CN105092618A - 一种微束能量色散的x射线衍射仪及其使用方法 - Google Patents

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程琳
段泽明
曹金浩
王君玲
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Abstract

本发明涉及一种微束能量色散的X射线衍射仪，包括：X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜，衍射小孔，样品，二维样品台，X射线探测器，探测器支架，电子学系统，计算机和控制系统；其中，所述样品置于二维样品台上；所述X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜和衍射小孔位于二维样品台的一侧斜上方，所述X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜和衍射小孔位于同一直线上并与二维样品台夹角为30°；所述X射线探测器位于二维样品台的另一侧成一夹角α并安装在探测器支架上；所述X射线探测器依次与电子学系统，计算机电连接；所述控制系统分别与计算机，探测器支架和二维样品台电连接，可以测量小样品或样品微区、探测物相的分布、测量快速、设备体积小并且可以实现样品二维扫描。

Description

一种微束能量色散的X射线衍射仪及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种能量色散的X射线衍射技术，具体涉及一种微束能量色散的X射线衍射仪。
背景技术
能量色散X射线衍射分析是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的一种方法。其原理是从X射线源(X射线管等)发射出来的多色X射线束入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时，在符合2dsinθ＝nλ条件下，X射线探测器接受从样品衍射出来的X射线，从X射线的能量和强度判别晶体结构的方法。能量色散X射线衍射分析的优点是X射线源和探测器固定在某一角度测量，在测量过程中无需转动X射线源、样品和X射线探测器，减少由于样品和X射线探测器的转动带来的误差。
常规的能量色散X射线衍射实验装置如图1所示，由X射线光源系统、狭缝准直系统、X射线探测系统三部分组成。一般X射线管1功率为2千瓦；狭缝准直系统2，3由宽度为1mm，高度为15mm的狭缝准直器组成，X射线源与样品、样品与X射线探测器的准直系统尺寸均大于400mm；X射线探测系统由能量色散X射线探测器4和电子学系统组成。
然而，常规的能量色散X射线衍射实验装置存在以下缺陷：(1)不能实现微区的分析和二维扫描；(2)需要大功率的X射线源；(3)设备复杂和昂贵；
发明内容
基于现有技术的缺点，本发明结合能量色散X射线衍射技术及多毛细管微汇聚X光透镜技术，研发一种可以测量小样品或样品微区、探测物相的分布、测量快速、设备体积小并且可以实现样品二维扫描的微束能量色散X射线衍射谱仪。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述衍射仪包括：
X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜，衍射小孔，样品，二维样品台，X射线探测器，探测器支架，电子学系统，计算机和控制系统；其中，所述样品置于二维样品台上；所述X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜和衍射小孔位于二维样品台的一侧斜上方，所述X射线管，多毛细管微汇聚X光透镜和衍射小孔位于同一直线上并与二维样品台夹角为30°；所述X射线探测器位于二维样品台的另一侧成一夹角α并安装在探测器支架上；所述X射线探测器依次与电子学系统，计算机电连接；所述控制系统分别与计算机，探测器支架和二维样品台电连接。
进一步地，所述X射线管选用Oxford50微米，50瓦微的射线管。
进一步地，所述衍射小孔直径为2mm。
进一步地，所述探测器支架为弧形结构，可以改变X射线探测器与二维样品台夹角α的大小，α范围为5°～145°。
进一步地，所述X射线经多毛细管微汇聚X光透镜照射在样品上的X射线束斑直径为0.6mm，样品到X射线管的距离为200mm，样品到X射线探测器的距离为30mm。
其中，本发明还包括一种微束能量色散的X射线衍射仪的使用方法，X射线管发出X射线经由多毛细管微汇聚X光透镜汇聚成微束X射线后通过直径为2mm的衍射小孔照射在样品上，从样品衍射出来的X射线束收集到X射线探测器中，信号经过电子学系统处理后，显示并存储在计算机中，计算机根据用户需求控制主要由PLC、步进电机及驱动器构成的控制系统，使样品台二维移动，实现对样品的二维连续扫描；控制探测器支架的位置移动，改变探测器与样品台夹角α的大小(α范围5°～145°)，实现对样品不同角度的测量。
