JP4140490B2 - Ｘ線分析装置とその焦点合わせ装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料上にＸ線を集光させて照射しその照射位置からの情報に基づいて分析を行なう蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置と、そのＸ線分析装置において試料に照射されるＸ線の焦点合わせを行なう装置に関するものである。

Ｘ線を集光して試料に照射すると試料面からは光電子や蛍光Ｘ線が放出される。Ｘ線分析装置としては、その光電子や蛍光Ｘ線を検出することにより試料表面における元素種、原子の結合状態、組成比などを分析するものがある。

そのようなＸ線分析装置では試料上のＸ線照射位置にＸ線を集光させる必要があるが、Ｘ線は目視できないため、Ｘ線照射系とは別に光学顕微鏡や変位センサなど、焦点合わせのための可視光による光学系を別途設けている。光学顕微鏡を設けたものでは、光学顕微鏡の焦点が合った位置で、Ｘ線の照射径が最小となるようにＸ線照射系と光学顕微鏡の光学系が調整されている。

しかしＸ線照射系と光学系が別になっていると、装置組立時にＸ線照射系の焦点と焦点合わせのための光学系による検出位置とを一致させる調整が必要である。Ｘ線は目視できないため、例えば、試料の代わりに蛍光板を用い、Ｘ線の照射径が最小となる所に試料の光軸方向の位置を合わせた後、同じ試料位置で焦点が合うように光学顕微鏡の光学系を合わせるなどの調整作業を行なっている。

そのような調整作業を不要又は容易にするために、Ｘ線照射系と光学系で共通の光学部材を使用し、Ｘ線の光路と可視光の光路を同一光路とするものが提案なされている（特許文献１参照。）。その共通の光学部材を使用すれば、Ｘ線の集光位置と可視光の集光位置が同一位置となることにより、試料の代わりに蛍光板を配置する必要はなく、試料上に形成される可視光像を観察して試料上の照射位置が焦点位置となるように試料の光軸方向の位置を調整すればＸ線の焦点合わせも同時になされることになる。
特開２００３−４６７７号公報

Ｘ線の集光に用いられる光学部材は収差が大きく、光軸外の光も集光するレンズのようには働かないため、光学顕微鏡の光学系の一部を構成するような配置をすると十分な分解能が得られない。そのため、焦点合わせが困難になる。

そこで、本発明はＸ線照射系と光学系で共通の光学部材を使用するとともに、焦点合わせを正確に行なうことのできる焦点合わせ装置とその焦点合わせ装置を備えたＸ線分析装置を提供することを目的とするものである。

本発明の焦点合わせ装置は、試料を保持し少なくとも光軸方向に可変の試料ステージと、内面での反射を利用してＸ線を前記試料ステージ上の試料に集光させるための複数のキャピラリを備えた集光用ポリキャピラリレンズからなる光学部材と、前記光学部材の光軸上に配置されてＸ線を透過させ光を反射するＸ線透過ミラーを含み、該Ｘ線透過ミラーによる反射により光を前記光学部材の光軸上に導入して前記試料上のＸ線集光位置にその光も集光させる光学系とを備え、試料上での前記光による像の大きさが最小になった試料の光軸方向の位置をＸ線の合焦位置とするものである。
ここで、前記光学系が扱う光は、紫外、可視及び赤外の領域を含み、レンズを用いた光学系で扱うことのできる光であれば、その波長領域は限定されない。

合焦位置を検出する機構の一例は、試料からの反射光を受光してその像の大きさを検出する撮像素子を備え、その撮像素子の検出信号に基づいて試料上での前記光による像の大きさが最小になった試料の光軸方向の位置を検出するものである。

その場合、合焦位置の検出を自動化するためには、試料ステージの光軸方向の駆動を制御する制御機構を備え、その制御機構は前記撮像素子による像の大きさが最小になるように試料ステージの光軸方向の位置を決定するものとすればよい。

合焦位置を検出する機構の他の例は、前記光学系として照射光学系と受光光学系で焦点を共通にする共焦点光学系を構成したものとし、その共焦点の位置にピンホールを備え、前記受光光学系がそのピンホールを透過した試料からの反射光を受光してその強度を検出する受光素子を備え、前記受光素子の検出強度が最大になった試料の光軸方向の位置をＸ線の合焦位置とするものである。

