JP2016156826A - 試料特有参照スペクトル・ライブラリ - Google Patents

Abstract

【課題】試料特有参照スペクトル・リストまたはライブラリを用いて物質を同定する方法および装置を提供すること。【解決手段】２つ以上の物質分類分析を実行することによって、自動化されたＳＥＭ−ＥＤＳ鉱物分類の逐次的手法が実行される。予備分類ステップが、スペクトル逆畳込みアルゴリズムの処理を、優勢鉱物判定基準を満たすスペクトルのサブセットだけに限定し、その結果、測定した試料中に十分に純粋な形態でかつ所与の最小量で存在する参照スペクトルのサブセットはかなり小さくなる。測定スペクトル中の多数の成分の逆畳込みを伴う後続の複雑な分類段階は、試料に関連したこのサブセットに基づく。【選択図】図７

Description

本発明は一般に、試料中の点において鉱物または物質の結合物（ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ）を同定する方法に関する。

鉱物分析システムは、試料の組成を決定するために使用される。このような鉱物分析システムの例には、本発明の譲受人である米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ ＣｏｍｐａｎｙのＱＥＭＳＣＡＮ（登録商標）（Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌｓ ｂｙ Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）およびＭＬＡ（Ｍｉｎｅｒａｌ Ｌｉｂｅｒａｔｉｏｎ Ａｎａｌｙｚｅｒ）などがある。

試料、通常は直径３０ｍｍの試料ブロックのエポキシ樹脂中に固定された小粒の形態の試料を真空室内に置く。試料上の一連のドウェル点（ｄｗｅｌｌ ｐｏｉｎｔ）に向かって電子ビームを導き、「エネルギー分散型Ｘ線分光法（ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）」または「ＥＤＳ」と呼ばれるプロセスで、この電子ビームに反応して試料のそれぞれの点から到来したＸ線のエネルギーを測定し、ヒストグラムにプロットして、その点の組成を表すスペクトルを形成する。この電子ビームが試料表面を走査するときに、その走査上のそれぞれの点においてスペクトルを収集することができる。試料ブロックの幅全体を走査するのに十分な程度に電子ビームを偏向させることはできないため、試料ブロックは、複数のタイル（ｔｉｌｅ）に分割される。タイルのサイズは、電子ビームの最大偏向によって制限される。タイル内のそれぞれのドウェル点に向けられたビームでタイルを走査し、次いで、試料ステージを移動させ、後続のタイルを走査し、これを、試料ブロック全体が走査されるまで続ける。図１０は、多数のドウェル点１００６をそれぞれが有する複数のタイル１００４に分割された試料ブロック１００２を示す。図１０は、均一な尺度では描かれていない。

試料の組成マップを編集することができ、試料上の走査されたそれぞれの点またはドウェル点がその組成マップ上の画素に対応する。試料上のドウェル点も画素と呼ばれることがある。それぞれの元素は、その元素の固有の原子構造に特徴的な固有のＸ線スペクトルを生成する。測定したスペクトルを、さまざまな元素の既知の参照スペクトルのライブラリと比較して、どの元素および鉱物が存在するのかを決定することができる。それぞれの点は多数の鉱物を含みうるため、それぞれの点の組成を決定するためには、測定スペクトルを、元素および鉱物の既知のスペクトルの結合物と比較する。多数の物質からなる測定Ｘ線スペクトルを構成する成分スペクトルを決定することを、スペクトルの「逆畳込み（ｄｅｃｏｎｖｏｌｕｔｉｏｎ）」と呼ぶ。

鉱物分析には、Ｘ線検出器とともに、後方散乱電子（ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎ：ＢＳＥ）検出器も使用される。ＢＳＥ信号の強度は、電子ビームの下の物質の平均原子番号の関数であり、この関係を、鉱物の同定で使用することができる。

組成が分からない点からのＸ線スペクトルによって表される鉱物相を決定することは、計算量がかかる（ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌｌｙ ｉｎｔｅｎｓｉｖｅ）。本明細書で使用される「鉱物相」は、鉱物だけでなく、純粋な形態の元素をも含む。先行技術の典型的な物質分類手法は、試料上のそれぞれの点から実験によって得たＸ線スペクトルを、既知の鉱物のスペクトルのライブラリからの参照スペクトルの結合物とマッチングさせることを試みる。測定したデータと既知のスペクトルの結合物との間の類似性の程度を表す差距離（ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｍｅｔｒｉｃ）を計算する。１つの手法では、測定スペクトルを、参照リストからのスペクトルの可能な全ての結合物と比較して、差距離が最も小さいことによって示されるような最良一致（ｂｅｓｔ ｍａｔｃｈ）を決定する。参照リストは多数の参照スペクトルを含みうるため、参照スペクトルの可能な全ての結合物の比較には相当な処理時間を要する。

いくつかの鉱物分類アルゴリズムでは、参照スペクトルの数を増やすことによって全体の分析時間が非線形的に増大する。スペクトル参照リスト中のスペクトルの数が増えるにつれて、処理時間は指数関数的に増大しうる。処理時間は、考慮する参照スペクトルの数を、最も一般的な鉱物のサブセットに限定することによって短くすることができるが、参照スペクトルの数を限定すると、その結果として、参照リスト中に１つまたは複数の成分がないために、ある重要な試料特有の相が分類されずに残ることがある。その結果、その分類アルゴリズムは、鉱物相を同定することができないか、または特定の相を誤って同定してしまう。

スペクトル・ライブラリの規模に関連する別の問題は、化学的に類似した参照スペクトルによって、スペクトル逆畳込みの正確さ（ａｃｃｕｒａｃｙ）および速度が負の影響を受けることである。試料上のいくつかの点では、電子ビーム照会体積が多数の鉱物を含み、そのような体積は、畳み込まれたスペクトル（ｃｏｎｖｏｌｕｔｅｄ ｓｐｅｃｔｒｕｍ）、すなわち互いにオーバレイされた２つ以上のスペクトルの混合物、を生成するであろう。先行技術では、逆畳込みが、混合物の可能な組成に関する一切の仮定なしで実行される。参照リストからの２つ以上の任意のスペクトルの結合物は可能であるとみなされ、このような可能である全ての結合物を、実験によって得たスペクトルと比較して、最良一致を決定する。スペクトル参照リストが大きくなるにつれて誤分類の確率は増大し、誤ったマッチングの可能性がより高くなる。

