JP3143302B2 - Ｘ線マイクロアナライザ - Google Patents
Ｘ線マイクロアナライザInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、波長分散型Ｘ線分光器
を備えたＸ線マイクロアナライザに関する。
を備えたＸ線マイクロアナライザに関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線マイクロアナライザは、集束した電
子線を試料の表面に照射し、当該試料表面から発生する
特性Ｘ線を検出することにより、当該試料表面に存在す
る元素の定性または定量分析を行う装置である。このよ
うなＸ線マイクロアナライザには、特性Ｘ線を検出する
際に、試料から発生する特性Ｘ線を分光結晶で分光し、
その分光したＸ線のみを検出器で検出する、波長分散型
Ｘ線分光器を備えたＸ線マイクロアナライザがある。
子線を試料の表面に照射し、当該試料表面から発生する
特性Ｘ線を検出することにより、当該試料表面に存在す
る元素の定性または定量分析を行う装置である。このよ
うなＸ線マイクロアナライザには、特性Ｘ線を検出する
際に、試料から発生する特性Ｘ線を分光結晶で分光し、
その分光したＸ線のみを検出器で検出する、波長分散型
Ｘ線分光器を備えたＸ線マイクロアナライザがある。
【０００３】ところで、上記分光結晶には多数のタイプ
があり、それぞれ分光できる特性Ｘ線の波長範囲が決ま
っている。そこで、通常、この波長分散型Ｘ線分光器を
利用して試料の表面に存在する元素の定性分析を行う場
合には、測定対象とする元素の存在を判定するのに適し
た分光範囲全体をカバーできるように、適当な分光結晶
を数種類用意する。そして、それぞれの分光結晶、試料
及びＸ線検出器の３者が常に特定の位置関係を保つよう
な（即ち、常に、試料と分光結晶との間の距離と、分光
結晶とＸ線検出器との間の距離とが等しく、かつ３者が
ローランド円上にあるように）一定の条件の下で、電子
ビームを所定の試料表面に照射し、且つ上記分光結晶に
より分光波長を連続的にスキャンし、Ｘ線検出器からの
データをとる。最終的にすべての分光結晶についての検
出データが揃ったところで、当該検出データを総合的に
分析し、測定対象とする元素が存在するか否かの判定を
行うようにしている。
があり、それぞれ分光できる特性Ｘ線の波長範囲が決ま
っている。そこで、通常、この波長分散型Ｘ線分光器を
利用して試料の表面に存在する元素の定性分析を行う場
合には、測定対象とする元素の存在を判定するのに適し
た分光範囲全体をカバーできるように、適当な分光結晶
を数種類用意する。そして、それぞれの分光結晶、試料
及びＸ線検出器の３者が常に特定の位置関係を保つよう
な（即ち、常に、試料と分光結晶との間の距離と、分光
結晶とＸ線検出器との間の距離とが等しく、かつ３者が
ローランド円上にあるように）一定の条件の下で、電子
ビームを所定の試料表面に照射し、且つ上記分光結晶に
より分光波長を連続的にスキャンし、Ｘ線検出器からの
データをとる。最終的にすべての分光結晶についての検
出データが揃ったところで、当該検出データを総合的に
分析し、測定対象とする元素が存在するか否かの判定を
行うようにしている。
【０００４】例えば、試料の表面に銅が存在する場合に
は、銅のＬα線として波長1.3357ｎｍの特性Ｘ線が発生
するため、測定時に適当な分光結晶を選定・装着し、ス
キャンしていくと、この特性Ｘ線が検出されることとな
る。その結果として得られるＸ線スペクトルは、当然の
ことながら当該波長1.3357ｎｍの位置にピークを有する
ものとなる。このような性質を利用することにより、例
えば未知の試料について測定を行った結果、波長1.3357
ｎｍの位置にピークを有するＸ線スペクトルが得られた
ならば、当該試料の表面には銅が存在する可能性がある
との判断材料とすることができる。
は、銅のＬα線として波長1.3357ｎｍの特性Ｘ線が発生
するため、測定時に適当な分光結晶を選定・装着し、ス
キャンしていくと、この特性Ｘ線が検出されることとな
る。その結果として得られるＸ線スペクトルは、当然の
ことながら当該波長1.3357ｎｍの位置にピークを有する
ものとなる。このような性質を利用することにより、例
えば未知の試料について測定を行った結果、波長1.3357
ｎｍの位置にピークを有するＸ線スペクトルが得られた
ならば、当該試料の表面には銅が存在する可能性がある
との判断材料とすることができる。
【０００５】しかし、このような判断に際しては、ある
元素の特性Ｘ線のピーク値が他の元素の特性Ｘ線のピー
ク値と近接して存在したり、あるいは重なったりするこ
ともあることを考慮する必要があり、たまたまある特性
Ｘ線の波長位置にピークが検出されたとしても、そのこ
とのみから直ちに測定対象とする元素が存在すると判断
することは分析精度上問題がある。したがって、従来
は、数種類の分光結晶を用い、すべての範囲にわたって
測定を行った上で、Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線等、複数の特性Ｘ
線のピーク値の存否から総合的に最終判断を行うように
していた。
