CZ2014184A3 - Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem - Google Patents

Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem Download PDF

Info

Publication number
CZ2014184A3
CZ2014184A3 CZ2014-184A CZ2014184A CZ2014184A3 CZ 2014184 A3 CZ2014184 A3 CZ 2014184A3 CZ 2014184 A CZ2014184 A CZ 2014184A CZ 2014184 A3 CZ2014184 A3 CZ 2014184A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
microscope
sample
raman
electron microscope
optical axis
Prior art date
Application number
CZ2014-184A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ305388B6 (cs
Inventor
Jaroslav Jiruše
Olaf Hollricher
Martin HaniÄŤinec
Original Assignee
Tescan Orsay Holding, A.S.
Witec Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tescan Orsay Holding, A.S., Witec Gmbh filed Critical Tescan Orsay Holding, A.S.
Priority to CZ2014-184A priority Critical patent/CZ2014184A3/cs
Priority to EP14003366.3A priority patent/EP2924707B1/en
Priority to US14/667,292 priority patent/US20150279616A1/en
Publication of CZ305388B6 publication Critical patent/CZ305388B6/cs
Publication of CZ2014184A3 publication Critical patent/CZ2014184A3/cs

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G01J3/44—Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/22—Optical or photographic arrangements associated with the tube
    • H01J37/226—Optical arrangements for illuminating the object; optical arrangements for collecting light from the object
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/22—Optical or photographic arrangements associated with the tube
    • H01J37/226—Optical arrangements for illuminating the object; optical arrangements for collecting light from the object
    • H01J37/228—Optical arrangements for illuminating the object; optical arrangements for collecting light from the object whereby illumination and light collection take place in the same area of the discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/061—Sources
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/068—Optics, miscellaneous
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/02—Non-SPM analysing devices, e.g. SEM [Scanning Electron Microscope], spectrometer or optical microscope
    • G01Q30/025—Optical microscopes coupled with SPM
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/02—Details
    • H01J2237/024—Moving components not otherwise provided for
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/06—Sources
    • H01J2237/063—Electron sources
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/06—Sources
    • H01J2237/08—Ion sources
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/24475—Scattered electron detectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2448—Secondary particle detectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/25—Tubes for localised analysis using electron or ion beams
    • H01J2237/2505—Tubes for localised analysis using electron or ion beams characterised by their application
    • H01J2237/2583—Tubes for localised analysis using electron or ion beams characterised by their application using tunnel effects, e.g. STM, AFM
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2801—Details
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Landscapes

  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)

Abstract

Systém využívající množství analytických zařízení, jako jsou elektronový mikroskop (4), Ramanův mikroskop (6), iontový tubus (20) a mikroskop se skenovací sondou (24) pro analýzu vzorku (3) současnou, na sebe navazující nebo se vzájemnou korelací analýz provedených různými zařízeními ve stejném místě či oblasti vzorku (3). Systém využívá spojení optického objektivu (11) Ramanova mikroskopu (6) s manipulátorem (17) objektivu čímž podstatně zkracuje dobu potřebnou na provedení analýz Ramanovým mikroskopem (6) spolu s dalšími přístroji a to při zachování vysoké kvality snímaných signálů srovnatelné se samostatně stojícími analytickými zařízení.