例えば、図１は、試料から取得した鉱物分布画像１００を示す図である。この画像は、高エネルギー・ビームで試料を走査し、試料から放出されたＸ線のエネルギー分布を走査位置の関数として測定することによって作成することができる。試料中の走査したそれぞれの位置の鉱物を同定するために、これらのエネルギー分布を、１画素ごとに、純粋な元素および純粋な鉱物から得たエネルギー分布の既知の参照カタログ（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｃａｔａｌｏｇ）１０２に当てはめ、および／またはそのような参照カタログ１０２と比較することができる。カタログ１０２中の異なる鉱物に異なる色を割り当てることができ、同定された鉱物の色を走査した位置の関数としてプロットすることによって、試料中の空間鉱物分布の画像を作成することができる。元素のＸ線スペクトルのカタログに基づいて鉱物を同定する技法は例えば、Ｃｏｒｂｅｔｔ他の「Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ」という名称のオーストラリア特許第２００９２１２１８７号明細書、Ｏｗｅｎ他の「Ｍｉｎｅｒａｌ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｕｓｉｎｇ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ Ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ Ｖａｒｉａｂｉｌｉｔｙ」という名称の米国特許第８，９３７，２８２号明細書、および２０１３年１１月６日に出願されたＯｗｅｎ他の「Ｓｕｂ−ｐｉｘｅｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｄｉｓｐｌａｙ ｏｆ Ｆｉｎｅ Ｇｒａｉｎｅｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｓａｍｐｌｅｓ」という名称の米国特許出願第１４／０７３，５２３号に開示されている。これらの文献は全て、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。それぞれの画素から収集されたエネルギー・スペクトルは、カタログ１０２中の純粋元素および純粋鉱物のスペクトルと比較される。その結果、計算時間は望ましくないほどに長くなる。加えて、画素ごとに試料をカタログ１０２と比較することにより、誤って同定する機会が増える。一例として、エリア１０４は、検証することが難しい鉱物の畳み込まれた混合物からなる粘土領域を示す。検証が難しいのは、元素の畳み込まれた混合物のスペクトルが、似たスペクトルを有する物質または混合物と誤って同定されることがあるためである。エリア１０６は、マグネシウムに富むドロマイトと正しく同定されずに、マグネサイト（淡青色）と誤って同定された領域を示す。

オーストラリア特許第２００９２１２１８７号明細書 米国特許第８，９３７，２８２号明細書 米国特許出願第１４／０７３，５２３号

したがって、本開示の目的は、改良された鉱物分析を提供することにある。

試料中のさまざまな点の組成をツーステップ・プロセスを使用して分析する。最初のステップでは、試料からのデータを分析して、試料中に存在する物質を決定する。最初のステップで同定された物質を使用して、試料特有物質ライブラリを構成する。次のステップでは、この試料特有ライブラリを使用して、試料中の点における物質の結合物を同定する。

以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなりおおまかに概説した。以下では、本発明の追加の特徴および追加の利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造体を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造体は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。

本特許ファイルまたは出願ファイルは、カラーで作成された少なくとも１つの図面を含む。カラー図面を含む本特許または特許出願公開の複製物は、請求および必要な料金の支払いの後にＯｆｆｉｃｅによって提供される。次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。

頁岩鉱物の参照リストを使用し、試料の状況を一切考慮せずに鉱物の純粋に数学的な選択を画素ごとに実行する先行技術のプロセスを使用して分類したときに誤って同定された鉱物を示す、複合物質を含む試料の拡大図である。 標準（ｓｔａｎｄａｒｄ）を分析するのに適したＸ線検出器を備える、本発明の好ましい実施形態に基づく走査電子ビームを示す図である。 純粋鉱物を示す、複合物質を含む試料の拡大図と、鉱物データベースに含まれる全ての鉱物の参照リストとを示す図である。 図３の中で見つかった鉱物を使用して試料を再分析することによって決定されたような、試料に含まれる鉱物を示す、図３に示した試料の拡大図である。 先行技術と提案のツーステップ分類とを比較する、一連の合成鉱物試料に対する同定の平均の正確さを示す表である。 先行技術と提案のツーステップ分類とを比較する、既知の元素データを有する一連の実際の頁岩試料に対する逆算されたバルク元素分析の改良された正確さを示す表である。 鉱物分析方法の諸ステップの流れ図である。 試料を走査するプロセスを示す流れ図である。 オンライン分析の諸ステップを示す流れ図である。 試料ブロックの典型的な走査の編成を示す図である。

