JPH0238851A

JPH0238851A - Ｘ線マイクロアナライザ等における定性分析方法

Info

Publication number: JPH0238851A
Application number: JP63189194A
Authority: JP
Inventors: Yoshitaka Nagatsuka; 長塚　義隆; Masayuki Otsuki; 大槻　正行; Kazuyasu Kawabe; 河辺　一保; Masaki Saito; 斎藤　昌樹
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1988-07-28
Filing date: 1988-07-28
Publication date: 1990-02-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野）本発明はエネルギー分散型のＸ、線分光器（ＥＤＳ）、
波長分散型のＸ線分光器（ＷＤＳ）を使用して元素同定
の信頼性を向上させるようにしたＸ線マイクロアナライ
ザ等における定性分析方法に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、試料に対して電子ビームを照射し、その時発生
する特性Ｘ線を検出して試料中に含まれる元素分析を行
うＸｙＡマイクロアナライザが知られている。このよう
なＸ線マイクロアナライザによって得られる未知試ｔ４
からのＸ線スペクトルは、ＥＤＳから得られるＸ線スペ
クトルと数基のＷＤＳを走査して得られるＸ線スペクト
ルの２４頌がある。

ＥＤＳは発生したＸ線を半導体検出器で電気信号に変え
てマルチ・チャンネル・アナライザでエネルギー単位側
に計数表示している。このＥ　Ｉ）　Ｓは、全ての元素
に対するデータが同時に得らセ７、−目でＸ線ピークを
判定することができる。

また、ＷＤＳは分光結晶を使用し、Ｘ線信号をデジタル
・チャンネル・アナライザでパルス整形してデジタル計
数回路で計数処理している。この〜ＶＤＳは、分解能が
高く微量元素や軽元素の検出にも向いている。

そして、これらのＸ線スペクトルのピークから未知試料
に含まれる元素を判定するのに、通常は各元素の特性Ｘ
線のに、　　Ｌ、　Ｍ線の位置を表示し、順次元素を変
えてその表示を繰返し、スペクトルの指定したピークに
一番近いピークをもって、その元素が存在することをｂ
ｌ認していた。

〔発明が解決すべき課題〕

ところで、従来のＸ線マイクロアナライザ等における定
性分析においては、ＷＤＳ、またはＥＤＳそれぞれ単独
の定性分析をｊテってきたが、両分光器から得られるデ
ータを相互に利用してより精度の高い定性分析結果を得
るという試みはこれまでになされてこなかった。

ＷＤＳまたはＥＤＳ単独の定性分析においては、例えば
ＷＤＳのみでは軽元素に対しても分解能の良いスペクト
ルが得られるものの高次線の影響を除くことが困難であ
る。

またＥＤＳでは原子番号ＩＯ以下の超軽元素に対しては
これらの元素から発生する特性Ｘ線を検出するのは一般
的には困難であり、またスペクトル全体にわたって分解
能が悪く、近値エネルギーのピークが重なり、同定不能
となることも多々あった。

本発明は上記問題点を解決するためのもので、ＷＤＳ、
ＥＤＳのそれぞれのスペクトルから得られた同定結果に
基づき最終的な元素同定を行うようにし、元素同定の信
頼性を向上させることができるＸ線マイクロアナライザ
等における定性分析方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段〕そのために本発明のＸ＆％マイクロアナライザ等におけ
る定性分析方法は、エネルギー分散型Ｘ線分光器、及び
波長分散型Ｘ線分光器のスペクトルデータを直列または
並列に収集して各スペクトルについて元素同定を実行し
、各スペクトルについての同定結果の確度を括にそれぞ
れ格付けを行い。

両スペクトルについての同定結果の格付けに基づき最終
元素同定を行うことを特徴とする。

〔作用〕

本発明はＷＤＳ、ＥＤＳのスペクトルデータを直列また
は並列に収集し、各スペクトルデータから元素同定を行
って格付けを行い、各々の格付けに基づき最終的な元素
同定を行うことにより元素同定結果の信頼性を向上させ
ることが可能となり、また超軽元素に対してはＷＤＳの
同定結果を用いるようにして、ＷＤＳ、ＥＤＳの長所を
生かした同定を行うことが可能となる。

