JP3527955B2 - 蛍光x線分析装置 - Google Patents
蛍光x線分析装置Info
- Publication number
- JP3527955B2 JP3527955B2 JP23923299A JP23923299A JP3527955B2 JP 3527955 B2 JP3527955 B2 JP 3527955B2 JP 23923299 A JP23923299 A JP 23923299A JP 23923299 A JP23923299 A JP 23923299A JP 3527955 B2 JP3527955 B2 JP 3527955B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- weight
- calculation
- flux
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
析を行う蛍光X線分析装置に関し、特に試料の各成分の
分析値計算の補正に使用するパラメータの設定に関す
る。
の蛍光X線分析を行う装置と、試料の前処理を行う試料
前処理装置などの外部の機器とを結合して用いる場合が
多い。試料前処理装置には、例えばセメントのような粉
末試料と融剤の混合物を加熱溶融してガラスビードを作
製する試料溶融装置がある。
量、融剤(フラックス)重量および作製したガラスビー
ドの重量等の試料の情報を蛍光X線分析装置内部のコン
ピュータへ転送して、ガラスビードの融剤重量と試料重
量との比である希釈率や、試料重量と融剤重量の合計か
らガラスビード重量を減算したイグロス重量と試料重量
との比であるイグロス含有率などのパラメータを求め、
このパラメータを試料の各成分の分析値計算の補正に使
用する。上記試料溶融装置を用いずに、別途天秤で計量
した試料重量、融剤重量および作成したガラスビードの
重量の情報を上記コンピュータへ転送する場合もある。
などの他種の分析装置を用いる場合、その分析装置で得
られた測定値(光強度)等の試料の情報を蛍光X線分析
装置付属のコンピュータへ転送し、このコンピュータで
成分含有率を計算して、試料の各成分の分析値計算の補
正に使用する場合がある。また、上記のように、試料の
情報を外部の機器から転送する代わりに、分析試料ごと
に蛍光X線分析装置付属のコンピュータへ直接手入力し
て、上記データ処理を行う場合もある。
より得られた試料の情報に基づいて、蛍光X線分析装置
付属のコンピュータでデータ処理を行う場合、従来、例
えばガラスビードの希釈率やイグロス含有率などのパラ
メータの計算式については、予め装置のプログラムに組
み込まれているため、ユーザーが分析精度の向上等の目
的に合わせてその計算式を変更したい場合、プログラム
自体を変更する必要があり、その変更が困難であるとい
う問題があった。また、プログラムを変更しない限り、
装置を他の分析法の計算に使用できないという問題もあ
った。
の各成分の分析値計算の補正に使用するパラメータの計
算式を、分析精度の向上等の目的に合わせて容易に設定
できる蛍光X線分析装置を提供することを目的としてい
る。
に、請求項1に係る蛍光X線分析装置は、外部の機器に
より得られた試料の情報に基づき、少なくとも試料重
量、融剤重量およびガラスビード重量を含む計算式を用
いて、試料の成分含有率、試料と融剤の混合物を加熱溶
融して作成されたガラスビードの融剤重量と試料重量と
の比である希釈率、および試料重量と融剤重量の合計か
らガラスビード重量を減算したイグロス重量と試料重量
との比であるイグロス含有率の少なくとも1つを含むパ
ラメータの計算を行い、このパラメータを使用して、試
料の各成分の分析値計算の補正式による補正を行う蛍光
X線分析装置であって、前記計算式を入力する入力手段
と、入力された計算式を記憶する記憶手段と、試料分析
時に、前記記憶された計算式にしたがって計算された前
記パラメータを用いて、予め組み込まれた前記補正式を
有するプログラムにしたがった演算を行い、分析値計算
を補正する演算手段とを備えている。
分析値計算の補正式がプログラムに組み込まれているも
のであって、パラメータの計算式自体は組み込まれずに
入力されるから、試料の情報に基づいて、試料の各成分
の分析値計算の補正に使用するパラメータの計算式を入
力できるので、分析精度の向上等の目的に合わせて、ユ
ーザー側で容易かつ迅速に計算式を適宜変更でき、この
結果を用いて分析値計算を補正することができる。ま
た、別の計算式を用いて他の分析法の計算に装置を用い
ることもできる。
項1において、さらに、前記外部の機器により得られた
試料の情報を蛍光X線分析装置内部のコンピュータに転
送するデータ転送手段を備えている。したがって、外部
の機器により得られた試料の情報が自動的に転送される
ので、試料の情報をその都度手入力する必要がない。
項1または2において、前記入力手段は、前記計算式を
演算子を用いて数学演算式どおりに入力するので、容易
に計算式を入力できる。
基づいて説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る
蛍光X線分析装置の構成図を示す。この蛍光X線分析装
置12は、例えばガラスビードを用いて試料の各成分の
含有率を分析するものであり、本装置12には、外部の
機器として、例えばセメントのような粉末試料と融剤の
混合物を加熱溶融してガラスビードを作製する試料溶融
装置22が接続されている。
ぼ定量ずつ切り出して自動秤量し、ガラスビード作成
後、ガラスビードを自動秤量する秤量手段(自動秤量
機)24が設けられている。試料溶融装置22は、その
内部にCPU(コンピュータ)25を備えており、この
コンピュータ25は、試料重量,融剤重量,ガラスビー
ド重量等の試料の情報を記憶するメモリ28と、メモリ
28に記憶された試料の情報を蛍光X線分析装置12付
属のコンピュータ15へ転送するデータ転送手段26と
を有している。
体を制御するCPU(コンピュータ)15を備えてお
り、このコンピュータ15は入力手段14、演算手段1
6および記憶手段(メモリ)18を有している。
融剤重量と試料重量との比である希釈率、および試料重
量と融剤重量の合計からガラスビード重量を減算したイ
グロス重量と試料重量との比であるイグロス含有率とい
うパラメータの計算式を入力する。この計算式は、試料
溶融装置22の自動秤量機24により得られた試料重
量,融剤重量,ガラスビード重量等の試料の情報に基づ
