EP2461332B1 - Punkt-Strich-Konverter - Google Patents

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EP2461332B1
EP2461332B1 EP11191307.5A EP11191307A EP2461332B1 EP 2461332 B1 EP2461332 B1 EP 2461332B1 EP 11191307 A EP11191307 A EP 11191307A EP 2461332 B1 EP2461332 B1 EP 2461332B1
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ray
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optical element
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Lutz Brügemann
Carsten Michaelsen
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Bruker AXS GmbH
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Bruker AXS GmbH
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    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KTECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators
    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KTECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G21K2201/064Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements having a curved surface

Definitions

  • the invention relates to an X-ray optical arrangement for illuminating a sample with an X-ray beam which has a line-shaped cross-section, the arrangement comprising an X-ray source and a beam-conditioning X-ray optics.
  • X-ray diffraction generates interferences (reflections) on three-dimensional periodic structures on the atomic scale (crystals) according to Bragg's law.
  • the angular position of the reflexes and their intensity contain important information about the atomic and microstructure of the substances to be investigated.
  • Point sources are used in X-ray diffractometry when it comes to examining point-like objects, such as small crystals with edge lengths of 10 to 100 microns, or when measuring on larger sample surfaces such as semiconductor wafers with local resolution down to a few 10 microns square.
  • stroke sources are used if you want to examine larger sample surfaces. This is typical of the use of Bragg-Brentano geometry to detect crystalline phases in a sample, but also in high-resolution diffractometry and reflectometry.
  • the use of line sources usually has two advantages: firstly, the electrons coming from the cathode and thus the current are distributed over a larger area on the anode (for example, 0.4 ⁇ 12 mm 2 in a long-fine-focus tube). Thus, typically a very high power can be impressed without the anode melting due to the heat load.
  • the second advantage arises from the fact that the x-ray beam is usually taken at an angle from the anode, which is about 6 ° in commercial metal-ceramic tubes. As a result, the visible focal spot is only 0.04 x 12 mm 2 , and just the 0.04 mm affect the fact that the obtained angular resolution in the diffraction experiment is much better than comparable point sources.
  • the 0.4 x 12 mm 2 x-ray tube has a second radiolucent window, 90 ° to the line focus window. Below 6 ° Abgriffwinkel then the focal spot is 0.4 x 1.2 mm 2 large.
  • the X-ray flux is exactly as large as through the window for the line focus, but the larger extension of the focal spot in the x-direction, the angular resolution in the experiment is significantly worse.
  • Point sources that would provide a comparable resolution as the line source would have to have a focal point of about 0.04 x 0.04 mm 2 . These are microfocus sources, but they only work at 50 W because otherwise the surface load of electrons would melt the anode.
  • microstructures and nanostructures with the aid of X-ray diffractometry must be converted with standard X-ray diffractometers between line focus and point focus sources.
  • X-ray diffractometers between line focus and point focus sources.
  • Such a conversion is extremely complicated and time-consuming, since either in glass-ceramic tubes, the X-ray tube must be rotated or need to be changed in rotary anodes cathode, filament and installation direction. Accordingly, the associated optics must be exchanged and usually re-adjusted consuming. This hinders in particular the use of microfocus sources or other brilliant x-ray sources.
  • the present invention is intended to make it possible to use both point and line-shaped beam geometries without a complicated and time-consuming conversion must be made.
  • the X-ray source is a brilliant point source
  • the X-ray optics comprises an X-ray optical element with a Kirkpatrick-Baez or a Montel mirror arrangement, which conditions X-ray light emanating from the point source, in that the X-ray beam is parallelized with respect to a direction perpendicular to the beam propagation direction and remains divergent with respect to a direction perpendicular thereto and to the beam propagation direction, and which is rotatable about the axis of the beam propagation direction.
  • the X-ray optical element is rotatable about the axis of the beam propagation direction by 90 °.