Description

Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká systému s Ramanovým a elektronovým mikroskopem pro analýzu vzorku umístěného ve vakuové komoře.
Dosavadní stav techniky
Dnešní aplikace elektronových mikroskopů vyžadují stále větší analytickou schopnost přístroje. Důležité informace o zkoumaném vzorku jsou získávány např. pomocí metod difrakce zpětně odražených elektronů, energiově či vlnově dispersní spektrometrie, ale i optických metod jako je Ramanova spektrometrie. Právě spojení Ramanovy spektrometrie a elektronového mikroskopu umožňuje analyzovat chemické složení určitého místa vzorku díky Ramanově rozptylu dopadajícího světla za současného využití vysokého rozlišení transmisního nebo skenovacího elektronového mikroskopu, které je hluboko pod rozlišovací mezí světla.
Ze stavu techniky jsou známy systémy, při nichž jsou elektronový mikroskop a Ramanův mikroskop umístěny paralelně vedle sebe, jak je zřejmé například z dokumentů JPH06347405, EP2469253, US5811804. U všech těchto uvedených systémů, je pro provedení analýzy elektronovým mikroskopem a Ramanovým mikroskopem nutno posouvat vzorek mezi optickými osami jednotlivých systémů. Toto nese několik nevýhod, z nichž mezi ty hlavní patří komplikované a pomalé nastavování » polohy tak, aby mohla být analýza jedním mikroskopem provedena ve stejném bodě na vzorku jako analýza druhým mikroskopem.
Tuto nevýhodu odstraňují systémy s koincidenčně uspořádanými optickými osami elektronového mikroskopu a systému s Ramanovou spektroskopií jako JPH06347343, který popisuje systém pro měření rozložení napětí na vzorku, a JP2010190595 u něhož je navigace na vzorku zajištěna pomocí vypalování značek laserem. Oba tyto dokumenty si spolu svýše uvedenými zachovávají nevýhodu nutnosti nastavovat místo dopadu světelného svazku pro Ramanovu spektroskopickou analýzu pomocí stolku pohybujícího se vzorkem. Toto ssebou nese nevýhodu závislosti chování piezo-manipulátoru na hmotnosti vzorku, což se výrazně projevuje zvláště při vyšších rychlostech pohybu stolkem. Dále se při každé změně polohy vůči optické ose systému I s Ramanovou spektroskopií mění poloha také vůči optickým osám ostatních analytických zařízení a ty
-2je poté často potřeba dále směrovat a seřizovat. Toto je nevýhodou zvláště při Ramanovském mapování určité oblasti vzorku.
Dále existují systémy využívající zrcadla, která směrují a fokusují světelný svazek na vzorek a dále zahrnuji aperturu, pro současné použití elektronového svazku, který aperturou prochází a je směrován na stejné místo na vzorku. Takový systém je popsán například v dokumentu US6S8544S EP1412796 nebo FR2S96S63, které stejně jako dříve uvedené systémy nejsou schopny nastavoval místo dopadu světelného svazku pro Ramanovu spektroskopickou analýzu jinak než pohybem samotného vzorku. Pří využití zrcadla, zpravidla parabolického, kfokusaci světelného svazku na vzorek se zpravidla dosahuje nižší kvality obrazu a vyšší velikost stopy než je tomu při použiti čoček. Takovéto přístroje běžně dosahují rozlišení pouze 2 až S pm, což je nesrovnatelně horší než u typických samostatných Ramenových mikroskopů. Další nevýhodou Je podstatně menší zorné pole pro navigaci na vzorku než v případě použití optického objektivu.
Pn současném použití elektronového svazku používá zrcadlo s aperturou systém popsaný v US7139071, takže má stejné nevýhody stím spojené. Tento systém umožňuje při rozostření světelného svazku dopadajícího na vzorek skenovat v ploše kolmé na osu laserového svazku. Skenování v jednom směru je realizováno pomocí pohyblivé destičky se štěrbinou vloženou do dráhy rozptýieného světla spektroskopického zařízení. V druhém směru lze u tohoto systému skenovat pomocí detektoru, který může tvořit virtuální štěrbinu pomocí volby určitých řádků pixelů. Při rozostření dopadajícího světelného svazku nutného pro skenování ovšem dochází k vysoké ztrátě intenzity světla dopadajícího ve zkoumaném bodě a nízká intenzita rozptýleného světla tak zhoršuje analytické schopnosti celého systému. Je zde nižší odstup užitečného signálu od šumu, delší doba nutná k analýze a tím je systém pro některé aplikace nepoužitelný.
Dále lze zmínit inspekční systém pro polovodiče z dokumentu JP2001330563, který využívá galvanometrické skenovací zrcátko, které umožňuje vychylování laserového svazku v ploše kolmé na osu laserového svazku. Nevýhodou zůstává nutnost fokusovat, to znamená nastavovat místo dopadu fokusovaného svazku v ose laserového svazku, pomocí stolku. Dalším nedostatkem tohoto systému je fakt, ze laserový svazek je při vychylování směrován mimo optickou osu objektivu čímž se zvyšuje sférická vada systému.
-3Podstata vynálezu
Vynález se týká analytického systému s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem zahrnujícího vakuovou komoru, stolek komory pro podpírání vzorku ve vakuové komoře, elektronový mikroskop s optickou osou elektronového mikroskopu pro vytvoření elektronového svazku a jeho směrovaní na vzorek a Ramanův mikroskop zahrnující spektroskopický systém, detektor rozptýleného záření, zdroj záření, optiku formující světelný svazek a optický objektiv s optickou osou Ramanova mikroskopu, přičemž je optický objektiv uzpůsoben k fokusaci přijatého světelného svazku na vzorek pro vytvoření světelné stopy na vzorku a k indukci rozptýleného světla vyznačující se tím, že optický objektiv je připojen k manipulátoru objektivu což umožňuje pohyb optického objektivu alespoň v prvním směru podél optické osy Ramanova mikroskopu a ve druhém směru v rovině kolmé na optickou osu Ramanova mikroskopu.
