf maximale transmittierte Intensität an der Nullposition des Goniometers gleich blieben, wobei 50 μm dicke Edelstahlfolien als Intensitätsdämpfer in der Vorderseite des Detektors verwendet wurden. Unter diesen Bedingungen ergab die Anordnung mit Ni-Platten eine Intensität von 4 × 10⁴ Impulsen/sec, wohingegen ohne die Ni-Platten die maximale Intensität 2 × 10² Impulse/sec nicht überschritt. Zweifellos beweist die mit den Ni-Platten erzielte 200 mal höhere Intensität die Effizienz des dargelegten Strahlkonzentrationssystems, das für harte Röntgenstrahlen im Bereich von 5-30 keV einsetzbar ist. Zum Vergleich: Konzentratoren mit Monokapillaren aus Glas, die mit herkömmlichen Cu-K_α-Strahlungsquellen betrieben wurden, erreichten nur eine Intensitätszunahme von ungefähr 28 [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 7].
Das in 205 mm Abstand vom Austritt des Kollimators gemessene Intensitätsprofil mit 350-μm-Edelstahlfolien in der Vorderseite des Detektors ist in 18 als Funktion der Abweichung des Detektors von der Nullwinkellage dargestellt. Man sieht, dass das hier vorgestellte System einen sehr gut definierten und kompakten Röntgenstrahl (Nadelform) ohne nennenswerte störende „Satellitenpeaks" oder größere Hintergrundstrahlung bereitstellt. Wegen des schmalen und reinen Strahlprofils kann man demzufolge nicht nur die Mittelposition (Nullposition) des Geräts sehr präzise definieren [ein bekanntes Handicap bei den mit Glaskapillaren konzentrierten Strahlen ist die diffuse Nullposition (siehe Referenzdokument des Stands der Technik 8)], sondern sind auch die von den untersuchten Proben erhaltenen Bragg-Peaks ohne Verformungen und sehr schmal. Dies trägt ebenfalls dazu bei, sehr präzise Messungen der Gitterparameter zu erreichen.
Im Vergleich zu Glaskapillarkonstruktionen zeigt der vorgestellte Konzentrator noch einige weitere Vorteile. Beispielsweise ist die Intensität des erzeugten Strahls während des Betriebs gleichmäßig, was belegt, dass das System nicht empfindlich für Wärmewirkungen ist, die im Falle von Glaskapillaren den Durchsatz negativ beeinflussen und das transmittierte Signal stören [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 7]. Da der Konzentrator der Erfindung außerdem aus einem Metall mit höherem Absorptionskoeffizienten besteht, ergeben sich praktisch keine „Strahlungslecks" in den reflektierenden Wänden, wie es bei Glaskapillaren der Fall ist [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 2]. Schließlich wurden auch nach mehreren Monaten Dauerbetrieb keine Strahlungsschäden in den reflektierenden Ni-Platten festgestellt, was anders als bei Glaskapillaren ist, bei denen nach einer gewissen Zeit eine Verdunkelung der Wände auftritt [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 7], die die Effizienz beeinträchtigen und die Reflexionsleistung verringern könnte.
