CN105954307A - 样品特定的参考光谱库 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及样品特定的参考光谱库。提供了用于利用样品特定的参考光谱列表或库识别材料的方法和装置。通过执行两种或更多种材料分类分析来实施用于SEM‑EDS自动矿物学分类的有序方法。预分类步骤将光谱解卷算法的处理限制到通过主要矿物标准的光谱子集，从而导致以给定的最低量以足够纯净的形式出现在所测量的样品内的参考光谱的显著减小的子集。随后的涉及在所测量的光谱中对多种组分的解卷的复杂分类阶段是基于这个样品相关子集的。

Description

样品特定的参考光谱库
技术领域
本发明一般涉及用于识别样品中的点处材料的矿物组合的方法。
背景技术
矿物分析系统被用于确定样品的成分。这种矿物分析系统的示例包括来自俄勒冈州希尔斯伯勒的FEI公司(其是本发明的受让人)的(通过扫描电子显微术对矿物进行定量评估)和MLA(矿物解离度分析仪)。
样品(通常以小颗粒的形式固定于30mm直径的样品块中的环氧树脂中)被置于真空室中。朝向位于样品上的一系列驻留点引导电子射束，以及在称为“能量色散x射线光谱术”或“EDS”的过程中，响应于电子射束而来自于样品的每个点的X射线能量被检测到并且以直方图来标绘，从而形成表示该点的成分的光谱。随着电子射束跨越样品表面进行扫描，可以在该扫描上的每个点处收集光谱。由于电子射束无法被充分地偏转以扫描样品块的整个宽度，所以将样品块划分成瓦片(tile)，其中该瓦片的大小由电子射束的最大偏转所限制。利用将致力于瓦片中的每个驻留点的射束来对该瓦片进行扫描，以及然后移动样品载台，并且扫描后续的瓦片，直到整个样品块已经被扫描。图10示出了划分成瓦片1004的样品块1002，每个瓦片具有多个驻留点1006。图10并未按比例绘制。
可以汇编样品的成分图，其中样品上的每个扫描点或驻留点对应于成分图上的像素。样品上的驻留点有时也称为像素。每个元素产生独特的X射线光谱，该光谱是元素的独特原子结构的特性。将所测量的光谱与各种元素的已知参考光谱库进行比较，以确定存在哪些元素和矿物。将所测量的光谱与元素和矿物的已知光谱的组合进行比较，以确定每个点处的成分，因为该点可能包括多种矿物。确定由包括多种矿物的所测量的x射线光谱构成的组分光谱也被称为对光谱的“解卷(deconvolution)”。
反向散射电子(BSE)检测器也与x射线检测器相结合地被用于矿物分析。BSE信号的强度是电子射束下材料的平均原子数目的函数，并且这种关系能够被用于矿物识别中。
确定由来自未知成分的点的x射线光谱所表示的矿物相是计算密集的。本文中使用的“矿物相”不仅包括矿物，还包括以纯净形式的元素。用于材料分类的典型现有技术方法试图将从样品上的每个点试验获得的x射线光谱与来自已知矿物的光谱库的参考光谱的组合进行匹配。计算差异度量以表示所测量的数据与已知光谱的组合之间的相似程度。在一个方法中，将所测量的光谱与来自参考列表的光谱的每种可能组合进行比较，以将最佳匹配确定为由最低差异度量来表明。由于参考列表可能包含大量的参考光谱，比较参考光谱的每种可能组合需要相当大的处理时间。
在一些矿物分类算法中，增加参考光谱的数目引起总分析时间上的非线性增加。随着光谱参考列表中光谱数目增加，处理时间以指数方式增加。尽管可以通过限制被认为是最常见矿物的子集的参考光谱的数目来减少处理时间，但是限定参考光谱的数目可能导致重要的样品特定的相仍旧是未分类的，这是由于参考列表中缺少一种或多种组分。这可能导致分类算法无法识别矿物相，或者误识别特定的相。
与光谱库大小有关的另一个问题是光谱解卷的精度和速度受到化学上相似的参考光谱的不利影响。对于样品上的一些点，电子射束探询体积包括多种矿物，并且将会产生卷积的光谱，即，两个或更多的光谱彼此重叠的混合物。在现有技术中，关于混合物的可能成分在没有任何假定的情况下执行解卷。来自参考列表的任意两个或更多光谱的组合被认为是可能的，并且将所有这种可能组合与试验得到的光谱进行比较以确定最佳匹配。随着参考光谱列表增长，误分类的可能性增加，存在不正确匹配的更多可能性。
例如，图1是从样品拍摄的矿物分布图像100的图示。通过用高能射束扫描样品并且作为扫描位置的函数而测量从样品发射的x射线的能量分布来生成该图像。以每个像素为基础，这些能量分布可以与从纯元素和纯矿物获得的能量分布的已知参考目录102相拟合或比较，以便识别在每个扫描位置处样品中的矿物。在目录102中，不同的颜色被分配给不同的矿物，并且可以通过作为扫描位置的函数而标绘所识别矿物的颜色来生成样品中的空间矿物分布的图像。用于基于元素x射线光谱的目录识别矿物的技术在例如下述文献中公开：Corbett等的针对“Method and System for Spectrum DataAnalysis”的AU2009212187，Owen等的针对“Mineral Identification Using Mineral DefinitionIncluding Variability”的美国专利No.8,937,282，和Owen等的2013年11月6日提交的针对“Sub-pixel Analysis and Display of Fine Grained Mineral Samples”的美国专利申请No.14/073,523，这些文献在整体上通过引用结合于本文中。将从每个像素收集的能量光谱与目录102中的纯元素和纯矿物的光谱进行比较，从而导致不期望地长的计算时间。此外，将基于每像素的样品与目录102相比较增加了误识别的几率。作为示例，区域104示出了由矿物的卷积混合物构成的粘土区，这些矿物是难以检验的，因为元素的卷积混合物的光谱可能被误识别为具有相似光谱的材料或混合物。区域106示出了被不正确地识别为菱镁矿(亮蓝色)的区域，而不是对富镁白云石的正确识别。
