KR102595625B1 - 잔류 오스테나이트 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 강재에 테이퍼 형상을 가지는 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계 및 상기 주변영역에 전자빔을 주사하여 투과된 회절 패턴을 이용하여 잔류 오스테나이트 상을 분석하는 단계를 포함하는, 잔류 오스테나이트 분석 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 강재 조직의 분석 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 잔류 오스테나이트 분석 방법에 관한 것이다.
잔류 오스테나이트의 상 분석 방법은 크게 화학 에칭법, XRD(X Ray Diffraction)을 활용한 분석법 그리고 전자현미경에 부착된 EBSD(Electron Back Scattered Diffraction)을 통하여 분석하는 방법으로 나누어 진다.
화학 에칭법은 고가의 분석 장비를 구성하지 않아도 되는 장점이 있지만 시료 전처리 방법이 까다로워 많은 시간과 비용이 소요 되고 재현성이 담보되지 않아 분석결과의 신뢰성이 저하된다.
XRD법은 시료 전처리 방법이 간단하고 짧은 시간에 대면적 분석을 할 수 있는 장점이 있으나 잔류 오스테나이트의 생성위치, 형상 등을 확인 할 수 없고 결과값에 대한 레퍼런스없이 단순 강도 비교로 신뢰성이 저하된다는 단점이 있다.
EBSD을 통한 분석법은 전자현미경에서 나오는 전자빔을 시료에 조사하여 결정구조 별 특정 결정면에서 발생하는 회절 현상에 의한 키쿠치 패턴(Kikuchi pattern)을 해석하여 상(Phase)을 결정하는 방법으로 시료 준비가 까다롭고 고가의 분석장비 구성이 필요한 단점이 있지만 잔류 오스테나이트의 생성위치, 형상, 결정립 크기, 상 분율 등 다양한 결과를 도출 할 수 있으며 수십㎛ 이상의 잔류 오스테나이트에서는 신뢰성이 매우 높은 결과를 보이지만 전자빔이 시료에 조사 시 상호작용 부피(Interaction volume)의 중첩 영향으로 수십nm 사이즈의 잔류 오스테나이트는 분석의 신뢰성이 현저하게 저하된다는 단점이 있다.
관련 선행 기술로는 한국공개특허 제2004-0013851호가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상호작용 부피의 영향을 완화하고 공간 분해능을 확보할 수 있는 미세 결정립의 잔류 오스테나이트 분석 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 잔류 오스테나이트 분석 방법은 강재에 테이퍼 형상을 가지는 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계; 및 상기 주변영역에 전자빔을 주사하여 투과된 회절 패턴을 이용하여 잔류 오스테나이트 상을 분석하는 단계;를 포함한다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 회절 패턴은 투과 키쿠치 회절(transmission kikuchi diffraction) 패턴일 수 있다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 전자빔이 상기 주변영역에 입사되어 신호가 나오는 상호작용 부피(interaction volume)는 잔류 오스테나이트의 부피보다 작을 수 있다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 강재에 테이퍼 형상의 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계는 상기 강재를 연마하는 제 1 단계; 상기 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크를 형성하는 제 2 단계; 및 상기 강재 디스크의 상하 양쪽에서 전해액을 분사하여 중앙에 상기 홀을 형성하는 제 3 단계;를 포함할 수 있다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 제 1 단계는, 상기 강재의 시편이 연마부와 맞닿아 연마되는 동안, 상기 시편의 회전속도는 일정하되 상기 연마부의 회전속도는 점진적으로 감소하며, 상기 시편과 상기 연마부의 마찰력은 점진적으로 감소할 수 있다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 제 3 단계는 상기 강재 디스크의 양단에 17 내지 20볼트(V)의 전압을 인가한 상태에서, 에틸알코올, 2.4-펜타디온 및 염화테트라메틸암모늄을 포함하되 15 내지 18℃의 온도를 가지는 상기 전해액을 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 잔류 오스테나이트 분석 방법에서, 상기 제 1 단계를 수행한 후에 상기 강재의 두께는 60 내지 70㎛이며, 상기 제 3 단계를 수행한 후에 상기 주변영역의 평균두께는 50 내지 100nm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상호작용 부피의 영향을 완화하고 공간 분해능을 확보할 수 있는 미세 결정립의 잔류 오스테나이트 분석 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 상호작용 부피를 나타낸 도면이다.