S výhodou je optický objektiv připojen k třídimensionálnímu manipulátoru objektivu.
V jiném provedení je manipulátor objektivu uzpůsoben pro skenování vzorku ve specifické alespoň dvoudimensionální oblasti.
Ve výhodném provedeni analytický systém dále zahrnuje konfokální prostředek, který redukuje rozptýlené světlo z nechtěných rovin mimo ohnisko.
Další přednosti a výhody tohoto vynálezu budou zřejmé po důkladném přečtení příkladů uskutečnění vynálezu s odpovídajícími odkazy na průvodní obrázky.
Objasnění výkresů
Obr. 1 je schématické znázornění analytického systému s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem dle výhodného provedení tohoto vynálezu
Obr. 2 Je schématické znázornění optického objektivu v první pozici nastavené manipulátorem objektivu
Obr. 3 je schématické znázornění optického objektivu ve druhé pozici nastavené manipulátorem objektivu
Obr. 4 je schématické znázornění analytického systému s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem s alternativním rozmístěním analytických nástrojů
-4Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad výhodného provedení analytického systému s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem je schematicky znázorněn na obr. 1. Jednou z jeho hlavních součástí je vakuová komora 1, která slouží k uchování vakua potřebného především pro funkci nástrojů využívajících nabité částice a tvoří zároveň nosnou konstrukci pro další součásti systému jako je například stolek 2 komory. Stolek 2 komory slouží pro uchycení vzorku 3 a je připojen k vakuové komoře 1 pohyblivě pomocí manipulátoru 27 stolku. Manipulátor 27 stolku může například využívat piezoelektrický efekt nebo může být řízen pomocí motorů. Stolek 2 komory se tak může pohybovat ve všech třech osách a také otáčet alespoň podle jedné osy. Kromě samotného podpírání vzorku 3 muže sloužit manipulátor 27 stolku pro nastavení polohy vzorku 3 pro analýzu určitým analytickým nástrojem na potřebném místě na vzorku 3, nebo také pro přesun vzorku 3 k analytickému nástroji jinému. Osoba znalá této oblasti techniky zná další způsoby pohybu se stolkem 2 komory jako je například ruční, hydraulické či pneumatické, není však vyloučeno, aby byl v jiných provedeních stolek 2 komory s vakuovou komorou 1 fixně spojen nebo přímo tvořen její částí. Například pro geologické aplikace či aplikace v polovodičovém průmyslu může alternativně být stolek 2 komory nahrazen pásem nesoucím vzorky 3 a posunujícím se v prostoru vakuové komory 1.
K vakuové komoře 1 je dále připojen elektronový mikroskop 4, který je v tomto výhodném provedení realizován jako skenovací elektronový mikroskop 4. Elektronový mikroskop 4 mající optickou osu 23 elektronového mikroskopu je uzpůsoben především pro generování elektronového svazku 5, jeho směrování a fokusaci do prostoru vzorku 3 pro interakci se vzorkem 3 a následnou detekci produktů této interakce, jako jsou například sekundární elektrony, zpětně odražené elektrony, Augerovi elektrony, prošlé elektrony, rentgenové záření a fotony. V alternativním provedení je elektronový mikroskop 4 realizován jako transmisní elektronový mikroskop, kde jsou produktem interakce například prošlé elektrony, které jsou také detekovány. Detektorů převádějících některé z parametrů uvedených produktů interakce na elektrický signál existuje celá řada a jsou zrejme osobám znalým oblasti techniky, takže jejich detailní popis není třeba uvádět. Vysoké rozlišeni, kterého se elektronovým mikroskopem 4 dosahuje a interakce elektronů se vzorkem 3 s následnou detekcí produktů této interakce, poskytuje množství informací o zkoumaném vzorku 3. Přes to existuje stále množství vlastností, které samotným elektronovým mikroskopem nelze spolehlivé zjistit. Jsou to například chemické vazby a tudíž identifikace přítomných molekul.
Proto systém dále zahrnuje Ramanův mikroskop 6, který je právě pro identifikaci molekul vhodný. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem tak využívá
-5synergii, která spočívá například vtom, že při Ramanovské analýze vzorku 3 lze stanovit chemické složení daného místa vzorku 3 a při sledování elektronovým mikroskopem 4 lze dosáhnou vysokého rozlišení daleko za rozlišovací mezí světla. Dále je možné korelovat Ramanovu analýzu vzorku 3 senergiově dispersní rentgenovou spektroskopií EDX nebo s vlnově dispersní rentgenovou X spektroskopií WDX, což jsou techniky určující prvkové složení vzorku 3, využívající elektronový svazek.
