DE60302383T2 - Röntgendiffraktometer - Google Patents

Röntgendiffraktometer Download PDF

Info

Publication number
DE60302383T2
DE60302383T2 DE60302383T DE60302383T DE60302383T2 DE 60302383 T2 DE60302383 T2 DE 60302383T2 DE 60302383 T DE60302383 T DE 60302383T DE 60302383 T DE60302383 T DE 60302383T DE 60302383 T2 DE60302383 T2 DE 60302383T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
collimator
ray
monochromator
source
monocapillary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60302383T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60302383D1 (de
Inventor
Damian Kucharczyk
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Agilent Technologies UK Ltd
Agilent Technologies Inc
Original Assignee
Oxford Diffraction Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oxford Diffraction Ltd filed Critical Oxford Diffraction Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE60302383D1 publication Critical patent/DE60302383D1/de
Publication of DE60302383T2 publication Critical patent/DE60302383T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KTECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators

Description

  • Feld der Erfindung
  • Eine Röntgenstrahl-Diffraktion ist ein analytisches Verfahren, um eine Information über die Struktur von Atomen oder Molekülen in einem Kristall aus dem Beugungsbild zu erhalten, das durch Beugung von Röntgenstrahlen durch die atomaren Ebenen von Kristallen erzeugt wird. Die vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte Vorrichtung für eine Röntgendiffraktion und insbesondere eine verbesserte Optik-Anordnung, um die maximale Durchflussmenge, die von einer Röntgenstrahlenquelle erhalten werden kann, zu erhöhen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Ein Röntgendiffraktometer umfasst typischerweise eine Röntgenstrahl-Quelle, die eine abgedichtete Röhre aufweist, die eine Elektronenkanone und ein Target, wie z. B. Molybdän oder Kupfer, beinhaltet, das Röntgenstrahlen erzeugt, wenn es von der Elektronenkanone mit Elektronen bombardiert wird. Die Röntgenstrahlen treten aus einem Nadelloch in der abgedichteten Quell-Einheit aus und eine gesonderte Blendeneinheit ist im Allgemeinen an der Quell-Einheit angrenzend angeordnet, um die Quell-Einheit, falls erforderlich, aus Sicherheitsgründen abzuschalten. Die Blendeneinheit ist zwischen der Quelle und einem Monochromator angeordnet. Die Röntgenstrahl-Quelle erzeugt üblicherweise ein breites Frequenzspektrum und der Monochromator ist ein Filter, der bereitgestellt ist, um die Röntgenstrahlen zu filtern, um einen Strahl einer einzigen Frequenz zur Bestrahlung der Materialprobe zu erhalten. Ein Kollimator mit einer Metallröhre kollimiert und richtet den Strahl auf die Materialprobe. Der Kollimator steuert/regelt die Durchflussmenge und Divergenz des auf die Materialprobe einfallenden Strahls.
  • Die Quelle und die Blende sind typisch befestigt und die Quelle ist um eine Achse drehbar. Die Quelle und die Blende sind außerdem entlang der Drehachse beweglich. Die Quelle kann dadurch bewegt werden, um ihren Angriffswinkel zu variieren und die Durchflussmenge, die auf die Materialprobe einfällt, zu maximieren. Wenn jedoch die Quelle einmal auf die optimale Position für eine maximale Durchflussmenge eingestellt wurde, ist es erforderlich, den Monochromator und den Kollimator auszurichten, um die Durchflussmenge auf die Materialprobe zu richten. Der Kollimator muss in zwei Richtungen ausgerichtet werden und genau winklig sein. Das bekannte System ist aufgrund der großen Anzahl unterschiedlicher Variablen, die eingestellt werden müssen, um die optimale Durchflussmenge auf die Materialprobe zu erhalten, schwierig exakt und zuverlässig einzustellen.
  • Ein Beispiel einer bekannten Röntgen-Vorrichtung zur Verwendung in einer Röntgen-Fluoreszenz ist in US 5,778,039 beschrieben. Die Vorrichtung verfügt über eine Hochleistungs-Drehanodenquelle von polychromatischen Röntgenstrahlen, die von einem ersten Kollimator vor einer Reflexion durch einen mehrschichtigen Kristall kollimiert werden, um einen monochromatischen Röntgenstrahl bereitzustellen. Dieser Strahl von primären Röntgenstrahlen wird danach durch eine Fokussierungskapillare auf ein Halbleiter-Substrat fokussiert, wo eine atomare Erregung zur Emission eines polychromatischen Sekundär-Röntgenstrahls führt. Ein zweiter Kollimator und ein mehrschichtiger Kristall werden verwendet, um diese Sekundär-Röntgenstrahlen auf einen Bereich von Röntgenstrahlen-Detektoren zu kollimieren, zu filtern und zu richten.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung weist ein Röntgendiffraktometer auf:
    eine Röntgenstrahl-Quelle, zur Erzeugung eines Röntgenstrahls;
    einen Monochromator, zur Erzeugung eines monochromatischen Röntgenstrahls aus dem durch die Röntgenstrahl-Quelle erzeugten Röntgenstrahl; und
    einen Kollimator, von dem zumindest ein Bereich einen monokapillaren Kollimator aufweist, der so angeordnet ist, dass ein äußerer divergierender Bereich des monochromatischen Röntgenstrahls nur einmal von einer inneren Oberfläche des monochromatischen Kollimators reflektiert wird, um so auf eine Materialprobe-Position gerichtet zu werden, und
    worin der Monochromator von der Röntgenstrahl-Quelle getrennt ist und zwischen ihr und dem monokapillaren Kollimator angeordnet ist und die Röntgenstrahl-Quelle und der Monochromator vormontiert und in Beziehung zueinander in einer integrierten Einheit befestigt sind, sodass bei Verwendung die Weglänge des Röntgenstrahls von der Quelle zum Monochromator im wesentlichen konstant aufrechterhalten wird.
  • Die Anordnung der vorliegenden Erfindung besitzt den Vorteil einer Kompaktheit, die dadurch den Abstand zwischen der Röntgenstrahl-Quelle und dem Monochromator und den Abstand zwischen dem Monochromator und der Materialprobe minimiert. Dies reduziert den Sammlungsverlust der Röntgen-Durchflussmenge infolge einer Strahl-Divergenz.
  • Die Anordnung besitzt außerdem den Vorteil, dass weniger Einstellungen benötigt werden, um die durch Durchflussmenge des Röntgenstrahls zu maximieren und dann den Strahl auf die Materialprobe zu richten. Einstellungen können sequenziell, ohne die Notwendigkeit einer Wiederholung, im Gegensatz zur Anordnung des Standes der Technik ausgeführt werden, bei dem eine Veränderung einer Einstellung gewöhnlich eine Neueinstellung aller anderen Einstellungen erfordert. Die Anordnung des Standes der Technik benötigt dabei eine Einrichtung durch einen qualifizierten Techniker.
  • Letztlich erlaubt die Verwendung eines monokapillaren Kollimators die Sammlung eines divergierenden Anteils des monochromatischen Röntgenstrahls, der ansonsten verloren gehen würde. Eine streifende Einfallsreflexion von der inneren Oberfläche der Monokapillaren gestattet diesem Bereich des Strahls, zurück zur Materialprobe gelenkt zu werden und vereinigt sich mit dem Bereich des Strahls, der geradlinig durch den Kollimator ohne Reflektion hindurch tritt. Da eine Röntgen-Durchflussmenge mit jedem Aufprall verloren geht, ist es daher wünschenswert, dass der Röntgenstrahl nur einer einzigen Reflektion ausgesetzt ist.
  • Vorzugsweise befindet sich der monokapillare Bereich des Kollimators in Richtung des der Materialprobe benachbarten Endes.
  • Diese Anordnung vermeidet eine Sammlung desjenigen Teils des Röntgenstrahls, der am Eingang in den Kollimator reflektiert würde und erfährt daher eine nachfolgende Reflektion weiter längsseits des Kollimators, wobei er dadurch zu einer unerwünschten Hintergrund-Durchflussmenge beiträgt, die die beleuchtete Materialprobe umgibt.
  • Vorzugsweise erstreckt sich der monokapillare Abschnitt über weniger als die Hälfte der Gesamtlänge des Kollimators.
  • Es ist ebenfalls vorzuziehen, dass die Vorrichtung so angeordnet wird, dass der Einfallswinkel des Röntgenstrahls auf den Monochromator variiert werden kann. Dies wird dadurch erreicht, dass die Röntgenstrahl-Quelle so angebracht wird, dass sie um eine Achse drehbar ist, die durch den Monochromator verläuft, aber vorzugsweise ist der Monochromator um eine Achse drehbar, die durch ihn verläuft. Durch Variation des Winkels des Monochromators bezüglich der Röntgenstrahl-Quelle, können Feineinstellungen erreicht werden, um die Durchflussmenge des monochromatischen Röntgenstrahls, der vom Monochromator erzeugt wird, zu maximieren.
  • Vorzugsweise umfasst die integrierte Einheit aus Sicherheitsgründen auch eine Blende, die zwischen der Röntgenstrahl-Quelle und dem Monochromator so angeordnet ist, dass die Röntgenstrahl-Quelle isoliert werden kann.
  • Vorzugsweise ist der Kollimator so angebracht, dass der Winkel der Längsachse des Kollimators bezüglich des Monochromators variabel ist.