〔実施例〕

以下、実施例を図面を参照して説明する。

第１図−よ本発明の定性分析方法を実施するだめの装置
構成を示す図、第２図はスペクトル表示装置の表示例を
示す図、第３図はＷＤＳ／ＥＤＳ同時元素同定のフロー
チャートを示す図である。図中、■は電子銃、２は加速
電極、３，４ば集束レンス′、５は電子ビーム、６は分
光結晶、７は検出器、８は計測装置、９は試料、１０は
ステージ、１１．１２．１３は駆動部、１４．１５．１
６は制御装置、１７はジョイステック、１８は統括制御
装置、１つは記憶装置、２０は半導体検出器、２１は多
重波高分析器、２２はスペクトル表示装置、２３はプリ
ンタ、２４は制御装置、２５は加速電圧・ビーム電流変
更手段である。

図において、電子銃１から発射された電子ビーム５を加
速、集束して試１４９に照射すると、試ｔ４９からはＸ
線が発生する。このＸ線を分光結晶６と検出器７とによ
り、また半導体検出器２０によりそれぞれ検出する。分
光結晶６は図では１つだけ図示しているが、これを複数
個、例えば５チヤンネル配置し、それぞれ所定の元素に
対応したＸ線を検出する。即ち、分光結晶６を短波長側
から長波長側、あるいは長波長側から短波長側に走査さ
せながらＸ線を検出器７で検出して電気信号に変換し、
計測装置８でその大きさを測定してＸ線スペクトルデー
タとして統括制御装置）８に取り込む。

またＥＤＳセンサである半導体検出器２０により試料９
からのＸ線を検出し、Ｘｖ！エネルギーに比例した電圧
パルスを多重波高分析器２１によりエネルギースペクト
ルに変換し、統括制御装置１８にエネルギー弁別データ
として取り込む。

統括制御装置１Ｂでは取り込んだデータを基に必要に応
じてスペクトル表示装置２２にスベクトル表示し、また
、記憶装置１９の波長テーブルを参照して指定したピー
ク位置に対応する元素名、Ｘ線名、次数ｎ等を検索して
同定を行い、必要に応じてこれらを表示する。また、ジ
ョイステック１７により制御装置１４〜１６を制御し、
ｘ、ｙ。

Ｚ駆動部１１〜１３によりステージ１０を移動して試１
４９への電子ビームの照射位置を選択できるようにして
いる。また、スペクトル表示装面はＷｌ）Ｓ、ＥＤＳの
スペクトルをそれぞれ単独あるいは同時に表示すること
が可能になっている。

ところで、ＥＤＳは微小なビーム電流で試料を照射し、
Ｘ線強度が小さくても測定できるが、ＷＤＳは単色化し
て測定しているためＸｖＡ強度が強くなければ測定でき
ず、そのためビーム電流を大きくする必要がある。しか
しビーム電流を大きくすると、ビームに弱い生物試１′
：］等の場合には試料が破壊されてしまう場合が生ずる
。そのため、ＥＤＳでビーム電流を落として測定し、次
にビーム、１ｉｌｔ流を上げてＷＤＳで測定するという
ように加速電圧あるいはビーム電流をコントロールして
直列にＥＤＳとＷＤＳのデータ収集を行った方が良い場
合があり、制御装置２４、加速電圧・ビーム電流変更手
段２５により加速電圧あるいはビーム電流のコントロー
ルを行っている。こうして直列または並列に取得された
ＥＤＳまたはＷＤＳのスペクトルデータから、統括制御
装置１８により、例えば第２図に示すようにスペクトル
表示を行う。

図ではＥＤＳスペクトル表示、及び結晶ＴＡＰ、ＰＥＴ
、ＬＩＦについての３チャンネル分のＷＤＳスペクトル
表示の例が示されている。

本発明においてはこのＥＤＳスペクトルデータとＷＤＳ
スペクトルデータから得られた同定結果のデータの両方
のデータから最終的に１つの同定結果を得るようにした
ものであり、この点について第３図の処理フローを参照
しながら詳細に説明する。

まず直列、或いは並列データ収集か否か判断しくステッ
プ■）、並列データ収集の場合にはＷＤＳデータ収集と
ＥＤＳ収集が同時に行われ（ステップ■、■）、それぞ
れスペクトル表示が行われる。また、直列データ収集の
場合には、例えばビーム電流を落としてＥＤＳデータ収
集を行°って（ステップ■）スペクトル表示し、次にビ
ーム電流を増加してＷＤＳデータ収集を行い（ステップ
■）、同様にスペクトル表示を行う。そしてデータ収集
が終了すると（ステップ■）、波長チーフルを参照して
ＷＤＳ元素同定あるいはＥＤＳ元素同定を行う（ステッ
プ■、■）。