本発明の実施形態は、試料中に存在する鉱物相を同定する方法を提供する。試料上のそれぞれの点において得たスペクトルまたは他の特性測定値から、それぞれの点における組成を決定する。それらの点は通常、多数の鉱物相を含み、そのため、このスペクトルまたは他の測定値は通常、多数の元素の特性を示す複合スペクトルまたは測定値である。試料中に存在する物質を決定することを「物質分類」と呼ぶ。本発明は、特定のタイプの分析またはスペクトルに限定されない。本発明は、試料が多数の成分からなるさまざまな分析用途において有用である可能性があり、特に、そこから情報を得る試料の最も小さな部分、例えばビーム相互作用体積が多数の物質を含み、したがって、測定データに対して逆畳込みを実施して多数の成分にすることが分析に必要とされるときに有用であることがある。本明細書に記載された技法は、例えばＸ線スペクトル、電子後方散乱回折分析、電子エネルギー損失分光法（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｌｏｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）（ＥＥＬＳ）、光分光法およびラマン分光法を使用する分析技法に対して有用であることがある。通常は、集束ビームを用いたＥＥＬＳが実行され、相互作用体積は非常に小さいが、電子ビームの焦点をぼかすことができ、試験体のより大きなエリアから、結合されたＥＥＬＳスペクトルが来る。そのような場合、組成マップのそれぞれの画素は、焦点をぼかしたビームの相互作用体積からの結合されたスペクトルに対応する。同様に、エリアを走査し、画素ごとにＥＥＬＳ（および／またはＥＤＳ）スペクトルを収集することもできる。後処理において、ユーザは次いで、多数の画素からのスペクトルを結合して分析時間を短縮することができる。走査したエリア内の画素のグループに対して、積分されたＥＥＬＳスペクトルを形成することができる。画素のこれらのグループは、純粋な物質または物質の結合物を含む可能性がある個々の測定点のように取り扱われ、分析は、後述するように実行される。画素のそれらのグループからの結合スペクトルに対して予備分類ステップを実行することができ、次いで、画素のそれらのグループのスペクトルに逆畳込みを実施して、個々の画素グループを構成する個々の点における物質の結合物を決定することができる。

一実施形態では、エネルギー分散型スペクトル（ＥＤＳ）分類を実行するために、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して測定Ｘ線スペクトルを得る。このＳＥＭ機器は、純粋鉱物および純粋元素の高品質スペクトルを含む記憶されたライブラリであり、測定スペクトルと比較する参照スペクトル・カタログの役目を果たすライブラリを有することが好ましい。いくつかの実施形態では、多数の点において測定値を記録し、その相互作用体積内で単一の物質が優勢な点から、物質リストを編集する。次いで、この物質リストを使用して、相互作用体積が多数の物質を含む点において物質の結合物を決定する。

本発明の実施形態は、物質分類に使用する参照スペクトルの数を自動的に制限することによって、自動化された鉱物分類手法を容易にする。実施形態は、鉱物同定の正確さを増大させることができ、同時に、計算時間をかなり短縮することができる。いくつかの実施形態は、現在のところ既存の分光分析エンジンでは実際的ではない１００を超える鉱物からなる包括的鉱物参照ライブラリのサポートを可能にする。他の実施形態では、包括的鉱物参照ライブラリが７０を超えるスペクトル、５０を超えるスペクトル、または３０を超えるスペクトルを有することができる。スペクトルの数が増えると処理時間が指数関数的に増大するため、先行技術の方法を使用するときに、参照ライブラリ中で約３０を超えるスペクトルを使用することは非実際的であった。

いくつかの方法は、試料特有参照スペクトル・リストまたはライブラリを使用する。これらの方法は、２つ以上の物質分類分析を実行することによって、自動化されたＳＥＭ−ＥＤＳ鉱物分類の逐次的手法を提供する。所与の集合体試料（ａｇｇｒｅｇａｔｅ ｓａｍｐｌｅ）、すなわち多数の鉱物相からなる試料では、個々の鉱物成分が、少なくとも時折、調査下の試料エリアのどこかに、純粋な相として存在しそうであることを本出願の出願人は理解した。これが起こるのは、少なくとも１部では、ある種の鉱物はサイズ要件を物理的に満たさなければならず、サブミクロン量のみでは存在しえないためである。

このような純粋相領域は、そこから信号が得られる物質の物理的な体積よりも大きい。例えば、ＥＤＳ分析で使用される電子ビームによって励起されるＸ線相互作用体積よりも大きな鉱物の純粋相領域が存在しそうである。このような純粋相領域から得たスペクトルは純粋物質を表す。本明細書では「純粋物質」が、「優勢な物質」、すなわち、たとえ測定スペクトルがさらに追加の物質を含む場合であってもその測定スペクトルから高い信頼度で容易に認識される物質を意味するために使用される。予備分類ステップは、試料中に存在する物質を迅速に同定し、それによって組成分析で使用する必要がある物質の数を減らす。分類ステップの間に、試料の「純粋物質」と同定された点を分析して、その点に他のどのような物質が存在するのかを決定する。最初の予備分類ステップは、試料中の優勢な鉱物の同定だけに限定することができる。多数（一般に＞１００，０００）の取得点が与えられた場合には、最初に優勢鉱物だけを分類する予備分類ステップで、これらの純粋相に遭遇すると仮定することができる。それらの優勢鉱物を集めて、次の鉱物分類ステップで使用する試料特有参照ライブラリを形成する。加えて、特定の試料についての知識に基づいて、いくつかの他の鉱物を追加することができる。これらの追加の鉱物は例えば、一般的に存在するジルコンなどの微量鉱物とすることができ、それらの微量鉱物は、一般的にごく小さな鉱物粒を形成し、純粋な形態では存在しないことがある。純粋な形態で存在しないのは、微量鉱物の物理的なサイズが測定体積よりも常に小さいためである。この予備分類ステップは、試料特有でないより大きな鉱物ライブラリを使用する必要性を排除する。

この予備分類ステップは、計算量がかかるスペクトル逆畳込みアルゴリズムの適用を、優勢鉱物判定基準を満たした試料特有スペクトルのサブセットだけに限定する。優勢鉱物判定基準は、（未加工の）測定スペクトルを単一の既知の参照スペクトルとマッチングさせるためのスペクトル一致しきい値（ｓｐｅｃｔｒａｌ ｍａｔｃｈ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ）を定義することによって設計することができる。所与の一致に対する画素の最小数（または面積パーセント）など、追加の判定基準を定義することもできる。鉱物の性質に応じた別々の値、すなわち微量鉱物を排除しないような別々の値を入力することによって、この手法を微調整することができる。

