JP5328264B2 - 元素マッピング装置及び元素マッピング画像表示方法 - Google Patents

Description

本発明は、元素マッピング装置及びその元素マッピング画像表示方法に関するものである。

元素マッピング装置は、例えば、試料の微小領域に対して電子線源やＸ線源から電子線やＸ線を照射したときに、試料から放射される特性Ｘ線や蛍光Ｘ線などの固有Ｘ線をＸ線検出器により検出し、このＸ線検出器の出力をマルチチャンネルアナライザなどの分析器により、エネルギーごとの強度やカウントを算出してエネルギー・スペクトルを生成し、さらに元素の種類または分析線別に画素位置に対応して元素マッピング画像を求めて、これを元素ごとに設けられた元素マッピングメモリに元素マッピングデータとして格納し、必要に応じてＣＲＴなどの画像表示装置に設定した元素の元素マッピング像などからなる分布画面を表示するものである。

例えば、砒素（Ａｓ）と鉛（Ｐｂ）を含む試料に電子線を照射して、試料から放出された特性Ｘ線や散乱Ｘ線をＸ線検出器で検出した際に、任意の試料位置の分析器で求めたエネルギー・スペクトルの一例を図５に示す。ここで、横軸はエネルギーであり、縦軸は検出した特性Ｘ線などの強度またはカウント数を示す。これに基づいて、特定元素の濃度を算出することができる。

そして、各元素は、多くの場合一つだけではなくＫα線、Ｋβ線、Ｌα線、またはＬβ線などの複数のエネルギーとなる、固有のＸ線エネルギーを示すピークとなる分析線があることが知られている。

そのために、例えばＡｓのＫα線２０とＰｂのＬα線２３のエネルギー位置が重なるために、誤ってＰｂでなくＡｓを同定してしまうという問題が生じていた。

そこで、ＰｂのＬα線のエネルギー位置にのみピークが存在していても、他のＰｂエネルギー位置であるＬβ線２１やＬγ線２２にピークが存在していなければ、試料中にＰｂは含まれていないと判断していた。

同様にＡｓもＫα線２３のみではなく、Ｋβ線２４の位置にピークが存在していなければ試料中にＡｓは含まれていないと判断していた。

このようにして、複数の特性Ｘ線のピーク（分析線）を比較対象とすることで、定性分析をより正確に行うことができた。

また、短い間隔で２個のＸ線がＸ線検出器に入射した場合に、２個のＸ線として分離計測することができず、１個のＸ線として計測されることがあり、それにより、２個のＸ線のエネルギーを加算したエネルギーを持つピークとしてエネルギー・スペクトル上で観察されるサムピークと呼ばれる現象が知られている。

そのために、例えば金（Ａｕ）のＬβ線で生じるサムピークが、カドミウム（Ｃｄ）のＫα線のエネルギー位置が重なるために、誤ってＡｕでなくＣｄを同定してしまうという問題が生じていた。

しかし、試料の２次元的に測定した元素マッピング画像の場合には、上記のような任意の測定位置におけるエネルギー・スペクトルを用いて定性分析することができない。そこで、複数の元素マッピング画像となる分布画面を表示させて、エネルギー・ピークが重なるような共存元素の影響などを比較しながら元素同定や定量分析していた。

図６に、従来の元素マッピング装置において、元素マッピング画像を表示する方法を示す。

オペレータが、元素マッピング装置の画像表示装置であるディスプレイ上にある親ウインドウ１１内に、表示しようとする元素マッピング像などの分布画面１７の大きさや数（枚数）をキーボードまたはマウスなどの入力装置にて指定して、各分布画面１７が整列して配置されて表示される。本従来技術として示した一例において、親ウインドウ１１内に１２枚の分布画面１７が表示されている。

これにより、上記元素分布像を見て、試料中の目的元素の有無を判別する場合、複数のエネルギー帯の元素マッピング像を表示させることで、共存元素の影響を勘案できるため、より正確な判断ができる。（例えば、特許文献１を参照）
また、他の従来技術として、元素分析による複数の元素マッピング画像となる分布画面を同一画面に重ねて同時に画像表示することで、二次元的情報の関係を容易に把握する元素分析画像表示方法が知られている。（例えば、特許文献２を参照）
特開平９−７２８６８号公報 特開平８−３２０２９８号公報

