KR101667053B1 - Ｘ 선 분석 장치 및 ｘ 선 분석 방법 - Google Patents

Abstract

과제
작업 효율이 양호하고, 안전하게 시료를 측정할 수 있는 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법을 제공한다.
해결 수단
시료 상의 조사 포인트에 방사선을 조사하는 방사선원과, 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하고, 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기와, 신호를 분석하는 분석기와, 시료를 탑재하는 시료 스테이지와, 시료 스테이지 상의 시료와 방사선원 및 X 선 검출기를 상대적으로 이동시킬 수 있는 이동 기구와, 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이를 측정할 수 있는 높이 측정 기구와, 측정한 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 이동 기구를 제어하여, 시료와 방사선원 및 X 선 검출기의 거리를 조정하는 제어부를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치를 사용한다.

Description

Ｘ 선 분석 장치 및 Ｘ 선 분석 방법{X-RAY ANALYSIS APPARATUS AND X-RAY ANALYSIS METHOD}

본 발명은 시료 표면으로부터 발생하는 형광 X 선을 분석하는 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법에 관한 것이다.

형광 X 선 분석은 X 선원으로부터 출사된 X 선을 시료에 조사하여, 시료로부터 방출되는 특성 X 선인 형광 X 선을 X 선 검출기에 의해 검출한다. 이로써, 검출된 에너지로부터 스펙트럼을 취득하여 시료의 정성 분석 또는 정량 분석을 한다. 이 형광 X 선 분석은 시료를 파괴하지 않고 신속하게 분석할 수 있기 때문에, 제조 공정 또는 품질 관리 등에서 널리 이용되고 있다. 최근에는 높은 정밀도로 그리고 높은 감도로 X 선을 검출할 수 있기 때문에, 미량 측정이 가능하게 되었다. 특히 재료나 복합 전자 부품 등에 함유된 유해 물질을 검출하는 분석 수법으로서 형광 X 선 분석의 보급이 기대되고 있다.

종래 예를 들어 특허문헌 1 에는 광학 현미경의 대물 렌즈와, X 선 분석 장치의 X 선 발생기를 동일 광축 상에서 전환할 수 있는 리볼버를 구비한 복합 장치가 제안되어 있다. 이 복합 장치에서는 광학 현미경에 의해 검출한 분석 위치에 대해 시료의 이동 및 그 이동에 따른 분석 대상 위치의 위치 맞춤을 실시하지 않고, 동일한 시료 위치 상태에서 X 선 발생기로부터의 1 차 X 선을 조사하여 X 선 분석을 실시할 수 있다. 또, 이 복합 장치에서는, 리볼버에 의해 대물 렌즈의 배율을 바꾸면서 시료를 관찰하여, z 방향 (높이 방향) 의 위치 맞춤은, 대물 렌즈의 초점 위치와 1 차 X 선의 초점 위치를 일치시키도록 미리 설정되어 있다.

일본 공개특허공보 2007-292476호

상기 종래 기술에는 이하의 과제가 남아 있다. 시료 측정시에 미리 대물 렌즈의 초점 위치와 1 차 X 선의 초점 위치를 z 방향에서 일치하도록 미리 조정할 필요가 있었다. 상기 특허문헌 1 에 기재된 기술에서는, 시료 스테이지 제어부가 독립되어 있기 때문에, 작업자가 수동으로 위치를 맞출 필요가 있었다. 또, 대물 렌즈를 전환하기 위해 리볼버를 회전시키기 때문에 작업 효율이 나빴다. 또, 요철이 큰 시료를 측정하는 경우, 대물 렌즈가 충돌할 위험성이 있었다.

