CN114720496B - 实现全场x射线荧光成像分析的衍射分析装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置及方法，所述装置包括源‑探布局切换组件、多用途准直组件、X射线源、X射线探测器、激光指示器以及计算机控制系统，源‑探布局切换组件结合多用途准直组件通过改变X射线源与X射线探测器的位置布局达到仅通过一台装置实现原本只能通过两台不同类型装置才能实现的功能效果。本发明提供的技术方案，能够在一台X射线衍射分析装置中实现全场X射线荧光成像分析，无需通过扫描即可通过同一台装置快速获得样品结晶相成分和元素分布成像信息，不仅极大提高了装置中各部件的利用率，降低了装置的器件成本，使得装置结构更加紧凑，而且极大提高了分析效率和检测精度。

Description

实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置及方法
技术领域
本发明属于材料分析领域，尤其涉及一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置及方法。
背景技术
随着考古学、地质学、矿物学、材料学、生物学以及文物保护学等领域相关研究的不断深入，研究人员渴望快速准确的获取所分析样品的元素分布成像、晶体结构等信息，有助于研究人员更好的理解这些研究对象，从微观和宏观的角度探究样品材料本身的内在属性，进而持续推动科学技术的发展和人类文明的进步。因此，如何通过一台装置实现原本需要两台不同类型的装置才能实现的功能是目前的一个重要研究方向。
众所周知，样品的元素信息揭示了样品所含的元素种类，而样品的物相信息则揭示了由不同元素所组成的物相结构，这两种信息的结合可以有助于研究人员较好的了解样品内在属性，而元素分布成像信息不仅揭示了元素的种类，而且还揭示了每种元素的含量及在样品表面的分布情况，将元素分布成像信息与物相信息结合分析将进一步加深对于所研究样品的理解。研究人员在具体样品表征过程中十分渴望能够快速准确的获得元素分布成像和物相信息，但采用传统扫描分布成像分析装置获得元素分布成像信息十分麻烦耗时，而采用最新的全场X射线荧光成像分析装置虽然耗时短，但由于仅有元素分布成像信息还不足以实现对样品的完整表征，还需另外使用一台衍射分析装置获得样品的物相信息，然而使用两台不同类型的分析装置对样品进行研究，不仅会增加购买及维护装置成本，而且还会大大降低分析效率和分析准确性，同时针对一些禁止采样和运输的特殊样品，携带两台不同类型的分析装置到现场进行原位分析也会变得十分麻烦和不方便。因此，有必要提出一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，从而弥补现有分析装置无法通过一台装置实现全场X射线荧光成像分析和衍射分析的空白，并克服现有分析装置分析功能单一、分析效率低、分析装置成本高、无法高效互补分析、分析精度不够高等缺点。
发明内容
为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期深入研究以及多次实验和努力，不断改革与创新，提出了一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置。克服了现有分析装置分析功能单一、分析效率低、分析装置成本高、无法高效互补分析、分析精度不够高等缺点，具有智能快速、结构紧凑、实时分析的特点，极大的提高了样品分析效率和准确性。
为实现上述目的本发明所采用技术方案是：
一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其包括：布局切换组件、多用途准直组件、X射线源、X射线探测器、激光指示器以及计算机控制系统；
所述布局切换组件上设置X射线源与X射线探测器，用于改变X射线源与X射线探测器的位置布局；
所述多用途准直组件设置在X射线源与样品表面以及X射线探测器与样品表面之间，用于准直入射X射线束流并改变X射线束流照射至样品表面的光斑尺寸以及实现元素分布成像信息的采集；
激光指示器用于指示样品表面分析点或分析区域中心点位置，各部件通过计算机控制系统进行电性连接。
进一步地：所述布局切换组件包括移动控制执行器、移动轨道、位置固定器，移动控制执行器驱动X射线源和X射线探测器沿着移动轨道移动到指定位置，由位置固定器对X射线源和X射线探测器移动位置进行限定。
进一步地：所述移动控制执行器包括驱动模块和电机，通过驱动模块驱动电机带动X射线源和X射线探测器沿着移动轨道运动。