しかしながら、従来の元素マッピング装置では、以下の課題が生じていた。

親ウインドウに元素マッピング像などの複数の分布画面を同時に表示して、目的元素の有無を判別する場合では、親ウインドウに表示可能な分布画面の数には限りがあり、かつ多数の分布画面を並べると１分布画面あたりの表示面積は小さくなるため、分布画面の同一領域に同じように分布しているかを判断しにくくなるという問題があった。また、別の位置に表示されたものを交互に観察する場合にも、同様の分布画面の分布の様子を判断しにくくなるという問題があった。

また、分布画面を同一画面に重ねて同時に画像表示して、目的元素の有無を判別する場合では、各特定元素のデータの検出強度に応じて色又は明度を変えた強度コントラストを設定して表示させて、さらに複数の画像データが重なる部分は、重ね合わせ処理により元の元素やその元素の異なるエネルギーの分析線毎に設定した色とは異なる表示色で表示するために、表示画面の画素ごとの重ね合わせ程度や検出強度に対応する明度を変えた強度コントラストが異なると、色や色の強度コントラスト組み合わせが複雑になり、分布画面の分布の様子を判断しにくくなるという問題があった。

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、元素マッピング像などの分布画面の数の制限やサイズが小さくなることなく、元素マッピング像の元素分布状態の差異の見栄えを大いに向上させ、元素の分布状態を正しく把握できる元素マッピング装置を提供することである。

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。

本発明に係る元素マッピング装置は、試料に電子線、光またはＸ線などの励起粒子を照射する励起源と、試料から放出される電子線、光またはＸ線などの元素に固有の情報を検出する検出器と、元素に固有の情報に基づいて元素の種類別に強度や濃度を求める分析器と、元素の種類別に強度や濃度と測定された画素位置に対応して元素マッピング像を求めて格納するデータ格納装置と、元素マッピング像を表示する画像表示装置とからなり、画像表示装置は、画像表示範囲となる親ウインドウ（親画面）内にデータ格納装置に格納されている複数の元素マッピング像からなる複数の分析画面を同一サイズで重ねて配置されて、複数の元素マッピング像のうち一つだけを切り替えて表示するようにしたものである。

本発明に係る元素マッピング画像表示方法は、励起源で試料に電子線、光またはＸ線などの励起粒子を照射し、検出器で試料から放出される電子線、光またはＸ線などの元素に固有の情報を検出し、分析器で元素に固有の情報に基づいて元素の種類別に強度や濃度を求め、データ格納装置で元素の種類別に強度や濃度と測定された画素位置に対応して元素マッピング像を求めて格納し、画像表示装置でデータ格納装置に格納されている複数の元素マッピング像からなる複数の分布画面（分析画面）を同一サイズで重ねて配置し、情報処理部で複数の元素マッピング像のうち一つだけを切り替えて表示するようにしたものである。

本発明に係る元素マッピング装置や元素マッピング画像表示方法によれば、元素マッピング像などの分析画面の数の制限やサイズが小さくなることなくなり、元素マッピング像の同一領域での分布状態の差異を判断するための見栄えが大いに向上し、元素の分布状態を正しく把握する上で大きな効果を奏する。