元素の特性Ｘ線のピーク値が他の元素の特性Ｘ線のピー
ク値と近接して存在したり、あるいは重なったりするこ
ともあることを考慮する必要があり、たまたまある特性
Ｘ線の波長位置にピークが検出されたとしても、そのこ
とのみから直ちに測定対象とする元素が存在すると判断
することは分析精度上問題がある。したがって、従来
は、数種類の分光結晶を用い、すべての範囲にわたって
測定を行った上で、Ｋ線、Ｌ線、Ｍ線等、複数の特性Ｘ
線のピーク値の存否から総合的に最終判断を行うように
していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のＸ線マイクロアナライザでは、特に測定対象
とする元素が複数種類あるような場合には、多数の分光
結晶を全範囲についてスキャンするために多大の時間を
要するとともに、判定結果は、それらすべての測定が完
了するまで知ることができず、定性分析に多くの時間が
必要であった。また、試料に対して長時間にわたって電
子ビームが照射されてしまうため、試料によってはビー
ムダメージも大きかった。
うな従来のＸ線マイクロアナライザでは、特に測定対象
とする元素が複数種類あるような場合には、多数の分光
結晶を全範囲についてスキャンするために多大の時間を
要するとともに、判定結果は、それらすべての測定が完
了するまで知ることができず、定性分析に多くの時間が
必要であった。また、試料に対して長時間にわたって電
子ビームが照射されてしまうため、試料によってはビー
ムダメージも大きかった。
【０００７】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、Ｘ線検出時に、測定対象とする元素の存在のレベ
ルをリアルタイムで判定しかつ表示することにより、定
性分析に要する時間を短くできるようにすることを目的
とするものである。
って、Ｘ線検出時に、測定対象とする元素の存在のレベ
ルをリアルタイムで判定しかつ表示することにより、定
性分析に要する時間を短くできるようにすることを目的
とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１記載のＸ線マイ
クロアナライザは、波長分散型Ｘ線分光器を備えたＸ線
マイクロアナライザにおいて、測定対象とする元素の存
在レベルを複数段階で判定するための基準を、特性Ｘ線
に対応する検出ピーク値の有無の組合せ方によってあら
かじめ設定し記憶する記憶手段、測定時に、Ｘ線計測値
の検出ピーク値をリアルタイムで検知するとともに、当
該検出ピーク値を前記記憶手段の記憶情報と比較するこ
とにより、測定対象とする元素の存在レベルを複数段階
で判定する判定手段、及び当該判定手段で判定された測
定対象の元素の存在レベルをリアルタイムで表示する表
示手段とを備えたことを特徴とする。請求項２記載のＸ
線マイクロアナライザは、請求項１記載のＸ線マイクロ
アナライザにおいて、前記表示手段は、測定対象とする
元素名を表示するとともに、前記判定手段で判定された
元素の存在レベルに応じてあらかじめ定められた色によ
り、当該測定対象とする元素の存在レベルを表示するこ
とを特徴とする。
クロアナライザは、波長分散型Ｘ線分光器を備えたＸ線
マイクロアナライザにおいて、測定対象とする元素の存
在レベルを複数段階で判定するための基準を、特性Ｘ線
に対応する検出ピーク値の有無の組合せ方によってあら
かじめ設定し記憶する記憶手段、測定時に、Ｘ線計測値
の検出ピーク値をリアルタイムで検知するとともに、当
該検出ピーク値を前記記憶手段の記憶情報と比較するこ
とにより、測定対象とする元素の存在レベルを複数段階
で判定する判定手段、及び当該判定手段で判定された測
定対象の元素の存在レベルをリアルタイムで表示する表
示手段とを備えたことを特徴とする。請求項２記載のＸ
線マイクロアナライザは、請求項１記載のＸ線マイクロ
アナライザにおいて、前記表示手段は、測定対象とする
元素名を表示するとともに、前記判定手段で判定された
元素の存在レベルに応じてあらかじめ定められた色によ
り、当該測定対象とする元素の存在レベルを表示するこ
とを特徴とする。
【０００９】
【作用】従来のＸ線マイクロアナライザでは、すべての
測定を完了したあとで最終的な判断のみを行うようにし
ていたが、例えば前述した銅の検出の例で考えれば、波
長1.3357ｎｍの特性Ｘ線が検出されれば、銅が存在する
と断定するには不十分としても、銅がある程度の可能性
で存在すると考えることはできる。すなわち、測定を行
っている最中に、何らかの特性Ｘ線のピークが検出され
れば、その時点で、その特性Ｘ線の種類等に応じて測定
対象元素の存在する可能性のレベルを判定することは可
能である。
測定を完了したあとで最終的な判断のみを行うようにし
ていたが、例えば前述した銅の検出の例で考えれば、波
長1.3357ｎｍの特性Ｘ線が検出されれば、銅が存在する
と断定するには不十分としても、銅がある程度の可能性
で存在すると考えることはできる。すなわち、測定を行
っている最中に、何らかの特性Ｘ線のピークが検出され
れば、その時点で、その特性Ｘ線の種類等に応じて測定
対象元素の存在する可能性のレベルを判定することは可
能である。
【００１０】このような考え方に立ち、本発明のＸ線マ