Prvková mapa vzorku 3 vzniklá EDX nebo WDX analýzou usnadňuje určování Ramanovských spekter. Dále lze využít navigace na vzorku 3 pomocí elektronového mikroskopu 4, která je pro své velké zorné pole výhodnější, než běžně užívaná navigace pomocí optického mikroskopu, u něhož je pro vyssi rozlišení potřeba větší numerická apertura, což zpravidla znamená menší zorné pole. Součástí Ramanova mikroskopu 6 z výhodného provedení dle obr. 1 je spektroskopický systém 7 připevněný k vakuové komoře 1. V jiném provedení může být z důvodu vhodnějšího prostorového rozmístění pnpojen například pomocí optického vlákna (není na obrázku). Spektroskopický systém 7 je ve výhodném provedení tvořen soustavou optických prvků, mřížkou a detektorem 8 rozptýleného z světla, který je tvořen CCD čipem. Alternativně lze použít jiná zařízení schopná převést světelný signál na signál elektrický.
Další součástí Ramanova mikroskopu 6 je zdroj 9 záření a optika 10 formující světelný svazek, které jsou připojeny k vakuové komoře 1. Zdroj 9 záření je proveden jako laserový zdroj pevnolátkový typu Nd:YAG. Alternativně lze využít jiné laserové zdroje s vlnovou délkou od ultrafialových do blízkých infračervených, jako je například plynový laser Helium-neon. Podle výhodného provedení dle obr. 1 jsou zdroj 9 záření a optika 10 formující světelný svazek umístěny mimo vakuovou komoru a mimo optickou osu 11 optického objektivu, jehož optickou osu dále nazýváme optickou osou 15 Ramanova mikroskopu. Optický objektiv 11 může být proveden například jako samostatná optická čočka nebo soustava optických čoček. Světelný svazek 12 je směrován na optický objektiv 11 přes okénko (není na obrázku) ve stěně vakuové komory 1. Směrování světelného svazku 12 může být uskutečněno například pomocí polopropustného zrcátka 13, jak je uvedeno na obr. 1, nebo jiných optických prvků používaných k odrazu nebo lomu světla. V jiném provedení mohou být zdroj 9 záření a optika 10 formující světelný svazek z důvodu vhodnějšího prostorového rozmístění připojeny například pomocí optického vlákna (není na obrázku) nebo se mohou zdroj 9 záření a optika 10 formující světelný svazek nacházet ve vakuové komoře 1. V alternativním uspořádání mohou být $ zdroj 9 záření, optika 10 formující světelný svazek, světelný svazek 12, okénko a optický objektiv 11 uspořádány v optické ose 15 Ramanova mikroskopu.
Optický objektiv 11 je uzpůsoben k fokusaci dopadajícího světelného svazku 12 do ohniska na vzorek 3 k vytvoření světelného bodu 14 na tomto vzorku 3 a indukci rozptýleného světla 16.
-6Světelný bod 14 na vzorku 3 může být vytvořen na povrchu vzorku 3, jak je znázorněno na obr. 2, nebo v objemu vzorku 3, jak je znázorněno na obr. 3. Na obr. 2 a 3 je znázorněn světelný svazek 12, který musí být dostatečně homogenní a široký tak, aby při pohybu optického objektivu 11 realizovaného pomocí manipulátoru 17 objektivu nedocházelo k výrazným změnám intenzity 5 svetelneho bodu 14 na vzorku 3. V jednom z provedení může být manipulátor 17 objektivu dvoudimensionální, který zajistí pohyb optického objektivu 11 v prvním směru podél optické osy 15 Ramanova mikroskopu a ve druhém směru kolmém na optickou osu 15 Ramanova mikroskopu. V takovém provedení lze provést Ramanovu analýzu vybraného místa na vzorku 3 v rovině rovnoběžné s optickou osou 15 Ramanova mikroskopu. Ve výhodném provedení je manipulátor 17 objektivu uzpůsoben pro skenovaní specifické dvoudimensionální oblasti vzorku 3 v této rovině. To probíhá tak, že se oblast snímá, bod po bodu, kde každému bodu přísluší celé spektrum. Takto naměřená spektra se zaznamenávají a z pole těchto hodnot se vytváří obraz. Manipulátor 17 objektivu je ve výhodném provedení dle obr. 2 a 3 na své jedné straně upevněn k vakuové komoře 1 a na své druhé straně k optickému objektivu 11. V tomto provedení je manipulátor 17 objektivu proveden jako třídimensionální manipulátor 17 objektivu, takže lze provést Ramanovu analýzu vybraného místa na vzorku 3 v libovolném místě na povrchu vzorku 3 či v jeho objemu. Ve výhodném provedení je manipulátor 17 objektivu uzpůsoben pro skenovaní specifické dvoudimensionální nebo třídimensionální oblasti vzorku 3. Manipulátor 17 objektivu sestává například z několika piezoelektrických komponentů, které se po přiložení napětí deformují a tím zajišťují posun optického objektivu 11 ve dvou nebo všech třech osách. Takový manipulátor 17 objektivu má výhody především ve své vysoké životnosti, rychlosti a přesnosti. Alternativně lze například využít manipulátor 17 objektivu řízený motorem, hydraulicky či pneumaticky. Pohybování samotným optickým objektivem 11 ma množství výhod, jako jsou například nezávislost vlastností manipulátoru 17 objektivu na hmotnosti vzorku 3, protože optický objektiv 11 má hmotnost stále stejnou, dále také možnost H zachovat stálou polohu vzorku 3 pro další připojená analytická zařízení a to i při skenování Ramanovým mikroskopem 6.
Nejlepších výsledků se dosahuje, je-li systém konfokální, jak je znázorněno na obr. 1. Toho se ve výhodném provedení dosáhne tak, že je optický objektiv 11 dále uzpůsoben pro sbírání a směrování indukovaného rozptýleného světla 16 do konfokálního prostředku, který je proveden jako |9 optika 18 konfokálního prostředku a díra 19 (anglicky pinhole). Optika 18 konfokálního prostředku může být realizována například s použitím samotného optického objektivu 11, zrcadla či čočky. Díra 19 může být realizována například jako ústí optického vlákna, apertura, štěrbina či segment CCD čipu detektoru 8 rozptýleného světla, jak je zřejmé odborníkovi znalému této oblasti techniky. U