본 발명은 전술한 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 작업 효율이 양호하고, 안전하게 시료를 측정할 수 있는 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이하의 구성 및 방법을 채용하였다. 즉, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 시료 상의 조사 포인트에 방사선을 조사하는 방사선원과, 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하여, 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기와, 신호를 분석하는 분석기와, 시료를 탑재하는 시료 스테이지와, 시료 스테이지 상의 시료와 방사선원 및 X 선 검출기를 상대적으로 이동시킬 수 있는 이동 기구와, 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이를 측정할 수 있는 높이 측정 기구와, 측정한 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 이동 기구를 제어하여, 시료와 방사선원 및 X 선 검출기의 거리를 조정하는 제어부를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 이로써 시료 높이를 정확하게 파악하여, 시료 스테이지 상의 시료와 방사선원 및 X 선 검출기의 거리를 조정할 수 있다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 레이저 변위 센서를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 삼각 측거 (測距) 방식을 이용한 레이저 변위 센서를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 방사선원으로부터 방사되는 방사선의 광축과 레이저 변위 센서의 광축이 동축이며, 방사선과 레이저 변위 센서로부터 출사되는 레이저가 시료에 조사되는 구성을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 이로써 요철이 있는 시료라도 방사선 조사 위치에 레이저를 조사할 수 있기 때문에, 방사선 조사 위치의 높이를 정확하게 측정할 수 있다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 시료를 관찰하는 시료 관찰계와, 시료 관찰계의 초점 전환을 하는 초점 전환 구동 기구를 구비하고, 높이 측정 기구에 의해 측정한 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 초점 전환 구동 기구를 제어하여 시료 관찰계의 초점 위치를 조정하는 구성을 가지고 있는 것을 특징으로 한다. 이로써 측정 포인트를 관찰할 수 있다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 방사선원으로부터 방사되는 방사선의 광축과, 초점 전환 구동 기구를 갖는 시료 관찰계의 광축과, 레이저 변위 센서의 광축이 동축이며, 방사선과 레이저 변위 센서로부터 출사되는 레이저가 시료에 조사되는 구성을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 방사선의 광축 상에 레이저 변위 센서의 광축을 동축에 두기 위한 미러와, 방사선의 광축과 레이저 변위 센서의 광축과 시료 관찰계의 광축을 동축에 두기 위한 빔 스플리터를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 이로써 3 개의 광축을 동축으로 할 수 있기 때문에, 설치 공간을 절약하여 컴팩트한 장치로 할 수 있다.

또, 본 발명의 X 선 분석 장치는, 높이 측정 기구는, 시료 스테이지 상에 시료를 탑재한 상태에서 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이를 측정할 수 있는 구성을 가지고 있는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 방법은, 높이 측정 기구가 시료 상의 조사 포인트의 높이를 측정하는 단계와, 이동 기구가 시료 스테이지 상의 시료와 방사선원 및 X 선 검출기를 상대적으로 이동시켜 조사 포인트를 위치 결정하는 단계를 갖고, 조사 포인트를 위치 결정하는 단계는, 측정한 시료 상의 조사 포인트의 높이에 기초하여 제어부가 이동 기구를 제어하여 시료와 방사선원 및 X 선 검출기의 거리를 조정하는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 방법은, 초점 전환 구동 기구에 의해 시료 관찰계를 조사 포인트에 초점을 맞추는 단계를 갖고, 조사 포인트에 초점을 맞추는 단계는, 측정한 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 제어부가 초점 전환 구동 기구를 제어하여 시료와 시료 관찰계의 초점을 맞추는 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 X 선 분석 방법은, 높이 측정 기구가 시료 상의 조사 포인트의 높이를 측정하는 단계와, 시료 상의 조사 포인트의 높이에서 방사선을 조사하여 측정ㆍ분석하는 단계를 갖고, 측정ㆍ분석하는 단계는, 분석기에 의해 구한 데이터로부터 정량 분석하기 위한 계산을 할 때, 방사선의 표준 조사 위치와 조사 포인트의 높이 위치의 차에 따라 계산에서 사용하는 파라미터를 보정하는 것을 특징으로 한다. 이로써 정확하게 정량 분석할 수 있다.

본 발명에 의하면, 이하의 효과를 나타낸다. 높이 측정 기구에 의해 시료 높이를 정확하게 파악하고, 제어부에 의해 시료와 방사선원 및 X 선 검출기의 거리를 조정함으로써, 작업 효율이 양호하고, 안전하게 시료를 측정할 수 있다.

도 1 은 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법의 일 실시형태에 있어서, X 선 분석 장치의 실시예를 나타내는 개략적인 전체 구조도.
도 2 는 시료와 방사선원 및 X 선 검출기를 상대적으로 이동시키는 이동 기구의 개략적인 움직임을 설명하는 실시예의 설명도.
도 3 은 초점 전환 구동 기구의 개략적인 움직임을 설명하는 실시예의 설명도.
도 4 는 삼각 측거 방식 레이저 변위 센서에 의한 시료의 높이 측정 방법을 설명하는 실시예의 설명도.

이하, 본 발명에 관련된 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법의 일 실시형태를 도 1 내지 도 4 를 참조하면서 설명한다. 또한, 이하의 설명에 사용하는 각 도면에서는, 각 부재를 인식할 수 있는 크기로 하기 위해 필요에 따라 축척을 적절히 변경하고 있다.

