CN104380088B - 对sem-eds数据集中的未知物的聚类分析 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于确定由包括初始未知数据点的整个SEM‑EDS数据集表示的矿物含量的方法。SEM‑EDS数据点被取得并与已知数据点的集合进行比较。与已知数据点不足够类似的任何数据点被分类为未知，并且与如同未知数据点聚类。在对所有数据点进行分析之后，具有足够数量的数据点的未知数据点的任何聚类被进一步分析以确定它们的特征。具有允许进一步分析的不足够数量的数据点的未知数据点的所有聚类被视为异常值并被丢弃。

Description

对SEM-EDS数据集中的未知物的聚类分析
技术领域
本发明一般地涉及用于使用带电粒子束系统和能量弥散光谱学系统来标识矿物的方法和结构。
背景技术
诸如来自本发明的受让人FEI公司的QEMSCAN®（通过扫描电子显微术对矿物的定量评估）和MLATM（矿物释放分析仪）之类的矿物分析系统已经多年来用于确定在矿中存在的矿物的类型和相对量。这样的系统朝向典型地为模具（mold）中的环氧树脂中固定的小颗粒形式的样本指引电子束，并测量响应于该电子束而来自材料的x射线的能量。一种这样的过程称为“能量弥散x射线分析”或“EDS”，其可以用于样本的元素分析或化学表征。后向散射的电子（BSE）检测器也结合电子束柱而用于矿物分析。BSE信号的强度随电子束下的材料的平均原子数而变，并且该关系可以用于开发有用的矿物标识方法。
EDS系统依赖于X射线从样本的发射以执行元素分析。每个元素具有唯一的原子结构，这允许作为元素的原子结构的特征的x射线自彼此被唯一地标识。为了激发x射线从样本的发射，带电粒子束聚焦在样本上，这使得来自内壳的电子被射出。来自外壳的电子设法填充该电子空穴，并且较高能量壳和较低能量壳之间能量上的差异被释放为x射线，其可以通过EDS检测器来检测。
QEMSCAN®包括SEM（扫描电子显微镜）、多个EDS检测器以及用于控制自动化数据获取的软件。该技术标识并量化在所获取的光谱内的元素，并然后对着具有固定元素范围的矿物定义的列表来匹配该数据。元素范围的宽度取决于光谱中x射线的数量，因此针对具有第一数量的x射线计数的x射线光谱所开发的矿物定义不能适用于具有不同数量的x射线的光谱。因此，尚未有可能定义用于任意数量的x射线计数的通用数据库。而且，QEMSCAN®使用第一定位的匹配来定义未知样本，即使在矿物数据库中的别处可能存在更好的匹配也是如此。对矿物定义的QEMSCAN®比较导致匹配或不匹配，而没有关于未知样本成分是在元素范围的中心（其将指示高概率匹配）还是在范围的边缘处（其将指示较低概率匹配）的指示。
MLA技术还组合SEM、多个EDS检测器和自动化的定量矿物学软件。MLA计算在测得的矿物光谱和参考矿物光谱之间的概率匹配。该方法合理地工作，但是所获得的数值倾向于被x射线光谱中最大峰值的大小所支配。
合适的BSE信号的获取时间典型地在每像素微秒的量级上。然而，EDS系统通常较慢并且具有较长的获取时间，典型地需要大约每像素几秒以收集足够的x射线来唯一地标识样本光谱。增加的获取时间大大减小了可以测量的像素的数量。EDS系统典型地对光原子不敏感。由于EDS检测器和BSE检测器的特定优点和缺点，使用BSE和EDS二者一起来准确地标识矿物有时是有用的。该联合检测器方法花费较长时间执行分析，这可能使该方法对于某些应用不太合适。
矿物分类系统必须能够将每个未知的测得光谱与已知的矿物光谱库进行比较，并且然后基于哪种已知矿物与测得的光谱最类似来做出选择。典型地，为了找到最类似的光谱，需要使用表示测得数据与已知材料之间的相似度的度量。
当前，存在各种方式来直接比较两个光谱，通过计算距离度量或相似性度量。在现有技术中使用的比较方法的示例将两个光谱之间的差异之总和取为距离。MLA使用卡方统计测试来将测得光谱的每个能量通道处的值与已知矿物光谱的对应通道处的值进行比较。这些现有技术方法基于在逐通道的基础上对光谱进行比较。使用在逐通道的基础上的比较的问题在于，不保证在矿物光谱中所有需要的峰值都存在于测得的光谱中。有可能的是：测得的光谱看似与矿物类似，但是其缺少该矿物的定义所需的一元素，或者具有在该矿物定义中未找到的附加元素。