-7konfokálního systému je tak redukováno světlo z nechtěných mimoohniskových rovin a tím je zajištěn průchod rozptýleného světla 16 s největší podílem světla právě z ohniska, do něhož je fokusován světelný svazek 12. Rozptýlené světlo 16 je detekováno na detektoru 8 rozptýleného světla a spektrálně analyzováno ve spektroskopickém systému 7.
Optický objektiv 11 polohovatelný pomocí třídimenzionálního manipulátoru 17 objektivu umožňuje v konfokalmm uspořádání systému nejen dvoudimenzionální mapování povrchu vzorku 3, ale také vytvoření třídimensionálního datového setu pomocí mapování trojdimensionálního. Třídimenzionální mapování je využitelné například při mapování topograficky členitého povrchu anebo pn 3D tomografii vzorku 3 průhledného pro laserové záření. Takto provedená tomografie má obrovskou výhodu v tom, že je nedestruktivní. Dalším řešením vytvoření třídimensionálního snímku muže být vybavení analytického systému iontovým tubusem 20. Iontový tubus 20 slouží k vytvoření fokusovaného iontového svazku 21 a jeho směrování do prostoru vzorku 3. Tímto fokusovaným iontovým svazkem 21 je například možné odprašovat z povrchu vzorku 3 vrstvu za vrstvou a analyzovat nově vzniklé povrchy. Takto provedená 3D tomografie je destruktivní, ale je možná i na vzorcích 3 neprůhledných pro laser.
Různé aplikace a prostorové možnosti složitějších zařízení, mohou vyžadovat rozdílná prostorová uspořádání jednotlivých komponentů analytického systému, tedy elektronového mikroskopu 4, Ramanova mikroskopu 6 a iontového tubusu 20, které mohou být vůči sobě uspořádány paralelně vedle sebe nebo mohou být s výhodou směrovány pod úhlem tak, aby byly jejich svazky schopny se potkat ve stejném místě na vzorku 3.
S výhodou je optická osa 22 iontového tubusu pod úhlem vzhledem k optické ose elektronového mikroskopu 23 tak, že iontový svazek 21 a elektronový svazek 5 jsou schopny se potkat na stejném miste vzorku 3. Toto je výhodné pro modifikaci vzorku 3 iontovým svazkem 21 a současném či následném sledování pomocí elektronového mikroskopu 4, a to bez nutnosti pohybu se vzorkem 3.
V jiném provedení je optická osa 15 Ramanova mikroskopu pod úhlem vzhledem k optické ose 23 elektronového mikroskopu tak, že světelný svazek 12 a elektronový svazek 5 jsou schopny se potkat na stejném místě vzorku 3. Je tak možné korelovat obraz elektronového mikroskopu 4 s Ramanovou analýzou stejné oblasti vzorku 3 a to bez nutnosti pohybu se vzorkem 3.
Výhody obou předchozích uspořádání sdružuje uspořádání, ve kterém optická osa 22 iontového tubusu a optická osa 23 elektronového mikroskopu jsou pod úhlem vzhledem k optické ose 15 Ramanova mikroskopu tak, že iontový svazek 21, elektronový svazek 5 a světelný svazek 12
-8jsou schopny se potkat na stejném místě vzorku 3. Nicméně z důvodu nižší prostorové náročnosti lze využit uspořádání, v němž stolek 2 komory je připojen k manipulátoru 27 stolku uzpůsobenému pro přesun vzorku 3 z první pozice, v níž vzorek 3 protíná optická osa 15 Ramanova mikroskopu do druhé pozice, v níž vzorek 3 protíná optická osa 23 elektronového mikroskopu, jak je znázorněno na obr. 4. S výhodou jsou optická osa 15 Ramanova mikroskopu and optická osa 23 elektronového mikroskopu vuci sobě v podstatě paralelní. V tomto uspořádání odpadá méně přesné a časově náročnějšího přemístění vzorku 3 způsobené nutností kombinovat translační pohyb a náklon.
Výše popsaný analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem muže být dále pro dosažení velmi vysokého rozlišení vybaven mikroskopem 24 se skenovací sondou. Mikroskop 24 se skenovací sondou zahrnuje rameno 25 mikroskopu se skenovací sondou a stolek 26 mikroskopu se skenovací sondou umístěný na stolku komory 2. V jednom provedení je rameno 25 mikroskopu se skenovací sondou pohyblivé pro přesné skenování vzorku 3. To je výhodné především z toho důvodu, že pohyb ramena mikroskopu se skenovací sondou 23 je nezávislý na pohybu optického objektivu 11. To umožňuje, na rozdíl od systémů využívajících pohyb vzorku 3 pro Ramanovu analýzu, současné provádění analýzy Ramanovým mikroskopem 6 a mikroskopem 24 se skenovací sondou. V alternativním provedení je stolek 26 mikroskopu se skenovací sondou pohyblivý pro přesné skenování vzorku 3.
Přestože byl vynález popsán ve vztahu k jeho výhodným provedením, tak je možné uskutečnit mnoho jiných možných úprav a variant spadajících do rozsahu ochrany tohoto vynálezu. Proto se předpokládá, že se uvedené patentové nároky vztahují i na tyto úpravy a varianty, spadající do skutečného rozsahu ochrany vynálezu.
7<H4U -A
-9Seznam vztahových značek vakuová komora stolek komory vzorek elektronový mikroskop elektronový svazek
Ramanův mikroskop spektroskopický systém detektor rozptýleného světla zdroj záření optika formující světelný svazek optický objektiv světelný svazek zrcadlo světelná stopa optická osa Ramanova mikroskopu rozptýlené světlo manipulátor objektivu optika konfokálního prostředku díra iontový tubus iontový svazek optická osa iontového tubusu optická osa elektronového mikroskopu mikroskop se skenovací sondou rameno mikroskopu se skenovací sondou stolek mikroskopu se skenovací sondou