イクロアナライザによれば、測定時において、測定手段
にＸ線の検出ピーク値が現れる毎に、当該ピーク値がリ
アルタイムで記憶手段の判定基準と照合され、測定対象
とする元素の存在のレベルが複数段階で判定された上
で、その結果が表示される。このため、測定対象とする
元素が存在する場合には、測定対象となる全範囲につい
てのスキャンを終了しなくても、その存在レベルを測定
時にリアルタイムで知ることができる。また、それによ
って測定対象とする元素の存在が確認されたときなどの
ように、測定者がそれ以上の測定は不要であると判断し
た場合には、ただちに測定を終了することができ、定性
分析に要する時間を短縮することができる。さらに、そ
れに伴って、試料のビームダメージを減少することがで
きる。
イクロアナライザによれば、測定時において、測定手段
にＸ線の検出ピーク値が現れる毎に、当該ピーク値がリ
アルタイムで記憶手段の判定基準と照合され、測定対象
とする元素の存在のレベルが複数段階で判定された上
で、その結果が表示される。このため、測定対象とする
元素が存在する場合には、測定対象となる全範囲につい
てのスキャンを終了しなくても、その存在レベルを測定
時にリアルタイムで知ることができる。また、それによ
って測定対象とする元素の存在が確認されたときなどの
ように、測定者がそれ以上の測定は不要であると判断し
た場合には、ただちに測定を終了することができ、定性
分析に要する時間を短縮することができる。さらに、そ
れに伴って、試料のビームダメージを減少することがで
きる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説
明する。図１において、１は波長分散型Ｘ線分光器であ
り、試料１１、分光結晶１２、及びＸ線検出器１３が、
ローランド円１４に沿って配置されている。測定を行う
際には、電子ビーム１５を前記試料１１に向けて照射
し、当該試料１１の表面から発生する特性Ｘ線１６を前
記分光結晶１２で分光して、前記Ｘ線検出器１３で検出
する。その際、制御手段１７により、前記分光結晶１２
及びＸ線検出器１３を、所定の位置関係を保ちながら前
記ローランド円１４に沿って移動させ、スキャンを行
う。
明する。図１において、１は波長分散型Ｘ線分光器であ
り、試料１１、分光結晶１２、及びＸ線検出器１３が、
ローランド円１４に沿って配置されている。測定を行う
際には、電子ビーム１５を前記試料１１に向けて照射
し、当該試料１１の表面から発生する特性Ｘ線１６を前
記分光結晶１２で分光して、前記Ｘ線検出器１３で検出
する。その際、制御手段１７により、前記分光結晶１２
及びＸ線検出器１３を、所定の位置関係を保ちながら前
記ローランド円１４に沿って移動させ、スキャンを行
う。
【００１２】そして、前記Ｘ線検出器１３の出力を測定
手段１８によって計測し、その結果として、図２に示す
ようなＸ線スペクトルを得る。この図２のＸ線スペクト
ルにおいて、横軸はＸ線の波長、縦軸はＸ線の計測値で
ある。
手段１８によって計測し、その結果として、図２に示す
ようなＸ線スペクトルを得る。この図２のＸ線スペクト
ルにおいて、横軸はＸ線の波長、縦軸はＸ線の計測値で
ある。
【００１３】本実施例のＸ線マイクロアナライザは、さ
らに、記憶手段２、判定手段３、及び表示手段４を備え
ている。
らに、記憶手段２、判定手段３、及び表示手段４を備え
ている。
【００１４】まず、記憶手段２は、測定対象とする元素
が存在するか否かのレベルを判定するための判定基準
を、特性Ｘ線に対応する検出ピーク値の有無の組合せ方
によってあらかじめ設定し記憶するものである。
が存在するか否かのレベルを判定するための判定基準
を、特性Ｘ線に対応する検出ピーク値の有無の組合せ方
によってあらかじめ設定し記憶するものである。
【００１５】ここで、当該記憶手段２による前記判定基
準の基本的な考え方につき、先に引用した例を用いて説
明すると、前述したように、ある試料について測定を行
った結果、波長1.3357ｎｍにピークを有するＸ線スペク
トルが得られたとすれば、これは銅のＬα線に相当する
との分析から、当該試料の表面には銅が存在する可能性
があると判断できるが、ただしこれは確定的なものでは
ない。この場合、仮に、同じ試料からのＸ線スペクトル
で波長0.1542ｎｍの位置、すなわち銅のＫα線に相当す
る位置にもピーク値が得られたとするならば、Ｌα線の
位置のみにピーク値が検出されたときよりも高い可能性
をもって、当該試料の表面に銅が存在すると判断するこ
とができる。すなわち、測定対象元素が試料に存在する
か否かのレベル、換言すれば、測定対象元素が試料に存
在する可能性の高低を表す指標は、例えば、特性Ｘ線の
うちＬ線に相当するピーク値だけが検出された場合にお
けるものよりも、Ｌ線に加えてさらにＫ線に相当するピ
ーク値が検出された場合の方が高いと考えることができ
るのである。
準の基本的な考え方につき、先に引用した例を用いて説
明すると、前述したように、ある試料について測定を行
った結果、波長1.3357ｎｍにピークを有するＸ線スペク
トルが得られたとすれば、これは銅のＬα線に相当する
との分析から、当該試料の表面には銅が存在する可能性
があると判断できるが、ただしこれは確定的なものでは