发明内容
因此，本公开的目的是提供改进的矿物分析法。
使用两步骤过程来分析样品中各个点的成分。在第一步骤中，分析来自样品的数据以确定样品中存在的材料。第一步骤中识别的材料被用于构成样品特定的材料库。在第二步骤中，将该样品特定的库用于识别样品中的点处的材料的组合。
前述内容已经相当宽泛地概述了本发明的特征和技术优势，以便可以更好地理解以下的本发明的详细描述。本发明的其它特征和优势将在下文进行描述。本领域技术人员应当领会的是，所公开的概念和具体实施例可以被容易地用作修改或设计用于实现本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员应当认识到的是，这种等效构造并不偏离所附权利要求中所阐述的本发明的范围。
附图说明
本专利或申请文件包括至少一幅施以彩色的附图。带有彩色附图的本专利或专利申请公开的副本将由官方在请求以及支付必要费用时提供。为了更透彻地理解本发明及其优势，现在对结合附图进行的以下描述做出参考，在附图中：
图1是包含复合材料的样品的放大图，其示出了当使用现有技术过程进行分类时被误识别的矿物，该现有技术使用了页岩矿物的参考列表，并且在没有来自样品的任何背景的情况下在每个像素处对矿物执行纯数学选择；
图2示出了利用根据本发明的优选实施例的适于分析标准的X射线检测器的扫描电子射束；
图3是包含复合材料的样品的放大图，其示出了矿物数据库中包含的所有矿物的参考列表和纯矿物；
图4是图3中所示样品的放大图，其示出了通过使用图3内发现的矿物来重新分析样品所确定的样品中包含的矿物；
图5是示出了对一系列合成矿物样品的识别的平均精度的表格，其将现有技术和所提出的两步骤分类进行比较；
图6是示出了利用已知元素数据对一系列真实页岩样品进行的后计算批量元素化验的改进精度的图表，其将现有技术和所提出的两步骤分类进行比较；
图7是矿物分析方法的步骤的流程图；
图8是示出了用于扫描样品的过程的流程图；
图9是示出了在线分析的步骤的流程图；以及
图10示出了样品块的典型扫描的构造。
具体实施方式
本发明的实施例提供了用于识别样品中存在的矿物相的方法。根据在样品上的每个点处获得的光谱或其它特性测量结果来确定每个点处的成分。这些点通常包括多个矿物相，并且因此光谱或其它测量结果通常是多种元素的复合光谱或测量特性。确定样品中存在的材料也称为“材料分类”。本发明不限于任何特定类型的分析或光谱。其可以在各种分析应用中是有用的(在这些应用中，样品由多种组分组成)，尤其是在得出信息的样品的最小部分(诸如射束相互作用体积)包括多种材料并且分析因此需要将所测量的数据解卷成多种组分时是有用的。本文描述的技术可以例如对于使用x射线光谱、电子反向散射衍射分析法、电子能量损失光谱术(EELS)、光线光谱术和拉曼(Raman)光谱术的分析技术是有用的。典型地，利用聚焦射束来执行EELS，并且相互作用体积将是非常小的，但人们可以使电子射束散焦，并且组合的EELS光谱将来自于样本的较大区域。在这种情况下，成分图的每个像素对应于来自散焦射束的相互作用体积的组合光谱。类似地，人们可以扫描一个区域并且按像素收集EELS(和/或EDS)光谱。在后处理中，用户然后可以组合来自多个像素的光谱以减少分析时间。能够针对扫描区域中的像素组来形成综合的EELS光谱。像素组被当作各个测量点，其可以包含纯材料或材料的组合，并且如以下所描述来执行分析。可以对来自像素组的组合光谱执行预分类步骤，以及然后可以对像素组的光谱进行解卷以确定构成各个像素组的各个点处的材料的组合。
在一个实施例中，使用扫描电子显微镜(SEM)获得所测量的x射线光谱以执行能量色散光谱(EDS)分类。优选地，SEM仪器将具有存储的库，该库包含针对纯矿物和纯元素的高质量光谱，以用作与所测量的光谱进行比较的参考光谱目录。在一些实施例中，在多个点处记录测量结果，并且从其中由单一材料支配相互作用体积的点汇编材料列表。该材料列表然后被用于确定在其中相互作用体积包含多种材料的点处的材料组合。
本发明的实施例通过自动限制用于材料分类中的参考光谱的数目来促进用于矿物分类的自动方法。实施例能够提高矿物识别的精度；而同时显著降低计算时间。一些实施例允许支持超过100种矿物的全局矿物参考库，该参考库目前在任何现有光谱分析引擎中是不实际的。在其它实施例中，全局矿物参考库可以具有超过70种光谱，超过50种光谱，或超过30种光谱。使用现有技术方法，由于随着光谱数目而在处理时间上以指数的增加，在参考库中使用超过约30种光谱是不切实际的。
一些方法使用样品特定的参考光谱列表或库。这些方法通过执行两种或更多种材料分类分析来提供用于SEM-EDS自动矿物学分类的有序方法。申请人已经认识到，在给定的聚合样品(即由多个矿物相构成的样品)中，各个矿物成分很可能是至少偶然地作为纯相而存在于研究中的样品区域中的某处。这是至少部分地因为某些矿物必须在物理上满足尺寸要求并且不能仅以亚微米量存在而引起的。
