JPH073396B2 - X線マイクロアナライザにおける分光結晶自動選択方法 - Google Patents

X線マイクロアナライザにおける分光結晶自動選択方法

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JPH073396B2
JPH073396B2 JP62003689A JP368987A JPH073396B2 JP H073396 B2 JPH073396 B2 JP H073396B2 JP 62003689 A JP62003689 A JP 62003689A JP 368987 A JP368987 A JP 368987A JP H073396 B2 JPH073396 B2 JP H073396B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はX線マイクロアナライザにおける分光結晶自動
選択方法に関する。
[従来技術] X線マイクロアナライザは金属,鉄鋼,鉱物,ガラス,
セラミックス等の広い分野の組成,材料研究等の定性又
は定量分析に使用され、分析対象元素も超軽元素から重
元素と広い範囲に渡っており、このような装置に使用さ
れるX線分光器には、超軽元素用から重元素用の分光結
晶までの分光結晶を装備した波長分散型X線分光器(以
下WDSと略す)と、半導体検出器を装備したエネルギー
分散型X線分光器(以下EDSと略す)の2種類があり、
分析目的によって選択され使用されている。
[発明が解決しようとする問題点] ところで、前者のWDSは後者のEDSに比較して波長分解能
が良いことから多くの装置に使用されているが、該WDS
を使用したX線マイクロアナライザでは、分析対象元素
が多くなった場合の対応や、分析時間の短縮を考慮して
1チャンネルに例えば超軽元素用と軽元素用の2種の分
光結晶を取り付けると共に、このように、異なった種類
の分光結晶を取り付けたチヤンネルを複数チャンネル装
備した装置が一般的である。しかしながら、分光結晶の
配置が複雑となると、装置の使用の経験の浅い操作者は
分光結晶の種類の選択を誤り易くなり、比較的簡単を測
定を充分行なうことができなくなる。
即ち、電子線の加速電圧値と測定対象元素に応じて、測
定に適した特性X線波長があり、この特性X線波長に応
じて最適な種類の分光結晶があるが、この種類の分光結
晶を選択を誤り、ピークバックグラウンド比(以下P/B
比と記す)が悪く波長分解能が低いスペクトル情報を得
てしまう場合がある。
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目
的は、同じ種類の分光結晶が複数配置されている場合で
も、最も良好な測定結果の得られる分光結晶を自動的に
選択できるX線マイクロアナライザにおける分光結晶自
動選択方法を提供することを目的としている。
[問題点を解決するための手段] この目的を達成する本発明は、分光結晶の種類の各々に
対して分光を担当する波長範囲を予め記憶させ、同じ種
類の分光結晶間の使用優先順位をその分光結晶を有する
チャンネルの測定性能に応じて記憶させると共に、各元
素についての特性X線の波長を予め記憶させておき、分
析対象元素を指示し、該指示された元素の特性X線の波
長に基づいて前記使用すべき分光結晶の種類を判定し、
判定された該種類の分光結晶が複数存在する場合に前記
優先順位にしたがって使用する分光結晶を選択すること
を特徴としている。
[実施例] 以下図面に基づき本発明の実施例を詳述する。
第1図は本発明方法を実施するための装置の構成図であ
る。第1図において、1は電子線2が照射される試料、
3a,3b……3eは分光範囲を分担し合うために各々1チヤ
ンネルに2個の分光結晶C1,C2が取り付けられたX線分
光器である。同じチャンネル内の分析対象の異なる2個
の分光結晶は分光結晶支持体を回転させることにより任
意の一方を使用できるようになっている。4はカウンタ
ー、5は増幅器、6はCPU、7は外部記憶装置で、該外
部記憶装置7には、それぞれの分光結晶が分光を分担す
る波長範囲と、各元素についての特性X線の波長と各特
性X線の臨界励起電圧が予め記憶されている。8は入力
装置で、該入力装置8より加速電圧、分析対象元素を指
示する。9a,9b……9eはCPU6よりの制御信号によって稼
働する分光結晶駆動装置である。
ところで、分析元素別に使用される分光結晶を分類し、
各々の分光結晶で分光するX線の種類、使用カウンター
をまとめれば第2図に示すようになる。第2図より明ら
かなように、分析対象元素別に使用される分光結晶は超
軽元素用(記号A),軽元素用(記号B),中間元素用
(記号C),重元素用(記号D)の4種類に分類でき
る。又、測定されるX線は、軽元素ではK線で、重元素
になるに従ってL線,M線で測定するようにしている。更
に、分光されたX線を検出(計測)するカウンター4
は、軽元素の様な長い波長のX線では、ガスフロー型カ
ウンターを、短波長のX線ではクセノン(Xe)カウンタ
ー等のガス充填型カウンターを使用するようにしてい
る。これは、それぞれのカウンターの検出感度と波長比
例性等の特性を考慮したものである。
又、第3図は本実施例装置に装備した5チャンネルの場
合の分光結晶配列と、使用するカウンターの配置の一例
を示したものである。ここでは、前述のように1チャン
ネルに異なった2個の分光結晶C1,C2を取り付け、いず
れかを選択するようにしており、4種類10個(5ch×2
個)の分光結晶を備えている。又、全ての軽元素用の分
光結晶Bはガスフローカウンターにつながれていると共
に、全ての重元素用の分光結晶DはXeカウンターにつな
がれている。一方、中間元素用の分光結晶Cはガスフロ
ーカウンターにつながれているものと、Xeカウンターに
つながれているものがある。
このような分光結晶の種類,分光結晶の配列,使用カウ
ンターが装備された装置において、以下分光結晶に優先
順位を付し、その優先順位に従って分光結晶を自動選択
する場合の一例を説明する。
先ず、各分光結晶に優先順位を付けるため、第4図に示
すように、記号A〜Dで示す全部の分光結晶に同等の数
値、例えば“1.0"を与える。このように、数値を用いる
のはCPUで順位を認識させるためである。この最初の状
態では、優先順位は付けられていない。この状態より、
例えば以下に示す優先順位付けによってその順位を決定
する。
1)各チャンネルに配置された記号A〜Dの分光結晶の
内、その中にただ1つしかない分光結晶、つまり、超軽
元素用分光結晶A(Ch1−C2)の優先順位を+1だけ上
げる。又、該超軽元素用分光結晶Aの反対側に取り付け
られた分光結晶、つまり、軽元素用分光結晶B(Ch1−C
1)の優先順位を−0.5だけ下げる。この例は第5図の第
1チャンネルに見られる。
2)同じ記号で示される分光結晶のうち、ガスフローカ
ウンターにつながれた中間元素用分光結晶CとXeカウン
ターにつながれた中間元素用分光結晶Cでは、ガスフロ
ーカウンターの方の中間元素用分光結晶C(Ch2−C1
の優先順位を−0.5だけ下げる。これは、Xeカウンター
の方がカウント数が多いからで、カウントの多い方がカ
ウント数の誤差が少なく、又、検出感度が高いためであ
る。この例は、第5図の第2チャンネルに見られる。
3)以上の優先順位付けによってもCh3,Ch4,Ch5のよう
に、同一チャンネル内での優先順位が同じ分光結晶であ
れば、そのチャンネル内において、C1側に付いている分
光結晶の方をC2側に着いている分光結晶(Ch3−C2,Ch4
−C2,Ch5−C2)に対して優先順位を+0.5だけ上げる。
この例は、第5図の第3チャンネルから第5チャンネル
の分光結晶(Ch3−C1,Ch4−C1,Ch5−C1)に見られる。
4)以上の優先順位付けによっても同一の優先順位があ
る場合、例えば第3チャンネル(Ch3−C1)と第5チャ
ンネル(Ch5−C1)では、チャンネル番号が小さい方を
優先させる。チャンネル番号が小さい方に物理的な意味
は無いが、CPUによる決定を可能にするためである。従
って、上記の場合、チャンネル番号の小さい方である第
3チャンネル(Ch3−C1)の分光結晶の優先順位に0.2を
加える。又、第3チャンネル(Ch3−C2)と第5チャン
ネル(Ch5−C2)についても第3チャンネル(Ch3−C2
の方の優先順位に0.2を加える。このような順位付けの
結果得られた第5図に示す優先順位データは各分光結晶
に関連させて予め外部記憶装置7に記憶させておく。
次に、第6図のフローチャートに従って実際の分光結晶
の自動選択過程を説明する。
入力装置8より加速電圧、分析対象元素を入力する。
この操作により、外部記憶装置7に記憶されている各
元素のK,L,M線の波長λ及びX線発生に要する最小エネ
ルギー、即ち臨界励起電圧EkがCPU6の演算記憶部6aに読
込まれる。
ここで、前記入力された加速電圧Eoと臨界励起電圧Ek
が比較され、加速電圧Eoの方が臨界励起電圧Ekより大き
い場合(Eo≧Ek)のみ、ステップ以降に進む。逆に加
速電圧Eoの方が小さい場合(Eo≦Ek)はステップに戻
り加速電圧Eoを他の値にして再度入力する。何故なら、
これ以下では対象とする元素のK,L,M線のいずれのX線
も発生しないため測定できないからである。ここで、K,
L,M線のうち複数の種類のX線が測定可能と判定されれ
ば、K>L>Mの順で優先させて測定対象とするX線の
種類を選択する。
次に、ステップに進みCPU6が測定対象としたX線の波
長を下記の式によってA,B,Cの各種類の分光結晶の分光
位置(分光条件を満す移動軸上の位置)に変換し、その
変換値Lが機械的に定められた各種類の分光結晶の分光
範囲(Lmin〜Lmax)に入っているかチェックする。
尚、前記分光位置Lは次式によって計算される。
L=(2R/2d)・λ ここで、R:ローランド円半径,d:分光結晶の格子面間
隔,λ:測定対象となるX線の波長である。
次に、ステップに進み、ここまでのステップで前記記
号A,B,C,Dで示す種類の分光結晶の内、1種類の分光結
晶しか選択されなかった場合は、ステップに飛び第5
図に示した優先順位を表わすデータに基づいて分光結
晶,チャンネルが選択される。即ち、例えば選ばれた種
類がCであるとすれば、CPU6は、予め記憶されている優
先順位データのうち、同じ種類Cのものの中から優先順
位値が最大のチャンネル及び分光結晶を判定する。
しかし、しばしば複数種の分光結晶が適合している場合
があるが、このような場合には、ステップから次のス
テップに進む。
一般に分光位置、即ち試料から見た分光結晶の位置が低
角度のときX線強度は強いが、バックグランド強度も高
く、従って、P/B比は低い。一方、高角度の分光位置で
は、X線強度は低いがP/B比は良い。従って、通常分光
範囲の中ほどがX線強度とP/B比のバランスがとれて分
析に最適である。ここでは、この分光位置Lが分光範囲
Lmin〜Lmaxより狭い最適範囲Lmin′≦L≦Lmax′に入っ
ているかチェックする。このチェックで、1種類の分光
結晶しか選択されなかった場合にはステップに飛び、
第5図に示した優先順位を表わすデータに基づいて特定
の分光結晶,チャンネルが選択される。又、ステップ
における判定においても、複数種の分光結晶が該当する
場合には、更に次のステップに移る。
即ち、一般にX線強度が高い方がカウント誤差が少ない
から分光位置が最適範囲内の低角度(分光位置Lが最小
のもの)な分光結晶の種類を選択する。しかる後、ステ
ップに進み優先順位を表わすデータに基づいて分光結
晶,チャンネルが選択される。
上述した種々の過程を経てステップに移り、優先順位
の高い分光結晶,チャンネルが自動的に選択されたらス
テップに移るが、ステップにおいては、CPU6の制御
に基づき分光結晶駆動装置が選択した分光結晶を対象元
素の分光位置に移動させ、X線測定が行なわれる。この
ようにすれば、経験の浅い操作者であっても、電子線の
加速電圧を表わす情報と測定対象元素を表わす情報を入
力するだけで、分光結晶の種類を自動的に選択して、P/
B比の高く分解能の高い測定を行なうことができる。
又、上述した実施例においては、予め同じ種類の分光結
晶について、良好な測定結果の得られる順に優先順位を
求めて記憶させておき、同じ種類の分光結晶の中から更
に良い測定結果の得られる分光結晶を自動的に選択でき
るようにしているため、経験の浅い操作者でも最良の分
光結晶を選択してP/B比が高く分解能の高い測定を行な
うことができる。
尚、上述した実施例は本発明の一実施例に過ぎず、変形
して実施することができる。
例えば、上述した実施例においては、1回の測定で1個
の分光結晶しか使用しない場合の例について説明した
が、同時に同じ種類の分光結晶を例えば2個使用して測
定を行ない、測定時間の短縮を図る場合が多い。このよ
うな場合、第5図に示した優先順位表データに基づい
て、同じ種類の分光結晶のうち優先順位が2番目までの
分光結晶を自動的に選択して使用するようにすれば良
い。
更に上述した実施例においては、同じ種類の分光結晶の
うち、最良の測定データが得られる分光結晶の優先順位
値を最大にしたため、1回の測定で1個の分光結晶しか
使用しない場合には、この分光結晶のみ集中的に使用さ
れ分光結晶の劣化が速まる。そこで、このような事態を
回避するため、1回使用した後は、次に同じ種類の分光
結晶のうちの他の分光結晶が使用されるまで、優先順位
値を一定量減少せしめ、分光結晶を交互に使用するよう
にしても良い。
[発明の効果] 本発明によれば、同じ種類の分光結晶間の使用優先順位
をその分光結晶を有するチャンネルの測定性能に応じて
記憶させ、使用優先順位の高い分光結晶を測定に使用す
るので、同時に同じ種類の分光結晶を例えば2個使用し
て測定を行なっていて、1個の分光結晶のみ使用して測
定を行なうようになった場合でも、チャンネルの測定性
能の最も良い分光結晶が測定に使用され、P/B比及び分
解能の最も良好な測定を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施するための装置の構成図、第
2図は分光結晶,測定X線の種類,使用カウンターの関
係を示す図、第3図は複数チャンネルの場合の分光結晶
の配置の一例を示す図、第4図は優先順位を付す前の分
光結晶とチャンネルの関係を説明するための図、第5図
は優先順位を付した後の分光結晶とチャンネルの関係を
説明するための図、第6図は分析X線の選択、分光結晶
の選択のフローチャート図である。 1:試料、2:電子線、3a,3b……3e:X線分光器、4:カウン
ター、5:増幅器、6:CPU、7:外部記憶装置、8:入力装
置、9a,9b……9e:分光結晶駆動装置である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分光結晶の種類の各々に対して分光を担当
    する波長範囲を予め記憶させ、同じ種類の分光結晶間の
    使用優先順位をその分光結晶を有するチャンネルの測定
    性能に応じて記憶させると共に、各元素についての特性
    X線の波長を予め記憶させておき、分析対象元素を指示
    し、該指示された元素の特性X線の波長に基づいて前記
    使用すべき分光結晶の種類を判定し、判定された該種類
    の分光結晶が複数存在する場合に前記優先順位にしたが
    って使用する分光結晶を選択することを特徴とするX線
    マイクロアナライザにおける分光結晶自動選択方法。
JP62003689A 1987-01-10 1987-01-10 X線マイクロアナライザにおける分光結晶自動選択方法 Expired - Lifetime JPH073396B2 (ja)

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JP4788512B2 (ja) * 2006-07-25 2011-10-05 株式会社島津製作所 X線分析装置

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