3. Strahldivergenz
In der in 1 dargestellten Anordnung ist der Abstand zwischen dem Antidivergenzschlitz am Kollimatoraustritt und dem Aufnahmeschlitz am Detektor auf 205 mm fixiert, wenn sowohl die Strahlungsquelle als auch der Detektor auf die Nullposition eingestellt ist. Es wurde daher eine einfache Messung zur Einschätzung der Strahldivergenz durchgeführt, indem verschiedene Aufnahmeschlitze mit größer werdenden Öffnungen (19) positioniert wurden, bis eine sättigende maximale Intensität aufgezeichnet wurde. Ein sättigender Maximalwert der transmittierten Intensität wird zweifellos dann erreicht, wenn die Breite des Aufnahmeschlitzes die Breite des Strahls an der Schnittpunktstelle übertrifft, d.h. nachdem der gesamte Strahl in das Detektorfenster eintritt. In 20a sind die Ergebnisse der gemessenen Intensitäten als Funktion der Breiten des Aufnahmeschlitzes dargestellt. In 20b sind die gleichen Ergebnisse unter der Voraussetzung totaler Symmetrie des Strahls dargestellt, d.h. man geht davon aus, dass die Hälfte der. Strahlintensität durch die Hälfte des Aufnahmeschlitzes durchgeht. Die 1. Ableitung der Kurve von 20b ist in 20c dargestellt. Ähnlich wie in Referenzdokumenten [siehe Referenzdokumente des Stands der Technik 2, 8] wird dem Mikrostrahl eine charakteristische Breite als die „Halbwertsbreite" (FWHM) des Peaks von 4c zugewiesen, was einen 102 μm breiten Strahl in 205 mm Abstand vom Antidivergenzschlitz bedeutet. Aus der einfachen Geometrie kann man ohne weiteres errechnen, dass die entsprechende Winkeldivergenz lediglich 0,014° beträgt. Dieser Wert, der gewiss ziemlich kleiner als die bei Konzentratoren mit Glaskapillaren unter ähnlichen Bedingungen [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 7] gemessenen 0,32° ist, zeigt die hohe Kompaktheit des hier dargelegten Mikrostrahls.
Es ist auch anzumerken, dass der angegebene Wert von 0,014° im vorliegenden Fall die höchstmögliche Winkeldivergenz bedeutet. Dies liegt daran, dass eine Fehlausrichtung der Position des Aufnahmeschlitzes zu der idealen, senkrecht zur Strahlachse liegenden Ebene dazu führt, dass größere Divergenzwinkel gemessen werden als der reale Winkel. Da bei den vorstehend beschriebenen Messungen keine Optimierung der Position des Aufnahmeschlitzes erfolgte, bedeutet die abgeleitete Winkelabhängigkeit demzufolge einen konservativen (hohen) Grenzwert.
Die geringe Strahldivergenz bedeutet in Bezug auf die Glaskapillaren einen weiteren Vorteil des vorgestellten Systems, da sie ohne merklichen Verlust bei der räumlichen Auflösung die Anordnung der Mikrostrahlvorrichtung in größeren Abständen von der Oberfläche der Probe ermöglicht. Beim folgenden Test der räumlichen Auflösung, der zweifellos die hohe Kompaktheit des gebildeten Strahls bestätigt, wird der Kollimatoraustritt im günstigen Abstand von 17 mm zur Probe positioniert, was die gesamte Durchführung des Versuchs vereinfacht. Zum Vergleich werden bedingt durch die größere Strahldivergenz ähnliche Messungen mit Glaskapillaren vorgenommen, wobei der Austritt der Kapillare fast die Probe berührt [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 8], d.h. einen Abstand von 2 mm oder weniger zur Oberfläche der Probe hat.
4. Räumliche Auflösung
Die räumliche Auflösung des Mikrostrahl-Kollimators wurde experimentell unter den gleichen Betriebsbedingungen von Routinemessungen mit dem Diffraktometer von 1 bestimmt. Zu diesem Zweck wurde eine spezifische Probe vorbereitet, die aus einer Verbindung zweier verschiedener Materialien bestand, nämlich einer Edelstahlplatte und einem CaF₂-Einzelkristall, die zusammen fixiert waren und eine gut definierte gerade Grenzflächenkante bildeten. Die Untersuchungen erfolgten nach dem Feinpolieren an der Probe, wobei diese auf dem Translationstisch [M-105.10 von PI (Physik Instrumente) GmbH & Co. KG] des Probenpositioniersystems platziert wurde. Das Messverfahren wird schematisch in 21 beschrieben; die Goniometerarme wurden in einem bestimmten, vorher gewählten Winkel θ relativ zur Probenoberfläche so angeordnet, dass man bei dem CaF₂-Einzelkristall einen Beugungspeak erhielt. Der Strahlfleck wurde dann anfangs auf der Edelstahlplatte positioniert und die Probe wurde behutsam horizontal in 5-μm-Schritten verschoben. Die Dicke der bestrahlten Zone (Größe des Strahlflecks) wurde anschließend aus der erforderlichen Gesamtverschiebung der Probe ausgewertet, so dass die Intensität gebeugter Strahlung vom Hintergrundniveau bis zu einem Maximalwert variierte (es ist noch anzumerken, dass die gemessenen Beugungswinkel θ nicht exakt den für CaF₂ tabellarisch dargestellten Bragg-Winkeln entsprachen, da die Oberfläche der vorbereiteten Probe nicht perfekt parallel zur Wachstumsebene des verwendeten CaF₂-Kristalls war).