도 2는 상호작용 부피의 개요를 도해하는 모식도이다.
도 3은 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이다.
도 4는 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 5는 9% 니켈강의 EBSD 분석에서 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 도해하는 순서도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법중 전처리 방법을 도해하는 순서도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마하는 장치를 촬영한 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마한 후의 시편을 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크로 구현된 시편을 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재 디스크의 중앙에 홀을 형성하는 방법을 도해하는 도면이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 홀이 중앙에 형성된 시편을 나타낸 도면이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 구현된 홀(Hole)과 주변영역을 촬영한 사진이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 이용하여 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 17은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 18은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 19는 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 20은 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 2는 상호작용 부피의 개요를 도해하는 모식도이다.
도 3은 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이다.
도 4는 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 5는 9% 니켈강의 EBSD 분석에서 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 도해하는 순서도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법중 전처리 방법을 도해하는 순서도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마하는 장치를 촬영한 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마한 후의 시편을 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크로 구현된 시편을 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재 디스크의 중앙에 홀을 형성하는 방법을 도해하는 도면이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 홀이 중앙에 형성된 시편을 나타낸 도면이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 구현된 홀(Hole)과 주변영역을 촬영한 사진이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 이용하여 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 17은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 18은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 19는 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이다.
도 20은 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 잔류 오스테나이트 분석 방법을 상세하게 설명한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 적절하게 선택된 용어들로서, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 상호작용 부피를 나타낸 도면이고, 도 2는 상호작용 부피의 개요를 도해하는 모식도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상호작용 부피(Interaction volume)란 전자현미경(예를 들어, 주사전자현미경)의 전자빔이 시료에 입사될 때 다양한 신호(Signal)들이 나오는 시료 극표면 하층 부피를 의미한다.
예를 들어, EBSD(Electron Back Scattered Diffraction) 분석 시 전자현미경에서 나오는 전자 빔을 시료에 조사하게 되면 시료 극표면층 하부에 상호작용 부피라고 하는 여러 신호들이 나오는 일정 부피를 형성하게 되는데, 상호작용 부피 내에 있는 미세 결정립의 경우 주변 다른 결정립과 중첩 반응이 생겨 정확한 상 구분이 어려울 수 있다.
도 3은 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이고, 도 4는 EBSD 분석에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이고, 도 5는 9% 니켈강의 EBSD 분석에서 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 3을 참조하면, EBSD(Electron Back Scattered Diffraction) 분석을 위한 샘플에 전자빔을 조사하는 경우, 체심 입방정 구조(BCC)를 가지는 페라이트 패턴과 면심 입방정 구조(FCC)를 가지는 잔류 오스테나이트 패턴이 생성된다.
즉, 전자빔이 분석 샘플에 입사될 때 다양한 신호(Signal)들이 나오는 시료 극표면 하층 부피인 상호작용 부피는 미세한 잔류 오스테나이트와 주변 페라이트를 포함할 수 있다. 상호작용 부피는 미세 잔류 오스테나이트의 부피보다 더 클 수 있다.
도 4 및 도 5를 참조하면, EBSD(Electron Back Scattered Diffraction) 분석을 위한 샘플에 전자빔을 조사할 때, 상호작용 부피 내에서 회절 패턴 신호가 발생하는 경우, 미세 잔류 오스테나이트와 주변 페라이트 패턴이 동시에 형성되어 중첩이 발생하므로, 미세한 잔류 오스테나이트 패턴 강도가 저하되고 중첩 상 구분이 어려워지는 문제점이 발생한다.
특히, 도 5를 참조하면, 잔류 오스테나이트의 상분율을 전혀 측정하지 못함을 확인할 수 있다. 분석 픽셀의 패턴 강도가 약할 경우 상 분석이 불가하며, 미세한 결정립의 경우 일반적인 EBSD(Electron Back Scattered Diffraction) 분석을 적용하면 패턴 강도 확보가 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 도해하는 순서도이며, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법중 전처리 방법을 도해하는 순서도이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법은 강재에 테이퍼 형상을 가지는 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계(S10); 및 상기 주변영역에 전자빔을 주사하여 투과된 회절 패턴을 이용하여 잔류 오스테나이트 상을 분석하는 단계(S20);를 포함한다. 여기에서, 상기 회절 패턴은 투과 키쿠치 회절(transmission kikuchi diffraction) 패턴인 것을 특징으로 한다.