  • Vorzugsweise kann dieser Winkel in zwei orthogonalen Ebenen variiert werden. Der Kollimator ist so angebracht, dass die Richtung seiner Längsachse im Wesentlichen durch den Mittelpunkt des Monochromators verläuft. Dies kann dadurch erreicht werden, dass der Kollimator in einem Sockel in einer Kollimator-Halterung befestigt wird.
  • Die Durchflussmenge des Röntgenstrahls kann durch zwei Einstellvorgänge maximiert werden. Zuerst wird der Einfallwinkel des Röntgenstrahls auf den Monochromator variiert. Danach wird der Winkel des Kollimators zum Monochromator variiert.
  • Vorzugsweise ist die Kollimator-Halterung in die Einheit integriert, die die Quelle, den Monochromator und die Blende aufweist. Wenn einmal die Durchflussmenge des Röntgenstrahls durch die oben genannten beiden Einstellungen maximiert wurde, kann die gesamte integrierte Einheit bewegt werden, um den Strahl von Kollimator auf die Materialprobe zu richten.
  • Daher stellt die vorliegende Erfindung eine Röntgenstrahl-Vorrichtung bereit, die während der Herstellung weitgehend in einer integrierten Einheit ausgerichtet und befestigt wird. Eine nachfolgende Einstellung und Optimierung der Ausrichtung kann auf eine einfache, schrittweise Art und Weise ausgeführt werden. Die kompakte Beschaffenheit der Einheit maximiert die Sammlung der Röntgen-Durchflussmenge, die ansonsten infolge Strahldivergenz verloren würde und die Verwendung eines teilweise monokapillaren Kollimators verbessert ferner die Röntgen-Durchflussmenge an der Materialproben-Position, während eine unerwünschte Hintergrund-Beleuchtung minimiert wird.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnung
  • Beispiele des Standes der Technik und der vorliegenden Erfindung werden nun detailliert mit Bezug auf die anliegende Zeichnung beschrieben, in der:
  • 1 eine schematische Draufsicht einer Röntgenstrahl-Optikanordnung des Standes der Technik ist;
  • 2 eine Seitenansicht einer Röntgenstrahl-Optikanordnung des Standes der Technik ist;
  • 3 eine schematische Draufsicht einer Anordnung entsprechend der vorliegenden Erfindung ist;
  • 4 eine Seitenansicht einer Anordnung entsprechend der vorliegenden Erfindung ist;
  • 5 eine Draufsicht mit einem teilweisen Querschnitt einer Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 6 ein Querschnitt des Kollimatoraufbaus ist;
  • die 7A und 7B zwei monokapillare Geometrien darstellen; und
  • 8 Intensitätsprofile an der Materialproben-Position für unterschiedliche monokapillare Geometrien darstellt;
  • 9 eine experimentelle Anordnung zur Beobachtung der Röntgenstrahl-Intensitätsprofile darstellt;
  • 10A einen Vergleich von Intensitätsprofilen für einen Kollimator mit 0,5 mm Bohrungsdurchmesser zeigt;
  • 10B ein Vergleich von Intensitätsprofilen für einen Kollimator mit 0,8mm Bohrungsdurchmesser zeigt;
  • die 11A bis 11E grafisch die Intensitätsprofile an variierenden Abständen für einen Kollimator mit 0,5mm Bohrungsdurchmesser in einer Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigen;
  • die 12A bis 12E grafisch die Intensitätsprofile an variierenden Abständen für einen Kollimator mit 0,8mm Bohrungsdurchmesser in einer Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigen; und
  • die 13A bis 13E grafisch die Intensitätsprofile an variierenden Abständen für eine Anordnung des Standes der Technik mit einem Kollimator mit 0,5mm Bohrungsdurchmesser zeigen.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Die 1 und 2 stellen eine Anordnung des Standes der Technik von Röntgenstrahl-Optikbaugruppen dar. Die Anordnung umfasst eine Röntgenstrahl-Quelle 1, die einen Röntgenstrahl von einem Brennfleck 2 emittiert; eine Blende 3, um die Quelle zu isolieren; einen Monochromator 4, um einen monochromatischen Röntgenstrahl aus dem von der Quelle 1 erzeugten einfallenden Strahl zu erzeugen; einen Kollimator 5, der eingerichtet ist, um den Strahl vom Monochromator 4 auf eine Materialprobe 6 zu kollimieren; und einen Strahl-Anschlag 7.
  • Die Röntgenstrahl-Quelle 1 ist eine abgedichtete Röhre, die eine Elektronenkanone und ein Ziel, wie z. B. Molybdän oder Kupfer beinhaltet, das Röntgenstrahlen erzeugt, wenn es von der Elektronenkanone mit Elektronen bombardiert wird. Die Röntgenstrahl-Quelle 1 erzeugt einen Röntgenstrahl von einem Brennfleck 2, der durch die Blende 3 hindurchtritt und vom Monochromator 4 als monochromatischer Strahl reflektiert wird, der in den Kollimator 5 eintritt und auf die Materialprobe 6 gerichtet wird. Der Kollimator 5 ist ein Standard-Kollimator des Nadelloch-Typs mit einem Eingangs-Nadelloch 8 und einem Ausgangs-Nadelloch 9. Der Betrag an Durchflussmenge, die auf Grund einer Divergenz des Strahls verloren geht, ist abhängig von den Abständen, wobei DM der Abstand vom Brennfleck 2 zum Monochromator 4 und DS der Abstand vom Monochromator 4 zur Materialprobe 6 ist.