본 실시형태의 X 선 분석 장치는, 예를 들어 에너지 분산형의 형광 X 선 분석 장치로서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 시료 (S) 를 탑재하여 이동할 수 있는 시료 스테이지 (1) 와, 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 1 차 X 선 (방사선 ; X1) 을 조사하는 X 선 관구 (방사선원 ; 2) 와, 시료 (S) 로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하여, 그 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기 (3) 와, X 선 검출기 (3) 에 접속되며, 상기 신호를 분석하는 분석기 (4) 와, 조명 수단 (도시 생략) 에 의해 조명된 시료 (S) 의 화상을 화상 데이터로서 취득하는 광학 현미경 등을 갖는 관찰계 (5) 와, 관찰계 (5) 를 그 광축 방향으로 이동시켜 초점 위치를 전환하기 위한 초점 전환 구동 기구 (6) 와, X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 를 포함하는 측정 헤드부 (11) 와 시료 스테이지 (1) 상의 시료 (S) 를 상대적으로 이동시킬 수 있는 측정 헤드부 이동 기구 (8) 와, 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 시료 높이를 측정할 수 있는 레이저 변위 센서 (7) 와, 분석기 (4) 에 접속되며, 특정 원소에 대응한 X 선 강도를 판별하는 해석 처리 및 각 기구를 제어하는 제어부 (9) 를 구비하고 있다.

상기 X 선 관구 (2) 는, 필라멘트 (양극) 와 타겟 (음극) 사이에 인가된 전압에 의해 관구 내의 필라멘트 (양극) 로부터 발생한 열전자가 가속되어 타겟의 W (텅스텐), Mo (몰리브덴), Cr (크롬) 등에 충돌하여 발생한 X 선을 1 차 X 선 (X1) 으로서 베릴륨박 등의 창으로부터 출사되는 것이다.

상기 X 선 검출기 (3) 는, X 선의 입사창에 설치되어 있는 반도체 검출 소자 (예를 들어, pin 구조 다이오드인 Si (실리콘) 소자) (도시 대략) 를 구비하며, X 선 광자 1 개가 입사되면, 이 X 선 광자 1 개에 대응하는 전류 펄스가 발생하는 것이다. 이 전류 펄스의 순간적인 전류값이, 입사된 특성 X 선의 에너지에 비례하고 있다. 또, X 선 검출기 (3) 는, 반도체 검출 소자에 의해 발생한 전류 펄스를 전압 펄스로 변환, 증폭시켜 신호로서 출력하도록 설정되어 있다.

상기 분석기 (4) 는, 상기 신호로부터 전압 펄스의 파고 (波高) 를 얻어 에너지 스펙트럼을 생성시키는 파고 분석기 (멀티 채널 애널라이저) 이다.

상기 관찰계 (5) 는, 미러 (5a) 와, 빔 스플리터 (5b) 를 통하여 시료 (S) 의 확대 화상 등을 시인 및 촬상할 수 있는 광학 현미경 및 관찰용 카메라 등으로 구성되어 있다.

상기 관찰계 (5) 는, 관찰계 (5) 를 그 광축 방향을 따라 이동시켜 초점 위치를 전환하기 위한 초점 전환 구동 기구 (6) 에 의해 연속적으로 초점 위치를 전환할 수 있다.

상기 시료 스테이지 (1) 는, 시료 (S) 를 탑재한 상태에서 상하 좌우의 수평으로 이동시킬 수 있는 XY 스테이지이다.

상기 측정 헤드부 이동 기구 (8) 는, X 선 관구 (2) 와 X 선 검출기 (3) 와 분석기 (4) 와 관찰계 (5) 와 초점 전환 구동 기구 (6) 와 레이저 변위 센서 (7) 를 일체로 한 측정 헤드부 (11) 를 1 차 X 선 (X1) 의 진로 방향을 따라 이동시킬 수 있다. 초점 전환 구동 기구 (6) 와 시료 스테이지 (1) 와 측정 헤드부 이동 기구 (8) 는, 접속 또는 내장된, 볼나사 또는 벨트 등의 액추에이터를 사용하고, 스테핑 모터 등에 의해 구동된다.