  • a further embodiment is characterized in that the brilliant point source comprises a rotary anode or a microfocus source or a liquid-metal arrangement.
  • a diaphragm is arranged in the region of the sample, which blanks the X-ray beam with a line-shaped cross-sectional profile onto a beam profile with punctiform beam cross-section.
  • X-ray optics consists of the X-ray optical element.
  • an embodiment is preferable in which a monochromator is interposed between the X-ray optical element and the sample.
  • the invention also includes an X-ray optical element which is suitable for use in an X-ray optical arrangement according to the invention and is characterized in that the X-ray optical element can image a point on a line focus.
  • an X-ray analysis device with an X-ray optical arrangement according to the invention is required.
  • Fig. 1 the device according to the invention is shown schematically.
  • the representation corresponds to a section in the longitudinal direction through the device according to the invention.
  • the sample 1 is illuminated by X-ray light which propagates from the X-ray source 2 through the X-ray optical element 3 according to the invention.
  • the X-ray source 2 comprises a brilliant point source 4.
  • Fig. 1 Two mutually perpendicular planes are in Fig. 1 shown.
  • level 1 the beam paths of the X-ray light leaving the X-ray optical element 3 are parallel.
  • plane 2 perpendicular thereto, the beam paths of the X-ray light leaving the X-ray optical element 3 are divergent. This results in the location of the sample 1, a line-shaped form of the beam.

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft eine röntgenoptische Anordnung zum Beleuchten einer Probe mit einem Röntgenstrahl, der einen strichförmigen Querschnitt aufweist, wobei die Anordnung eine Röntgenquelle sowie eine strahlkonditionierende Röntgenoptik enthält.
  • Eine derartige ist etwa bekannt aus dem Bruker AXS Prospect "Super Speed Solutions" (2003 Bruker AXS, Karlsruhe).
  • In der Röntgendiffraktometrie (XRD) werden an dreidimensionalen periodischen Strukturen auf atomarer Skala (Kristalle) gemäß dem Bragg'schen Gesetz Interferenzen (Reflexe) erzeugt. Die Winkel-Lage der Reflexe und deren Intensität enthalten wichtige Informationen über die atomare- und Mikrostruktur der zu untersuchenden Substanzen.
  • Punktquellen kommen in der Röntgendiffraktometrie zur Anwendung, wenn punktförmige Objekte untersucht werden sollen, etwa kleine Kristalle mit Kantenlängen von 10 bis 100 Mikrometer, oder falls auf größeren Probenoberflächen wie Halbleiterwafer mit lokaler Auflösung bis hinunter zu einigen wenigen 10 mikrometer-quadrat gemessen werden soll.
  • Strichquellen kommen hingegen zur Anwendung, wenn man größere Probenoberflächen untersuchen will. Dies ist typisch für die Verwendung der Bragg-Brentano Geometrie zur Ermittlung von kristallinen Phasen in einer Probe, aber auch in der Hochauflösungsdiffraktometrie und -Reflektometrie. Die Nutzung von Strichquellen hat üblicherweise zwei Vorteile: erstens werden die von der Kathode kommenden Elektronen und damit der Strom über eine größere Fläche auf der Anode verteilt (zum Beispiel 0.4 x 12 mm2 bei einer Langfeinfokus Röhre). Somit kann typischerweise eine sehr hohe Leistung eingeprägt werden, ohne dass die Anode aufgrund der Wärmebeladung schmilzt. Der zweite Vorteil ergibt sich daraus, dass der Röntgenstrahl üblicherweise unter einem Winkel von der Anode abgenommen wird, welcher bei kommerziellen Metall-Keramik Röhren etwa 6° ist. Dadurch ist der sichtbare Brennfleck nur noch 0.04 x 12 mm2, und gerade die 0.04 mm wirken sich dadurch aus, dass die erzielte Winkelauflösung im Diffraktionsexperiment viel besser ist, als bei vergleichbaren Punktquellen.
