KR101169502B1 - 파장 분산형 ｘ선 분광기 - Google Patents

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Abstract

상세하고 정밀한 분석을 단시간에 행할 수 있고, 게다가 개체차가 적은 파장 분산형 X선 분광기를 제공한다.
시료(S)로부터 방출된 X선이 분광되어, X선 검출기(12)에 도입됨으로써 상기X선 검출기(12)로부터 출력되는 신호는 프리 앰프(14)를 거쳐 A/D 변환기(30)에 입력되어, 소정의 샘플링 주기로 샘플링되어 디지탈화된 후, 디지털 처리 회로(32)에 입력된다. 디지털 처리 회로(32)는 입력된 디지털 신호를 그 파고값에 따라 변별한 후, 각각 독립적으로 계수하여 파고 분포 데이터를 작성한다.
시료, 분광, X선 검출기, 디지털 처리 회로, 분포 데이터

Description

파장 분산형 Ｘ선 분광기{WAVE DISPERSIVE X-RAY SPECTROMETER}
본 발명은, 전자선 프로브 미소 분석 장치, 주사 전자 현미경, 투과 전자 현미경, 형광 X선 분석 장치 등에 사용되는 파장 분산형 X선 분광기에 관한 것이다.
전자선 프로브 미소 분석 장치(EMPA)에서는, 고에너지를 갖는 전자 빔을 여기선으로서 시료에 조사하고, 그것에 의해 시료로부터 방출되는 고유 X선을 분석 함으로써 시료에 포함되는 원소의 동정이나 정량을 행하거나, 원소의 분포를 조사하거나 한다. 이러한 EMPA에서 사용되는 X선의 분광기에는 크게 구별하여 파장 분산형(WDS)과 에너지 분산형(EDS)이 있다.
파장 분산형 X선 분광기는 X선을 분광 결정 등에 의해 분광하여 특정 파장(에너지)을 갖는 X선만을 검출기에 도입하여 검출한다. 한편, 에너지 분산형 X선 분석 장치는 X선을 파장 선별을 행하지 않고 직접 반도체 검출기에 도입하고, 그 검출 신호를 에너지(즉 파장)마다 분리한다. 이렇게 에너지 분산형에서는, 다수의 파장의 정보가 동시에 얻어지기 때문에, 단시간에 파장(또는 에너지)에 대한 X선 강도 분포를 취득할 수 있으나, 파장 분해능이나 S/N비가 비교적 낮다. 이에 대해, 파장 분산형은 분광 결정으로 파장을 차례대로 선별하고나서 검출하기 때문에, 높은 파장 분해능과 S/N비로 X선 강도 분포를 취득할 수 있다(예를 들어 특허 문헌1 참조).
도 5는 종래의 파장 분산형 X선 분석 장치의 개략 구성도이다. 도 5에 도시한 바와 같이, 전자 빔이 조사됨으로써 시료(S)로부터 방출된 X선은 분광 결정(10)에 입사된다. 분광 결정(10)에 입사된 X선은 파장 분산됨으로써 특정 파장을 갖는 X선이 선별되어 X선 검출기(12)에 입사된다.
구체적으로는, X선 검출기(12)에는 다음 수학식 1로 나타내는 브래그(Bragg)의 식을 만족하는 X선이 선별되어 도달한다.
Figure 112009023187789-pat00001
여기서, d는 분광 결정의 광자면 간격(격자 정수), θ은 분광 결정으로의 X선의 입사각, λ는 X선의 파장, n은 자연수로 회절차수를 나타낸다.
수학식 1로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, X선 검출기(12)에는 1차선(n=1)뿐만 아니라, n=2 이상의, 소위 고차선이 혼재되어 도달한다. 차수가 다른 X선은 파장, 즉 에너지가 상이하기 때문에, 각각 상이한 높이의 펄스 형상의 파형으로서 X선 검출기(12)로부터 출력된다. 따라서, 단일 파장의 X선(통상은 1차의 X선)을 선별하기 위해, X선 검출기(12)로부터 출력되는 펄스 형상의 파형은 프리 앰프(14)에 의해 증폭된 후, 파고 변별 회로(16)에 의해 소정의 파고값을 갖는 펄스 신호만이 선별되어, 계수 회로(18)에 의해 계수된다.
