CN103808747B - 一种测量全元素的x射线谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测量全元素的X射线谱仪，所述X射线谱仪包括：点光源X射线管和高压电源，毛细管X光透镜，五维样品移动台，电子枪发出的电子束，光学显微镜，毛细管X光半透镜，半导体X射线探测器和电子学系统和真空腔体；采用低电压电子束5‑10kv和毛细管X管透镜聚焦的微束X射线束组成的双激发源，元素特征X射线被半透镜过滤后，再进入X射线探测器，产生的信号经过前置放大器、主放大器和多道分析器等电子学系统处理后，显示并存储在计算机中，解决了既能进行高精度的元素含量测定，同时实现全元素的测量分析。

Description

一种测量全元素的X射线谱仪
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光分析谱仪，具体涉及一种测量全元素的X射线谱仪。
背景技术
电子束激发的X射线荧光谱仪，如图1，一般作为扫描电镜的附件，普遍用于测量小颗粒样品的元素成分或样品中小面积的元素扫描分析。
然而，电子束激发的X射线荧光谱仪存在以下缺点：1，电子束对特征X射线能量小于钾元素Kα(3.3keV)的谱线有较高的激发效率，如C、N和O等轻元素的Kα线；但对特征能量大于钾元素Kα(3.3keV)的激发效率比较低，因此对于土壤和岩石中Rb、Sr、Y，Zr微量元素，只能依靠L线来测量，分析误差很大；同时电子束激发样品产生韧致辐射的本底比较高，造成测量数据的准确度也不高，一般只能做定性的分析；2，电子束穿透样品的深度只有几十微米，一般只能做样品表面的分析；3，元素在样品中分布一般是不均匀的，电子束的光斑一般不超过10微米，对于颗粒直径大于100微米的样品来说，一个测量10微米区域的数据不能代表整个颗粒样品的分析数据；4，一般电镜上电子束激发X射线荧光分析样品中元素组成一般在20kV的电压下进行，而高电压影响二次电子成像的清晰度；5，对于不导体的样品，需要在样品表面镀一层金属膜以避免电荷的积累影响二次电子成像的清晰度。
同时，X射线荧光分析谱仪是一种无损分析各种样品中元素含量的重要的分析方法，根据样品中元素发出的特征能量和峰面积的多少判别其元素种类和元素含量，其对特征X射线能量在钾以上的元素的谱线具有较高的激发效率。但是，现有的X射线荧光分析谱仪也存在以下缺陷：1，常规的X射线荧光分析谱仪，在受激的高能量X射线情况下，射线容易波及焦点外围的区域而造成影响，使得测量精度成为问题；2，发明专利200710148846.X公开了一种X射线分析设备，主要是在汇聚X射线焦斑直径几百微米的毛细管微汇聚X光透镜前加了一个小孔或狭缝，目的是解决毛细管微汇聚X光透镜汇聚X射线形成的焦斑大小和能量分布问题，进一步提高了精度，但是，在毛细管X光透镜前加小孔或狭缝一方面是照射样品的光斑能达到100微米以下，造成的负面影响是降低了照射样品的X射线的强度，主要是低能量X射线的强度，更不利于样品中轻元素的激发。
因此，基于上述现有技术的缺陷，目前还无法通过相关手段将两种仪器结合以实现全元素的测量。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷和问题，本发明提出一种测量全元素的X射线谱仪，其既能进行高精度的元素含量测定，同时实现全元素的测量分析，设备简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述X射线谱仪包括：
点光源X射线管和高压电源，毛细管X光透镜，五维样品移动台，电子枪发出的电子束，光学显微镜，毛细管X光半透镜，半导体X射线探测器和电子学系统和真空腔体；其中，点光源X射线管和高压电源，光学显微镜和半导体X射线探测器和电子学系统固定在真空腔体的外壁上；毛细管X光透镜，五维样品移动台，电子枪发出的电子束和毛细管X光半透镜设置在真空腔体的内部；
所述点光源X射线管和高压电源位于五维样品移动台的左侧的斜上方，所述点光源X射线管与水平面成45度角，发出的X射线通过毛细管X光透镜以45度的角度照射在所述五维移动平台上的待探测样品上；
所述电子束为5-10kV低压电子束，垂直照射在样品上的微区上；
所述毛细管X光半透镜与水平面成38°的角度接受样品中元素激发出的特征X射线，其位于半导体X射线探测器和电子学系统的前端，并且毛细管X光半透镜的小直径端对准所述样品待探测的微区域，大直径端对准半导体X射线探测器和电子学系统，X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜的小直径端进入空心玻璃管，在空心玻璃管的光滑内壁全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输；
所述半导体X射线探测器和电子学系统接收所述毛细管X光半透镜过滤后的X射线，产生的信号经过电子学系统处理后，显示并存储在计算机中；
计算机控制所述五维样品移动平台可以移动或转动样品，以便于快速找到被测微区域，并且使得所述样品的位置位于光学显微镜聚焦点中心的位置。
进一步地，所述高压电源为40-50kV。
进一步地，所述毛细管X光透镜将从X射线管出来的X射线汇聚成直径在30-100微米左右的焦斑。
进一步地，所述电子束的焦斑直径为10微米。
进一步地，所述电子学系统包括前置放大器、主放大器和多道分析器。
本发明提供技术方案的有益效果是：
1，解决从样品中从B到U的全元素测量问题，既能高效率的测量硼碳氢氧等轻元素，也能准确的测量U等重金属元素；用电子束激发样品中原子序数小于钾元素的元素特征K谱线，而用毛细管聚焦的X射线激发测量样品中原子序数大于钾元素的特征K或L谱线。