その場合、合焦位置の検出を自動化するためには、試料ステージの光軸方向の駆動を制御する制御機構を備え、その制御機構は前記受光素子の検出強度が最大になるように試料ステージの光軸方向の位置を決定するものとすればよい。

本発明のＸ線分析装置は、試料上にＸ線を集光させて照射し、その照射位置からの情報に基づいて分析を行なうものであり、本発明の焦点合わせ装置を備えている。

本発明の焦点合わせ装置は、Ｘ線を集光させる光学部材の光軸上に光を導入して試料上に集光させるようにしたので、Ｘ線照射系と光学系で共通の光学部材を使用しながらも焦点合わせを正確に行なうことができる。

合焦位置を検出する機構として試料上での光の像の大きさを撮像素子を用いて検出するとした場合、制御機構を備えてその撮像素子による像の大きさが最小になるように試料ステージの光軸方向の位置を決定するようにすれば、合焦位置の検出を自動化することができる。

また、合焦位置を検出する機構として、光学系として共焦点光学系を構成し、その受光素子の検出強度に基づいて検出するとした場合、制御機構を備えてその受光素子の検出強度が最大になるように試料ステージの光軸方向の位置を決定するようにすれば、合焦位置の検出を自動化することができる。

光学部材としては複数のキャピラリを束ねたポリキャピラリレンズや、一本のキャピラリを使用するモノキャピラリレンズを用いることができる。
ポリキャピラリレンズは、その中をＸ線が全反射して伝わる細いガラス管（キャピラリ）を多数束ねて成形したもので、束ねたキャピラリを緩やかに曲げることによりＸ線の軌道を曲げ、１点に集中させるなどのレンズ作用を持たせたものである。このポリキャピラリレンズは、鏡を並べて光学系を構成しているのと等価なため、光の波長による光路の違い（色収差）が生じない。すなわち、同じポリキャピラリーレンズに入射させたＸ線と可視光の焦点位置は一致する。このことを利用して、Ｘ線集光用のポリキャピラリレンズを、焦点合わせのための光学系の一部として用いれば、あらかじめ両者の焦点が一致したシステムを構成できる。

モノキャピラリレンズは、１本のガラス管キャピラリからなりその内径が小さくなっていくように形成され、内径の大きい開口から入射した光やＸ線が内面で全反射しながら内径の小さくなった他方の開口から照射されることにより集光されるようにしたものである。

図1は一実施例を表わす。２は分析しようとする試料で、試料ステージ４に載置されている。試料ステージ４は制御機構６によって光軸方向（Ｚ方向）と水平面内（ＸＹ方向）に移動して試料をＸ線の照射位置に位置決めできるようになっている。

１０はＸ線管球であり、そのＸ線発生点１０ａから発生したＸ線を集光して試料２の表面上に照射するために、光学部材としてポリキャピラリレンズ８が配置されている。Ｘ線の光路上にはＸ線を透過させ、可視光を反射するＸ線透過ミラー１２が配置されている。Ｘ線透過ミラー１２は、例えばベリリウムなどの薄膜を用いたものである。

そのＸ線透過ミラー１２により可視光線をポリキャピラリレンズ８に入射させ、試料２上でＸ線が照射される位置に可視光を照射するための可視光光学系が配置されている。その可視光光学系は、レーザダイオードなどの光源１４から発生した可視光をレンズ１６で集光し、Ｘ線透過ミラー１２で反射させてポリキャピラリレンズ８に入射させる照射光学系を構成している。
試料２からの反射光を受光してその像の大きさを検出するためにＣＣＤカメラなどの撮像素子２３が試料２の表面に対向して配置されている。

ポリキャピラリレンズ８はＸ線発生点１０ａからのＸ線を試料２上に焦点を結ぶように試料２の光軸方向の位置を設定したとき、可視光光学系は試料２上のＸ線が照射されている位置に結像するように調整されている。

試料２の光軸方向の位置を可視光光学系の焦点が試料２上に合うように位置決めしたとき、試料２上の像の大きさが最小となり、そのときＸ線がポリキャピラリレンズ８により試料２上に焦点を合わせた状態となる。

制御機構６は撮像素子２３の検出信号を入力し、その検出信号に基づいて試料２上での光の像の大きさが最小になった試料の光軸方向の位置を検出するように自動制御するものであり、このようにして試料は常にＸ線の焦点が試料２上になるように焦点合わせが行なわれる機構となっている。

