JP4365687B2 - 分析方法及び分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料に含まれる元素について分析するための分析方法及び分析装置に関する。

試料に電子ビームを照射し、そのとき試料から発生する特性Ｘ線を検出して試料に含まれる元素分析を行う分析装置として電子プローブマイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）という）がある。

このようなＥＰＭＡの代表的な構成が特開平２−４７５４３号公報（特許文献１）に記載されており、以下、図面を参照しながら当該特許文献１に示されたＥＰＭＡの構成について説明する。

図７は、従来技術におけるＥＰＭＡを示す概略構成図である。同図において、１０１は電子銃、１０２は加速電極、１０３及び１０４は集束レンズ、１０５は電子ビーム、１０６は分光結晶、１０７は検出器、１０８は処理装置、１０９は試料、１１０は制御装置、１１１は表示装置、１１２は記憶装置、１１３はプリンタを示す。

電子銃１０１から放射された電子ビーム１０５は、加速電極１０２、集束レンズ１０３，１０４により加速、集束されて試料１０９に照射される。このとき、図示しない走査コイルにより、電子ビーム１０５を２次元あるいは直線的に走査することもできるし、また、走査を行わず試料１０９上の任意に選択した一点に照射することもできる。ここで、試料１０９側に位置する集束レンズ１０４は、一般に対物レンズと呼ばれている。

電子ビーム１０５が照射された試料１０９からは、試料１０９に含まれる元素に応じて特性Ｘ線が発生し、当該特性Ｘ線を分光結晶１０６と検出器１０７とにより検出する。特性Ｘ線を検出する際には、分光結晶１０６を低速移動させる。このとき、分光結晶１０６及び検出器１０７がローランド円の円周上に位置するように位置制御され、短波長側から長波長側、又は長波長側から短波長側に分光結晶１０６を低速移動させながらＸ線の検出が行われる。

図７においては、分光結晶１０６と検出器１０７は一組しか示されていないが、１個の分光結晶では特性Ｘ線の広い波長範囲をカバーできないので、通常は複数組の分光結晶及び検出器が配置されるようになされている。

検出器１０７の出力信号は、処理装置１０８で増幅、波形整形等が行われた後、制御装置１１０に送られる。制御装置１１０は、取り込んだデータを基にスペクトルを求めて、試料１０９に含有された元素の同定（定性分析）を行うことができる。また、試料中に含有されている元素の特性Ｘ線のピーク位置に分光結晶１０６を設定して、ピーク強度を測定することから、元素の濃度測定（定量分析）を行うことができる。また、分光結晶１０６を該特性Ｘ線のピーク位置に設定しておき、電子ビーム１０５や試料１０９の位置を２次元または１次元に走査しながら、該特性Ｘ線のピーク強度を測定することによって、該元素の試料上の２次元分布の測定（面分析）や１次元分布の測定（線分析）を行うことができる。なお、これらの分析結果は、表示装置１１１に表示され、また必要に応じてプリンタ１１３によって印刷される。

そして、定性分析を行う場合には、検出したスペクトルのピーク位置と、記憶装置１１２に格納されている波長テーブルとを参照することによりスペクトルの各ピーク位置に対応する元素名、特性Ｘ線名、回折次数等を検索して元素の同定を行うこととなる。

また、定量分析を行う場合には、検出対象となっている元素の濃度１００％からなる標準試料に基づく検出感度データを測定しておき、当該元素のピーク強度と対応する検出感度データとを参照することにより当該元素の濃度を算出する。

なお、定量分析、面分析、及び線分析は、上述の定性分析によって試料１０９に含有された元素を同定した後に行うこともできるし、また試料１０９に含有された元素が予めわかっている場合には、その当該元素の情報を取得した後に行うことができる。

試料の定量分析、面分析、及び線分析において、試料に含有された元素が予めわかっており、当該元素の情報を取得している場合では、広い波長範囲でのスペクトルの検出することはせずに、当該情報に含まれた分析対象とされている元素に対応する特性Ｘ線のピーク強度のみを検出している。この場合、分光結晶１０６を移動させる際に、分析対象の元素の特性Ｘ線が検出される波長範囲のみを分光結晶１０６を低速移動させながらＸ線を計数して、ピークの検出を行う。

特開平２−４７５４３号公報

上記のように、試料に含有された元素が予めわかっており、当該元素の定量分析、面分析及び線分析を行う場合においては、当該元素に対応する特性Ｘ線のみを検出（測定）する。検出（測定）可能な当該特性Ｘ線としては、１次の特性Ｘ線（以下、１次線という）及びそれより高い回折次数となる高次の特性Ｘ線（以下、高次線という）がある。

