CN101566591A - 波长色散型x射线光谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够在短时间内进行详细且精密的分析、并且个体差异较小的波长色散型X射线光谱仪。通过对从试样(S)放出的X射线进行分光并导入到X射线检测器(10)，将从该X射线检测器(10)输出的信号经过前置放大器(14)输入到A/D变换器(30)，在以规定的采样周期进行采样并进行数字化之后，输入到数字处理电路(32)。数字处理电路(32)对被输入的数字信号根据其峰值进行辨别之后，分别独立地进行计数，来制作波峰分布数据。

Description

波长色散型X射线光谱仪

技术领域

本发明涉及一种在电子射线探针微量分析装置、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、荧光X射线分析装置等中使用的波长色散型X射线光谱仪。

背景技术

在电子射线探针微量分析装置(EMPA)中，将具有高能量的电子束作为激发线照射到试样上，对通过照射而从试样放出的固有X射线进行分析，由此进行包含在试样中的元素的鉴定、定量，或者调查元素的分布。这种EMPA中使用的X射线的分光器大致分为波长色散型(WDS)和能量色散型(EDS)。

波长色散型X射线光谱仪利用分光晶体等对X射线进行分光，仅将具有特定波长(能量)的X射线导入到检测器进行检测。另一方面，能量色散型X射线分析装置不进行波长选择而将X射线直接导入到半导体检测器，按能量(即，波长)分离该检测信号。这样，在能量色散型X射线分析装置中，由于能够同时得到多个波长的信息，因此能够在短时间内获取相对于波长(或能量)的X射线强度分布，但是波长分辨率、S/N比比较低。与此相对地，由于波长色散型X射线分析装置利用分光晶体依次选择波长之后进行检测，因此能够以较高的波长分辨率和S/N比获取X射线强度分布(例如，参照专利文献1)。

图5是以往的波长色散型X射线分析装置的概要结构图。如图5所示，通过照射电子束而从试样S放出的X射线入射到分光晶体10。通过对入射到分光晶体10的X射线进行波长色散，选择具有特定波长的X射线并使其入射到X射线检测器12。

具体地说，选择满足下式(1)所示的布拉格(Bragg)公式的X射线并使其到达X射线检测器12。

2d·sinθ＝nλ…(1)

在此，d表示分光晶体的晶格面间隔(晶格常数)，θ表示X射线入射到分光晶体的入射角，λ表示X射线的波长，n用自然数表示衍射级数。

从式(1)明显可知，不仅是1级次线(n＝1)到达X射线检测器12，n＝2以上的所谓的高级次线也混杂地到达X射线检测器12。次级数不同的X射线由于波长、即能量不同，因此作为各不相同的高度的脉冲状的波形而从X射线检测器12输出。因此，为了选择单一波长的X射线(通常是1级次的X射线)，将从X射线检测器12输出的脉冲状的波形在前置放大器14中放大之后，通过波峰鉴别电路16仅选择具有规定的峰值的脉冲信号，并通过计数电路18进行计数。

在这种情况下，由于各种噪声叠加在从X射线检测器12输出的信号中，因此在波峰鉴别电路16的前级设置波形整形电路20，将来自X射线检测器12的脉冲信号调整为适当的波形形状。在上述波形整形电路20中通常使用用于除去噪声的CR滤波器。

专利文献1：日本特开2000-180392号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，在这种以往的波长色散型X射线分析装置中存在如下的问题。即，如CR滤波器那样的模拟部件由于部件间的偏差较大而需要进行用于消除由偏差引起的个体差异的调整。

并且，在以往的波长色散型X射线分析装置中，为了决定波峰鉴别电路16的鉴别范围的设定值而需要在实际测量之前进行用于求出波峰分布的脉冲信号的计数操作。也就是说，需要依次变更波峰鉴别电路16的鉴别范围的设定值来对脉冲信号进行计数，在求出波峰与信号强度之间的关系(波峰分布)之后，决定波峰鉴别电路16的鉴别范围的设定值，从而导致分析时间变长。

本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够在短时间内进行详细且精密的分析、并且个体差异较小的波长色散型X射线光谱仪。

用于解决问题的方案

为了解决上述问题而完成的本发明是一种波长色散型X射线光谱仪，该波长色散型X射线光谱仪利用分光元件对从试样产生的X射线进行分光，并导入到X射线检测器进行检测，该波长色散型X射线光谱仪的特征在于，具备：a)A/D变换单元，其将上述X射线检测器的输出信号变换为数字信号；以及b)波峰分布数据获取单元，其从上述数字信号中提取脉冲部分，将该脉冲部分按其波峰进行分类，并对各类的脉冲部分独立地进行计数，由此求出波峰分布数据。

本发明所涉及的波长色散型X射线光谱仪按每个波峰独立地对来自X射线检测器的脉冲状的信号进行计数从而求出波峰分布数据，由此能够根据所得到的波峰分布数据来决定在定量分析中利用的波峰的范围。并不特别地限定决定波峰范围的方法，例如可以将基于波峰分布数据的波峰分布图显示在显示部上，由操作者一边观察该波峰分布图一边决定，也可以通过进行与预先存储的每个元素的波峰分布数据之间的比较而自动决定。