在MLA的XBSE_STD（具有自动化标准收集的扩展BSE）测量模式中，对着矿物列表比较每个数据点。如果数据点与任何矿物都不类似，那么创建新矿物条目并且立即从样本测量高质量EDS光谱。然而，该方法存在若干显著限制。首先，用户被呈现有数百个未知数据点，并且没有方式来区分哪些最频繁地出现以及哪些是异常值。其次，不能离线执行分析，因为其在测量期间需要访问SEM来收集高质量数据。最后，仅原始数据被呈现给用户，并且没有分析工具来给出元素成分。因此，存在对改进的矿物标识方法的需要。
发明内容
本发明的目的是改进样本中存在的矿物的标识。
本发明促进对由SEM-EDS数据集表示的样本的矿物含量的确定，包括初始不匹配任何系统矿物定义的样本。
在优选实施例中，SEM-EDS数据点被收集并与已知数据点的集合进行比较。与已知数据点不足够类似的任何数据点被分类为未知，并且与类似的未知数据点聚类。在所有数据点被分析之后，具有足够数量的数据点的未知数据点的任何聚类被进一步分析以确定它们的特征。
本发明的实施例将仅仅为异常值的未知数据点与表示正出现在样本中的真矿物的数据点进行区分。聚类分析可以离线、在线或实时执行以及任何时间被重新处理。呈现给操作者的结果典型地是元素成分、平均原子数，或通过分析测量的其它特征。原始EDS和BSE光谱也可以被呈现，以及完成的任何其它测试的原始数据。
前面已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解下面的本发明的详细描述。将在下文描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应当意识到，所公开的概念和特定实施例可以容易地用作为用于修改或设计用于实行本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员还应当认识到，这样的等同构造不偏离如所附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
附图说明
为了更透彻地理解本发明及其优点，现在参考结合附图所进行的以下描述，其中：
图1示出了用以将所有未知数据点分类成聚类的方法的流程图；以及
图2示出了对所有聚类的分析以确定它们是否只包含异常值数据点或者矿物定义列表是否需要更新。
图3a-3j是通过能量弥散x射线光谱学获得的示例光谱。
图4B和4B分别是石英和黄铁矿的x射线光谱。
图5是具有EDS能力的扫描电子显微镜系统。
具体实施方式
本发明的实施例目的在于用于高效且容易地对数据点进行分类的方法和装置。“数据点”是一组数据，诸如EDS光谱和/或后向散射的电子（“BSE”）值。数据点典型地对应于矿物。对应于已知矿物的数据点的特征与测得的数据点的特征进行比较。如果特征是相同或非常类似的，则数据点被标记为已知或类似数据点。然而，如果数据点的特征不类似于已知数据点的特征，则数据点被标记为未知或不类似的数据点。任何未知或不类似的数据点将进入聚类分析中。
朝向样本表面指引射束，并且检测通过射束撞击从表面生成的发射。初级射束可以包括例如电子、离子、光子（例如，激光束或x射线）或原子。射束典型地聚焦于样本上的点，并且跨样本扫描该点。响应于初级射束而通过样本发射、后向散射或传输的粒子（本文中用于包括光子和散射的初级粒子）被检测。以各种分析模态而检测来自样本的不同发射，诸如x射线、后向散射的电子、次级电子、俄歇电子、传输的电子或光子。本发明不限于任何特定的分析技术。
不同的模态可以提供关于样本的属性的不同信息，诸如轮廓信息、成分信息、形貌（topographical）信息或化学状态信息。例如，后向散射的电子数据可以与x射线数据同时被获取，其中x射线被置于后向散射的电子图像中的正确位置处以产生光谱立方体（cube）。在一些实施例中，不同的分析模态包括检测在不同时间由不同射束生成的发射。