この予備分類ステップの結果、測定した試料中に十分に純粋な形態でかつ所与の最小量で存在する試料特有参照スペクトルのセットはかなり小さくなる。この試料特有参照スペクトルのセットは通常、約１０から２０の鉱物のスペクトルを含む。この試料特有セット中の参照スペクトルの数は通常、予備分類ステップで使用されるスペクトルの数から比較的に独立している。したがって、純粋物質を同定するために予備分類ステップで使用されるスペクトルの数の１／２未満まで、この試料特有参照セット中の鉱物スペクトルの数を減らすことができる。他の実施形態では、この試料特有参照セットが、試料中に存在する純粋物質を決定するために第１の分析で使用されるスペクトルの３／４未満、２／３未満、１／２未満、１／３未満、１／４未満または１／５未満を含むことができる。測定スペクトル中の多数の成分の逆畳込みを含む後続の複雑な分類段階は、試料に関連したこのサブセットに基づき、存在すると思われる他の物質が追加される。

この予備分類ステップでは通常、試料ブロックを長方形のタイルに分割する。それぞれのタイルは、試料を移動させなくても電子ビームによって走査することができるような寸法を有する。それぞれのタイルを、組成マップ上の画素に対応するドウェル点に分割する。それぞれのタイルを電子ビームによって走査し、その間に、タイル内のそれぞれのドウェル点でＸ線を収集し、それぞれのドウェル点の組成を、純粋物質について分析する。それらの純粋物質を、最終的な分類のための試料特有参照スペクトル・ライブラリに追加する。

いくつかの実施形態では、電子ビーム走査と同時に組成分析を実行することができる。計算時間はデータ収集時間と同様とすることができ、通常は１画素あたり約２ミリ秒である。最終的に、予備分類分析の間に、試料の均質性に応じて、このライブラリが変化しない点に到達し、このことが完全な分類の引き金となる。このプロセスを全てのタイルに対して繰り返す。分析に使用する鉱物のリストはこの測定プロセス中にある大きさに落ち着く。この測定の遅い段階において試料全体を再分類する必要性をさらに限定するため、一般的な微量鉱物を推測的に（ａ ｐｒｉｏｒｉ）含める。さらなる改良として、以前に測定したフレームの再分類では、そのフレームに対して計算された以前の結果を再利用し、その結果、全体の計算時間の増大が起こらない。

その結果、スペクトル・マッチングの速度と正確さの両方が増大し、それにより、広範囲の試料に包括的に適用することができる単一のライブラリの開発に向けて、参照スペクトル・ライブラリをかなり大きくすることが可能になる。

図２は、鉱物同定および分析システム２００を示す図である。鉱物同定システム２００は、走査電子ビーム・システム２４１、Ｘ線検出器２４０、２次電子検出器２４２および後方散乱電子検出器２４３を含む。陰極２５３から放出された電子ビーム２３２は陽極２５４に向かって加速される。続いて、集束レンズ２５６および対物レンズ２５８によって電子ビーム２３２を微小なスポットに集束させる。試料の２次元ラスタ走査を実行するために、偏向コイル２６０によって電子ビーム２３２を試料２０２にわたって偏向させることができる。集束レンズ２５６、対物レンズ２５８および偏向コイル２６０には、システム・コントローラ２３３の制御下で動作する電源２４５によって電流が供給される。試料２０２は、真空室２１０内の可動Ｘ−Ｙステージ２０４上に装着されることが好ましい。真空室２１０は、真空コントローラ２３２の制御下で動作する機械式ポンピング・システム２６９およびイオン・ポンプ２６８によって排気されて、高真空の状態に置かれる。

電子ビーム２３２が試料２０２に当たると、電子ビーム２３２からの後方散乱電子、電子ビーム２３２と試料２０２の間の相互作用によって生成された２次電子、および電子ビーム２３２と試料の間の相互作用によって生成されたＸ線を含む、試料２０２中の元素の特性を示すいくつかの形態の放射が放出される。電子ビーム２３２と試料２０２の間の相互作用によって生成された２次電子は２次電子検出器２４２によって検出され、２次電子検出器２４２は、２次電子のフラックスまたは強度を示す信号を出力する。この信号は、接続（図示せず）を通してプロセッサ２２０によって受け取られ、ビデオ回路２９２によって処理されて、加工物の画像を生成する。試料２０２から放出されたＸ線はＸ線検出器２４０によって検出され、Ｘ線検出器２４０は、検出されたＸ線のエネルギーを示す信号を出力することが好ましい。そのために、Ｘ線検出器２４０は、シリコン・ドリフト検出器などのエネルギー分散型検出器であることが好ましい。Ｘ線検出器２４０の出力信号は増幅することができ、プロセッサ２２０によって受け取ることができる。電子は、エバーハート−ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｔ−Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器としても知られているシンチレータ−光電子増倍管検出器、ＰＩＮ固体検出器または他の適当な検出器などの電子検出器２４２によって検出される。

走査した画素ごとに、検出された電子の数のカウントと、検出されたＸ線の数のカウントと、検出されたＸ線の数をカウントしたヒストグラムとを、あるエネルギー範囲にわたる複数のエネルギー区分け（ｅｎｅｒｇｙ ｂｉｎ）のそれぞれの区分けに記憶するように、プロセッサ２２０をプログラムすることができる。通常、このエネルギー範囲は０〜１０キロ電子ボルト（ｋｅＶ）程度であり、このエネルギー範囲が、画素ごとに合計で５００から１０００個のエネルギー区分けまたはチャネルに対して、１０〜２０ｅＶのエネルギー区分けに細分化される。

