JP5264061B2 - 物質同定のための方法及び装置 - Google Patents
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Description
a)入射エネルギービームに応答して試料の監視されるX線放射特性を表すX線データを得る段階と、
b)複数の物質の組成データを含み、試料の物質が内部に含まれている既存のデータセットを得る段階と、
c)組成データを用いてデータセット内の物質の各々に対して予測X線データを計算する段階と、
d)取得されたX線データと予測X線データとを比較する段階と、
e)比較に基づいて試料の物質の可能性のある素性を判定する段階と、
を含む方法を提供する。
i)X線検出器を含むX線放射検出装置内に試料を配置する段階と、
ii)エネルギービームを試料上に入射させて試料にX線を放射させるようにする段階と、
iii)検出器によってX線を検出する段階と、
を含む。
入射ビームは、電子ビーム、X線ビーム、又はイオンビームを含む幾つかの形態をとることができる。
本発明を実施するためのシステム1の概観が図1に示されている。本システムは、X線分析システム3を有する走査電子顕微鏡(SEM)2を備え、このX線分析システム3はINCA EnergyX線分析システム(Oxford Instruments Analytical Limited製)である。SEMは、チルト可能な試料ホルダ5を収容するチャンバ4を有する。電子の入射ビームは電子銃6によって放射され、試料ホルダ内に保持された試料10上に合焦される。電子ビームの結果として放射される特性X線は、X線分析システム3の一部を形成する検出器11によって検出される。
段階100でシステムが初期化され、SEMチャンバ4が通気されて分析対象試料を受け入れる。段階101では、物質及び可能性のある構造の特定が望まれる試料10が、SEM2の試料ホルダ5に装荷される。最初にシステムのオペレータは、試料が金属試料等の特定のタイプのものであることを制御コンピュータソフトウェアに指示する。
(a)スペクトルは全ての候補基準物質又は候補構造に関して測定される必要はなく、このためデータセットを形成する基準データベース内に大量の候補を有することが実用的である。
(b)スペクトルは複数条件下で基準物質から測定される必要はない。
(c)理論モデル内で分解能及び効率を考慮することができるため、スペクトルは未知物質に対して用いられることになる同一のX線検出器を用いて基準物質から測定される必要はない。
(d)スペクトルピークの分析、組成への変換、及び組成データベースとの比較に基づく手法は、スペクトル内に擬似ピークがある場合にはこれらのピークが偽りの陽性元素同定をもたらし、励起特性に起因して計算される組成に関し不均衡作用を生じる可能性があるので失敗する恐れがある。新しい手法は、擬似ピークがスペクトルを歪ませる程度の妨害を受け、スペクトル間の類似性尺度を不安定にするのみである。
(e)スペクトルピークの分析に基づく手法は、一般に不均質のサンプルの構造を判定できないのに対し、合成及び最良適合の手法は、原理的に、構造の複雑さに関係なくデータセットにおいて最良の候補構造を求めることができる。
(f)スペクトルピークの分析に基づく手法は、関心のある全元素について特性線が励起される条件においてのみ分析することができる。しかしながら、バックグラウンド及びサンプルからの散乱光は、特性ピークがこれらの元素から励起されているかどうかに関わらず物質内に存在する全元素が影響を受ける。理論モデルを用いて、スペクトルピーク、バックグラウンド放射、及び散乱ピーク等のあらゆるスペクトル特徴を合成することができるので、存在する全元素から特性線が利用可能でない物質を同定することができる。このことは、極めて少量の物質を分析するために低励起電圧が用いられる場合に特に有益である。
(g)マッチングパラメータは、可能性のある測定問題に対して本方法を許容性のあるものにするように選ぶことができる。
(モデルの説明)
定量電子プローブ微量分析のZAF理論は、文献において十分に説明されており(例えばReed、1993を参照されたい)、本明細書で繰返す必要はなく、従来技術から離れた言及は省略される。引用文献の更なる詳細については組み込まれる論文を参照されたい。本出願人らは、後方散乱によって失われる強度の分率(1−R)の許容量と共に、所与の殻のイオン化断面積Qを電子軌道に沿って積分することによりピーク強度を計算する通常の実施を行う。この積分は、阻止能の関係S=−dE/d(ρx)、すなわち質量厚さρxを有する電子エネルギー損失の割合から得られる電子エネルギーEの関数として最も容易に実行される。次に検出器に到達する単位立体角毎の強度IAは、サンプルから抜け落ちる分率f(χ)、並びに一次放射(1+F)及び連続体(1+G)によって励起される蛍光による増大について補正することによって得られる。すなわち、質量分率CAの元素Aについて、所与の線における強度は次式となる。
