JP4777539B2 - 複合ｘ線分析装置 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の機能を合わせた複合Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、元素分析・定量分析は蛍光Ｘ線分析装置で、構造解析はＸ線回折装置で、別々に実行していた。蛍光Ｘ線分析において理論的演算による定量手法であるファンダメンタルパラメータ（ＦＰ）法を適用し、正確な値を得るためには、試料構成元素をあらかじめ設定する必要があり、未知試料の定量分析の場合は蛍光Ｘ線法による定性分析の結果から試料構造を推定して、定量分析を行うか、あるいは、あらかじめＸ線回折等の分析手法によって構造解析を行い、次に、その結果から正確な試料構造を入力して蛍光Ｘ線分析法によって定量分析を行っていた。
【０００３】
同様の目的で所定の角度に動かしては停止させて各角度でのＸ線強度を検出する角度走査方式のゴニオンメータ搭載のＸ線回折装置にＥＤＸ用半導体検出器を付加させたシステムも利用されている。
【０００４】
これら装置で適用するＸ線管球は、Ｘ線回折の場合は陽極ターゲットがＣｕまたはＣｒが一般的で、蛍光Ｘ線分析装置の場合は測定目的によって選択が必要だが、ＭｏまたはＲｈのような原子番号の比較的大きい陽極ターゲットが一般的に利用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来、元素分析を行う場合は蛍光Ｘ線分析装置を利用していたが、蛍光Ｘ線のエネルギーによっては軽元素が同定できず、一般的なエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置の場合、原子番号１１番のＮａ以上の各元素の組成は解るものの、それが酸化物か窒化物か、ハロゲン化物かが分析できなかった。このような目的の場合はＸ線回折装置で回折パターンを測定して同定する必要があった。
【０００６】
蛍光Ｘ線分析装置とＸ線回折装置を１台で実現しようとすると、従来のＸ線回折装置は、１つのＸ線検出器をゴニオメーターで所定の角度に動かしては停止させて各角度でのＸ線強度を検出する角度走査方式のため、測定時間を要する事と、検出系の設置スペースを必要とするため、蛍光Ｘ線分析用検出系とＸ線回折用検出系を組み込むためには、蛍光Ｘ線分析用の１次Ｘ線照射系および検出系のパスを長くする必要があり、検出効率を悪くし、数ｋＷ以上の高出力Ｘ線発生源を装備しなければいけなく、装置が大型になってしまうという問題を抱えていた。
【０００７】
線状または２次元のセンサーとしてＣＣＤ、イメージングプレートあるいはＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter)を利用したＸ線回折装置としては、特開平６-２５８２６０，特開平９-７２８６４、特開平１０-４８１５９および特開平１１-６８０６も提案されているが、応力測定、結晶方位、結晶化度、等の構造解析を目的としたＸ線回折専用機であり、元素分析の対応が考慮されていなかった。
【０００８】
蛍光Ｘ線分析装置とＸ線回折装置の２機種を別々に設置する場合は、広い設置スペースを必要とし、測定時間も２倍必要である。また設置の届け出が２機種分、必要であるなどの問題を抱えていた。
【０００９】
また蛍光Ｘ線分析とＸ線回折を共通のＸ線管球を利用して行う場合、Ｘ線管球のターゲット材質が、蛍光Ｘ線装置の場合はＭｏまたはＡｇやＲｈのような高原子番号の材質が最適で、これらＸ線をＸ線回折に利用するには、高エネルギー過ぎて不適切なため、Ｘ線回折ではＣｕやＣｒ管球を適用せざるを得ないため、管球が２種類必要となり、Ｘ線発生源が大きくなってしまうという問題を抱えていた。
【００１０】