这样的纯相区域大于从中获得信号的材料的物理体积。例如，很可能存在矿物的纯相区域，其大于由EDS分析中使用的电子射束所激励的x射线相互作用体积。从这种纯相区域获得的光谱代表纯材料。本文中使用“纯材料”来意指“主要材料”，即，从测量的光谱中以高置信度容易认知的材料，即使测量的光谱还包括其它材料。预分类步骤快速地识别样品中存在的材料，从而减少了需要用于成分分析中的材料数目。在分类步骤期间，已经被识别为“纯材料”的样品的点被分析以确定在该点处存在何种其它材料。第一预分类步骤可以被限于识别样品中的主要材料。给定大量的获取点(通常＞100,000)，可以假定的是，这些纯相将在第一遍仅主要矿物预分类步骤中被遇到。主要矿物被聚合以形成用于第二矿物分类步骤中的样品特定的参考库。此外，基于特定样品的知识，可以添加一定数目的其它矿物。例如，这些附加矿物可以是通常出现的微量矿物(诸如锆石)，其通常形成微小的矿物颗粒并且可能不以纯净形式存在，因为它们的物理尺寸常常小于测量体积。预分类步骤避免了对使用较大的、非样品特定的矿物库的需求。
预分类步骤将计算密集的光谱解卷算法的应用限制到已经通过主要矿物标准的样品特定的光谱的子集。可以通过定义用于将所测量的(原始)光谱与单个已知参考光谱进行匹配的光谱匹配阈值来指定主要矿物标准。可以定义附加标准，诸如针对给定匹配的最小像素数目(或者区域百分比)。这种方法可以通过根据矿物性质输入单独的值(即并不排除微量矿物)来被精细调节。
预分类步骤导致了参考光谱的显著减小的、样品特定的集合，其在给定的最小量下以足够纯净的形式出现在所测量的样品内。参考光谱的样品特定的集合通常将包括大约十到二十种矿物的光谱。样品特定的集合中参考光谱的数目通常相对独立于预分类步骤中所使用的光谱的数目。因此，样品特定的参考集合中矿物光谱的数目可以被减少到少于预分类步骤中使用的光谱数目的1/2以识别纯材料。在其它实施例中，样品特定的参考集合可以包括少于在第一分析中使用的光谱的3/4、少于其2/3、少于其1/2、少于其1/3、少于其1/4、或者少于其1/5，以确定样品中存在的纯材料。随后的涉及对测量的光谱内的多种组分的解卷的复杂分类阶段是基于这种样品相关子集，其中添加了将被怀疑存在的任何其它材料。
在预分类步骤中，样品块通常被划分成长方形瓦片，每个瓦片具有这样的尺寸，使得该瓦片可以在不移动样品的情况下被电子射束所扫描。每个瓦片被划分成与组成图上的像素相对应的驻留点。由电子射束来扫描每个瓦片，同时收集瓦片中每个驻留点处的x射线，并且针对纯材料分析每个驻留点的成分。纯材料被添加到用于最终分类的样品特定的参考光谱库。
在一些实施例中，成分分析可以与电子射束扫描同时执行。计算时间可以类似于数据获取时间，通常为大约每像素2ms。取决于样品的同质性，在预分类分析期间最终到达一个点，该点处该库不改变，从而触发完整分类。针对所有瓦片重复该过程，并且在测量过程期间用于分析的矿物列表将汇合。普通微量矿物被包括于先验信息中，以进一步限制在测量中的后续阶段对完整样品进行重新分类的需求。作为进一步的细化，对先前测量的帧的重新分类再次使用了来自早先的一遍(a earlier pass)的针对该帧所计算的结果，从而导致总计算时间上没有增加。
结果，光谱匹配的速度和精度都被增加，从而允许朝着开发能够被全局应用于宽范围的样品的单个库而显著增加参考光谱库。
图2是矿物识别和分析系统200的图示。矿物识别系统200包括扫描电子射束系统241、x射线检测器240、二次电子检测器242、以及反向散射电子检测器243。从阴极253发射的电子射束232朝向阳极254加速。借助于汇聚透镜256和物镜258将电子射束232随后聚焦为精细斑点，并且可以借助于偏转线圈260跨越样品202偏转该电子射束232，以执行对样品的二维光栅扫描。汇聚透镜256、物镜258和偏转线圈260由在系统控制器233的控制下进行操作的电源245来供应电流。样品202优选被安装在处于真空腔210内的可移动X-Y载台204上。由在真空控制器232的控制下进行操作的机械泵送系统269和离子泵268来将真空腔210抽空至高真空。
当电子射束232撞击样品202时，发射出若干形式的辐射，包括来自电子射束232的反向散射电子、由电子射束232与样品202之间相互作用产生的二次电子、以及由电子射束232和样品之间相互作用产生的x射线，这些辐射是样品202中元素的特性。由二次电子检测器242来检测由电子射束232和样品202之间相互作用产生的二次电子，该二次电子检测器242输出指示二次电子的通量或强度的信号。该信号通过一定的连接(未示出)被处理器220所接收并且被视频电路292处理以产生工件的图像。从样品202发射出的x射线由x射线检测器240检测，该x射线检测器240优选输出指示所检测的x射线的能量的信号。为此，x射线检测器240优选是能量色散检测器，诸如硅漂移检测器。x射线检测器240的输出信号可以被处理器220放大并接收。电子由电子检测器242来检测，该电子检测器242诸如是闪烁体光电倍增管检测器，已知如Everhart-Thornley检测器、PIN固态检测器、或者任何其它合适的检测器。
处理器220可以被编程为针对每个扫描的像素存储检测到的电子数目的计数、检测到的x射线数目的计数、以及在一定能量范围上的多个能量窗(energybin)中的每一个中所检测到的x射线数目的直方图计数。典型地，能量范围是大约0-10千电子伏特(KeV)，并且针对每像素500-1000个能量窗或通道的总数被再分成10-20eV的能量窗。
