CN108387596A - 一种单晶衍射仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单晶衍射仪，其特征在于，该单晶衍射仪包括X射线光源、准直单毛细管、平面晶体和聚焦单毛细管；所述X射线光源用于发射带有轫致辐射和特征辐射的多波长X光；所述准直单毛细管用于将多波长X光准直为准平行X光；所述平面晶体用于对符合布拉格衍射条件的准平行X光进行单色化，得到单色准平行X光；所述聚焦单毛细管用于将单色准平行X光聚焦到样品并完成单晶结构的测定。本发明可以广泛应用于分子单晶结构的测定中。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶衍射仪，属于X射线衍射技术领域。
背景技术
X射线衍射技术是人们认识物质微观结构的最重要途径和权威分析方法之一。单晶衍射仪是现代晶体结构分析中具有重要意义的通用性科学仪器。在不破坏样品的情况下，通过X射线单晶衍射仪可对物质结构及组成进行分析，能够准确地测定分子的单晶结构。
单晶衍射仪主要包括X光源系统、测角器系统、探测器系统和计算机四大部分。X光源为旋转阳极靶和固定阳极靶两种类型，其产生的X射线有轫致辐射和特征辐射，并不是单一波长。但是单晶衍射分析必须采用单色X射线。为解决X射线的单色性问题，利用晶体的布拉格衍射原理，可以得到带宽很窄的单色X射线。但是对大强度、大面积的X射线照射到平面晶体进行单色化时，只有一段弧线的X射线满足布拉格衍射条件而被单色化。单晶样品较小，尺寸通常在0.05—0.5mm之间，单晶衍射仪实际只能利用发散度较小的中心部分单色化X射线，光源利用率极低。为解决单晶衍射仪X射线光强低的问题，国际上的单晶衍射仪配备有单毛细管或多层膜等光学器件。但是现有技术的单晶衍射仪的单毛细管置于平面晶体和实验样品之间，由于单毛细管接收X射线的入口面积很小，光强问题没有明显改善。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够有效增强单色X光强度的单晶衍射仪。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种单晶衍射仪，该单晶衍射仪包括X射线光源、准直单毛细管、平面晶体和聚焦单毛细管；所述X射线光源用于发射带有轫致辐射和特征辐射的多波长X光；所述准直单毛细管用于将多波长X光准直为准平行X光；所述平面晶体用于对符合布拉格衍射条件的准平行X光进行单色化，得到单色准平行X光；所述聚焦单毛细管用于将单色准平行X光聚焦到样品处，完成单晶结构的测定。
进一步地，所述准直单毛细管采用抛物线型单毛细管，多波长X光由所述抛物线单毛细管小口端进入内壁发生全反射，并由所述抛物线单毛细管的大口端输出，通过改变多波长X光的传播方向，使得出射的X光为准平行。
进一步地，所述抛物线单毛细管曲线方程：y2＝ax,a＝0.004，90≤x≤160，所述抛物线型单毛细管小口端直径为0.6mm，大口端直径为0.8mm，管长70mm，所述X射线光源放置于所述抛物线型单毛细管的小口端90mm。
进一步地，所述聚焦单毛细管采用锥形单毛细管，经所述平面晶体出射的单色准平行光由所述锥形单毛细管的大口端进入在内壁发生全反射，并经所述锥形单毛细管的小口端出，通过改变X射线的传播方向，使得出射单色X光聚焦到样品处。
进一步地，所述锥形单毛细管的大口端直径为0.6mm，小口端直径为0.2mm，管长为170mm。
进一步地，所述准直单毛细管和聚焦单毛细管均采用玻璃材料。
进一步地，所述平面晶体采用石墨晶体或碳化硅晶体。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明将带有轫致辐射和特征辐射的多波长X光发射到准直单毛细管，准直单毛细管将发散X光准直为准平行X光，准平行X光发射到平面晶体，平面晶体用于对符合布拉格衍射条件的准平行X光进行单色化后的X射线强度大大增加。2、本发明单色化后的X射线发散度明显减小，可以被后面的聚焦单毛细管高效率接收，并可以根据需要形成不同发散度的X射线光束，满足不同单晶的衍射要求，例如：小发散度的生物大分子单晶衍射以及发散度稍大一些的无机小分子单晶衍射等。综上，本发明可以广泛应用于分子单晶结构的测定中。
附图说明
图1是布拉格衍射原理示意图；
图2是本发明的单晶衍射仪光路示意图。
具体实施方式
以下结合附图来对本发明进行详细的描绘。然而应当理解，附图的提供仅为了更好地理解本发明，它们不应该理解成对本发明的限制。
如图1所示，根据布拉格定律，当入射到晶体的X射线的入射角度θ和波长λ满足条件：
2dsinθ＝nλ，n＝1,2,3...