ここでωAは元素Aに対する適切なK、L、又はM殻についての蛍光収率であり、ρAは関心のあるピーク内に入る次期放射の比率である。AAは元素Aの原子量であり、N0はアボガドロ数である。この式は大まかにいって、X線の生成(Z)、これらの吸収(A)、及び蛍光(F)に関する3つの部分に分かれる。
ここでEcは分析ピークについての臨界励起電位であり、Uは過電圧比E/Ecである。mは、関係式の形を実験に適合させるように調節された0.7〜0.9の範囲の各殻についての定数であり、同様の手法は、mが緩慢に変化する原子番号の関数であることを見出した、Pouchou(1994)によって用いられている。L及びM殻についてのLlovet(2000a)による直接測定、並びにK殻についてのLlovet(2000b)による直接測定もまた、一般にこの式と一致する。最後に、乗数qK、qL、及びqMは、各殻からの観測強度を互いに適合させ、更に絶対項で強度が認識されるこれらの結果に対し適合させるように実験によって設定される。
1.これにより、合成スペクトルを検出立体角が未知である検出器から得られた測定スペクトルと直接比較することが可能となり、これはPB比が検出立体角から(並びにプローブ電流及び計数時間からも)独立しているためである。本出願人らは、シミュレーションモデルの開発にPB比を極めて有益に用いており、検出立体角が利用不能であった6又は8つの異なる器具からのスペクトルを利用することが可能である。しかしながら検出器の曲線は連続体の形状に本質的に影響を与えるため、当然ながら検出器効率がエネルギーと共にどのように変化するかを認識する必要がある。
2.PB比を認識することは、重なり合ったピークの同定を助け、この場合可能性のある代替手段は、これらの異なるPB比によって識別可能とすることができる。Statham(2000)は、純クロムによるCrLα(573eV)及びCrLl(500eV)複合ピークのPB比がCr2O3からのものよりもどれ程有意に小さいかを示しており、これは520eVにおける酸素のKピークによるものである。この識別は、ピーク形状からは明らかではないが、PB比からは明確である。このようにPB比の正確な認識は、ピーク位置及び強度に加えられる組成情報、すなわち原理的に標準物を使用することなく絶対分析の実行を可能にする情報をもたらす。
・ピークをフィルタ除去し内挿バックグラウンドを生成する。
・既知の組成からスペクトルを合成する。
・合成バックグラウンドを内挿スペクトルに調整する。
・合成バックグラウンドを除去して測定ピークを得る。
・各ピークを順に選択し、ピーク強度/総バックグラウンドを計算する。
・測定及び合成ピークについてPB比を比較し、比率を記録する。
3 X線分析システム
4 チャンバ
5 試料ホルダ
6 電子銃
10 試料
11 検出器
15 制御コンピュータ
20 リモートデータベース
Claims (15)
- X線放射特性を用いて物質を同定する方法であって、
(a)入射エネルギービームに応答して試料のX線放射特性を表すX線データを得る段階と、
(b)複数の物質の組成データを含み、前記試料の物質が内部に収容されている既存のデータセットを得る段階と、
(c)前記組成データおよびスペクトル・シミュレーションモデルを用いて前記データセット内の物質の各々に対して予測X線データを計算する段階と、
(d)計算されたマッチングパラメータを用いて前記得られたX線データと前記予測X線データとを比較し、前記マッチングパラメータを用いて前記物質を前記データセットの中で順位付けする段階と、
(e)前記比較順位に基づいて、前記複数の物質から1つの物質が前記試料の中の物質の可能性にかかる、複数の物質の同一性を判定する段階と、を含み、
