JPS63172947A - Ｘ線マイクロアナライザにおける分光結晶自動選択方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＸ線マイクロアナライザにおける分光結晶自動
選択方法に関する。

［従来技術］ ＸＩＡマイクロアナライザは金属、鉄鋼、鉱物。

ガラス、セラミックス等の広い分野の組成、材料研究等
の定性又は定ｍ分析に使用され、分析対象元素も超軽元
素から重元素と広い範囲に渡っており、このような装置
に使用されるＸ線分光器には、超軽元素用から重元素用
の分光結晶までの分光結晶を装備した波長分散型Ｘ線分
光器（以下ＷＤＳと略す）と、半導体検出器を装備した
エネルギー分散型Ｘ線分光器（以下ＥＤＳと略す）の２
種類があり、分析目的によって選択され使用されている
。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、前者のＷＤＳは後者のＥＤＳに比較して波長
分解能が良いことから多くの装置に使用されているが、
該ＷＤＳを使用したＸ線マイクロアナライザでは、分析
対象元素が多くなった場合の対応や、分析時間の短縮を
青酸して１チヤンネルに例えば超軽元素用と軽元素用の
２種の分光結晶を取り付けると共に、このように、異な
った種類の分光結晶を取り付けたチャンネルを複数チャ
ンネル装備した装置が一般的である。しかしながら、分
光結晶の配置が複雑となると、装置の使用の経験の浅い
操作者は分光結晶の種類の選択を誤り易くなり、比較的
簡単な測定を充分行なうことができなくなる。

即ち、電子線の加速電圧値と測定対象元素に応じて、測
定に適した特性Ｘ線波長があり、この特性Ｘ線波長に応
じて最適な種類の分光結晶があるが、この種類の分光結
晶を選択を誤り、ピークバックグラウンド比（以下Ｐ／
Ｂ比と記す）が悪く波長分解能が低いスペクトル情報を
得てしまう場合がある。

本発明はこのような従来の問題を解決し、経験の浅い操
作者が誤り無く最適な種類の分光結晶を選択することの
できるＸ線マイクロアナライザにおける分光結晶自動選
択方法を提供することを目的としている。

［問題点を解決するための手段］ 以上の目的を達成するための本発明は、異なった種類の
分光結晶の各々に対して分光を分担する波長範囲を予め
記憶装置に記憶させておくと共に、各元素についての特
性Ｘ線の波長と各特性Ｘ線の臨界励起電圧を予め記憶装
置に記憶させておき、試料照射電子線の加速電圧値と分
析対象元素を指示し、該指示した加速電圧値と前記記憶
装置に記憶されている分析対象元素の各臨界励起電圧と
を比較することにより該分析対象元素の測定可能特性Ｘ
線波長値を表わす情報を得、該波長値を表わす情報に基
づいて該波長値が前記記憶装置に記憶された波長範囲の
いずれに含まれるかを電子計算機により判定させること
により分析に用いる分光結晶の種類を自動的に選択させ
るようにしたことを特徴としている。

［実施例］ 以下図面に基づき本発明の実施例を詳述する。

第１図は本発明方法を実施するための装置の構成図であ
る。第１図において、１は電子線２が照射される試料、
３ａ、３ｂ・・・・・・３ｅは分光範囲を分担し合うた
めに各々１チヤンネルに２個の分光結晶Ｃ＋　、Ｃｚが
取り付けられたＸ線分光器である。同じチャンネル内の
分析対象の異なる２個の分光結晶は分光結晶支持体を回
転させることにより任意の一方を使用できるようになっ
ている。４はカウンター、５は増幅器、６はＣＰＬＪ１
７は外部記憶装置で、該外部記憶装置７には、それぞれ
の分光結晶が分光を分担する波長範囲と、各元素につい
ての特性Ｘ線の波長と各特性Ｘ線の臨界励起電圧が予め
記憶されている。８は入力装置で、該入力装置８より加
速電圧、分析対象元素を指示する。９ａ、９ｂ・・・・
・・９　ｅ　Ｇ；ｔ　ＣＰ　Ｕ　６よりの制御信号によ
って稼働する分光結晶駆動装置である。

ところで、分析元素別に使用される分光結晶を分類し、
各々の分光結晶で分光するＸ線の種類、使用カウンター
をまとめれば第２図に示すようになる。第２図より明ら
かなように、分析対象元素別に使用される分光結晶は超
軽元素用（記号Ａ）。