22(a) zeigt ein repräsentatives Ergebnis, das mit dem Mikrostrahl erhalten wurde, der bei dem Einfallswinkel θ = 34,540° positioniert worden war. Durch Differentiation der Kurvenintensität gegenüber der Verschiebung von 22(a) wurde die räumliche Auflösung als das Verschiebungsintervall definiert, das der Halbwertsbreite (FWHM) des in 22(b) dargestellten Peaks entsprach. Solche Intensitätsprofile wurden dann für alle Einfallswinkel θ erhalten, die zu Beugungspeaks des CaF₂-Kristalls führten und die gemessenen räumlichen Auflösungen sind, die als Funktion des Einfallswinkels grafisch dargestellt sind (in 23).
Die exponentielle Abnahme der räumlichen Auflösung folgt der erwarteten Abhängigkeit der Strahlbreitenprojektion von der Probenoberfläche bei dem Einfallswinkel, die gleich der Querschnitts-Strahlbreite geteilt durch sin_θ ist. Offensichtlich wird die projizierte Breite bei θ = 0 unendlich groß, wohingegen sie sich bei der Extrapolation zu θ = 90° der Querschnitts-Strahlbreite nähert, die im vorliegenden Fall 21,2 μm beträgt (23).
Die Strahlbreite als Funktion des Abstands zur Kollimatorspitze kann selbstverständlich durch den bekannten Divergenzwinkel (0,014°) berechnet werden. Berücksichtigt man, dass die Öffnung des Antidivergenzschlitzes 15 μm beträgt und dass sie bei der gewählten Konfiguration 17 mm von der Probenoberfläche entfernt positioniert ist, beträgt die Querschnitts-Strahlbreite in μm: 15 + 2·17 × 10³·tan(0,014°) = 23,3 μm. Der Wert des Ergebnisses stimmt sehr gut mit dem experimentell erhaltenen Wert (21,2 μm) überein und bestätigt erneut die hohe Kompaktheit des erzeugten Mikrostrahls.
5. Röntgenbeugungsuntersuchungen mit hoher Auflösung
Die Röntgenbeugungsvorrichtung von 1, die mit dem Mikrostrahl-Kollimator und dem Proben-Mikropositioniertisch versehen ist, diente zur Durchführung von kristallografischen Untersuchungen mit hoher Auflösung an der Probe aus verbrauchtem Kernbrennstoff von 24(a). Die Probe, ein längs verlaufender Schnitt in der Mitte eines kleinen Segments (Scheibe) eines Brennstabs, wurde auf dem Translationstisch des Goniometers positioniert. Durch ihre horizontale Verschiebung wurde eine Reihe von Röntgenbeugungsspektren an mehreren Positionen auf der Probenoberfläche erhalten. Die aus jedem einzelnem Röntgenbeugungsspektrum errechnete Elementarzellenkonstante (Elementarzellenparameter) ist in 24(b) als Funktion der relativen radialen Position (r/r₀) des Strahlflecks auf der Probenoberfläche angegeben. In derselben Grafik ist auch der mittlere Elementarzellenparameter (a = 5,4768 Å) dargestellt, der mit dem konventionellen Kollimator beobachtet wurde, der die gesamte Oberfläche der Probe bestrahlte. Mehr über die physikalische Bedeutung der Strukturveränderungen bezogen auf den Radius der untersuchten Probe finden sich in kurzer Form im Referenzabschnitt [siehe Referenzdokument des Stands der Technik 10]. Die Ergebnisse von 24(b) sind in diesem Abschnitt als Beispiel für die bedeutenden Ergebnisse der Röntgenbeugung mit hoher Auflösung dargelegt, die man mit dem Röntgen-Mikrostrahl-Konzentrator erhielt.