定量分析、面分析、及び線分析の場合、通常は最も強度の大きな１次線が用いられる。しかしながら、分析の対象となった元素の１次線のピークに他の元素の特性Ｘ線のピークが重なる場合があり、そのような場合には、測定対象元素の１次線のピーク強度を求めても、当該強度データの信頼性は低いものとなる。この場合には、分析対象の当該元素の１次線より高次となる特性Ｘ線（例えば、２次の特性Ｘ線（以下、２次線という））のピーク強度を取得して分析を行う必要がある。

このように、当該元素の１次線ではなく高次線を用いる必要がでてくる場合としては、上記のように当該１次線が他の元素の特性Ｘ線と重なり合ったときの他に、当該１次線のピーク強度の検出値が、検出器や処理装置の適正使用範囲を超えて高すぎる場合も考えられる。

定量分析、面分析、及び線分析の対象とされた元素の１次線又は高次線を検出する際に、従来技術においては、各回折次数における特性Ｘ線のピーク波形の半価幅（ＦＷＨＭ）が回折次数が高くなるにつれて狭くなるにもかかわらず、１次線のピーク検出時に用いられる分光結晶の波長掃引幅を、高次線のピーク検出時にもそのまま適用して波長掃引を行っていた。そのため、高次線のピーク検出時には、不必要な範囲まで波長掃引することとなり、無駄な測定時間が発生して効率良く分析を行うことができなかった。

本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、無駄な測定時間をなくすことにより、分析を効率良く行うことのできる分析方法及び分析装置を提供することを目的とする。

本発明における分析方法は、試料に荷電粒子ビームを照射し、試料から発生する特性Ｘ線を分光結晶に入射させるとともに当該特性Ｘ線ごとに設定された波長掃引幅で分光結晶を移動させ、これにより当該特性Ｘ線を分光して分光後の特性Ｘ線を検出する分析方法であって、１次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _１ 、該１次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _１ 、ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _ｎ 、該ｎ次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _ｎ としたときに、当該ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅Ｗ _ｎ を、
Ｗ _ｎ ＝（ｃｏｓΘ _ｎ ／ｃｏｓΘ _１ ）＊Ｗ _１ の式に基づいて設定することを特徴とする。

また、本発明における分析装置は、試料に荷電粒子ビームを照射する手段と、試料から発生する特性Ｘ線が入射する分光結晶を有し、当該特性Ｘ線ごとに設定された波長掃引幅で分光結晶を移動して当該特性Ｘ線を分光する分光手段と、分光後の特性Ｘ線を検出する手段と、これら各手段のうちの少なくとも分光手段の制御を行う演算制御部とを備えた分析装置であって、演算制御部は、１次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _１ 、該１次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _１ 、ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _ｎ 、該ｎ次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _ｎ としたときに、当該ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅Ｗ _ｎ を、Ｗ _ｎ ＝（ｃｏｓΘ _ｎ ／ｃｏｓΘ _１ ）＊Ｗ _１ の式に基づいて設定することを特徴とする。

本発明においては、上記式に基づき、試料から発生する特性Ｘ線の回折次数に応じて、分光結晶の波長掃引幅を変化させるようにする。
よって、高次の特性Ｘ線のピーク検出時には分光結晶の波長掃引幅を適切に狭く設定することができ、効率良く分析を行うことができる。

よって、高次の特性Ｘ線のピーク検出時には分光結晶の波長掃引幅を狭く設定することができ、効率良く分析を行うことができる。

以下、図面を参照して本発明における分析方法及び分析装置について説明する。

まず、図１を参照して、本発明における分析装置であるＥＰＭＡで用いられる波長分散形直進集光式Ｘ線分光器の原理を説明する。ここで、図１は、波長分散形直進集光式Ｘ線分光器の原理を説明するための概略図である。

このＸ線分光器は、湾曲形Ｘ線分光結晶Ｃを備えており、当該分光結晶Ｃが、電子ビームによる試料上でのＸ線発生点Ｓから一定取出し角度αだけ傾斜した直線（図中のｌ）上を移動する。このとき、Ｘ線発生点Ｓ、分光結晶Ｃ、及びＸ線検出器の検出部Ｄは、常に一定半径Ｒのローランド円上に位置するようにされている。そして、距離ＳＣと距離ＣＤとが等しくなるように保たれている。また、分光結晶Ｃは結晶格子面が曲率半径２Ｒに湾曲されており、当該結晶格子面は常にローランド円の中心Ｏを向くようになっている。