此外，能够将利用X射线检测器检测出的电信号直接变换为数字信号，也可以在放大之后变换为数字信号。

在1级次线与高级次线混杂地到达X射线检测器的情况下，在波峰分布数据中出现多个峰。因此，设置根据上述波峰分布数据来检测峰并算出该峰的X射线强度的强度算出单元，上述强度算出单元只要构成为在检测出多个峰时进行峰分离处理并算出各峰的X射线强度即可。由此，能够除去所重叠的峰的影响，能够高精确度地算出各峰的X射线强度。

另外，作为本发明所涉及的波长色散型X射线光谱仪的一个方式，能够设置以下单元：扫描单元，其通过保持规定的角度关系来扫描上述分光元件和X射线检测器，由此扫描X射线入射到上述分光元件的入射角度；以及波峰分布数据存储单元，其存储每个扫描角度位置的波峰分布数据。

并且，作为其它的方式，也可以是设置有存储数字信号的波峰的时间序列数据的波峰数据存储单元的结构。在这种结构中，在设置有通过保持规定的角度关系扫描上述分光元件和X射线检测器来扫描X射线入射到上述分光元件的入射角度的扫描单元的情况下，上述波峰数据存储单元只要存储每个扫描角度位置的数字信号的波峰的时间序列数据即可。

发明的效果

本发明所涉及的波长色散型X射线光谱仪构成为将X射线检测器的输出信号的整体波形变换为数字信号、并数字化地进行之后的处理，由此与使用模拟电路进行处理的以往的结构相比能够减小个体差异。另外，通过将数字信号按其波峰进行分类，并对各类的数字信号分别独立地进行计数，由此得到波峰分布数据，因此能够缩短进行试样中所包含的元素的定量分析所需的时间。

附图说明

图1是表示本发明的一个实施例的电子射线探针微量分析装置的概要结构图。

图2是表示由本实施例的EPMA获取的波峰分布数据的一例的图。

图3是由本实施例的EPMA获取的每个扫描角度位置的波峰分布图的概念图。

图4是用于说明峰分离处理的图。

图5是以往的电子射线探针微量分析装置的概要结构图。

附图标记说明

10：分光晶体；12：X射线检测器；14：前置放大器；16：波峰鉴别电路；18：计数电路；20：波形整形电路；28：波束产生部；30：A/D变换器；32：数字处理电路；32a：数据存储器；34：波长扫描驱动部；36：控制部；38：显示部。

具体实施方式

下面，参照图1～图4说明将本发明应用于电子射线探针微量分析装置(EPMA)的一个实施例。对于与图5中所说明的结构要素相同的部分附加同一标记。

图1是本实施例所涉及的EPMA的概要结构图。本实施例所涉及的EPMA具备波束产生部28、作为分光元件的弯曲型的分光晶体10、X射线检测器12、前置放大器14、A/D变换器30、数字处理电路32、波长扫描驱动部34、显示部38、以及控制上述数字处理电路32和波长扫描驱动部34的控制部36。

上述分光晶体10的晶面、X射线检测器12的入射面(上述分光晶体10的出射侧焦点)、试样S上的电子束照射位置(分光晶体10的入射侧焦点)分布在罗兰圆(Rowland circle)上，X射线检测器12和分光晶体10通过波长扫描驱动部34被驱动为分别围绕同轴以1∶2的旋转角度旋转。由此，分光晶体10和X射线检测器12保持角度的倍数关系(θ、2θ)进行移动，对入射到X射线检测器12的X射线的波长(能量)进行扫描。

另外，虽然没有图示，但是试样S被载置在试样台上，通过使该试样台沿水平方向移动，能够对试样S上的电子束照射位置进行扫描。

当由波束产生部28发出的电子束照射到试样S上时，从试样S放出通过照射电子束而激发出的X射线，通过分光晶体选择波长并入射到X射线检测器12来进行检测。由前置放大器14对来自X射线检测器12的输出进行放大。此时的输出成为电压脉冲信号。该信号的高度的差异与衍射级数相对应。由A/D变换器30以规定的采样周期对该电压脉冲信号进行采样，并进行数字化而输入到数字处理电路32。

在数字处理电路32中，在对数字化后的信号波形进行数字滤波之后，提取脉冲部分，根据峰值辨别各脉冲部分，并独立且并行地对各类的脉冲部分进行计数。然后，制作波峰分布数据并保存到数据存储器32a中。由此，得到如图2所示的波峰分布数据。通过这样分别独立且并行地对辨别后的脉冲信号进行计数，能够缩短波峰分布数据的制作时间。

另外，为了与由波长扫描驱动部34对分光晶体10进行的旋转动作同步地得到波峰分布数据，从波长扫描驱动部34向数字处理电路32发送同步信号。由此，将每个扫描角度位置的波峰分布数据按时间序列保存到数据存储器32a中。