Aus der obigen Beschreibung geht hervor, dass die vorliegende Erfindung folgende Vorteile bereitstellt:

• stabile Konstruktion gegen von außen einwirkende physikalische Kräfte;
• größere Konstruktionslängen, die größere Eintrittsöffnungen ermöglichen, um den größten Teil der für das Konzentrieren verfügbaren Strahlung zu erfassen;
• keine Strahlungslecks in den Kondensorwänden wegen der hohen Dichte des Ni-Materials;
• keine Wärmewirkungen, die die transmittierte Intensität beeinträchtigen;
• hohe Stabilität gegen Strahlungsschäden;
• flacher Austrittsgang mit gleichmäßigem Querschnitt, der einen quasi-parallelen Austrittsstrahl bereitstellt;
• variable Nennaustrittsbreite des gebildeten Strahls durch Einsatz von verschiedenen Distanzfolien zwischen den Platten mit regelbarer Dicke;
• variables Querschnittsprofil des zwischen den Ni-Platten gebildeten Ganges mit verjüngten bzw. parabolischen Konfigurationen für maximale transmittierte Intensität;
• variable Schlitzbreite durch Einsatz verschiedener Distanzfolien, die etwas kleiner als die Austrittsbreite des Metallganges im Röntgenkondensor ist;
• Absorption der am meisten divergenten und störenden Strahlung und letztlich Bildung eines wenig divergenten Mikrostrahls mit schmalkompaktem Intensitätsprofil;
• präzise Definition der Nullposition des Systems wegen hoher Kompaktheit des Strahls;
• wegen der Kompaktheit des einfallenden Strahls sehr schmale und gut definierte Beugungsstrahlen (Beugungspeaks), die kristallografische Bestimmungen mit hoher Präzision ermöglichen;
• wegen der geringen Divergenz des gebildeten Strahls günstiger Abstand zwischen Kollimatorspitze und Probe – mindestens 17 mm – ohne Verlust bei der räumlichen Auflösung;
• wegen der hohen räumlichen Auflösung besteht die Möglichkeit, präzise nicht-überlappende Beugungsspektren der Proben in Intervallen zu erhalten, die etwas größer als 20 μm sind.

Referenzdokumente des Stands der Technik