进一步地：所述多用途准直组件包括前端组合准直器和后端组合准直器，前端组合准直器位于X射线源与样品表面之间，后端组合准直器位于进行全场X射线荧光成像分析时的X射线探测器与样品表面之间。
进一步地：所述前端组合准直器包括第一准直器、第二准直器、高精度孔径调节器，高精度孔径调节器位于第一准直器和第二准直器之间，前端组合准直器用于准直入射的X射线束流并改变照射至样品表面的光斑尺寸。
进一步地：所述第一准直器位于X射线衍射分析时的X射线源与样品表面之间，用于X射线衍射分析时的入射X射线束流准直，第二准直器位于全场X射线荧光成像分析时的X射线源与样品的表面之间，用于全场X射线荧光成像分析时的入射X射线束流准直。
进一步地：所述高精度孔径调节器包括微型精密滚珠丝杠、步进电机、驱动器，通过步进电机带动微型精密滚珠丝杠实现对第一准直器和第二准直器孔径的调节。
进一步地：所述后端组合准直器包括针孔准直器、平行多孔准直器、准直切换器，用于配合X射线探测器实现元素分布成像信息的采集，针孔准直器位于样品表面与X射线探测器之间的正中间位置，平行多孔准直器位于样品表面与X射线探测器之间，通过准直切换器实现针孔准直器和平行多孔准直器之间的切换；所述准直切换器包括循环带，循环带套装在导向轮上，同时在循环带两端设置拨片，针孔准直器和平行多孔准直器均与循环带连接，拨动拨片通过循环带带动针孔准直器和平行多孔准直器移动。
进一步地：所述针孔准直器的孔径大小范围为0.1mm~2mm，其材料是钨或铅中的一种；所述平行多孔准直器孔径大小范围为0.5mm~4mm，其材料是钨或铅中的一种。
本发明还提供了一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析方法，该方法采用上述装置来实现，具体操作如下：
S10：移动装置靠近样品或将样品放置于样品台上
针对不可移动且禁止采样的物体或大型样品，将装置移动至物体或样品附近，针对可移动的小型样品或支出采样的物体将样品或物体放置于样品台上；
S20：选择样品分析点或分析区域
通过激光指示器定位选定样品分析点或分析区域中心点；
S30：选择分析模式
选择进行全场X射线荧光成像分析或者X射线衍射分析；
S40：设置分析参数
针对全场X射线荧光成像分析模式，设置X射线源的电压、电流、准直器孔径以及分析时间参数并选择针孔准直器或者平行多孔准直器；针对X射线衍射分析模式，设置X射线源的电压、电流、第一准直器孔径、第二准直器孔径以及分析时间参数；
S50：启动分析
参数设置完成后，即启动分析，当进行全场X射线荧光成像分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到全场X射线荧光成像分析时X射线源和X射线探测器所处的位置，获取样品表面指定区域的元素分布成像信息，当进行X射线衍射分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到 X射线衍射分析时X射线源和 X射线探测器所处的位置，获取指定分析点的结晶相成分信息；
S60：获取数据
X射线探测器将采集到的数据传输到计算机控制系统上指定位置存储；
S70：分析数据
从数据存储位置读取数据，生成元素分布成像图或者衍射图谱，进一步分析谱图数据；
S80：给出鉴定结果
根据谱图数据分析结果给出准确的鉴定结果。
本发明中布局切换组件结合多用途准直组件通过改变X射线源与X射线探测器的位置布局达到仅通过一台装置实现原本只能通过两台不同类型装置才能实现的功能效果，激光指示器用于指示样品表面的分析点或分析区域中心点位置，前述各部件通过计算机控制系统进行电性连接。本发明提供的技术方案，能够在一台X射线衍射分析装置中实现全场X射线荧光成像分析，无需通过扫描即可通过同一台装置快速获得样品结晶相成分和元素分布成像信息，不仅极大提高了装置中各部件的利用率，降低了装置的器件成本，使得装置结构更加紧凑，而且极大提高了分析效率和检测精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1 是本发明中实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置结构示意图；
图2 是本发明中布局切换组件结构示意图；
图3 是本发明中多用途准直组件结构示意图；
图4 是本发明实现全场X射线荧光成像分析和X射线衍射分析的工作流程图；
图5是本发明中实施例中准直切换器的结构形式示意图。