此外，也可以从控制部36向波长扫描驱动部34和数字处理电路32发送控制信号，以代替从波长扫描驱动部34向数字处理电路32发送同步信号的结构。

接着，参照图3和图4说明由数字处理电路32进行的数据处理。

当开始测量时，由波束产生部28产生的电子束照射到试样S上，从试样S的电子束照射位置放出X射线。由此，由数字处理电路32制作波峰分布数据。另外，在控制部36的控制下，由波长扫描驱动部34驱动分光晶体10和X射线检测器12。其结果，扫描由X射线检测器12检测出的X射线的波长范围，由数字处理电路32获取该每个扫描角度位置的波峰分布数据。将所获取的波峰分布数据保存到数据存储器32a中，并且将基于波峰分布数据的波峰分布图显示在显示部38上。图3表示按每个扫描角度位置获取的波峰分布图的一例。

另外，在使载置有试样S的试样台沿水平方向移动来扫描试样S上的电子束照射位置的情况下，获取每个照射位置的波峰分布数据。在控制部36的控制下进行试样台的移动。此时，将由数字处理电路32获取的波峰分布数据除了与扫描角度位置一起保存到数据存储器32a中之外，还与试样台的位置、即试样S上的电子束照射位置一起保存到数据存储器32a中。

当获取到波峰分布数据时，数字处理电路32执行峰(peak)检测处理，根据峰面积、峰的高度、即信号强度进行定量分析。另外，执行如下处理：该处理用于得到与试样S中所包含的元素的强度分布、元素的含有量分布有关的信息。此时，在多个峰、例如如图4所示那样两个峰P1和P2重叠的情况下，执行峰分离处理，针对各峰进行定量分析等。

作为峰分离处理，例如能够使用公知的函数拟合处理。在函数拟合处理中，对高斯函数、洛伦兹(Lorentz)函数等函数所提供的曲线进行放大、缩小等，从而与一个检测峰拟合，在求出该拟合后的函数所提供的峰位置、峰强度之后，从该检测峰中减去进行了拟合的函数的值从而除去峰，然后，针对剩余的检测峰也进行同样的处理来求出峰位置和峰强度，由此依次进行峰分离。由此分离邻近的峰来能够除去峰的相互影响，因此能够求出真正的峰波长、峰的高度。由此，能够进行正确的定量分析。

此外，上述实施例是一个例子，能够进行如下的变更、修改。

在波峰分布数据中存在计数值为零的部分的情况下，如果针对所有的波峰存储其计数值，则导致不必要地浪费数据存储器的存储区域。因此，也可以设为将峰值的时间序列数据保存到数据存储器中。另外，也可以保存每个扫描角度位置的峰值的时间序列数据。根据这种结构，能够节约数据存储器的存储区域。

作为在将波峰分布数据或波峰数据保存到数据存储器中时相关联的信息，除了能够使用扫描角度位置、采样时刻之外，还能够使用空气温度、电子束的能量等各种信息。

作为分光晶体也可以使用平板型分光晶体。在这种情况下，从试样放出的X射线通过多毛细管X射线透镜(MulticapillaryX-ray lens)被平行化并由分光晶体进行分光，从而仅使具有特定波长的X射线通过梭拉光阑(soller slit)入射到检测器。在这种结构中，分光晶体和检测器也保持角度的倍数关系而由波长扫描驱动部进行旋转驱动。

也可以通过控制波束产生部来扫描试样S上的电子束的照射位置，以代替沿水平方向移动试样台。

另外，显然，除了上述方式以外，在本发明的要旨的范围内添加适当变形、追加、修改的方式也包含在本申请的权利要求书中。

Claims (5)

1.一种波长色散型X射线光谱仪，利用分光元件对从试样产生的X射线进行分光，并导入到X射线检测器进行检测，上述波长色散型X射线光谱仪的特征在于，具备：

a)A/D变换单元，其将上述X射线检测器的输出信号变换为数字信号；以及

b)波峰分布数据获取单元，其从上述数字信号中提取脉冲部分，将该脉冲部分按其波峰进行分类，并对各类的脉冲部分独立地进行计数，由此求出波峰分布数据。

2.根据权利要求1所述的波长色散型X射线光谱仪，其特征在于，

具备强度算出单元，该强度算出单元根据上述波峰分布数据检测峰，算出该峰的X射线强度，

上述强度算出单元在检测出多个峰时进行峰分离处理，算出各峰的X射线强度。

3.根据权利要求1或2所述的波长色散型X射线光谱仪，其特征在于，具备：

扫描单元，其保持规定的角度关系来扫描上述分光元件和X射线检测器，由此扫描X射线入射到上述分光元件的入射角度；以及

波峰分布数据存储单元，其存储每个扫描角度位置的波峰分布数据。

4.根据权利要求1或2所述的波长色散型X射线光谱仪，其特征在于，

具备波峰数据存储单元，该波峰数据存储单元存储数字信号的波峰的时间序列数据。

5.根据权利要求4所述的波长色散型X射线光谱仪，其特征在于，

具备扫描单元，该扫描单元保持规定的角度关系来扫描上述分光元件和X射线检测器，由此扫描X射线入射到上述分光元件的入射角度，

上述波峰数据存储单元存储每个扫描角度位置的数字信号的波峰的时间序列数据。

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