ここで、距離ＳＣを分光位置Ｌという。また、試料上のＸ線発生点Ｓからの特性Ｘ線の分光結晶Ｃへの入射角をΘとすると、図１より明らかなように次式の関係がある。

Ｌ＝２Ｒ＊ｓｉｎΘ …１式
また、分光結晶Ｃの回折条件は、特性Ｘ線の波長をλ、分光結晶Ｃの格子面間隔をｄとすると次式となる。

２ｄ＊ｓｉｎΘ＝ｎλ …２式
ここで、上記ｎは、正の整数で回折次数である。

よって、上記１式及び２式より、次式が導かれる。

Ｌ＝（２Ｒ／２ｄ）＊ｎλ …３式
すなわち、分光位置Ｌを測定することにより、回折された特性Ｘ線の波長λを知ることができる。定性分析を行う場合には、これにより試料に含まれる元素の同定をすることができる。

さらに、波長分解能をΔλ／λとすると、上記２式より、Δλ／λは次式として導かれる。

Δλ／λ＝ΔΘ＊ｃｏｔΘ …式４
ここで、（ΔΘ）^２＝（Δω）^２＋（Δｙ）^２であって、Δωは分光結晶Ｃ自身の固有反射幅、Δｙは分光結晶Ｃ上の入射角度誤差幅（分光結晶Ｃへの特性Ｘ線の入射角度幅）である。

また、波長分散形直進集光式Ｘ線分光器においては、上記３式より、Δλ／λ＝ΔＬ／Ｌであるから、スペクトルのピーク波形の半価幅ΔＬは、上記１式及び４式から次式として導かれる。

ΔＬ＝２Ｒ＊ΔΘ＊ｃｏｓΘ …５式
よって、１次線とｎ次線（回折次数ｎ次の特性Ｘ線）の回折角度をそれぞれΘ_１，Θ_ｎとし、また１次線とｎ次線の半価幅をそれぞれΔＬ_１，ΔＬ_ｎとすると、ΔＬ_１とΔＬ_ｎは次式で表現される。

ΔＬ_１＝２Ｒ＊ΔΘ_１＊ｃｏｓΘ_１
ΔＬ_ｎ＝２Ｒ＊ΔΘ_ｎ＊ｃｏｓΘ_ｎ
従って、ｎ次線と１次線の半価幅の比ΔＬ_ｎ／ΔＬ_１は、次式となる。

ΔＬ_ｎ／ΔＬ_１＝（ｃｏｓΘ_ｎ／ｃｏｓΘ_１）＊（ΔΘ_ｎ／ΔΘ_１） …６式
波長分散形直進集光式Ｘ線分光器においては、上記Δωは一定であるが、回折次数の高い高次線ほど分光位置Ｌが大きくてΔｙは小さいので、ΔΘ_ｎ＜ΔΘ_１となる。

従って、ΔＬｎ＜（ｃｏｓΘｎ／ｃｏｓΘ１）＊ΔＬ１となる。

ここで、一例として、検出対象の元素がＳｉ（シリコン）の場合での特性Ｘ線のピーク波形を図２及び図３に示す。図２は、分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの１次線の波形を示す図である。図３は、同じく分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの２次線の波形を示す図である。なお、図２及び図３において、縦軸は、各回折次数でのピーク強度で規格化したＸ線強度で、横軸は分光位置Ｌである。

図２に示された１次線の波形と図３に示された２次線の波形とを比較してわかるように、回折次数が高くなるほど半価幅（ＦＷＨＭ）が狭くなり、波長分解能が良くなることがわかる。

さらに、簡単にするためΔＬ_ｎ／ΔＬ_１＝ｃｏｓΘ_ｎ／ｃｏｓΘ_１として、ｎ次線と１次線の半価幅比を計算した結果を図４に示す。ここで、図４は、分光位置及び回折次数に対する半価幅比と波長分解能比（Δλ／λ）とを示す図である。

同図から、波形の半価幅が、１次線よりも高次となる回折次数の高いものほど狭くなり、波長分解能が小さくて良いことがわかる。

ここで、分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの半価幅比と波長分解能比とを抽出して示したものを図５に示す。同図から明らかなように、ＳｉＫαの２次線は１次線と比べて、半価幅が約０．８７（０．８６７）、波長分解能が約０．４３（０．４３３）となることがわかる。また、ＳｉＫαの３次線は１次線に比べて、半価幅が約０．５８（０．５８１）となり、波長分解能が約０．１９（０．１９４）となることがわかる。