在一些实施例中，朝向样本指引电子束，并且跨具有不同特征（诸如不同矿物成分）的区进行扫描。第一检测器可以例如通过检测后向散射的电子来提供关于轮廓、形貌或原子数的信息，而第二检测器可以例如通过检测特征x射线来提供关于成分的信息。
聚类分析或聚类是将对象集合指派到也称为聚类的组中的任务，使得与其它聚类中的那些相比，相同聚类中的对象彼此更加类似。聚类分析基于在描述了对象或它们的关系的数据中找到的信息将对象分组。目的在于，一组中的对象将彼此类似并且与其它组中的对象不同。组内的相似性越大并且组之间的差异越大，则聚类得“更好”或更加明晰。
聚类分析本身并非一种特定算法，而是用以指派矿物标识的一般方法。这可以通过在什么构成聚类和如何高效地找到它们的其概念（notion）中显著不同的各种算法而实现。聚类因此可以被制定为多目标优化问题。适当的聚类算法和参数设定（包括诸如要使用的距离函数、密度阈值或预期聚类的数量之类的值）取决于个体数据集和结果的所意图的使用。聚类分析典型地是涉及试验和错误的交互式多目标优化或知识发现的迭代过程。将经常必要的是修改预处理和参数直到结果达到所期望的属性为止。
诸如会聚（Agglomerative）、Single-Pass（单通）或K-Means（K均值）之类的任何标准聚类技术可以用于本发明的分析。例如，一个可能的距离度量采取EDS光谱通道值之间的差异之总和。
如图1中所示，过程中的第一步骤是将SEM-EDS数据集中的每个数据点进行分类100，分类为已知或未知105。如果其光谱在预定限制内与已知的矿物光谱匹配，则数据点是“已知的”。例如，对于光谱匹配得多好的一个测量是如等式1中所给出的余弦相似性度量分析，
相似性 等式（1）
其中，“i”表示每个测量参数，诸如每个归一化的能量通道高度、来自后向散射的电子分析的平均原子数，或者其它测量参数，以及每个光谱在所有能量通道和其它测量上求和的数据点的值。在一些实施例中，当两者的相似性度量大于90%时，光谱被认为与参考光谱匹配。
在排除已知数据点之后，所有未知数据点与未知数据点的聚类进行比较，110。如果未知数据点的特征与另一聚类类似，即，相似性度量大于预定量，则该未知数据点被置于该聚类中，115。如果未知数据点与其它聚类不类似，则创建新聚类，120。在添加每个新数据点之后重新计算对于每个能量通道的每个聚类的平均值，以进一步细化聚类的特征并且将每个聚类与其它聚类进行区分，125。
聚类分析的结果将是若干聚类，其中每个聚类包含最少一个“未知”数据点。如图2中所示，一旦SEM-EDS数据集被缩减到未知数据点的聚类和已知数据点，就通过聚类中数据点的数量对聚类进行排序，200。该列表可以被缩减到仅仅那些匹配大量数据点的聚类，205，例如前20个聚类，尽管对全部或更少聚类进行分析是可能的。如本文所使用的，匹配意味着未知数据点被聚类或分组在一起，当聚类或组中每个数据点的特征与其它数据点的特征相同或类似的时候。在一个实施例中，组中的每个数据点的特征应当在该组中的所有数据点的平均值的至少百分之三内。如果需要更精确的测量，则可以收紧匹配准则。
一旦已对所有聚类进行排序，就确定了是否存在任何聚类剩余，210。如果在移除了具有很少数据点的那些之后没有聚类剩余，则剩余聚类是异常值，215，并且该过程完成。
然而，如果存在聚类剩余，则其意味着在样本中存在尚未被标识的矿物。然后，剩余的聚类经历定量EDS分析以给出未知矿物的元素成分，220，并且经历BSE分析以确定矿物的平均原子数，225。通过对聚类内的所有数据点进行平均来从每个聚类计算平均EDS光谱和BSE值。这给出高质量EDS光谱，该高质量EDS光谱可以被进一步分析以基于BSE数据给出准确的元素成分和原子数。
一旦所有数据被分析并置于适当聚类中，就将经分析的聚类数据呈现给操作者，230，操作者可以利用该数据来扩展矿物定义列表，以最小化未知数据点，235，消除具有最少数据点的聚类，205，和/或确定所有“未知”数据点是异常值并可以被忽略，215。如果期望的话，操作者可以命令重复进行分析以便再运行样本与经更新的已知数据点列表，其将产生较少的未知数据点。
以下示例示出具有在图3a-3j中示出的光谱的10个不同样本的分析。这十个样本的光谱与矿物列表中的已知矿物的光谱进行比较。在该示例中，矿物列表仅具有两种矿物，石英和黄铁矿，它们具有如在图4a和4b中所示的光谱。样本的光谱中的每一个表示数据点。在该示例中，数据点不包括后向散射的电子数据。在获得对应于这十个点的光谱之后，例如通过使用在多个能量通道上的余弦比较来分析每个数据点以得到其与已知光谱的相似性。表1示出了比较的结果，并且分类示出了分析的结果。已知数据点是石英和黄铁矿。
表1：样本数据和聚类分析
编号 与石英的相似性 与黄铁矿的相似性 与未知物_1的相似性 与未知物_2的相似性 分类
1 99.2% 4.3% - - 标识为石英
2 3.73% 54.19% - - 添加新聚类“未知物_1”
3 3.04% 98.18% - - 标识为黄铁矿
4 5.77% 43.08% 8.63% - 添加新聚类“未知物_2”
5 4.54% 47.81% 95.37% 10.43% 匹配聚类“未知物_1”
6 98.96% 4.7% 4.16% 7.22% 标识为石英
7 6.45% 44.89% 10.72% 91.70% 匹配聚类“未知物_2”
8 8.96% 43.72% 11.03% 92.81% 匹配聚类“未知物_2”
9 6.02% 43.03% 11.67% 92.42% 匹配聚类“未知物_2”
10 9.04% 43.93% 11.45% 93.16% 匹配聚类“未知物_2”
在该示例中，当样本之间的相似性大于百分之九十（90%）时，光谱被认为匹配。如在表1中所看到的，样本1和6分别与石英的已知值具有99.2%匹配和98.96%匹配，因此，软件将把那些样本标明为石英。样本2不与石英或黄铁矿中任一个匹配到大于90%的程度，所以其被分类为未知样本并置于未知聚类一中。样本3与黄铁矿的已知值具有98.18%的匹配，因此，软件将把该样本分类为黄铁矿。样本4不与已知样本中任何一个匹配，并且不与第一未知样本（样本3）密切匹配，所以其被分类为第二未知样本并且置于未知聚类二中。样本5具有与样本2的大于90%的匹配并被置于未知聚类一中。样本7-10具有与样本4的大于90%的匹配，因此这些样本被置于未知聚类二中。在该点处，操作者可以评估未知聚类一和二中的样本以确定是否需要进一步分析，是否应当向软件添加附加的已知数据集，或者未知聚类是否仅仅是可被忽略的异常值数据点。因此，可以看出，当前方法可以快速且容易地对未知样本进行聚类以用于更高效的处置。
图5是根据本发明的具有适于分析所准备的样本的x射线检测器540的扫描电子束系统500的示例。与系统500一起提供扫描电子显微镜541连同电源和控制单元545。通过在阴极553与阳极554之间施加电压来从阴极553发射电子束532。电子束532借助于聚光镜556和物镜558聚焦到细斑。借助于偏转线圈560在试样上二维地扫描电子束532。聚光镜556、物镜558和偏转线圈560的操作由电源和控制单元545来控制。
系统控制器533控制扫描电子束系统500的各部分的操作。在真空控制器532的控制下利用离子泵568和机械泵浦系统569对真空腔室510进行抽空。
电子束532可以聚焦到样本502上，样本502在下真空腔室510内的可移动X-Y载物台（stage）504上。当电子束中的电子撞击样本502时，样本发出其能量与样本中的元素相关的x射线。在电子束入射区的附近产生具有对于样本的元素成分而言固有的能量的x射线532。所发射的x射线被x射线检测器540收集，优选地为硅漂移检测器类型的能量弥散检测器，尽管可以采用其它类型的检测器，其生成具有与检测到的x射线的能量成比例的幅度的信号。