상기 레이저 변위 센서 (7) 는, 시료 스테이지 (1) 상에 탑재된 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 시료 높이를 측정할 수 있게 되어 있다. X 선 관구 (방사선원 ; 2) 근방에 형성된 레이저 변위 센서 (7) 의 레이저 광원 (도시 대략) 으로부터 출사된 1 차 레이저광 (L1) 은, 미러 (5c) 를 통하여 조사 포인트를 향해 조사된다. 이 때, 1 차 레이저광 (L1) 의 광축과 1 차 X 선 (X1) 의 광축이 동축이 되도록 설정되어 있다. 또, 1 차 레이저광 (L1) 의 광축은, 관찰계 (5) 의 광축과도 동축으로 되어 있다. 그리고, 1 차 레이저광 (L1) 은, 빔 스플리터 (5b) 를 통하여 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 조사된다. 조사 포인트 (P1) 에 1 차 레이저광 (L1) 이 조사되어 발생한 2 차 레이저광 (L2) 은, 레이저 변위 센서 (7) 내 (도시 대략) 의 CCD 타입 수광부 (도시 대략) 로 회귀하고, 그 소자마다 회귀한 2 차 레이저광 (L2) 의 감지 상태를 검출함으로써 거리 (높이) 정보를 취득하고, 이 출력이 제어부 (9) 로 보내진다. 또한, 빔 스플리터 (5b) 와 미러 (5c) 는 가동식으로서, 분석시에는 1 차 X 선 (X1) 의 진로 상에서 퇴피할 수 있게 되어 있다.

상기 제어부 (9) 는 CPU 등으로 구성되며, 해석 처리 및 각 기구의 제어 장치로서 기능하는 컴퓨터로서, 분석기 (4) 가 보내는 에너지 스펙트럼으로부터 특정 원소에 대응한 X 선 강도를 판별하는 제어부 본체 (9a) 와, 이것에 기초하여 분석 결과를 표시하는 디스플레이부 (9b) 와, 조사 포인트 (P1) 의 위치 입력 등의 각종 명령이나 분석 조건 등을 입력할 수 있는 조작부 (9c) 를 구비하고 있다. 또, 제어부 본체 (9a) 는, 초점 전환 구동 기구 (6), 측정 헤드부 이동 기구 (8) 등과 통신하여 제어하는 기능도 구비하고 있다.

또, 제어부 본체 (9a) 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이 측정한 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 높이에 기초하여 측정 헤드부 이동 기구 (8) 를 제어하여, 시료 (S) 와 X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 의 거리를 조정하도록 설정되어 있다.

또한, 제어부 본체 (9a) 는, 도 3 에 나타내는 바와 같이 측정한 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 시료 높이에 기초하여 초점 전환 구동 기구 (6) 를 제어하여 관찰계 (5) 의 초점 위치를 조정하도록 설정되어 있다.

또한, 제어부 본체 (9a) 에 의한 초점 전환 구동 기구 (6) 와 측정 헤드부 이동 기구 (8) 의 제어는 동시에 또는 독립적으로 제어할 수 있도록 하고 있다.

그리고, 관찰계 (5) 는, 도시하지 않은 조명 수단에 의해 조명된 시료 (S) 의 화상을 관찰계 (5) 의 광학 현미경 및 관찰용 카메라 등의 초점 위치를 그 광축 방향으로 이동시키기 위한 초점 전환 구동 기구 (6) 에 의해 연속적으로 초점을 전환할 수 있게 되어 있다. 미리 표준 조사 위치 (P2) 를 초점 전환 구동 기구 (6) 의 원점 위치 (도시 대략) 로서 제어부 (9) 에 기억시켜 둔다. 여기에서, 표준 조사 위치 (P2) 는, X 선 관구 (2) 로부터의 1 차 X 선 (X1) 의 조사축과 X 선 검출기 (3) 의 (최량 감도의) 방향이 교차하는 위치이다. 원점 위치 (도시 대략) 로부터의 초점 전환 구동 기구 (6) 구동용 스테핑 모터 등의 입력 펄스 수 또는 인코더로부터의 출력 펄스 수를 연산함으로써, 시료 (S) 상의 조사 포인트 (P1) 와 X 선 관구 (2) 의 거리를 구할 수 있다. 이와 같이, 관찰계 (5) 는 거리 측정 수단으로서도 기능한다.

또, 제어부 (9) 는, 거리 측정 수단인 관찰계 (5) 에 의해 구한 거리로부터 산출되는 시료 높이 위치와 표준 조사 위치 (P2) 의 차를 구하고, 그 차에 따라 제어부 (9) 에서 정량 계산에 사용하는 X 선 조사 거리 등의 파라미터를 보정하도록 설정되어 있다.

또한, 본 실시형태에서는, 관찰계 (5) 는 초점 전환 조정을 함으로써 간접 적으로 조사 포인트 (P1) 와 X 선 관구 (2) 의 거리를 구했는데, 조사 포인트 (P1) 와 X 선 검출기 (3) 의 거리를 구해도 된다.

