CN103323478B - 一种全反射x射线荧光光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种全反射X射线荧光光谱仪，包括：样品室，其包括用于盛放样品的样品台、样品定位装置和用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光的探测器；X射线管发生装置，用于发射X射线照射至所述样品，所述X射线入射至所述样品的入射角＜0.1°；单色器装置，用于将所述X射线形成单色光；控制装置，用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光和分析所述样品中的元素及含量。本发明提出的一种全反射X荧光光谱仪，其以小于0.1°的角掠入射，整形成条状的原级束被全反射，用于微量样品和痕量元素化学分析。
Description
技术领域
本发明涉及X射线荧光光谱仪，尤其涉及一种全反射X射线荧光光谱仪。
背景技术
在本生和基尔霍夫的发现35年之后，1895年伦琴探测到一种未知的射线，称着X射线。接着，1993年，莫塞莱（Moseley）的著名定律即特征X射线波长与产生该元素的原子序数之间的关系奠定了X射线荧光分析的基础。19世纪40年代中叶，第一台X射线光谱仪诞生。此后的几十年，X射线荧光发展成一种强有力的光谱化学分析方法。但是常规的X射线荧光不适合超痕量分析，而且复杂多变的基体效应将导致系统误差。为克服这些缺点，科学家虽已做出巨大努力，如：分离基体，制成薄膜和进行数学校正。可是，光学原子光谱的新技术在很多方面已超越了常规的X射线荧光技术。
然而，一个创造性的思想，即利用全反射束激发，使X射线荧光技术取得重要进展。早在1923年，康普顿（Compton）就发现了全反射现象，即在仅约0.1°的临界角以下，平面靶的反射率骤然增大。但是，直到1971年，Yoneda和Horiuchi才首先将这一效应用于XRF技术。一开始他们建议将少量样品放在平滑的全反射支撑物上进行分析，其后这种技术得到发展，并称为全反射X射线荧光光谱仪（TXRF）。XRF的原级X射线束约45°角照射样品，其入射角大，不能达到全部掠射，从而也不能达到全反射，使其检测效果不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种全反射X荧光光谱仪，其以小于0.1°的角掠入射，整形成条状的原级束被全反射，用于微量样品和痕量元素化学分析。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种全反射X射线荧光光谱仪，包括：
样品室：包括用于盛放样品的样品台、样品定位装置和用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光的探测器；
X射线管发生装置：用于发射X射线照射至所述样品，所述X射线入射至所述样品的入射角＜0.1°；
单色器装置：用于将所述X射线形成单色光；
控制装置：用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光，分析所述样品中的元素及含量。
优选地，所述X射线管发生装置包括X射线光管和为所述X射线光管提供电源的高压发生器。
进一步的，所述X射线光管为钼靶X射线光管。
优选地，所述单色器装置包括滤光片、前置狭缝、单色器和后置狭缝，所述X射线依次通过所述滤光片、所述前置狭缝、所述单色器和所述后置狭缝入射至所述样品上。
进一步的，所述单色器为天然晶体。
进一步的，所述前置狭缝为金属材料制成，所述金属材料为银、钢或铂中的一种，其长宽尺寸为20mm×1mm。
优选地，所述探测器为硅漂移探测器，其能量分辨率<155eV。
优选地，所述样品台上设置有样品载体，所述样品载体为圆片。
进一步的，所述圆片直径为30mm，厚2～3mm。
进一步的，所述样品载体为石英载片或丙烯酸玻璃载片。
本发明产生的有益效果是：
本发明提出的全反射X荧光光谱仪其以小于0.1°的角掠入射，整形成条状的原级束被全反射，用于微量样品和痕量元素化学分析，其具体效果表现在以下几点：
1.独特的微量元素分析能力，各种样品的广泛应用；
2.多元素同时测定，探测限低；
3.采用内标简单定量；
4.没有基体或记忆效应，极宽的动态范围；
5.非破坏性的表面和薄层分析；
6.自动操作简单，运行和维护费用低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种全反射X荧光光谱仪的原理示意图；
图2为本发明一种全反射X荧光光谱仪的结构示意图；