系统200还包括用于显示图像和矿物分析的结果的显示器、用于存储用以对处理器220进行编程的可执行计算机程序代码的程序存储器222、以及用于存储从样品202记录的检测数据(诸如每像素的BSE计数、x射线计数和x射线发射光谱)的测量存储器223、以及用于存储标准化元素或矿物x射线发射光谱的库的参考数据存储器224、以及用于存储分类过程期间的信息的分类缓冲器。程序存储器222可以包括计算机储存介质，其是以可移除和/或不可移除、易失性和/或非易失性存储器的形式，并且能够提供对计算机可读指令、数据结构、程序模块和其它数据的储存。一般而言，借助于各种计算机可读储存介质中所存储的指令来对处理器220进行编程。程序和操作系统通常例如通过经过网络下载而被分布在固态存储器设备上或分布在CD-ROM上。据此，它们被安装或加载到计算机的副存储器中。在执行时，它们被至少部分地加载到计算机的主电子存储器中。当这些和其它各种类型的计算机可读储存介质包含用于与微处理器或其它数据处理器相结合地执行以上描述的步骤的指令或程序时，本文中描述的本发明包括这样的介质。当根据本文中所描述的方法和技术对计算机本身编程时，本发明还包括计算机本身(未示出)。
虽然所示出的实施例使用扫描电子显微镜来从样品202生成x射线，但其它实施例可以采用透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜。还可以使用x射线荧光系统来从样品202生成x射线。在其它实施例中，可以检测从样品发射出的不同形式的特性辐射，诸如伽马射线。
图3是图1中所示的相同样品的图示，其示出了根据本发明的实施例取得的第一矿物分布图像300。可以通过利用(诸如5keV-30keV之间的)高能量射束执行对样品的扫描，并且作为扫描位置的函数而测量从样品发射的x-射线的能量分布，来生成图像300。将来自样品的每个扫描像素的能量分布与纯元素或纯矿物的能量分布的完整参考目录304进行拟合或比较。然而，仅识别具有与纯元素或纯矿物匹配的光谱的那些像素并且将其记录到计算机存储器中以形成样品特定的参考库306，该样品特定的参考库306仅包含样品中存在的那些纯元素或矿物。
在一些实施例中，可以通过向参考库306中不同的纯元素或纯矿物分配不同的颜色来生成仅纯矿物或纯元素的空间矿物分布的图像。将从扫描收集的像素的光谱与参考目录304中的纯元素和/或纯矿物的光谱进行比较，并且仅将具有合格匹配的光谱选作形成参考库306的纯元素和/或纯矿物。任何不满足纯元素或纯矿物标准的像素都不予处理。例如，区域302中包含的像素的光谱与参考目录304中的光谱相比较，并且被识别为纯矿物。该数据然后被存储在计算机存储器中以形成参考库306。区域308中包含的像素的光谱不匹配纯元素或纯矿物标准，并且在第一分析中未被识别。
然后执行对从样品获得的光谱的第二分析。将所有像素的能量分布与参考库306进行拟合和/或比较，并且尝试解卷以识别包含了第一分析中所识别的两种或更多种矿物的样品区域。在一些实施例中，可以生成样品的空间矿物分布的图像。这在图4中最佳可见，图4示出了第二分析后生成的样品的矿物分布的图示400。由于完整的参考库402远短于针对第一分析所使用的纯元素和纯矿物的完整目录，结果是以非常短的时间并且以更高精度生成的材料分类。
图5是具有来自通过使用现有技术材料识别方法和本发明的实施例中所公开的材料识别方法两者对多个样品的EDS分析的结果的表格500。样品由已知比率的合成矿物混合物组成，该合成矿物混合物被具体选择为由于类似的化学性质而难以分析。例如，可以看出的是，利用现有技术方法，对混合物113-累托石-伊力石-蒙脱土的识别具有31.75％的精度，而使用本发明的实施例中所公开的方法，该精度被提高到53.71％。
图6是具有来自通过使用现有技术材料识别方法和本发明的实施例中所公开的材料识别方法两者对多个样品的EDS分析的结果的表格600。样品来自于Vaca Muerta页岩场，并且利用现有分析技术来执行分析以获得批量元素数据。也使用用以获得针对每个样品的批量矿物数据的所提出的方法来分析该样品，并且使用化学查表来执行从矿物到元素的转换以计算批量元素数据。可以看出的是，利用现有技术方法，对VacaMuerta_03的识别具有81.53％的精度，而使用本发明的实施例中所公开的方法，该精度被提高到87.41％。
图7是示出本发明的实施例的步骤的流程图。在步骤704中，将样品加载到图2中所示的系统200中。在一些实施例中，样品可以是地质标本，其包括含有多种矿物的聚合材料。例如，样品是来自从矿藏提取的岩心或者来自从矿井返回的钻头切削物。在步骤706中，执行对样品的多个点的扫描，并且收集来自样品的成分数据。这些成分数据由对射束与样品之间的相互作用的副产物的检测所产生。入射射束和样品之间的相互作用的可能副产物包括但不限于，X射线发射、x射线衍射图、电子反向散射衍射图和光发射。在一些实施例中，以X射线发射光谱的形式收集成分数据。收集这些数据并将其存储以用于后续处理，或者替代地与扫描同时进行处理，或者两者都进行。在步骤708中，对步骤706中收集的成分数据执行第一分析。