ない。この場合、仮に、同じ試料からのＸ線スペクトル
で波長0.1542ｎｍの位置、すなわち銅のＫα線に相当す
る位置にもピーク値が得られたとするならば、Ｌα線の
位置のみにピーク値が検出されたときよりも高い可能性
をもって、当該試料の表面に銅が存在すると判断するこ
とができる。すなわち、測定対象元素が試料に存在する
か否かのレベル、換言すれば、測定対象元素が試料に存
在する可能性の高低を表す指標は、例えば、特性Ｘ線の
うちＬ線に相当するピーク値だけが検出された場合にお
けるものよりも、Ｌ線に加えてさらにＫ線に相当するピ
ーク値が検出された場合の方が高いと考えることができ
るのである。
【００１６】ところで、各種の分光結晶には、それぞれ
分光可能な範囲（分光範囲）が存在する。この様子を図
３に示す。図３において、例えば、分光結晶としてＰＥ
Ｔを利用して測定を行えば、元素ＳｉからＦｅまでのＫ
α線、元素ＲｂからＤｙまでのＬα線、及び元素Ｈｆか
らＵまでのＭα線が検出可能であることを示している。
この図３に見られるように、各種の分光結晶を適当に組
み合わせて用いれば、すべての元素についてＸ線分光が
行えるものであるが、現状ではＫ線のみ検出可能な元
素、あるいはＬ線、Ｍ線しか検出できない元素などが存
在する。
分光可能な範囲（分光範囲）が存在する。この様子を図
３に示す。図３において、例えば、分光結晶としてＰＥ
Ｔを利用して測定を行えば、元素ＳｉからＦｅまでのＫ
α線、元素ＲｂからＤｙまでのＬα線、及び元素Ｈｆか
らＵまでのＭα線が検出可能であることを示している。
この図３に見られるように、各種の分光結晶を適当に組
み合わせて用いれば、すべての元素についてＸ線分光が
行えるものであるが、現状ではＫ線のみ検出可能な元
素、あるいはＬ線、Ｍ線しか検出できない元素などが存
在する。
【００１７】さらに、通常は、測定対象とする元素につ
いて、なるべく分光範囲が重複しないように分光結晶が
選定される。図４は、このような分光結晶の選定の一例
を示したものである。したがって、すべての測定対象元
素についてその存在レベルの判定基準を、例えば、Ｍ線
のみが検出されれば存在レベルは「Ｃ」（存在する可能
性は零ではないものの、そのレベルは低い）、Ｍ線とＬ
線が検出されれば存在レベルは「Ｂ」（Ｃ＜Ｂ）、さら
にＭ線とＬ線とＫ線の３つが検出されれば存在レベルは
最高の「Ａ」（Ｃ＜Ｂ＜Ａ）という具合に、一律に決め
ることは困難である。
いて、なるべく分光範囲が重複しないように分光結晶が
選定される。図４は、このような分光結晶の選定の一例
を示したものである。したがって、すべての測定対象元
素についてその存在レベルの判定基準を、例えば、Ｍ線
のみが検出されれば存在レベルは「Ｃ」（存在する可能
性は零ではないものの、そのレベルは低い）、Ｍ線とＬ
線が検出されれば存在レベルは「Ｂ」（Ｃ＜Ｂ）、さら
にＭ線とＬ線とＫ線の３つが検出されれば存在レベルは
最高の「Ａ」（Ｃ＜Ｂ＜Ａ）という具合に、一律に決め
ることは困難である。
【００１８】以上のような状況を勘案し、本実施例の記
憶手段２においては、次のような手順で測定対象元素の
存在レベルの判定基準を設定し、記憶させる。
憶手段２においては、次のような手順で測定対象元素の
存在レベルの判定基準を設定し、記憶させる。
【００１９】まず、測定者が、測定対象とする元素（１
あるいは複数個）を指定する。指定がなければ、すべて
の元素が測定対象とされる。
あるいは複数個）を指定する。指定がなければ、すべて
の元素が測定対象とされる。
【００２０】次に、測定者が、図３のような分光範囲表
等に基づいて、どの分光結晶でどの元素の特性Ｘ線を計
測するのかを決定する。
等に基づいて、どの分光結晶でどの元素の特性Ｘ線を計
測するのかを決定する。
【００２１】そして、この分光範囲を勘案しつつ、上記
測定対象元素毎に測定者が、存在レベルの判定基準を設
定する。この判定基準は、特性Ｘ線に対応する検出ピー
ク値の有無の組合せ方によって規定される、一種のルー
ルである。
測定対象元素毎に測定者が、存在レベルの判定基準を設
定する。この判定基準は、特性Ｘ線に対応する検出ピー
ク値の有無の組合せ方によって規定される、一種のルー
ルである。
【００２２】この設定の一例を図５に示す。図５に示し
た例は、測定対象元素として、ＢとＳとＡｕを指定した
例であるが、分光結晶の組み合わせにより、Ｂについて
はＫα線を、ＳについてはＫα，Ｋβ線及びＬα，Ｌβ
線を、Ａｕについては、Ｌα，Ｌβ線及びＭα，Ｍβ線
が測定対象、即ち測定可能との仮定で説明する。
た例は、測定対象元素として、ＢとＳとＡｕを指定した
例であるが、分光結晶の組み合わせにより、Ｂについて
はＫα線を、ＳについてはＫα，Ｋβ線及びＬα，Ｌβ
線を、Ａｕについては、Ｌα，Ｌβ線及びＭα，Ｍβ線
が測定対象、即ち測定可能との仮定で説明する。
【００２３】この場合、Ｂについては、Ｋα線のみが測
定されれば存在レベルは「Ａ」ランクに判定されるよう
に設定する。また、Ｓについては、Ｋα線及びＬα線が
測定されれば「Ａ」ランクに、Ｋα線またはＬα線のど
ちらか一方が測定される場合は「Ｂ」ランクに、Ｋβ線
またはＬβ線のどちらかが測定された場合は「Ｃ」ラン