いて設定される。この入力手段14は例えばキーボード
であり、パラメータの計算式を演算子を用いて数学演算
式どおりに入力する。演算子には、四則演算、左右括
弧、平方根、指数、対数等が含まれる。記憶手段18
は、入力手段14により入力された計算式を記憶する。
18に記憶された計算式にしたがって計算された前記パ
ラメータを用いて、予め組み込まれたプログラムにした
がった演算を行い、分析値計算を補正する。すなわち、
演算手段16は、上記の計算式を用いて、自動秤量機2
4により得られた融剤重量と試料重量の比から希釈率を
演算し、また、試料重量と融剤重量の合計から、自動秤
量機24により得られたガラスビード重量を減算してイ
グロス重量を求めて、このイグロス重量と試料重量との
比からイグロス含有率を演算する。そして、上記の希釈
率とイグロス含有率というパラメータを用いて、予め組
み込まれたプログラムにしたがった演算を行い、蛍光X
線分析装置12により得られた試料の各成分の含有率を
補正する。
2に示すガラスビード法の工程図を用いて、説明する。
図2(a)のように、例えばセメントのような試料を1
00メッシュ以下の粉状物に粉砕しておく。ついで、図
2(b)のように、るつぼ5のみが自動秤量機(秤量手
段)24の秤量器40に載せられて、その重量(風袋重
量)が秤量される。そして、図2(c)のように、粉状
物にした微量の試料1が、自動秤量機24により、るつ
ぼ5内に一定量切り出されて、試料重量が秤量器40で
秤量される。この後、図2(d)のように、希釈率に応
じて一定量の融剤3(例えば、ホウ酸リチウム)が上記
試料1に加えられ、試料重量と融剤重量の合計重量が秤
量される。試料1と融剤3の混合物はるつぼ5内で約1
100°Cまで加熱されて溶融され、ガラスビード4が
得られる。図2(e)のように、こうして得られたガラ
スビード4とるつぼ5の合計重量から、図2(b)のる
つぼ重量が差し引かれて、ガラスビード重量が得られ
る。
うに、図示しないX線源から1次X線(放射線)B1
を、試料溶融装置22から搬入されたガラスビード4に
照射し、このガラスビード4から発生した各元素固有の
蛍光X線B2をX線検出器6で検出する。検出された蛍
光X線B2は、図示しない計数回路部でX線強度が測定
され、これらの各元素についての蛍光X線B2の測定強
度に基づき、検量線を用いて各元素の含有率を演算する
ことにより、試料1の組成が分析される。
S、融剤3の重量F、およびガラスビード4の重量Bの
試料の情報は、コンピュータ25のデータ転送手段26
によりコンピュータ15に送られる。なお、試料の情報
をデータ転送せずに、入力手段14によりコンピュータ
15に直接手入力するようにしてもよい。コンピュータ
15に内蔵した演算手段16は、希釈率Rを計算式
(1)に基づいて、イグロス含有率Gを計算式(2)に
基づいて、それぞれ演算する。 R=F/S (1) G=p((F+S−B)/S)+q (2) ただし、p,qは係数
14により、予めコンピュータ15に入力されて、記憶
手段16により記憶されているが、試料分析時に入力す
るようにしてもよい。計算式(1),(2)は演算子
=, ×,/, (, ), + ,−等を用いて数学演算式どお
りに入力されるので、容易に計算式を入力することがで
きる。これらの計算式は、試料分析時にプログラムソフ
ト上で随時取り込まれる。別の計算式を設定すれば、同
一のプログラムで装置を他の分析法の計算に用いること
もできる。
もよい。計算式(2)は、試料1の揮散だけでなく、融
剤3の揮散分も含まれたものである。試料1の種類に応
じて、ユーザーは、計算式(1)、係数p,qを適宜変
更した計算式(2)を入力手段14により入力する。融
剤3の揮散を考慮しない場合には、p=1,q=0にな
る。
て、試料1の各成分の分析値を補正する。式(3)は予
めプログラムに組み込まれている。式(3)のすべての
補正定数αj,αf,αg は、希釈率Rおよびイグロス含有
率Gの補正定数を含め、定量分析に用いられるファンダ
メンタルパラメータ法などで理論的に求めた理論マトリ
ックス補正係数を使用した。理論マトリックス補正係数
を用いることにより、正確な補正が行うことができる。
式(3)の右辺第1項(aIi2+bIi +c)は検量線
定数a,b,cをもつ検量線から含有率を求めるための
検量線式を示し、第2項は補正項である。Kr,αf R
は希釈率による補正項であり、Rの基準希釈率<R>か
らのずれ量に比例した項である。αgGはイグロス含有
率Gに比例した項である。
補正項に含んでいるが、イグロス補正が不要な試料1ま
たはイグロスを元素を除いた残分として理論マトリック
ス補正係数を計算している場合には、希釈率Rとイグロ
ス含有率Gの補正項は使用しない。
を容易かつ迅速に設定できるので、試料1の種類に応じ
て、ガラスビード試料については、分析精度の向上を目
的として、計算式(2)が最適となるように適宜変更す
ることができる。また、ガラスビード以外の鉄鋼等の試
料については、計算式(1),(2)を分析値計算の補
正に使用せずに、つまり、希釈率Rとイグロス含有率G
に関する補正項を用いずに設定することができる。
料1の情報に基づいて、試料1の各成分の分析値計算の
補正に使用するパラメータの計算式(1),(2)を入
力できるので、分析精度の向上等の目的に合わせて、ユ
ーザー側で容易かつ迅速に計算式を適宜変更でき、この
結果を用いて分析値計算を補正することができる。
分析方法を用いているが、ファンダメンタルパラメータ
法を用いても同様の補正が可能である。この場合、希釈
率Rについては計算式(1)と同じ希釈率を用いる。イ
グロス含有率Gについては、式(3)で、吸収係数が0
の元素として扱う。
して補正を行ったが、X線強度に対して補正を行っても
よい。
て試料溶融装置22を用いているが、発光分光分析装置
を用いる場合には、パラメータは試料の成分含有率であ
り、このパラメータにより試料の各成分の分析値計算を
補正する。例えば、炭素の測定値(光強度)CBの2次
式で成分含有率Cに換算するとき、パラメータの計算式
(4)が用いられる。 C=m・CB2 +n・CB+o (4) ただし、m,n,oは係数
情報に基づいて、試料の各成分の分析値計算の補正に使
用するパラメータの計算式を入力できるので、分析精度
の向上等の目的に合わせて、ユーザー側で容易かつ迅速
に計算式を適宜変更でき、この結果を用いて分析値計算
を補正することができる。また、別の計算式を用いて他