本発明においては、試料に含有された元素が予めわかっており、当該元素の定量分析、面分析、及び線分析を行う場合において、当該元素に対応する特性Ｘ線のピークを検出する際に、ｎ次線に対応する分光結晶の波長掃引幅Ｗ_ｎを、１次線対応する分光結晶の波長掃引幅Ｗ_１に対して次式のように設定する。

Ｗ_ｎ＝（ｃｏｓΘ_ｎ／ｃｏｓΘ_１）＊Ｗ_１ …７式
例えば、分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの２次線に対応する分光結晶の波長掃引幅Ｗ_２は、１次線に対応する分光結晶の分析範囲Ｗ_１の０．８７倍となる。また、ＳｉＫαの３次線に対応する分光結晶の波長掃引幅Ｗ_３は、１次線に対応する分光結晶の分析範囲Ｗ_１の０．５８倍となる。なお、実際にはΔＬ_ｎ＜（ｃｏｓΘ_ｎ／ｃｏｓΘ_１）＊ΔＬ_１であるので、上記７式で設定されるｎ次線に対応する分光結晶の波長掃引幅Ｗ_ｎは十分にカバーされた範囲となっている。そして、通常この波長掃引幅Ｗ_ｎは、ｎ次線のピーク位置の理論値を中心に設定される。

以上が、本発明におけるｎ次線に対応する分光結晶の波長掃引幅の算出方法について説明したものである。次いで、以下に、本発明における分析装置の構成について説明する。

図６は、本発明における分析装置を示す概略構成図である。同図において、１は電子銃であり、この電子銃１から放出された電子ビーム（荷電粒子ビーム）６は、加速電極１ａで加速され、集束レンズ２及び対物レンズ４により、試料７上に細く集束されて照射される。このとき、走査コイル３によって電子ビーム６が適宜偏向され、これにより電子ビーム６が試料７上を走査したり、試料７上での所定位置にスポット照射される。

電子ビーム６が照射された試料７からは、試料７に含まれている元素に応じた特性Ｘ線８が発生する。試料７から発生した特性Ｘ線８は、分光結晶９を介して検出器１１により検出される。

検出器１１は、特性Ｘ線８の検出結果に基づいて検出信号を処理部１７に出力する。検出器１１からの検出信号は、処理部１７において、増幅や波形整形等の処理が施され、演算制御部１８に送られる。

電子銃１、加速電極１ａ、集束レンズ２、走査コイル３、及び対物レンズ４は、装置を構成する鏡筒１２内に配置されている。また、試料７は、試料室１３内に配置された試料ステージ機構５に載置されている。そして、鏡筒１２と試料室１３は、それぞれ図示しない排気手段によって内部が排気されて真空引きされる。電子ビーム６が試料７に照射される際には、鏡筒１２内及び試料室１３内は、それぞれ所定の真空度に真空引きされた状態となっている。

鏡筒１２内の集束レンズ２、走査コイル３、及び対物レンズ４によって電子光学系２３が構成されている。そして、電子銃１、加速電極１ａ、及び当該電子光学系２３は、駆動部１４によってそれぞれ駆動される。

分光結晶９と検出器１１は、駆動機構１０に取り付けられている。この駆動機構１０によって、分光結晶９及び検出器１１は、連動して所定の方向に動かされることとなる。そして、駆動機構１０は、駆動部１５によって駆動される。

分光結晶９の動きについて詳述すると、定性分析、面分析、及び線分析の対象とされた元素の特性Ｘ線のピーク強度が得られる位置に対応して分光結晶９の波長掃引幅が設定されており、この波長掃引幅内において分光結晶９が低速移動しながら検出器１１で検出されたＸ線を計数して、ピークの検出が行われることとなる。そして、当該波長掃引幅から外れた領域においては、Ｘ線の計数は行われることなく分光結晶９は高速移送されることとなる。なお、当該波長掃引幅は、検出される特性Ｘ線の回折次数に応じて上記７式により算出されて設定される。

試料７を載置する試料ステージ機構５は、駆動部１６によって駆動される。これにより、試料７は、水平方向、垂直方向、傾斜方向、及び回転方向に移動することとなる。

上記各駆動部１４〜１６及び処理部１７は、演算制御部１８に接続されている。さらに、この演算制御部１８には記憶部１９が接続されているとともに、表示部２１及び入力部２２が接続されている。演算制御部１８は、本分析装置の各構成要素の制御を行うとともに、当該制御を実行する上で必要となる演算を行う。