システム２００はさらに、画像および鉱物分析の結果を表示する表示装置２４４と、プロセッサ２２０をプログラムするための実行可能なコンピュータ・プログラム・コードを記憶するプログラム・メモリ２２２と、試料２０２から記録された画素ごとのＢＳＥカウント、Ｘ線カウント、Ｘ線放出スペクトルなどの測定データを記憶する測定メモリ２２３と、標準化された元素または鉱物Ｘ線放出スペクトルのライブラリを記憶する参照データ・メモリ２２４と、分類プロセスの間、情報を記憶する分類バッファとを含む。プログラム・メモリ２２２は、取外し可能および／または取外し不可能な揮発性および／または不揮発性メモリの形態のコンピュータ記憶媒体を含むことができ、コンピュータ可読命令、データ構造、プログラム・モジュールおよび他のデータの記憶域を提供することができる。プロセッサ２２０は一般に、さまざまなコンピュータ可読記憶媒体に記憶された命令によってプログラムされる。プログラムおよびオペレーティング・システムは通常、例えばネットワークを介したダウンロードによって、あるいは固体メモリ・デバイス上またはＣＤ−ＲＯＭ上で配布される。プログラムおよびオペレーティング・システムは、そこから、コンピュータの２次メモリにインストールまたはロードされる。実行時、プログラムおよびオペレーティング・システムは、コンピュータの１次電子メモリに少なくとも部分的にロードされる。マイクロプロセッサまたは他のデータ・プロセッサとともに上で説明したステップを実装するための命令またはプログラムを記憶媒体が含むとき、本明細書に記載された発明は、これらのタイプおよび他のさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体を含む。本明細書に記載された方法および技法に従ってコンピュータがプログラムされているとき、本発明はさらにコンピュータ自体（図示せず）を含む。

示された実施形態は、走査電子顕微鏡を使用して試料２０２からＸ線を発生させるが、他の実施形態は、透過電子顕微鏡または走査透過電子顕微鏡を使用することができる。Ｘ線蛍光システムを使用して試料２０２からＸ線を発生させることもできる。他の実施形態では、ガンマ線など、試料から放出された異なる形態の特性放射を検出することができる。

図３は、本発明の一実施形態に従って取得した第１の鉱物分布画像３００を示す、図１に示した試料と同じ試料の図である。画像３００は、５ｋｅＶから３０ｋｅＶの間などの高エネルギーのビームで試料の走査を実行し、試料から放出されたＸ線のエネルギー分布を走査位置の関数として測定することによって作成することができる。試料からの走査されたそれぞれの画素のエネルギー分布を、純粋元素および純粋鉱物のエネルギー分布の完全な参照カタログ３０４に当てはめ、および／または完全な参照カタログ３０４と比較する。しかしながら、純粋元素または純粋鉱物と一致するスペクトルを有する画素だけを識別し、それらの画素だけをコンピュータ・メモリに記録して、試料中に存在する純粋元素または純粋鉱物だけを含む試料特有参照ライブラリ３０６を形成する。

いくつかの実施形態では、参照ライブラリ３０６中の異なる純粋元素または純粋鉱物に異なる色を割り当てることによって、純粋鉱物または純粋元素だけの空間鉱物分布の画像を作成する。この走査から収集された画素のスペクトルを、参照カタログ３０４中の純粋元素および／または純粋鉱物のスペクトルと比較し、条件を満たす一致（ｑｕａｌｉｆｉｅｄ ｍａｔｃｈ）を有するスペクトルだけを、参照ライブラリ３０６を形成する純粋元素および／または純粋鉱物として選択する。純粋元素または純粋鉱物の判定基準を満たさない画素は無視する。例えば、エリア３０２に含まれる画素のスペクトルは、参照カタログ３０４中のスペクトルと比較され、純粋鉱物と同定されている。このデータは次いで、コンピュータ・メモリに記憶されて参照ライブラリ３０６を形成する。エリア３０８に含まれる画素のスペクトルは純粋鉱物または純粋元素の判定基準に合致せず、この第１の分析では同定されていない。

次いで、試料から得られたスペクトルの第２の分析を実行する。全ての画素のエネルギー分布を参照ライブラリ３０６に当てはめ、および／または参照ライブラリ３０６と比較し、逆畳込みを試みて、試料の、第１の分析で同定された２種類以上の鉱物の混合物を含むエリアを識別する。いくつかの実施形態では、試料の空間鉱物分布の画像が作成され得る。これは、第２の分析の後に作成された試料の鉱物分布の図４００を示す図４に最もよく示されている。完成した参照ライブラリ４０２は、第１の分析に対して使用した純粋元素および純粋鉱物の完全なカタログよりもはるかに短いため、その結果、はるかに短い時間およびより高い正確さで物質分類が生成される。

図５は、先行技術の物質同定方法と本発明の実施形態に開示された物質同定方法の両方を使用した、複数の試料に対するＥＤＳ分析の結果を示す表５００である。これらの試料は、類似した化学的性質によって分析が難しくなるように特に選択された、比率が分かっている合成鉱物混合物からなる。例えば、混合物１１３−レクトライト（ｒｅｃｔｏｒｉｔｅ）−イライト（ｉｌｌｉｔｅ）−モンモリロナイト（ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ）の同定の正確さは先行技術の手法では３１．７５％であったが、本発明の実施形態に開示される方法を使用すると５３．７１％まで向上したことが分かる。

図６は、先行技術の物質同定方法と本発明の実施形態に開示された物質同定方法の両方を使用した、複数の試料に対するＥＤＳ分析の結果を示す表６００である。これらの試料は、ヴァカ・ムエルタ（Ｖａｃａ Ｍｕｅｒｔａ）頁岩地帯から届いた試料であり、既存の分析技法を用いて分析を実行して、バルク元素データを得た。さらに、それらの試料を提案の手法を使用して分析して、それぞれの試料に対するバルク鉱物データを得、化学ルックアップ・テーブルを使用した鉱物から元素への変換を実行して、バルク元素データを計算した。ヴァカ・ムエルタ（ＶａｃａＭｕｅｒｔａ）＿０３の同定の正確さは先行技術の手法では８１．５３％であったが、本発明の実施形態に開示された方法を使用すると８７．４１％まで向上したことが分かる。

