JPH04343051A - 電子線マイクロアナライザのデータ解析システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子線マイクロアナライ
ザの出力データから得られた特性Ｘ線の波長がどの元素
の波長であるかを容易に判定する電子線マイクロアナラ
イザのデータ解析システムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、固体の元素分析機器として波長分
散型電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）が広く用い
られている。この波長分散型電子線マイクロアナライザ
の元素同定の原理は、電子線励起により発生する特性Ｘ
線の波長を用いる。即ち、従来の波長分散型電子線マイ
クロアナライザの元素同定は、波長に対応した強度の特
性Ｘ線スペクトルチャートについて、別紙の特性Ｘ線理
論波長表と目視で比較しながら、各ピークを確認し、元
素を確認していた。又、特性Ｘ線スペクトルの各ピーク
をコンピュータを介して自動的に同定する方法も一部で
実施されていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、いずれの方法
も、スペクトルチャートが各元素で多数の特性Ｘ線があ
り、且つ高次線もあることにより複雑であるために、特
性Ｘ線理論波長表と比較する方法では非常に時間がかか
ると共に同定が難しく、又、コンピュータを介して自動
的に同定する方法では誤った元素同定が多く、実用的で
ない。特に、マトリクス元素に対して微量成分元素が含
まれている試料の元素同定は難しく、時間がかかってい
た。又、各種材料の成分元素の比較といった目的でも、
従来方法では非常に時間がかかっていた。

【０００４】本発明は上記の実情に鑑みてなされたもの
で、特性Ｘ線スペクトルチャートからの元素同定及び各
種材料の成分元素の比較を短時間且つ正確に行い得る電
子線マイクロアナライザのデータ解析システムを提供す
ることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、既知試料データベースに既知試料の特性Ｘ
線スペクトルもしくは理論波長を格納し、且つ未知試料
スペクトルデータベースに未知試料を電子線マイクロア
ナライザで測定した特性Ｘ線スペクトルを格納しておき
、コンピュータにより前記未知試料スペクトルデータベ
ースから検索した特性Ｘ線スペクトルをディスプレイに
表示すると共に所定の既知試料の特性Ｘ線スペクトルも
しくは理論波長を前記既知試料データベースから検索し
てディスプレイに表示して未知試料の特性Ｘ線スペクト
ルを解析するものである。

【０００６】

【作用】上記手段により、未知試料スペクトルデータベ
ースから検索した未知試料特性Ｘ線スペクトルをディス
プレイに表示すると共に所定の既知試料の特性Ｘ線スペ
クトルもしくは理論波長をコンピュータで既知試料デー
タベースから検索してディスプレイに表示して未知試料
の特性Ｘ線スペクトルを解析し元素同定及び各種材料の
成分元素の比較を行うことにより、特性Ｘ線スペクトル
チャートからの元素同定及び各種材料の成分元素の比較
を短時間且つ正確に行うことができる。

【０００７】

【実施例】以下図面を参照して本発明の実施例を詳細に
説明する。

【０００８】図１は本発明である電子線マイクロアナラ
イザのデータ解析システムの一実施例を示すブロック図
である。即ち、コンピュータ（ＣＰＵ）１には、ディス
プレイ２，表示メモリ３，操作キー４，解析スペクトル
用メモリ５，比較スペクトル用メモリ６，理論波長メモ
リ７，理論波長テーブル８，標準試料スペクトルデータ
ベース９，基礎材料スペクトルデータベース１０，解析
用スペクトルデータベース（未知試料スペクトルデータ
ベース）１１が設けられている。前記理論波長テーブル
８には既知試料である全元素の特性Ｘ線理論波長が格納
されている。前記標準試料スペクトルデータベース９に
は既知試料であり単元素等の一般的な標準物質を波長分
散型電子線マイクロアナライザで実測した比較標準試料
特性Ｘ線スペクトルが格納されている。前記基礎材料ス
ペクトルデータベース１０には既知試料であり使用され
る可能性の高い限定された基礎材料を波長分散型電子線
マイクロアナライザで実測した比較基礎材料特性Ｘ線ス
ペクトルが格納されている。前記解析用スペクトルデー
タベース１１には未知試料を波長分散型電子線マイクロ
アナライザで実測した特性Ｘ線スペクトルが格納されて
いる。