記憶部１９には、分析実行時に必要とされる分析対象元素の特性Ｘ線の波長と分光位置Ｌ（高次のものを含む）、分析対象の元素ごとの１次線の波長掃引幅Ｗ１、及び上記７式等の必要な演算式が格納されている。

表示部２１は、ＬＣＤやＣＲＴ等の表示装置からなり、実行された分析の分析結果等を必要に応じて表示する。また、入力部２２は、マウスやジョイスティック等のポインティングデバイス及びキーボード等を備えている。本分析装置を使用して試料７の分析を行うオペレータは、入力部２２を操作することにより、検出対象となる試料を指定したり、分析条件を設定したりすることができる。

このような構成からなる分析装置を用いて試料７を定性分析する分析方法について、以下に説明する。

まず、鏡筒１２内及び試料室１３内を、それぞれ所定の真空度に真空引きしておく。その後、演算制御部１８によって駆動部１４を制御することにより、電子銃１、加速電極１ａ、及び電子光学系２３をそれぞれ所定条件にて駆動する。これにより、試料ステージ機構５に載置された試料７の所定位置に電子ビーム６がスポット照射される。

電子ビーム６がスポット照射された試料７からは、特性Ｘ線８が発生する。この特性Ｘ線８は分光結晶９に入射する。駆動機構１０による駆動により、分光結晶９及び検出器１１は、連動して所定の方向に動かされ、分光結晶９に入射した特性Ｘ線８は分光結晶９の回折条件を満たす位置で回折され、回折後の特性Ｘ線８は検出器１１によって検出される。

分光結晶９は、通常、分析対象となっている元素の１次線のピーク強度が得られる波長掃引幅の起点に高速で移送される。当該起点に分光結晶９が到達した後、分光結晶９は当該波長掃引幅内においてその終点まで低速で移動しながら検出器１１で検出したＸ線を計数する。これにより、当該１次線のピーク位置を見つけることができ、該ピーク位置に分光結晶９を設定して、所定時間計数することにより、当該１次線のピーク強度を取得することができる。

得られた１次線のピーク強度を基に、当該元素の濃度を適切に算出することができる場合には、この元素に関する定量分析は終了することとなるが、当該１次線のピーク強度が他の元素の特性Ｘ線強度と重なり合っていたり、検出値が高すぎたりして当該濃度を適切に算出することができない場合がある。

この場合には、当該元素の１次線より高次となる高次線のピーク強度を取得して濃度分析を行うこととなる。そして、高次線として２次線（２次の特性Ｘ線）のピーク強度を検出する際には、分光結晶９は当該元素の２次線のピーク強度が得られる波長掃引幅の起点に高速で移送される。当該起点に分光結晶９が到達した後、分光結晶９は当該波長掃引幅内においてその終点まで低速で移動しながら検出器１１で検出したＸ線を計数する。これにより、当該２次線のピーク強度を見つけることができ、該ピーク強度に分光結晶９を設定して、所定時間計数することにより、当該２次線のピーク強度を取得することができる。

当該２次線のピーク強度でも当該濃度を適切に算出することができない場合には、上述と同様にして、３次線（３次の特性Ｘ線）のピーク強度の検出を行う。

そして、分析の対象とされた元素の特性Ｘ線の適正なピーク強度を取得できる回折次数の特性Ｘ線を用いて取得された適正なピーク値を基に、当該元素の濃度を適切に算出する。

なお、線分析と面分析は、分析の対象とされた元素の特性Ｘ線のピーク位置に分光結晶９を設定した状態で、試料７上の所定の位置に電子ビーム６をスポット照射しておき、試料ステージ機構５を駆動部１６によって駆動することにより、試料７を１次元（線分析）又は２次元（面分析）に走査しながら、該特性Ｘ線のピーク強度を測定するものである。これによって、該元素の試料７上の１次元分布の測定（線分析）や２次元分布の測定（面分析）を行うことができる。

線分析と面分析においても定量分析と同様に、分析対象とされた元素の適正な回折次数の特性Ｘ線を用いる。そして、回折次数に応じた波長掃引幅で分光結晶９を起点から終点まで低速で移動しながら検出器１１で検出したＸ線を計数し、対応する回折次線の特性Ｘ線のピーク位置を見つけるが、このピーク位置の見つけ方は、上述した定量分析で用いたものと同一の方法である。