图中：1X射线光管；2滤光片；3前置狭缝；4单色器；5后置狭缝；6探测器；7样品台；8样品载体；9高压发生器；10样品表面位移传感器；11控制装置；12样品定位装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1-图2所示的优选实施例，一种全反射X射线荧光光谱仪，包括样品室、用于发射X射线照射至样品的X射线管发生装置、用于将X射线形成单色光的单色器装置、用于接收探测器探测到的样品产生的荧光和分析样品中的元素及含量的控制装置。
本发明提出的全反射X射线荧光光谱仪的工作原理：采用X射线光管1产生初级X射线，通过单色器装置后形成一束能量范围很窄的单色光，以<0.1°的角度掠射装有样品的样品载片，并被全反射，样品中元素发出的特征荧光被能量色散型探测器检测。
样品室包括用于盛放样品的样品台7、样品定位装置12和用于探测样品受X射线照射时产生的荧光的探测器6以及样品表面位移传感器10，X射线入射至样品的入射角＜0.1°。在本发明中样品室可充氮气或氦气，当测定超轻元素时可抽真空。
样品台7上设置有样品载体8，样品载体8为圆片。在本发明中，样品载体8必须是光学平坦的，以保证高反射率。在约1mm2的面积内，粗糙度应当小于5nm，相当于大约λ/100，λ为可见光的平均波长；其次，样品载体不应含杂质，这样，被测元素不用扣除空白，而且被分析元素的光谱区也不会有载体本身的荧光峰；当分析强无机酸和有机溶剂时，载体必须是化学惰性的；载体还应容易清洗以便重复使用。在本实施例中，圆片直径为30mm，厚2～3mm，样品载体8为石英载片或丙烯酸玻璃载片。
样品定位装置12能在参考平面上调节，并可围绕水平轴倾斜，采用步进的方式控制入射角（入射角在0～2°之间，以步长0.01°变化），样品不仅可调，还可变换位置，以保证较大样品的每一点都可到达测量位置以检测整个表面。
探测器6为硅漂移（SDD）探测器，30mm2探测面积，能量分辨率<155eV。
X射线管发生装置包括X射线光管1和为X射线光管1提供电源的高压发生器9。在本实施例中高压发生器9采用最大电压50kV、最大电流2mA，其输出电压和电流稳定在0.01%。X射线光管1为钼靶X射线光管，在本实施例中优选采用风冷却的钼(Mo)靶X射线光管。
单色器装置包括滤光片2、前置狭缝3、单色器4和后置狭缝5，X射线依次通过滤光片2、前置狭缝3、单色器4和后置狭缝5入射至样品上。滤光片2用约10～200μm厚的不同材料金属箔安装在一支架上并置于X射线光管1前，它们可很容易更换而无需任何专门调节。前置狭缝3将X射线光管1发出原级射线束整形成约10mm厚的条状束，前置狭缝3为金属材料制成，金属材料为银、钢或铂中的一种，其尺寸为20mm×1mm。
单色器4对于不同元素的分析选用天然晶体或多层晶体，运用天然晶体或多层晶体整形成稍微弯曲（曲率半径为50～60m）的反射镜，由于原级束的发散较大，利用反射线镜，可使信号强度增加5倍，在本实施例中优选单色器4为天然晶体。后置狭缝5将光束限制到约10μm高、10mm宽。
控制装置11包括整机谱仪自动化控制、参数显示与控制，谱图、谱峰的处理，内标算法，表面和薄层分析。
本发明提出的全反射X射线荧光光谱仪的工作过程是：高压发生器产生高压电源激发X射线管发连续X射线，由滤光片滤去高能光子，进入到前置狭缝进行原级束X射线调节后，再由单色器掠入射到样品室中样品载片上并被全反射，样品中元素发出的特征荧光被SDD探测器检测，探测器检测到信号再传送到控制装置进行处理，X射线的方向即为图2中箭头所指的方向。
本发明提出的全反射X荧光光谱仪其以小于0.1°的角掠入射，整形成条状的原级束被全反射，用于微量样品和痕量元素化学分析；一方面其具有独特的微量元素分析能力、各种样品的广泛应用和多元素同时测定，探测限低的优点；另一方面采用内标简单定量，其没有基体或记忆效应，具有极宽的动态范围；再一方面其为非破坏性的表面和薄层分析；最后自动操作简单，运行和维护费用低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于，包括：
样品室：包括用于盛放样品的样品台、样品定位装置和用于探测所述样品受X射线照射时产生的荧光的探测器；
X射线管发生装置：用于发射X射线照射至所述样品，所述X射线入射至所述样品的入射角＜0.1°；
单色器装置：用于将所述X射线形成单色光，所述单色器装置包括滤光片、前置狭缝、单色器和后置狭缝，所述X射线依次通过所述滤光片、所述前置狭缝、所述单色器和所述后置狭缝入射至所述样品上，所述单色器为天然晶体，运用天然晶体或多层晶体整形成稍微弯曲的反射镜，单色器的曲率半径为50～60m；
控制装置：用于接收所述探测器探测到的所述样品产生的荧光和分析所述样品中的元素及含量。
2.如权利要求1所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述X射线管发生装置包括X射线光管和为所述X射线光管提供电源的高压发生器。
3.如权利要求2所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述X射线光管为钼靶X射线光管。