前記マッチングパラメータが第1のマッチングパラメータと第2のマッチングパラメータとから成り、前記第1のマッチングパラメータが前記データセットからの上位N個の前記可能性のある物質を選択するのに用いられ、前記第2のマッチングパラメータが選択された前記N個の物質を更に順位付けするのに用いられることを特徴とする方法。 - 前記計算段階(c)は、帯電している前記試料のX線放射特性への影響の計算を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記X線放射特性がX線スペクトルである場合には、前記段階(d)における前記マッチングパラメータはピークを含む前記X線スペクトル内の範囲内でのみ計算され、かかる範囲において前記ピーク強度に依存しないことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記X線放射特性がX線スペクトルである場合には、前記段階(d)における前記マッチングパラメータは前記スペクトルの制動放射バックグラウンドに基づいて計算されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記X線放射特性がX線スペクトルであり、前記取得されたX線データは複数チャネルの検出器データを含む場合には、前記段階(d)における前記マッチングパラメータは前記取得されたX線データの全てのチャネルに対する正規化相互相関係数に基づいて計算されることを特徴とする請求項1、3または4のいずれかに記載の方法。
- 前記段階(d)における前記マッチングパラメータが、ノイズと比較して統計的に有意な強度を有する、前記スペクトル内のピークに近いチャネルのみに基づいて計算されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記段階(d)における前記マッチングパラメータは、異なるチャネルに対する重み係数に基づいて計算されることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の方法。
- 前記段階(d)における前記マッチングパラメータは、請求項1、3または4のいずれかに従って計算されたマッチングパラメータの重み合計又は積に基づいて計算されることを特徴とする請求項5から7までのいずれかに記載の方法。
- 前記データセット内の複数の物質の組成データが構造データを更に含み、前記同一性が判定された物質が前記試料の関連する構造を含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の方法。
- 前記複数の物質の組成データが前記関連する構造の1つ又はそれ以上の構成要素の寸法を含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 前記複数の物質の組成データが前記物質の組成についての情報を含むことを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記載の方法。
- 同定されるべき各関連する物質についての前記複数の物質の組成データが対応する識別コードを含むことを特徴とする請求項1ないし11のいずれかに記載の方法。
- 前記段階(a)における前記X線放射特性データが、2つ又はそれ以上の入射ビーム条件下で前記試料から得られるデータを表し、前記段階(c)における前記予測X線データが、各異なる条件について計算され、前記段階(e)における前記判定は前記異なる入射ビーム条件に基づくことを特徴とする請求項1ないし12のいずれかに記載の方法。
- 前記入射X線ビームは、電子ビーム、X線ビーム、又はイオンビームのうちの少なくとも1つであることを特徴とする請求項1ないし13のいずれかに記載の方法。
- 使用時に同定されることになる物質を含む試料が配置され、ビーム発生デバイス、試料ホルダ、及びX線検出器を有するX線分析装置と、
使用時に、
(a)入射エネルギービームに応答して試料のX線放射特性を表すX線データを得る段階と、
(b)複数の物質の組成データを含み、前記試料の物質が内部に収容されている既存のデータセットを得る段階と、
(c)前記組成データおよびスペクトル・シミュレーションモデルを用いて前記データセット内の物質の各々に対して予測X線データを計算する段階と、
(d)計算されたマッチングパラメータを用いて前記得られたX線データと前記予測X線データとを比較し、前記マッチングパラメータを用いて前記物質を前記データセットの中で順位付けする段階と、
(e)前記比較順位に基づいて、前記複数の物質から1つの物質が前記試料の中の物質の可能性にかかる、複数の物質の同一性を判定する段階と、を実行するように適合されたコントローラと、を備え、
前記マッチングパラメータが第1のマッチングパラメータと第2のマッチングパラメータとから成り、前記第1のマッチングパラメータが前記データセットからの上位N個の前記可能性のある物質を選択するのに用いられ、前記第2のマッチングパラメータが選択された前記N個の物質を更に順位付けするのに用いられることを特徴とする物質同定のためのX線システム。
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