JPH0735709A - 波長分散型分光器及びエネルギ分散型分光器を用いた定量分析測定法 - Google Patents
波長分散型分光器及びエネルギ分散型分光器を用いた定量分析測定法Info
- Publication number
- JPH0735709A JPH0735709A JP5182899A JP18289993A JPH0735709A JP H0735709 A JPH0735709 A JP H0735709A JP 5182899 A JP5182899 A JP 5182899A JP 18289993 A JP18289993 A JP 18289993A JP H0735709 A JPH0735709 A JP H0735709A
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- Japan
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- eds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 測定元素毎にＥＤＳ、ＷＤＳ測定の指定を不
要とし、測定効率を向上させる。 【構成】 測定すべき元素を記録した測定テーブルを作
成し、該テーブルに基づいて波長分散型分光器及びエネ
ルギ分散型分光器の測定を同時に開始し、エネルギ分散
型分光器によりピーク判定できなかった特性Ｘ線のみ波
長分散型分光器で測定するようにしたことを特徴とす
る。
要とし、測定効率を向上させる。 【構成】 測定すべき元素を記録した測定テーブルを作
成し、該テーブルに基づいて波長分散型分光器及びエネ
ルギ分散型分光器の測定を同時に開始し、エネルギ分散
型分光器によりピーク判定できなかった特性Ｘ線のみ波
長分散型分光器で測定するようにしたことを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は波長分散型分光器（ＷＤ
Ｓ）およびエネルギ分散型分光器（ＥＤＳ）が付いてい
る分析型電子顕微鏡を用いた定量分析測定法に関するも
のである。
Ｓ）およびエネルギ分散型分光器（ＥＤＳ）が付いてい
る分析型電子顕微鏡を用いた定量分析測定法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＷＤＳおよびＥＤＳが付いている分析型
電子顕微鏡で定量分析等を行う場合、濃度の高い（強度
の大きい）元素はＥＤＳで、濃度の低い（強度の弱い）
元素は分解能の良いＷＤＳで測定する等、予めＥＤＳと
ＷＤＳのどちらで測定するかを入力しておき、元素毎に
どちらかの分光器で測定していた。
電子顕微鏡で定量分析等を行う場合、濃度の高い（強度
の大きい）元素はＥＤＳで、濃度の低い（強度の弱い）
元素は分解能の良いＷＤＳで測定する等、予めＥＤＳと
ＷＤＳのどちらで測定するかを入力しておき、元素毎に
どちらかの分光器で測定していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＥＤＳ、ＷＤＳによる
従来の定量分析測定法においては、各元素毎にＷＤＳ、
ＥＤＳのどちらで測定するかを標準試料に対する予備測
定等を実施してきめておき、元素毎にＷＤＳによる測定
か、ＥＤＳによる測定かを入力しておく必要があったた
め、手間と時間を必要としていた。本発明は上記課題を
解決するためのもので、測定元素毎にＥＤＳ、ＷＤＳ測
定の指定を不要とし、測定を効率よく行って測定時間を
短縮することができる波長分散型分光器及びエネルギ分
散型分光器を用いた定量分析測定法を提供することを目
的とする。
従来の定量分析測定法においては、各元素毎にＷＤＳ、
ＥＤＳのどちらで測定するかを標準試料に対する予備測
定等を実施してきめておき、元素毎にＷＤＳによる測定
か、ＥＤＳによる測定かを入力しておく必要があったた
め、手間と時間を必要としていた。本発明は上記課題を
解決するためのもので、測定元素毎にＥＤＳ、ＷＤＳ測
定の指定を不要とし、測定を効率よく行って測定時間を
短縮することができる波長分散型分光器及びエネルギ分
散型分光器を用いた定量分析測定法を提供することを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、波長分散型分
光器及びエネルギ分散型分光器を用いて試料から放出さ
れるＸ線を検出する定量分析測定法において、少なくと
も測定すべき元素を記録した測定テーブルを作成し、該
テーブルに基づいて波長分散型分光器及びエネルギ分散
型分光器の測定を同時に開始し、エネルギ分散型分光器
によりピークが判定できた特性Ｘ線については波長分散
型分光器での測定の対象から除くことを特徴とする。
光器及びエネルギ分散型分光器を用いて試料から放出さ