【０００９】次に、未知試料の特性Ｘ線スペクトルの各
種解析法について図１〜図３を参照して説明する。

【００１０】ａ、カーソル法 キー４によりＣＰＵ１を操作して、図２に示すように、
スペクトルデータベースの種別選択を行い解析用スペク
トルデータベース１１を選択し、スペクトルデータファ
イルを検索してディスプレイ２に表示する。このディス
プレイ２に表示したスペクトルデータファイルから所望
の未知試料特性Ｘ線スペクトルに対応した読み込むスペ
クトルデータファイルを指定して通常モードの画面モー
ドで解析スペクトル用メモリ５へ読み込み、その後、解
析スペクトル用メモリ５から読み出した未知試料特性Ｘ
線スペクトルを表示メモリ３を介してディスプレイ２に
通常画面で描画する。その後、解析機能選択によりカー
ソル解析法を選択し、図４に示すように、所定の未知試
料特性Ｘ線スペクトル上に十字カーソルを任意に移動さ
せ、ピーク波形位置においてカーソル表示させ、そのカ
ーソル表示させた位置の特性Ｘ線の波長、強度を読取る
。その後、カーソルにより読取った未知試料特性Ｘ線ス
ペクトルの波長、強度に一致した特性Ｘ線理論波長の元
素及びその特性Ｘ線理論波長を理論波長テーブル８から
検索して理論波長メモリ７に格納し、その後、理論波長
メモリ７から読み出して表示メモリ３を介してディスプ
レイ２に表示させる。表示内容は、波長の一致度及び理
論相対強度の高さより重みずけをおこない、可能性の高
い特性Ｘ線理論波長の元素から順次表示する。なお、高
次線についても考慮に入れる。

【００１１】ｂ、スケール法 キー４によりＣＰＵ１を操作して、図２及び図３に示す
ように、スペクトルデータベースの種別選択を行い解析
用スペクトルデータベース１１を選択し、スペクトルデ
ータファイルを検索してディスプレイ２に表示する。こ
のディスプレイ２に表示したスペクトルデータファイル
から所望の未知試料特性Ｘ線スペクトルに対応した読み
込むスペクトルデータファイルを指定して通常モードの
画面モードで解析スペクトル用メモリ５へ読み込み、そ
の後、解析スペクトル用メモリ５から読み出した未知試
料特性Ｘ線スペクトルを表示メモリ３を介してディスプ
レイ２に通常画面で描画する。その後、解析機能選択に
よりスケール解析法を選択すると、図５に示すように、
現在画面に表示中である所定の未知試料特性Ｘ線スペク
トルの波長範囲に応じ、出力する元素を判断する。この
元素を理論波長テーブル８を参照して元素に対応した特
性Ｘ線理論波長値を理論波長メモリ７に格納する。次に
、画面への出力座標計算し、バー・元素名・特性Ｘ線名
称を出力して表示する。全て出力してＭα線まで出力し
、未知試料特性Ｘ線スペクトル表示に重ねて、各元素の
特性Ｘ線Ｋα，Ｌα，Ｍαを長さで区別したバー形式で
表示して終了する。

【００１２】即ち、画面上にはＫα線マーカー群（ロ）
が、バー形式で表示される。本例では、マーカーとして
出力されるのはα線に限定している。これは多数の特性
Ｘ線マーカーが近接して表示されて視認性が悪くなり逆
効果になることを防ぐためと、理論強度比の最も高いα
線に限定しても、十分な効果が得られるとの判断からで
ある。β線以降についても表示させるように変更可能で
ある。Ｋα線マーカー群（ロ）の上端には、対応する元
素名群（ハ）が、それぞれ表示される。スペクトルのピ
ークと重なったＫα線マーカーの上端に示された元素名
により、そのスペクトルピークが帰属される。図５では
、波長＝４．７オングストローム付近のピークが認めら
れるが、ＣｌのＫα線マーカーと重なっており、このピ
ークはＣｌのＫα線に基づくものであることがわかる。 Ｋα線マーカー群（ロ）の表示が終了すると、続いてＬ
α線マーカー群（ニ）の表示に移るが、Ｋα線マーカー
群（ロ）を表示した状態で十分に確認を行えるよう指示
があるまでは処理を停止するようになっている。Ｌα線
マーカー群（ニ）についてはＫα線マーカー群（ロ）と
同様である。ただし、マーカー群同士の重なりにより、
視認性が妨げられない様、Ｋα線マーカー群（ロ）とは
表示色が異なる。また、マーカー上端の元素名群（ハ）
同士が重ならない様、Ｌα線マーカー群（ニ）の長さは
低く設定している。Ｍα線マーカー群（ホ）についても
同様である。Ｍα線マーカー群（ホ）および元素名群（
ハ）を表示した時点で処理を終了する。以上述べた事項
を、全てのチャンネルのスペクトルに対して行うと、ス
ペクトルピークの帰属が迅速に行える。