ここで、上記の各回折次数での特性Ｘ線のピーク強度の検出時における分光結晶９の波長掃引幅は、当該特性Ｘ線の回折次数に応じて変化させることとする。すなわち、この波長掃引幅は、当該元素の特性Ｘ線の回折次数が高くなるのに応じて狭く設定することとなる。

具体的には、１次の特性Ｘ線に対応する分光結晶９の波長掃引幅をＷ_１、ｎ次の特性Ｘ線に対応する分光結晶９の波長掃引幅をＷ_ｎ、１次と該ｎ次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角度をそれぞれΘ_１，Θ_ｎとしたときに、当該ｎ次の特性Ｘ線に対応する分光結晶９の波長掃引幅Ｗ_ｎを、上記７式である
Ｗ_ｎ＝（ｃｏｓΘ_ｎ／ｃｏｓΘ_１）＊Ｗ_１
の式に基づいて設定する。

この波長掃引幅Ｗ_ｎの算出及び設定は、演算制御部１８が、記憶部１９から必要なデータ及び上記７式を読み出して実行する。ここで、記憶部１９には、上述のごとく、分析実行時に必要とされる分析対象元素の特性Ｘ線の波長と分光位置Ｌ（高次のものを含む）、分析対象の元素ごとの１次線の波長掃引幅Ｗ１、及び上記７式等の必要な演算式が格納されている。

演算制御部１８は、特性Ｘ線の回折次数に応じて設定された分光結晶９の波長掃引幅Ｗ_ｎに基づいて駆動部１５を制御する。これにより駆動機構１０が駆動制御され、分光結晶９が、回折次数ｎに対応する当該波長掃引幅Ｗ_ｎに基づいて移動することとなり、検出器１１もこれに対応して動かされる。

このように本発明においては、試料から発生する特性Ｘ線の回折次数に応じて、分光結晶の波長掃引幅を変化させるようにする。

よって、高次の特性Ｘ線のピーク強度検出時には分光結晶の波長掃引幅を狭く設定することができ、効率良く分析を行うことができる。

波長分散形直進集光式Ｘ線分光器の原理を説明するための概略図である。 分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの１次線の波形を示す図である。 分光結晶がＴＡＰのときでのＳｉＫαの２次線の波形を示す図である。 分光位置及び回折次数に対する半価幅と波長分解能比とを示す図である。 ＳｉＫαの半価幅比と波長分解能比とを抽出して示した図である。 本発明における分析装置を示す概略構成図である。 従来技術におけるＥＰＭＡを示す概略構成図である。

符号の説明

１…電子銃、１ａ…加速電極、２…集束レンズ、３…走査コイル、４…対物レンズ、５…試料ステージ機構、６…電子ビーム（荷電粒子ビーム）、７…試料、８…特性Ｘ線、９…分光結晶、１０…駆動機構、１１…検出器、１５…駆動部、１７…処理部、１８…演算処理部、１９…記憶部

Claims (2)

1. 試料に荷電粒子ビームを照射し、試料から発生する特性Ｘ線を分光結晶に入射させるとともに当該特性Ｘ線ごとに設定された波長掃引幅で分光結晶を移動させ、これにより当該特性Ｘ線を分光して分光後の特性Ｘ線を検出する分析方法であって、
   １次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _１ 、該１次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _１ 、ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _ｎ 、該ｎ次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _ｎ としたときに、当該ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅Ｗ _ｎ を、
   Ｗ _ｎ ＝（ｃｏｓΘ _ｎ ／ｃｏｓΘ _１ ）＊Ｗ _１
   の式に基づいて設定することを特徴とする分析方法。
2. 試料に荷電粒子ビームを照射する手段と、試料から発生する特性Ｘ線が入射する分光結晶を有し、当該特性Ｘ線ごとに設定された波長掃引幅で分光結晶を移動して当該特性Ｘ線を分光する分光手段と、分光後の特性Ｘ線を検出する手段と、これら各手段のうちの少なくとも分光手段の制御を行う演算制御部とを備えた分析装置であって、
   演算制御部は、１次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _１ 、該１次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _１ 、ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅をＷ _ｎ 、該ｎ次の特性Ｘ線の分光結晶による回折角をΘ _ｎ としたときに、当該ｎ次の特性Ｘ線に対応する波長掃引幅Ｗ _ｎ を、
   Ｗ _ｎ ＝（ｃｏｓΘ _ｎ ／ｃｏｓΘ _１ ）＊Ｗ _１
   の式に基づいて設定することを特徴とする分析装置。

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