JP2010048727A - Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 測定位置特定の操作性に優れていると共に、高精度で距離測定を行うことができるＸ線分析装置及びＸ線分析方法を提供すること。
【解決手段】 試料Ｓ上の照射ポイントに１次Ｘ線Ｘ１を照射するＸ線管球２と、試料Ｓから放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器３と、信号を分析する分析器４と、照射ポイントＰ１を決定するために試料Ｓ上を光学的に観察可能な第１観察系５と、該第１観察系５よりも被写界深度が小さくかつ狭域を光学的に観察可能であると共に決定した照射ポイントＰ１との距離を焦点調整によって測定可能な第２観察系６と、を備えている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、試料表面の蛍光Ｘ線分析等を行うＸ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される特性Ｘ線である蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている。

従来、例えば特許文献１には、光学顕微鏡の対物レンズと、Ｘ線分析装置のＸ線発生器とを、同一光軸上で切り替え自在としたレボルバを備えた複合装置が提案されている。この複合装置では、光学顕微鏡によって検出した分析位置に対して、試料の移動及び該移動に伴う分析対象位置の位置合わせを行うことなく、同じ試料位置のままでＸ線発生器からの１次Ｘ線を照射してＸ線分析を行うことができる。また、この複合装置では、レボルバによって対物レンズの倍率を変えながら試料の観察を行い、ｚ方向の位置合わせは対物レンズの焦点位置と１次Ｘ線の焦点位置とを一致するように予め設定している。

特開２００７−２９２４７６号公報（特許請求の範囲、図１）

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
従来のＸ線分析装置では、まず測定位置を特定して指定するために光学顕微鏡で試料観察を行っているが、定量分析等を行う場合には、特定した測定位置（照射ポイント）とＸ線源等のＸ線光学系との距離を高精度に測定する必要がある。上記特許文献１に記載の技術では、対物レンズの焦点位置と１次Ｘ線の焦点位置とを一致するように予め設定しているため、測定位置までの距離を測定する構成を採用してはいない。また、この技術では、光学顕微鏡とＸ線光学系とを同軸に配するためにミラー等の光学系を用いているが、測定位置を特定するために視野が大きい光学顕微鏡が好ましく、この場合、大型のミラー等の光学系が必要になる。しかしながら、ミラーのために大きなスペースが必要になってＸ線源と試料との距離が離れてしまい、高い感度が得難くなるという不都合があった。
また、光学顕微鏡によって測定位置とＸ線源等のＸ線光学系との距離を測定する手法として光学顕微鏡の焦点距離によって測定する方法がある。この方法の場合、特に凹凸のある試料に対して測定位置を指定する際は被写界深度が大きい方が操作性が高いのに対し、測定位置との距離を測定する際には高い精度で距離測定を行うために被写界深度の小さい方が望ましい。このため、測定位置を特定する光学顕微鏡を用いて距離測定を行う場合は、被写界深度が大きく、距離測定の精度が低いという不都合があった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、測定位置特定の操作性に優れていると共に、高精度で距離測定を行うことができるＸ線分析装置及びＸ線分析方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、前記信号を分析する分析器と、前記照射ポイントを決定するために前記試料上を光学的に観察可能な第１観察系と、該第１観察系よりも被写界深度が小さくかつ狭域を光学的に観察可能であると共に決定した前記照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定可能な第２観察系と、を備えていることを特徴とする。

また、本発明のＸ線分析方法は、放射線源から試料上の照射ポイントに放射線を照射し、Ｘ線検出器により前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力すると共に、分析器により前記信号を分析するＸ線検出方法であって、第１観察系により、前記試料上を光学的に観察して前記照射ポイントを決定するステップと、前記第１観察系よりも被写界深度が小さく狭域を光学的に観察可能な第２観察系により、決定した前記照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定するステップと、を有していることを特徴とする。

これらのＸ線分析装置及び方法では、第１観察系で照射ポイントを決定するために試料上を光学的に観察し、該第１観察系よりも被写界深度が小さくかつ狭域な光学的に観察可能な第２観察系で照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定するので、広域で被写界深度の大きい第１観察系によって照射ポイントを特定することで高い操作性を得ることができると共に、狭域で被写界深度の小さい第１観察系によって試料との距離を高精度に測定することができる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記第２観察系で測定した前記照射ポイントとの距離に基づいて前記放射線源と前記照射ポイントとの距離を算出し、該距離に応じて前記分析器で分析した結果を補正する処理部を備えていることを特徴とする。
また、本発明のＸ線分析方法は、処理部により、前記第２観察系で測定した前記照射ポイントとの距離に基づいて前記放射線源と前記照射ポイントとの距離を算出し、該距離に応じて前記分析器で分析した結果を補正するステップを有していることを特徴とする。