【００１３】尚、Ｂｅ以降の全元素を対象とする場合、
通常波長分散型スペクトルは、４種の分光結晶（ＬｉＦ
，ＰＥＴ，ＲＡＰ，ＰｂＳＤ）毎に１チャンネルであり
、計４チャンネルの出力となる。本例では１画面上にチ
ャンネル２（ＰＥＴ）によるスペクトル（イ）のみを表
示させているが、他チャンネルへの切り替え、また４チ
ャンネル分を同時に１画面へ表示させることも可能であ
る。

【００１４】又、理論波長メモリ７は、理論波長値だけ
でなく、実測値を元に構成したデータファイル等に変更
も可能である。

【００１５】ｃ、元素別特性Ｘ線法 キー４によりＣＰＵ１を操作して、図２及び図３に示す
ように、スペクトルデータベースの種別選択を行い解析
用スペクトルデータベース１１を選択し、スペクトルデ
ータファイルを検索してディスプレイ２に表示する。こ
のディスプレイ２に表示したスペクトルデータファイル
から所望の未知試料特性Ｘ線スペクトルに対応した読み
込むスペクトルデータファイルを指定して通常モードの
画面モードで解析スペクトル用メモリ５へ読み込み、そ
の後、解析スペクトル用メモリ５から読み出した未知試
料特性Ｘ線スペクトルを表示メモリ３を介してディスプ
レイ２に通常画面で描画する。その後、解析機能選択に
より元素別特性Ｘ線解析法を選択すると、図６に示すよ
うに、現在画面に表示中である所定の未知試料特性Ｘ線
スペクトルの波長範囲に応じ、出力させる特定の元素を
指定して入力し、この元素を理論波長テーブル８と参照
して指定された元素が有する特性Ｘ線理論波長値を検索
し、理論波長メモリ７に格納する。この理論波長メモリ
７内の特性Ｘ線理論波長値をもとに、画面への出力座標
を計算し、バー・元素名・特性Ｘ線名称を出力して波長
マーカー（ヌ）が画面上にバー形式で表示される。画面
上にいずれの特性Ｘ線を表示させるかについては、任意
に変更できる。各特性Ｘ線間の理論強度比の表現法とし
ては、波長マーカー（ヌ）の長さを変えることで行い、
視覚的に捕えることができる。本実施例では、理論強度
比１００％以上である場合、バーを最長に設定し、以下
５０％以上が１／２，５０％未満は１／４として表示さ
せている。波長マーカー（ヌ）の上端には、特性Ｘ線名
称（ル）が表示される。更にその上部には、元素名（オ
）が表示され、波長マーカー（ヌ）がどの元素のどの特
性Ｘ線を表わすものであるか、画面上で容易に判断でき
る。指定された元素が有する特性Ｘ線理論波長値が全て
出力されたら、次に高次線の波長を出力する。

【００１６】即ち、高次線の波長については、理論波長
メモリ７内の特性Ｘ線理論波長値をもとにＣＰＵ１で高
次線波長値が算出され、画面への出力座標を計算し、バ
ー・元素名・次数を出力して高次線マーカー（ワ）が画
面上にバー形式で表示される。高次線は次数が高くなる
につれて、強度が低くなる傾向にあるため、本実施例で
は、理論強度比５０％以上の特性Ｘ線を７次までと限定
している。これは画面表示が煩雑になり、見づらくなる
のを避けるためで、条件は任意に変更することができる
。高次線マーカー（ワ）の上端には高次線次数（カ）が
表示され、更にその上部には元素名（オ）が表示される
。