以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。

図１は、本発明の分析画像表示方法（元素マッピング画像表示方法）が適用される元素マッピング装置の構成の一例を示す概略構成図である。

試料Ｓを載置すると共に移動可能な試料ステージ（移動機構）８と、試料Ｓ上の任意の照射ポイントに１次Ｘ線を照射するＸ線源１（励起源）と、試料Ｓから放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器２（検出器）と、図示しない照明手段で照明された試料Ｓの拡大された照明画像を画像データとして取得する光学顕微鏡３と、Ｘ線源１からの一次Ｘ線を透過し試料Ｓからの反射光を光学顕微鏡３に入射するように反射させるミラー９と、Ｘ線検出器２に接続されＸ線検出器２からの信号に基づいて特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理を実施するＸ線分析器４（分析器）と、Ｘ線分析器４に接続されＸ線分析器４で解析した特定の元素に対応したＸ線強度を元素の種類別に画素位置に対応した濃度を求め、その元素マッピング像のデータを格納するデータ格納装置５と、データ格納装置５からの各特定元素のデータのＸ線強度に応じて色又は明度を変えた強度コントラストを決定してディスプレイ部７（画像表示装置）上の照射ポイントに対応した位置に画像表示する情報処理部６と、を備えている。

本実施形態のＸ線源１は、管球内のフィラメント（陽極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陰極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｒｈ（ロジウム）などに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線としてベリリウム箔などの窓から出射するものを用いた。

Ｘ線検出器２は、Ｘ線の入射窓に設置されている半導体検出素子（例えば、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子）（図示せず）を備え、Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生するものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例している。また、Ｘ線検出器３は、半導体検出素子で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力するように設定されている。

Ｘ線分析器４は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギー・スペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）である。このＸ線分析器４により、上記エネルギー・スペクトルから特定の元素に対応したＸ線強度を判別することができる。

データ格納装置５は、ＣＰＵ等で構成され解析処理及びデータ保存装置として機能するコンピュータであり、Ｘ線分析器４から送られるエネルギー・スペクトルやこれに基づいた測定位置情報からＸ線マッピングした二次元画像を保存することができる。

情報処理部６は、ＣＰＵ等で構成され装置として機能するコンピュータであり、データ格納装置５で保存されている元素マッピング像となる元素固有のＸ線のエネルギーでマッピングした二次元画像（分析画面）をディスプレイ部７に表示する機能を有している。また、情報処理部６は、各上記構成に接続されたＸ線源１の制御や光学顕微鏡３からの光学画像を保存する機能を有し、該制御に応じて種々の情報をディスプレイ部７に表示可能である。

次に、図１の構成からなる元素マッピング装置におけるマッピング画像の表示方法について図を用いて説明する。

図２は、本発明のマッピング画像表示方法の第一実施例を示すフローチャートである。

また、図３は、本発明のマッピング画像表示方法が適用される元素マッピング装置の表示画面の第一実施例を示す図である。
Ｘ線源１は、一次Ｘ線を試料Ｓの所定の測定位置に照射する（Ｓ１）。Ｘ線検出器２（検出器）は、試料Ｓから放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、この特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力する（Ｓ２）。次に、マルチチャンネルアナライザなどのＸ線分析器４（分析器）は、このＸ線検出器の出力をエネルギーごとに選別してカウントしてエネルギー・スペクトルを生成する（Ｓ３）。試料ステージ８（移動機構）により次の測定位置まで試料Ｓを移動させる（Ｓ４）。そして、Ｘ線分析器４（分析器）は、前記のＳ１からＳ４を繰り返して、元素の種類またはその固有の分析線ごとに画素位置に対応した２次元的情報として元素マッピング画像を求める(Ｓ５)。データ格納装置５（元素マッピングメモリ）は、各測定位置のエネルギー・スペクトルのデータや元素マッピング画像のデータを保存する（Ｓ６）。情報処理部６は、データ格納装置５からの各特定元素のデータのＸ線強度に応じて色又は明度を変えた強度コントラストを決定する。そして、ＣＲＴなどのディスプレイ部７（画像表示装置）は、親ウインドウ１１内に元素マッピング像である分布画面１２は、指定した特定元素の元素マッピング像などからなる分布画面１２を表示する（Ｓ７）。マウスなどの入力装置（図示していない）を用いて情報処理部６で介して、画面切替ボタン１４をクリックして分布画面１２を切り替えて、同一サイズの各特定元素の元素マッピング像を順々に書き換えるように（上書きするように）表示させる（Ｓ８）。このとき、分布画面１２が切り替わるごとに、分布画面１２に表示される元素の種類と分析線の種類が表示される表示元素画面１３も切り替わる。