이러한 경우, X선 검출기(12)로부터 출력되는 신호에는 각종 노이즈가 중첩되어 있기 때문에, 파고 변별 회로(16)의 전단부에 파형 정형 회로(20)를 설치하여, X선 검출기(12)로부터의 펄스 신호를 적당한 파형 형상으로 변형하도록 하고 있다. 상기 파형 정형 회로(20)에는 통상, 노이즈를 제거하기 위한 CR 필터가 사용되고 있다.
<특허 문헌1> 일본 특허 출원공개 제2000-180392호 공보
그런데, 이와 같은 종래의 파장 분산형 X선 분석 장치에서는 다음과 같은 문제가 있다. 즉, CR 필터와 같은 아날로그 부품은 부품간의 편차가 커서, 편차에 의한 개체차(個體差)를 없애기 위한 조정이 필요해진다.
또한, 종래의 파장 분산형 X선 분석 장치에서는 파고 변별 회로(16)에 의한 변별 범위의 설정값을 정하기 위해, 실제의 측정에 앞서 파고 분포를 구하기 위한 펄스 신호의 계수 작업을 행할 필요가 있다. 즉, 파고 변별 회로(16)의 변별 범위의 설정값을 순차 변경하여 펄스 신호를 계수하고, 파고와 신호 강도의 관계(파고 분포)를 구하고나서, 파고 변별 회로(16)에 의한 변별 범위의 설정값을 정할 필요가 있어, 분석 시간이 길어져 버린다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 목적은 상세하고 정밀한 분석을 단시간에 행할 수 있고, 게다가 개체차가 적은 파장 분산형 X선 분광기를 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 본 발명은, 시료로부터 발생하는 X선을 분광 소자에 의해 분광하고 X선 검출기에 도입하여 검출하는 파장 분산형 X선 분광기이며,
a) 상기 X선 검출기의 출력 신호를 디지털 신호로 변환하는 A/D 변환 수단과,
b) 상기 디지털 신호로부터 펄스 부분을 추출하여 상기 펄스 부분을 그 파고 마다 분별하고, 각각을 독립적으로 계수함으로써 파고 분포 데이터를 구하는 파고 분포 데이터 취득 수단을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 따른 파장 분산형 X선 분광기는, X선 검출기로부터의 펄스 형상의 신호를 파고마다 독립적으로 계수하여 파고 분포 데이터를 구하도록 함으로써, 얻어진 파고 분포 데이터로부터 정량 분석에 이용하는 파고의 범위를 정할 수 있다. 파고의 범위를 정하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 파고 분포 데이터에 기초하는 파고 분포도를 표시부에 표시시켜, 그 파고 분포도를 보면서 작업자가 정하도록 구성하여도 되고, 미리 기억된 원소마다의 파고 분포 데이터와의 비교에 의해 자동적으로 결정되도록 해도 된다.
또한, X선 검출기에 의한 전기 신호는, 그대로 디지털 신호로 변환할 수도 있으나, 증폭되고나서 디지털 신호로 변환하는 것도 가능하다.
X선 검출기에 1차선과 고차선이 혼재되어 도달한 경우에는, 파고 분포 데이터에 복수의 피크가 나타난다. 따라서, 상기 파고 분포 데이터에 기초하여 피크를 검출하고, 그 피크의 X선 강도를 산출하는 강도 산출 수단을 마련하고, 상기 강도 산출 수단은, 복수의 피크를 검출했을 때에는 피크 분리 처리를 행하여, 각 피크의 X선 강도를 산출하도록 구성하면 된다. 이에 의해, 중복되어 있는 피크의 영향을 제거할 수 있어, 각 피크의 X선 강도를 정밀도 좋게 산출할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 파장 분산형 X선 분광기의 일 형태로서, 상기 분광 소자 및 X선 검출기를 소정의 각도 관계를 유지하며 주사함으로써 상기 분광 소자에 의 X선의 입사 각도를 주사하는 주사 수단과, 주사 각도 위치마다의 파고 분포 데이터를 기억하는 파고 분포 데이터 기억 수단을 설치할 수 있다.