軽元素用（記号Ｂ）、中間元素用（記号Ｃ）２重元素用
（記号Ｄ）の４種類に分類できる。又、測定されるＸ線
は、軽元素ではに線で、重元素になるに従ってＬ線１Ｍ
線で測定するようにしている。

更に、分光されたＸ線を検出（計測）するカウンター４
は、軽元素の様な長い波長のＸ線では、ガスフロー型カ
ウンターを、短波長のＸ線ではクセノン（Ｘｅ）カウン
ター等のガス充填型カウンターを使用するようにしてい
る。これは、それぞれのカウンターの検出感度と波長比
例性等の特性を考慮したものである。

又、第３図は本実施例装置に装備した５チヤンネルの場
合の分光結晶配列と、使用するカウンターの配置の一例
を示したものである。ここでは、前述のように１チヤン
ネルに異なった２個の分光結晶Ｃ＋　、Ｃ２を取り付け
、いずれかを選択するようにしており、４８類１０個（
５ｃｈｘ２個）の分光結晶を備えている。又、全ての軽
元素用の分光結晶Ｂはガスフローカウンターにつながれ
ていると共に、全ての重元素用の分光結晶りはＸｅカウ
ンターにつながれている。一方、中間元素用の分光結晶
Ｃはガスフローカウンターにつながれているものと、Ｘ
ｅカウンターにつながれているものがある。

このような分光結晶の種類０分光結晶の配列。

使用カウンターが装備された装置において、以下分光結
晶に優先順位を付し、その優先順位に従って分光結晶を
自動選択する場合の一例を説明する。

先ず、各分光結晶に優先順位を付けるため、第４図に示
すように、記号Ａ−Ｄで示す全部の分光結晶に同等の数
値、例えば’ｉ、ｏ”を与える。

このように、数値を用いるのはＣＰＵで順位を認識させ
るためである。この最初の状態では、優先順位は付けら
れていない。この状態より、例えば以下に示す優先順位
付けによってその順位を決定する。

１）各チャンネルに配置された記号Ａ−Ｄの分光結晶の
内、その中にただ１つしかない分光結晶、つまり、超軽
元素用分光結晶Ａ（Ｃｈｌ　　Ｃ２）の優先順位を＋１
だけ上げる。又、該超軽元素用分光結晶Ａの反対側に取
り付けられた分光結晶、つまり、軽元素用分光結晶Ｂ（
Ｃｈｌ−０１）の優先順位を−０，５だけ下げる。この
例は第５図の第１ヂヤンネルに見られる。

２）同じ記号で示される分光結晶のうち、ガスフローカ
ウンターにつながれた中間元素用分光結晶ＣとＸｅカウ
ンターにつながれた中間元素用分光結晶Ｃでは、ガスフ
ローカウンターの方の中間元素用分光結晶Ｃ（Ｃｈ２　
　ＣＩ）の優先順位を−０，５だけ下げる。これは、Ｘ
ｅカウンターの方がカウント数が多いからで、カウント
の多い方がカウント数の誤差が少なく、又、検出感度が
高いためである。この例は、第５図の第２チヤンネルに
見られる。

３）以上の優先順位付けによってもＣｈ３．Ｃｈ４．Ｃ
ｈ５のように、同一チャンネル内での優先順位が同じ分
光結晶があれば、そのチャンネル内において、Ｃ１側に
付いている分光結晶の方を０２側に着いている分光結晶
（Ｃｈ３−０２　、Ｃｈ４　　Ｃｚ、Ｃｈ５　　Ｃｚ）
に対して優先順位を＋０．５だけ上げる。この例は、第
５図の第３チヤンネルから第５チヤンネルの分光結晶（
Ｃｈ３Ｃ＋　、Ｃｈ４−ＣＩ　、　Ｃｈ５　　ＣＩ）に
見られる。