このような蛍光Ｘ線分析とＸ線回折を一つの装置で行うため、特開２００１-１３０９５が提案されているが、Ｘ線源が蛍光Ｘ線分析を目的とした陽極ターゲットの場合、Ｘ線回折が効率よく得られない問題を抱えていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
図２に問題点を解決するためのシステム構成図を示す。Ｘ線高圧電源１５、Ｘ線管球１、フィルタ２、コリメータ３、試料ステージ１４、試料観察光学系１２，１３および操作制御演算部１１を共有し、蛍光Ｘ線８を検出して元素分析・定量分析するためのエネルギー分散型Ｘ線検出器９、例えばＰＩＮダイオード検出器と、構造解析のための小型なＣＣＤラインセンサー６を配置する。Ｘ線検出系が小さいことからＸ線管球１と試料４までのＸ線照射系の距離を離す必要が無く、Ｘ線出力が１００Ｗ以下の低パワーで、蛍光Ｘ線スペクトルとＸ線回折パターンが得られる。両分析を効率よく行うため、Ｘ線管球１の陽極ターゲット構造はＭｏ上のＣｕの２層構造とする。Ｘ線管球１の動作は、低加速電圧で励起した場合、発生するＣｕ-Ｋ線，Ｍｏ-Ｌ線と連続Ｘ線を、管球１の直後に配置するＣｕフィルタ２で単色化させ、得られる線質（Ｃｕ-Ｋ線）をＸ線を微小寸法に絞るためのコリメータ３で細いビームとし、試料ステージ１４上に置かれた測定対象物４に照射して発生する回折Ｘ線５をＣＣＤラインセンサ６で角度分解して検出し、Ｘ線構造解析を実行する。高加速電圧で励起した場合、発生するＣｕ-Ｋ線、Ｍｏ-Ｌ線、Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線を、前述のＣｕフィルタからＭｏまたはＺｒフィルタに切り換えて、吸収させることによって、Ｃｕ-Ｋ線とＭｏ-Ｌ線をカットし、得られるＭｏ-Ｋ線および連続Ｘ線をコリメータ３で細いビームとし、試料ステージ１４に置かれた測定対象物４に照射して、発生する蛍光Ｘ線８をエネルギー分散型Ｘ線検出器９で検出し、蛍光Ｘ線分析を実行する。
【００１２】
原子番号３０以下を表面とし、原子番号４０以上を下地としたＸ線管球は特公平６-８５３０８から既知である。しかし、既知のＸ線管球は軽元素から重元素まで効率的に励起する蛍光Ｘ線分析を目的としており、本発明の目的は、蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の２つの異なる分析目的で、励起電圧の違いにより特徴的に発生する各種Ｘ線を、分析目的毎に線質を切り換える機構を有していることが異なる。
【００１３】
このようなＸ線ビームを選択的に形成できるようなＸ線源と、小型検出系の採用によって、無機物の蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の機能を有した小型な複合Ｘ線分析装置を提供する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１にＸ線回折および蛍光Ｘ線分析に共用で利用できるＸ線源を示す。陽極ターゲットはＣｕ上の厚み０．０５から０．５ｍｍのＭｏからなる第１層１０３と、さらにその上の５から１５ｕｍの厚みのＣｕ又はＣｒの第２層１０２とからなる多層とする。Ｘ線管球には加速電圧が切替え印加でき、低加速電圧として、例えば１５ｋＶで励起する場合は１７ｋｅＶのＭｏ-Ｋ線は励起できず、ＣｕまたはＣｒ-Ｋ線と連続Ｘ線のみ発生する。この場合、管球の直ぐ後にＣｕまたはＣｒフィルターを配置することによって単色化させ、０．１ｍｍから０．３ｍｍ程度に細く絞ることによって、Ｘ線回折条件を実現する。 図２にシステム構成図を示す。
【００１５】
Ｘ線管球で発生する一次Ｘ線はフィルタ２で単色化させ、得られたビームをコリメータ３で細く絞り、ハーフミラー１２を透過して、試料ステージ１４に置かれた測定対象物４に照射し、発生する回折Ｘ線５をＣＣＤラインセンサー６で角度分解して検出し、Ｘ線回折による構造解析を実現する。どこを分析するかはハーフミラー１２に映し出された像をＣＣＤカメラで観察して位置決めする。