在一些实施例中，通过尝试将所收集的成分数据与来自参考库的单个参考光谱进行匹配来执行第一分析，该参考库包括多个单独的参考光谱。该匹配步骤可以使用最佳拟合匹配例程，诸如最小二乘算法，其表征了所测量的光谱与来自所述库的光谱之间的差异以产生差异度量。在一些实施例中，确定差异度量以表示所测量的光谱与所述库中的每种材料的光谱之间的差异。如果差异度量低于预定值，则未知材料被识别为其光谱产生了当与所测量的光谱进行比较时的最小差异度量的库材料。如果差异度量不低于预定值，则该系统给出测量点并不是由来自所述库的纯材料所构成的结论。在一些实施例中，第一分析是识别样品中的纯相的分析。在一些实施例中，纯相是包括聚合的地质样品的各个材料。在一些实施例中，通过设定匹配精度阈值来执行纯相识别，并且排除在样本上所收集的成分数据不满足用于纯相识别的阈值的那些区域。
假定不满足匹配精度阈值的样品区域表示包括两种或更多种纯相的混合物的样品区域。此外，假定在足够大的样品区域和足够小的射束斑点大小的情况下，无论作为混合物或作为纯相，样品中存在的任何材料都将作为纯相而存在于样品内的某处。
在步骤710中，使用步骤708中收集的信息来构建样品特定的参考库。所述样品特定的参考库可以仅包括步骤708中被识别为作为纯相存在于样品中的那些材料。在其它实施例中，其它材料(诸如预计在样品中以微量发现的材料)也可以被添加到样品特定的参考库。应当注意的是，样品特定的参考库通常包含比步骤708中针对材料识别所使用的参考目录更少的材料。
在步骤714中，对步骤706中收集的数据执行最终分析。该最终分析可以利用类似于步骤708中呈现的方法来进行，但该最终分析尝试将成分信息与参考材料的可能组合相匹配，而不是尝试将所测量的数据与单一参考材料相匹配。在一些实施例中，当尝试匹配在步骤712期间所收集的数据时，第二分析仅使用步骤710中构建的样品特定的参考库，而不是如可以在步骤708中使用的整个参考目录。除了步骤708中所确定的那些材料外的附加材料可以被添加到参考库，如果例如用户有理由相信这些材料可能存在的话。
步骤714中使用样品特定的参考库对点的分析可以通过使用任何分析方法来执行，该分析方法诸如是AU2009212187(“Method and System for SpectrumData Analysis”，或Corbett等)中描述的分析方法。来自每个数据点的所测量的光谱被分解成已知材料的光谱以在每个点处确定已知材料的哪种组合产生了与所测量的光谱最接近的光谱。该分析还可以包括反向散射电子数据和其它数据。
在可选的步骤716中，结果可以被呈现给系统操作者。在本公开的一些实施例中，步骤708和步骤714中所识别的样品区域可以被组合到样品成分的一个表示中。这种表示可以采取样品的图像的形式。在一些实施例中，可以由呈现给系统操作者的输出上的不同颜色来表示不同材料。
图8和9是在线实施例的流程图，其中与数据收集同时地执行分析。由于正在执行分析时仍然正在收集信息，将有必要在新的信息变得可用时重新分析一些数据点。图8示出了数据收集，并且图9示出了数据分析。
图8示出了：在步骤802中，样品块被插入真空腔中。步骤804中，移动样品载台以使得第一瓦片位于电子射束下方。在步骤806中，电子射束扫描瓦片中的点，同时能量测量x射线检测器收集x射线以确定所测量的光谱。在步骤808中，将所测量的x射线光谱存储于分类缓冲器中。判定块810确定其它瓦片是否仍要被扫描，如果是，则从步骤804重复该过程。如果所有瓦片已被扫描，则扫描结束。
图9示出了实施例的分析步骤。只要来自图8的步骤808的第一测量数据被存储于分类缓冲器中，图9的步骤就可以开始。在步骤902中，从分类缓冲器取回来自瓦片中的驻留点的光谱。在步骤904中，分析每个驻留点的光谱以通过将来自驻留点的所测量的光谱与全局材料库中的光谱进行比较来确定驻留点是否由纯材料构成。判定块906确定步骤904中识别的纯材料是否已经处于样品特定的库中。如果该材料并未处于所述库中，则在步骤908中将该材料添加到所述库。在步骤910中，使用先前步骤中发现的纯材料的样品特定的库来执行对瓦片中驻留点的完全分类。
在判定块912中，确定步骤908中是否将任何材料添加到的样品特定的库。如果是，则分析所有先前的瓦片以通过使用新的样品特定的库来确定驻留点是否需要被重新分类。针对重新分类仅需要矿物列表中的差异，并且如果新的分类更好，则仅重写先前的分类结果。如果使用新矿物的解卷相比旧组合并不是更接近的匹配，则先前的分类结果仍然有效。判定块916确定是否所有的瓦片都已经被分析。如果不是，则该过程以在步骤902中分析下一个瓦片继续。如果判定块916确定是否所有瓦片已经被如此分析，则样品的分析完成并且结束该过程。尽管权利要求9的方法示出了在每个瓦片后的重新计算，但在其它实施例中，只要新材料被添加到样品特定的库时，就可以执行重新计算。
以上提供的示例使用能量色散x射线分析，但本发明对于通过与材料特性库进行比较来确定样品中存在的材料组合的任何分析技术都是有用的。其尤其对于需要光谱比较的分析技术是有用的。本发明并不限于x射线分析技术。例如，本发明可以被用于电子反向散射衍射图分析，其中在衍射电子射束的相互作用体积中可以存在多个晶体结构。如果在相互作用体积下存在多个晶体结构，则结果是衍射图的叠加(super-position)。该技术将可适用于从其选择衍射图的小集合来进行解卷并因此获得针对该像素的“混合”结果。
本发明的实施例提供了一种识别样品中材料的方法，包括下述步骤：
从样品上的多个点收集提供信息的测量数据，根据所述信息可以确定在多个点处所述样品的成分；
分析所述测量数据以识别在所述样品中的多个点中的任何点处以纯相存在的材料；