４）以上の優先順位（＝Ｊけによっても同一の優先順位
がある場合、例えば第３チヤンネル（ＣＩ−１３０＋　
）と第５チヤンネル（Ｃｈ５−ＣＩ　＞では、チャンネ
ル番号が小さい方を優先させる。チャンネル番号が小さ
い方に物理的な意味は無いが、ＣＰＵによる決定を可能
にするためである。従って、上記の場合、チャンネル番
号の小さい方である第３チヤンネル（Ｃｆｉ３−ＣＩ　
）の分光結晶の優先順位に０．２を加える。又、第３チ
ヤンネル（Ｃｈ３−Ｃｚ）と第５チヤンネル（Ｃｈ５　
　Ｃｚ　）についても第３チヤンネル（Ｃｈ３　　Ｃ２
）の方の優先順位に０．２を加える。このような順位付
番ブの結果得られた第５図に示す優先順位データは各分
光結晶に関連させて予め外部記憶装置７に記憶させてお
く。

次に、第６図のフローチャートに従って実際の分光結晶
の自動選択過程を説明する。

■入力装置８より加速電圧、分析対象元素を入力する。

■この操作により、外部記憶装置７に記憶されている各
元素のに、Ｌ、Ｍ線の波長λ及びＸ線発生に要する一最
小エネルギー、即ち臨界励起電圧ＥｋがＣＰＵ６の演算
記憶部６ａに読込まれる。

■ここで、前記入力された加速電圧Ｅｏと臨界励起電圧
Ｅｋが比較され、加速電圧Ｅｏの方が臨界励起電圧Ｅｋ
より大きい場合（Ｅｏ≧Ｅｋ）のみ、ステップ■以降に
進む。逆に、加速電圧Ｅ。

の方が小さい場合（Ｅｏ≦Ｅｋ）はステップ■に戻り加
速電圧Ｅｏを他の値にして再度入力する。

何故なら、これ以下では対象とする元素のに、Ｌ。

Ｍ線のいずれのＸ線も発生しないため測定できないから
である。ここで、Ｋ、Ｌ、Ｍ線のうち複数の種類のＸ線
が測定可能と判定されれば、Ｋ＞Ｌ〉Ｍの順で優先させ
て測定対象とするＸ線の種類を選択する。

次に、ステップ■に進みＣＰ［Ｊ６が測定対条としたＸ
＄２の波長を下記の式によって、Ａ、Ｂ、Ｃの各種類の
分光結晶の分光位置（分光条件を満す移動軸上の位置）
に変換し、その変換値りが機械的に定められた各種類の
分光結晶の分光範囲（Ｌｍｉｎ〜１ｍａｘ）に入ってい
るかチェックする。

尚、前記分光位置しは次式によって計算される。

Ｌ＝　（２Ｒ／２ｄ）・λ ここで、Ｒ：ローランド円半径、ｄ：分光結晶の格子面
間隔、λ：測定対象となるＸ線の波長である。

次に、ステップ■に進み、ここまでのステップで前記記
号Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄで示す種類の分光結晶の内、１種類の
分光結晶しか選択されなかった場合は、ステップ■に飛
び第５図に示した優先順位を表わすデータに基づいて分
光結晶、チャンネルが選択される。即ち、例えば選ばれ
た種類がＣであるとすれば、ＣＰＬＪ６は、予め記憶さ
れている優先順位データのうち、同じ種類Ｃのものの中
から優先順位値が最大のチャンネル及び分光結晶を判定
する。

しかし、しばしば複数種の分光結晶が適合している場合
があるが、このような場合には、ステップ■から次のス
テップ■に准む。

一般に分光位置、即ち試料から見た分光結晶の位δが低
角度のときＸ線強度は強いが、パックグランド強度も高
く、従って、Ｐ／Ｂ比は低い。一方、高角度の分光位置
では、Ｘ４３強度は低いがＰ／Ｂ比は良い。従って、通
常分光範囲の中はどがＸ線強度とＰ／Ｂ比のバランスが
とれて分析に最適である。ここでは、この分光位ｆｉＬ
が分光範囲Ｌｍｉｎ−ＬｍａＸより狭い最適範囲１−ｍ
１ｎ−≦Ｌ≦１−ｍａｘ−に入っているかチェックする
。

このチェックで、１種類の分光結晶しか選択されなかっ
た場合にはステップ■に飛び、第５図に示した優先順位
を表わすデータに基づいて特定の分光結晶、チャンネル
が選択される。又、ステップ■における判定においても
、複数種の分光結晶が該当する場合には、更に次のステ
ップ■に移る。

即ち、一般にＸ１１強度が高い方がカウント誤差が少な
いから分光位置が最適範囲内の低角度（分光位置りが最
小のもの）な分光結晶の種類を選択する。しかる後、ス
テップ■に進み優先順位を表わすデータに基づいて分光
結晶、チャンネルが選択される。

上述した種々の過程を経てステップ■に移り、優先順位
の＾い分光結晶、チャンネルが自動的に選択されたらス
テップ［株］に移るが、ステップ［株］においては、Ｃ
ＰｔＪ６の制御に基づき分光結晶駆動装置が選択した分
光結晶を対象元素の分光位置に移仙させ、Ｘ線測定が行
なわれる。このようにすれば、経験の浅い操作者であっ
ても、電子線の加速電圧を表わす情報と測定対象元素を
表わす情報を入力するだけで、分光結晶の種類を自動的
に選択して、Ｐ／Ｂ比の轟く分解能の高い測定を行なう
ことができる。

又、上述した実施例においては、予め同じ！４類の分光
結晶について、良好な測定結果の得られる順に優先順位
を求めて記憶させておき、同じ種類の分光結晶の中から
更に良い測定結果の得られる分光結晶を自助的に選択で
きるようにしているため、経験の浅い操作者でも最良の
分光結晶を選択してＰ／Ｂ比が高く分解能の高い測定を
行なうことができる。

尚、上述した実施例は本発明の一実施例に過ぎず、変形
して実施することができる。

例えば、上述した実施例においては、１回の測定で１個
の分光結晶しか使用しない場合の例について説明したが
、同時に同じ種類の分光結晶を例えば２個使用して測定
を行ない、測定時間の短縮を図る場合が多い。このよう
な場合、第５図に示した優先順位表データに基づいて、
同じ種類の分光結晶のうち優先順位が２番目までの分光
結晶を自動的に選択して使用するようにすれば良い。

更に上述した実施例においては、同じ種類の分光結晶の
うら、最良の測定データが得られる分光結晶の優先順位
値を最大にしたため、１回の測定で１個の分光結晶しか
使用しない場合には、この分光結晶のみ集中的に使用さ
れ分光結晶の劣化が速まる。そこで、このような事態を
回避するため、１回使用した後は、次に同じ種類の分光
結晶のうらの他の分光結晶が使用されるまで、優先順位
値を一定量減少せしめ、分光結晶を交互に使用するよう
にしても良い。

［発明の効果］ 以上詳述した様に本発明によれば、電子線の加速電圧値
と測定対象元素を表わす情報の入力により、予め記憶さ
れている情報に基づいて適切な種類の分光結晶を自動的
に選択でき゛るようにしたため、経験の浅い操作者でも
Ｐ／Ｂ比及び分解能の良好な測定を行なうことができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための装置の構成図、第
２図は分光結晶、測定Ｘ線の種類、使用カウンターの関
係を示す図、第３図は複数チャンネルの場合の分光結晶
の配置の一例を示す図、第４図は優先順位を付す前の分
光結晶とチャンネルの関係を説明するための図、第５図
は優先順位を付した後の分光結晶とチャンネルの関係を
説明するための図、第６図は分析Ｘ線の選択、分光結晶
の選択のフローヂャート図である。 １：試料、２：電子線、３　ａ、　３　’ｏ・−−−−
−３ｅ　：Ｘ線分光器、４：カウンター、５：増幅器、
６：ＣＰＵ１７　：外部記憶装置、８：入力装置、９ａ
。 ９ｂ・・・・・・９ｅ：分光結晶駆動装置である。 特許出願人　　　日本電子株式会社 よ畷 第２図 第３図 第４図 第５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 異なった種類の分光結晶の各々に対して分光を分担する
   波長範囲を予め記憶装置に記憶させておくと共に、各元
   素についての特性Ｘ線の波長と各特性Ｘ線の臨界励起電
   圧を予め記憶装置に記憶させておき、試料照射電子線の
   加速電圧値と分析対象元素を指示し、該指示した加速電
   圧値と前記記憶装置に記憶されている分析対象元素の各
   臨界励起電圧とを比較することにより該分析対象元素の
   測定可能特性Ｘ線波長値を表わす情報を得、該波長値を
   表わす情報に基づいて該波長値が前記記憶装置に記憶さ
   れた波長範囲のいずれに含まれるかを電子計算機により
   判定させることにより分析に用いる分光結晶の種類を自
   動的に選択させるようにしたことを特徴とするＸ線マイ
   クロアナライザにおける分光結晶自動選択方法。