  • 2 zeigt detaillierter die Neigungs- und Drehsteuerung/Regelung der Anordnung des Standes der Technik (die in 1 gezeigten Richtungen sind lediglich hinweisend). Die Röntgenstrahl-Quelle 1 ist linear, sowohl in der X-Y-Ebene als auch der Z-Richtung mittels einer Verstellung 10 bzw. einer Z-Verstellung (nicht gezeigt) beweglich. Die Quelle 1 ist ebenfalls um ihre Z-Achse drehbar, um den Einfallswinkel des Röntgenstrahls auf den Monochromator 4 zu variieren, der so angebracht ist, dass er um die X-Achse mittels Schrauben 12, 13 geneigt werden kann, um eine Y-Z-Neigung zu erhalten und um die Z-Achse durch eine Schraube 14, um eine X-Y-Neigung zu erhalten. Der Monochromator 4 kann auch linear in beide, die Y- und Z-Richtungen, bewegt werden. Der Kollimator 5 kann durch die Schrauben 15 in der Z-Richtung und durch die Schrauben 16 in der Y-Richtung verstellt werden.
  • Die 3 bis 6 stellen eine Anordnung einer Röntgenstrahl-Optik entsprechend der vorliegenden Erfindung dar. In dieser Anordnung sind die Quelle 1, die Blende 3, der Monochromator 4 und eine Kollimator-Halterung 20 werkseitig integriert und entsprechend aneinander befestigt. Der Kollimator 5 ist ein Kollimator eines monokapillaren Typs und der Kollimator 5 passt sich in die Kollimator-Halterung 20 ein, ist aber demontierbar, um zu gestatten, durch Kollimatoren mit unterschiedlichen Bohrungsdurchmessern oder Längen ausgetauscht zu werden. In dieser Anordnung sind die Quelle 1 und der Monochromator 4 entsprechend aneinander befestigt, obwohl der Monochromator 4 durch Stifte 26 eingestellt werden kann, um sich um die Z-Achse zu neigen, um den Einfallswinkel des Strahls auf den Monochromator 4 zu variieren. Der Kollimator 5 ist in der Kollimator-Halterung 20 in einer Art Joy-Stick-Anordnung befestigt und wird durch die Schrauben 17, 18 eingestellt, um sich in den X-Z- bzw. X-Y-Ebenen zu neigen. Im Betrieb kann die Durchflussmenge durch Einstellung des Winkels des Monochromators 4 und der Richtung des Kollimators 5 maximiert werden. Die gesamte Vorrichtung kann dann verschoben werden, um den Strahl auf die Materialprobe 6 zu richten. Die gesamte Anordnung kann entlang der Z-Achse durch die Schrauben 24, 25 verschoben werden und um die Y-Achse durch die Schrauben 22, 23 und die Z-Achse durch die Schrauben 24,25 geneigt werden. Die Sicherungsschraube 27 sperrt die Z-Verschiebung und Y-Neigung, nachdem diese Einstellungen vorgenommen wurden.
  • Wie ersichtlich, sind die Abstände DM und DS in dieser Anordnung, aufgrund der Integration der Komponenten, viel kürzer als beim Stand der Technik. Darüber hinaus werden viel weniger Einstellungen benötigt, um die Durchflussmenge zu maximieren und den Strahl auf die Materialprobe 6 zu richten und die Einstellungen können schrittweise, wie folgt, ausgeführt werden:
    • 1.) Der Monochromator 4 wird ohne den in der Kollimator-Halterung 20 montierten Kollimator eingestellt, um die maximale Durchflussmenge unter Verwendung der Stifte 26 zu erzielen;
    • 2.) Der Kollimator 5 ist in der Kollimator-Halterung 20 montiert und unter Verwendung der Schrauben 17 und 18 eingestellt, um die maximale Durchflussmenge durch den Kollimator zu erzielen;
    • 3.) Der Strahl wird unter Verwendung der Strahl-Neigungsschrauben 22, 23, 24, 25 und der Strahlverschiebung 21 auf die Materialprobe gerichtet.
  • Der monokapillare Kollimator 5 besitzt eine bestimmte Länge, Öffnung und Position, sodass der äußerste Kranz des in die Monokapillare eintretenden Strahls durch einen einzigen Aufprall, bei weniger als einem kritischen Winkel, zum Mittelpunkt des unabgefangenen Mittelteils des Strahls zurückgelenkt wird, sodass der Schnittpunkt auf der Probenposition 6 ist. Auf diese Art und Weise addiert sich der äußere Kranz des Strahls, der normalerweise beim Experiment verloren geht, zur Durchflussmenge, die die Divergenz erhält.