2，利用X射线探测器前毛细管半透镜过滤电子和X射线轰击样品产生的韧致辐射进入X射线探测器，降低能谱的本底，提高数据的分析精度。
3.采用X射线和低电压的电子束，电荷积累比较少，再者，采用光学显微镜观察样品表面而不用二次电子探测器，因此对于不导电样品，无需镀金属膜。
4，解决X射线有几百微米的穿透深度和焦斑直径大于30微米以上的颗粒测量，分析数据能代表整个样品的数据。
附图说明
图1是现有技术中电子束激发的X射线荧光谱仪结构示意图
图2是本发明结构示意图
主要附图标记说明：
1，点光源X射线管和高压电源；2，毛细管X光透镜；3，五维样品移动台；4，电子枪发出的电子束；5，光学显微镜；6，毛细管X光半透镜；7，半导体X射线探测器和电子学系统；8，真空腔体。
具体实施方式
点光源X射线管和高压电源(1)位于五维样品移动台(3)的左侧的斜上方，所述点光源X射线管与水平面成45度角，发出的X射线通过毛细管X光透镜(2)以45度的角度照射在所述五维移动平台(3)上的待探测样品上；
所述电子束(4)为5-10kV低压电子束，垂直照射在样品上的微区上；
所述毛细管X光半透镜(6)与水平面成38°的角度接受样品中元素激发出的特征X射线，其位于半导体X射线探测器和电子学系统(7)的前端，并且毛细管X光半透镜(6)的小直径端对准所述样品待探测的微区域(9)，大直径端对准半导体X射线探测器和电子学系统(7)，X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜(4)的小直径端进入空心玻璃管，在空心玻璃管的光滑内壁全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输；
所述半导体X射线探测器和电子学系统(7)接收所述毛细管X光半透镜(6)过滤后的X射线，产生的信号经过电子学系统处理后，显示并存储在计算机中；
计算机控制所述五维样品移动平台(3)可以移动或转动样品，以便于快速找到被测微区域，并且使得所述样品的位置位于光学显微镜(5)聚焦点中心的位置。
本发明通过以下方式实施：
参见附图2，在扫描电镜的接口上配置X射线管(美国OXFORD公司，钼靶，50瓦，焦斑尺寸36微米×36微米)和毛细管X光透镜组成的微束X射线束。采用低电压电子束5-10kv和毛细管X管透镜聚焦的微束X射线束组成的双激发源，毛细管X光透镜固定于微焦斑X射线管(1)前，将从X射线管出来的X射线汇聚成直径在30-100微米左右的焦斑，以与水平面成45°的角度照射在样品的微区上；而电子束的焦斑直径10微米，垂直的照射在样品上的微区上。样品的测量位置由光学显微镜(放大倍数0-3000倍)来观察，样品的位置位于光学显微镜聚焦点中心的位置。毛细管半透镜集成在Amptek SDD X射线探测器上，与水平面成38°的角度接受样品中元素激发出的特征X射线。元素特征X射线经过毛细管半透镜后，再进入Amptek SDD X射线探测器，产生的信号经过前置放大器、主放大器和多道分析器等电子学系统处理后，显示并存储在计算机中。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员应该理解，在不脱离由权利要求及其等同物限定其范围的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行修改和完善，这些修改和完善也应在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种测量全元素的X射线谱仪，其特征在于，所述X射线谱仪包括：
点光源X射线管和高压电源(1)，毛细管X光透镜(2)，五维样品移动台(3)，电子枪发出的电子束(4)，光学显微镜(5)，毛细管X光半透镜(6)，半导体X射线探测器和电子学系统(7)和真空腔体(8)；其中，点光源X射线管和高压电源(1)，光学显微镜(5)和半导体X射线探测器和电子学系统(7)固定在真空腔体的外壁上；毛细管X光透镜(2)，五维样品移动台(3)，电子枪发出的电子束(4)和毛细管X光半透镜(6)设置在真空腔体(8)的内部；
所述点光源X射线管和高压电源(1)位于五维样品移动台(3)的左侧的斜上方，所述点光源X射线管与水平面成45度角，发出的X射线通过毛细管X光透镜(2)以45度的角度照射在所述五维移动平台(3)上的待探测样品上；
所述电子束(4)为5-10kV低压电子束，垂直照射在样品上的微区上；
所述毛细管X光半透镜(6)与水平面成38°的角度接受样品中元素激发出的特征X射线，其位于半导体X射线探测器和电子学系统(7)的前端，并且毛细管X光半透镜(6)的小直径端对准所述样品待探测的微区域(9)，大直径端对准半导体X射线探测器和电子学系统(7)，X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜(6)的小直径端进入空心玻璃管，在空心玻璃管的光滑内壁全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输；
所述半导体X射线探测器和电子学系统(7)接收所述毛细管X光半透镜(6)过滤后的X射线，产生的信号经过电子学系统处理后，显示并存储在计算机中；
计算机控制所述五维样品移动平台(3)可以移动或转动样品，以便于快速找到被测微区域，并且使得所述样品的位置位于光学显微镜(5)聚焦点中心的位置；所述高压电源为40-50kV；所述毛细管X光透镜(2)将从X射线管出来的X射线汇聚成直径在30-100微米左右的焦斑；所述电子束(4)的焦斑直径为10微米；所述电子学系统包括前置放大器、主放大器和多道分析器。
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