例えば、分布画像がＰｂ−Ｌα（ＰｂのＬα分析線）、Ｌβ、Ｍα、再びＬαの順番で切り替わるようにする。

尚、本実施形態では、ディスプレイ部７の親ウインドウ１１内に表示されている元素マッピング像である分布画面１２は、予め設定された測定範囲となるマッピング領域と相似形となるようにした。

図４は、本発明のマッピング画像表示方法が適用される元素マッピング装置によって得られる表示画面の第二実施例を示す図である。

尚、第一実施例と同一である部分の説明は省略する。

本実施例では、データ格納装置５で保存されている各特定元素の元素マッピング像の分布画面１２において、表示元素画面１５にはＰｂやＳｎなどの特定の元素名のみが表示され、画像リスト画面１６には、その元素名のＫα、Ｌαなどの分析線のリストが表示されている。そして、マウスなどの入力装置（図示していない）を用いて情報処理部６で介して、画面切替ボタン１４をクリック、または画像リスト画面１６を直接クリックすることで、分布画面１２を切り替えて、同一サイズの各特定元素の元素マッピング像を選択して順々に重ねるように（上書きするように）表示させる。

つまり、ディスプレイ部７の親ウインドウ１１内に表示される元素マッピング像である複数の分布画面１２が、同一サイズで重なって表示され、表示したい元素や元素に係る分析線の元素マッピング像を切り替えることにより、大きいサイズでかつ元素マッピング像の元素分布状態の差異の見栄えを大いに向上させ、元素の分布状態を正しく把握できるようになる。

また、この情報処理部６は、Ｘ線マッピングした二次元画像である元素マッピング像と同様に、光学顕微鏡３から出力された試料Ｓの光学顕微鏡像を同一サイズの分布画面１２として切り替えてを表示するようにも設定可能である。

または、この光学顕微鏡像は、Ｘ線マッピングした二次元画像である元素マッピング像の分布画面１２に重ねて表示してもよい。

尚、本実施形態では、画像リスト画面１６は、各特定元素の元素マッピング像の分布画面１２のリストとして、Ｐｂ−Ｌαなどの元素や分析線の種類をテキストで表示させているが、各特定元素の元素マッピング像の縮小画面などを表示させたり、テキストと縮小画面を同時に表示させたりしても良い。

また、本実施形態では、表示元素画面１３は一つだけで、この画面をクリックすることで表示させる特定の元素を切り替えているが、本実施形態の画像リスト画面と同様に表示元素画面を複数表示させても良い。

また、表示元素画面１３と画像リスト画面１６から、特定の元素や分析線を複数選択して設定して、所定の時間ごとに選択された複数の元素マッピング像を順番に表示させたり、マウスのスクロールバーなどの入力装置を用いて選択された複数の元素マッピング像を順番に表示させてもよい。

これにより、表示切替するために元素分析画面や分析線選択画面などの選択画面に視野が移動することがなくなるので、より元素マッピング像毎の元素分布状態の差異を正しく把握できるようになるという効果がある。

これら試料ステージ８、Ｘ線源１、Ｘ線検出器２及び光学顕微鏡３等は、減圧可能な試料室１０に収納され、Ｘ線が大気中の雰囲気に吸収されないように測定時には、試料室１０内が減圧、または減圧後に所定のガスで置換した状態になっている。

また、上記試料ステージ８は、試料Ｓを固定した状態でステッピングモータ（図示せず）等により上下左右の水平移動及び高さ調整可能なＸＹＺステージであって、予め設定された測定範囲となるマッピング領域内で試料Ｓに対して一次Ｘ線の照射ポイントを相対的に移動させるように、情報処理部６により制御される。試料上の一次Ｘ線の照射ポイントを相対的に移動するため、試料ステージの代わりにＸ線源やＸ線検出器を移動してもよい。

本実施形態の元素マッピング装置においては、試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の励起源としてＸ線源１を用いているが、これに代えて、電子線を用いるようにしてもよい。また、Ｘ線検出器３とＸ線分析器４との組合せに代えて、Ｘ線分光器とＸ線検出器とシングルチャンネルアナライザとを組み合わせるようにしてもよい。

