CN106996941B - 一种x射线荧光分析装置及其分析检测方法 - Google Patents

一种x射线荧光分析装置及其分析检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及荧光分析设备技术领域，具体涉及一种X射线荧光分析装置及其分析检测方法，包括X光源，用于发射X射线；调控装置，用于聚焦X射线形成焦斑；准直器，设置在X光源和调控装置之间；样品架，用于放置待测样品，并将待测样品设置在焦斑处；荧光探测装置，用于接收待测样品与X射线产生的二次荧光信号。本发明通过X光管发出X射线经过椭球型单毛细管X光透镜会聚成锥形激发射线，焦斑为锥形激发射线顶点，可以利用此高强度微焦斑对样品进行微区全反射X射线荧光光谱分析，在特定领域具有重要的潜在应用。

Description

一种X射线荧光分析装置及其分析检测方法
技术领域
本发明涉及荧光分析设备技术领域，具体涉及一种X射线荧光分析装置及其分析检测方法。
背景技术
全反射X射线荧光分析技术是一种高效极微量样品(纳克级)的超痕量多元素表面分析技术，其基本工作原理为：样品涂在表面整洁光滑的样品架上，由X光管发出的激发射线以小于临界角θc的角度入射到涂有样品的具有光滑表面的样品架上出射射线位未与样品作用的激发射线，激发样品产生的二次荧光射线被探测器接收用于光谱分析。
由于采用全反射X射线激发，全反射X射线荧光分析技术具有散射本底极低，取样量小、检出限低的优势。因而在地学、材料、微电子、环境、生物医学、刑侦和考古等领域具有广泛的应用。由于X光全反射临界角θc非常小，为了满足全反射发生条件，激发射线必须为细束状。目前获得激发射线的主要有两种方法：一、遮挡，通过使用狭缝或小孔遮挡住大部分原始激发射线。这种遮挡方法无会聚作用，X射线利用率较低，需要大功率X光管或同步辐射光源；二、会聚，使用抛物面状反射体会聚原始激发射线成束，然后入射到样品上。目前所使用的各种反射体，例如弯晶，要求加工精度高，制作难度大，难以广泛推广。以上弊端限制了全反射X射线荧光分析技术的广泛推广。
为了解决以上问题，本发明提出基于一种制作简单的X射线聚束器件的全反射X射线荧光分析设备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种X射线荧光分析装置及其分析检测方法，基于全反射工作原理，具有过滤高能X射线的作用，通过调控装置会聚后的X射线光束具有更好的分析效果。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种X射线荧光分析装置，包括
X光源，用于发射X射线；
调控装置，用于聚焦X射线形成焦斑；
准直器，设置在X光源和调控装置之间；
样品架，用于放置待测样品，并将待测样品设置在焦斑处；
荧光探测装置，用于接收待测样品与X射线产生的二次荧光信号。
进一步地，所述调控装置为椭球型单毛细管X光透镜，椭球度为0～1％，入口端面和出口端面的直径比为80～120:50～70。
进一步地，所述调控装置为硅酸盐玻璃或铅玻璃材质。
进一步地，所述入口端面和出口端面的直径比为100:60。
进一步地，所述入口端面的直径为50～2000μm，出口端面的直径为4～50μm，入口焦距为250mm，轴向长度为249.5mm。
进一步地，所述X光源的焦斑置于调控装置的前焦斑处，待检测样品置于调控装置的后焦斑处。
进一步地，所述调控装置的中心线与样品架平面之间的夹角小于X射线与样品架的全反射临界角θc。
进一步地，所述调控装置的入口端与准直器对准，准直器的直径小于调控装置的入口端面的直径。
一种X射线荧光分析方法，通过上述X射线荧光分析装置来进行分析检测。
本发明的有益效果是：
1.本发明和现有遮挡器件(如狭缝，小孔)相比，采用的调控装置为椭球型单毛细管X光透镜，一方面具有会聚X射线的作用，令激发射线具有更强的光强增益，可以使用较低功率的X光管获得常规高功率设备的分析结果，另一方面可以获得几十微米大小的分析焦斑，用于样品的微区分析，这是常规狭缝和小孔难以比拟的；
2.和现有会聚器件(如弯晶)相比，采用的调控装置为椭球型单毛细管X光透镜不仅具有更高光强增益，令分析效率更高，而且制造简单，成本低，针对不同X光管定制，更利于广泛推广；
3.由于透镜基于全反射工作原理，因此采用的调控装置为具有过滤高能X射线的作用，通过透镜会聚后的X射线光束具有更好的分析效果。