또한, 다른 형태로서, 디지털 신호의 파고의 시계열 데이터를 기억하는 파고 데이터 기억 수단을 설치하는 것도 좋은 구성이다. 이와 같은 구성에 있어서 상기 분광 소자 및 X선 검출기를 소정의 각도 관계를 유지하며 주사함으로써 상기 분광 소자에의 X선의 입사 각도를 주사하는 주사 수단을 마련할 경우에는 상기 파고 데이터 기억 수단은, 주사 각도 위치마다의 디지털 신호의 파고의 시계열 데이터를 기억하면 된다.
본 발명에 따른 파장 분산형 X선 분광기는, X선 검출기에 의한 출력 신호의 전체 파형을 디지털 신호로 변환하고, 그 후의 처리를 디지털적으로 행하도록 구성함으로써 아날로그 회로를 사용하여 처리하고 있는 종래 구성에 비해 개체차를 작게 할 수 있다. 또한, 디지털 신호를 그 파고마다 분별하여 각각 독립적으로 계수함으로써 파고 분포 데이터를 얻도록 했기 때문에, 시료에 포함되는 원소의 정량 분석에 필요로 하는 시간을 단축할 수 있다.
이하, 본 발명을 전자선 프로브 미소 분석 장치(EPMA)에 적용한 일 실시예에 대해 도 1 내지 도 4를 참조하면서 설명한다. 도 5에서 설명한 구성 요소과 동일한 것에 대해서는 동일한 부호를 부여하고 있다.
도 1은 본 실시예에 따른 EPMA의 개략 구성도이다. 본 실시예에 따른 EPMA 는 빔 발생부(28), 분광 소자인 만곡형의 분광 결정(10), X선 검출기(12), 프리 앰프(14), A/D 변환기(30), 디지털 처리 회로(32), 파장 주사 구동부(34), 표시부(38), 상기 디지털 처리 회로(32) 및 파장 주사 구동부(34)를 제어하는 제어부(36)를 구비하여 구성되어 있다.
상기 분광 결정(10)의 결정면, X선 검출기(12)의 입사면[상기 분광 결정(10)의 출사측 초점], 시료(S) 상의 전자 빔 조사 위치[분광 결정(10)의 입사측 초점]는 롤랜드원 상에 있으며, X선 검출기(12) 및 분광 결정(10)은 파장 주사 구동부(34)에 의해 각각 동축 상의 주위로 1:2의 회전 각도비로 회전 구동되도록 되어 있다. 이에 의해, 분광 결정(10)과 X선 검출기(12)는 배각의 관계(θ, 2θ)를 유지하며 이동하여 X선 검출기(12)에 입사하는 X선의 파장(에너지)이 주사된다.
또한, 도시하지 않았으나 시료(S)는 시료 테이블에 재치되어 있으며, 이 시료 테이블을 수평 방향으로 이동시킴으로써 시료(S) 상의 전자 빔 조사 위치를 주사할 수 있게 되어 있다.
빔 발생부(28)에 의해 발생된 전자 빔이 시료(S)에 닿으면 이것에 의해 여기된 X선이 시료(S)로부터 방출되어 분광 결정에 의해 파장 선별되어 X선 검출기(12)에 입사되어 검출된다. X선 검출기(12)로부터의 출력은 프리 앰프(14)에 의해 증폭된다. 이때의 출력은 전압 펄스 신호가 된다. 이 신호의 높이의 차이가 회절차수에 대응하고 있다. 이 전압 펄스 신호는 A/D 변환기(30)에 의해 소정의 샘플링 주기로 샘플링되고, 디지탈화되어 디지털 처리 회로(32)로 입력된다. 디지털 처리 회로(32)에서는 디지탈화된 신호 파형을 디지털적으로 필터링한 후, 펄스 부분을 추출하고, 각 펄스 부분을 파고값에 따라 변별하여 각각을 독립적으로 병렬로 계수한다. 그리고, 파고 분포 데이터를 작성하여 데이터 메모리(32a)에 저장한다. 이에 의해, 도 2에 도시한 바와 같은 파고 분포 데이터가 얻어진다. 이렇게 변별 후의 펄스 신호를 각각 독립적으로 또한 병렬로 계수함으로써 파고 분포 데이터의 작성 시간을 단축할 수 있다.