本发明提供技术方案的有益效果是：
1.使用50W微焦斑X射线管，降低设备成本；
2.利用多毛细管微汇聚X光透镜，提高照射样品的X射线强度和谱仪的分辨率；
3.实现对单晶、薄膜等小样品或样品的微区二维连续扫描。
附图说明
图1是现有技术中能量色散X射线衍射实验装置
图2是本发明结构示意图
主要附图标记说明：
1，X射线管；2，多毛细管微汇聚X光透镜；3，衍射小孔；4，样品；5，二维样品台；6，X射线探测器；7，探测器支架；8，电子学系统；9，计算机；10，控制系统。
具体实施方式
本发明主要由OXFORD50W微焦斑X射线管1、多毛细管X光透镜2、X射线探测器6、电子学系统8，计算机9，控制软件等构成。X射线经多毛细管微汇聚X光透镜2照射在样品4上的X射线束斑直径为0.6mm，样品到X射线管1距离为200mm，样品到探测器6的距离为30mm；X射线探测系统由AmptekXR-100SDDX射线探测器及PX5电子学系统10组成。
本发明采用如图2所示的解决方案，从OXFORD50W微焦斑(50微米×50微米)X射线管1出射的X射线，经多毛细管微汇聚X光透镜2会聚成微束X射线后通过直径为2mm的小孔3照射在样品4上，从样品衍射出来的X射线束收集到AmptekXR-100SDDX射线探测器6中，信号经过电子学系统8处理后，显示并存储在计算机9中。另外，可以根据需求用电脑9控制主要由PLC、步进电机及驱动器等设备构成的控制系统10，使样品台5二维移动，实现对样品的二维连续扫描；控制探测器支架7的位置移动，改变探测器与样品台夹角α的大小(α范围5°～145°)，实现对样品4不同角度的测量。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员应该理解，在不脱离由权利要求及其等同物限定其范围的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行修改和完善，这些修改和完善也应在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种微束能量色散的X射线衍射仪，其特征在于，所述衍射仪包括：
X射线管(1)，多毛细管微汇聚X光透镜(2)，衍射小孔(3)，样品(4)，二维样品台(5)，X射线探测器(6)，探测器支架(7)，电子学系统(8)，计算机(9)和控制系统(10)；其中，所述样品(4)置于二维样品台(5)上；所述X射线管(1)，多毛细管微汇聚X光透镜(2)和衍射小孔(3)位于二维样品台(5)的一侧斜上方，所述X射线管(1)，多毛细管微汇聚X光透镜(2)和衍射小孔(3)位于同一直线上并与二维样品台(5)夹角为30°；所述X射线探测器(6)位于二维样品台(5)的另一侧成一夹角α并安装在探测器支架(7)上；所述X射线探测器(6)依次与电子学系统(8)，计算机(9)电连接；所述控制系统(10)分别与计算机(9)，探测器支架(7)和二维样品台(5)电连接。
2.如权利要求1所述的一种微束能量色散的X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线管(1)选用Oxford50微米，50瓦微的射线管。
3.如权利要求1所述的一种微束能量色散的X射线衍射仪，其特征在于，所述衍射小孔直径为2mm。
4.如权利要求1所述的一种微束能量色散的X射线衍射仪，其特征在于，所述探测器支架(7)为弧形结构，可以改变X射线探测器(6)与二维样品台(5)夹角α的大小，α范围为5°～145°。
5.如权利要求1所述的一种微束能量色散的X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线经多毛细管微汇聚X光透镜(2)照射在样品(4)上的X射线束斑直径为0.6mm，样品(4)到X射线管(1)的距离为200mm，样品(4)到X射线探测器(6)的距离为30mm。
6.如权利要求1所述的一种微束能量色散的X射线衍射仪的使用方法，其特征在于，X射线管(1)发出X射线经由多毛细管微汇聚X光透镜(2)汇聚成微束X射线后通过直径为2mm的衍射小孔(3)照射在样品(4)上，从样品(4)衍射出来的X射线束收集到X射线探测器(6)中，信号经过电子学系统(8)处理后，显示并存储在计算机(9)中，计算机(9)根据用户需求控制主要由PLC、步进电机及驱动器构成的控制系统10，使样品台5二维移动，实现对样品的二维连续扫描；控制探测器支架7的位置移动，改变探测器与样品台夹角α的大小(α范围5°～145°)，实现对样品4不同角度的测量。
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