Claims (15)

  1. Patentové nároky
    1. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem zahrnující vakuovou komoru (1), stolek (2) komory pro podpírání vzorku (3) ve vakuové komoře (1), elektronový mikroskop (4) s optickou osou (23) elektronového mikroskopu pro vytvoření elektronového svazku (5) a jeho směrovaní na vzorek (3) a Ramanův mikroskop (6) zahrnující spektroskopický systém (7), detektor (8) rozptýleného světla, zdroj (9) záření, optiku (10) formující světelný svazek a optický objektiv (11) s optickou osou (15) Ramanova mikroskopu, přičemž je optický objektiv (11) uzpůsoben k fokusaci přijatého světelného svazku (12) na vzorek (3) pro vytvoření světelné stopy (14) na vzorku (3) a k indukci rozptýleného světla (16), vyznačující se tím, že optický objektiv (11) je připojen k manipulátoru (17) objektivu pro umožnění pohybu optického objektivu (11) alespoň v prvním směru podél optické osy (15) Ramanova mikroskopu a ve druhém směru v rovině kolmé na optickou osu (15) Ramanova mikroskopu.
  2. 2. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 1, vyznačující se tím, že optický objektiv (11) je připojen k třídimensionálnímu manipulátoru (17) objektivu.
  3. 3. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 1 nebo nároku 2, vyznačující se tím, že manipulátor (17) objektivu je uzpůsoben pro skenování vzorku (3) ve specifické alespoň dvoudimensionální oblasti.
  4. 4. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že analytický systém dále zahrnuje konfokální prostředek (18) pro redukci rozptýleného světla (16) z nechtěných rovin mimo ohnisko.
  5. 5. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že analytický systém dále zahrnuje iontový tubus (20) s optickou osou (22) iontového tubusu pro vytvoření iontového svazku (21) and jeho směrování na vzorek (3).
  6. 6. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 5, vyznačující se tím, že optická osa (22) iontového tubusu je pod úhlem vzhledem k optické ose (23) elektronového mikroskopu uspořádána pro protnutí iontového svazku (21) a elektronového svazeku (5) na stejném místě vzorku (3).
  7. 7. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 5, vyznačující se tím, že optická osa (22) iontového tubusu a optická osa (23) elektronového mikroskopu jsou pod úhlem vzhledem k optické ose (15) Ramanova mikroskopu uspořádány pro protnutí iontového svazku (21), elektronového svazku (5) a světelného svazku (12) na stejném místě vzorku (3).
  8. 8. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že optická osa (15) Ramanova mikroskopu je pod úhlem vzhledem k optické ose (23) elektronového mikroskopu uspořádána pro protnutí světelného svazku (12) a elektronového svazku (5) na stejném místě vzorku (3).
  9. 9. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že stolek (2) komory je připojen k manipulátoru (27) stolku uzpůsobenému pro přesun vzorku (3) z první pozice, v níž vzorek (3) protíná optická osa (15) Ramanova mikroskopu do druhé pozice, v níž vzorek (3) protíná optická osa (23) elektronového mikroskopu.
  10. 10. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 9, vyznačující se tím, že optická osa (15) Ramanova mikroskopu a optická osa (23) elektronového mikroskopu jsou vůči sobě v podstatě paralelní.
  11. 11. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že analytický systém dále zahrnuje mikroskop (24) se skenovací sondou zahrnující rameno (25) mikroskopu se skenovací sondou a stolek (26) mikroskopu se skenovací sondou umístěný na stolku komory (2).
  12. 12. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 11, vyznačující se tím, že rameno (25) mikroskopu se skenovací sondou je pohyblivé pro přesné skenování vzorku (3).
  13. 13. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle nároku 11, vyznačující se tím, že stolek (26) mikroskopu se skenovací sondou je pohyblivý pro přesné skenování vzorku (3).
  14. 14. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že elektronový mikroskop (4) je proveden jako skenovací elektronový mikroskop zahrnující alespoň jeden detektor detekující jeden nebo více ze skupiny zahrnující sekundární elektrony, zpětně odražené elektrony, Augerovi elektrony, prošlé elektrony, rentgenové záření a fotony.
  15. 15. Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem podle kteréhokoliv z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že elektronový mikroskop (4) je proveden jako transmisní elektronový mikroskop zahrnující alespoň jeden detektor prošlých elektronů.
CZ2014-184A 2014-03-26 2014-03-26 Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem CZ2014184A3 (cs)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2014-184A CZ2014184A3 (cs) 2014-03-26 2014-03-26 Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem
EP14003366.3A EP2924707B1 (en) 2014-03-26 2014-09-03 Raman microscope and electron microscope analytical system
US14/667,292 US20150279616A1 (en) 2014-03-26 2015-03-24 Raman microscope and electron microscope analytical system