の分析法の計算に装置を用いることもできる。
を示す構成図である。
線分析装置、14…入力手段、16…演算手段、18…
記憶手段(メモリ)、22…試料溶融装置、24…秤量
手段、26…データ転送手段。
Claims (3)
- 【請求項1】 外部の機器により得られた試料の情報に
基づき、少なくとも試料重量、融剤重量およびガラスビ
ード重量を含む計算式を用いて、試料の成分含有率、試
料と融剤の混合物を加熱溶融して作製されたガラスビー
ドの融剤重量と試料重量との比である希釈率、および試
料重量と融剤重量の合計からガラスビード重量を減算し
たイグロス重量と試料重量との比であるイグロス含有率
の少なくとも1つを含むパラメータの計算を行い、この
パラメータを使用して、試料の各成分の分析値計算の補
正式による補正を行う蛍光X線分析装置であって、 前記計算式を入力する入力手段と、入力された計算式を
記憶する記憶手段と、試料分析時に、前記記憶された計
算式にしたがって計算された前記パラメータを用いて、
予め組み込まれた前記補正式を有するプログラムにした
がった演算を行い、分析値計算を補正する演算手段とを
備えた蛍光X線分析装置。 - 【請求項2】 請求項1において、さらに、 前記外部の機器により得られた試料の情報を蛍光X線分
析装置内部のコンピュータに転送するデータ転送手段を
備えた蛍光X線分析装置。 - 【請求項3】 請求項1または2において、 前記入力手段は、前記計算式を演算子を用いて数学演算
式どおりに入力する蛍光X線分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23923299A JP3527955B2 (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 蛍光x線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23923299A JP3527955B2 (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 蛍光x線分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001066269A JP2001066269A (ja) | 2001-03-16 |
JP3527955B2 true JP3527955B2 (ja) | 2004-05-17 |
Family
ID=17041723
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23923299A Expired - Fee Related JP3527955B2 (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 蛍光x線分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3527955B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7490009B2 (en) | 2004-08-03 | 2009-02-10 | Fei Company | Method and system for spectroscopic data analysis |
CN103776855B (zh) | 2008-02-06 | 2017-05-31 | Fei 公司 | 谱数据分析的方法和系统 |
JP5285572B2 (ja) * | 2009-10-26 | 2013-09-11 | 株式会社リガク | 蛍光x線分析装置 |
JP5489096B2 (ja) * | 2009-10-26 | 2014-05-14 | 株式会社リガク | 蛍光x線分析装置 |
US8664595B2 (en) | 2012-06-28 | 2014-03-04 | Fei Company | Cluster analysis of unknowns in SEM-EDS dataset |
US9188555B2 (en) | 2012-07-30 | 2015-11-17 | Fei Company | Automated EDS standards calibration |
US9048067B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-06-02 | Fei Company | Mineral identification using sequential decomposition into elements from mineral definitions |
US9778215B2 (en) | 2012-10-26 | 2017-10-03 | Fei Company | Automated mineral classification |
US9091635B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-07-28 | Fei Company | Mineral identification using mineral definitions having compositional ranges |
US8937282B2 (en) | 2012-10-26 | 2015-01-20 | Fei Company | Mineral identification using mineral definitions including variability |
US9194829B2 (en) | 2012-12-28 | 2015-11-24 | Fei Company | Process for performing automated mineralogy |
US9714908B2 (en) | 2013-11-06 | 2017-07-25 | Fei Company | Sub-pixel analysis and display of fine grained mineral samples |
JP7198078B2 (ja) * | 2018-12-27 | 2022-12-28 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置、分析方法、及びプログラム |
-
1999