来自检测器540的输出被处理器520放大并且排序，处理器520以所选能量和能量分辨率以及优选在每通道10-20eV之间的通道宽度（能量范围）对在指定时间段期间检测到的x射线的总数量进行计数和排序。处理器520可以包括计算机处理器；操作者接口装置（诸如，键盘或计算机鼠标）；用于存储数据和可执行指令的程序存储器522；用于体现在可执行计算机程序代码中的可执行软件指令、数据输入和输出的接口装置；以及用于通过视频电路542来显示多变量光谱分析的结果的显示器544。
处理器520可以是标准实验室个人计算机的一部分，并且典型地耦合到至少某种形式的计算机可读介质。计算机可读介质可以是可以由处理器520访问的任何可用介质，所述计算机可读介质包括易失性和非易失性介质、可移除和不可移除介质二者。作为示例而非限制，计算机可读介质包括计算机存储介质和通信介质。计算机存储介质包括以用于存储信息的任何方法或技术实现的易失性和非易失性、可移除和不可移除介质，所述信息诸如计算机可读指令、数据结构、程序模块或其它数据。例如，计算机存储介质包括RAM、ROM、EEPROM、闪速存储器或其它存储器技术、CD-ROM、数字通用盘（DVD）或其它光盘存储装置、磁卡带、磁带、磁盘存储装置或其它磁性存储设备，或可以用于存储期望的信息并且可以由处理器520访问的任何其它介质。
程序存储器522可以包括以可移除和/或不可移除、易失性和/或非易失性存储器形式的计算机存储介质，并且可以提供对计算机可读指令、数据结构、程序模块和其它数据的存储。一般地，处理器520借助于不同时间存储在计算机的各种计算机可读存储介质中的指令被编程。程序和操作系统典型地分布在例如软盘或CD-ROM上。从那里，它们被安装或加载到计算机的次级存储器中。在执行时，它们至少部分地被加载到计算机的主电子存储器中。当这些和其它各种类型的计算机可读存储介质包含用于实现下文结合微处理器或其它数据处理器描述的步骤的指令或程序时，本文描述的发明包括这样的介质。当计算机本身根据本文描述的方法和技术被编程时，本发明还包括计算机本身。
如上文所描述那样获得的x射线光谱可以存储在存储器522的一部分中，诸如在测得光谱存储器部分523中。数据模板存储器部分524存储数据模板，诸如对已知的元素光谱的定义，或者在一些实施例中，对已知的材料衍射模式的定义。
尽管示出的实施例包括扫描电子显微镜，但是相关实施例可以使用透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜来从样本生成x射线。x射线荧光系统也可以用于从样本生成x射线。其它实施例可以检测来自样本的其它特征辐射，诸如伽马射线。
根据本发明的一些实施例，用于确定样本的矿物含量的方法包括：朝向未知成分的多个点指引电子束；检测作为电子束撞击样本的结果所发射的x射线以获取x射线光谱，包括数据点的信息；通过与已知数据点的集合相比较来将来自样本的数据点分类为经分类的数据点，其中，如果经分类的数据点的特征与已知数据点的特征类似，则将所述经分类的数据点分类为类似数据点，并且可替代地，如果经分类的数据点的特征与已知数据点不类似，则将经分类的数据点分类为不类似的数据点；将数据点置于组中，其中所述组内的数据点的特征具有与经分类的数据点的特征类似的特征；重复前面的步骤直到所有数据点是经分类的数据点并且被置于具有类似特征的组中；以及分析具有不类似数据点的组以供在处理矿物样本中使用。
在一些实施例中，所述方法还包括在分析具有不类似数据点的组以确定具有不类似数据点的组的矿物含量之前，移除除具有最多数量的不类似数据点的二十个组以外的不类似数据点的所有组。在一些实施例中，所述方法还包括在分析具有不类似数据点的组以确定具有不类似数据点的组的矿物含量之前，移除具有五个或更少不类似数据点的不类似数据点的所有组。
在一些实施例中，所述方法还包括在分析具有不类似数据点的组以确定具有不类似数据点的组的矿物含量之前，移除具有二十或更少不类似数据点的不类似数据点的所有组。在一些实施例中，具有不类似数据点的组通过进行定量能量弥散x射线光谱学以确定不类似数据点的组的元素成分而被分析以确定具有不类似数据点的组的矿物含量。在一些实施例中，基于能量弥散x射线光谱学分析的结果来变更已知数据点的集合，并且利用经变更的已知数据点的集合来再次处理样本。