4.如权利要求1所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述前置狭缝为金属材料制成，所述金属材料为银、钢或铂中的一种，其长宽尺寸为20mm×1mm。
5.如权利要求1所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述探测器为硅漂移探测器，其能量分辨率<155eV。
6.如权利要求1所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述样品台上设置有样品载体，所述样品载体为圆片。
7.如权利要求6所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述圆片直径为30mm，厚2～3mm。
8.如权利要求6所述的全反射X射线荧光光谱仪，其特征在于：所述样品载体为石英载片或丙烯酸玻璃载片。
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Families Citing this family (12)
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|---|---|---|---|---|
| WO2016103834A1 (ja) | 2014-12-25 | 2016-06-30 | 株式会社リガク | 斜入射蛍光ｘ線分析装置および方法 |
| CN104807845B (zh) * | 2015-04-21 | 2018-05-08 | 南京航空航天大学 | 一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式x荧光测量装置 |
| CN105158285A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-16 | 深圳市西凡谨顿科技有限公司 | Xrf设备及其样品自动定位多点测试方法、装置 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6041096A (en) * | 1995-08-09 | 2000-03-21 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for total reflection X-ray fluorescence spectroscopy |
| US6173036B1 (en) * | 1997-08-01 | 2001-01-09 | Advanced Micro Devices, Inc. | Depth profile metrology using grazing incidence X-ray fluorescence |
| CN1641332A (zh) * | 2004-01-10 | 2005-07-20 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种掠出射荧光在线测量光学多层膜厚度的装置 |
| CN102692426A (zh) * | 2012-06-09 | 2012-09-26 | 深圳市华测检测技术股份有限公司 | 一种薄样掠射x射线荧光光谱分析系统 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6041096A (en) * | 1995-08-09 | 2000-03-21 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for total reflection X-ray fluorescence spectroscopy |
| US6173036B1 (en) * | 1997-08-01 | 2001-01-09 | Advanced Micro Devices, Inc. | Depth profile metrology using grazing incidence X-ray fluorescence |
| CN1641332A (zh) * | 2004-01-10 | 2005-07-20 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种掠出射荧光在线测量光学多层膜厚度的装置 |
| CN102692426A (zh) * | 2012-06-09 | 2012-09-26 | 深圳市华测检测技术股份有限公司 | 一种薄样掠射x射线荧光光谱分析系统 |
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