すなわち、これらのＸ線分析装置及び方法では、処理部が第２観察系で測定した照射ポイントとの距離に基づいて放射線源と照射ポイントとの距離を算出し、該距離に応じて分析器で分析した結果を補正するので、定量計算等に上記補正を行うことで高い精度の定量分析等が可能になる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記第１観察系と前記第２観察系とが互いに異なる位置に配置され、前記試料を載置する試料ステージと、該試料ステージを前記第１観察系による観察領域と前記第２観察系による観察領域との間で移動可能な移動機構と、を備え、前記放射線源から出射される放射線の光軸上に前記第２観察系の光学部材が移動可能に設置されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、放射線源から出射される放射線の光軸上に第２観察系の光学部材が移動可能に設置されているので、第２観察系が視野の狭い光学系であり、採用するミラー等の光学部材として小さな配置スペースで済む小型のものを使用可能である。したがって、第１観察系の光学部材を上記光軸上に配する場合に比べて、放射線源と試料とを近づけることが可能になり、より良好な感度を得ることができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法によれば、第１観察系で照射ポイントを決定するために試料上を光学的に観察し、該第１観察系よりも被写界深度が小さくかつ狭域な光学的に観察可能な第２観察系で照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定するので、広域で被写界深度の大きい第１観察系によって照射ポイントを特定することで高い操作性を得ることができると共に、狭域で被写界深度の小さい第１観察系によって試料との距離を高精度に測定することができる。

以下、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法の一実施形態を、図１を参照しながら説明する。

本実施形態のＸ線分析装置は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、図１に示すように、試料Ｓを載置すると共に移動可能な試料ステージ１と、試料Ｓ上の任意の照射ポイントＰ１に１次Ｘ線（放射線）Ｘ１を照射するＸ線管球（放射線源）２と、試料Ｓから放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器３と、Ｘ線検出器３に接続され上記信号を分析する分析器４と、照射ポイントＰ１を決定するために試料Ｓ上を光学的に観察可能な第１観察系５と、該第１観察系５よりも被写界深度が小さくかつ狭域を光学的に観察可能であると共に決定した照射ポイントＰ１との距離を焦点調整によって測定可能な第２観察系６と、試料ステージ１を第１観察系５による観察領域と第２観察系６による観察領域との間で移動可能な移動機構７と、分析器４に接続され特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理を行う処理部８と、を備えている。

上記Ｘ線管球２は、管球内のフィラメント（陽極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陰極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）などに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線Ｘ１としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。

上記Ｘ線検出器３は、Ｘ線の入射窓に設置されている半導体検出素子（例えば、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子）（図示略）を備え、Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生するものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例している。また、Ｘ線検出器３は、半導体検出素子で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力するように設定されている。

上記分析器４は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルパルスハイトアナライザー）である。
上記第１観察系５は、第２観察系６と異なる位置に配置されて第２観察系６の観察領域と別の位置に観察領域を有し、該観察領域に配置された試料Ｓの拡大画像等を視認及び撮像可能な観察用カメラ等で構成された光学顕微鏡である。

上記第２観察系６は、複数設置されたミラー６ａを介して試料Ｓの拡大画像等を視認及び撮像可能な光学顕微鏡及び観察用カメラ等で構成された光学顕微鏡である。なお、少なくとも１次Ｘ線Ｘ１の光軸上に配されたミラー６ａは、可動式であって、分析時には１次Ｘ線Ｘ１の光軸上から退避可能になっている。

上記試料ステージ１は、試料Ｓを固定した状態で上下左右の水平移動及び高さ調整可能なＸＹＺステージである。
また、上記移動機構７は、試料ステージ１に接続又は内蔵されて試料ステージ１を上下左右に移動させるステッピングモータ等で構成されている。この移動機構７は、試料ステージ１を第１観察系５による観察領域と第２観察系６による観察領域との間で移動可能とされている。

上記処理部８は、ＣＰＵ等で構成され解析処理装置として機能するコンピュータであり、分析器４から送られるエネルギースペクトルから特定の元素に対応したＸ線強度を判別する制御部本体８ａと、これに基づいて分析結果を表示するディスプレイ部８ｂと、照射ポイントＰ１の位置入力等の各種命令や分析条件等を入力可能な操作部８ｃと、を備えている。
この処理部８は、第２観察系６で測定した照射ポイントＰ１との距離に基づいてＸ線管球２と照射ポイントＰ１との距離を算出し、該距離に応じて分析器４で分析した結果を補正する機能を有している。

これら試料ステージ１、Ｘ線管球２、Ｘ線検出器３、第１観察系５及び第２観察系６等は、減圧可能な試料室９に収納され、Ｘ線が大気中の雰囲気に吸収されないように測定時には、試料室９内が減圧されるようになっている。

次に、本実施形態のＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法について、図１を参照して説明する。

まず、試料ステージ１上に試料Ｓをセットした後、試料室９内を所定の減圧状態とし、処理部８は、移動機構７によって試料ステージ１を駆動して試料Ｓを移動し、第１観察系５の観察領域に配する。さらに、第１観察系５によって試料Ｓの表面を広域観察して照射ポイントＰ１を任意に決定し、指定することで、指定した照射ポイントＰ１のＸＹ座標を記録する。なお、この際、多点分析を行うために複数の照射ポイントＰ１を指定しても構わない。