【００１７】尚、Ｂｅ以降の全元素を対象とする場合、
通常波長分散型スペクトルは、４種の分光結晶（ＬｉＦ
，ＰＥＴ，ＲＡＰ，ＰｂＳＤ）毎に１チャンネルであり
、計４チャンネルの出力となる。本実施例では１画面上
に３チャンネル（ＬｉＦ，ＰＥＴ，ＲＡＰ）のスペクト
ルを同時に表示させているが、チャンネル個別に表示さ
せることも可能である。図中、（ヘ）はチャンネル１（
分光結晶ＬｉＦ）によるスペクトル、（ト）はチャンネ
ル２（分光結晶ＰＥＴ）によるスペクトル、（チ）はチ
ャンネル３（分光結晶ＲＡＰ）によるスペクトルである
。尚、チャンネル４（分光結晶ＰｂＳＤ）によるスペク
トルは省略してある。

【００１８】又、理論波長メモリ７は、理論波長値だけ
でなく、実測値を元に構成したデータファイル等に変更
も可能である。

【００１９】ｄ、スペクトル比較法 キー４によりＣＰＵ１を操作して、図２に示すように、
スペクトルデータベースの種別選択を行い解析用スペク
トルデータベース１１を選択し、スペクトルデータファ
イルを検索してディスプレイ２に表示する。このディス
プレイ２に表示したスペクトルデータファイルから所望
の未知試料特性Ｘ線スペクトルに対応した読み込むスペ
クトルデータファイルを指定して通常モードの画面モー
ドで解析スペクトル用メモリ５へ読み込み、その後、解
析スペクトル用メモリ５から読み出した未知試料特性Ｘ
線スペクトルを表示メモリ３を介してディスプレイ２に
通常画面で描画表示する。その後、解析機能選択により
画面モードを通常モードから比較モードに切り換えると
共に、スペクトルデータファイルを変更して、スペクト
ルデータベースの種別選択を行い基礎材料スペクトルデ
ータベース１０を選択し、スペクトルデータファイルを
検索してディスプレイ２に表示する。このディスプレイ
２に表示したスペクトルデータファイルから所望の比較
基礎材料特性Ｘ線スペクトルに対応した読み込むスペク
トルデータファイルを指定して比較モードの画面モード
で比較スペクトル用メモリ６へ読み込み、その後、比較
スペクトル用メモリ６から読み出した比較基礎材料特性
Ｘ線スペクトル及び前記未知試料特性Ｘ線スペクトルを
表示メモリ３を介してディスプレイ２に第７図に示すよ
うに、上下２段に比較画面で描画表示し、スペクトルの
比較及び元素同定を行う。しかし、前記比較基礎材料特
性Ｘ線スペクトルは使用される可能性の高い限定された
基礎材料を波長分散型電子線マイクロアナライザで実測
した特性Ｘ線スペクトルであるため、スペクトルの比較
及び元素同定を十分に行うことができない場合がある。 その場合には、解析機能選択によりスペクトルデータフ
ァイルを変更して、スペクトルデータベースの種別選択
を行い標準試料スペクトルデータベース９を選択し、ス
ペクトルデータファイルを検索してディスプレイ２に表
示する。このディスプレイ２に表示したスペクトルデー
タファイルから所望の比較標準試料特性Ｘ線スペクトル
に対応した読み込むスペクトルデータファイルを指定し
て比較モードの画面モードで比較スペクトル用メモリ６
へ読み込み、その後、比較スペクトル用メモリ６から読
み出した比較標準試料特性Ｘ線スペクトル及び前記未知
試料特性Ｘ線スペクトルを表示メモリ３を介してディス
プレイ２に、上下２段に比較画面で描画表示し、スペク
トルの比較及び元素同定を行う。

【００２０】尚、同一画面上に、未知試料特性Ｘ線スペ
クトルと比較基礎材料特性Ｘ線スペクトル、あるいは未
知試料特性Ｘ線スペクトルと比較標準試料特性Ｘ線スペ
クトルを重ねて表示するようにしてもよい。