또한, 파장 주사 구동부(34)에 의한 분광 결정(10)의 회전 동작에 동기시켜 파고 분포 데이터를 얻기 위해, 파장 주사 구동부(34)로부터 디지털 처리 회로(32)로 동기 신호가 보내지게 되어 있다. 이에 의해, 데이터 메모리(32a)에는 주사 각도 위치마다의 파고 분포 데이터가 시계열로 저장된다.
또한, 파장 주사 구동부(34)로부터 디지털 처리 회로(32)로 동기 신호를 보내는 구성 대신에, 제어부(36)로부터 파장 주사 구동부(34) 및 디지털 처리 회로(32)로 제어 신호를 보내도록 해도 된다.
다음에, 디지털 처리 회로(32)에 의해 행해지는 데이터 처리에 관하여 도 3 및 도 4를 참조하여 설명한다.
측정이 개시되면 빔 발생부(28)에 의해 발생된 전자 빔이 시료(S)에 조사되어, 시료(S)의 전자 빔 조사 위치로부터 X선이 방출된다. 이에 의해, 디지털 처리 회로(32)에 의해 파고 분포 데이터가 작성된다. 또한, 제어부(36)의 제어 하에 파장 주사 구동부(34)에 의해 분광 결정(10)과 X선 검출기(12)가 구동된다. 그 결과, X선 검출기(12)에 의해 검출되는 X선의 파장 범위가 주사되어 그 주사 각도 위치마다의 파고 분포 데이터가 디지털 처리 회로(32)에 의해 취득된다. 취득된 파고 분포 데이터는 데이터 메모리(32a)에 저장되는 동시에 그것에 기초하는 파고 분포도가 표시부(38)에 표시된다. 도 3은 주사 각도 위치마다 취득된 파고 분포도의 일례를 도시하고 있다.
또한, 시료(S)가 재치된 시료 테이블을 수평 방향으로 이동시켜 시료(S) 상의 전자 빔 조사 위치를 주사하는 경우에는 조사 위치마다의 파고 분포 데이터가 취득된다. 시료 테이블의 이동은 제어부(36)의 제어 하에서 행해진다. 이 때 디지털 처리 회로(32)에 의해 취득되는 파고 분포 데이터는 주사 각도 위치 외에 시료 테이블의 위치, 즉 시료(S) 상에 있어서의 전자 빔 조사 위치와 함께 데이터 메모리(32a)에 저장된다.
파고 분포 데이터가 취득되면 디지털 처리 회로(32)는 피크 검출 처리를 실행하여 피크 면적이나 피크의 높이, 즉 신호 강도로부터 정량 분석을 행한다. 또한, 시료(S)에 포함되는 원소의 강도 분포나 원소의 함유량 분포에 관한 정보를 얻기 위한 처리를 실행한다. 이때, 복수의 피크, 예를 들어 도 4에 도시한 바와 같이 2개의 피크(P1 및 P2)가 중복되어 있는 경우에는 피크 분리 처리를 실행하여 각 피크에 대하여 정량 분석 등을 행한다.
피크 분리 처리로서는, 예를 들어 주지의 함수 피팅 처리를 사용할 수 있다. 함수 피팅 처리에서는 가우스 함수나 로렌츠 함수 등의 함수가 부여하는 곡선을 확대, 축소 등을 하여 하나의 검출 피크로 피팅시켜, 그 피팅된 함수가 부여하는 피크 위치, 피크 강도를 구한 후, 그 검출 피크로부터 피팅한 함수의 값을 빼서 피크를 제거하고, 또한 나머지의 검출 피크에 대해서도 마찬가지의 처리를 행하여 피크 위치와 피크 강도를 구함으로써 순차적으로 피크 분리를 행한다. 이에 의해 근접하는 피크를 분리하여 상호의 피크의 영향을 제거할 수 있기 때문에, 참된 피크 파장이나 피크의 높이를 구할 수 있다. 이에 의해, 정확한 정량 분석이 가능해진다.
또한, 상기 실시예는 일례로서, 이하와 같은 변경이나 수정을 행할 수 있다.
파고 분포 데이터에 계수값이 제로로 되는 부분이 존재할 경우에 모든 파고에 관해 그 계수값을 기억하게 하면 데이터 메모리의 기억 영역이 쓸데없이 소비되어 버리게 된다. 따라서, 파고값의 시계열 데이터를 데이터 메모리에 저장하도록 하면 된다. 또한, 주사 각도 위치마다의 파고값의 시계열 데이터를 저장하도록 해도 된다. 이러한 구성에 따르면, 데이터 메모리의 기억 영역을 절약할 수 있다.