图中标号为：1-布局切换组件，11-移动控制执行器，12-移动轨道，13-位置固定器，2-多用途准直组件，21-第一准直器，22-第二准直器，23-高精度孔径调节器，24-针孔准直器，25-平行多孔准直器，26-准直切换器，3-X射线源，4-X射线探测器，5-激光指示器，6-样品。
具体实施方式
为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施例
如图1所示，该图示出了实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置的结构，图中，当X射线源3位于位置L1处，X射线探测器位于位置L3处时，进行样品的X射线衍射分析；当X射线源3位于位置L2处，X射线探测器位于位置L4处时，进行样品的全场X射线荧光成像分析。该分析装置包括布局切换组件1、多用途准直组件2、X射线源3、X射线探测器4、激光指示器5以及计算机控制系统，所述布局切换组件1用于改变X射线源3与X射线探测器4的位置布局，所述多用途准直组件2用于准直入射X射线束流并改变X射线束流照射至样品表面的光斑尺寸以及实现元素分布成像信息的采集，当X射线源3位于位置L1，X射线探测器4位于位置L3时，可以进行X射线衍射分析；当X射线源3位于位置L2，X射线探测器4位于位置L4时，可以进行全场X射线荧光成像分析。布局切换组件1结合多用途准直组件2通过改变X射线源3与X射线探测器4的位置布局达到仅通过一台装置实现原本只能通过两台不同类型装置才能实现的功能效果，激光指示器5用于指示样品6表面分析点或分析区域中心点位置，各部件通过计算机控制系统进行电性连接。上述各部件可集中安装在一个平台上，也可以根据实际情况进行相互配合安装，本领域的技术人员根据实际情况选择合理的装配关系即可。
如图2所示，所述布局切换组件1包括移动控制执行器11、移动轨道12、位置固定器13，移动控制执行器11驱动X射线源3和X射线探测器4通过移动轨道12分别移动到X射线衍射分析时X射线源和X射线探测器所处的位置（位置L1和位置L3），或全场X射线荧光成像分析时X射线源和X射线探测器所处的位置（位置L2和位置L4），由位置固定器13实现对X射线源3和X射线探测器4移动位置的限定。所述移动控制执行器11包括驱动模块和电机，通过控制软件向驱动模块发送命令以控制电机工作，所述驱动模块是电机驱动器中的一种，用于将控制信号转换为电压或电流信号以使电机工作。所述电机是直流电机、交流电机、步进电机等中的任意一种。所述移动轨道12是圆弧型、直线型轨道中的一种，用于引导X射线源3和X射线探测器4移动。所述位置固定器13是限位器中的一种，用于限定X射线源3和X射线探测器4所移动的位置。
如图3所示，所述多用途准直组件2包括前端组合准直器和后端组合准直器，前端组合准直器位于X射线源3与样品6表面之间，用于实现进行X射线衍射分析和全场X射线荧光成像分析时所要求的束流入射角度和入射束流光斑尺寸。后端组合准直器仅位于进行全场X射线荧光成像分析时的X射线探测器4与样品6表面之间，用于配合X射线探测器4实现元素分布成像信息的采集。所述前端组合准直器包括第一准直器21、第二准直器22、高精度孔径调节器23，高精度孔径调节器23位于第一准直器21和第二准直器22之间，第一准直器21和第二准直器22的材料是钨或铅中一种，所述第一准直器21位于位置L1所对应的X射线源3与样品6表面之间，用于实现X射线衍射分析时的准直器功能，第二准直器22位于位置L2所对应的X射线源3与样品6表面之间，用于实现全场X射线荧光成像分析时的准直器功能，所述高精度孔径调节器23包括微型精密滚珠丝杠、步进电机、驱动器，步进电机连接滚珠丝杠，第一准直器21和第二准直器22安装在滚珠丝杠上，通过驱动器驱动步进电机，然后带动丝杠来实现对第一准直器21和第二准直器22的调节，控制软件通过控制高精度孔径调节器23即可实现对第一准直器21和第二准直器22孔径的调节。所述后端组合准直器包括针孔准直器24、平行多孔准直器25、准直切换器26，针孔准直器24位于样品表面与位置L4对应的X射线探测器4之间的正中间位置，平行多孔准直器25位于样品6表面与位置L4对应的X射线探测器4之间并靠近X射线探测器4铍窗的正前方位置，通过准直切换器26可以实现针孔准直器24和平行多孔准直器25之间的切换。所述针孔准直器24的孔径为0.1mm，0.2mm，0.5mm，1mm，2mm等中的任意一种，所述平行多孔准直器25的孔径为0.5mm，1mm，2mm，3mm，4mm等中的任意一种。