이들 시료 스테이지 (1), X 선 관구 (2), X 선 검출기 (3), 관찰계 (5) 및 레이저 변위 센서 (7) 등은 감압할 수 있는 시료실 (10) 에 수납되어, X 선이 대기 중의 분위기에 흡수되지 않게 측정할 때에는, 시료실 (10) 안이 감압되도록 되어 있다.

다음으로, 본 실시형태의 X 선 분석 장치를 사용한 X 선 분석 방법에 대하여 도 1 내지 도 4 를 참조하여 설명한다.

먼저, 시료 스테이지 (1) 상에 시료 (S) 를 세팅한 후, 도 1 에 나타내는 바와 같이 시료실 (10) 내에서 1 차 X 선 (X1) 의 광축과 관찰계 (5) 의 광축에 대해 1 차 레이저광 (L1) 이 동축이 되도록 놓여진 레이저 변위 센서 (7) 에 의해 시료 (S) 의 높이 (T) 를 측정한다. 즉, X 선 관구 (방사선원 ; 2) 근방에 형성된 레이저 변위 센서 (7) 의 레이저 광원 (도시 대략) 으로부터 출사된 1 차 레이저광 (L1) 은, 1 차 X 선 (X1) 의 광축과 동축이기 때문에, 그 광축 상의 미러 (5c) 를 통하여 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 조사된다. 또, 1 차 레이저광 (L1) 은 관찰계 (5) 의 광축과도 동축이며, 시료 (S) 에 동시에 조사하기 위한 빔 스플리터 (5b) 를 통하여 시료 (S) 상의 임의의 조사 포인트 (P1) 에 조사된다. 1 차 레이저광 (L1) 을 시료 (S) 에 조사하여 발생한 2 차 레이저광 (L2) 은, 레이저 변위 센서 (7) 내 (도시 대략) 의 CCD 타입 수광부 (도시 대략) 에 회귀하고, 그 소자마다 회귀한 2 차 레이저광 (L2) 의 감지 상태를 검출함으로써 거리 (높이) 정보를 취득한다. 단, 도 4 에 나타내는 바와 같이 2 차 레이저광 (L2) 은, 시료 (S) 로부터 회귀한 후에 레이저 강도를 감쇠시키지 않도록 빔 스플리터 (5b) 를 개재하지 않는 배치로 되어 있다.

또한, 레이저 변위 센서 (7) 는, 측정한 시료 (S) 의 높이 (T) 를 제어부 (9) 에 출력하며, 제어부 (9) 가 측정한 시료 (S) 의 높이 (T) 를 기억한다.

다음으로, 시료실 (10) 내를 소정의 감압 상태로 하여 형광 X 선 분석을 실시하기 위해, 제어부 (9) 는, 시료 스테이지 (1) 를 구동시켜 시료 (S) 를 이동시켜 X 선 관구 (2) 바로 아래에 배치한다. 또한, 측정 헤드부 이동 기구 (8) 에 의해 측정 헤드부 (11) 를 이동시키고, 1 차 X 선 (X1) 의 조사 거리를 맞춰 조사 포인트 (P1) 를 X 선 관구 (2) 로부터 출사되는 1 차 X 선 (X1) 의 조사 위치에 설치한다.

단, 이 조사 포인트 (P1) 를 위치 결정할 때, 제어부 (9) 는, 측정한 시료 (S) 의 높이 (T) 에 기초하여 측정 헤드부 이동 기구 (8) 를 제어하여 시료 (S) 와 X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 의 거리를 조정한다. 즉, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 제어부 (9) 는, 시료 (S) 의 높이 (T) 가 1 차 X 선 (X1) 의 표준 조사 위치 (P2) 의 높이보다 낮을 때, 예를 들어 그 차분 (D) 의 거리분을 측정 헤드부 이동 기구 (8) 에 의해 조사 포인트 (P1) 와 일치하도록 측정 헤드부 (11) 를 이동시킨다.

또한, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 관찰계 (5) 에 대해서도 함께 차분 (D) 의 거리분을 초점 전환 구동 기구 (6) 에 의해 이동시킴으로써 관찰계 (5) 의 초점 위치의 조정도 행해진다.

이와 같이 시료 (S) 와 X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 의 위치 및 관찰계 (5) 의 초점 위치를 조정한 상태에서, X 선 관구 (2) 로부터 1 차 X 선 (X1) 을 시료 (S) 에 조사함으로써, 발생한 특성 X 선 및 산란 X 선을 X 선 검출기 (3) 에 의해 검출한다.