  • Streifende Einfalloptiken, die Kapillaren verwenden, wurden früher für eine Röntgenstrahl-Bearbeitung in anderen Bereichen, wie z. B. medizinischen Anwendungen, dem Studium langer Wellenlängen u.s.w. verwendet. Das Prinzip ist altbekannt und in 12 für seine Anwendung bei einer Röntgenstrahl-Kristallographie dargestellt. Für dieses Beispiel werden die Berechnungen auf eine Kupfer-Strahlungsquelle (CuKa = 1,5A) bezogen. Der externe Brechungswinkel für Quarzglas ist θ = 0,22° und der Durchmesser der Kapillare d0 = 0,5mm. Um einen einzigen Aufprall in der Monokapillare vor Fokussierung des äußeren Strahls auf die Materialprobe S zu erreichen, ist L0 = d0/tanθwas für die obigen Werte ein L0 von ungefähr gleich 130mm ergibt. Obwohl der Fokussierungseffekt durch mehrfache Reflektionen in der Monokapillare erreicht werden könnte, ist es vorzuziehen, nur eine einzige Reflektion zu haben, da mit jeder Reflektion, aufgrund einer Absorption, Energie verloren geht. Es ist wünschenswert, dass nur ein Bereich L des Kollimators, wie in 7A gezeigt, eine Monokapillare ist. 7B stellt einen Kollimator dar, in dem die gesamte Länge L0 eine Monokapillare ist und es ist ersichtlich, dass Strahlen, die am Anfang des Kollimators eintreten, reflektiert werden. In der Ausführungsform von 7A werden die Strahlen, die am Anfang des Kollimators eintreten, nicht reflektiert und gehen verloren, sodass sie sich nicht zum Strahl addieren. Jedoch ist die zusätzliche Intensität nicht erforderlich, da sie um die Materialprobe herum addiert wird und dadurch einen überflüssigen Hintergrund erzeugt.
  • 8 zeigt die Gauss-Verteilungen des Strahls, die unter Verwendung unterschiedlicher Werte von L0 erhalten werden. Das Profil, das einen Standard-Nadellochkollimator verwendet, ist ebenfalls gezeigt. Es ist ersichtlich, dass der Bestwert von L zwischen einem Drittel von L0 und einer Hälfte von L0 liegt.
  • Der Abstand L0 der Probe bis zum Ende der Kapillare wird so optimiert, dass die Materialprobe sich etwas vor dem Brennfleck des Strahls befindet. Die Auswahl des/der Kapillarendurchmessers/Kapillarenlänge hängt von der benötigten Anwendung ab und welche Kristallgrößen evaluiert werden sollen.
  • Die Vorrichtung wurde, wie in 9 gezeigt, mit der Röntgenstrahl-Optikanordnung mit dem Kollimator 5, der auf eine CCD-Kamera 30 gerichtet ist, aufgebaut. Der Abstand ds repräsentiert den Abstand der Kamera vom Mittelpunkt des Goniometers. Der Goniometer ist ein Teil des Diffraktometers, der verwendet wird, um die Kristallprobe auszurichten, sodass ein ausgewählter, bebeugter Röntgenstrahl vom Detektor empfangen werden kann und er besteht aus vier Achsen, die erlauben, dass die Kristallprobe innerhalb eines festgelegten Bereichs des 3D-Raums gedreht werden kann, sodass der Röntgenstrahl auftrifft und durch jede definierte Fläche der Materialprobe hindurchtritt. Der Goniometer ist gewöhnlich computergesteuert/-geregelt. Der Abstand vom Ende des Kollimators 5 bis zum Mittelpunkt des Goniometers dx wurde auf ca. 15mm eingestellt und die Länge dl des Kollimators 5 betrug ungefähr 120mm. Die verwendete CCD-Kamera besaß eine Auflösung von 1024 × 1024 Pixel, wobei jeder Pixel ein Quadrat mit Abmessungen von 0,06mm × 0,06mm war. 10 zeigt einen Vergleich von Intensitätsprofilen des Strahls bei unterschiedlichen Abständen dc für den Aufbau des Standes der Technik (REF) und der vorliegenden Erfindung (ENOX), wobei beide einen Kollimator mit einer Öffnung von 0,5mm verwenden. 10B zeigt die entsprechenden Ergebnisse für einen Kollimator mit einer Öffnung von 0,8mm. Wie klar ersichtlich, wird mit der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung die Intensität des Strahls im Mittelbereich bei viel größeren Abständen aufrechterhalten, als bei der Anordnung des Standes der Technik. Es wurde herausgefunden, dass der Zugewinn bei der monochromatischen Röntgenstrahl-Durchflussmenge an der Kristallproben-Position des Systems gemäß der vorliegenden Erfindung, verglichen mit dem System des Standes der Technik, zwischen einem Faktor 2 bis 2,5, für Kollimator-Öffnungen zwischen 0,5 und 0,8mm, liegt.
  • Die 11A bis 11E stellen die Intensitätsprofile des Strahls bei Abständen von 30mm, 60mm, 90mm, 120mm bzw. 150mm für das System der vorliegenden Erfindung mit einem Kollimator mit 0,5 mm grafisch dar. Die 12A bis 12E zeigen die entsprechenden Ergebnisse für einen Kollimator mit 0,8mm und die 13A bis 13E die Ergebnisse für einen Kollimator mit 0,5 mm in einer Standardanordnung des Standes der Technik.