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2014-184A CZ2014184A3 (cs) 2014-03-26 2014-03-26 Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ305388B6 CZ305388B6 (cs) 2015-08-26
CZ2014184A3 true CZ2014184A3 (cs) 2015-08-26

Family

ID=51022720

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2014-184A CZ2014184A3 (cs) 2014-03-26 2014-03-26 Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20150279616A1 (cs)
EP (1) EP2924707B1 (cs)
CZ (1) CZ2014184A3 (cs)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9627175B2 (en) * 2014-10-17 2017-04-18 Jeol Ltd. Electron microscope and elemental mapping image generation method
JP6613736B2 (ja) * 2015-09-07 2019-12-04 セイコーエプソン株式会社 物質検出方法および物質検出装置
CN106525845B (zh) * 2016-10-11 2023-11-03 聚束科技（北京）有限公司 一种带电粒子束系统、光电联合探测系统及方法
CN106645250B (zh) * 2016-11-21 2024-04-26 宁波聚瑞精密仪器有限公司 一种具备光学成像功能的扫描透射电子显微镜
WO2018220809A1 (ja) * 2017-06-02 2018-12-06 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置
US10546719B2 (en) 2017-06-02 2020-01-28 Fei Company Face-on, gas-assisted etching for plan-view lamellae preparation
EP3792952A1 (en) 2019-09-16 2021-03-17 FEI Company Light guide assembly for an electron microscope