在一些实施例中，具有不类似数据点的组通过进行后向散射的电子检测器分析而被分析以确定具有不类似数据点的组的平均原子数。在一些实施例中，基于后向散射的电子检测器分析的结果来变更已知数据点的集合，并且利用经变更的已知数据点的集合来再次处理样本。
在一些实施例中，每组经分类的数据点具有在每个经分类的数据点的添加的情况下重新计算的平均值。在一些实施例中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的组的平均特征值的百分之三内。在一些实施例中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的组的平均特征值的百分之一内。在一些实施例中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的组的平均特征值的百分之0.01内。
在一些实施例中，如果没有具有与新分类的数据点类似的特征的之前分类的数据点，则新分类的数据点被置于分离的组中。
根据一些实施例，扫描电子显微镜x射线光谱学设备包括：带电粒子束或光子束的源，和用于朝向矿物样本指引射束的装置；检测器，用于检测响应于射束而从样本的发射，和用于形成包括多个数据点的数据集；处理器，用于控制扫描电子显微镜；以及计算机可读数据存储装置，其存储计算机指令以通过与已知数据点的集合相比较来将从样本取得的x射线光谱学数据点分类为经分类的数据点，其中，如果经分类的数据点的特征与已知数据点的特征类似，则将所述经分类的数据点分类为类似数据点，并且可替代地，如果经分类的数据点的特征与已知数据点不类似，则将经分类的数据点分类为不类似数据点；将x射线光谱学数据点置于组中，其中所述组内的数据点的特征具有与经分类的数据点的特征类似的特征；重复前面的步骤直到所有x射线光谱学数据点是经分类的数据点并且被置于具有类似特征的组中；以及分析具有不类似数据点的组以供在处理矿物样本中使用。
此外，每当本文使用术语“自动”、“自动化”或类似术语时，那些术语将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手动发起。每当使用计算机处理来自动处理扫描或图像时，应当理解的是，可以在不曾生成实际可视图像的情况下处理原始图像数据。在以下讨论和权利要求中，术语“包括”和“包含”以开口方式被使用，并且因此应当解释为意指“包括但不限于……”。
应当认识到，本发明的实施例可以经由计算机硬件或软件或二者的组合来实现。方法可以使用标准编程技术（包括配置有计算机程序的计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质使得计算机以特定和预定义方式操作）根据本说明书中描述的方法和图而以计算机程序来实现。每个程序可以以高级程序式或面向对象的编程语言来实现以与计算机系统通信。然而，如果期望的话，程序可以以汇编或机器语言来实现。在任何情况中，所述语言可以是编译型或解译型语言。此外，程序可以在为该目的而编程的专用集成电路上运行。
此外，方法可以实现在任何类型的计算平台中，包括但不限于：个人计算机、迷你计算机、主机（main frame）、工作站、联网或分布式计算环境，与带电粒子工具或其它成像设备、传感器相分离、集成或通信的计算机平台，等等。本发明的各方面可以用存储为存储介质或设备上的存储器的机器可读代码来实现，而无论对于计算平台是可移除的还是集成的，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等等，使得其是由可编程计算机可读的，以用于当存储介质或设备被计算机读取时配置和操作计算机以执行本文描述的过程。此外，机器可读代码或其部分可以通过有线或无线网络来传输。当这些和其它各种类型的计算机可读存储介质包含用于实现上文结合微处理器或其它数据处理器描述的步骤的指令或程序时，本文描述的发明包括这样的介质。当计算机本身根据本文描述的方法和技术被编程时，本发明还包括计算机本身。