X 선을 검출한 X 선 검출기 (3) 는, 그 신호를 분석기 (4) 에 보내고, 분석기 (4) 는 그 신호로부터 에너지 스펙트럼을 취출하여 제어부 (9) 에 출력한다.

제어부 (9) 에서는, 분석기 (4) 에서 보낸 에너지 스펙트럼으로부터 특정 원소에 대응하는 X 선 강도를 판별하고, 이들의 분석 결과를 디스플레이부 (9b) 에 표시한다.

이 때, 반드시 표준 조사 위치 (P2) 에서 1 차 X 선 (X1) 을 시료 (S) 에 조사하지 않아도 된다. 예를 들어, 보다 간편하게 분석 결과를 얻고자 하는 경우, 임의의 조사 포인트 (P1) 에서 분석할 수 있다. 이 때, 제어부 (9) 가, 1 차 X 선 (X1) 의 표준 조사 위치 (P2) 와 조사 포인트 (P1) 의 높이 위치의 차분 (D) 에 따라 분석기 (4) 에 의해 구해진 에너지 스펙트럼의 파고값의 데이터로부터, 제어부 (9) 에서 정량 분석하기 위해 계산에 사용하는 파라미터를 보정하여 계산한다. 아울러, 동시에 관찰계 (5) 에 대해서도 그 차분 (D) 에 따라 초점 위치를 조정한다.

이 때, 보정하는 파라미터 (이하, 보정 파라미터라고도 한다) 는, X 선 관구 (2) 로부터 조사 포인트 (P1) 의 거리나, 조사 포인트 (P1) 로부터 X 선 검출기 (3) 의 거리나, X 선 관구 (2) 와 조사 포인트 (P1) 를 연결하는 선분과 조사 포인트 (P1) 와 X 선 검출기 (3) 를 연결하는 선분이 이루는 각도 등이다.

이것은 표준 조사 위치 (P2) 와 조사 포인트 (P1) 의 높이 위치의 차가 생기면, X 선 관구 (2) 로부터 조사 포인트 (P1) 의 거리, 조사 포인트 (P1) 로부터 X 선 검출기 (3) 의 거리, X 선 관구 (2) 와 조사 포인트 (P1) 를 연결하는 선분과 조사 포인트 (P1) 와 X 선 검출기 (3) 를 연결하는 선분이 이루는 각도 등이 변화한다. 이로써, 시료 (S) 상에 조사되는 1 차 X 선 (X1) 의 에너지 밀도나 조사 영역이 변화한다. 이로써, 시료 (S) 로부터 방출되는 형광 X 선이나 산란 X 선의 강도 등이 변화하거나, X 선 검출기 (3) 에 의해 검출되는 형광 X 선이나 산란 X 선의 강도가 변화하거나 한다. 그래서, 보정 파라미터를 추가하여 계산함으로써 정량 분석을 정확하게 실시할 수 있게 된다.

또한, 본 실시형태에서는, 관찰계 (5) 의 광축과 X 선 관구 (2) 의 광축은, 미러 (5a) 및 빔 스플리터 (5b) 를 사용함으로써 높이 위치와의 차에 있어서 동축이기 때문에, X 선 관구 (2) 의 방향과 조사 포인트 (P1) 가 이루는 각도에 변화는 없다. 그러나, 이들을 사용하지 않는 구성에서는, 관찰계 (5) 의 광축과 X 선 관구 (2) 의 광축은 상이하기 때문에, X 선 관구 (2) 와 조사 포인트 (P1) 를 연결하는 선분과 조사 포인트 (P1) 와 X 선 검출기 (3) 를 연결하는 선분이 이루는 각도의 보정 파라미터를 사용한다.

이와 같이 본 실시형태의 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법에서는, 3 종의 광축이 동축에 놓여진 상태에서 시료에 조사되고, 제어부 (9) 가 측정한 시료 (S) 의 높이 (T) 에 기초하여 측정 헤드부 이동 기구 (8) 를 제어하여 X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 의 거리를 조정함과 함께, 관찰계 (5) 에 대해서도 초점 위치를 조정하기 때문에, 작업자의 수동 초점 조정을 필요로 하지 않고 시료 (S) 의 조사 포인트 (P1) 의 위치를 결정할 수 있다.

또, 1 차 X 선 (X1) 의 표준 조사 위치 (P2) 와 조사 포인트 (P1) 의 높이 위치의 차에 따라 제어부 (9) 에서 정량 분석하기 위한 계산을 할 때, 표준 조사 위치 (P2) 와 조사 포인트 (P1) 의 높이 위치의 차에 따라 상기 계산에 사용하는 파라미터를 보정함으로써, 거리가 변화하는 분 (分) 의 영향을 받지 않고 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다. 즉, 임의의 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 시료 (S) 의 높이에서의 분석에 있어서 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다.