Claims (11)

  1. Röntgendiffraktometer mit: einer Röntgenstrahlenquelle (1) zur Erzeugung eines Röntgenstrahls; einem Monochromator (4) zur Erzeugung eines monochromatischen Röntgenstrahls aus dem von der Röntgenstrahlenquelle erzeugten Röntgenstrahl; und einem Kollimator (5), zumindest einen Bereich, der einen monokapillaren Kollimator aufweist, der so angeordnet ist, dass ein äußerer divergierender Bereich des monochromatischen Röntgenstrahls nur einmal von einer inneren Oberfläche des monokapillaren Kollimators reflektiert wird, um so zu einer Probenposition (20) geleitet zu werden und wobei der Monochromator (4) getrennt von und zwischen der Röntgenstrahlenquelle (1) und dem monokapillaren Kollimator (5) angeordnet ist und die Röntgenstrahlenquelle (1) und der Monochromator (4) vormontiert und entsprechend in einer integrierten Einheit aneinander befestigt sind, sodass die Weglänge des Röntgenstrahls von der Quelle (1) zum Monochromator (1) im wesentlichen konstant beibehalten wird.
  2. Röntgendiffraktometer gemäß Anspruch 1, bei dem der monokapillare Bereich des Kollimators (5) dem Ende zu der Probenposition benachbart ist (20).
  3. Röntgendiffraktometer gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem der monokapillare Bereich des Kollimators (5) sich über weniger als die Hälfte der Gesamtlänge des Kollimators erstreckt.
  4. Vorrichtung gemäß jedem vorstehenden Anspruch, die angepasst ist, dass der Einfallwinkel des Röntgenstrahls auf den Monochromator (4) variiert werden kann.
  5. Vorrichtung gemäß jedem vorstehenden Anspruch, bei der der Monochromator (4) auf einer durch ihn gehenden Achse drehbar ist.
  6. Vorrichtung gemäß jedem vorstehenden Anspruch, bei der die integrierten Einheit auch eine zwischen der Röntgenstrahlenquelle (1) und dem Monochromator (4) angeordnete Blende umfasst, sodass die Laserstrahlquelle (1) isoliert werden kann.
  7. Vorrichtung gemäß jedem vorstehenden Anspruch, bei der der Kollimators (5) so montiert ist, dass der Winkel der Längsachse des Kollimators bezüglich dem Monochromator variabel ist.
  8. eine Vorrichtung gemäß Anspruch 7, bei der der Winkel in zwei rechtwinkligen Ebenen variiert werden kann.
  9. Vorrichtung gemäß jedem vorstehenden Anspruch, bei dem der Kollimators (5) so montiert ist, dass die Richtung seiner Längsachse im Wesentlichen durch den Mittelpunkt des Monochromators (4) verläuft.
  10. Vorrichtung gemäß Anspruch 9, bei der der Kollimator (5) in einem Sockel einer Kollimatorhalterung (20) befestigt ist.
  11. Vorrichtung gemäß Anspruch 10, wenn abhängig von Anspruch 6, bei der die Kollimatorhalterung (20) in der Einheit, die die Quelle (1), den Monochromator (4) und die Blende (3) aufweist, integriert ist.
DE60302383T 2002-05-21 2003-05-21 Röntgendiffraktometer Expired - Lifetime DE60302383T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB0211691.1A GB0211691D0 (en) 2002-05-21 2002-05-21 X-ray diffraction apparatus
GB0211691 2002-05-21