计算机程序可以应用于输入数据以执行本文描述的功能，并由此变换输入数据以生成输出数据。输出信息应用于一个或多个输出设备，诸如像差校正器，或应用于显示监视器。在本发明的优选实施例中，变换的数据表示物理和有形对象，包括在显示器上产生物理和有形对象的具体可视描绘。
本发明的优选实施例可以利用粒子束装置、能量束装置或使用物理探针尖端的装置以便对样本成像。用于对样本成像的这样的射束或物理探针固有地与样本交互，从而产生某种程度的物理变换。此外，贯穿本说明书，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“生成”、“检测”、“形成”、“重置”、“读取”、“相减”、“检测”、“比较”、“获取”、“映射”、“记录”、“变换”、“改变”等之类的术语的讨论也指计算机系统、传感器或类似电子设备的动作和过程，所述动作和过程将计算机系统内表示为物理量的数据操纵和变换成在计算机系统或其它信息存储装置、传输或显示设备内类似地表示为物理量的其它数据。
本发明具有广泛的可适用性并且可以提供如以上示例中所描述和示出的许多益处。实施例取决于特定应用将大大地变化，并且并非每个实施例都将提供本发明可实现的所有益处和满足其所有目的。适于实行本发明的一些实施例的粒子束系统是商业可获得的，例如，来自本申请的受让人FEI公司。
到任何术语在本说明书中未特别限定的程度上，意图是术语要被给出其明白且平常的意义。附图意图帮助理解本发明，并且除非另有指示，否则不是按比例绘制的。尽管已经详细描述了本发明及其优点，但是应当理解的是，可以在不偏离如所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下在本文中做出各种改变、置换和变更。此外，本申请的范围不意图限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质成分、装置、方法和步骤的具体实施例。如本领域普通技术人员将从本发明的公开容易意识到的，可以根据本发明来利用目前现有或稍后要开发的执行与本文描述的对应实施例基本相同功能或实现基本相同结果的过程、机器、制造、物质成分、装置、方法或步骤。因此，所附权利要求意图在它们的范围内包括这样的过程、机器、制造、物质成分、装置、方法或步骤。

Claims (19)

1.一种用于确定样本的矿物含量的方法，所述方法包括：
朝向未知成分的样本上的多个点指引电子束；
获得包括数据点的信息，这通过检测作为电子束撞击样本上的多个点的结果所发射的x射线以获取x射线光谱，所述x射线光谱包括所述数据点；
比较样本数据点与已知数据点的集合，已知数据点中的每一个对应于经标识的矿物；
如果经分类的数据点的特征与已知数据点的特征类似，则将样本数据点分类为类似数据点，或者如果经分类的数据点的特征与任何已知数据点都不类似，则将样本数据点分类为不类似数据点；
如果样本数据点被分类为不类似数据点则将样本数据点置于具有与样本数据点的那些特征类似的特征的不类似数据点的聚类中；
重复前面的步骤以获得附加的样本数据点；
对来自相同聚类内的多个样本数据点的光谱数据进行组合以产生表示聚类的改善的光谱；以及
分析聚类的改善的光谱以确定由聚类所表示的矿物的元素含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中对来自相同聚类内的多个样本数据点的光谱数据进行组合包括对来自聚类内的样本数据点的光谱数据的能量通道取平均。
3.根据权利要求2所述的方法，其中对来自相同聚类内的多个样本数据点的光谱数据进行组合还包括对来自聚类内的样本数据点的BSE值取平均。