試料２のＸ線照射位置の近くには、Ｘ線照射位置から発生した蛍光Ｘ線を検出するためのＸ線検出器２４が配置されている。２６はＸ線検出器２４による検出信号を信号処理してＸ線スペクトルを得るＸ線信号処理部であり、３０はＸ線信号処理部が信号処理により得たＸ線スペクトルを表示する表示装置（モニタ）である。

次に、この実施例の動作について説明する。
Ｘ線管球１０からＸ線を照射し、光源１４によって可視光を発生させると、Ｘ線はＸ線透過ミラー１２を透過してポリキャピラリレンズ８に入射し、可視光はレンズ１６で集光され、Ｘ線透過ミラー１２で反射されてポリキャピラリレンズ８に入射する。Ｘ線と可視光はポリキャピラリレンズ８によってともに試料２上に集光される。試料２上からの可視光の反射光は撮像素子２３に入射して検出される。制御機構６は試料ステージ４を光軸方向に移動させることにより、撮像素子２３の検出信号の変化を監視し、撮像素子２３による像の大きさが最小になる位置に試料２の光軸方向の位置を位置決めする。これにより試料２上ではＸ線の焦点合わせが行なわれ、Ｘ線が最も集光された状態で試料に照射される。試料２のＸ線照射位置から発生した蛍光Ｘ線はＸ線検出器２４で検出され、Ｘ線信号処理部２６を経てそのスペクトルが表示装置３０に表示される。

制御機構６によって試料を水平方向に移動させると、その移動した位置における光軸方向の位置が撮像素子２３による像の大きさが最小になるように調整され、このようにして試料の各位置で焦点合わせが自動的に行なわれながらＸ線分析が行なわれていく。

図１の実施例では可視光光学系に撮像素子２３を備えて試料の光軸方向の位置を自動的に調整するようにしているが、撮像素子２３の位置に接眼レンズを設け、可視光による像の大きさが最も小さくなるように試料の光軸方向の位置を手動で調整するようにしてもよい。

図２は他の実施例を表わす。図１の実施例と比較すると試料の光軸方向の位置を調整するための光学系が異なっている。
Ｘ線透過ミラー１２により可視光線をポリキャピラリレンズ８に入射させ、試料上でＸ線が照射される位置に可視光を照射するための可視光光学系は、光源１４から発生した可視光をレンズ１６で集光し、Ｘ線透過ミラー１２で反射させてポリキャピラリレンズ８に入射させる照射光学系と、試料２上で反射された可視光をポリキャピラリレンズ８からＸ線透過ミラー１２を経て受光する受光光学系が含まれている。受光光学系はレンズ１６で集光した反射光をミラー１８で反射し、受光素子２０に導く。

照射光学系と受光光学系はレンズ１６とポリキャピラリレンズ８によって照射光と反射光がともに符号２１で示される位置で焦点を結ぶように共焦点系を構成しており、その焦点２１の位置にピンホール２２が配置されている。ポリキャピラリレンズ８はＸ線発生点１０ａからのＸ線を試料２上に焦点を結ぶように試料２の光軸方向の位置を設定したとき、可視光光学系は、共焦点２１の像を試料２上のＸ線が照射されている位置に結像するように調整されている。

試料２の光軸方向の位置を可視光光学系の焦点が試料２上に合うように位置決めしたとき、試料２上の像が共焦点２１に結像し、ピンホール２２を透過する光量が最大となって受光素子２０が検出する光強度が最大となる。そしてそのときＸ線がポリキャピラリレンズ８により試料２上に焦点を合わせた状態となる。

制御機構６は受光素子２０の検出信号を入力し、その検出信号が最大となる位置に試料２の光軸方向の位置を位置決めするように自動制御するものであり、このようにして試料は常にＸ線の焦点が試料２上になるように焦点合わせが行なわれる機構となっている。
試料２のＸ線照射位置から発生する蛍光Ｘ線を検出するためのＸ線検出機構は図１の実施例と同じである。