如图3、图5所示，所述准直切换器26是一种对针孔准直器24和平行多孔准直器25的位置进行转换的转换器，用于实现针孔准直器24和平行多孔准直器25之间的转换，其采用一个循环带，循环带套装在两个导向轮上，同时在循环带两端设置拨片，然后将针孔准直器24和平行多孔准直器25均与循环带连接，这样拨动拨片即可通过循环带带动针孔准直器24和平行多孔准直器25移动。除此之外，本领域技术人员也可以根据实际情况进行改进或进行适应性调整。
当准直切换器26中针孔准直器对应拨片拨到最右侧时，针孔准直器24移动到样品6表面与X射线探测器4之间的正中间位置，平行多孔准直器25从X射线探测器4铍窗正前方移动到X射线探测器4铍窗左侧，反之，当准直切换器26中平行多孔准直器对应拨片拨到最右侧时，平行多孔准直器25移动到X射线探测器4铍窗正前方位置，针孔准直器24从样品6表面与X射线探测器4之间的正中间位置移动到X射线探测器4左侧。本实施例中，所述X射线源3是X射线管中的一种，靶材是钨、铜、铯、铁、钴等中的任意一种。所述X射线探测器4采用二维CCD探测器中的一种即可。所述激光指示器5是激光模组笔型发射器，用于指示样品分析点或分析区域中心点位置。所述计算机控制系统包括笔记本电脑和配套控制软件，控制软件安装在笔记本电脑上，通过相应数据通信接口控制整个装置工作，在图1中并未有画出计算机控制系统。本实施例中的控制系统以普通笔记本电脑作为硬件平台，以C#、C、C++等作为编程语言，根据控制目的在Windows XP以上版本系统或LinuX系统上开发控制软件，通过在安装了Windows XP以上版本系统或LinuX系统的笔记本电脑上运行控制软件，即可实现对分析装置的完全控制。本领域的技术人员可以根据实际情况对控制系统做适应性调整。
如图4所示，其为本发明对样品进行全场X射线荧光成像分析和X射线衍射分析时的流程，采用本发明中设备对样品进行分析时具体操作如下
S10：移动装置靠近样品或将样品放置于样品台上
针对不可移动且禁止采样的物体或大型样品，可将装置移动至物体或样品附近，针对可移动的小型样品或可以采样的物体可将样品或物体放置于样品台上；
S20：选择样品分析点或分析区域
通过激光指示器定位选定样品分析点或分析区域中心点；
S30：选择分析模式
选择进行全场X射线荧光成像分析或者X射线衍射分析；
S40：设置分析参数
针对全场X射线荧光成像分析模式，可以设置X射线源的电压、电流、准直器孔径以及分析时间等参数并选择针孔准直器或者平行多孔准直器；针对X射线衍射分析模式，可以设置X射线源的电压、电流、第一准直器孔径、第二准直器孔径以及分析时间等参数；
S50：启动分析
参数设置完成后，即可启动分析，当进行全场X射线荧光成像分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到位置L2和位置L4，获取样品表面指定区域的元素分布成像信息，当进行X射线衍射分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到位置L1和 X位置L3，获取指定分析点的结晶相成分信息；
S60：获取数据
X射线探测器将采集到的数据传输到计算机控制系统上指定位置存储；
S70：分析数据
从数据存储位置读取数据，生成元素分布成像图或者衍射图谱，进一步分析谱图数据；
S80：给出鉴定结果。
根据谱图数据分析结果给出准确的鉴定结果。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，包括：布局切换组件、数个多用途准直组件、1个X射线源、1个X射线探测器、激光指示器以及计算机控制系统；
所述布局切换组件上设置X射线源与X射线探测器，用于改变X射线源与X射线探测器的位置布局，通过改变位置布局实现全场X射线荧光成像分析与X射线衍射分析模式之间的切换；
所述多用途准直组件设置在X射线源与样品表面以及X射线探测器与样品表面之间，用于准直入射X射线束流并改变X射线束流照射至样品表面的光斑尺寸以及实现元素分布成像信息的采集；
激光指示器用于指示样品表面分析点或分析区域中心点位置，各部件通过计算机控制系统进行电性连接。
2.根据权利要求1所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述布局切换组件包括移动控制执行器、移动轨道、位置固定器，移动控制执行器驱动X射线源和X射线探测器沿着移动轨道移动到指定位置，由位置固定器对X射线源和X射线探测器移动位置进行限定。