- 1999-08-26 JP JP23923299A patent/JP3527955B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2001066269A (ja) | 2001-03-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3527955B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
EP3598116A1 (en) | X-ray fluorescence analysis method, x-ray fluorescence analysis program, and x-ray fluorescence spectrometer | |
US7961842B2 (en) | X-ray fluorescence spectrometer and program used therein | |
JP2014106104A (ja) | 未臨界度測定方法及び装置 | |
JP2000329712A (ja) | 蛍光x線分析用データ処理装置 | |
JP3284195B2 (ja) | ガラスビード法による蛍光x線分析システム | |
JP2626857B2 (ja) | ガラスビード法を用いた蛍光x線分析方法 | |
Burnham et al. | Generalized x-ray emission spectrographic calibration applicable to varying compositions and sample forms | |
Ganly et al. | Measurement of relative line intensities for L‐shell X‐rays from selected elements between Z= 68 (Er) and Z= 79 (Au) | |
JP5285572B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
JP3291251B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
Mathew et al. | Effect of weighing uncertainty on assay values by isotope dilution mass spectrometry | |
Chubarov et al. | X-ray fluorescence determination of ore elements in ferromanganese formations | |
JP6838754B1 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
Chilian et al. | Towards routine NAA of materials rich in heavy elements with iterative gamma-ray attenuation and neutron self-shielding calculations | |
JP3291253B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
JP4287073B2 (ja) | ガラスビードの希釈率の算出装置およびプログラムならびに前記算出装置を有するx線分析装置 | |
Hasozbek et al. | Uranium isotope dilution mass spectrometry using NBL certified reference materials as spikes | |
JPH08334481A (ja) | 蛍光x線分析方法 | |
JPH06337252A (ja) | 蛍光x線分析方法 | |
JP2645227B2 (ja) | 蛍光x線分析方法 | |
Birch et al. | Standard XRF analytical methods for the mining, mineral processing and metallurgy industry | |
JP6779531B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 | |
Ganly et al. | Relative total L‐subshell X‐ray emission intensities and their impact on the fitting of complex X‐ray fluorescence spectra | |
JP5489096B2 (ja) | 蛍光x線分析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040127 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040130 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080305 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090305 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090305 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100305 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100305 Year of fee payment: 6 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100305 Year of fee payment: 6 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110305 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120305 Year of fee payment: 8 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |