JP2024066835A - 分析方法および分析装置 - Google Patents

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Abstract

Figure 2024066835000001
【課題】波長分散型Ｘ線分光器を用いてスペクトルマップを容易に取得できる分析方法を提供する。
【解決手段】試料から放出されたＸ線を分光する分光素子を有し、分光素子の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出する波長分散型Ｘ線分光器を搭載した分析装置を用いた分析方法であって、電子線で試料上を走査しながら分光素子の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出することによってマップデータを取得するマップ分析を、分光素子の位置を変更しながら繰り返して複数のマップデータを取得する工程と、複数のマップデータに基づいて、試料上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する工程と、を含む、分析方法。
【選択図】図５

Description

本発明は、分析方法および分析装置に関する。
波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ：Wavelength-Dispersive X-ray Spectrometer）は、試料から放出された特性Ｘ線を分光することで元素分析を行う。ＷＤＳは、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ：energy dispersive X-ray spectrometer）と比較して、エネルギー分解能が高く、エネルギーの近い特性Ｘ線を正確に分離して元素同定ができる。さらに、ＷＤＳは、ＥＤＳと比較してＳＮ比がよいため、微量元素の検出ができる。
特許文献１には、５つのＷＤＳが搭載された分析装置が開示されている。ＷＤＳを用いたマップ分析では、１つのＷＤＳに対して１つのエネルギー値のみ分析可能である。特許文献１に開示された分析装置では、５つのＷＤＳを搭載しているため、同時に５つの元素のマップ分析を行うことができる。
特開２０２１－０１８２２２号公報
ＥＤＳでは、全元素を同時に測定できるため、Ｘ線スペクトルを容易に取得できる。したがって、ＥＤＳでは、試料上の位置とＸ線スペクトルを関連付けたスペクトルマップを容易に取得できる。ＷＤＳにおいても、スペクトルマップを容易に取得できることが望まれている。
本発明に係る分析方法の一態様は、
試料から放出されたＸ線を分光する分光素子を有し、前記分光素子の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出する波長分散型Ｘ線分光器を搭載した分析装置を用いた分析方法であって、
電子線で前記試料上を走査しながら前記分光素子の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出することによってマップデータを取得するマップ分析を、前記分光素子の位置を変更しながら繰り返して複数のマップデータを取得する工程と、
前記複数のマップデータに基づいて、前記試料上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する工程と、
を含む。
このような分析方法では、波長分散型Ｘ線分光器を用いてスペクトルマップを取得できる。また、このような分析方法では、マップ分析を分光素子の位置を変更しながら繰り返すことによって複数のマップデータを取得し、複数のマップデータに基づいてスペクトルマップを生成するため、試料上の各分析点において点分析によりＸ線スペクトルを取得してスペクトルマップを生成する場合と比べて、容易にスペクトルマップを取得できる。
本発明に係る分析装置の一態様は、
電子線を試料に照射する電子光学系と、
前記試料から放出されたＸ線を分光する分光素子を有し、前記分光素子の位置に応じた
エネルギーのＸ線を検出する波長分散型Ｘ線分光器と、
前記電子光学系および前記波長分散型Ｘ線分光器を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
電子線で前記試料上を走査しながら、前記波長分散型Ｘ線分光器に前記分光素子の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させることによってマップデータを取得するマップ分析を、前記波長分散型Ｘ線分光器に前記分光素子の位置を変更させながら繰り返して、複数のマップデータを取得する処理と、
前記複数のマップデータに基づいて、前記試料上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する処理と、
を行う。
このような分析装置では、波長分散型Ｘ線分光器を用いてスペクトルマップを取得できる。また、このような分析装置では、マップ分析を分光素子の位置を変更しながら繰り返すことによって複数のマップデータを取得し、複数のマップデータに基づいてスペクトルマップを生成するため、試料上の各分析点において点分析によりＸ線スペクトルを取得してスペクトルマップを生成する場合と比べて、容易にスペクトルマップを取得できる。
第１実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置の構成を示す図。 第１実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置の構成を示す図。 ＷＤＳにおけるスペクトルの取得方法を説明するための図。 ＷＤＳにおけるマップ分析を説明するための図。 スペクトルイメージングを説明するための図。 第１実施形態に係る分析方法の一例を示すフローチャート。 制御部のスペクトルイメージング処理の一例を示すフローチャート。 試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める方法の一例を示すフローチャート。 試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示すグラフ。 分光位置とスペクトルシフト量の関係を示すグラフ。 Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める方法を説明するための図。 Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係式を示すグラフ。 制御部における試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正処理の一例を示すフローチャート。 Ｓｃを含む試料に対して試料の高さを変えながら点分析を行って取得した複数のスペクトルを示す図。 Ｓｃの各スペクトルにおいて試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正した結果を示す図。 ビームスキャンを用いた観察倍率５００倍でのマップ分析の結果と、ビームスキャンに対応する視野をステージスキャンを用いてマップ分析した結果とを比較した図。 電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める方法の一例を示すフローチャート。 偏向器で電子線を偏向させている様子を模式的に示す図。 電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示すグラフ。 分光位置とスペクトルシフト量の関係を示すグラフ。 Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める方法を説明するための図。 Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係式を示すグラフ。 制御部における電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正処理の一例を示すフローチャート。 Ｓｃを含む試料に対して電子線の偏向量を変えながら点分析を行って取得した複数のスペクトルを示す図。 Ｓｃの各スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正した結果を示す図。 電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を求める方法の一例を示すフローチャート。 電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示すグラフ。 偏向距離とＸ線強度を補正するための補正値の関係を示すグラフ。 分光位置と補正値の関係を示すグラフ。 Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量と補正値の関係を示すグラフ。 制御部における電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正処理の一例を示すフローチャート。 観察倍率２００倍でのＳｃ－Ｋα線のマップデータのイメージ図。 電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正したマップデータのイメージ図。 電子線の偏向に起因するスペクトルシフトおよび電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正したマップデータのイメージ図。 第３実施形態に係る分析方法の一例を示すフローチャート。 分光素子の移動間隔の設定方法を説明するための図。 制御部のスペクトルイメージング処理の一例を示すフローチャート。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 第１実施形態
１．１． 分析装置
まず、第１実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置について図面を参照しながら説明する。図１および図２は、第１実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置１００の構成を示す図である。分析装置１００は、複数の波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）を搭載した走査電子顕微鏡である。なお、分析装置１００は、複数のＷＤＳを搭載した電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：electron probe micro analyzer）であってもよい。
分析装置１００は、図１および図２に示すように、電子光学系１０と、試料ステージ２０と、電子検出器３０と、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）４０と、ＷＤＳ５０ａと、ＷＤＳ５０ｂと、ＷＤＳ５０ｃと、ＷＤＳ５０ｄと、ＷＤＳ５０ｅと、制御部６０と、操作部７０と、表示部７２と、記憶部７４と、を含む。なお、図２では、便宜上、電子光学系１０、ＷＤＳ５０ａ、ＷＤＳ５０ｂ、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、およびＷＤＳ５０ｅのみを図示している。
電子光学系１０は、電子線ＥＢを試料Ｓに照射する。電子光学系１０は、電子銃１２と、集束レンズ１４と、偏向器１６と、対物レンズ１８と、を含む。
電子銃１２は、電子線ＥＢを放出する。電子銃１２は、所定の加速電圧により加速され
た電子線ＥＢを試料Ｓに向けて放出する。
集束レンズ１４は、電子銃１２から放出された電子線ＥＢを集束させる。偏向器１６は、電子線ＥＢを二次元的に偏向させる。偏向器１６によって、電子プローブで試料Ｓ上を走査できる（ビームスキャン）。対物レンズ１８は、電子線ＥＢを試料Ｓ上で集束させる。集束レンズ１４および対物レンズ１８で電子線ＥＢを集束させることによって電子プローブを形成できる。
試料ステージ２０は、試料Ｓを支持している。試料ステージ２０上には、試料Ｓが載置される。図示はしないが、試料ステージ２０は、試料Ｓを移動させるための移動機構を備えている。試料ステージ２０で試料Ｓを移動させることにより、電子プローブで試料Ｓ上を走査できる（ステージスキャン）。
電子検出器３０は、試料Ｓから放出された電子を検出するための検出器である。電子線ＥＢで試料Ｓを走査しながら電子検出器３０で試料Ｓから放出された電子を検出することによって、走査電子顕微鏡像（ＳＥＭ像）を取得できる。電子検出器３０は、反射電子を検出する反射電子検出器であってもよいし、二次電子を検出する二次電子検出器であってもよい。
ＥＤＳ４０は、試料Ｓから放出された特性Ｘ線を半導体検出器で検出してエネルギー分光する。ＥＤＳ４０で特性Ｘ線を検出することによって、Ｘ線スペクトルを得ることができる。
分析装置１００は、５つのＷＤＳ（ＷＤＳ５０ａ、ＷＤＳ５０ｂ、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、ＷＤＳ５０ｅ）を搭載している。なお、分析装置１００が搭載するＷＤＳの数は特に限定されない。
ＷＤＳ５０ａは、分光素子５２と、Ｘ線検出器５４と、を含む。ＷＤＳ５０ａでは、試料Ｓから発生した特性Ｘ線を分光素子５２で分光し、分光されたＸ線をＸ線検出器５４で検出する。
分光素子５２は、例えば、Ｘ線の回折現象を利用して分光を行うための分光結晶である。ＷＤＳ５０ａは、結晶面間隔が互いに異なる複数の分光素子５２を備えている。すなわち、複数の分光素子５２は、互いに異なる分光波長範囲を有している。分光素子５２としては、ＰＥＴ（pentaerythritol）、ＬｉＦ（lithium fluoride）、ＴＡＰ（thallium acid phthalate）、ＳＴＥ（stearate）などが挙げられる。Ｘ線検出器５４は、分光素子５２で分光された特性Ｘ線を検出する。
ＷＤＳ５０ａは、分光素子５２およびＸ線検出器５４を移動させるための駆動部を備えている。駆動部は、例えば、モーター駆動により分光素子５２およびＸ線検出器５４を移動させる。これにより、分光素子５２およびＸ線検出器５４を所望の位置に配置できる。ＷＤＳ５０ａでは、分光素子５２の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出できる。
分析装置１００は、図２に示すように、ＷＤＳ５０ａ、ＷＤＳ５０ｂ、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、ＷＤＳ５０ｅを搭載している。ＷＤＳ５０ｂ、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、およびＷＤＳ５０ｅは、ＷＤＳ５０ａと同様の構成を有している。５つのＷＤＳは、それぞれ、複数の分光素子５２を有している。分析装置１００では、５つのＷＤＳを搭載しているため、同時に、５つの元素のマップ分析（面分析）を行うことができる。
操作部７０は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、制御部６０に送る処理
を行う。操作部７０は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。
表示部７２は、制御部６０で生成された画像を表示する。表示部７２は、例えば、ＬＣＤ（liquid crystal display）などのディスプレイである。
記憶部７４は、制御部６０が各種計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータを記憶している。また、記憶部７４は、制御部６０のワーク領域としても用いられる。記憶部７４は、例えば、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、およびハードディスクなどである。
制御部６０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ（Central Processing Unit）など）で記憶部７４に記憶されたプログラムを実行することにより実現できる。
制御部６０は、分析装置１００を構成する各部を制御する。例えば、制御部６０は、電子光学系１０およびＷＤＳ５０ａ，５０ｂ，５０ｃ，５０ｄ，５０ｅを制御する。制御部６０は、電子光学系１０およびＷＤＳ５０ａ，５０ｂ，５０ｃ，５０ｄ，５０ｅを制御して、スペクトルイメージングを実行する処理を行う。制御部６０の処理の詳細については後述する。
１．２． 分析方法
１．２．１． 点分析（定性分析）
図３は、ＷＤＳにおけるスペクトルの取得方法を説明するための図である。
ＷＤＳでは、ブラッグの法則を満たす集光条件となるように、試料Ｓ上の分析点（電子線の照射位置）、分光素子５２、およびＸ線検出器５４がローランド円周上に配置される。分光素子５２は、分析点から取り出し角φだけ傾斜した直線上を移動する。また、分光素子５２の移動に伴って、Ｘ線検出器５４も移動する。分析点と分光素子５２との間の距離と、分光素子５２とＸ線検出器５４との間の距離は、等しい。
ここで、試料Ｓの位置（分析点の位置）を固定した状態で分光素子５２の位置（分光位置Ｌ）を変化させると、分光素子５２に対するＸ線の入射角θが変化する。分光位置Ｌは、試料Ｓ（分析点）と分光素子５２との間の距離で表される。
図３に示す例では、分光素子５２を、試料Ｓと分光素子５２との間の距離がＬ１である分光位置Ｌ１から試料Ｓと分光素子５２との間の距離がＬ２（Ｌ１＜Ｌ２）である分光位置Ｌ２に移動させる。これにより、入射角θがθ１からθ２（θ１＜θ２）に変化する。
ブラッグの法則により、入射角θを変化させることによって、Ｘ線検出器５４で検出されるＸ線のエネルギー（波長）が変化する。したがって、試料Ｓの位置を固定し、分光位置Ｌを変化させることによって、横軸がエネルギー（波長、分光位置Ｌ）、縦軸がＸ線強度で表されるＸ線スペクトル（以下、単に「スペクトル」ともいう）を取得できる。
このようにして取得したスペクトルから、定性分析を行うことができる。
１．２．２． マップ分析（面分析）
図４は、ＷＤＳにおけるマップ分析を説明するための図である。
特定の元素、すなわち、特定のエネルギーの特性Ｘ線について強度の分布を表すマップデータを取得する場合には、分光位置Ｌを固定した状態で、電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査
する。このとき、分光素子５２は、分析対象となる特性Ｘ線のエネルギーに対応する分光位置Ｌに固定される。このように分光位置Ｌを固定した状態で、試料Ｓ上を電子プローブで走査することによって、試料Ｓ上の各分析点において、Ｘ線強度の情報を取得できる。なお、電子線ＥＢによる試料Ｓの走査は、ビームスキャンで行うこともできるし、ステージスキャンで行うこともできる。
マップ分析によって、試料Ｓ上の位置と特定のエネルギーのＸ線強度を関連づけたマップデータを取得できる。マップデータにおいて、各ピクセルの座標（位置）は、試料Ｓ上の位置に対応する。各分析点で取得したＸ線強度の情報は、各ピクセルに格納されている。
マップ分析の結果として得られたマップデータから、元素の分布の情報を得ることができる。
１．２．３． スペクトルイメージング
図５は、スペクトルイメージングを説明するための図である。
スペクトルイメージングは、スペクトルマップＳＭを取得するための手法である。スペクトルマップＳＭは、試料Ｓ上の位置とスペクトルを関連づけたマップである。
第１実施形態に係る分析方法では、分光位置Ｌを固定してマップデータを取得するマップ分析を、分光位置Ｌを変更しながら繰り返して複数のマップデータを取得し、取得した複数のマップデータに基づいてスペクトルマップＳＭを生成する。
図６は、第１実施形態に係る分析方法の一例を示すフローチャートである。
まず、分光位置Ｌ１において試料Ｓに対してマップ分析を行い、マップデータＭＬ１を取得する（Ｓ１０）。
具体的には、分光位置Ｌを分光位置Ｌ１で固定して試料Ｓに対してマップ分析を行う。これにより、マップデータＭＬ１を取得できる。マップデータＭＬ１では、各ピクセルの座標がＸＹ座標で表される。また、マップデータＭＬ１の各ピクセルには、各ピクセルの座標に対応する分析点で取得された、Ｘ線強度の情報が格納されている。マップデータＭＬ１の各ピクセルには、分光位置Ｌ１に対応するエネルギーのＸ線強度の情報が格納されている。
次に、分光素子５２を所定距離だけ移動させる（Ｓ２０）。これにより、分光位置Ｌが、分光位置Ｌ１から分光位置Ｌ２に変更される。分光素子５２の位置を変更させる間隔は、例えば、一定である。すなわち、分光位置Ｌ１と分光位置Ｌ２の間隔と、分光位置Ｌ２と分光位置Ｌ３の間隔は、等しい。分光素子５２の位置を変更させる間隔は、適宜変更可能である。
次に、分光位置Ｌ２において試料Ｓに対してマップ分析を行い、マップデータＭＬ２を取得する（Ｓ３０）。
具体的には、分光位置Ｌを分光位置Ｌ２で固定して試料Ｓに対してマップ分析を行う。これにより、マップデータＭＬ２を取得できる。マップデータＭＬ２の各ピクセルには、分光位置Ｌ２に対応するエネルギーのＸ線強度の情報が格納されている。
次に、マップデータＭＬ１とマップデータＭＬ２を結合する（Ｓ４０）。
マップデータＭＬ１とマップデータＭＬ２の対応する各ピクセルからＸ線強度の情報を取り出し、１つのマップデータを生成する。これにより、スペクトルマップを作成できる。ここでは、スペクトルマップの各ピクセルには、分光位置Ｌ１におけるＸ線強度の情報および分光位置Ｌ２におけるＸ線強度を含むスペクトルデータが格納される。
分光素子５２を移動する工程Ｓ２０、マップ分析を行う工程Ｓ３０、およびマップデータを結合する工程Ｓ４０を繰り返して、マップデータＭＬ３、マップデータＭＬ４、・・・、マップデータＭＬＮを取得する。Ｎ個のマップデータを取得した場合（Ｓ５０のＹｅｓ）、スペクトルイメージングを終了する。
スペクトルマップＳＭを構成する各ピクセルには、図５に示すように、互いに異なるＮ点の分光位置Ｌ（分光位置Ｌ１、分光位置Ｌ２、・・・、分光位置ＬＮ）におけるＸ線強度の情報を含むスペクトルデータが格納される。図５に示す例では、スペクトルは、横軸を分光位置Ｌで表しているが、スペクトルの横軸をＸ線のエネルギー（波長）で表してもよい。
分析装置１００は、５つのＷＤＳを搭載しているため、同時に、５つのスペクトルマップＳＭを取得できる。
スペクトルマップＳＭは、ピーク位置だけでなく、その前後のデータを含む。そのため、スペクトルマップＳＭを取得した後に、様々な解析を行うことができる。例えば、スペクトルマップＳＭは、バックグラウンドのデータを含むため、ピーク強度からバックグラウンドの強度を差し引いた情報を得ることができる。また、スペクトルマップＳＭでは、特定のエネルギー（元素）を指定する必要がなく、測定エネルギー範囲を指定すればよい。そのため、試料Ｓに未知の元素が含まれている場合でも、分析可能である。
また、スペクトルマップＳＭでは、試料Ｓの高さのずれに起因するスペクトルのシフトや、電子線ＥＢの偏向に起因するスペクトルのシフト、電子線ＥＢの偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。これらの補正については後述する。
１．３． 制御部の処理
図７は、制御部６０のスペクトルイメージング処理の一例を示すフローチャートである。
制御部６０は、スペクトルイメージングの分析条件の設定を受け付ける（Ｓ１００）。
ユーザーは、試料Ｓのスペクトルイメージングを行う領域、電子光学系１０の条件、各ＷＤＳの条件を設定する。ＷＤＳの条件は、分光素子５２の種類、測定エネルギー範囲、および測定エネルギー間隔を含む。
ユーザーは、例えば、試料Ｓのスペクトルイメージングを行う領域に視野を移動させる。また、ユーザーは、電子光学系１０の条件として、加速電圧や照射電流量を設定する。また、ユーザーは、５つのＷＤＳの各々において、分光素子５２の種類を選択し、測定エネルギー範囲および測定エネルギー間隔を設定する。これらの条件の設定は、ユーザーが操作部７０を操作することによって行われる。制御部６０は、操作部７０を介して、分析条件の設定を受け付ける。ユーザーは、これらの設定後、操作部７０を介して、分析を開始する指示を入力する。
制御部６０は、５つのＷＤＳの各々について、分光素子５２を初期位置に配置する（Ｓ
１０２）。
制御部６０は、ＷＤＳ５０ａに設定された測定エネルギー範囲に応じて、ＷＤＳ５０ａの分光素子５２を移動させて分光位置Ｌを初期位置とする。同様に、制御部６０は、ＷＤＳ５０ｂに設定された測定エネルギー範囲に応じて、ＷＤＳ５０ｂの分光素子５２を移動させて分光位置Ｌを初期位置とする。制御部６０は、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、およびＷＤＳ５０ｅについても、同様に、分光位置Ｌを初期位置とする。
次に、制御部６０は、マップ分析を行う（Ｓ１０４）。
制御部６０は、例えば、電子光学系１０に電子線ＥＢを偏向させて電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査させながら、ＷＤＳ５０ａに分光素子５２の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させる。これにより、分光位置Ｌに応じたエネルギーのマップデータを取得できる。制御部６０は、同様に、ＷＤＳ５０ｂに分光素子５２の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させる。制御部６０は、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、およびＷＤＳ５０ｅについても同様に、分光素子５２の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させる。
分析装置１００では、５つのＷＤＳを有しているため、互いにエネルギーが異なる５つのマップデータを同時に取得できる。取得した５つのマップデータは、記憶部７４に記憶される。なお、ここでは、電子光学系１０に電子線ＥＢを偏向させて電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査した（ビームスキャン）が、試料ステージ２０に試料Ｓを移動させて電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査してもよい（ビームスキャン）。
次に、制御部６０は、設定された測定エネルギー間隔に基づいて、分光素子５２を移動させる（Ｓ１０６）。
制御部６０は、ＷＤＳ５０ａに設定された測定エネルギー間隔に応じた距離だけＷＤＳ５０ａの分光素子５２を移動させる。これにより、分光位置Ｌが初期位置から測定エネルギー間隔に応じた距離だけ変更される。同様に、制御部６０は、ＷＤＳ５０ｂに設定された測定エネルギー間隔に応じた距離だけＷＤＳ５０ｂの分光素子５２を移動させる。制御部６０は、ＷＤＳ５０ｃ、ＷＤＳ５０ｄ、およびＷＤＳ５０ｅについても、同様に、測定エネルギー間隔に応じた距離だけ分光素子５２を移動させる。
次に、制御部６０は、マップ分析を行う（Ｓ１０８）。
マップ分析は、上述した処理Ｓ１０４と同様に行われる。これにより、初期位置から設定された測定エネルギー間隔だけ移動した分光位置Ｌに対応したエネルギーのマップデータを取得できる。取得した５つのマップデータは、記憶部７４に記憶される。
次に、制御部６０は、マップデータを結合する（Ｓ１１０）。
制御部６０は、記憶部７４に記憶されたマップデータを結合する。マップデータは、ＷＤＳごとに結合される。これにより、５つのスペクトルマップを生成できる。ここでは、マップ分析が２回行われているため、スペクトルマップの各ピクセルには、２点の分析点で取得したＸ線強度の情報を含むスペクトルデータが格納される。
次に、制御部６０は、スペクトルイメージングが完了したか否かを判定する（Ｓ１１２）。
制御部６０は、５つのＷＤＳの全部において、設定された測定エネルギー範囲のマップ分析が終了した場合に、スペクトルイメージング完了と判定する。なお、ＷＤＳ５０ａにおいて設定された測定エネルギー範囲のマップ分析が終了し、その他のＷＤＳでは測定エネルギー範囲のマップ分析が終了していない場合には、ＷＤＳ５０ａに対する処理を停止し、その他のＷＤＳに対する処理を継続する。このようにして、５つのＷＤＳの全部において、設定された測定エネルギー範囲のマップ分析が終了した場合に、制御部６０はスペクトルイメージングが完了したと判定する。
制御部６０は、スペクトルイメージングが完了していないと判定した場合（Ｓ１１２のＮｏ）、処理Ｓ１０６に戻って分光素子５２を移動させる処理Ｓ１０６、マップ分析を行う処理Ｓ１０８、およびマップデータを結合する処理Ｓ１１０を行う。
制御部６０は、スペクトルイメージングが完了したと判定されるまで、分光素子５２を移動させる処理Ｓ１０６、マップ分析を行う処理Ｓ１０８、およびマップデータを結合する処理Ｓ１１０を繰り返す。
制御部６０は、スペクトルイメージング完了したと判定した場合（Ｓ１１２のＹｅｓ）、スペクトルイメージング処理を終了する。以上の処理により、５つのスペクトルマップを取得できる。
１．４． 補正方法
１．４．１． 試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正
マップ分析では、試料表面の凹凸や傾斜によって、試料Ｓ上の分析点がローランド円周上から外れて集光条件を満たさない場合がある。集光条件を満たさない場合、スペクトルがシフトする。
そのため、第１実施形態に係る分析方法では、スペクトルマップにおいて、試料Ｓの高さ方向（Ｚ方向）におけるローランド円周上からのずれ（以下、単に「試料の高さのずれ」ともいう）に起因するスペクトルシフトを補正する。試料の高さのずれは、集光条件を満たす高さに対する試料の高さのずれともいえる。試料Ｓの高さ方向は、Ｚ軸に沿った方向である。Ｚ軸は、電子光学系１０の光軸に平行な軸である。
試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正は、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて行われる。
＜試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める方法＞
第１実施形態に係る分析方法は、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する工程を含む。当該情報を取得する工程では、まず、試料の高さのずれがない状態で標準試料に電子線ＥＢを照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得する。次に、試料の高さのずれがある状態で標準試料に電子線ＥＢを照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、試料の高さのずれ量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得する。次に、基準スペクトルと各比較スペクトルを比較して、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する。
図８は、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める方法の一例を示すフローチャートである。以下では、分光素子５２としてＰＥＴ結晶を用いた場合について説明する。
まず、複数の標準試料を準備する（Ｓ２００）。
標準試料は、例えば、対象となる元素単体からなる試料である。分光素子５２としてＰＥＴ結晶を用いた場合、標準試料としては、例えば、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料を用いることができる。標準試料は、分光素子５２の種類に応じて適宜選択される。標準試料は、選択された分光素子５２で測定可能な元素を含む標準試料から選択される。
次に、標準試料に対して点分析を行い、基準スペクトルを取得する（Ｓ２０２）。
まず、複数の標準試料のなかから１つの標準試料を選択する。ここでは、Ｔｉの標準試料を選択する。なお、標準試料を選択する順序は特に限定されず、例えば、原子番号順に選択してもよい。選択したＴｉの標準試料を試料ステージ２０に配置して、標準試料にフォーカスが合うように、試料ステージ２０を用いて標準試料のＺ方向の位置（高さ）を調整する。例えば、標準試料をフォーカスが合う位置に配置することによって、標準試料をローランド円周上に配置できる。このとき、試料Ｓ上の分析点は、観察視野の中心とする。すなわち、電子線ＥＢは、偏向器１６で偏向されずに電子光学系１０の光軸に沿って標準試料に照射される。この状態で、点分析を行い、Ｔｉの基準スペクトルを取得する。基準スペクトルは、集光条件を満たした状態で取得されたスペクトルである。すなわち、基準スペクトルは、試料の高さのずれがない状態で取得されたスペクトルである。
次に、標準試料をＺ方向に所定量だけ移動させる（Ｓ２０４）。これにより、標準試料の高さにずれが生じる。この状態で点分析を行い、Ｔｉの比較スペクトルを取得する（Ｓ２０６）。比較スペクトルは、試料の高さのずれがある状態で取得されたスペクトルである。
次に、基準スペクトルと比較スペクトルを比較してスペクトルシフト量を求める（Ｓ２０８）。具体的には、基準スペクトルにおけるＴｉのピーク位置に対する比較スペクトルにおけるＴｉのピーク位置のシフト量を求める。これにより、試料の高さが所定量だけずれたときのスペクトルシフト量を求めることができる。
次に、あらかじめ設定された回数だけ点分析を行ったか否かを判定する（Ｓ２１０）。繰り返し回数は、要求される補正の精度に応じて適宜変更可能である。
あらかじめ設定された回数だけ点分析を行っていない場合（Ｓ２１０のＮｏ）、工程Ｓ２０４に戻って、標準試料をＺ方向に移動させ（Ｓ２０４）、Ｔｉの比較スペクトルを取得し（Ｓ２０６）、スペクトルシフト量を求める（Ｓ２０８）。
このように、あらかじめ設定された回数だけ点分析が行われるまで、標準試料をＺ方向に移動させる工程Ｓ２０４、点分析を行う工程Ｓ２０６、およびスペクトルシフト量を求める工程Ｓ２０８を繰り返す。これにより、Ｔｉのスペクトルについて、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量のテーブルを取得できる。
設定された回数だけ点分析を行った場合（Ｓ２１０のＹｅｓ）、すべての標準試料に対して分析を行ったか否かを判定する（Ｓ２１２）。
すべての標準試料に対して分析を行っていない場合（Ｓ２１２のＮｏ）、工程Ｓ２０２に戻って、Ｃｄの標準試料を選択し、工程Ｓ２０２、工程Ｓ２０４、工程Ｓ２０６、工程Ｓ２０８、工程Ｓ２１０を行って、Ｃｄのスペクトルについて、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量のテーブルを取得する。
このようにして、工程Ｓ２０２、工程Ｓ２０４、工程Ｓ２０６、工程Ｓ２０８、工程Ｓ２１０を繰り返して、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料に対して分析を行う。この結果、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルについて、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量のテーブルを取得できる。
すべての標準試料に対して分析を行った場合（Ｓ２１２のＹｅｓ）、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める（Ｓ２１４）。
図９は、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルの各々についての試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示すグラフである。図９に示すグラフの横軸は試料の高さのずれ量であり、縦軸はスペクトルシフト量である。なお、スペクトルシフト量は、基準スペクトルのピーク位置と比較スペクトルのピーク位置の差を分光位置Ｌの差（ｍｍ）で表している。
Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルについての、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量のテーブルから、図９に示すグラフを作成できる。図９に示すように、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係は、元素ごと、すなわち、エネルギー（分光位置Ｌ）ごとに求める。
以上の工程により、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求めることができる。
図１０は、試料の高さのずれ量ごとに、分光位置Ｌ（特性Ｘ線のエネルギー）とスペクトルシフト量の関係を示すグラフである。
図９に示すグラフから、図１０に示すグラフが得られる。具体的には、図９に示すグラフの項目（元素）を、図１０に示すグラフの横軸に変換する。このとき、図９に示すグラフの項目（元素）を、図１０に示すグラフの横軸では分光位置Ｌで表す。さらに、図９に示すグラフの横軸に示す試料の高さのずれ量を図１０に示すグラフの項目に変換する。
このようにして、図９に示す、元素ごとに求めた、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係から、図１０に示す、試料の高さのずれ量ごとの、分光位置Ｌとスペクトルシフト量の関係式を求めることができる。
図９に示す各元素についての試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報、および図１０に示す試料の高さのずれ量ごとの、分光位置Ｌとスペクトルシフト量の関係を示す情報は、記憶部７４に記憶される。図９に示す関係および図１０に示す関係は、表し方の違いであり、図９に示す関係の情報および図１０に示す関係の情報のうちの一方が記憶部７４に記憶されればよい。
＜試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正方法＞
次に、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正方法について説明する。以下では、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正の例として、試料の高さのずれに起因するＳｃ－Ｋα線のシフトを補正する場合について説明する。
まず、図１０に示す関係式から、Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める。
図１１は、図１０に示す関係式から、Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を求める方法を説明するための図である。
図１１に示すように、Ｓｃ－Ｋα線のピーク位置である分光位置Ｌ＝９７．０８ｍｍに直線を引き、試料の高さのずれ量ごとに描かれた、分光位置Ｌとスペクトルシフト量の関係式との交点を求める。求めた交点を、横軸が試料の高さのずれ量、縦軸がスペクトルシフト量であるグラフにプロットする。これにより、Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係式を求めることができる。
図１２は、Ｓｃ－Ｋα線における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係式を示すグラフである。
次に、図１２に示す関係式を用いて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されているスペクトルのＳｃのピークのスペクトルシフトを補正する。具体的には、まず、図１２に示す関係式を用いて、各ピクセルにおいて試料の高さからスペクトルシフト量を求める。各ピクセルにおける試料の高さの情報は、例えば、レーザー顕微鏡などで事前に測定した試料の高さの測定結果を用いることができる。
次に、各ピクセルにおいて、Ｘ線スペクトルのＳｃピークを、求めたスペクトルシフト量に基づきシフトさせる。
以上の工程により、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正できる。
なお、上記では、補正対象となるピークが１つであったが、補正対象となるピークが複数あってもよい。補正対象となるピークが複数ある場合には、上述した補正を、補正対象となる複数のピークの各々に対して行えばよい。
＜試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正処理＞
図１３は、制御部６０における試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトの補正処理の一例を示すフローチャートである。
制御部６０は、補正対象となるピークの指定を受け付ける（Ｓ３００）。
ピークは、分光位置Ｌで表してもよいし、Ｘ線のエネルギー（波長）で表してもよい。制御部６０は、あらかじめ記憶部７４に記憶された図９に示す関係式を読み出し、当該関係式に基づいて指定されたピーク位置における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を求める（Ｓ３０２）。これにより、指定されたピーク位置における試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得できる。
次に、制御部６０は、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、スペクトルシフトの補正を行う（Ｓ３０４）。
以上の処理により、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正できる。
＜実験例＞
試料の高さを変えながら点分析を行い、複数のＳｃのスペクトルを取得した。
図１４は、Ｓｃを含む試料に対して、試料の高さを変えながら点分析を行って取得した複数のＳｃのスペクトルを示す図である。ここでは、試料に焦点があった位置（just foc
us）、試料に焦点があった位置から試料の高さを＋１００μｍずらした位置、＋２００μｍずらした位置、－１００μｍずらした位置、－２００μｍずらした位置でそれぞれＳｃのスペクトルを取得した。試料に焦点があった位置では、試料上の分析点がローランド円周上に位置し、集光条件を満たしている。図１４に示す複数のＳｃのスペクトルから試料の高さのずれ量が大きいほど、スペクトルシフト量が大きいことがわかる。
図１４に示す複数のＳｃのスペクトルにおいて、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正した。具体的には、各スペクトルを取得したときの試料の高さから、図１２に示す試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係式を用いて、各スペクトルにおけるスペクトルシフト量を求めた。そして、各スペクトルにおいて求めたスペクトルシフト量に基づいてスペクトルをシフトさせた。
図１５は、図１４に示すＳｃの各スペクトルにおいて、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正した結果を示す図である。
図１５に示すように、補正の結果、試料の高さのずれ量が異なる条件で取得された各スペクトルのピークの位置が一致した。したがって、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを正確に補正できた。
１．４．２． Ｚマップ
図１４に示すように、試料の高さにずれがあると、ずれの大きさに応じてスペクトルシフト量が変化する。そのため、基準スペクトルとスペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルを比較してスペクトルシフト量を求めることで、各ピクセルにおける試料の高さを求めることができる。したがって、試料の高さの分布を表すＺマップを作成できる。Ｚマップは、試料上の位置と試料の高さを関連付けたマップである。
このように、スペクトルマップから試料表面の形状に関する情報を得ることができる。
分析装置１００では、制御部６０が、基準スペクトルとスペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルを比較してスペクトルシフト量を求めることによって各ピクセルにおける試料の高さを求め、Ｚマップを作成する処理を行う。
１．５． 効果
第１実施形態に係る分析方法は、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する分光素子５２を有し、分光素子５２の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出するＷＤＳ５０ａを搭載した分析装置１００を用いた分析方法である。また、第１実施形態に係る分析方法は、電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査しながら分光素子５２の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出することによってマップデータを取得するマップ分析を、分光素子５２の位置を変更しながら繰り返して複数のマップデータを取得する工程と、複数のマップデータに基づいて、試料Ｓ上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する工程と、を含む。
そのため、第１実施形態に係る分析方法では、ＷＤＳを用いて、容易にスペクトルマップを取得できる。
例えば、試料上の各分析点において点分析を行ってスペクトルを取得してスペクトルマップを取得する場合、分析点ごとに、測定エネルギー範囲の分だけ分光素子５２を移動させなければならない。すなわち、分光素子５２を測定エネルギー範囲の分だけ移動させる動作を、分析点の数だけおこなわなければならない。これに対して、第１実施形態に係る分析方法では、分光素子５２を測定エネルギー範囲の分だけ移動させる動作を、１回行え
ばよい。
ここで、分光素子５２の移動は、モーター駆動などの機械駆動によって行われ、電子線ＥＢの移動（走査）は、偏向器１６などの電気駆動によって行われる。したがって、分析装置１００における分析方法では、各分析点に対して点分析を行ってスペクトルマップを取得する場合と比べて、短時間でスペクトルマップを取得できる。
第１実施形態に係る分析方法では、分析装置１００にはＷＤＳは複数搭載され、複数のマップデータを取得する工程およびスペクトルマップを生成する工程は、ＷＤＳごとに行われる。このように、第１実施形態に係る分析方法では、分析装置１００に搭載されたＷＤＳの数だけ、スペクトルマップを同時に取得できる。
第１実施形態に係る分析方法は、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルにおいて、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正する工程を含む。また、スペクトルシフトを補正する工程では、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいてスペクトルシフトを補正する。そのため、第１実施形態に係る分析方法では、容易に、試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正できる。
第１実施形態に係る分析方法は、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する工程を含む。当該情報を取得する工程では、試料の高さのずれがない状態で標準試料に電子線ＥＢを照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、試料の高さのずれがある状態で標準試料に電子線ＥＢを照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、試料の高さのずれ量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、基準スペクトルと各比較スペクトルを比較して前記情報を取得する。
そのため、第１実施形態に係る分析方法では、試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得できる。
第１実施形態に係る分析方法は、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルと基準スペクトルを比較してスペクトルシフト量を求める工程と、スペクトルシフト量に基づいて試料上の位置と試料の高さを関連づけたＺマップを作成する工程と、を含む。そのため、第１実施形態に係る分析方法では、スペクトルマップから試料表面の形状に関する情報を得ることができる。
分析装置１００は、電子線ＥＢを試料Ｓ上に照射する電子光学系１０と、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する分光素子５２を有し、分光素子５２の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出するＷＤＳ５０ａと、電子光学系１０およびＷＤＳ５０ａを制御する制御部６０と、を含む。また、制御部６０は、電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査しながら、ＷＤＳ５０ａに分光素子５２の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させることによってマップデータを取得するマップ分析を、ＷＤＳ５０ａに分光素子５２の位置を変更させながら繰り返して、複数のマップデータを取得する処理と、複数のマップデータに基づいて試料Ｓ上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する処理と、を行う。
そのため、分析装置１００では、ＷＤＳ５０ａを用いて、容易に、スペクトルマップを取得できる。
分析装置１００では、ＷＤＳは、複数搭載され、複数のマップデータを取得する処理お
よびスペクトルマップを生成する処理は、ＷＤＳごとに行われる。そのため、分析装置１００では、複数のスペクトルマップを同時に取得できる。
分析装置１００は、試料Ｓの高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報が記憶された記憶部７４を含む。そのため、分析装置１００では、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、試料Ｓの高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正できる。
２． 第２実施形態
２．１． 分析装置
次に、第２実施形態に係る分析方法について説明する。以下では、上述した第１実施形態に係る分析方法と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
第２実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置は、上述した図１および図２に示す分析装置１００と同じであり、その説明を省略する。
２．２． 低倍率のマップ分析
分析装置１００では、電子線ＥＢの照射位置を固定した状態で試料ステージ２０を移動させて試料Ｓを走査するステージスキャンと、試料ステージ２０を固定した状態で電子線ＥＢを二次元的に偏向させて試料Ｓを走査するビームスキャンの２通りの方法で、マップ分析ができる。
例えば、観察倍率が３０００倍未満の低倍率のときにはステージスキャンを用いてマップ分析を行い、観察倍率が３０００倍以上の倍率のときにはビームスキャンを用いる。これは、低倍率でビームスキャンを行うと、分析点（電子線の照射位置）がローランド円周上から外れて、ＷＤＳの集光条件を満たさず、スペクトルのシフトや、Ｘ線強度の低下が生じるためである。
図１６は、ビームスキャンを用いた観察倍率５００倍でのマップ分析の結果と、ビームスキャンに対応する視野をステージスキャンを用いてマップ分析した結果とを比較した図である。図１６に示す２つのマップは、分光素子５２としてＴＡＰ結晶を用いて測定したＳｉのマップである。図１６では、Ｘ線強度が低いほど暗く表示されている。図１６に示すように、ビームスキャンでは、観察視野の端の領域、すなわち、電子線ＥＢを大きく偏向させた領域において、Ｘ線強度の低下がみられる。
しかしながら、ステージスキャンでは、ビームスキャンに比べて、マップ分析に時間がかかってしまう。スペクトルイメージングでは多数のマップ分析を行うため、低倍率においてもビームスキャンを用いたマップ分析が望ましい。
第２実施形態に係る分析方法では、上述した図６に示す第１実施形態に係る測定方法と同様の方法でスペクトルイメージングを行ってスペクトルマップを取得する。ただし、観察倍率は低倍率とし、電子線ＥＢによる試料Ｓの走査は、ビームスキャンで行う。第２実施形態に係る測定方法では、このようにして取得されたスペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、ビームスキャンを用いた低倍率のマップ分析において生じるスペクトルシフトの補正およびＸ線強度の低下の補正を行う。
２．３． 補正方法
２．３．１． 電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正
第２実施形態に係る分析方法では、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正を行う。電子線の偏向に
起因するスペクトルシフトの補正は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて行われる。
＜電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める方法＞
第２実施形態に係る分析方法は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する工程を含む。当該情報を取得する工程では、まず、電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得する。次に、電子線を偏向させた状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得する。次に、基準スペクトルと各比較スペクトルを比較して、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する。
図１７は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める方法の一例を示すフローチャートである。以下では、分光素子５２としてＰＥＴ結晶を用いた場合について説明する。また、上述した図８に示す処理と同様の点については、その説明を省略する。
まず、複数の標準試料を準備する（Ｓ４００）。
標準試料としては、例えば、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料を用いることができる。
次に、Ｔｉの標準試料に対して点分析を行い、基準スペクトルを取得する（Ｓ４０２）。
基準スペクトルを取得する工程Ｓ４０２は、図８に示す基準スペクトルを取得する工程Ｓ２０２と同様に行われる。ここでは、Ｔｉの基準スペクトルを取得する。基準スペクトルは、集光条件を満たした状態で取得されており、電子線の偏向量はゼロである。
次に、偏向器１６で電子線ＥＢを所定の偏向量だけ偏向させる（Ｓ４０４）。
図１８は、偏向器１６で電子線ＥＢを偏向させている様子を模式的に示す図である。図１８に示すように、分光素子５２の短辺に対して垂直な方向に電子線ＥＢを偏向させる。この状態で点分析を行い、Ｔｉのスペクトル（比較スペクトル）を取得する（Ｓ４０６）。比較スペクトルは、電子線が偏向された状態で取得されたスペクトルである。
次に、基準スペクトルと比較スペクトルを比較してスペクトルシフト量を求める（Ｓ４０８）。具体的には、基準スペクトルにおけるＴｉのピーク位置に対する比較スペクトルにおけるＴｉのピーク位置のシフト量を求める。これにより、基準スペクトルに対する比較スペクトルのスペクトルシフト量を求めることができる。すなわち、電子線ＥＢが所定の偏向量だけ偏向されたときのスペクトルシフト量を求めることができる。
次に、あらかじめ設定された回数だけ点分析を行ったか否かを判定する（Ｓ４１０）。あらかじめ設定された回数だけ点分析を行っていない場合（Ｓ４１０のＮｏ）、工程Ｓ４０４に戻って、電子線ＥＢを偏向させ（Ｓ４０４）、Ｔｉの比較スペクトルを取得し（Ｓ４０６）、スペクトルシフト量を求める（Ｓ４０８）。電子線ＥＢを偏向させる工程Ｓ４０４では、例えば、繰り返し回数に応じて電子線の偏向量を大きくする。
このように、あらかじめ設定された回数だけ点分析が行われるまで、標準試料を偏向させる工程Ｓ４０４、Ｔｉの比較スペクトルを取得する工程Ｓ４０４、およびスペクトルシ
フト量を求める工程Ｓ４０８を繰り返す。これにより、Ｔｉのスペクトルについて、電子線の偏向量とスペクトルシフト量のテーブルを取得できる。
設定された回数だけ点分析を行った場合（Ｓ４１０のＹｅｓ）、すべての標準試料に対して分析を行ったか否かを判定する（Ｓ４１２）。
すべての標準試料に対して分析を行っていない場合（Ｓ４１２のＮｏ）、工程Ｓ４０２に戻って、Ｃｄの標準試料を選択し、工程Ｓ４０２、工程Ｓ４０４、工程Ｓ４０６、工程Ｓ４０８、工程Ｓ４１０を行って、Ｃｄのスペクトルについて、電子線の偏向量とスペクトルシフト量のテーブルを取得する。
このようにして、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料に対して分析を行う。この結果、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルについて、電子線の偏向量とスペクトルシフト量のテーブルを取得できる。
すべての標準試料に対して分析を行った場合（Ｓ４１２のＹｅｓ）、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める（Ｓ４１４）。
図１９は、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルの各々についての電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示すグラフである。図１９に示すグラフの横軸は電子線の偏向量であり、縦軸はスペクトルシフト量である。なお、横軸の偏向量は、偏向距離で表しており、偏向距離は試料上での観察視野の中心と分析点（電子線の照射位置）との間の距離である。分析点が観察視野の中心にあるときに偏向距離はゼロとなる。また、スペクトルシフト量は、分光位置Ｌの差（ｍｍ）で表している。
Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルの各々についての、電子線の偏向量とスペクトルシフト量のテーブルから、図１９に示すグラフを作成できる。図１９に示すように、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係は、元素ごと、すなわち、エネルギー（分光位置Ｌ）ごとに求める。
以上の工程により、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求めることができる。
図２０は、電子線の偏向量（偏向距離）ごとに、分光位置Ｌとスペクトルシフト量の関係を示すグラフである。
図１９に示すグラフから、図２０に示すグラフが得られる。具体的には、図１９に示すグラフの項目（元素）を、図２０に示すグラフの横軸に変換する。このとき、図１９に示すグラフの項目（元素）を、図２０に示す横軸では分光位置Ｌで表す。さらに、図１９に示すグラフの横軸に示す偏向距離を図２０に示すグラフの項目に変換する。
このようにして、図１９に示す、元素ごとに求めた、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係から、図２０に示す、電子線の偏向量ごとの、特性Ｘ線のエネルギー（分光位置Ｌ）とスペクトルシフト量の関係式を求めることができる。
図１９に示す各元素についての電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報および図２０に示す電子線の偏向量ごとの、特性Ｘ線のエネルギーとスペクトルシフト量の関係を示す情報は、記憶部７４に記憶される。なお、図１９に示す関係および図２０に
示す関係は、表し方の違いであり、図１９に示す関係の情報および図２０に示す関係の情報のうちの一方が記憶部７４に記憶されればよい。
＜電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正方法＞
次に、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正方法について説明する。以下では、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正の例として、電子線の偏向に起因するＳｃ－Ｋα線のシフトを補正する場合について説明する。
まず、図２０に示す関係式から、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める。
図２１は、図２０に示す関係式から、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を求める方法を説明するための図である。
図２１に示すように、Ｓｃ－Ｋα線のピーク位置である分光位置Ｌ＝９７．０８ｍｍに直線を引き、電子線の偏向量ごとに描かれた、分光位置Ｌとスペクトルシフト量の関係式との交点を求める。求めた交点を、横軸が偏向距離、縦軸がスペクトルシフト量であるグラフにプロットする。これにより、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係式を求めることができる。
図２２は、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量（偏向距離）とスペクトルシフト量の関係式を示すグラフである。
次に、図２２に示す関係式を用いて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されているスペクトルのＳｃのピークのスペクトルシフトを補正する。具体的には、まず、図２２に示す関係式を用いて、各ピクセルにおいて電子線の偏向量（偏向距離）からスペクトルシフト量を求める。電子線の偏向量（偏向距離）は、例えば、各ピクセルの座標から求めることができる。次に、各ピクセルにおいて、Ｘ線スペクトルのＳｃピークを、求めたスペクトルシフト量に基づきシフトさせる。
以上の工程により、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正できる。
なお、上記では、補正対象となるピークが１つであったが、補正対象となるピークが複数であってもよい。補正対象となるピークが複数の場合には、上述した補正を、補正対象となる複数のピークの各々に対して行えばよい。
＜電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正処理＞
図２３は、制御部６０における電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正処理の一例を示すフローチャートである。
制御部６０は、補正対象となるピークの指定を受け付ける（Ｓ５００）。制御部６０は、あらかじめ記憶部７４に記憶された図１９に示す関係式を読み出し、当該関係式に基づいて指定されたピーク位置における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を求める（Ｓ５０２）。これにより、指定されたピーク位置における電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得できる。
次に、制御部６０は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、スペクトルシフトの補正を行う（Ｓ５０４）。
以上の処理により、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正できる。
＜実験例＞
電子線の偏向量を変えながら点分析を行い、Ｓｃのスペクトルを取得した。
図２４は、Ｓｃを含む試料に対して、電子線の偏向量を変えながら点分析を行って取得した複数のＳｃのスペクトルを示す図である。ここでは、分析点（電子線の照射位置）が観察視野の中心にあるとき、分析点が観察倍率３００倍の観察視野の左端にあるとき（偏向量：０．２１３３３…ｍｍ）、分析点が観察倍率２００倍の観察視野の左端にあるとき（偏向量：０．３２ｍｍ）、分析点が観察倍率３００倍の観察視野の右端にあるとき、分析点が観察倍率２００倍の観察視野の右端にあるときのそれぞれで、Ｓｃのスペクトルを取得した。分析点が観察視野の中心にあるときに、試料上の分析点がローランド円周上に位置し、集光条件を満たす。図２４に示す複数のＳｃのスペクトルから電子線の偏向量が大きいほど、スペクトルシフト量が大きいことがわかる。
図２４に示すＳｃの各スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正した。具体的には、各スペクトルを取得したときの電子線の偏向量から、図２２に示す電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係式を用いて、各スペクトルにおけるスペクトルシフト量を求めた。そして、各スペクトルにおいて求めたスペクトルシフト量に基づいてスペクトルをシフトさせた。
図２５は、図２４に示すＳｃの各スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正した結果を示す図である。図２５に示すように、補正の結果、電子線の偏向量が異なる状態で取得された各スペクトルのピークの位置が一致した。したがって、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを正確に補正できた。
２．３．２． 電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正
第２実施形態に係る分析方法では、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正を行う。電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正は、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報に基づいて行われる。
＜電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を求める方法＞
第２実施形態に係る分析方法は、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報を取得する工程を含む。当該情報を取得する工程では、まず、電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得する。次に、電子線を偏向させた状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得する。次に、基準スペクトルと各比較スペクトルを比較して、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報を取得する。
図２６は、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を求める方法の一例を示すフローチャートである。以下では、分光素子５２としてＰＥＴ結晶を用いた場合について説明する。また、上述した図１７に示す補正処理と同様の点については、その説明を省略する。
まず、複数の標準試料を準備する（Ｓ６００）。
標準試料としては、例えば、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料を用いることができる。
次に、Ｔｉの標準試料に対して点分析を行い、基準スペクトルを取得する（Ｓ６０２）。
基準スペクトルを取得する工程Ｓ６０２は、図１７に示す基準スペクトルを取得する工程Ｓ４０２と同様に行われる。ここでは、Ｔｉの基準スペクトルを取得する。基準スペクトルは、集光条件を満たした状態で取得されており、電子線の偏向量はゼロである。
次に、偏向器１６で電子線ＥＢを所定の偏向量だけ偏向させる（Ｓ６０４）。
図１８に示すように、分光素子５２の短辺に対して垂直な方向に電子線ＥＢを偏向させた状態で点分析を行い、Ｔｉのスペクトル（比較スペクトル）を取得する（Ｓ６０６）。比較スペクトルは、電子線が偏向された状態で取得されたスペクトルである。
次に、基準スペクトルのＸ線強度と比較スペクトルのＸ線強度を比較してＸ線強度の低下率を求める（Ｓ６０８）。具体的には、基準スペクトルにおけるＴｉのピークのＸ線強度に対する比較スペクトルにおけるＴｉのピークのＸ線強度の割合を求める。これにより、電子線ＥＢが所定の偏向量だけ偏向されたときのＸ線強度の低下率を求めることができる。
次に、あらかじめ設定された回数だけ点分析を行ったか否かを判定する（Ｓ６１０）。あらかじめ設定された回数だけ点分析を行っていない場合（Ｓ６１０のＮｏ）、工程Ｓ６０４に戻って、電子線ＥＢを偏向させ（Ｓ６０４）、Ｔｉの比較スペクトルを取得し（Ｓ６０６）、Ｘ線強度の低下率を求める（Ｓ６０８）。電子線ＥＢを偏向させる工程Ｓ６０４では、例えば、繰り返し回数に応じて電子線の偏向量を大きくする。
このように、あらかじめ設定された回数だけ点分析が行われるまで、電子線を偏向させる工程Ｓ６０４、点分析を行う工程Ｓ６０６、およびＸ線強度の低下率を求める工程Ｓ６０８を繰り返す。これにより、Ｔｉのスペクトルについて、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率のテーブルを取得できる。
設定された回数だけ点分析を行った場合（Ｓ６１０のＹｅｓ）、すべての標準試料に対して分析を行ったか否かを判定する（Ｓ６１２）。
すべての標準試料に対して分析を行っていない場合（Ｓ６１２のＮｏ）、工程Ｓ６０２に戻って、Ｃｄの標準試料を選択し、工程Ｓ６０２、工程Ｓ６０４、工程Ｓ６０６、工程Ｓ６０８、工程Ｓ６１０を行って、Ｃｄのスペクトルについて、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率のテーブルを取得する。
このようにして、Ｔｉの標準試料、Ｃｄの標準試料、Ｍｏの標準試料、およびＳｉの標準試料に対して分析を行う。この結果、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルについて、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率のテーブルを取得できる。
すべての標準試料に対して分析を行った場合（Ｓ６１２のＹｅｓ）、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を求める（Ｓ６１４）。
図２７は、Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルの各々についての電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示すグラフである。図２７に示すグラフの横軸は電子線の偏向量であり、縦軸はＸ線強度の低下率である。
Ｘ線強度の低下率は基準スペクトルにおけるＸ線強度に対する比較スペクトルにおけるＸ線強度の割合である。なお、横軸の電子線の偏向量は、偏向距離として表している。
Ｔｉのスペクトル、Ｃｄのスペクトル、Ｍｏのスペクトル、およびＳｉのスペクトルの各々についての、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率のテーブルから、図２７に示すグラフを作成できる。
以上の工程により、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を求めることができる。
図２８は、偏向距離とＸ線強度を補正するための補正値の関係を示すグラフである。
図２７に示すグラフから、図２８に示す偏向距離と補正値の関係を示すグラフを作成する。補正値は、電子線の偏向により低下したＸ線強度を基準スペクトルのＸ線強度と同じ値にするための係数である。スペクトルのＸ線強度に補正値を乗算することで、Ｘ線強度を補正できる。補正値は、図２８に示すように、電子線の偏向量が大きいほど大きくなる関数として表される。
図２９は、電子線の偏向量ごとに、分光位置Ｌと補正値の関係を示すグラフである。
図２８に示すグラフの項目を図２９に示すグラフの横軸に変換し、図２８に示すグラフの横軸を図２９に示すグラフの項目に変換する。これにより、図２９に示す電子線の偏向量ごとに、分光位置Ｌと補正値の関係式を求めることができる。
図２７に示す各元素についての電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報、図２８に示す各元素についての偏向距離と補正値の関係を示す情報、および図２９に示す電子線の偏向量ごとの、分光位置Ｌと補正値の関係を示す情報は、記憶部７４に記憶される。なお、図２７に示す関係、図２８に示す関係、および図２９に示す関係は表し方の違いであり、図２７に示す関係、図２８に示す関係、および図２９に示す関係のうちの１つが記憶部７４に記憶されればよい。
＜電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正方法＞
次に、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正方法について説明する。以下では、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正の例として、電子線の偏向に起因するＳｃ－Ｋα線のピークのＸ線強度の低下を補正する場合について説明する。
まず、図２９に示す関係式から、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量と補正値の関係を求める。具体的には、図２９に示すグラフにおいて、Ｓｃ－Ｋα線のピーク位置である分光位置Ｌ＝９７．０８ｍｍに直線を引き、電子線の偏向量ごとに描かれた、分光位置Ｌと補正値の関係式の交点を求める。求めた交点を、横軸が偏向距離、縦軸が補正値であるグラフにプロットする。これにより、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量と補正値の関係式を求めることができる。
図３０は、Ｓｃ－Ｋα線における電子線の偏向量と補正値の関係を示すグラフである。
次に、図３０に示す関係式を用いて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルのＳｃのピークのＸ線強度を補正する。具体的には、まず、図３０に示す関係式を用いて、各ピクセルにおいて、電子線の偏向量（偏向距離）から補正値を求める。次に、各ピクセルにおいて、Ｘ線スペクトルのＳｃピークの強度に、求めた補正値を乗算する。これにより、電子線の偏向に起因するＳｃのピークのＸ線強度の低下を補正できる。
以上の工程により、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。
なお、上記では、補正対象となるピークが１つであったが、補正対象となるピークが複数であってもよい。補正対象となるピークが複数の場合には、上述した補正を、補正対象となる複数のピークの各々に対して行えばよい。
＜電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正処理＞
図３１は、制御部６０における電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正処理の一例を示すフローチャートである。
まず、制御部６０は、補正対象となるピークの指定を受け付ける（Ｓ７００）。制御部６０は、あらかじめ記憶部７４に記憶された図２７に示す関係式を読み出し、当該関係式に基づいて指定されたピーク位置における電子線の偏向量と補正値（Ｘ線強度の低下率）の関係を示す情報を求める（Ｓ７０２）。これにより、指定されたピーク位置における電子線の偏向量と補正値（Ｘ線強度の低下率）の関係を示す情報を取得できる。
次に、制御部６０は、電子線の偏向量と補正値（Ｘ線強度の低下率）の関係に基づいて、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、Ｘ線強度の補正を行う（Ｓ７０４）。
以上の処理により、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。
＜実験例＞
図２４に示すＳｃの各スペクトルを取得し、図２４に示すＳｃの各スペクトルに基づいて観察倍率２００倍でのＳｃ－Ｋα線のマップデータを作成した。
図３２は、観察倍率２００倍でのＳｃ－Ｋα線のマップデータのイメージ図である。
図３２に示すマップデータは、ビームスキャンによるマップ分析を再現した。図３２に示すマップデータでは、観察視野中心で取得したスペクトルのピーク強度（最大Ｘ線強度）を１００とした場合、観察視野の端でのＸ線強度（最小Ｘ線強度）は１１．９となった。このように、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトおよびＸ線強度の低下によって、観察視野の端ではＸ線強度が大きく低下している。
次に、図３２に示すマップデータに対して電子線の偏向に起因するスペクトルシフトの補正を行った。具体的には、図２２に示す電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係に基づいて、図３２に示すマップデータの各ピクセルに格納されたスペクトルをシフトさせた。
図３３は、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正したマップデータのイメージ図である。
図３３に示すマップデータでは、観察視野の中心で取得したスペクトルのピーク強度（最大Ｘ線強度）を１００とした場合、観察視野の端でのＸ線強度（最小Ｘ線強度）は８８．５となった。このようにスペクトルシフトを補正することによって、Ｘ線強度も補正できた。
次に、図３３に示すマップデータに対して電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下の補正を行った。具体的には、図３０に示す電子線の偏向量と補正値（Ｘ線強度の低下率）の関係に基づいて、図３３に示すマップデータの各ピクセルに格納されたスペクトルのＸ線
強度を補正した。
図３４は、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトおよび電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正したマップデータのイメージ図である。
図３４に示すマップデータでは、観察視野の中心で取得したスペクトルのピーク強度（最大Ｘ線強度）を１００とした場合、観察視野の端でのＸ線強度（最小Ｘ線強度）は９６．７となった。このようにスペクトルシフトおよびＸ線強度を補正することによって、観察視野の全体においてＸ線強度の誤差が±３％程度に収まった。したがって、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトおよびＸ線強度の低下を正確に補正できた。
２．４． 効果
第２実施形態に係る分析方法では、複数のマップデータを取得する工程において、偏向器１６で電子線ＥＢを偏向させることによって電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査する。また、第２実施形態に係る分析方法は、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正する工程を含み、スペクトルシフトを補正する工程では、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいてスペクトルシフトを補正する。
このように、第２実施形態に係る分析方法では、ビームスキャンによって試料Ｓを走査できるため、ステージスキャンによって試料Ｓを走査する場合と比べて、短時間でマップ分析を行うことができる。したがって、第２実施形態に係る分析方法では、スペクトルイメージングを短時間で行うことができる。さらに、第２実施形態に係る分析方法では、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正できる。
第２実施形態に係る分析方法は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得する工程を含む。当該情報を取得する工程では、電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、電子線を偏向させた状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、基準スペクトルに対する各比較スペクトルのスペクトルシフト量を求めて、前記情報を取得する。
そのため、第２実施形態に係る分析方法では、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報を取得できる。
第２実施形態に係る分析方法は、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたＸ線スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正する工程を含む。また、Ｘ線強度の低下を補正する工程では、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報に基づいてＸ線強度の低下を補正する。そのため、第２実施形態に係る分析方法では、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。
第２実施形態に係る分析方法は、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報を取得する工程を含む。また、当該情報を取得する工程では、電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、電子線を偏向させた状態で標準試料に電子線を照射して標準試料から放出されたＸ線を分光素子５２の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、基準スペクトルのＸ線強度と各比較スペクトルのＸ線強度を比較して
、前記情報を取得する。
そのため、第２実施形態に係る分析方法では、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報を取得できる。
上述したように、第２実施形態に係る分析方法では、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトおよび電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。そのため、第２実施形態に係る分析方法では、ビームスキャンを用いて低倍率のマップ分析を行うことができる。したがって、第２実施形態に係る分析方法では、低倍率のスペクトルマップを短時間で取得できる。
分析装置１００は、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報が記憶された記憶部７４を含む。そのため、分析装置１００では、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正できる。
分析装置１００は、電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報が記憶された記憶部７４を含む。そのため、分析装置１００では、スペクトルマップの各ピクセルに格納されたスペクトルに対して、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正できる。
３． 第３実施形態
３．１． 分析装置
次に、第３実施形態に係る分析方法について説明する。以下では、上述した第１実施形態に係る分析方法および第２実施形態に係る分析方法と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
第３実施形態に係る分析方法に用いられる分析装置は、上述した図１および図２に示す分析装置１００と同じであり、その説明を省略する。
３．２． スペクトルイメージング
スペクトルイメージングでは、各ピクセルに格納されるＸ線スペクトルの分析点の数だけマップ分析を行う。そのため、スペクトルイメージングには、分析に長時間かかってしまうという問題がある。
したがって、第３実施形態に係る分析方法では、あらかじめ試料Ｓに含まれる元素の情報を取得し、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する。これにより、第３実施形態に係る分析方法では、マップ分析を行う回数を低減できる。したがって、第３実施形態に係る分析方法では、短時間でスペクトルイメージングを行うことができる。
図３５は、第３実施形態に係る分析方法の一例を示すフローチャートである。第３実施形態に係る分析方法は、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する工程を含む点、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する点を除いて、上述した図６に示す第１実施形態に係る分析方法と同様である。以下、第１実施形態に係る分析方法と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する工程Ｓ２では、蛍光Ｘ線分光器（ＸＲＦ：X-ray Fluorescence Spectrometer）を用いて試料Ｓを測定し、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する。ＸＲＦによる分析結果から、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得できる。図示はしないが、分析装置１００は、ＸＲＦを含んでいてもよい。
ここで、ＸＲＦはＸ線励起であるため、電子線励起のＥＤＳ等に比べて、連続Ｘ線の発生が少なくバックグラウンドが低い。そのため、ＸＲＦでは、高感度分析を短時間で行うことができる。また、ＸＲＦでは、ＷＤＳでマップ分析を行う領域に含まれる元素を一度に検出できる。このように、ＸＲＦでは、短時間で微量元素の情報を取得可能である。
なお、ここでは、ＸＲＦを用いて試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する場合について説明したが、試料Ｓに含まれる元素の情報を容易に取得できれば試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する手法は限定されない。
例えば、ＥＤＳ４０を用いて試料Ｓに含まれる元素の情報を取得してもよい。ＥＤＳ４０では、ＷＤＳに比べて、短時間で試料Ｓに含まれる元素の情報を取得できる。また、例えば、分析装置１００に搭載された５つのＷＤＳを用いたスペクトルイメージングにおいて短時間で測定可能な分析条件を設定することによって、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得してもよい。例えば、マップ分析のピクセル数を少なくすることによって、短時間でスペクトルイメージングが可能である。また、例えば、マップ分析において１点あたりの滞在時間を短くすることによって、短時間でスペクトルイメージングが可能である。
分光素子５２を移動させる工程Ｓ２０では、工程Ｓ２で取得した試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて、分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する。例えば、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて、元素に固有のピークの位置を特定し、スペクトルのバックグラウンドを測定するときの分光素子５２の移動間隔を、ピーク位置を測定するときの移動間隔よりも大きく設定する。
図３６は、分光素子５２の移動間隔の設定方法を説明するための図である。図３６には、ＬｉＦ結晶で取得した試料Ｓの観察視野全体のスペクトルデータを示している。図３６では、ピーク位置およびその近傍の領域にハッチングを付している。
図３６に示すハッチングを付したピーク位置およびその近傍の領域では、ハッチングを付していないバックグラウンド領域に比べて、分光素子５２の移動間隔を小さく設定する。これにより、測定エネルギー範囲の全体において分光素子５２の移動間隔を一定にする場合と比べて、マップ分析を行う回数を減らすことができる。したがって、スペクトルイメージングに要する時間を短縮できる。
例えば、隣り合うピーク領域の間のバックグラウンド領域では、隣り合うピークの中間の位置でのみマップ分析が行われるように分光素子５２の移動間隔を設定してもよい。すなわち、バックグラウンド領域の測定点数を１点にしてもよい。
３．３． 制御部の処理
図３７は、制御部６０のスペクトルイメージング処理の一例を示すフローチャートである。制御部６０の処理は、試料Ｓに含まれる元素の情報を受け付ける処理を行う点、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する点を除いて、上述した図７に示す制御部６０のスペクトルイメージング処理と同様である。以下、図７に示す制御部６０のスペクトルイメージング処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
制御部６０は、スペクトルイメージングの分析条件の設定を受け付ける処理Ｓ１００の後、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する（Ｓ１０１）。
制御部６０は、不図示のＸＲＦによる試料Ｓの定性分析の結果を受け付けて、当該定性
分析の結果から試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する。なお、制御部６０は、ＥＤＳ４０による試料Ｓの定性分析の結果を受け付けて、当該定性分析の結果から試料Ｓに含まれる元素の情報を取得してもよい。また、ユーザーが操作部７０を介して入力した試料Ｓに含まれる元素の情報を受け付けてもよい。
制御部６０は、分光素子５２を移動させる処理Ｓ１０６において、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて、分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する。例えば、制御部６０は、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて、元素に固有のピークの位置を特定し、スペクトルのバックグラウンドを測定するときの分光素子５２の移動間隔を、ピークを測定するときの移動間隔よりも大きく設定する。
３．４． 効果
第３実施形態に係る分析方法では、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する工程を含み、複数のマップデータを取得する工程では、試料Ｓに含まれる元素の情報に基づいて、分光素子５２の位置を変更する間隔を設定する。そのため、第３実施形態に係る分析方法では、マップ分析を行う回数を低減できる。したがって、第３実施形態に係る分析方法では、短時間でスペクトルイメージングを行うことができる。
第３実施形態に係る分析方法では、ＸＲＦまたはＥＤＳによる分析によって、試料Ｓに含まれる元素の情報を取得する。そのため、第３実施形態に係る分析方法では、短時間で試料Ｓに含まれる元素の情報を取得できる。
分析装置１００において、制御部６０は、試料に含まれる元素の情報を取得する処理を行い、制御部６０は、前記情報に基づいてＸ線スペクトルにおける元素に固有のピークの位置を特定し、Ｘ線スペクトルのバックグラウンドを測定するときの間隔を、ピークを測定するときの間隔よりも大きく設定する。そのため、分析装置１００では、マップ分析を行う回数を低減できる。したがって、分析装置１００では、短時間でスペクトルイメージングを行うことができる。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
１０…電子光学系、１２…電子銃、１４…集束レンズ、１６…偏向器、１８…対物レンズ、２０…試料ステージ、３０…電子検出器、４０…ＥＤＳ、５０ａ…ＷＤＳ、５０ｂ…ＷＤＳ、５０ｃ…ＷＤＳ、５０ｄ…ＷＤＳ、５０ｅ…ＷＤＳ、５２…分光素子、５４…Ｘ線検出器、６０…制御部、７０…操作部、７２…表示部、７４…記憶部、１００…分析装置

Claims (19)

  1. 試料から放出されたＸ線を分光する分光素子を有し、前記分光素子の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出する波長分散型Ｘ線分光器を搭載した分析装置を用いた分析方法であって、
    電子線で前記試料上を走査しながら前記分光素子の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出することによってマップデータを取得するマップ分析を、前記分光素子の位置を変更しながら繰り返して複数のマップデータを取得する工程と、
    前記複数のマップデータに基づいて、前記試料上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する工程と、
    を含む、分析方法。
  2. 請求項１において、
    前記波長分散型Ｘ線分光器は、複数搭載され、
    前記複数のマップデータを取得する工程および前記スペクトルマップを生成する工程は、前記波長分散型Ｘ線分光器ごとに行われる、分析方法。
  3. 請求項１において、
    前記スペクトルマップの各ピクセルに格納されたＸ線スペクトルにおいて、前記試料の高さのずれに起因するスペクトルシフトを補正する工程を含み、
    前記スペクトルシフトを補正する工程では、前記試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて、前記スペクトルシフトを補正する、分析方法。
  4. 請求項３において、
    前記情報を取得する工程を含み、
    前記情報を取得する工程では、
    前記試料の高さのずれがない状態で標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、
    前記試料の高さのずれがある状態で前記標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、前記試料の高さのずれ量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、
    前記基準スペクトルと各前記比較スペクトルを比較して、前記情報を取得する、分析方法。
  5. 請求項１において、
    前記スペクトルマップの各ピクセルに格納されたＸ線スペクトルと基準スペクトルを比較して、スペクトルシフト量を求める工程と、
    前記スペクトルシフト量に基づいて、前記試料上の位置と前記試料の高さを関連づけたマップを作成する工程と、
    を含む、分析方法。
  6. 請求項１において、
    前記複数のマップデータを取得する工程では、偏向器で電子線を偏向させることによって電子線で前記試料上を走査し、
    前記スペクトルマップの各ピクセルに格納されたＸ線スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するスペクトルシフトを補正する工程を含み、
    前記スペクトルシフトを補正する工程では、電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報に基づいて、前記スペクトルシフトを補正する、分析方法。
  7. 請求項６において、
    前記情報を取得する工程を含み、
    前記情報を取得する工程では、
    電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、
    電子線を偏向させた状態で前記標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、
    前記基準スペクトルに対する各前記比較スペクトルのスペクトルシフト量を求めて、前記情報を取得する、分析方法。
  8. 請求項１において、
    前記複数のマップデータを取得する工程では、偏向器で電子線を偏向させることによって電子線で前記試料上を走査し、
    前記スペクトルマップの各ピクセルに格納されたＸ線スペクトルにおいて、電子線の偏向に起因するＸ線強度の低下を補正する工程を含み、
    前記Ｘ線強度の低下を補正する工程では、電子線の偏向量と前記Ｘ線強度の低下率の関係を示す情報に基づいて、前記Ｘ線強度の低下を補正する、分析方法。
  9. 請求項８において、
    前記情報を取得する工程を含み、
    前記情報を取得する工程では、
    電子線を偏向させない状態で標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して基準スペクトルを取得し、
    電子線を偏向させた状態で前記標準試料に電子線を照射して前記標準試料から放出されたＸ線を前記分光素子の位置を変更しながら検出して比較スペクトルを取得する分析を、電子線の偏向量を変更しながら繰り返して複数の比較スペクトルを取得し、
    前記基準スペクトルのＸ線強度と各前記比較スペクトルのＸ線強度を比較して、前記情報を取得する、分析方法。
  10. 請求項１において、
    前記試料に含まれる元素の情報を取得する工程を含み、
    前記複数のマップデータを取得する工程では、前記情報に基づいて、前記分光素子の位置を変更する間隔を設定する、分析方法。
  11. 請求項１０において、
    前記情報を取得する工程では、蛍光Ｘ線分光器またはエネルギー分散型Ｘ線分光器による分析によって、前記情報を取得する、分析方法。
  12. 請求項１０または１１において、
    前記複数のマップデータを取得する工程では、
    前記情報に基づいて、Ｘ線スペクトルにおける元素に固有のピークの位置を特定し、
    Ｘ線スペクトルのバックグラウンドを測定するときの前記間隔を、前記固有のピークを測定するときの前記間隔よりも大きく設定する、分析方法。
  13. 電子線を試料に照射する電子光学系と、
    前記試料から放出されたＸ線を分光する分光素子を有し、前記分光素子の位置に応じたエネルギーのＸ線を検出する波長分散型Ｘ線分光器と、
    前記電子光学系および前記波長分散型Ｘ線分光器を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、
    電子線で前記試料上を走査しながら、前記波長分散型Ｘ線分光器に前記分光素子の位置を固定して特定のエネルギーのＸ線を検出させることによってマップデータを取得するマップ分析を、前記波長分散型Ｘ線分光器に前記分光素子の位置を変更させながら繰り返して、複数のマップデータを取得する処理と、
    前記複数のマップデータに基づいて、前記試料上の位置とＸ線スペクトルを関連づけたスペクトルマップを生成する処理と、
    を行う、分析装置。
  14. 請求項１３において、
    前記波長分散型Ｘ線分光器は、複数搭載され、
    前記複数のマップデータを取得する処理および前記スペクトルマップを生成する処理は、前記波長分散型Ｘ線分光器ごとに行われる、分析装置。
  15. 請求項１３において、
    前記試料の高さのずれ量とスペクトルシフト量の関係を示す情報が記憶された記憶部を含む、分析装置。
  16. 請求項１３において、
    前記電子光学系は、電子線を偏向させる偏向器を含み、
    電子線の偏向量とスペクトルシフト量の関係を示す情報が記憶された記憶部を含む、分析装置。
  17. 請求項１３において、
    前記電子光学系は、電子線を偏向させる偏向器を含み、
    電子線の偏向量とＸ線強度の低下率の関係を示す情報が記憶された記憶部を含む、分析装置。
  18. 請求項１３において、
    前記制御部は、前記試料に含まれる元素の情報を取得する処理を行い、
    前記制御部は、前記情報に基づいて前記分光素子の位置を変更する間隔を設定する、分析装置。
  19. 請求項１８において、
    前記制御部は、
    前記情報に基づいて、Ｘ線スペクトルにおける元素に固有のピークの位置を特定し、
    Ｘ線スペクトルのバックグラウンドを測定するときの前記間隔を、前記固有のピークを測定するときの前記間隔よりも大きく設定する、分析装置。
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