次に、処理部８が、移動機構７によって試料ステージ１を駆動して試料Ｓを移動し、第２観察系６の観察領域に配する。さらに、第２観察系６によって試料Ｓの表面を狭域観察して上記ＸＹ座標の照射ポイントＰ１において焦点位置を変化させながら画像処理を用いて最も焦点が合った距離を計測し、その情報から照射ポイントＰ１からＸ線管球２までの距離を算出する。なお、複数の照射ポイントＰ１を指定した場合は、各照射ポイントＰ１について上記距離を測定、算出する。

この後、１次Ｘ線Ｘ１の光軸上のミラー６ａを退避させ、Ｘ線管球２から１次Ｘ線Ｘ１を試料Ｓに照射することにより、発生した特性Ｘ線及び散乱Ｘ線をＸ線検出器３で検出する。
さらに、Ｘ線を検出したＸ線検出器３は、その信号を分析器４に送り、分析器４はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、処理部８へ出力する。

処理部８では、分析器４から送られたエネルギースペクトルから特定元素に対応するＸ線強度を判別し、これらの分析結果をディスプレイ部８ｂに表示する。
この際、処理部８では、算出したＸ線管球２と照射ポイントＰ１との距離に応じて分析器４で分析した結果（分析対象の元素の濃度や膜厚）を補正し、正確な定量を行う。

このように本実施形態のＸ線分析装置及びＸ線分析方法では、第１観察系５で照射ポイントＰ１を決定するために試料Ｓ上を光学的に観察し、該第１観察系５よりも被写界深度が小さくかつ狭域な光学的に観察可能な第２観察系６で照射ポイントＰ１との距離を焦点調整によって測定するので、広域で被写界深度の大きい第１観察系５によって照射ポイントＰ１を特定することで高い操作性を得ることができると共に、狭域で被写界深度の小さい第１観察系５によって試料との距離を高精度に測定することができる。

また、処理部８が第２観察系６で測定した照射ポイントＰ１との距離に基づいてＸ線管球２と照射ポイントＰ１との距離を算出し、該距離に応じて分析器で分析した結果を補正するので、定量計算等に上記補正を行うことで高い精度の定量分析等が可能になる。

さらに、Ｘ線管球２から出射される１次Ｘ線Ｘ１の光軸上に第２観察系６の光学部材であるミラー６ａが移動可能に設置されているので、第２観察系６が視野の狭い光学系であり、採用するミラー６ａとして小さな配置スペースで済む小型のものを使用可能である。したがって、第１観察系５の光学部材を上記光軸上に配する場合に比べて、Ｘ線管球２と試料Ｓとを近づけることが可能になり、より良好な感度を得ることができる。

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、試料室内を減圧雰囲気にして分析を行っているが、真空（減圧）雰囲気でない状態で分析を行っても構わない。
また、上記実施形態は、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、本発明を、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置や、照射する放射線として電子線を使用し、二次電子像も得ることができるＳＥＭ−ＥＤＳ（走査型電子顕微鏡・エネルギー分散型Ｘ線分析）装置に適用しても構わない。

本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法の一実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な全体構成図である。

符号の説明

１…試料ステージ、２…Ｘ線管球（放射線源）、３…Ｘ線検出器、４…分析器、５…第１観察系、６…第２観察系、８…処理部、Ｓ…試料、Ｐ１…照射ポイント

Claims (5)

1. 試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、
   前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、
   前記信号を分析する分析器と、
   前記照射ポイントを決定するために前記試料上を光学的に観察可能な第１観察系と、
   該第１観察系よりも被写界深度が小さくかつ狭域を光学的に観察可能であると共に決定した前記照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定可能な第２観察系と、を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
2. 請求項１に記載のＸ線分析装置において、
   前記第２観察系で測定した前記照射ポイントとの距離に基づいて前記放射線源と前記照射ポイントとの距離を算出し、該距離に応じて前記分析器で分析した結果を補正する処理部を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
3. 請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
   前記第１観察系と前記第２観察系とが互いに異なる位置に配置され、
   前記試料を載置する試料ステージと、
   該試料ステージを前記第１観察系による観察領域と前記第２観察系による観察領域との間で移動可能な移動機構と、を備え、
   前記放射線源から出射される放射線の光軸上に前記第２観察系の光学部材が移動可能に設置されていることを特徴とするＸ線分析装置。
4. 放射線源から試料上の照射ポイントに放射線を照射し、Ｘ線検出器により前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力すると共に、分析器により前記信号を分析するＸ線検出方法であって、
   第１観察系により、前記試料上を光学的に観察して前記照射ポイントを決定するステップと、
   前記第１観察系よりも被写界深度が小さく狭域を光学的に観察可能な第２観察系により、決定した前記照射ポイントとの距離を焦点調整によって測定するステップと、を有していることを特徴とするＸ線分析方法。
5. 請求項４に記載のＸ線分析方法において、
   処理部により、前記第２観察系で測定した前記照射ポイントとの距離に基づいて前記放射線源と前記照射ポイントとの距離を算出し、該距離に応じて前記分析器で分析した結果を補正するステップを有していることを特徴とするＸ線分析方法。

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