クになるように設定する。更に、Ａｕについては、Ｌα
線及びＭα線が測定されれば「Ａ」ランクに、Ｌα線ま
たはＭα線のどちらか一方が測定される場合には「Ｂ」
ランクに、Ｌβ線またはＭβ線のどちらか一方が測定さ
れた場合は「Ｃ」ランクになるように設定する。
定されれば存在レベルは「Ａ」ランクに判定されるよう
に設定する。また、Ｓについては、Ｋα線及びＬα線が
測定されれば「Ａ」ランクに、Ｋα線またはＬα線のど
ちらか一方が測定される場合は「Ｂ」ランクに、Ｋβ線
またはＬβ線のどちらかが測定された場合は「Ｃ」ラン
クになるように設定する。更に、Ａｕについては、Ｌα
線及びＭα線が測定されれば「Ａ」ランクに、Ｌα線ま
たはＭα線のどちらか一方が測定される場合には「Ｂ」
ランクに、Ｌβ線またはＭβ線のどちらか一方が測定さ
れた場合は「Ｃ」ランクになるように設定する。
【００２４】なお、図５はあくまでも一例を示したもの
にすぎず、前記判定の基準は、測定者の測定の目的、あ
るいは測定者自身の知験等に基づいて、自由に設定でき
るものである。
にすぎず、前記判定の基準は、測定者の測定の目的、あ
るいは測定者自身の知験等に基づいて、自由に設定でき
るものである。
【００２５】次に、本実施例における判定手段３につい
て説明する。この判定手段３は、測定手段１８の計測値
をリアルタイムで監視し、当該計測値に何等かのピーク
が現れるごとに、当該ピークの現れたＸ線検出値の波長
を前記記憶手段２の記憶情報と照合し、測定対象元素の
存在レベルの判定を行うものである。この場合、これら
の動作をリアルタイムで行うことが本発明に必要不可欠
な要件となる。
て説明する。この判定手段３は、測定手段１８の計測値
をリアルタイムで監視し、当該計測値に何等かのピーク
が現れるごとに、当該ピークの現れたＸ線検出値の波長
を前記記憶手段２の記憶情報と照合し、測定対象元素の
存在レベルの判定を行うものである。この場合、これら
の動作をリアルタイムで行うことが本発明に必要不可欠
な要件となる。
【００２６】図５に示した例について説明すれば、同図
の「検出の有無」の項の現在の状態は、測定開始以降、
当該判定手段３がＸ線ピーク値を検知するごとにリアル
タイムで前記記憶手段２の記憶情報と照合していった結
果、ＢのＫα線、ＳのＫα，Ｋβ線とＬβ線、及びＡｕ
のＭβ線が検出されたことが判明し、ＳのＬβ線は検出
されず、また、ＳのＬα線、ＡｕのＬα線、Ｌβ線、Ｍ
α線は今のところ検出されていないという状況を示して
いる。上述したように、当該判定手段３は、上記記憶手
段２の記憶している判定基準に基づく判定動作をリアル
タイムで行うため、当該時点での「総合判定」の項の状
態は、Ｂについては存在レベル「Ａ」、Ｓについては存
在レベル「Ｂ」、Ａｕについては存在レベル「Ｃ」とな
っている。しかし、さらに測定を続けていった結果、あ
る時点でＡｕのＬα線またはＭα線に相当する検出ピー
ク値が検出された場合は、その瞬間に、Ａｕの総合判定
の項は存在レベル「Ｂ」に変更され、更にＬα線及びＭ
α線が共に検出された場合は、総合判定の項も「Ａ」に
変更されるものである。
の「検出の有無」の項の現在の状態は、測定開始以降、
当該判定手段３がＸ線ピーク値を検知するごとにリアル
タイムで前記記憶手段２の記憶情報と照合していった結
果、ＢのＫα線、ＳのＫα，Ｋβ線とＬβ線、及びＡｕ
のＭβ線が検出されたことが判明し、ＳのＬβ線は検出
されず、また、ＳのＬα線、ＡｕのＬα線、Ｌβ線、Ｍ
α線は今のところ検出されていないという状況を示して
いる。上述したように、当該判定手段３は、上記記憶手
段２の記憶している判定基準に基づく判定動作をリアル
タイムで行うため、当該時点での「総合判定」の項の状
態は、Ｂについては存在レベル「Ａ」、Ｓについては存
在レベル「Ｂ」、Ａｕについては存在レベル「Ｃ」とな
っている。しかし、さらに測定を続けていった結果、あ
る時点でＡｕのＬα線またはＭα線に相当する検出ピー
ク値が検出された場合は、その瞬間に、Ａｕの総合判定
の項は存在レベル「Ｂ」に変更され、更にＬα線及びＭ
α線が共に検出された場合は、総合判定の項も「Ａ」に
変更されるものである。
【００２７】このようにして、測定がすべて終了しなく
ても、測定を行っている最中に、当該判定手段３によ
り、それまでに得られた情報と前記記憶手段２の記憶す
る判定基準との比較が時々刻々と行われ、その時点での
最新の総合判定がリアルタイムで出力されるものであ
る。この例において、例えば、測定者がＳの存在レベル
が「Ａ」とわかった時点で測定の目的が達成されたと判
断するならば、その時点で測定を中断することができ、
測定に要する時間を節約できることは容易に理解できよ
う。
ても、測定を行っている最中に、当該判定手段３によ
り、それまでに得られた情報と前記記憶手段２の記憶す
る判定基準との比較が時々刻々と行われ、その時点での
最新の総合判定がリアルタイムで出力されるものであ
る。この例において、例えば、測定者がＳの存在レベル
が「Ａ」とわかった時点で測定の目的が達成されたと判
断するならば、その時点で測定を中断することができ、
測定に要する時間を節約できることは容易に理解できよ
う。
【００２８】なお、測定手段１８の出力として得られる