附图说明
图1为本发明X射线荧光分析装置的结构示意图；
图2为本发明调控装置的结构示意图；
图中，1-X光源，2-X射线，3-准直器，4-调控装置，5-样品架，6-荧光探测装置，7-二次荧光信号，8-出射射线，9-椭球型单毛细管X光透镜，10-入口端面，11-出口端面，12-焦斑。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1和图2所示，一种X射线荧光分析装置，包括
X光源1，用于发射X射线2；
调控装置4，用于聚焦X射线形成焦斑；
准直器3，设置在X光源1和调控装置4之间；
样品架5，用于放置待测样品，并将待测样品设置在焦斑12处；
荧光探测装置6，用于接收待测样品与X射线2产生的二次荧光信号7。
具体地，所述调控装置4为椭球型单毛细管X光透镜9，椭球度为0～1％，入口端面10和出口端面11的直径比为80～120:50～70。
具体地，所述调控装置4为硅酸盐玻璃或铅玻璃材质。
具体地，所述入口端面10和出口端面11的直径比为100:60。
具体地，所述入口端面10的直径为50～2000μm，出口端面11的直径为4～50μm，入口焦距为250mm，轴向长度为249.5mm。
具体地，所述X光源的焦斑置于调控装置4的前焦斑处，待检测样品置于调控装置4的后焦斑处。
具体地，所述调控装置4的中心线与样品架5平面之间的夹角小于X射线2与样品架5的全反射临界角θc。
具体地，所述调控装置4的入口端与准直器3对准，准直器3的直径小于调控装置4的入口端面9的直径。
使用时，由X光管发出的原始X射线2通过准直器3，然后被椭球型单毛细管X光透镜9会聚成锥形激发射线，照射到涂有样品的样品架5，样品与激发射线作用产生二次荧光7信号被荧光探测装置6接收，大部分未与用品作用的激发射线经由样品架5表面反射形成出射射线8，透镜与样品架表面都十分平整光滑，具有很高的X射线反射效率；X光管发出X射线经过椭球型单毛细管X光透镜的会聚成锥形激发射线，焦斑为锥形激发射线顶点，可以利用此高强度微焦斑对样品进行微区全反射X射线荧光光谱分析，在特定领域具有重要的潜在应用。
一种X射线荧光分析方法，通过上述X射线荧光分析装置来进行分析检测。
在一个优选实施例中，采用50微米微焦斑铜靶光源；
在一个优选实施例中，入射X射线增加吸收片用于获得准单色光，提升装置检测限；
在一个优选实施例中，选取狭缝宽度应大于椭球管入射端面内直径小于外直径，并采用两个狭缝垂直放置于椭球管入射端面之前，防止未经椭球管的入射X射线照射到样品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种适用于微区全反射的X射线荧光分析装置，其特征在于，包括 X光源，采用50微米微焦斑铜靶光源用于发射X射线； 调控装置，用于聚焦X射线形成焦斑； 准直器，设置在X光源和调控装置之间； 样品架，用于放置待测样品，并将待测样品设置在焦斑处； 荧光探测装置，用于接收待测样品与X射线产生的二次荧光信号；所述调控装置的入口端与准直器对准，准直器的直径小于调控装置的入口端面的直径； 所述调控装置为椭球型单毛细管X光透镜，椭球度为0～1％，所述入口端面和出口端面的直径比为100:60；入口焦距为250mm，轴向长度为249.5mm；
所述调控装置的中心线与样品架平面之间的夹角小于X射线与样品架的全反射临界角θc，还有两个狭缝垂直设置于椭球管入射端面之前，所述狭缝宽度大于椭球管入射端面内直径小于外直径。
2.根据权利要求1所述的一种适用于微区全反射的X射线荧光分析装置，其特征在于，所述调控装置为硅酸盐玻璃或铅玻璃材质。
3.根据权利要求1所述的一种适用于微区全反射的X射线荧光分析装置，其特征在于，所述入口端面的直径为50～2000μm，出口端面的直径为4～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种适用于微区全反射的X射线荧光分析装置，其特征在于，所述X光源的焦斑置于调控装置的前焦斑处，待检测样品置于调控装置的后焦斑处。
5.一种微区全反射X射线荧光分析方法，其特征在于，通过权利要求1～4任意一项所述适用于微区全反射的X射线荧光分析装置来进行分析检测。
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