나아가, 도 7을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 상기 강재에 테이퍼 형상의 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계는 상기 강재를 연마하는 제 1 단계(S11); 상기 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크를 형성하는 제 2 단계(S12); 및 상기 강재 디스크의 상하 양쪽에서 전해액을 분사하여 중앙에 상기 홀을 형성하는 제 3 단계(S13);를 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 상세하게 설명한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마하는 장치를 촬영한 사진이고, 도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마한 후의 시편을 나타낸 도면이다.
표 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재를 연마하는 단계를 수행하는 방법을 스텝별로 나타낸 것이다.
| Step | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Surface | SiC 320 | Sic 800 | Sic 1200 | Sic 2400 | Sic 4000 |
| Lubricant | Water | Water | Water | Water | Water |
| Rinse | Water | Water | Water | Water | Water |
| Disk speed(rpm) | 200~300 | 200~300 | 100~150 | 100~150 | 100~150 |
| Sample speed(rpm) | 100~150 | 100~150 | 100~150 | 100~150 | 100~150 |
| Force(N) | 30-40 | 30-40 | 20~30 | 15~20 | 10~15 |
| Thickness(um) | 300~400um | 100~150um | 70~80 | 60~70 | 60~70 |
도 8 및 표 1을 참조하면, 상기 강재를 연마하는 제 1 단계(S11)는 강재의 시편이 연마부와 맞닿아 연마되는 동안, 상기 시편의 회전속도(Sample speed)는 일정(예를 들어, 100 ~ 150rpm)하되 상기 연마부의 회전속도(Disk speed)는 점진적으로 감소(예를 들어, 200 ~ 300rpm에서 100 ~ 150rpm으로 감소)하며, 상기 시편과 상기 연마부의 마찰력(Force)은 점진적으로 감소(예를 들어, 30 ~ 40N에서 10 ~ 15N으로 점진적으로 감소)하는 것을 특징으로 한다.
도 9 및 표 1을 참조하면, 상기 강재를 연마하는 제 1 단계(S11)를 수행하기 전 강재의 두께는 300 ~ 400㎛ 이상이지만, 상기 강재를 연마하는 제 1 단계(S11)를 수행한 후의 강재(11)의 두께는 60 ~ 70㎛임을 확인할 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크로 구현된 시편을 나타낸 도면이다.
도 10을 참조하면, 강재 디스크(12)로 구현된 시편의 지름(W1)은 약 3mm이며, 두께는 60 ~ 70㎛일 수 있다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재 디스크의 중앙에 홀을 형성하는 방법을 도해하는 도면이고, 도 12는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 홀이 중앙에 형성된 시편을 나타낸 도면이고, 도 13은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법을 적용하여 구현된 홀(Hole)과 주변영역을 촬영한 사진이다.
표 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법 중 전처리 방법으로서 강재 디스크의 중앙에 홀을 형성하는 공정조건을 나타낸 것이다.
| Voltage | Temperture | Flow mode | Initial flow rate | Final flow rate | Use final flow after |
| 17~20V | 15~18℃ | Dual flow | 20~25 | 20~25 | 15min~ |
도 11 내지 도 13와 표 2를 참조하면, 도 10에 도시된 강재 디스크(12)의 상하 양쪽에서 전해액(16)을 분사하여 중앙에 홀(13)을 형성한다. 강재 디스크(12)의 양단에 전극(15)으로부터 전압을 인가한 상태에서, 노즐(17)을 통하여 분사된 전해액(16)을 강재 디스크(12)의 상하면 양쪽에 분사하여 강재 디스크(12)의 중앙에 홀(13)을 생성한다.
전해액(16)은 에틸알코올(Ethly alcohol 94.5%), 2.4-펜타디온(2.4-Pentanedione 99%) 및 염화테트라메틸암모늄(Tetramethyl ammonium Chloride)을 포함할 수 있다.