形成样品特定的参考库，所述样品特定的参考库包含被识别为在所述样品中的多个点中的任何点处以纯相存在的材料；以及
使用所述样品特定的库来分析所述测量数据以确定所述样品上的多个点的成分。
在一些实施例中，分析所述测量数据以识别以纯相存在的材料包括将所述测量数据与包含已知纯元素和/或矿物的光谱的全局参考库进行比较。
在一些实施例中，所述样品特定的参考库包括少于所述全局参考库中的材料的三分之二。
在一些实施例中，从样品上的多个点收集测量数据的步骤的至少一部分和分析所述测量数据以识别以纯相存在的材料的步骤的至少一部分是同时执行的。
在一些实施例中，使用样品特定的库来分析所述测量数据以确定所述样品上多个点的成分包括当将附加材料添加到样品特定的库时重新分析所述多个点。
在一些实施例中，重新分析所述多个点包括仅使用包括新添加到所述样品特定的库的材料的组合来重新分析所述材料。
在一些实施例中，从样品上的多个点收集测量数据包括朝向所述样品上的多个点引导电子射束并且收集来自所述多个点中的每个点的x射线光谱。
在一些实施例中，所述样品特定的库包含纯材料的x射线光谱。
在一些实施例中，从样本上的多个点收集测量数据包括收集衍射数据。
在一些实施例中，从样本上的多个点收集测量数据包括收集光谱数据。
在一些实施例中，收集测量数据包括收集x射线数据、电子反向散射衍射数据、电子能量损失数据或光数据。
在一些实施例中，分析所述测量数据包括使用x射线光谱术、电子反向散射衍射分析法、电子能量损失光谱术、光线光谱术或拉曼光谱术来分析所述数据。
在一些实施例中，收集测量数据包括收集x射线数据、电子反向散射衍射数据、电子能量损失数据或光数据。
在一些实施例中，分析所述测量数据包括使用x射线光谱术、电子反向散射衍射分析法、电子能量损失光谱术、光线光谱术或拉曼光谱术来分析所述数据。
本发明的一些实施例提供了一种在SEM系统中识别材料的方法，包括：
朝向样品上的多个点引导电子射束；
从所述样品上的多个点中的每个点收集测量的x射线光谱；
分析来自所述样品上的多个点的x射线光谱以确定所述样品上的多个点中的任何点处以纯净形式存在的材料；以及
分析来自所述样品上的多个点的x射线光谱以确定在所述多个点处所述样品的成分。
在一些实施例中，分析来自所述样品上的多个点的x射线光谱以确定以纯净形式存在的材料包括将所述x射线光谱与来自全局参考库的参考光谱相比较以形成以纯净形式存在的材料的样品特定的库，以及其中分析来自所述样品上的多个点的x射线光谱以确定在所述多个点处所述样品的成分包括使用所述样品特定的库来分析来自所述多个点的x射线光谱。
在一些实施例中，所述全局参考库包括多于50种材料，并且其中所述样品特定的参考库包括少于30种材料。
本发明的一些实施例提供了一种材料分析系统，包括：
电子射束聚焦镜筒；
x射线检测器；
控制系统，用于根据操作者指令或存储的指令来控制扫描电子显微镜；
计算机存储器，其与所述扫描电子显微镜进行数据通信并且存储用于执行本文所描述的任意方法的步骤的计算机可读指令。
在一些实施例中，所述计算机存储器包括全局参考库和样品特定的库。
尽管先前描述中的大多数针对来自钻机岩心的矿物样品，但本发明可以被用于分析任何适当材料的样品。术语“工件”、“样品”、“基底”和“样本”在本申请中被可互换地使用，除非另有说明。此外，无论何时在本文中使用术语“自动的”、“自动化的”或类似术语，那些术语将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手动发起。
尽管已经详细描述了本公开及其优势，但应当理解的是，在不偏离由所附权利要求所限定的本发明的范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换或变更。此外，本申请的范围并非意在限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质的组成、手段、方法和步骤的特定实施例。如本领域普通技术人员将根据本发明的公开容易领会的，可以根据本发明利用当前存在的或以后开发的基本上执行与本文描述的对应实施例相同的功能或者基本上实现与本文描述的对应实施例相同的结果的过程、机器、制造、物质的组成、手段、方法或步骤。因此，所附的权利要求意图在其范围内包括这样的过程、机器、制造、物质的组成、手段、方法或步骤。
在一些实施例中，在两步骤过程中执行材料识别，其中执行对样品的第一扫描来仅识别其光谱能够与来自参考目录的纯元素或纯矿物相匹配的像素，这些像素在第一步骤中被分类。存储该数据以形成有限的参考库，该有限的参考库仅包含处于样品中的那些纯元素或者纯矿物。然后执行对样品的第二扫描，并且然后相对于参考库对未被识别为纯矿物或元素的光谱进行测量以识别混合组分的那些材料。作为使用有限参考库的结果，在更少时间内并且以更高的精度实现了对材料的识别。

Claims (15)

1.一种识别样品中的材料的方法，包括以下步骤：
获得针对样品上的所选择的点的光谱；
对针对每个点的光谱执行第一分析以识别以纯相形式的任何材料；
形成在所述样品上的所选择的点中的任何点处被识别为以纯相形式的材料的样品特定的库；以及
使用所述样品特定的库来对在所选择的点处取得的光谱执行第二分析以确定在所选择的点处所述样品的成分。
2.根据权利要求1的方法，其中所述第一分析包括将所述光谱与纯材料的已知光谱进行比较。