次に、この実施例の動作について説明する。
Ｘ線管球１０からＸ線を照射し、光源１４によって可視光を発生させると、Ｘ線はＸ線透過ミラー１２を透過してポリキャピラリレンズ８に入射し、可視光はレンズ１６で集光され、ピンホール２２を経てＸ線透過ミラー１２で反射されてポリキャピラリレンズ８に入射する。Ｘ線と可視光はポリキャピラリレンズ８によってともに試料２上に集光される。試料２上からの可視光の反射光は再びポリキャピラリレンズ８で受光され、Ｘ線透過ミラー１２で反射されピンホール２２を経てレンズ１６からミラー１８で反射され、受光素子２０に入射して検出される。制御機構６は試料ステージ４を上下方向に移動させることにより、受光素子２０の検出信号の変化を監視し、検出信号が最大となる位置に試料２の光軸方向の位置を位置決めする。これにより試料２上ではＸ線の焦点合わせが行なわれ、Ｘ線が最も集光された状態で試料に照射される。試料２のＸ線照射位置から発生した蛍光Ｘ線はＸ線検出器２４で検出され、Ｘ線信号処理部２６を経てそのスペクトルが表示装置３０に表示される。

制御機構６によって試料を水平方向に移動させると、その移動した位置における光軸方向の位置が受光素子２０の検出信号を最大にするように調整され、このようにして試料の各位置で焦点合わせが自動的に行なわれながらＸ線分析が行なわれていく。

図２の実施例では可視光光学系に受光素子２０を備えて試料の光軸方向の位置を自動的に調整するようにしているが、受光素子２０の出力信号強度を表示するメーターを設け、ピンホール２２を通過してきた可視光の強度が最も強くなるように試料の光軸方向の位置を手動で調整するようにしてもよい。

図１、図２の実施例では光学系で可視光を使用しているが、受光素子や撮像素子を用いて試料からの反射光を受光する場合には、可視光に限らず、紫外線や赤外線など、可視光以外の波長領域の光を用いることもできる。

本発明のＸ線分析装置は、半導体その他の種々に分野において材料の局所分析や不良箇所の解析、化学状態分析等に利用することができる。

一実施例のＸ線分析装置を示す概略構成図である。 他の実施例のＸ線分析装置を示す概略構成図である。

符号の説明

２ 試料
８ ポリキャピラリレンズ
１０ Ｘ線管球
１０ａ Ｘ線発生点
１２ Ｘ線透過ミラー
１４ 光源
１６ レンズ
２０ 受光素子
２２ ピンホール
２３ 撮像素子
２４ Ｘ線検出器
２６ Ｘ線信号処理部
３０ 表示装置

Claims (6)

1. 試料を保持し少なくとも光軸方向に可変の試料ステージと、
   内面での反射を利用してＸ線を前記試料ステージ上の試料に集光させるための複数のキャピラリを備えた集光用ポリキャピラリレンズからなる光学部材と、
   前記光学部材の光軸上に配置されてＸ線を透過させ光を反射するＸ線透過ミラーを含み、該Ｘ線透過ミラーによる反射により光を前記光学部材の光軸上に導入して前記試料上のＸ線集光位置にその光も集光させる光学系とを備え、
   前記試料上での前記光による像の大きさが最小になった試料の光軸方向の位置をＸ線の合焦位置とすることを特徴とする焦点合わせ装置。
2. 前記試料からの反射光を受光してその像の大きさを検出する撮像素子を備え、その撮像素子の検出信号に基づいて前記試料上での前記光による像の大きさが最小になった試料の光軸方向の位置を検出する請求項１に記載の焦点合わせ装置。
3. 前記試料ステージの光軸方向の駆動を制御する制御機構を備え、該制御機構は前記撮像素子による像の大きさが最小になるように前記試料ステージの光軸方向の位置を決定するものである請求項２に記載の焦点合わせ装置。
4. 前記光学系は照射光学系と受光光学系で焦点を共通にする共焦点光学系を構成しているとともに、その共焦点の位置にピンホールを備え、
   前記受光光学系は前記ピンホールを透過した試料からの反射光を受光してその強度を検出する受光素子を備え、
   前記受光素子の検出強度が最大になった試料の光軸方向の位置をＸ線の合焦位置とする請求項１に記載の焦点合わせ装置。
5. 前記試料ステージの光軸方向の駆動を制御する制御機構を備え、該制御機構は前記受光素子の検出強度が最大になるように前記試料ステージの光軸方向の位置を決定するものである請求項４に記載の焦点合わせ装置。
6. 試料上にＸ線を集光させて照射し、その照射位置からの情報に基づいて分析を行なうＸ線分析装置において、
   請求項１から５のいずれかに記載の焦点合わせ装置を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。

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