파고 분포 데이터 혹은 파고 데이터를 데이터 메모리에 저장할 때에 대응짓는 정보로서는, 주사 각도 위치, 샘플링 시각 외, 분위기 온도, 전자 빔의 에너지 등의 다양한 정보를 사용할 수 있다.
분광 결정으로서 평판형 분광 결정을 사용해도 된다. 이러한 경우에는 시료로부터 방출되는 X선은 멀티캐피러리 X선 렌즈를 통하여 평행화되고, 분광 결정에 의해 분광되어 특정한 파장을 갖는 X선만이 솔라슬릿을 통하여 검출기에 입사된다. 이와 같은 구성에 있어서도, 분광 결정 및 검출기는 파장 주사 구동부에 의해 배각의 관계를 유지하며 회전 구동된다.
시료 테이블을 수평 방향으로 이동하는 대신에 빔 발생부를 제어함으로써 시료(S) 상의 전자 빔의 조사 위치를 주사하도록 해도 된다.
또한, 상기 이외에도 본 발명의 취지의 범위에서 적절하게 변형, 추가, 수정 을 가해도 본원의 특허청구범위에 포함되는 것은 명백하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예를 도시하는 전자선 프로브 미소 분석 장치의 개략 구성도.
도 2는 본 실시예의 EPMA에서 취득되는 파고 분포 데이터의 일례를 도시하는 도면.
도 3은 본 실시예의 EPMA에서 취득되는 주사 각도 위치마다의 파고 분포도의 개념도.
도 4는 피크 분리 처리를 설명하기 위한 도면.
도 5는 종래의 전자선 프로브 미소 분석 장치의 개략 구성도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 분광 결정
12 : X선 검출기
14 : 프리 앰프
16 : 파고 변별 회로
18 : 계수 회로
20 : 파형 정형 회로
28 : 빔 발생부
30 : A/D 변환기
32 : 디지털 처리 회로
32a : 데이터 메모리
34 : 파장 주사 구동부
36 : 제어부
38 : 표시부

Claims (5)

  1. 시료로부터 발생하는 X선을 분광 소자에 의해 분광하고, X선 검출기에 도입하여 검출하는 파장 분산형 X선 분광기에 있어서,
    a) 상기 분광 소자 및 상기 X선 검출기가 소정의 각도 위치에 있어서, 상기 X선 검출기의 출력 신호를 디지털 신호로 변환하는 A/D 변환 수단과,
    b) 상기 디지털 신호로부터 펄스 부분을 추출하여, 상기 펄스 부분을 그 파고마다 분별하고, 각각을 독립적으로 계수함으로써 파고 분포 데이터를 구하는 파고 분포 데이터 취득 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는, 파장 분산형 X선 분광기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 파고 분포 데이터에 기초하여 피크를 검출하고, 그 피크의 X선 강도를 산출하는 강도 산출 수단을 구비하고,
    상기 강도 산출 수단은, 복수의 피크를 검출했을 때는 피크 분리 처리를 행하여, 각 피크의 X선 강도를 산출하는 것을 특징으로 하는, 파장 분산형 X선 분광기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분광 소자 및 X선 검출기를 소정의 각도 관계를 유지하며 주사함으로써 상기 분광기로의 X선의 입사 각도를 주사하는 주사 수단과,
    주사 각도 위치마다의 파고 분포 데이터를 기억하는 파고 분포 데이터 기억 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는, 파장 분산형 X선 분광기.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 디지털 신호의 파고의 시계열 데이터를 기억하는 파고 데이터 기억 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는, 파장 분산형 X선 분광기.
  5. 제4항에 있어서, 상기 분광 소자 및 X선 검출기를 소정의 각도 관계를 유지하며 주사함으로써 상기 분광 소자로의 X선의 입사 각도를 주사하는 주사 수단을 구비하고,
    상기 파고 데이터 기억 수단은, 주사 각도 위치마다의 디지털 신호의 파고의 시계열 데이터를 기억하는 것을 특징으로 하는, 파장 분산형 X선 분광기.
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