さらに、本発明の元素マッピング画像装置は、励起粒子として、前記Ｘ線や電子線のほか、レーザ光などの光を用い、試料から射出される元素の固有の情報を持つ検出粒子として、イオン、電子、Ｘ線、光を用いることができる。そして、下記の粒子励起分析法などに適用することができる。

すなわち、元素マッピング画像装置としての元素マッピング画像表示方法は、透過型電子顕微鏡法、走査型電子顕微鏡法、オージェ電子分光、低速電子回折、電子プローブマイクロアナリシス、ラザフォード後方散乱分光法、二次イオン質量分析法、イオン散乱分光法、ビームフォイル分光法、粒子線励起Ｘ線分光法、イオン等励起発光分光法、Ｘ線光電子分光法、蛍光Ｘ線分光法、Ｘ線回折法、紫外光電子分光法、などといった各種の粒子励起分析法に広く適用することができる。

本発明の分析画像表示方法が適用される元素マッピング装置の構成の一例を示す概略構成図である。 本発明の分析画像表示方法の一例を示すフローチャートである。 本発明のマッピング画像表示方法が適用される元素マッピング装置の表示画面の第一実施例を示す図である。 本発明のマッピング画像表示方法が適用される元素マッピング装置の表示画面の第二実施例を示す図である。 鉛（Pｂ）と砒素（As）を含む試料の任意の位置におけるエネルギー・スペクトルの一例である。 従来技術を説明するため表示画面の一例を示す図である。

符号の説明

Ｓ 試料
１ Ｘ線源（励起源）
２ Ｘ線検出器（検出器）
３ 光学顕微鏡（光学画像装置）
４ Ｘ線分析器（分析器）
５ データ格納装置
６ 情報処理部
７ ディスプレイ（画像表示装置）
８ 試料ステージ（移動機構）
９ ミラー
１０ 試料室
１１ 親ウインドウ
１２ 分布画面
１３ 表示元素画面
１４ 画面切替ボタン
１５ 表示元素画面
１６ 画像リスト画面
１７ 分布画面
２０ ＰｂのＬα線
２１ ＰｂのＬβ線
２２ ＰｂのＬγ線
２３ ＡｓのＫα線
２４ ＡｓのＫβ線

Claims (4)

1. 試料に励起粒子を照射する励起源と、
   前記試料から放出される元素に固有の情報を検出する検出器と、
   前記元素に固有の情報に基づいて元素の種類別に濃度を求める分析器と、
   前記元素の種類別に濃度と測定された画素位置に対応して元素マッピング像を求めて格納するデータ格納装置と、
   前記元素マッピング像を表示する画像表示装置と、
   からなり、
   前記画像表示装置は、前記データ格納装置に格納されている同一視野かつ同一サイズであって、元素又は分析線が異なる元素マッピング像からなる複数の分布画面を、前記画像表示装置の同一位置に上書きするように切り替えて表示する元素マッピング装置。
2. 請求項１の元素マッピング装置において、
   前記画像表示装置は、予め複数選択した前記元素又は分析線が異なる元素マッピング像である前記分布画面を、所定の時間毎に又は入力装置により選択した際に順番に切り替えて表示する元素マッピング装置。
3. 励起源で試料に励起粒子を照射し、
   検出器で前記試料から放出される元素に固有の情報を検出し、
   分析器で元素に固有の情報に基づいて元素の種類別に濃度を求め、
   データ格納装置で元素の種類別に濃度と測定された画素位置に対応して元素マッピング像を求めて格納し、
   同一視野かつ同一サイズであって、元素又は分析線が異なる元素マッピング像からなる複数の分布画面を、前記画像表示装置の同一位置に上書きするように切り替えて表示する元素マッピング画像の表示方法。
4. 請求項３の元素マッピング画像表示方法において、
   前記複数の分布画面の切り替えが、所定の時間毎か又は任意の時間毎に前記複数の分布画面を順番に切り替えて表示する元素マッピング画像表示方法。

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