まずＷＤＳ元素同定をＷＤＳのスペクトルから自動的に
行うには、スペクトルの２次微分を行ってピーク検出を
行い、その点のピーク強度をＰ、その点から前後離れた
ハックグラウンド強度をＢとした時、その正味のｘ？？
！強度Ｉｎを、Ｉｎ＝Ｐ−Ｂとし、ＩｎがＸ線強度の変動の標章偏差の数倍（通常は
２または３倍）よりも大きい時ピークと見なす。こうし
て決定されたピーク位置を特性Ｘ線にα、にβ、Ｌα、
Ｌβ１Ｍα１Ｍβの１次線の位置と比較し、その差がピ
ークの半値幅の半分以下の場合には検出された元素と見
なし、もしβＸ線が検出されてもそれに対応するα−Ｘ
線が検出されない場合には、検出された元素とは見なさ
ない。

そして、このように判定される元素にＡ、Ｂ等のランク
付けを行う。例えば、Ａランク元素はαχ線、β−Ｘ線
が検出され、かつα−Ｘ線の強度がβ−Ｘ線の強度より
も高い場合であり、それ以外の場合はＢランクの元素と
する。これと同様のＩＩ＋定をＥＤＳのスペクトルにつ
いても行い、同様な同定元素のランク付けを行う。そし
て、例えばＷＤＳによって同定された元素名をＡランク：ＡＢ、Ｃ，ＤＢランク：Ｅ、ｌ”、Ｇと判定しく第２図参照）、ＥＤＳによって同定された元
素名をパランク：Ｂ　　ＣＨＢランク：ＤＥ、Ｊと判定したとする（第２図参照）、そして（イ）原子番
号が１１番以下の超軽元素に対してはＷＤＳの判定結果
を信頬し、同定元素と見なす。

（ロ）ＷＤＳ、ＥＤＳ双方でＡランクまたはＢランクに
リストアツブされた元素はパランクで同定された元素と
見なす。

（ハ）ＷＤＳ、ＥＤＳいずれか一方にしかりストアツブ
されていない元素に対してはすべて８ランクで同定され
た元素と見なす。

という判定基準を設定すると、第２図の場合では、Ｂ、
Ｃ，Ｄ、ＥはＡランクで同定された元素と見なされるこ
とになる。

そこで元素同定が終了すると（ステップ■）、ＷＤＳ、
ＥＤＳの両スペクトルで同定されたか否カ判断しくスペ
クトル［相］）、両スペクトルで同定された場合、およ
びＷＤＳで原子番号が１１番以下であり、パランクまた
はＢランクで同定さた場合はＡランクで同定された元素
と見なし、それ以外はＢランクで同定された元素と見な
してランク分けして表示し、次の処理を行うことになる
（ステップ■〜［相］）。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、ＷＤＳ、巳ＤＳのスペク
トルデータ収集を直列または並列に実行して各スペクト
ルについて元素同定を行い、各スペクトルから得られた
同定結果を基に最終的な元素同定を行うため、元素同定
結果の信輔性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の定性分析方法を実施するための装置構
成を示す図、第２図はスペクトル表示装置の表示例を示
す図、第３図はＷＤＳ／ＥＤＳ同時元素同定のフローチ
ャートを示す図である。１・・・電子銃、２・・加速電極、３，４・・・収束レ
ンズ、５・・・電子ビーム、６・・・分光結晶、７・・
・検出器、８・・・計測装置、９・・・試料、１０・・
・ステージ、１１１２．１３・・・駆動部、１４．１５
．１６・・・制御装置、１７・・・ジョイステック、１
８・・・統括制御装置、１９・・・、ｖＩ御詰装置２０
・・・半導体検出器、２１・・・多重波高分析器、２２
・・・スペクトル表示装置、２３・・・プリンタ、２４
・・・制御装置、２５・・・加速電圧・ビーム電流変更
手段。第１図第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）エネルギー分散型Ｘ線分光器、及び波長分散型Ｘ
線分光器のスペクトルデータを直列または並列に収集し
て各スペクトルについて元素同定を実行し、各スペクト
ルについての同定結果の確度を基にそれぞれ格付けを行
い、両スペクトルについての同定結果の格付けに基づき
最終元素同定を行うことを特徴とするＸ線マイクロアナ
ライザ等における定性分析方法。