또, 삼각 측거 방식 레이저 변위 센서 (7) 는, 시료 (S) 에 1 차 레이저광 (L1) 을 조사하여 회귀하는 2 차 레이저광 (L2) 을 수광한다. 삼각 측거 방식 레이저 변위 센서 (7) 내 (도시 대략) 의 CCD 타입 수광부 (도시 대략) 의 소자마다 회귀한 2 차 레이저광 (L2) 의 감지 상태를 검출함으로써 시료 (S) 의 높이를 구한다. 이로써, 비접촉으로 시료 (S) 의 높이 (T) 를 정확하게 측정할 수 있다.

또한, 삼각 측거 방식 레이저 변위 센서 (7) 는, 시료 스테이지 (1) 상에 시료 (S) 를 탑재한 상태에서 시료 (S) 의 높이 (T) 를 측정할 수 있다. 따라서, 분석 직전에 시료 스테이지 (1) 상의 시료 (S) 를 직접 측정할 수 있다. 이로써, 시료 스테이지 (1) 설치 전에 시료 (S) 의 높이 (T) 를 측정하는 경우에 비하여 분석시의 시료 (S) 와 X 선 관구 (2) 및 X 선 검출기 (3) 의 거리를 보다 정확하게 얻을 수 있다.

또, 제어부 (9) 는 조사 포인트 (P1) 에 있어서의 높이를 기억할 수 있다. 이 때문에, 1 차 레이저광 (L1) 을 시료 (S) 에 조사하게 하면서 시료 스테이지 (1) 를 이동시킴으로써, 2 차원적인 시료 (S) 의 높이 데이터를 취득하여 2 차원적인 측정 범위 내에서의 시료의 높이 형상을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 기술 범위는 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지의 변경을 부가할 수 있다.

예를 들어, 상기 실시형태에서는, 시료 (S) 의 높이 측정 기구로서 삼각 측거 방식 레이저 변위 센서를 사용하고 있는데, 다른 예로서 직선 회귀형의 레이저 변위 센서를 채용해도 된다.

이 경우, 2 차 레이저광이 1 차 레이저광과 동축 상에서 회귀하기 때문에, 미러 면적을 작게 할 수 있음과 함께 조정 기구를 간략화할 수 있다.

또, 상기 실시형태에서는, 빔 스플리터 (5b) 와 미러 (5c) 를 가동식으로 하여, 분석시에는 1 차 X 선 (X1) 의 진로 상에서 퇴피할 수 있게 함으로써 1 차 X 선의 강도를 감쇠시키지 않고 시료에 조사할 수 있게 하고 있는데, 1 차 X 선 조사 중의 리얼 타임으로 시료의 상태를 관찰하고자 하는 경우에는 꼭 그렇지는 않다. 이 경우, 빔 스플리터 (5b) 와 미러 (5c) 를 1 차 X 선이 가능한 한 감쇠되지 않는 두께의 것을 사용함으로써, 1 차 X 선이 이들 부재를 투과하기 때문에, 1 차 X 선 조사 중에 리얼 타임으로 시료의 상태를 관찰할 수 있다.

또한, 높이 측정 기구로서 상기 서술한 바와 같이 비접촉으로 측정할 수 있는 레이저 방식이 바람직하지만, 시료에 대해 영향이 없다면 접촉 감지형 센서를 채용해도 된다.

또, 상기 실시형태에서는 시료실 내를 감압 분위기로 하여 분석하고 있지만, 진공 (감압) 분위기가 아닌 상태에서 분석을 실시해도 된다.

또, 상기 실시형태는 에너지 분산형의 형광 X 선 분석 장치이지만, 본 발명을 다른 분석 방식, 예를 들어 파장 분산형의 형광 X 선 분석 장치나, 조사하는 방사선으로서 전자선을 사용하여 2 차 전자 이미지도 얻을 수 있는 SEM-EDS (주사형 전자 현미경ㆍ에너지 분산형 X 선 분석) 장치에 적용해도 된다.

또, 상기 실시형태는 X 선 검출기에 반도체 검출기를 사용하고 있는데, 이것에 비례 계수관을 사용하여 본 발명을 형광 X 선 막두께계에 적용해도 된다.