본 발명자는 가공하는 시료에 따라 전해액의 종류, 전해온도, 인가 전압의 선택이 중요하며 이에 따라 품질이 결정됨을 확인하였다.
특히, 상호작용 부피의 영향을 완화하고 공간 분해능을 확보할 수 있는 미세 결정립의 잔류 오스테나이트를 분석하기 위해서는 테이퍼 형상을 가지는 주변영역(14)을 구비하는 홀(13)이 형성된 강재 디스크를 제공하는 것이 바람직하며, 이를 구현하기 위해서, 강재 디스크(12)의 양단에 17 내지 20볼트(V)의 전압을 인가한 상태에서, 에틸알코올, 2.4-펜타디온 및 염화테트라메틸암모늄을 포함하되 15 내지 18℃의 온도를 가지는 전해액(16)을 분사하는 공정을 본 발명에서 개시한다.
홀(13)의 주변영역(14)은 두께가 외측에서 중앙으로 갈수록 점점 얇아지는 테이퍼 형상(tapered type)을 가진다. 주변영역(14)의 평균두께는 50 내지 100nm일 수 있다.
만약, 홀(13)이 수직으로 관통된 관통홀로서 홀의 주변영역이 수직 절벽구조를 가지는 경우, 키쿠치 회절 패턴을 이용하여 미세 결정립의 잔류 오스테나이트를 분석하는 것이 용이하지 않음을 확인하였다.
한편, 상술한 공정 조건 범위를 벗어나는 경우, 잔류 오스테나이트 분석이 용이하지 않음을 확인할 수 있는바, 이하에서 이를 설명한다.
도 17은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이고, 도 18은 본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
본 발명의 비교예1에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법은 시편의 전처리 방법 중 강재 디스크의 양단에 17 내지 20볼트(V)의 전압 보다 낮은 전압을 인가하는 조건을 포함한다.
도 17 및 도 18을 참조하면, 샘플에 전자빔을 조사할 때, 상호작용 부피 내에서 회절 패턴 신호가 발생하는 경우, 미세 잔류 오스테나이트와 주변 페라이트 패턴이 동시에 형성되어 중첩이 발생하므로, 미세한 잔류 오스테나이트 패턴 강도가 저하되고 중첩 상 구분이 어려워지는 문제점이 발생함을 확인할 수 있다.
도 19는 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이고, 도 20은 본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
본 발명의 비교예2에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법은 시편의 전처리 방법 중 강재 디스크의 양단에 17 내지 20볼트(V)의 전압 보다 높은 전압을 인가하는 조건을 포함한다.
도 19 및 도 20을 참조하면, 샘플에 전자빔을 조사할 때, 상호작용 부피 내에서 회절 패턴 신호가 발생하는 경우, 미세 잔류 오스테나이트와 주변 페라이트 패턴이 동시에 형성되어 중첩이 발생하므로, 미세한 잔류 오스테나이트 패턴 강도가 저하되고 중첩 상 구분이 어려워지는 문제점이 발생함을 확인할 수 있다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 이용하여 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 나타나는 양상을 도해하는 도면이고, 도 15는 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 전자빔이 분석 샘플에 조사되는 경우 구현되는 잔류 오스테나이트의 키쿠치 패턴을 촬영한 사진이고, 도 16은 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율을 나타낸 이미지이다.
도 14를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법에서는 상술한 바와 같이 강재에 테이퍼 형상을 가지는 주변영역을 구비하는 홀을 형성한 후에, 상기 주변영역에 전자빔을 주사하여 투과된 회절 패턴을 이용하여 잔류 오스테나이트 상을 분석한다.
상기 회절 패턴은 투과 키쿠치 회절(transmission kikuchi diffraction) 패턴이며, 상기 전자빔이 상기 주변영역에 입사되어 신호가 나오는 상호작용 부피(interaction volume)는 잔류 오스테나이트의 부피보다 작은 것을 특징으로 한다.