Ｘ線スペクトルのバックグランドには、図２に示すよう
に統計変動分が含まれている。そこで、上記判定手段３
によるピークの存在の精度を高める観点からは、例え
ば、バックグランドの平均値にその統計変動の３倍以上
の強度がプラスされたピークについてのみ、ピークとし
て判定する等の設定を行っておくと良い。
Ｘ線スペクトルのバックグランドには、図２に示すよう
に統計変動分が含まれている。そこで、上記判定手段３
によるピークの存在の精度を高める観点からは、例え
ば、バックグランドの平均値にその統計変動の３倍以上
の強度がプラスされたピークについてのみ、ピークとし
て判定する等の設定を行っておくと良い。
【００２９】次に、本実施例における表示手段４につい
て説明する。この表示装置４は、例えばグラフィックス
やディスプレイ装置であり、前記判定手段３の出力をリ
アルタイムで表示するものである。この表示方法として
は、例えば、図５に示したような表を測定前から表示し
ておき、測定開始後、リアルタイムで「検出の有無」及
び「総合判定」の項を書き換え表示していくようにする
のも一案であるが、測定者の認識の容易性の観点から
は、何らかの形でカラー表示するのも良い。
て説明する。この表示装置４は、例えばグラフィックス
やディスプレイ装置であり、前記判定手段３の出力をリ
アルタイムで表示するものである。この表示方法として
は、例えば、図５に示したような表を測定前から表示し
ておき、測定開始後、リアルタイムで「検出の有無」及
び「総合判定」の項を書き換え表示していくようにする
のも一案であるが、測定者の認識の容易性の観点から
は、何らかの形でカラー表示するのも良い。
【００３０】図６を用いて、このようなカラー表示の一
例を説明する。図６の（Ａ）は表示の基礎となる元素テ
ーブルであり、すべての元素、あるいは多数の元素を測
定対象とするときにはこのままで良いが、数個の元素の
みを測定対象とする場合には、当該測定対象とする元素
名のみからなるテーブルを表示するだけで良い。そし
て、測定開始後、総合判定の結果として「Ａ」〜「Ｃ」
の存在レベルが判定された測定対象元素の枠内のカラー
をリアルタイムで変えていくようにする。
例を説明する。図６の（Ａ）は表示の基礎となる元素テ
ーブルであり、すべての元素、あるいは多数の元素を測
定対象とするときにはこのままで良いが、数個の元素の
みを測定対象とする場合には、当該測定対象とする元素
名のみからなるテーブルを表示するだけで良い。そし
て、測定開始後、総合判定の結果として「Ａ」〜「Ｃ」
の存在レベルが判定された測定対象元素の枠内のカラー
をリアルタイムで変えていくようにする。
【００３１】この色を変えていく場合の一例を図６の
（Ｂ）に示す。この例では、測定前は測定対象元素の枠
内を無着色としておき、何らかの存在レベルが判定され
るまではそのままを維持し、判定された瞬間にあるカラ
ーで着色表示する。このカラーの濃淡を存在レベル
「Ｃ」から「Ａ」に向かうにつれて濃くなるように設定
しておけば、着色の有無、及びその濃淡によって、測定
対象元素の存在レベルをいち早く知ることができる。も
ちろん、例えば存在レベル「Ｃ」に対しては「青」、存
在レベル「Ｂ」に対しては「黄」、存在レベルＡに対し
ては「赤」というように、レベルごとにカラーを変えて
表示することなども可能である。
（Ｂ）に示す。この例では、測定前は測定対象元素の枠
内を無着色としておき、何らかの存在レベルが判定され
るまではそのままを維持し、判定された瞬間にあるカラ
ーで着色表示する。このカラーの濃淡を存在レベル
「Ｃ」から「Ａ」に向かうにつれて濃くなるように設定
しておけば、着色の有無、及びその濃淡によって、測定
対象元素の存在レベルをいち早く知ることができる。も
ちろん、例えば存在レベル「Ｃ」に対しては「青」、存
在レベル「Ｂ」に対しては「黄」、存在レベルＡに対し
ては「赤」というように、レベルごとにカラーを変えて
表示することなども可能である。
【００３２】以上、本発明の一実施例について説明した
が、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、種
々の変形が可能である。例えば、エネルギー分散型分光
器を備えたＸ線マイクロアナライザでは、当該エネルギ
ー分散型分光器の出力も測定対象元素の存在レベルの判
定に利用することができる。すなわち、エネルギー分散
型分光器の出力における検出結果も判定基準の条件に組
み合わせることにより、より一層短時間で判定を行うこ
とができ、測定時間を節約することが可能となる。ま
た、測定時間が節約できれば、その分を微小な元素のピ
ーク判定に振り向けることもでき、分析精度を向上させ
ることができる。
が、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、種
々の変形が可能である。例えば、エネルギー分散型分光
器を備えたＸ線マイクロアナライザでは、当該エネルギ
ー分散型分光器の出力も測定対象元素の存在レベルの判
定に利用することができる。すなわち、エネルギー分散
型分光器の出力における検出結果も判定基準の条件に組
み合わせることにより、より一層短時間で判定を行うこ
とができ、測定時間を節約することが可能となる。ま