図７は、本発明の一実施形態のステップを示す流れ図７０２である。ステップ７０４で、図２に示したシステム２００に試料を装填する。いくつかの実施形態では、この試料が、多数の鉱物を含む集合体物質を含む地質試験体である。この試料は例えば、鉱山から抜き取られたコアからの試料または井戸から戻されたドリル掘り屑（ｄｒｉｌｌ ｃｕｔｔｉｎｇｓ）からの試料である。ステップ７０６で、試料の多数の点の走査を実行し、試料から組成データを収集する。これらの組成データは、ビームと試料の間の相互作用の副生成物を検出した結果である。入射ビームと試料の間の相互作用の起こりうる副生成物には、限定はされないが、Ｘ線放出、Ｘ線回折パターン、電子後方散乱回折パターンおよび発光が含まれる。いくつかの実施形態では、組成データが、Ｘ線放出スペクトルの形態で収集される。これらのデータは、収集および記憶し、その後に処理することができ、またはその代わりに走査と同時に処理することができ、またはこれらの両方を実行することができる。ステップ７０８で、ステップ７０６で収集した組成データに対して第１の分析を実行する。

いくつかの実施形態では、この第１の分析が、収集した組成データと、個々の参照スペクトルを多数含む参照ライブラリからの単一の参照スペクトルとのマッチングを試みることによって実行される。このマッチング・ステップは、測定スペクトルとライブラリからのスペクトルの間の差を特徴づける最小２乗アルゴリズムなどの最良適合（ｂｅｓｔ ｆｉｔ）マッチング・ルーチンを使用して、差距離を生成することができる。いくつかの実施形態では、測定スペクトルとライブラリ中のそれぞれの物質のスペクトルの間の差を表すために差距離を決定する。その差距離が所定の値よりも小さい場合、その測定スペクトルと比較したときに最小の差距離を生成するライブラリ物質として、未知の物質が同定される。差距離がその所定の値よりも小さくない場合、システムは、測定した点が、ライブラリからの純粋物質からなるものではないと結論を下す。いくつかの実施形態では、第１の分析が、試料中の純粋相を同定する分析である。いくつかの実施形態では、純粋相が、集合体地質試料を含む個々の鉱物である。いくつかの実施形態では、一致正確さしきい値（ｍａｔｃｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ）を設定し、収集した組成データが、純粋相同定用のこのしきい値に適合しない、試料上のエリアを排除することによって、純粋相の同定が実行される。

その試料のこの一致正確さしきい値に適合しないエリアは、試料の２つ以上の純粋相の混合物からなるエリアを表すと仮定する。加えて、試料エリアが十分に大きく、かつビーム・スポット・サイズが十分に小さい場合、試料中に存在する物質は、混合物として存在するのかまたは純粋相として存在するのかを問わず、試料エリア内のどこかに純粋相として存在すると仮定する。

ステップ７１０で、ステップ７０８で集めた情報を使用して、試料特有参照ライブラリを構築する。試料特有参照ライブラリは、純粋相として試料中に存在するとステップ７０８で識別された物質だけを含むことができる。他の実施形態では、試料中において微量で見つかると予想される物質などの他の物質を、試料特有参照ライブラリに追加することができる。試料特有参照ライブラリは通常、ステップ７０８で物質の同定のために使用した参照カタログよりも少数の物質を含むことに留意すべきである。

ステップ７１４で、ステップ７０６で収集したデータに対して最終的な分析を実行する。この最終的な分析は、ステップ７０８で提示した分析と同様の方法で進めることができるが、この最終的な分析では、測定データと単一の参照物質とのマッチングを試みるのではなしに、組成情報と参照物質の可能な結合物とのマッチングを試みる。いくつかの実施形態では、ステップ７１２の間に収集したデータのマッチングを試みるときに、第２の分析が、ステップ７０８で使用された可能性がある全体の参照カタログを使用するのではなしに、ステップ７１０で構築した試料特有参照ライブラリだけを使用する。例えばユーザがステップ７０８で決定した物質以外に追加の物質が存在する可能性があると考える理由がある場合には、そのような物質を参照ライブラリに追加することができる。

試料特有参照ライブラリを使用したステップ７１４での点の分析は、Ｃｏｒｂｅｔｔ他の「Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ」という名称のオーストラリア特許第２００９２１２１８７号明細書に記載されている分析方法など、任意の分析方法を使用して実行することができる。それぞれのデータ点の測定スペクトルを、既知の物質のスペクトルに分解して、既知の物質のどの結合物が、それぞれの点の測定スペクトルに最も近いスペクトルを生成するのかを判定する。この分析はさらに、後方散乱電子データおよびその他のデータを含むことができる。

任意選択のステップ７１６で、システム・オペレータに結果を提示することができる。本開示のいくつかの実施形態では、試料のステップ７０８およびステップ７１４で同定されたエリアを結合して、試料の組成の１つの表現を得る。この表現は、試料の画像の形態をとることができる。いくつかの実施形態では、システム・オペレータに提示する出力上の異なる色によって異なる物質を表現する。

図８および９は、データ収集と同時に分析を実行するオンライン実施形態を示す流れ図である。分析が実行されているときには情報がまだ収集されているため、新たな情報が利用可能になったときにはいくつかのデータ点を再分析する必要が生じる。図８はデータ収集を示し、図９はデータ分析を示す。

図８によれば、ステップ８０２で、試料ブロックを真空室に挿入する。ステップ８０４で、最初のタイルが電子ビームの下に来るように試料ステージを移動させる。ステップ８０６で、電子ビームが、タイル内の点を走査し、同時に、エネルギー測定型のＸ線検出器がＸ線を収集して、測定スペクトルを決定する。ステップ８０８で、測定したＸ線スペクトルを分類バッファに記憶する。判断ブロック８１０は、走査すべき他のタイルが残っているかどうかを判定し、残っている場合には、ステップ８０４からこのプロセスを繰り返す。全てのタイルが走査された場合、走査は終了となる。