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60302383D1 DE60302383D1 (de) 2005-12-29
DE60302383T2 true DE60302383T2 (de) 2006-08-24

Family

ID=9937119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60302383T Expired - Lifetime DE60302383T2 (de) 2002-05-21 2003-05-21 Röntgendiffraktometer

Country Status (5)

Country Link
US (1) US7158608B2 (de)
EP (1) EP1365231B1 (de)
AT (1) ATE310949T1 (de)
DE (1) DE60302383T2 (de)
GB (1) GB0211691D0 (de)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0306829D0 (en) * 2003-03-25 2003-04-30 Oxford Diffraction Ltd High flux x-ray source
US7120228B2 (en) * 2004-09-21 2006-10-10 Jordan Valley Applied Radiation Ltd. Combined X-ray reflectometer and diffractometer
US9312039B2 (en) * 2009-11-25 2016-04-12 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Confocal double crystal monochromator
US8243878B2 (en) * 2010-01-07 2012-08-14 Jordan Valley Semiconductors Ltd. High-resolution X-ray diffraction measurement with enhanced sensitivity
US8687766B2 (en) 2010-07-13 2014-04-01 Jordan Valley Semiconductors Ltd. Enhancing accuracy of fast high-resolution X-ray diffractometry
RU2466384C2 (ru) * 2010-12-01 2012-11-10 Учреждение Российской академии наук Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения
US8437450B2 (en) 2010-12-02 2013-05-07 Jordan Valley Semiconductors Ltd. Fast measurement of X-ray diffraction from tilted layers
US8781070B2 (en) 2011-08-11 2014-07-15 Jordan Valley Semiconductors Ltd. Detection of wafer-edge defects
JP6016389B2 (ja) * 2012-03-13 2016-10-26 キヤノン株式会社 X線光学装置の調整方法
JP6016391B2 (ja) * 2012-03-14 2016-10-26 キヤノン株式会社 X線光学装置及びその調整方法
RU2539787C1 (ru) * 2013-09-06 2015-01-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК, РАН) Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения
US9726624B2 (en) 2014-06-18 2017-08-08 Bruker Jv Israel Ltd. Using multiple sources/detectors for high-throughput X-ray topography measurement
CZ20157A3 (cs) * 2015-01-08 2016-03-09 České Vysoké Učení Technické V Praze, Fakulta Jaderná A Fyzikálně Inženýrská Soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálech
DE102015224143B3 (de) * 2015-12-03 2017-02-23 Incoatec Gmbh Verfahren zur Justage der Primärseite eines Röntgendiffraktometers und zugehöriges Röntgendiffraktometer
RU2674584C1 (ru) * 2017-12-15 2018-12-11 Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" Установка для топо-томографических исследований образцов
CN108387596A (zh) * 2018-05-24 2018-08-10 北京师范大学 一种单晶衍射仪
RU2714515C1 (ru) * 2019-08-21 2020-02-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) Устройство 3D визуализации деформационного состояния поверхности материала в области упругих деформаций