  • Die 0.4 x 12 mm2 Röntgenröhre besitzt ein zweites Röntgendurchlässiges Fenster, 90° zum Strichfokusfenster. Unter 6° Abgriffwinkel ist dann der Brennfleck 0.4 x 1.2 mm2 groß. Der Röntgenstrahlfluß ist exakt genau so groß, wie durch das Fenster für den Strichfokus, aber durch die größere Ausdehnung des Brennflecks in x-Richtung ist die Winkelauflösung im Experiment deutlich schlechter. Allerdings gibt es auch Diffraktionsexperimente, wie etwa Textur oder Eigenspannung, bei denen es nicht auf die Winkelauflösung ankommt.
  • Punktquellen, die eine vergleichbare Auflösung wie die Strichquellen liefern würden, müssten also einen etwa 0.04 x 0.04 mm2 Brennfleck haben. Das sind Mikrofokusquellen, die allerdings dann nur bei 50 W funktionieren, weil die Flächenbelastung mit Elektronen sonst die Anode zum Schmelzen bringen würde.
  • Zusätzlich trägt beim Strichfokus mehr Probenmaterial zur Streuung bei, wodurch mehr Strahlung gestreut wird, das Signal wird also größer - wodurch wiederum Messzeit gespart und/oder das Signal-zu-Rausch-Verhältnis verbessert werden kann.
  • Um die gesamte Bandbreite der Messmethoden von dünnen Schichten, Mikro- und Nanostrukturen mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie durchführen zu können, muss bei handelsüblichen Röntgendiffrakometern zwischen Strichfokus- und Punktfokusquellen umgebaut werden. Ein solcher Umbau ist extrem aufwendig und zeitintensiv, da entweder bei Glas-Keramik Röhren die Röntgenröhre gedreht werden muss oder bei Drehanoden Kathode, Filament und Einbaurichtung geändert werden müssen. Entsprechend müssen die dazugehörigen Optiken getauscht und meist aufwendig neu justiert werden. Dies behindert insbesondere den Einsatz von Mikrofokusquellen oder anderen brillanten Röntgenquellen.
  • Aus der US2004136102 sind verschiedene Möglichkeiten der Strahlkonditionierung mittels Röntgenspiegeln bekannt.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung soll es ermöglichen, sowohl punkt- als auch strichförmige Strahlgeometrien zu nutzen, ohne dass ein komplizierter und zeitaufwendiger Umbau vorgenommen werden muss.
  • Kurze Beschreibung der Erfindung
  • Diese Aufgabe löst die Erfindung auf überraschend einfache und wirkungsvolle Weise dadurch, dass die Röntgenquelle eine brillante Punktquelle ist, und dass die Röntgenoptik ein röntgenoptisches Element mit einer Kirkpatrick-Baez- oder einer Montel-Spiegelanordnung umfasst, welches von der Punktquelle ausgehendes Röntgenlicht so konditioniert, dass der Röntgenstrahl bezüglich einer Richtung senkrecht zur Strahlausbreitungsrichtung parallelisiert wird und bezüglich einer dazu sowie zur Strahlausbreitungsrichtung senkrechten Richtung divergent bleibt, und welches um die Achse der Strahlausbreitungsrichtung drehbar ist.
  • Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
  • Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform gilt für das Aspektverhältnis AQ der Punktquelle 1 ≤ AQ ≤ 1,5 und für das Aspektverhältnis AS des Strahlquerschnitts im Bereich der Probe AS ≥ 2.
  • Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform bei der das röntgenoptische Element um die Achse der Strahlausbreitungsrichtung um 90° drehbar ist.
  • Eine weitere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass die brillante Punktquelle eine Drehanode oder eine Mikrofokusquelle oder eine flüssig-Metall-Anordnung umfasst.
  • Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist im Bereich der Probe eine Blende angeordnet, die den Röntgenstrahl mit strichförmigem Querschnittsprofil auf ein Strahlprofil mit punktförmigem Strahlquerschnitt abblendet.