3.根据权利要求1或2的方法，其中通过将在所选择的点处取得的光谱图与包含已知纯元素和/或矿物的光谱的参考库进行匹配来识别以纯相形式的材料。
4.根据权利要求1或2的方法，其中对从所述样品上的所选择的一组点取得的组合光谱执行第一分析。
5.根据权利要求1或2的方法，其中所述第二分析包括将在所选择的点处取得的能量色散光谱与所述样品特定的库中的光谱进行比较。
6.根据权利要求3的方法，其中所述样品特定的库包括少于所述参考库中的材料的三分之二。
7.根据权利要求1或2的方法，其中所述第一分析包括通过定义用于将在所述样品上的所选择的点处取得的光谱与已知光谱进行匹配的光谱匹配阈值来建立主要矿物标准。
8.根据权利要求1或2的方法，其中通过最佳拟合比较来识别纯矿物。
9.根据权利要求7的方法，进一步包括将所述纯材料识别为满足所述主要矿物标准的那些材料。
10.根据权利要求9的方法，进一步包括通过对所述主要矿物标准进行参考来识别作为纯矿物的组合而存在的材料。
11.根据权利要求9或10的方法，进一步包括识别不满足所述主要矿物标准的材料。
12.根据权利要求1或2的方法，其中所述第二分析包括通过对所述样品特定的参考库进行参照来识别作为纯材料的组合而存在的材料。
13.根据权利要求1或2的方法，其中通过与纯矿物的参考库进行比较来识别作为纯矿物的组合而存在的材料。
14.根据权利要求1或2的方法，其中使用扫描电子显微镜系统来收集能量色散光谱。
15.一种扫描电子显微镜系统，包括：
射束镜筒；
工件支撑部；
控制系统，用于根据操作者指令或所存储的指令来控制扫描电子显微镜；
计算机存储器，其与所述扫描电子显微镜进行数据通信并且存储用于执行以下步骤的计算机可读指令：获得针对样品上的所选择的点的光谱；对针对每个点的光谱执行第一分析以识别以纯相形式的任何材料；形成在所述样品上的所选择的点中的任何点处被识别为以纯相形式的材料的样品特定的库；以及使用所述样品特定的库来对在所选择的点处取得的光谱执行第二分析以确定在所选择的点处所述样品的成分。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108398447A (zh) * 2018-03-01 2018-08-14 武汉工程大学 一种金铜矿尾砂中锌元素的崁布特征分析方法
CN108918427A (zh) * 2018-06-06 2018-11-30 北京云端光科技术有限公司 物质检测的方法、装置、存储介质及电子设备
CN110849926A (zh) * 2018-08-20 2020-02-28 Fei 公司 使用带电粒子显微镜检查样品的方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9778215B2 (en) * 2012-10-26 2017-10-03 Fei Company Automated mineral classification
JP2020153738A (ja) * 2019-03-19 2020-09-24 住友金属鉱山株式会社 試料に含まれる鉱物の存在比率に関するデータ取得方法
JP7008671B2 (ja) * 2019-09-13 2022-01-25 日本電子株式会社 荷電粒子線装置および分析方法
CN111831712B (zh) * 2020-07-14 2024-02-20 江苏三深光谱感知技术研究院有限公司 一种基于深度学习的矿物光谱数据快速检索方法及系统
AT524288B1 (de) * 2020-09-16 2024-05-15 Gatan Inc Computergestütztes Verfahren zur Bestimmung eines Elementanteiles eines Bestimmungselementes kleiner Ordnungszahl, insbesondere eines Li-Anteiles, und Vorrichtung zur Datenverarbeitung hierzu
KR102595625B1 (ko) * 2021-06-30 2023-10-31 현대제철 주식회사 잔류 오스테나이트 분석 방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1595109A (zh) * 2004-06-29 2005-03-16 中国国土资源航空物探遥感中心 基于光谱混合组成的高光谱矿物极大相关识别方法
CN101916377A (zh) * 2010-07-15 2010-12-15 北京航空航天大学 一种基于光谱知识的矿物信息智能识别方法
CN101981433A (zh) * 2008-02-18 2011-02-23 热电子科学仪器有限公司 特别用于多组分光谱的有效光谱匹配
WO2014005101A1 (en) * 2012-06-28 2014-01-03 Fei Company Cluster analysis of unknowns in sem-eds dataset
CN103544477A (zh) * 2013-09-30 2014-01-29 北京师范大学 基于改进的线性光谱混合模型的植被覆盖度估算方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01166454A (ja) * 1987-12-21 1989-06-30 Shimadzu Corp 表面分析装置におけるカラー表示装置
