JP6576751B2 - 分析方法およびx線光電子分光装置 - Google Patents
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Description
試料にX線を照射して発生した光電子を検出して得られた光電子スペクトル、および試料にX線を照射して発生したオージェ電子を検出して得られたX線励起のオージェスペクトルを取得する工程と、
前記光電子スペクトルに基づいて、前記試料を構成する元素の定量値を求める工程と、
前記試料の分析対象元素が第4周期以降の金属であるか否かを判定する工程と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合、データベースに格納された電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属でないと判定された場合、試行関数を用いて前記光電子スペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
を含み、
前記X線励起のオージェスペクトルは、複数の化学結合状態のピークが重なったピークを有し、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程では、前記複数の化学結合状態のピークが重なったピークを、互いに化学結合状態の異なる複数の前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて波形分離し、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルは、既知の試料に電子線を照射し、当該試料から放出されたオージェ電子を検出して得られたオージェスペクトルであり、
前記データベースは、各元素の化学結合状態ごとに格納されている前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルと、前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを測定したときの測定条件と、を含む。
前記データベースに格納された測定条件は、照射電流、加速電圧、ステージの傾斜角度、およびパスエネルギーを含んでいてもよい。
前記X線励起のオージェスペクトルを測定する際の測定条件は、前記データベースに格納された測定条件を参照して設定されてもよい。
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程は、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の存在比率を求める工程と、
前記分析対象元素の化学結合状態の存在比率および前記試料を構成する元素の定量値に基づいて、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
を有してもよい。
試料にX線を照射して発生した光電子を検出して得られた光電子スペクトル、および試料にX線を照射して発生したオージェ電子を検出して得られたX線励起のオージェスペクトルを取得するスペクトル取得部と、
前記光電子スペクトルに基づいて、前記試料を構成する元素の定量値を求める光電子スペクトル解析部と、
前記試料の分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める化学結合状態解析部と、
各元素の化学結合状態ごとに格納されている電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルと、前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを測定したときの測定条件と、を含むデータベースが記憶された記憶部と、
を含み、
前記化学結合状態解析部は、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であるか否かを判定する処理と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合、前記データベースに格納された前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属でないと判定された場合、試行関数を用いて前記光電子スペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理と、
を行い、
前記X線励起のオージェスペクトルは、複数の化学結合状態のピークが重なったピークを有し、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理では、前記複数の化学結合状態のピークが重なったピークを、互いに化学結合状態の異なる複数の前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて波形分離し、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルは、既知の試料に電子線を照射し、当
該試料から放出されたオージェ電子を検出して得られたオージェスペクトルである。
まず、本実施形態に係るX線光電子分光装置について、図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係るX線光電子分光装置100を模式的に示す図である。
Energy)モードと、CRR(Constant Retarding Ratio)モードと、を備えている。
モードでは、エネルギー分解能は電子の運動エネルギーによって変化する。
これにより、試料Sを構成する元素の定量値を求めることができる。なお、定量計算の手法は、RSF法に限定されず、その他の手法を用いてもよい。
次に、本実施形態に係るX線光電子分光装置100による分析方法について図面を参照しながら説明する。
電圧を印加する、すなわち減速レンズ26に印加される電圧を掃引することにより、試料Sから放出される様々なエネルギーの光電子を、設定されたパスエネルギーに対応する一定のエネルギーになるように減速させることができる。さらに、制御部68は、試料SにX線を照射するための指令を電源ユニット50に送る。
例である。図5は、X線光電子分光装置100で測定された試料Sのオージェスペクトルの一例である。なお、図2〜図5では、試料Sが加熱前の銅の薄膜である場合(加熱前)と、試料Sが加熱後の銅の薄膜である場合(加熱後)と、を示している。
オージェスペクトルに対して、記憶部74に記録されたスペクトルデータベース76から読み出したCuの標準スペクトル、Cu2Oの標準スペクトル、CuOの標準スペクトルを用いて波形分離計算を行う。
、電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いてX線励起のオージェスペクトルを波形分離し、試料Sの分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める化学結合状態解析部66と、を含む。そのため、第4周期以降の金属であっても、精度よく化学結合状態の定量値を求めることができる。
Claims (5)
- 試料にX線を照射して発生した光電子を検出して得られた光電子スペクトル、および試料にX線を照射して発生したオージェ電子を検出して得られたX線励起のオージェスペクトルを取得する工程と、
前記光電子スペクトルに基づいて、前記試料を構成する元素の定量値を求める工程と、
前記試料の分析対象元素が第4周期以降の金属であるか否かを判定する工程と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合、データベースに格納された電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属でないと判定された場合、試行関数を用いて前記光電子スペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
を含み、
前記X線励起のオージェスペクトルは、複数の化学結合状態のピークが重なったピークを有し、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程では、前記複数の化学結合状態のピークが重なったピークを、互いに化学結合状態の異なる複数の前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて波形分離し、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルは、既知の試料に電子線を照射し、当該試料から放出されたオージェ電子を検出して得られたオージェスペクトルであり、
前記データベースは、各元素の化学結合状態ごとに格納されている前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルと、前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを測定したときの測定条件と、を含む、分析方法。 - 請求項1において、
前記データベースに格納された測定条件は、照射電流、加速電圧、ステージの傾斜角度、およびパスエネルギーを含む、分析方法。 - 請求項1または2において、
前記X線励起のオージェスペクトルを測定する際の測定条件は、前記データベースに格納された測定条件を参照して設定される、分析方法。 - 請求項1ないし3のいずれか1項において、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程は、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の存在比率を求める工程と、
前記分析対象元素の化学結合状態の存在比率および前記試料を構成する元素の定量値に基づいて、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める工程と、
を有する、分析方法。 - 試料にX線を照射して発生した光電子を検出して得られた光電子スペクトル、および試料にX線を照射して発生したオージェ電子を検出して得られたX線励起のオージェスペクトルを取得するスペクトル取得部と、
前記光電子スペクトルに基づいて、前記試料を構成する元素の定量値を求める光電子スペクトル解析部と、
前記試料の分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める化学結合状態解析部と、
各元素の化学結合状態ごとに格納されている電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルと、前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを測定したときの測定条件と、を含むデータベースが記憶された記憶部と、
を含み、
前記化学結合状態解析部は、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であるか否かを判定する処理と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合、前記データベースに格納された前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて前記X線励起のオージェスペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理と、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属でないと判定された場合、試行関数を用いて前記光電子スペクトルを波形分離し、前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理と、
を行い、
前記X線励起のオージェスペクトルは、複数の化学結合状態のピークが重なったピークを有し、
前記分析対象元素が第4周期以降の金属であると判定された場合に前記分析対象元素の化学結合状態の定量値を求める処理では、前記複数の化学結合状態のピークが重なったピークを、互いに化学結合状態の異なる複数の前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルを用いて波形分離し、
前記電子線励起のオージェ電子の標準スペクトルは、既知の試料に電子線を照射し、当該試料から放出されたオージェ電子を検出して得られたオージェスペクトルである、X線光電子分光装置。
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