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4322618A (en) * 1979-01-05 1982-03-30 North American Philips Corporation Diffracted beam monochromator
JPS6244940A (ja) * 1985-08-22 1987-02-26 Shimadzu Corp X線源
US5001737A (en) * 1988-10-24 1991-03-19 Aaron Lewis Focusing and guiding X-rays with tapered capillaries
US4951304A (en) * 1989-07-12 1990-08-21 Adelphi Technology Inc. Focused X-ray source
US5245648A (en) 1991-04-05 1993-09-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy X-ray tomographic image magnification process, system and apparatus therefor
RU2012872C1 (ru) 1991-05-14 1994-05-15 Виктор Натанович Ингал Способ получения изображения внутренней структуры объекта
US5747821A (en) * 1995-08-04 1998-05-05 X-Ray Optical Systems, Inc. Radiation focusing monocapillary with constant inner dimension region and varying inner dimension region
JPH0989813A (ja) * 1995-09-22 1997-04-04 Rigaku Corp Xafs測定方法及びその装置
US5778039A (en) 1996-02-21 1998-07-07 Advanced Micro Devices, Inc. Method and apparatus for the detection of light elements on the surface of a semiconductor substrate using x-ray fluorescence (XRF)
AU4254497A (en) * 1996-10-16 1998-05-11 Illinois Institute Of Technology Method for detecting an image of an object
JP3950239B2 (ja) * 1998-09-28 2007-07-25 株式会社リガク X線装置
DE19954663B4 (de) 1999-11-13 2006-06-08 Smiths Heimann Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung eines Materials eines detektierten Gegenstandes
US6577705B1 (en) * 2001-04-02 2003-06-10 William Chang Combinatorial material analysis using X-ray capillary optics
US6882739B2 (en) * 2001-06-19 2005-04-19 Hypernex, Inc. Method and apparatus for rapid grain size analysis of polycrystalline materials

Also Published As

Publication number Publication date
EP1365231A2 (de) 2003-11-26
GB0211691D0 (en) 2002-07-03
ATE310949T1 (de) 2005-12-15
EP1365231A3 (de) 2004-01-14
US20040028180A1 (en) 2004-02-12
DE60302383D1 (de) 2005-12-29
EP1365231B1 (de) 2005-11-23
US7158608B2 (en) 2007-01-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60302383T2 (de) Röntgendiffraktometer
DE69532268T2 (de) Spektrometer mit wählbarem Strahlengang des von einer induktiv angeregten Plasmaquelle ausgehenden Lichts
DE69923182T2 (de) Röntgendiffraktometer mit einstellbarem bildabstand
DE60028412T2 (de) Vorrichtung zur gestaltung eines röntgenstrahls und methode zur lenkung eines röntgenstrahls durch eine öffnung
EP3177114B1 (de) Verfahren zur justage der primärseite eines röntgendiffraktometers
EP1324351B1 (de) Röntgen-optisches System mit Blende im Fokus eines Röntgen-Spiegels
DE3001059A1 (de) Roentgenstrahlenlithographiesystem mit einer collimations-optik
DE102005048519A1 (de) Brennpunktorientierte Blende
DE19524371B4 (de) Röntgenfluoreszenz-Analysegerät
DE102018205163A1 (de) Messvorrichtung zur Messung von Reflexionseigenschaften einer Probe im extremen ultravioletten Spektralbereich
DE4104316C2 (de) Verfahren zur Spektralphotometrie
WO1997025722A2 (de) Kondensor-monochromator-anordnung für röntgenstrahlung
DE3045013C2 (de)
DE102010022851B4 (de) Röntgenstrahlungsvorrichtung zur Erzeugung von quasimonochromatischer Röntgenstrahlung und Radiographie-Röntgenaufnahmesystem
DE10297062B4 (de) Atomabsorptionsspektrometer
DE102006038365B3 (de) Messvorrichtung
DE3439287C2 (de) Lasermikrostrahlanalysiergerät
WO2024068294A1 (de) Messverfahren der euv-reflektometrie und euv-reflektometer
DE10031636B4 (de) Spektrometer
EP2339332B1 (de) Röntgenoptischer Aufbau mit zwei fokussierenden Elementen
DE60317302T2 (de) Hochfluss-Röntgenquelle
EP0741864A1 (de) Verfahren und anordnung zur bestimmung von elementen nach der methode der totalreflexions-röntgenfluoreszenzanalyse
EP1482328A1 (de) Vorrichtung zum Erfassen von in einer Phosphorschicht enthaltenen Informationen
DE1183270B (de) Gitterspektrometer
EP1318524A2 (de) Röntgen-optisches System und Verfahren zur Abbildung einer Quelle

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
R081 Change of applicant/patentee

Ref document number: 1365231

Country of ref document: EP

Owner name: AGILENT TECHNOLOGIES U.K. LTD., GB

Free format text: FORMER OWNER: OXFORD DIFFRACTION LTD., ABINGDON, GB

Effective date: 20110706

Ref document number: 1365231

Country of ref document: EP

Owner name: AGILENT TECHNOLOGIES, INC., US

Free format text: FORMER OWNER: OXFORD DIFFRACTION LTD., ABINGDON, GB

Effective date: 20110706

R082 Change of representative

Ref document number: 1365231

Country of ref document: EP

Representative=s name: HOEFER & PARTNER, 81543 MUENCHEN, DE

R082 Change of representative

Ref document number: 1365231

Country of ref document: EP

Representative=s name: HOEFER & PARTNER, 81543 MUENCHEN, DE