【００２１】しかして、未知試料特性Ｘ線スペクトルと
比較特性Ｘ線スペクトルは同一波長範囲に示され、共通
のカーソル同志の比較が行える。また、Ｙ軸については
任意で、基準ピークを同一高さに設定して、他のピーク
の比較も行える。更に、差スペクトルをとることが可能
である。

【００２２】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、未知
試料スペクトルデータベースから検索した未知試料特性
Ｘ線スペクトルをディスプレイに表示すると共に所定の
既知試料の特性Ｘ線スペクトルもしくは理論波長をコン
ピュータで既知試料データベースから検索してディスプ
レイに表示して未知試料の特性Ｘ線スペクトルを解析し
元素同定及び各種材料の成分元素の比較を行うことによ
り、特性Ｘ線スペクトルチャートからの元素同定及び各
種材料の成分元素の比較を短時間且つ正確に行うことが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す構成説明図である。

【図２】本発明の一実施例の動作を示すフローチャート
である。

【図３】図２の解析表示機能部を詳細に示すフローチャ
ートである。

【図４】本発明に係るカーソル法の表示例を示す特性図
である。

【図５】本発明に係るスケール法の表示例を示す特性図
である。

【図６】本発明に係る元素別特性Ｘ線法の表示例を示す
特性図である。

【図７】本発明に係るスペクトル比較法の２段表示例を
示す特性図である。

【符号の説明】

１…ＣＰＵ、２…ディスプレイ、３…表示メモリ、４…
キー、５…解析スペクトル用メモリ、６…比較スペクト
ル用メモリ、７…理論波長メモリ、８…理論波長テーブ
ル、９…標準試料スペクトルデータベース、１０…基礎
材料スペクトルデータベース、１１…解析用スペクトル
データベース。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　既知試料の特性Ｘ線スペクトルもしく
   は理論波長を格納した既知試料データベースと、未知試
   料を電子線マイクロアナライザで測定した特性Ｘ線スペ
   クトルを格納した未知試料スペクトルデータベースと、
   この未知試料スペクトルデータベースから検索した特性
   Ｘ線スペクトルをディスプレイに表示すると共に前記既
   知試料データベースから所定の既知試料の特性Ｘ線スペ
   クトルもしくは理論波長を検索してディスプレイに表示
   して未知試料の特性Ｘ線スペクトルを解析するコンピュ
   ータとを具備することを特徴とする電子線マイクロアナ
   ライザのデータ解析システム。
2. 【請求項２】　　ディスプレイに表示された未知試料の
   特性Ｘ線スペクトルのピーク波長位置をカーソルで確認
   し、該ピーク波長位置に一致する特性Ｘ線理論波長を既
   知試料データベースから検索してディスプレイに表示し
   て未知試料の特性Ｘ線スペクトルを解析することを特徴
   とする請求項１記載の電子線マイクロアナライザのデー
   タ解析システム。
3. 【請求項３】　　ディスプレイに表示された未知試料の
   特性Ｘ線スペクトルに重ねて、各元素の特性Ｘ線理論波
   長を既知試料データベースから検索してバー形式で表示
   して未知試料の特性Ｘ線スペクトルを解析することを特
   徴とする請求項１記載の電子線マイクロアナライザのデ
   ータ解析システム。
4. 【請求項４】　　ディスプレイに表示された未知試料の
   特性Ｘ線スペクトルに重ねて、指定元素の特性Ｘ線及び
   高次線の理論波長を既知試料データベースから検索して
   バー形式で表示して未知試料の特性Ｘ線スペクトルを解
   析することを特徴とする請求項１記載の電子線マイクロ
   アナライザのデータ解析システム。
5. 【請求項５】　　ディスプレイに表示された未知試料の
   特性Ｘ線スペクトルに対して、既知試料データベースか
   ら検索した既知試料の特性Ｘ線スペクトルを同一画面上
   に重ねてもしくは並べて表示して未知試料の特性Ｘ線ス
   ペクトルを解析することを特徴とする請求項１記載の電
   子線マイクロアナライザのデータ解析システム。