KR102274965B1 - 형광 x선 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 다중 파고 분석기(13)가 출력하는 미분 곡선과, 1차선인 분석선에 대한 소정의 분석 파고 폭 및 그 분석 파고 폭보다도 협소한 소정의 협소 파고 폭에 기초하여, 연동 수단(10)에 의한 주사 각도(2θ)에 대한 2차 X선(7)의 강도의 분포인, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일을 동시에 취득한다. 그리고, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 대해 분석선의 동정을 행하여, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선을 추가하여 분석선의 동정 결과로 한다.

Description

형광 X선 분석 장치
본 출원은, 2018년 8월 9일 출원된 일본 특허 출원 제2018-149950호의 우선권을 주장하는 것이며, 그들 전체를 참조에 의하여 본원의 일부를 이루는 것으로서 인용한다.
본 발명은 주사형 형광 X선 분석 장치에 관한 것이다.
주사형 형광 X선 분석 장치에서는, 분광 소자와 검출기를 연동시켜, 주사 각도 2θ에 대한 2차 X선의 강도의 분포인 2θ 프로파일을 취득하여, 피크 검색 및 분석선의 동정에 의해 정성 분석을 행한다. 여기서, 대부분의 분광 소자는, 어떤 파장의 X선 1차 회절에 의한 1차선과 동시에, 그 파장의 1/n(n은 2 이상의 자연수)의 파장의 X선 고차 회절(n차 회절)에 의한 고차선(n차선)을 분광할 수 있다. 따라서, 2θ 프로파일에 있어서, 어떤 원소의 형광 X선의 1차선인 분석선에 대해, 다른 원소의 형광 X선의 고차선이 근접하는 주사 각도로 나타나 방해선이 되어, 분석선의 동정이 곤란해지는 경우가 있다.
이 경우, 검출기에서 발생한 펄스 중 소정의 파고 범위(소위 창의 폭 내)의 것을 선별하는 파고 분석기에 있어서 창을 적절히 좁혀, 다시 2θ 프로파일을 취득하면, 분석선의 동정이 가능해지지만, 분광 소자와 검출기를 연동시켜 주사를 다시 해야만 하며, 또한, 분석선의 동정이 가능해지도록 창을 적절히 좁히는 것은, 반드시 용이하지는 않다.
그래서, 다중 파고 분석기를 이용하여, 1회의 주사에서, 1차선과 고차선의 2θ 프로파일을 별개로 동시에 취득하고, 분석선의 동정을 행하는 주사형 형광 X선 분석 장치가 있다(특허 문헌 1 참조).
일본 특허 공개 제2001-41909호 공보
그러나, 이 장치로 분석선을 동정하기 위해서는, 1차선과 고차선의 2θ 프로파일에 기초하여, 1차선에 대한 고차선의 중첩을 평가하기 위한 해석 처리를 실행해야 하며, 게다가 그 해석 처리를 실행하기 위해서는, 미리 표준 시료를 실측하여, 1차선에 의한 피크 강도와 고차선에 의한 피크 강도의 비를 구해 둘 필요가 있다. 또한, 개개의 분석 시료에 대해, 표준 시료의 실측에 기초하는 해석 처리를 적용해도, 반드시 1차선에 대한 고차선의 중첩을 정확하게 평가할 수 있다고는 할 수 없다.
본 발명은 상기 종래의 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 신속하고 정확하게 분석선을 동정할 수 있는 주사형 형광 X선 분석 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 우선, 시료에 1차 X선을 조사하는 X선원과, 시료로부터 발생한 2차 X선을 분광하는 분광 소자와, 그 분광 소자에서 분광된 2차 X선이 입사되어, 2차 X선의 에너지에 따른 파고의 펄스를 강도에 따른 수만큼 발생시키는 검출기와, 그 검출기에 입사하는 2차 X선의 파장이 변화하도록 상기 분광 소자와 상기 검출기를 연동시키는 연동 수단을 구비하고 있다. 즉, 주사형 형광 X선 분석 장치이다.
본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 또한, 상기 검출기에서 발생한 펄스를 다수의 파고 범위마다 분별하여 계수함으로써, 파고에 대한 2차 X선의 강도의 분포인 미분 곡선을 출력하는 다중 파고 분석기와, 상기 연동 수단에 의해 파장이 변화하면서 상기 검출기에 입사하는 2차 X선에 대해, 상기 다중 파고 분석기가 출력하는 미분 곡선과, 1차선인 분석선에 대한 소정의 분석 파고 폭 및 그 분석 파고 폭보다도 협소한 소정의 협소 파고 폭에 기초하여, 상기 연동 수단에 의한 주사 각도에 대한 2차 X선의 강도의 분포인, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일을 동시에 취득하는 정성 분석 수단을 구비하고 있다.
그리고, 그 정성 분석 수단이 상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파 고폭 프로파일에 대해 분석선의 동정을 행하여, 상기 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선을 추가하여 분석선의 동정 결과로 한다.
본 발명의 형광 X선 분석 장치에 의하면, 다중 파고 분석기를 이용하는 1회의 주사에서, 2θ 프로파일로서, 주사 각도에 있어서 분석선에 고차선이 근접하지 않는 경우에 적절한 소정의 분석 파고 폭에 의한 분석 파고 폭 프로파일과, 주사 각도에 있어서 분석선에 고차선이 근접하는 경우에 적절한 소정의 협소 파고 폭에 의한 협소 파고 폭 프로파일이 취득된다. 그리고, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선이 자동적으로 추가되므로, 신속하고 정확하게 분석선을 동정할 수 있다.
본 발명의 형광 X선 분석 장치에 있어서는, 상기 분광 소자가 복수 종류이고, 사용되는 분광 소자가 교환 기구에 의해 전환되고, 상기 정성 분석 수단이, 상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파고 폭 프로파일에 대해 고차선의 동정을 행하여, 상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파고 폭 프로파일에 기초하는 정량 분석인 반 정량 분석을 행하는 반 정량 분석 수단을 구비하고, 그 반 정량 분석 수단이 이하와 같이 동작하는 것이 바람직하다.
우선, 분석 원소마다 분석선을 선택함에 있어서, 상기 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정한다. 그리고, 고차선이 동정되어 있지 않으면 그 분석선을 선택하고, 고차선이 동정되어 있으면, 그 고차선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 동일 분석선이 상기 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정한다. 그리고, 동일한 분석선이 포함되어 있으면, 그 분석선을 선택하고, 동일한 분석선이 포함되어 있지 않으면, 선종이 다른 분석선이 상기 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정한다.
그리고, 선종이 다른 분석선이 포함되어 있지 않으면, 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 검토 중인 분석선을 선택하고, 선종이 다른 분석선이 포함되어 있으면, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정한다. 그리고, 고차선이 동정되어 있지 않으면 그 선종이 다른 분석선을 선택하고, 고차선이 동정되어 있으면, 검토 중인 분석선 및 선종이 다른 분석선 중 고차선과의 이론 주사 각도차가 큰 쪽의, 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 분석선을 선택한다. 그리고, 이상의 수순으로 선택한 분석선의 강도에 기초하여 반 정량 분석을 행한다.
이 바람직한 구성의 경우에는, 분석 파고 폭 프로파일에, 고차선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 분석선이 포함되어, 분석 원소마다, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 포함되는, 사용되는 분광 소자가 서로 다른 분석선 또는 선종이 서로 다른 분석선 중, 고차선의 중첩이 없거나 가장 적은 분석선이 자동적으로 선택되므로, 그 선택된 분석선들의 강도에 기초하여, 고차선의 중첩에 대한 보정을 필요로 하는 일 없이, 충분히 정확하게 반 정량 분석을 행할 수 있다.
청구범위 및/또는 명세서 및/또는 도면에 개시된 적어도 두 구성의 어떠한 조합도 본 발명에 포함된다. 특히, 청구범위의 각 청구항 중 둘 이상의 어떠한 조합도 본 발명에 포함된다.
본 발명은 첨부의 도면을 참고로 한 이하의 적합한 실시 형태의 설명으로부터 더 명료하게 이해될 것이다. 그러나, 실시 형태 및 도면은 단순한 도시 및 설명을 위한 것이고, 본 발명의 범위를 정하기 위해 이용되어야 하는 것은 아니다. 본 발명의 범위는 첨부의 청구범위에 의해 정해진다. 첨부 도면에 있어서, 복수의 도면에 있어서의 동일한 부품 번호는, 동일 부분을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태의 형광 X선 분석 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 그 형광 X선 분석 장치의 동작을 도시하는 흐름도이다.