4.根据权利要求2所述的方法，其中对来自相同聚类内的多个样本数据点的光谱数据进行组合在将每个样本数据点添加到聚类之后被重复。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括在分析具有不类似数据点的聚类以确定具有不类似数据点的聚类所表示的矿物的元素含量之前，移除除具有最多数量的不类似数据点的二十个聚类以外的不类似数据点的所有聚类。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，还包括在分析具有不类似数据点的聚类以确定具有不类似数据点的组的矿物含量之前，移除具有五个或更少不类似数据点的不类似数据点的所有聚类。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，还包括在分析具有不类似数据点的聚类以确定具有不类似数据点的聚类的矿物含量之前，移除具有二十或更少不类似数据点的不类似数据点的所有聚类。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，具有不类似数据点的聚类通过进行定量能量弥散x射线光谱学以确定不类似数据点的聚类的元素成分而被分析以确定具有不类似数据点的聚类的矿物含量。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，基于能量弥散x射线光谱学分析的结果来变更已知数据点的集合，并且利用经变更的已知数据点的集合来再次处理样本。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，具有不类似数据点的聚类通过进行后向散射的电子检测器分析而被分析以确定具有不类似数据点的聚类的平均原子数。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，基于后向散射的电子检测器分析的结果来变更已知数据点的集合，并且利用经变更的已知数据点的集合来再次处理样本。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，经分类的数据点的每个聚类具有在每个经分类的数据点的添加的情况下重新计算的平均值。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的聚类的平均特征值的百分之三内。
14.根据权利要求9所述的方法，其中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的聚类的平均特征值的百分之一内。
15.根据权利要求9所述的方法，其中，每个经分类的数据点的特征在其被置于其中的聚类的平均特征值的百分之0.01内。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，如果没有具有与新分类的数据点类似的特征的之前分类的数据点，则新分类的数据点被置于分离的聚类中。
17.根据权利要求1所述的方法，进一步包括向已知数据点的列表添加另一已知数据点，另一已知数据点对应于聚类所表示的矿物，其被分析以确定其元素含量。
18.根据权利要求17所述的方法，进一步包括重复以下步骤：
使用包括所述另一已知数据点的已知数据点的列表指引、获得、比较、分类、置于、重复、组合和分析。
19.一种扫描电子显微镜x射线光谱学设备，包括：
带电粒子束或光子束的源，和用于朝向矿物样本指引射束的装置；
检测器，用于检测响应于射束而来自样本的发射，和用于形成包括多个数据点的数据集合；
处理器，用于控制扫描电子显微镜；以及
计算机可读数据存储装置，其存储计算机指令以：
通过与已知数据点的集合相比较来将从样本取得的x射线光谱学数据点分类为经分类的数据点，其中，如果经分类的数据点的特征与已知数据点的特征类似，则将所述经分类的数据点分类为类似数据点，并且可替代地，如果经分类的数据点的特征与已知数据点不类似，则将经分类的数据点分类为不类似数据点，其中已知数据点的集合包括矿物定义的列表；
将样本数据点置于聚类中，其中聚类内的数据点的特征具有与经分类的数据点的特征类似的特征；
重复先前的步骤以获得附加的样本数据点；
通过添加不类似数据点的聚类来扩展矿物定义的列表；以及
通过使用扩展的矿物定义列表来重复所述分类、置于、重复和扩展步骤。
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