이 경우, 샘플이 매우 얇아 상호작용 부피의 크기가 감소하기 때문에, 상호작용 부피는 미세한 잔류 오스테나이트만을 포함한다. 따라서, 상호작용 부피 내에서 회전 패턴 신호가 발생하는 경우 상기 회절 패턴 신호는 잔류 오스테나이트 패턴만의 신호로 구성될 수 있다.
도 15를 참조하면, 미세한 잔류 오스테나이트의 높은 패턴 강도를 확보할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 16을 참조하면, 체심 입방정 구조(BCC)를 가지는 페라이트와 면심 입방정 구조(FCC)를 가지는 잔류 오스테나이트의 상 구분이 가능하며, 9% 니켈강의 잔류 오스테나이트의 페라이트의 상분율은 6.6%임을 확인할 수 있다.
지금까지 본 발명의 일 실시예에 의한 잔류 오스테나이트 분석 방법을 설명하였다. 잔류 오스테나이트의 상(Phase) 분석 방법 중 하나인 EBSD를 활용한 분석의 경우 상호작용 부피(Interaction volume)의 문제로 인접하고 미세한 2개의 상 (Dual phase)의 구분이 어렵다는 한계가 있다.
이러한 상호작용 부피 문제점과 공간 분해능 확보를 위해 TKD(Transmission Kikuchi Diffraction) 분석법을 적용하였다. TKD 분석의 경우 시편을 60 ~ 70um 두께로 매우 얇게 가공한 다음 젯 폴리싱을 추가 진행하고 홀 인근의 수십 나노미터 두께의 영역에서 전자빔이 시료를 투과하여 나오는 특징이 있어 기존 EBSD 분석법과는 달리 상호작용 부피의 한계를 완화시킬 수 있고 그에 따라 공간 분해능을 확보할 수 있다는 장점이 있다.
결과적으로 TKD(Transmission Kikuchi Diffraction) 적용 시 상호작용 부피는 매우 작아지고 공간 분해능은 향상되어 수십 나노미터 이하의 아주 미세한 잔류 오스테나이트는 인접한 다른 상에 중첩이 발생하지 않고 그에 따라 미세한 잔류 오스테나이트의 상 구분이 가능하여 분석 결과의 신뢰성을 높일 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Claims (7)
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- 강재에 테이퍼 형상을 가지는 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계; 및
상기 주변영역에 전자빔을 주사하여 투과된 회절 패턴을 이용하여 잔류 오스테나이트 상을 분석하는 단계;를 포함하되,
상기 전자빔이 상기 주변영역에 입사되어 신호가 나오는 상호작용 부피(interaction volume)는 잔류 오스테나이트의 부피보다 작은 것을 특징으로 하며,
상기 강재에 테이퍼 형상의 주변영역을 구비하는 홀을 형성하는 단계는
상기 강재를 연마하는 제 1 단계;
상기 연마된 강재를 펀칭하여 강재 디스크를 형성하는 제 2 단계; 및
상기 강재 디스크의 상하 양쪽에서 전해액을 분사하여 중앙에 상기 홀을 형성하는 제 3 단계;를 포함하되,
상기 제 3 단계는 상기 강재 디스크의 양단에 17 내지 20볼트(V)의 전압을 인가한 상태에서, 에틸알코올, 2.4-펜타디온 및 염화테트라메틸암모늄을 포함하되 15 내지 18℃의 온도를 가지는 상기 전해액을 분사하는 단계를 포함하는,
잔류 오스테나이트 분석 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 제 1 단계는, 상기 강재의 시편이 연마부와 맞닿아 연마되는 동안, 상기 시편의 회전속도는 일정하되 상기 연마부의 회전속도는 점진적으로 감소하며, 상기 시편과 상기 연마부의 마찰력은 점진적으로 감소하는 것을 특징으로 하는,
잔류 오스테나이트 분석 방법. - 삭제
- 제 4 항에 있어서,
상기 제 1 단계를 수행한 후에 상기 강재의 두께는 60 내지 70㎛이며,
상기 제 3 단계를 수행한 후에 상기 주변영역의 평균두께는 50 내지 100nm인,
잔류 오스테나이트 분석 방법.
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| 정의진 등, EBSD(Electron Backscatter Diffraction)의 원리와 응용, 세라미스트, 제5권 제3호, pp54-62, 2002.6.* |
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