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2596863B1 (fr) 1986-04-07 1988-06-17 Centre Nat Rech Scient Dispositif de microscopie analytique, propre a former a la fois une sonde raman et une sonde electronique
JP3003708B2 (ja) * 1990-12-25 2000-01-31 株式会社島津製作所 表面分析装置
JPH06347343A (ja) * 1993-06-10 1994-12-22 Hitachi Ltd 応力測定方法及び装置
JPH06347405A (ja) * 1993-06-10 1994-12-22 Hitachi Ltd ラマンスペクトル測定装置及びその測定方法
NL9400111A (nl) * 1994-01-24 1995-09-01 Biomat Res Group Stichting Azl Elektronenmicroscoop met Ramanspectroscopie.
US5880465A (en) * 1996-05-31 1999-03-09 Kovex Corporation Scanning confocal microscope with oscillating objective lens
GB0118981D0 (en) 2001-08-03 2001-09-26 Renishaw Plc Electron microscope and spectroscopy system
US6885445B2 (en) * 1998-05-09 2005-04-26 Renishaw Plc Electron microscope and spectroscopy system
JP2001330563A (ja) 2000-05-23 2001-11-30 Jeol Ltd 検査装置
US6809812B2 (en) * 2000-06-16 2004-10-26 Spectracode, Inc. Spectral analysis system with moving objective lens
JP2002025497A (ja) * 2000-07-07 2002-01-25 Canon Inc 真空分析装置、質量分析装置および電子顕微鏡装置
GB0106342D0 (en) 2001-03-15 2001-05-02 Renishaw Plc Spectroscopy apparatus and method
JP2005070477A (ja) * 2003-08-26 2005-03-17 Yokogawa Electric Corp 焦点移動機構およびそれを用いた光学顕微鏡
US7102746B2 (en) * 2003-12-16 2006-09-05 New Chromex, Inc. Raman spectroscope
WO2005107579A1 (en) * 2004-05-11 2005-11-17 Koninklijke Philips Electronics N.V. Measurement head for non-invasive blood analysis
CN2747597Y (zh) * 2004-10-13 2005-12-21 南京大学 可调节型聚焦物镜
US7348556B2 (en) * 2005-07-19 2008-03-25 Fei Company Method of measuring three-dimensional surface roughness of a structure
JP2007071803A (ja) * 2005-09-09 2007-03-22 Hitachi High-Technologies Corp 欠陥観察方法及びその装置
JP2007322396A (ja) * 2006-06-05 2007-12-13 Univ Of Tsukuba 透過型電子顕微鏡と近接場光学顕微鏡の複合型顕微鏡
US20080117416A1 (en) * 2006-10-27 2008-05-22 Hunter Ian W Use of coherent raman techniques for medical diagnostic and therapeutic purposes, and calibration techniques for same
JP5712342B2 (ja) * 2008-11-27 2015-05-07 ナノフォトン株式会社 光学顕微鏡、及びスペクトル測定方法
JP2010190595A (ja) * 2009-02-16 2010-09-02 Fuji Electric Holdings Co Ltd レーザー分光分析装置およびそれを用いたレーザー分光分析方法
JP2011060555A (ja) * 2009-09-09 2011-03-24 Tokuyama Corp 真空紫外線の検出方法および走査電子顕微鏡
EP2469253A1 (en) * 2010-12-24 2012-06-27 HybriScan Technologies Holding BV System for electron microscopy and Raman spectroscopy
JP5923412B2 (ja) * 2012-08-24 2016-05-24 株式会社日立ハイテクノロジーズ 観察装置および光軸調整方法
JP2014163902A (ja) * 2013-02-27 2014-09-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 溶接部補修方法および溶接部補修装置
JP6171970B2 (ja) * 2014-02-10 2017-08-02 ソニー株式会社 レーザ走査型顕微鏡装置および制御方法

Also Published As

Publication number Publication date
CZ305388B6 (cs) 2015-08-26
EP2924707A1 (en) 2015-09-30
EP2924707B1 (en) 2024-02-28
US20150279616A1 (en) 2015-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ2014184A3 (cs) Analytický systém s Ramanovým mikroskopem a elektronovým mikroskopem
US9410880B2 (en) Laser differential confocal mapping-spectrum microscopic imaging method and device
US6548810B2 (en) Scanning confocal electron microscope
KR101667053B1 (ko) Ｘ 선 분석 장치 및 ｘ 선 분석 방법
US8310669B2 (en) Spectroscopic imaging method and system for exploring the surface of a sample
CN103940800B (zh) 激光共焦布里渊-拉曼光谱测量方法与装置
US20170045722A1 (en) Apparatus and method for optical beam scanning microscopy
US7042556B1 (en) Device and nondestructive method to determine subsurface micro-structure in dense materials
JP2005062197A (ja) 走査型プローブ顕微鏡装置
EP2685304A1 (en) Spectroscopic confocal microscope with aperture stop for increased spatial resolution and parallelized data acquisition
KR102278371B1 (ko) 측정 장치, 관찰 장치 및 측정 방법
JP4572162B2 (ja) 顕微鏡装置
US9857318B2 (en) Method for generating image data relating to an object and particle beam device for carrying out this method
US11442259B2 (en) Optical microscope and spectroscopic measurement method
US20160054225A1 (en) Ultra dark field microscope
CN104697967B (zh) 高空间分辨激光双轴共焦光谱‑质谱显微成像方法与装置
JP2009540346A (ja) 干渉共焦点顕微鏡
CN104931481A (zh) 激光双轴差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法与装置
CN105067570A (zh) 双轴激光差动共焦libs、拉曼光谱-质谱成像方法与装置
JP2018146410A (ja) ３次元ラマン分光方法
JP4498081B2 (ja) 散乱型近接場顕微鏡およびその測定方法
JPH05113418A (ja) 表面分析装置
US9966223B2 (en) Device for correlative scanning transmission electron microscopy (STEM) and light microscopy
CN104990908B (zh) 激光双轴共焦诱导击穿‑拉曼光谱成像探测方法及装置
US9080937B2 (en) Apparatus and a method for investigating a sample by means of several investigation methods