도 3은 그 형광 X선 분석 장치에서 취득된 분석 파고 폭 프로파일의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4는 그 형광 X선 분석 장치에서 취득된 협소 파고 폭 프로파일의 일례를 나타내는 도면이다.
도 5는 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는 예를 나타내는 도면이다.
도 6은 도 5에서 동정되어 있는 고차선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 도 5와 같은 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는 예를 나타내는 도면이다.
도 7은 선종이 다른 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있고, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는 예를 나타내는 도면이다.
도 8은 도 7에 대응하는 협소 파고 폭 프로파일을 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태의 형광 X선 분석 장치에 대해, 도면에 따라서 설명한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 이 형광 X선 분석 장치는, 주사형 형광 X선 분석 장치이며, 시료대(2)에 적재된 시료(1)에 1차 X선(3)을 조사하는 X선관 등의 X선원(4)과, 시료(1)로부터 발생하는 형광 X선 등의 2차 X선(5)을 분광하는 분광 소자(6)(부호 「6」은, 후술하는 부호 「6A」, 「6B」, 「6C」 및 「6D」의 총칭임)와, 그 분광 소자(6)에서 분광된 2차 X선(7)이 입사되고, 그 강도를 측정하는 검출기(8)와, 상기 분광 소자(6)에서 분광되는 2차 X선(7)의 파장을 바꾸면서, 그 분광된 2차 X선(7)이 검출기(8)에 입사하도록, 분광 소자(6)와 검출기(8)를 연동시키는 고니오미터 등의 연동 수단(10)을 구비하고 있다.
즉, 2차 X선(5)이 어떤 입사각 θ로 분광 소자(6)로 입사되면, 그 2차 X선(5)의 연장선(9)과 분광 소자(6)에서 분광(회절)된 2차 X선(7)은 입사각 θ의 2배인 분광각 2θ를 이루지만, 연동 수단(10)은, 분광각 2θ를 변화시켜 분광되는 2차 X선(7)의 파장을 변화시키면서, 그 분광된 2차 X선(7)이 검출기(8)에 계속 입사하도록, 후술하는 교환 기구(16)에 의해 전환되어 사용 중인 분광 소자(6)를 분광 소자(6)의 표면 중심을 지나는 지면에 수직인 축 O를 중심으로 회전시켜, 그 회전각의 2배만큼, 검출기(8)를 축 O를 중심으로 원(12)을 따라 회전시킨다.
또한, 이 형광 X선 분석 장치는, 복수 종류, 예를 들어 4종류의 분광 소자(6A, 6B, 6C, 6D)를 구비하고 있고, 사용되는 분광 소자(6)는, 4종류의 분광 소자(6A, 6B, 6C, 6D)가 장착된 교환 기구(16)가 지면에 수직인 중심축 P를 중심으로 하여 회전함으로써 전환된다. 4종류의 분광 소자(6A, 6B, 6C, 6D)는, PETH, Ge, LiF(200) 및 RX25이다. 또한, 분광 소자(6)의 종류에 따라, 전술한 바와 같이, 분광되어 검출기(8)에 동시에 입사하는 2차 X선(7)에는, 어떤 원소의 형광 X선의 1차선인 분석선뿐만 아니라, 다른 원소의 형광 X선의 고차선도 포함될 수 있다.
또한, 이 형광 X선 분석 장치는, 이하의 다중 파고 분석기(13), 정성 분석 수단(14) 및 반 정량 분석 수단(15)을 포함하는, 컴퓨터인 제어 장치(11)를 구비하고 있다. 다중 파고 분석기(13)는, 검출기(8)에서 발생한 펄스를 다수의 파고 범위마다 분별하여 계수함으로써, 파고에 대한 2차 X선(7)의 강도의 분포인 미분 곡선을 출력한다.
정성 분석 수단(14)은, 연동 수단(10)에 의해 파장이 변화하면서 검출기(8)에 입사하는 2차 X선(7)에 대해, 다중 파고 분석기(13)가 출력하는 미분 곡선과, 1차선인 분석선에 대한 소정의 분석 파고 폭 및 그 분석 파고 폭보다도 협소한 소정의 협소 파고 폭에 기초하여, 연동 수단(10)에 의한 주사 각도 2θ(분광각과 동일하고 2θ 각도라고도 함)에 대한 2차 X선(7)의 강도의 분포인, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일을 동시에 취득한다.
그리고, 정성 분석 수단(14)은, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 대해 분석선의 동정을 행하고, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선을 추가하여 분석선의 동정 결과로 한다. 또한, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 대해 고차선의 동정도 행한다.
반 정량 분석 수단(15)은, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 기초하는 정량 분석인 반 정량 분석을 행한다. 정성 분석 수단(14) 및 반 정량 분석 수단(15)의 동작에 대해, 도 2의 흐름도에 따라서, 이하에 설명한다.
우선, 스텝 S1에서, 분석 대상의 시료(1)에 대해 연동 수단(10)에 의한 주사를 1회 행하고, 파장이 변화하면서 검출기(8)에 입사하는 2차 X선(7)에 대해, 다중 파고 분석기(13)가 시시각각 출력하는 미분 곡선과, 1차선인 분석선에 대한 소정의 분석 파고 폭 및 그 분석 파고 폭보다도 협소한 소정의 협소 파고 폭에 기초하여, 2종류의 2θ 프로파일로서, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일을 동시에 취득한다.
여기서, 소정의 분석 파고 폭은, 주사 각도 2θ에 있어서 분석선에 고차선이 근접하지 않는 경우에 적절한 파고 폭이며, 예를 들어 100V에서 300V까지의 200V, 소정의 협소 파고 폭은, 주사 각도 2θ에 있어서 분석선에 고차선이 근접하는 경우에 적절한 파고 폭이며, 예를 들어 180V에서 220V까지의 40V이다. 시료로서 몰리브덴 광석을 예로 들어, 취득되는 분석 파고 폭 프로파일을 도 3에, 협소 파고 폭 프로파일을 도 4에 나타낸다.
다음에, 스텝 S2에서, 분석 파고 폭 프로파일에 대해, 공지의 피크 검색 등에 의해, 분석선 및 고차선의 동정을 행한다. 여기서, 도 3 내지 도 8에 있어서, LG에 있어서의 G는 γ를 의미하고, LB 등에 있어서의 B는 β를 의미하며, KA, Ka 등에 있어서의 A, a는 α를 의미하고, 2nd는 2차를 의미하며, 4th는 4차를 의미하고 있다. 도 3의 분석 파고 폭 프로파일에서는, 주사 각도 2θ에 있어서 분석선이어야 할 Zn-Kα선에 고차선인 Mo-Kα-2nd선이 근접하기 때문에, Zn-Kα선에 대해서는, 피크가 나타나지 않아 동정되어 있지 않다.
다음에, 스텝 S3에서, 협소 파고 폭 프로파일에 대해, 마찬가지로 공지된 피크 검색 등에 의해, 분석선 및 고차선의 동정을 행한다. 도 4의 협소 파고 폭 프로파일에서는, 도 3의 분석 파고 폭 프로파일과 비교하여 X선 강도는 떨어지기는 하지만 1차선에 대한 고차선의 영향이 상대적으로 작아지므로, 분석 파고 폭 프로파일에서는 동정되지 않았던 Zn-Kα선이 분석선으로서 동정되어 있다.
다음에, 스텝 S4에서, 도 3의 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선인 Cu-Kα선, W-Lα선, Ga-Kα선 등에, 도 4의 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선인 Zn-Kα선을, 도 3에 기재한 바와 같이 자동 추가하여, 분석선의 동정 결과로 한다. 또한, 분석선의 동정 시에는, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에서 검색된 피크에 대해, 어느 선종의 분석선의 피크인지, 분석선 이외의 피크인지를 판별할 수 있으면 되며, 고차선의 선종의 판정 즉 고차선의 동정은 하지 않아도 된다.
이와 같이, 본 발명의 형광 X선 분석 장치에 의하면, 다중 파고 분석기(13)를 이용하는 1회의 주사에서, 2θ 프로파일로서, 주사 각도 2θ에 있어서 분석선에 고차선이 근접하지 않는 경우에 적절한 소정의 분석 파고 폭에 의한 분석 파고 폭 프로파일(예를 들어 도 3)과, 주사 각도 2θ에 있어서 분석선에 고차선이 근접하는 경우에 적절한 소정의 협소 파고 폭에 의한 협소 파고 폭 프로파일(예를 들어 도 4)이 취득된다. 그리고, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선(예를 들어 도 4에서의 Zn-Kα선)이 자동적으로 추가되므로, 정성 분석에 있어서 신속하고 정확하게 분석선을 동정할 수 있다.
다음에, 정성 분석으로 동정된 분석선 중에서 반 정량 분석을 위해 분석 원소마다 분석선을 선택함에 있어서, 스텝 S5에서, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선(스텝 S4에서 추가된 것을 포함함)에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정한다. 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있다는 것은, 공지 기술에 의해 분석선의 강도에 영향을 준다고 판정될 정도로 근접하는 주사 각도로 고차선이 동정되어 있는 것이며, 도 2 중에서는 간략하게, 분석선에 대해 고차선이 동정되어 있다고 표현하고 있다.
그리고, 고차선이 동정되어 있지 않으면, 스텝 S6에서, 그 분석선을 선택한다. 한편, 도 5에 도시한, 구리 합금을 시료로 하고, Ge인 분광 소자(6B)를 사용한 부분의 분석 파고 폭 프로파일과 같이, 분석선으로서 동정된 P-Kα선에 대해, 방해선이 되는 고차선으로서 Cu-Kα1-4th선이 동정되어 있으면, 스텝 S7에서, 그 고차선인 Cu-Kα1-4th선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 동일 분석선인 P-Kα선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정한다.
그리고, 도 6에 도시한 분석 파고 폭 프로파일과 같이, Cu-Kα1-4th선을 제거하는 RX25인 분광 소자(6D)에 의해 분광된 P-Kα선이 포함되어 있으면, 스텝 S8에서, 도 6에 도시한 분석 파고 폭 프로파일의 P-Kα선을 분석선으로서 선택한다. 이 때, P-Kα선의 강도는, 공지의 방법에 의해, 예를 들어 도 6 중의 P-Kα선의 피크 강도로부터 백그라운드 강도로서 BG1 및 BG2의 평균 강도를 차감한 강도이다. 한편, 고차선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 동일 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있지 않으면, 스텝 S9에서, 선종이 다른 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정한다.
그리고, 선종이 다른 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있지 않으면, 스텝 S10에서, 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 검토 중인 분석선을 선택한다. 한편, 선종이 다른 분석선이 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있으면, 스텝 S11에서, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정한다.
그리고, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있지 않으면, 스텝 S12에서, 그 선종이 다른 분석선을 선택한다.
한편, 분석 파고 폭 프로파일에 있어서, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있으면, 예를 들어 몰리브덴을 주성분으로 하는 시료에 있어서의 도 7의 분석 파고 폭 프로파일과 같이, 분석선인 Re-Lα선에 대해 방해선이 되는 고차선으로서 Mo-Kα-2nd선이 동정되고, 선종이 다른 분석선인 Re-Lβ1선에 대해 방해선이 되는 고차선으로서 Mo-Kβ-2nd선이 동정되어 있으면, 스텝 S13에서, 검토 중인 분석선인 Re-Lα선 및 선종이 다른 분석선인 Re-Lβ1선 중 고차선의 이론 주사 각도차가 큰 쪽에 대해, 대응하는 도 8에 도시한 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 분석선을 선택한다. 이 경우, Re-Lα선과 Mo-Kα-2nd선의 이론 주사 각도차보다도, Re-Lβ1선과 Mo-Kβ-2nd선의 이론 주사 각도차의 쪽이 크므로, 도 8의 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 Re-Lβ1선을 분석선으로서 선택한다.
그리고, 이상의 수순으로 선택한 분석선의 강도에 기초하여 반 정량 분석을 행한다. 이와 같이, 본 실시 형태의 형광 X선 분석 장치에 의하면, 분석 파고 폭 프로파일에, 고차선을 제거하는 분광 소자(6D)에 의해 분광된 분석선이 포함되어, 분석 원소마다, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일에 포함되는, 사용되는 분광 소자가 상이한 분석선 또는 선종이 상이한 분석선 중, 고차선의 중첩이 없거나 가장 적은 분석선이 자동적으로 선택되므로, 그 선택된 분석선들의 강도에 기초하여, 고차선의 중첩에 대한 보정을 요하지 않고, 충분히 정확하게 반 정량 분석을 행할 수 있다.
이상과 같이, 도면을 참조하면서 적합한 실시예를 설명했지만, 당업자라면 본건 명세서를 보고, 자명한 범위 내에서 다양한 변경 및 수정을 용이하게 상정할 것이다. 따라서, 그와 같은 변경 및 수정은, 첨부의 청구범위로부터 정해지는 본 발명의 범위 내의 것이라고 해석된다.
1: 시료
3: 1차 X선
4: X선원
5: 시료로부터 발생한 2차 X선
6, 6A, 6B, 6C, 6D: 분광 소자
7: 분광 소자에서 분광된 2차 X선
8: 검출기
10: 연동 수단
13: 다중 파고 분석기
14: 정성 분석 수단
15: 반 정량 분석 수단
16: 교환 기구
2θ: 주사 각도

Claims (2)

  1. 시료에 1차 X선을 조사하는 X선원과,
    시료로부터 발생한 2차 X선을 분광하는 분광 소자와,
    그 분광 소자에서 분광된 2차 X선이 입사되고, 2차 X선의 에너지에 따른 파고의 펄스를 강도에 따른 수만큼 발생시키는 검출기와,
    그 검출기에 입사하는 2차 X선의 파장이 변화되도록 상기 분광 소자와 상기 검출기를 연동시키는 연동 수단과,
    상기 검출기에서 발생한 펄스를 다수의 파고 범위마다 분별하여 계수함으로써, 파고에 대한 2차 X선의 강도의 분포인 미분 곡선을 출력하는 다중 파고 분석기와,
    상기 연동 수단에 의해 파장이 변화하면서 상기 검출기에 입사되는 2차 X선에 대해, 상기 다중 파고 분석기가 출력하는 미분 곡선과, 1차선인 분석선에 대한 소정의 분석 파고 폭 및 그 분석 파고 폭보다도 협소한 소정의 협소 파고 폭에 기초하여, 상기 연동 수단에 의한 주사 각도에 대한 2차 X선의 강도의 분포인, 분석 파고 폭 프로파일 및 협소 파고 폭 프로파일을 동시에 취득하는 정성 분석 수단을 구비하고,
    그 정성 분석 수단이, 상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파고 폭 프로파일에 대해 분석선의 동정을 행하고, 상기 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서만 동정된 분석선을 추가하여 분석선의 동정 결과로 하는 형광 X선 분석 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분광 소자가 복수 종류이고, 사용되는 분광 소자가 교환 기구에 의해 전환되고,
    상기 정성 분석 수단이, 상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파고 폭 프로파일에 대해 고차선의 동정을 행하고,
    상기 분석 파고 폭 프로파일 및 상기 협소 파고 폭 프로파일에 기초하는 정량 분석인 반 정량 분석을 행하는 반 정량 분석 수단을 구비하고,
    그 반 정량 분석 수단이,
    분석 원소마다 분석선을 선택함에 있어서,
    상기 분석 파고 폭 프로파일에 있어서 동정된 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정하고,
    고차선이 동정되어 있지 않으면 그 분석선을 선택하고,
    고차선이 동정되어 있으면, 그 고차선을 제거하는 분광 소자에 의해 분광된 동일 분석선이 상기 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정하고,
    동일한 분석선이 포함되어 있으면, 그 분석선을 선택하고,
    동일한 분석선이 포함되어 있지 않으면, 선종이 다른 분석선이 상기 분석 파고 폭 프로파일에 포함되어 있는지 여부를 판정하고,
    선종이 다른 분석선이 포함되어 있지 않으면, 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 검토중의 분석선을 선택하고,
    선종이 다른 분석선이 포함되어 있으면, 그 선종이 다른 분석선에 대해 방해선이 되는 고차선이 동정되어 있는지 여부를 판정하고,
    고차선이 동정되어 있지 않으면 그 선종이 다른 분석선을 선택하고,
    고차선이 동정되어 있으면, 검토 중인 분석선 및 선종이 다른 분석선 중 고차선의 이론 주사 각도차가 큰 쪽의, 상기 협소 파고 폭 프로파일에 있어서의 분석선을 선택하고,
    선택한 분석선의 강도에 기초하여 반 정량 분석을 행하는 형광 X선 분석 장치.
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