1…시료 스테이지
2…X 선 관구 (방사선원)
3…X 선 검출기
4…분석기
5…관찰계
6…초점 전환 구동 기구
7…레이저 변위 센서
8…이동 기구
9…제어부
10…시료실
11…측정 헤드부
P1…조사 포인트
S…시료
T…시료의 높이

Claims (11)

1. 시료 상의 조사 포인트에 방사선을 조사하는 방사선원과,
   상기 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하여, 상기 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기와,
   상기 신호를 분석하는 분석기와,
   상기 시료를 탑재하는 시료 스테이지와,
   상기 시료 스테이지 상의 상기 시료와 상기 방사선원 및 상기 X 선 검출기를 상대적으로 이동시킬 수 있는 이동 기구와,
   상기 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이를 측정할 수 있는 레이저 변위 센서를 구비한 높이 측정 기구와,
   측정한 상기 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 상기 이동 기구를 제어하여, 상기 시료와 상기 방사선원 및 상기 X 선 검출기의 거리를 조정하는 제어부를 구비하고,
   상기 방사선원으로부터 방사되는 상기 방사선의 광축과 상기 레이저 변위 센서의 광축이 동축이며, 상기 방사선과 상기 레이저 변위 센서로부터 출사되는 레이저가 상기 시료에 조사되는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 레이저 변위 센서는, 삼각 측거 (測距) 방식을 이용하는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
4. 삭제
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 시료를 관찰하는 시료 관찰계와,
   상기 시료 관찰계의 초점 전환을 하는 초점 전환 구동 기구를 구비하고,
   상기 높이 측정 기구에 의해 측정한 상기 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 상기 초점 전환 구동 기구를 제어하여 시료 관찰계의 초점 위치를 조정하는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
6. 제 5 항에 있어서,
   상기 방사선원으로부터 방사되는 상기 방사선의 광축과, 상기 초점 전환 구동 기구를 갖는 시료 관찰계의 광축과, 상기 레이저 변위 센서의 광축이 동축이며, 상기 방사선과 상기 레이저 변위 센서로부터 출사되는 레이저가 상기 시료에 조사되는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
7. 제 6 항에 있어서,
   상기 방사선의 광축 상에 상기 레이저 변위 센서의 광축을 동축에 두기 위한 미러와,
   상기 방사선의 광축과 상기 레이저 변위 센서의 광축과 상기 시료 관찰계의 광축을 동축에 두기 위한 빔 스플리터를 갖는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
8. 제 1 항에 있어서,
   상기 높이 측정 기구는, 상기 시료 스테이지 상에 상기 시료를 탑재한 상태에서 상기 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이를 측정할 수 있는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 장치.
9. 시료의 관찰을 실시하는 시료 관찰계에 의해 특정된 시료 스테이지에 배치한 시료 상의 조사 포인트에 방사선원으로부터의 방사선을 조사하고, X 선 검출기에 의해 상기 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하여 상기 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하고, 분석기에 의해 신호를 분석하는 X 선 분석 방법으로서,
   상기 시료 상의 조사 포인트의 높이를 레이저 변위 센서로 측정하는 높이 측정 단계와,
   상기 측정된 상기 시료 상의 조사 포인트의 높이에 기초하여 상기 시료와 상기 방사선원 및 상기 X 선 검출기를 상대적으로 이동시켜 상기 조사 포인트를 위치 결정하는 위치 결정 단계를 갖고,
   상기 방사선원으로부터 방사되는 상기 방사선의 광축과 상기 레이저 변위 센서의 광축이 동축이며, 상기 방사선과 상기 레이저 변위 센서로부터 출사되는 레이저가 상기 시료에 조사되는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 방법.
10. 제 9 항에 있어서,
    초점 전환 구동 기구에 의해 시료 관찰계를 상기 조사 포인트에 초점을 맞추는 단계를 갖고,
    상기 조사 포인트에 초점을 맞추는 단계는, 측정한 상기 시료에 있어서의 조사 포인트의 높이에 기초하여 제어부가 상기 초점 전환 구동 기구를 제어하여 상기 시료와 시료 관찰계의 초점을 맞추는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 방법.
11. 제 9 항에 있어서,
    상기 조사 포인트의 높이에서 상기 방사선을 조사하여 측정ㆍ분석하는 분석 단계를 더 갖고,
    상기 분석 단계는, 상기 분석기에 의해 구한 데이터로부터 정량 분석하기 위한 계산을 할 때, 상기 방사선원으로부터의 1 차 X 선의 조사축과 상기 X 선 검출기의 방향이 교차하는 최량 감도의 조사 위치와 상기 조사 포인트의 높이 위치의 차에 따라 상기 계산에서 사용하는 파라미터를 보정하는 것을 특징으로 하는 X 선 분석 방법.

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