式中，d为相邻两晶面的垂向距离，当照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时，X射线的衍射强度将相互加强。单晶衍射分析需要使用单色X射线，利用晶体的布拉格衍射原理能够解决X射线的单色性问题，得到单色X射线。
基于布拉格定律，如图2所示，本发明提出的单晶衍射仪，包括X射线光源1、准直单毛细管2、平面晶体3和聚焦单毛细管4。
X射线光源1将带有轫致辐射和特征辐射的多波长X光发射到准直单毛细管2，准直单毛细管2将发散X光准直为准平行X光，准平行X光发射到平面晶体3，平面晶体3用于对符合布拉格衍射条件的准平行X光进行单色化，经平面晶体3出射的单色准平行X光发射到聚焦单毛细管4，聚焦单毛细管4用于将单色准平行X光聚焦照射样品，测定样品的单晶结构。
在一个优选的实施例中，准直单毛细管2可以采用抛物线型单毛细管，抛物线单毛细管内壁构成反射面，多波长X光由抛物线单毛细管小口端进入内壁发生全反射，并由抛物线单毛细管的大口端输出，从而改变X光的传播方向，保证出射X光为准平行。对于X射线光源1中Cu靶特征Kα线的全反射临界角为0.0038弧度，本实施例中抛物线单毛细管的曲线方程：y2＝ax,a＝0.004，当90≤x≤160，则0.0025弧度＜掠入射角度＜0.0033弧度，因此经本实施例的抛物线型单毛细管进入的Cu靶特征Kα线均能在其内部发生全反射。本实施例的抛物线型单毛细管的具体参数为：小口端直径为0.6mm，大口端直径为0.8mm，管长70mm，以此为例，不限于此，可以根据实际需要。具体使用时X射线光源1放置于抛物线型单毛细管的小口端90mm处，可使发散的X射线经过抛物线单毛细管后转化为准平行X射线。
在一个优选的实施例中，聚焦单毛细管4采用锥形单毛细管，经平面晶体3出射的单色准平行光由锥形单毛细管4的大口端进入内壁发生全反射，由锥形单毛细管的小口端出，从而可以改变X射线的传播方向，保证出射单色X光聚焦到样品处。使用时通过选择不同组合的锥形单毛细管的入口、出口尺寸，形成不同发散度的出射光束，满足不同发散度和光强增益要求的单晶衍射。对于X射线光源1中Cu靶特征Kα线，本实施例锥形单毛细管的具体参数：大口端直径为0.6mm，小口端直径为0.2mm，管长170mm，可接收经平面晶体3衍射的单色准平行X射线并高效传输。
在一个优选的实施例中，上述所有单毛细管均可以采用玻璃材料，利用玻璃材料的光滑特性，保证了X射线的传输效率，减少X射线在传输过程中的光强损失。
在一个优选的实施例中，平面晶体4可以采用石墨晶体或碳化硅晶体。
下面通过具体实施例进一步验证本发明的单晶衍射仪能够有效提高入射到样品的单色X光强度。
本实施例采用铜靶X射线光源1，电压：40keV，电流：30mA，直径0.2mm的样品，石墨晶体到样品距离为245mm的条件下，采用本发明的装置和德国产的出口直径为0.5475mm的单毛细管做了对比实验，本发明的单色X光强度增益已经达到5倍。
上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (7)
1.一种单晶衍射仪，其特征在于，该单晶衍射仪包括X射线光源、准直单毛细管、平面晶体和聚焦单毛细管；
所述X射线光源用于发射带有轫致辐射和特征辐射的多波长X光；
所述准直单毛细管用于将多波长X光准直为准平行X光；
所述平面晶体用于对符合布拉格衍射条件的准平行X光进行单色化，得到单色准平行X光；
所述聚焦单毛细管用于将单色准平行X光聚焦到样品处并完成单晶结构的测定。
2.根据权利要求1所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述准直单毛细管采用抛物线型单毛细管，多波长X光由所述抛物线单毛细管小口端进入内壁发生全反射，并由所述抛物线单毛细管的大口端输出，通过改变多波长X光的传播方向，使得出射的X光为准平行。
3.根据权利要求2所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述抛物线单毛细管的曲线方程为：y2＝ax,a＝0.004，90≤x≤160，所述抛物线型单毛细管小口端直径为0.6mm，大口端直径为0.8mm，管长70mm，所述X射线光源放置于所述抛物线型单毛细管的小口端90mm。
4.根据权利要求1所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述聚焦单毛细管采用锥形单毛细管，经所述平面晶体出射的单色准平行光由所述锥形单毛细管的大口端进入内壁发生全反射，并经所述锥形单毛细管的小口端出射，通过改变X射线的传播方向，使得出射单色X光聚焦到样品。
5.根据权利要求4所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述锥形单毛细管的具体参数的大口端直径为0.6mm，小口端直径为0.2mm，管长170mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述准直单毛细管和聚焦单毛细管均采用玻璃材料。
7.根据权利要求1～5任一项所述的单晶衍射仪，其特征在于，所述平面晶体采用石墨晶体或碳化硅晶体。
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