た、測定時間が節約できれば、その分を微小な元素のピ
ーク判定に振り向けることもでき、分析精度を向上させ
ることができる。
【００３３】さらに、記憶手段２における判定の基準
は、上記実施例では測定者がすべて設定するものとして
説明したが、測定対象元素や分光結晶の組合せに応じて
あらかじめ考えられる判定基準をパターン化するなどし
ておき、その中から適宜選択するようにしても良い。
は、上記実施例では測定者がすべて設定するものとして
説明したが、測定対象元素や分光結晶の組合せに応じて
あらかじめ考えられる判定基準をパターン化するなどし
ておき、その中から適宜選択するようにしても良い。
【００３４】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、測定時において、測定手段にＸ線の検出ピー
ク値が現れる毎に、リアルタイムで、記憶手段に記憶さ
れている複数段階による判定基準と照合され、測定対象
とする元素の存在のレベルが複数段階で判定された上
で、その結果が表示される。このため、測定対象とする
元素が存在する場合には、測定対象となる全範囲につい
てのスキャンを終了しなくても、その存在レベルをリア
ルタイムで知ることができる。また、測定対象とする元
素の存在が確認されたときなどのように、測定者がそれ
以上の測定は不要であると判断した場合には、ただちに
測定を終了することができ、定性分析に要する時間を短
縮することができる。さらに、それに伴って、試料のビ
ームダメージを減少することができる。
によれば、測定時において、測定手段にＸ線の検出ピー
ク値が現れる毎に、リアルタイムで、記憶手段に記憶さ
れている複数段階による判定基準と照合され、測定対象
とする元素の存在のレベルが複数段階で判定された上
で、その結果が表示される。このため、測定対象とする
元素が存在する場合には、測定対象となる全範囲につい
てのスキャンを終了しなくても、その存在レベルをリア
ルタイムで知ることができる。また、測定対象とする元
素の存在が確認されたときなどのように、測定者がそれ
以上の測定は不要であると判断した場合には、ただちに
測定を終了することができ、定性分析に要する時間を短
縮することができる。さらに、それに伴って、試料のビ
ームダメージを減少することができる。
【図１】 本発明の一実施例を示す図である。
【図２】 Ｘ線スペクトルを説明するための図である。
【図３】 分光結晶とその分光範囲とを説明するための
図である。
図である。
【図４】 分光結晶の組合せの一例を示す図である。
【図５】 本発明の一実施例における判定基準の設定に
ついて説明するための図である。
ついて説明するための図である。
【図６】 本発明の一実施例における表示手段の表示方
法を説明するための図である。
法を説明するための図である。
１…波長分散型Ｘ線分光器、２…記憶手段、３…判定手
段、４…表示手段、１１…試料、１２…分光結晶、１３
…Ｘ線検出器、１４…ローランド円、１５…電子ビー
ム、１６…特性Ｘ線、１７…制御手段、１８…測定手
段。
段、４…表示手段、１１…試料、１２…分光結晶、１３
…Ｘ線検出器、１４…ローランド円、１５…電子ビー
ム、１６…特性Ｘ線、１７…制御手段、１８…測定手
段。
Claims (2)
- 【請求項１】波長分散型Ｘ線分光器を備えたＸ線マイク
ロアナライザにおいて、 測定対象とする元素の存在レベルを複数段階で判定する
ための基準を、特性Ｘ線に対応する検出ピーク値の有無
の組合せ方によってあらかじめ設定し記憶する記憶手
段、 測定時に、Ｘ線計測値の検出ピーク値をリアルタイムで
検知するとともに、当該検出ピーク値を前記記憶手段の
記憶情報と比較することにより、測定対象とする元素の
存在レベルを複数段階で判定する判定手段、 及び当該判定手段で判定された測定対象の元素の存在レ
ベルをリアルタイムで表示する表示手段とを備えたこと
を特徴とするＸ線マイクロアナライザ。 - 【請求項２】前記表示手段は、測定対象とする元素名を
表示するとともに、前記判定手段で判定された元素の存
在レベルに応じてあらかじめ定められた色により、当該
測定対象とする元素の存在レベルを表示することを特徴
とする請求項１記載のＸ線マイクロアナライザ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05333706A JP3143302B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｘ線マイクロアナライザ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05333706A JP3143302B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｘ線マイクロアナライザ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07190965A JPH07190965A (ja) | 1995-07-28 |