図９は、一実施形態の分析ステップを示す。図９のステップは、図８のステップ８０８の最初の測定データが分類バッファに記憶されたらすぐに開始することができる。ステップ９０２で、１つのタイル内のドウェル点からのスペクトルを、分類バッファから取り出す。ステップ９０４で、それぞれのドウェル点のスペクトルを分析して、そのドウェル点が純粋物質からなるのかどうかを、そのドウェル点の測定スペクトルを包括的物質ライブラリ中のスペクトルと比較することによって判定する。判断ブロック９０６は、ステップ９０４で同定された純粋物質が既に試料特有ライブラリにあるか否かを判定する。その物質がライブラリの中にまだない場合、ステップ９０８で、その物質をライブラリに追加する。ステップ９１０で、そのタイル内のドウェル点の完全な分類を、以前のステップで見つけた純粋物質の試料特有ライブラリを使用して実行する。

判断ブロック９１２で、ステップ９０８で試料特有ライブラリに何らかの物質が追加されたかどうかを判定する。追加されていた場合には、以前の全てのタイルを分析して、新たな試料特有ライブラリを使用してドウェル点を再分類する必要があるか否かを判定する。再分類には、鉱物リストの違いだけが必要であり、新たな分類の方が良い場合には、以前の分類結果に上書きされるだけである。新たな鉱物を使用した逆畳込みが古い結合物よりも近い一致でない場合には、以前の分類結果が依然として有効である。判断ブロック９１６は、全てのタイルが分析されたかどうかを判定する。まだ分析されていない場合には、プロセスは続いてステップ９０２で次のタイルを分析する。全てのタイルが分析されたと判断ブロック９１６が判定した場合、試料の分析は完了であり、プロセスは終了となる。図９の方法は、それぞれのタイルの後に再計算することを示しているが、他の実施形態では、試料特有ライブラリに新たな物質が追加されたときにはいつでも再計算を実行することができる。

上では、エネルギー分散型Ｘ線分析を使用した例を示したが、本発明は、試料中に存在する物質の結合物を物質特性のライブラリとの比較によって決定する任意の分析技術に対して有用である。本発明は、スペクトルの比較を必要とする分析技法に対して特に有用である。本発明はＸ線分析技法だけに限定されない。例えば、相互作用体積中に電子ビームを回折する多数の結晶構造が存在する可能性がある電子後方散乱回折パターン分析に対して、本発明を使用することもできる。相互作用体積の下に多数の結晶構造が存在する場合、結果は、回折パターンの重ね合わせ（ｓｕｐｅｒ−ｐｏｓｉｔｉｏｎ）である。この技法は、逆畳込みを実施する回折パターンの小さな一群を選択すること、したがってその画素に対する「混合された」結果を得ることに適用可能であろう。

本発明のいくつかの実施形態は、試料中の物質を同定する方法であって、
試料上の多数の点から測定データを収集するステップであり、測定データが、多数の点における試料の組成をそれから決定することができる情報を提供するステップと、
測定データを分析して、試料上の多数の点のうちのいずれかの点において純粋相中に存在する物質を同定するステップと、
試料上の多数の点のうちのいずれかの点において純粋相中に存在すると識別された物質を含む試料特有参照ライブラリを形成するステップと、
試料上の多数の点の組成を決定するために、試料特有ライブラリを使用して測定データを分析するステップと
を含む方法を提供する。

いくつかの実施形態では、測定データを分析して純粋相中に存在する物質を同定するステップが、測定データを、既知の純粋元素および／または既知の純粋鉱物のスペクトルを含む包括的参照ライブラリと比較することを含む。

いくつかの実施形態では、試料特有参照ライブラリが、包括的参照ライブラリ中の物質の２／３未満を含む。

いくつかの実施形態では、試料上の多数の点から測定データを収集するステップの少なくとも一部分と、純粋相中に存在する物質を同定するために測定データを分析するステップの少なくとも一部分とが同時に実行される。

いくつかの実施形態では、試料特有ライブラリを使用して測定データを分析して、試料上の多数の点の組成を決定するステップが、試料特有ライブラリに追加の物質が追加されたときに多数の点を再分析することを含む。

いくつかの実施形態では、多数の点を再分析することが、試料特有ライブラリに新たに追加された物質を含む結合物だけを使用して物質を再分析することを含む。

いくつかの実施形態では、試料上の多数の点から測定データを収集するステップが、試料上の多数の点に向かって電子ビームを導くこと、および多数の点のそれぞれの点からＸ線スペクトルを収集することを含む。

いくつかの実施形態では、試料特有ライブラリが純粋物質のＸ線スペクトルを含む。

いくつかの実施形態では、試料上の多数の点から測定データを収集するステップが、回折データを収集することを含む。

いくつかの実施形態では、試料上の多数の点から測定データを収集するステップが、スペクトル・データを収集することを含む。

いくつかの実施形態では、測定データを収集するステップが、Ｘ線データ、電子後方散乱回折データ、電子エネルギー損失データまたは光データを収集することを含む。

いくつかの実施形態では、測定データを分析するステップが、Ｘ線分光法、電子後方散乱回折分析、電子エネルギー損失分光法、光分光法またはラマン分光法を使用してデータを分析することを含む。

いくつかの実施形態では、測定データを収集するステップが、Ｘ線データ、電子後方散乱回折データ、電子エネルギー損失データまたは光データを収集することを含む。

いくつかの実施形態では、測定データを分析するステップが、Ｘ線分光法、電子後方散乱回折分析、電子エネルギー損失分光法、光分光法またはラマン分光法を使用してデータを分析することを含む。

本発明のいくつかの実施形態は、ＳＥＭシステム内で物質を同定する方法であって、
試料上の多数の点に向かって電子ビームを導くこと、
試料上の多数の点のそれぞれの点から測定Ｘ線スペクトルを収集すること、
試料上の多数の点のうちの任意の点において純粋な形態で存在する物質を決定するために、試料上の多数の点からのＸ線スペクトルを分析すること、および
多数の点における試料の組成を決定するために、試料上の多数の点からのＸ線スペクトルを分析すること
を含む方法を提供する。