3.根据权利要求２所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述移动控制执行器包括驱动模块和电机，通过驱动模块驱动电机带动X射线源和X射线探测器沿着移动轨道运动。
4.根据权利要求1所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述多用途准直组件包括前端组合准直器和后端组合准直器，前端组合准直器位于X射线源与样品表面之间，后端组合准直器位于进行全场X射线荧光成像分析时的X射线探测器与样品表面之间。
5.根据权利要求4所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述前端组合准直器包括第一准直器、第二准直器、高精度孔径调节器，高精度孔径调节器位于第一准直器和第二准直器之间，前端组合准直器用于准直入射的X射线束流并改变照射至样品表面的光斑尺寸。
6.根据权利要求5所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述第一准直器位于X射线衍射分析时的X射线源与样品表面之间，用于X射线衍射分析时的入射X射线束流准直，第二准直器位于全场X射线荧光成像分析时的X射线源与样品的表面之间，用于全场X射线荧光成像分析时的入射X射线束流准直。
7.根据权利要求5所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述高精度孔径调节器包括微型精密滚珠丝杠、步进电机、驱动器，通过步进电机带动微型精密滚珠丝杠实现对第一准直器和第二准直器孔径的调节。
8.根据权利要求4所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述后端组合准直器包括针孔准直器、平行多孔准直器、准直切换器，用于配合X射线探测器实现元素分布成像信息的采集，针孔准直器位于样品表面与X射线探测器之间的正中间位置，平行多孔准直器位于样品表面与X射线探测器之间，通过准直切换器实现针孔准直器和平行多孔准直器之间的切换；所述准直切换器包括循环带，循环带套装在导向轮上，同时在循环带两端设置拨片，针孔准直器和平行多孔准直器均与循环带连接，拨动拨片通过循环带带动针孔准直器和平行多孔准直器移动。
9.根据权利要求8所述的一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析装置，其特征在于，所述针孔准直器的孔径大小范围为0.1mm~2mm，其材料是钨或铅中的一种；所述平行多孔准直器孔径大小范围为0.5mm~4mm，其材料是钨或铅中的一种。
10.一种实现全场X射线荧光成像分析的衍射分析方法，该方法采用权利要求1-9任一项所述的装置来实现，具体操作如下：
S10：移动装置靠近样品或将样品放置于样品台上：
针对不可移动且禁止采样的物体或大型样品，将装置移动至物体或样品附近，针对可移动的小型样品或支持采样的物体，将样品或物体放置于样品台上；
S20：选择样品分析点或分析区域：
通过激光指示器定位选定样品分析点或分析区域中心点；
S30：选择分析模式：
选择进行全场X射线荧光成像分析或者X射线衍射分析；
S40：设置分析参数：
针对全场X射线荧光成像分析模式，设置X射线源的电压、电流、准直器孔径以及分析时间参数并选择针孔准直器或者平行多孔准直器；针对X射线衍射分析模式，设置X射线源的电压、电流、第一准直器孔径和第二准直器孔径以及分析时间参数；
S50：启动分析：
参数设置完成后，即启动分析，当进行全场X射线荧光成像分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到全场X射线荧光成像分析时X射线源和X射线探测器所处的位置，获取样品表面指定区域的元素分布成像信息，当进行X射线衍射分析时，X射线源和X射线探测器分别自动移动到 X射线衍射分析时X射线源和 X射线探测器所处的位置，获取指定分析点的结晶相成分信息；
S60：获取数据：
X射线探测器将采集到的数据传输到计算机控制系统上指定位置存储；
S70：分析数据：
从数据存储位置读取数据，生成元素分布成像图或者衍射图谱，进一步分析谱图数据；
S80：给出鉴定结果：
根据谱图数据分析结果给出准确的鉴定结果。
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