| JP3143302B2 true JP3143302B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=18269060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05333706A Expired - Fee Related JP3143302B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｘ線マイクロアナライザ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3143302B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122884A1 (en) | 2014-02-12 | 2015-08-20 | Abbvie Inc. | Self-injection tool with movable needle shroud |
| US11446446B2 (en) | 2018-12-21 | 2022-09-20 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory for an injection device including a grip for a needle cap |
| US11602599B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-03-14 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory for an injection device including a pivotable cover |
| US11701475B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-07-18 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory including a slot for a flange of an injection device |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4712584B2 (ja) * | 2006-03-20 | 2011-06-29 | 株式会社堀場製作所 | 電子顕微鏡装置と共に用いる分析装置、及び、第１の分析装置と共に用いる第２の分析装置 |
| JP4788512B2 (ja) * | 2006-07-25 | 2011-10-05 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線分析装置 |
| JP5375299B2 (ja) * | 2009-04-16 | 2013-12-25 | 株式会社島津製作所 | 分析条件選択支援装置及び分析条件選択支援方法 |
| JP6809356B2 (ja) * | 2017-04-19 | 2021-01-06 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線画像表示装置、ｘ線画像表示方法及びｘ線画像表示プログラム |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP05333706A patent/JP3143302B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122884A1 (en) | 2014-02-12 | 2015-08-20 | Abbvie Inc. | Self-injection tool with movable needle shroud |
| US11446446B2 (en) | 2018-12-21 | 2022-09-20 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory for an injection device including a grip for a needle cap |
| US11602599B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-03-14 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory for an injection device including a pivotable cover |
| US11701475B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-07-18 | Janssen Pharmaceuticals, Inc. | Accessory including a slot for a flange of an injection device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07190965A (ja) | 1995-07-28 |
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