JPH0238851A (ja) * 1988-07-28 1990-02-08 Jeol Ltd Ｘ線マイクロアナライザ等における定性分析方法
JPH04343051A (ja) * 1991-05-20 1992-11-30 Casio Comput Co Ltd 電子線マイクロアナライザのデータ解析システム
US6326619B1 (en) 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification
US6835931B2 (en) * 2002-05-15 2004-12-28 Edax Inc. Chemical prefiltering for phase differentiation via simultaneous energy dispersive spectrometry and electron backscatter diffraction
JP3888980B2 (ja) * 2003-03-18 2007-03-07 株式会社日立ハイテクノロジーズ 物質同定システム
CN102084229B (zh) 2008-02-06 2014-10-15 Fei公司 谱数据分析的方法和系统
EP2690431A1 (en) 2012-07-23 2014-01-29 FEI Company X-ray spectroscopic technique using merged spectral data
US9188555B2 (en) 2012-07-30 2015-11-17 Fei Company Automated EDS standards calibration
US9091635B2 (en) 2012-10-26 2015-07-28 Fei Company Mineral identification using mineral definitions having compositional ranges
US8937282B2 (en) 2012-10-26 2015-01-20 Fei Company Mineral identification using mineral definitions including variability
US9778215B2 (en) 2012-10-26 2017-10-03 Fei Company Automated mineral classification
US9048067B2 (en) 2012-10-26 2015-06-02 Fei Company Mineral identification using sequential decomposition into elements from mineral definitions
US9194829B2 (en) 2012-12-28 2015-11-24 Fei Company Process for performing automated mineralogy
US9714908B2 (en) 2013-11-06 2017-07-25 Fei Company Sub-pixel analysis and display of fine grained mineral samples

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1595109A (zh) * 2004-06-29 2005-03-16 中国国土资源航空物探遥感中心 基于光谱混合组成的高光谱矿物极大相关识别方法
CN101981433A (zh) * 2008-02-18 2011-02-23 热电子科学仪器有限公司 特别用于多组分光谱的有效光谱匹配
CN101916377A (zh) * 2010-07-15 2010-12-15 北京航空航天大学 一种基于光谱知识的矿物信息智能识别方法
WO2014005101A1 (en) * 2012-06-28 2014-01-03 Fei Company Cluster analysis of unknowns in sem-eds dataset
CN103544477A (zh) * 2013-09-30 2014-01-29 北京师范大学 基于改进的线性光谱混合模型的植被覆盖度估算方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108398447A (zh) * 2018-03-01 2018-08-14 武汉工程大学 一种金铜矿尾砂中锌元素的崁布特征分析方法
CN108398447B (zh) * 2018-03-01 2019-05-24 武汉工程大学 一种金铜矿尾砂中锌元素的崁布特征分析方法
CN108918427A (zh) * 2018-06-06 2018-11-30 北京云端光科技术有限公司 物质检测的方法、装置、存储介质及电子设备
CN110849926A (zh) * 2018-08-20 2020-02-28 Fei 公司 使用带电粒子显微镜检查样品的方法

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