1. D. Bilderback, S. A. Hoffman und D. Thiel, Science, 263, (1994).
2. Naoki Yamamoto, Rev. Sci. Instrum., 67 (9), (1996).
3. P. Dhez, P. Chevallier, T. B. Lucatorto und C. Tarrio, Rev. Sci. Instrum., 70, (4), (1999).
4. D. H. Bilderback, D. J. Thiel, Rev. Sci. Instrum., 66 (2), (1995).
5. H. Klug und L. Alexander, "X-ray diffraction procedures", John Wiley & Sons, Inc., New York (1954).
6. A. H. Compton und S. K. Allison, "X-rays in Theory and Experiment", D. Van Nostrand Company, Inc., (1935).
7. D. J. Thiel, D. H. Bilderback und A. Lewis, Rev. Sci. Instrum., 64 (10), (1993).
8. I. C. Noyan, P.-C. Wang, S. K. Kaldor, J. L. Jordan-Sweet und E. G. Liniger, Rev. Sci. Instrumen., 71 (5), (2000).
9. C. A. MacDonald, S. M. Owens und W. M. Gibson, J. Appl. Cryst., 32, 160-167, (1999).

Claims

Mikrostrahl-Kollimator zum Konzentrieren von Röntgenstrahlen zur Verwendung in einem Röntgendiffraktometer, wobei der Kollimator (1) ein Gangmittel zur Bereitstellung eines Ganges aufweist, der die Röntgenstrahlen führt, wobei der Gang einen Gangeintrittsteil (38) und einen Gangaustrittsteil (39) aufweist, wobei das Gangmittel durch zwei gegenüberliegende glatte, längliche Plattenmittel (10, 11) ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Plattenmittel (10, 11) flexibel sind und aus einem Material bestehen oder damit beschichtet sind, das aus der Gruppe bestehend aus den Schwermetallen und Materialien ausgewählt ist, die Totalreflexionseigenschaften aufweisen, die mit denen der Schwermetalle vergleichbar sind; und der Kollimator Einstellmittel (19, 20, 21, 22) aufweist, um das Längsprofil des Ganges und/oder die Öffnungsweite des Gangeintrittsteils (38) durch Biegen der Plattenmittel (10, 11) einzustellen.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gruppe aus Nickel, Wolfram und Platin besteht.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gang einen gleichmäßigen Querschnitt im Gangaustrittsteil (39) aufweist, so dass ein quasi-paralleler Austrittsröntgenstrahl erzeugt wird.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gangaustrittsteil (39) eine Länge von unter 50% der Gesamtlänge (L) des Ganges aufweist.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gangaustrittsteil (39) eine Länge von unter 30% der Gesamtlänge (L) des Ganges aufweist.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Abstandsmittel (16) im Gangaustrittsteil (39) zwischen den Plattenmitteln (10, 11) eingesetzt sind, um selbige zu beabstanden.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Abstandsmittel zwei Edelmetall-Streifenfolien (16) sind.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Plattenmittel (10, 11) in einem Haltemittel (12) aufgenommen sind, das einen Aufnahmehohlraum (26) aufweist.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufnahmehohlraum (26) eine Breite aufweist, die vom Gangaustrittsteil (39) zum Gangeintrittsteil (38) hin zunimmt.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellmittel zwei Blockmittel (21, 22), die jeweils im Gangeintrittsteil (38) zur Außenseite jedes Plattenmittels (10, 11) hin fixiert sind, und mehrere Stellschrauben (19, 20) umfassen, die im Haltemittel (12) angebracht sind und mit den Blockmitteln (21, 22) zusammenwirken.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Antidivergenzmittel (28) am Gangaustritt angeordnet ist, um schräg verlaufende Strahlung zu blockieren.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche in Verbindung mit Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Außengehäusemittel (13), das mit dem Haltemittel (12) verbunden werden kann, vorgesehen ist, um die Plattenmittel (10, 11) und das Haltemittel (12) zumindest teilweise zu umschließen.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 12 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Antidivergenzmittel (28) in einem Endabschnitt (32) des Außengehäusemittels (12) angebracht ist.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Endabschnitt durch eine Endkappe (32) ausgebildet ist, die abnehmbar mit dem übrigen Teil (33) des Außengehäusemittels (13) verbunden werden kann.
Mikrostrahl-Kollimator nach irgendeinem der Ansprüche 11, 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Antidivergenzmittel (28) zwei Blendenblöcke (29, 30) umfasst, die zwischen sich einen Schlitz bilden.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass weitere Abstandsmittel zwischen den Blendenblöcken (29, 30) angeordnet sind, um die Weite des Schlitzes einzustellen.
Mikrostrahl-Kollimator nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ausrichtungsmittel (35, 36, 37) zur Ausrichtung des Schlitzes auf den Gangaustrittsteil (39) vorgesehen ist.
Verfahren zur Durchführung von Röntgenbeugungsuntersuchungen mit hoher Auflösung, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Mikrostrahl-Kollimators (1) nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche mit einem Diffraktometer, das mit einem Mikropositioniermittel (3) versehen ist, um eine abzutastende Probe (S) zu positionieren.