【００１６】
蛍光Ｘ線分析を行う場合は、このＣｕ-Ｋ線でＣｕ以外あるいはＣｒ-Ｋ線でＣｒ以外の元素を測定するのに利用でき、特に原子番号２８以下の元素に関して高感度な測定を可能とする。ＡｇやＳｎのような高原子番号の元素分析を行うには高加速電圧として例えば５０ｋＶ励起の条件で、ＣｕあるいはＣｒ-Ｋ線、Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線が発生するので、管球の直ぐ後にＭｏまたはＺｒフィルタがくるように前述のＣｕまたはＣｒフィルタ２と切り換え配置することによって、低エネルギーのＣｕあるいはＣｒ-Ｋ線を吸収させ、Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線を利用して、広い範囲のエネルギー領域での蛍光Ｘ線分析を可能とする。これで得られたビームを試料ステージ１４に置かれた測定対象物４に照射し、測定対象物４から発生する蛍光Ｘ線８をエネルギー分散型の検出器９で検出し、前述の構造解析結果から正確な構造を設定して、元素分析を実現する。
【００１７】
【発明の効果】
本特許によって、１００Ｗ以下程度の低出力のＸ線発生系を共用して、元素分析と構造解析が１つの測定ヘッドで可能となるようにＸ線回折機能と蛍光Ｘ線分析機能の複合化が実現できる。これにより装置の設置スペースの縮小化あるいは小型で可搬型の装置の実現が図れ、さらには、両分析が１機種でできることから無機物の正確な定量分析が実現でき、加えて測定時間の短縮も実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】蛍光Ｘ線分析およびＸ線回折測定用のＸ線源を示す。
【図２】Ｘ線回折および蛍光Ｘ線の２機能を有した複合Ｘ線装置の構成図を示す。
【符号の説明】
１：デュアルターゲットＸ線管球 ２：フィルター（２種切替）
３：コリメータ ４：測定対象物 ５：回折Ｘ線
６：Ｘ線回折測定用ラインＣＣＤ
７：Ｘ線回折計測用回路
８：蛍光Ｘ線 ９：蛍光Ｘ線測定用エネルギー分散型検出器
１０：蛍光Ｘ線測定用計測回路
１１：操作制御演算部
１２：試料観察用ハーフミラー １３：試料観察用ＣＣＤカメラ
１４：高圧電源
１０１：陽極ターゲット・ブロック １０２：第１層
１０３：第２層
１０４：フィラメント １０５：射出窓
１０６：低エネルギーＸ線単色化フィルター
１０７：低エネルギーＸ線吸収フィルター

Claims (3)

  1. 高圧電源によりＸ線管球に電圧を印加し、試料ステージに設置された対象物にＸ線を照射する複合Ｘ線分析装置において、
    前記高圧電源により第一の電圧が前記Ｘ線管球に印加された場合に前記Ｘ線管球と前記対象物との間に配置される第一のフィルタと、
    前記高圧電源により前記第一の電圧よりも高い第二の電圧が前記Ｘ線管球に印加された場合に前記Ｘ線管球と前記対象物との間に配置される第二のフィルタと、
    前記高圧電源により前記第一の電圧が前記Ｘ線管球に印加されることにより発生したＸ線が前記対象物に照射され、そこで発生した回折Ｘ線をＣＣＤラインセンサにより角度分解して検出する第一の検出器と、
    前記高圧電源により前記第二の電圧が前記Ｘ線管球に印加されることにより発生したＸ線が前記対象物に照射され、そこで発生した蛍光Ｘ線を検出する第二の検出器と、を有し、
    前記Ｘ線管球が、陽極ターゲットとして表面がＣｒまたはＣｕ薄膜層で下地がＭｏまたはＲｈで構成される２層構造であることを特徴とする複合Ｘ線分析装置。
  2. 前記第一のフィルタは、ＣｒまたはＣｕフィルタである請求項１に記載の複合Ｘ線分析装置。
  3. 前記第二のフィルタは、ＭｏまたはＺｒフィルタである請求項１または２に記載の複合Ｘ線分析装置。
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