  • Vorteilhaft ist ebenfalls eine Ausführungsform, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Röntgenoptik aus dem röntgenoptischen Element besteht.
  • Als Alternative dazu ist eine Ausführungsform zu bevorzugen, bei welcher zwischen dem röntgenoptischen Element und der Probe ein Monochromator angeordnet ist.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Röntgenoptisches Element, welches zum Einsatz in einer erfindungsgemäßen röntgenoptischen Anordnung geeignet ist und dadurch gekennzeichnet ist, dass das röntgenoptische Element einen Punkt auf einen Strichfokus abbilden kann.
  • Zur Nutzung der Erfindung ist ein Röntgenanalysegerät mit einer erfindungsgemäßen röntgenoptischen Anordnung erforderlich.
  • Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die weiter aufgeführten Merkmale je für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
  • Zeichnungen und detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Es zeigt:
  • Fig. 1
    eine schematische Darstellung eines Schnitts in Längsrichtung durch die erfindungsgemäße Vorrichtung.
  • In Fig. 1 ist die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch dargestellt. Die Darstellung entspricht einem Schnitt in Längsrichtung durch die erfindungsgemäße Vorrichtung. Die Probe 1 wird durch Röntgenlicht beleuchtet, welches von der Röntgenquelle 2 durch das erfindungsgemäße Röntgenoptische Element 3 propagiert. Die Röntgenquelle 2 umfasst eine brillante Punktquelle 4.
  • Zwei zueinander senkrechte Ebenen sind in Fig. 1 dargestellt. In Ebene 1 sind die Strahlengänge des Röntgenlichts, welches das Röntgenoptische Element 3 verlässt, parallel. In der dazu senkrechten Ebene 2 sind die Strahlengänge des Röntgenlichts, welches das Röntgenoptische Element 3 verlässt, divergent. Dadurch entsteht am Ort der Probe 1 eine strichförmige Form des Strahlenbündels.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Probe
    2
    Röntgenquelle
    3
    Röntgenoptisches Element
    4
    Brillante Punktquelle

Claims (7)

  1. Röntgenoptische Anordnung zum Beleuchten einer Probe (1) mit einem Röntgenstrahl, der einen strichförmigen Querschnitt aufweist, wobei die Anordnung eine Röntgenquelle (2) sowie eine strahlkonditionierende Röntgenoptik enthält
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Röntgenquelle (2) eine brillante Punktquelle (4) umfasst, und dass die Röntgenoptik ein röntgenoptisches Element (3) mit einer Kirkpatrick-Baez- oder einer Montel-Spiegelanordnung umfasst, welches von der Punktquelle ausgehendes Röntgenlicht so konditioniert, dass der Röntgenstrahl bezüglich einer Richtung senkrecht zur Strahlausbreitungsrichtung parallelisiert wird und bezüglich einer dazu sowie zur Strahlausbreitungsrichtung senkrechten Richtung divergent bleibt, und welches um die Achse der Strahlausbreitungsrichtung drehbar ist.
  2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das Aspektverhältnis AQ der Punktquelle 1 ≤ AQ ≤ 1,5 und für das Aspektverhältnis AS des Strahlquerschnitts im Bereich der Probe (1) AS ≥ 2 gilt.
  3. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die brillante Punktquelle (4) eine Drehanode oder eine Mikrofokusquelle oder eine flüssig-Metall-Anordnung umfasst.
  4. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich der Probe (1) eine Blende angeordnet ist, die den Röntgenstrahl mit strichförmigem Querschnittsprofil auf ein Strahlprofil mit punktförmigem Strahlquerschnitt abblendet.
  5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenoptik aus dem röntgenoptischen Element (3) besteht.
  6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem röntgenoptischen Element (3) und der Probe (1) ein Monochromator angeordnet ist.
  7. Röntgenanalysegerät mit einer röntgenoptischen Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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