いくつかの実施形態では、純粋な形態で存在する物質を決定するために試料上の多数の点からのＸ線スペクトルを分析することが、純粋な形態で存在する物質の試料特有ライブラリを形成するために、Ｘ線スペクトルを包括的参照ライブラリからの参照スペクトルと比較することを含み、多数の点における試料の組成を決定するために試料上の多数の点からのＸ線スペクトルを分析することが、多数の点からのＸ線スペクトルを、試料特有ライブラリを使用して分析することを含む。

いくつかの実施形態では、包括的参照ライブラリが５０を超える物質を含み、試料特有参照ライブラリが３０未満の物質を含む。

本発明のいくつかの実施形態は、
電子ビーム集束カラムと、
Ｘ線検出器と、
オペレータ命令または記憶された命令に従って走査電子顕微鏡を制御する制御システムと、
走査電子顕微鏡とデータ通信するコンピュータ・メモリであり、本明細書に記載されたいずれかの方法のステップを実行するためのコンピュータ可読命令を記憶したコンピュータ・メモリと
を備える物質分析システムを提供する。

いくつかの実施形態では、コンピュータ・メモリが、包括的参照ライブラリおよび試料特有のライブラリを含む。

上記の説明の多くは、試錐コアからの鉱物試料を対象としているが、本発明を使用して、適当な任意の物質の試料を分析することができる。特記しない限り、本出願においては、用語「加工物」、「試料」、「基材」および「試験体」が相互に交換可能に使用されている。さらに、本明細書において用語「自動」、「自動化された」または同種の用語が使用されるときには常に、それらの用語が、自動プロセスもしくは自動ステップ、または自動化されたプロセスもしくは自動化されたステップの手動開始を含むことが理解されるであろう。

本開示および本開示の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の範囲から逸脱することなく、本明細書に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。

いくつかの実施形態では、物質の同定がツーステップ・プロセスで実行される。このツーステップ・プロセスでは、第１のステップにおいて、試料の第１の走査を実行して、参照カタログからの純粋元素または純粋鉱物とマッチングさせることができるスペクトルを有する画素だけを識別する。このデータを記憶して、試料中にある純粋元素および純粋鉱物だけを含む限定された参照ライブラリを形成する。次いで試料の第２の走査を実行し、次いで純粋鉱物または純粋元素として同定されなかったスペクトルを参照ライブラリに対して測定して、混合された成分の物質を同定する。限定された参照ライブラリを使用すると、その結果として、物質の同定が、より短い時間およびより高度な正確さで達成される。

２００ 鉱物同定および分析システム
２０２ 試料
２１０ 真空室
２２０ プロセッサ
２２２ プログラム・メモリ
２２５ 分類バッファ
２３３ システム・コントローラ
２４０ Ｘ線検出器
２４１ 走査電子ビーム・システム
２４２ ２次電子検出器
２４３ 後方散乱電子検出器

Claims (15)

1. 試料中の物質を同定する方法であって、
   試料上の選択された点に対するスペクトルを得るステップと、
   純粋相中の物質を同定するために、それぞれの点に対する前記スペクトルの第１の分析を実行するステップと、
   前記試料上の前記選択された点のうちのいずれかの点において純粋相中にあると識別された物質の試料特有ライブラリを形成するステップと、
   前記選択された点における前記試料の組成を決定するために、前記選択された点において取得した前記スペクトルの第２の分析を、前記試料特有ライブラリを使用して実行するステップと
   を含む方法。
2. 前記第１の分析が、前記スペクトルを、純粋物質の既知のスペクトルと比較することを含む、請求項１に記載の方法。
3. 純粋相中の前記物質が、選択された点において取得したスペクトル・パターンを、既知の純粋元素および／または既知の純粋鉱物のスペクトルを含む参照ライブラリとマッチングさせることによって同定される、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記第１の分析が、前記試料上の点の選択された一群の点から取得した結合スペクトルに対して実行される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記第２の分析が、前記選択された点において取得したエネルギー分散スペクトルを、前記試料特有ライブラリ中のスペクトルと比較することを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記試料特有ライブラリが、前記参照ライブラリ中の物質の２／３未満を含む、請求項３に記載の方法。
7. 前記第１の分析が、前記試料上の選択された点において取得したスペクトルを既知のスペクトルとマッチングさせるためのスペクトル一致しきい値を定義することによって優勢鉱物判定基準を確立することを含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 最良適合比較によって純粋鉱物が同定される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記優勢鉱物判定基準を満たす鉱物として純粋鉱物を同定することをさらに含む、請求項７に記載の方法。
10. 純粋鉱物の結合物として存在する物質を、前記優勢鉱物判定基準を参照することによって同定することをさらに含む、請求項９に記載の方法。
11. 前記優勢鉱物判定基準を満たさない物質を同定することをさらに含む、請求項９または１０に記載の方法。
12. 前記第２の分析が、純粋物質の結合物として存在する物質を、前記試料特有参照ライブラリを参照することによって同定することを含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 純粋鉱物の結合物として存在する物質が、純粋鉱物の前記参照ライブラリとの比較によって同定される、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 走査電子顕微鏡システムを使用してエネルギー分散スペクトルが収集される、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 走査電子顕微鏡システムであって、
    ビーム・カラムと、
    加工物支持体と、
    オペレータ命令または記憶された命令に従って前記走査電子顕微鏡システムを制御する制御システムと、
    前記走査電子顕微鏡システムとデータ通信するコンピュータ・メモリと
    を備え、前記コンピュータ・メモリが、試料上の選択された点に対するスペクトルを得るステップ、純粋相中の物質を同定するためにそれぞれの点に対する前記スペクトルの第１の分析を実行するステップ、前記試料上の前記選択された点のうちのいずれかの点において純粋相中にあると識別された物質の試料特有ライブラリを形成するステップ、および前記選択された点において取得した前記スペクトルの第２の分析を、前記選択された点における前記試料の組成を決定するために前記試料特有ライブラリを使用して実行するステップ、を実行するためのコンピュータ可読命令を記憶した
    走査電子顕微鏡システム。

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