れるＸ線を検出する定量分析測定法において、少なくと
も測定すべき元素を記録した測定テーブルを作成し、該
テーブルに基づいて波長分散型分光器及びエネルギ分散
型分光器の測定を同時に開始し、エネルギ分散型分光器
によりピークが判定できた特性Ｘ線については波長分散
型分光器での測定の対象から除くことを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明は予め測定すべき元素を測定テーブルに
記録しておき、ＷＤＳとＥＤＳの測定を同時に開始して
ＥＤＳでピーク検出を行っていく。ＥＤＳでは全元素同
時に見ることができるので、ピークとして認識できた特
性Ｘ線については、ＷＤＳでは測定しないようにし、ピ
ークとして検出できない測定すべき特性Ｘ線については
ＷＤＳで順次測定する。ＥＤＳで測定するか、ＷＤＳで
測定するかは、ピーク対統計変動値の比で自動的に決定
するようにし、測定を効率良く行うことができる。
記録しておき、ＷＤＳとＥＤＳの測定を同時に開始して
ＥＤＳでピーク検出を行っていく。ＥＤＳでは全元素同
時に見ることができるので、ピークとして認識できた特
性Ｘ線については、ＷＤＳでは測定しないようにし、ピ
ークとして検出できない測定すべき特性Ｘ線については
ＷＤＳで順次測定する。ＥＤＳで測定するか、ＷＤＳで
測定するかは、ピーク対統計変動値の比で自動的に決定
するようにし、測定を効率良く行うことができる。
【０００６】
【実施例】図１は本発明の測定法を実施するための構成
を示す図、図２はＥＤＳで収集されたデータを示す図、
図３は収集されたデータからピーク位置を検出する方法
を示す図、図４は収集したデータよりバックグラウンド
を除去したピークの例を示す図、図５は測定結果テーブ
ルを示す図である。図１において、電子銃１によって発
生した電子線２は、収束レンズ３、対物レンズ４を通
り、収束されてステージ６上の試料５に照射される。電
子線が照射された試料からは各元素特有の特性Ｘ線が発
生する。ＷＤＳは分光結晶７および検出器８により構成
され、制御回路１３によってコントロールされる分光器
制御回路１１により、分光結晶７、検出器８が所定の特
性Ｘ線を検出する位置に移動する。ＥＤＳは半導体検出
器９によって構成され、固定位置で試料から発生するＸ
線を検出する。検出器８，９で検出された検出信号は測
定回路１０でカウントされ、その時のカウント値が記憶
回路１２に記憶される。通常、定量分析では、測定する
元素を予め標準試料を使って測定した後、同一条件で未
知試料を測定し、その強度比を基にして補正計算等を行
って未知試料の濃度を求めるのが一般的である。
を示す図、図２はＥＤＳで収集されたデータを示す図、
図３は収集されたデータからピーク位置を検出する方法
を示す図、図４は収集したデータよりバックグラウンド
を除去したピークの例を示す図、図５は測定結果テーブ
ルを示す図である。図１において、電子銃１によって発
生した電子線２は、収束レンズ３、対物レンズ４を通
り、収束されてステージ６上の試料５に照射される。電
子線が照射された試料からは各元素特有の特性Ｘ線が発
生する。ＷＤＳは分光結晶７および検出器８により構成
され、制御回路１３によってコントロールされる分光器
制御回路１１により、分光結晶７、検出器８が所定の特
性Ｘ線を検出する位置に移動する。ＥＤＳは半導体検出
器９によって構成され、固定位置で試料から発生するＸ
線を検出する。検出器８，９で検出された検出信号は測
定回路１０でカウントされ、その時のカウント値が記憶
回路１２に記憶される。通常、定量分析では、測定する
元素を予め標準試料を使って測定した後、同一条件で未
知試料を測定し、その強度比を基にして補正計算等を行
って未知試料の濃度を求めるのが一般的である。
【０００７】ＷＤＳの特徴はＳ／Ｎ比が良いため、微量
なピークでも精度よく測定できる点にあるが、その反面
それぞれの元素のピーク毎に分光結晶、検出器を移動さ
せなければならない。一方、ＥＤＳは一度に全ての元素
を検出できるが、Ｓ／Ｎ比がＷＤＳに比べて数倍悪いた
めに微量な元素の測定には適さない。そのため、ＥＤ
Ｓ、ＷＤＳのついた装置でそれぞれの検出器の特徴を活
かした分析をしようとした場合、ＥＤＳで量の多い元素
を、ＷＤＳで微量元素を測定するように予め決定してお
く必要がある。
なピークでも精度よく測定できる点にあるが、その反面
それぞれの元素のピーク毎に分光結晶、検出器を移動さ
せなければならない。一方、ＥＤＳは一度に全ての元素
を検出できるが、Ｓ／Ｎ比がＷＤＳに比べて数倍悪いた
めに微量な元素の測定には適さない。そのため、ＥＤ
Ｓ、ＷＤＳのついた装置でそれぞれの検出器の特徴を活
かした分析をしようとした場合、ＥＤＳで量の多い元素
を、ＷＤＳで微量元素を測定するように予め決定してお
く必要がある。
【０００８】そこで、本発明では入力装置１５で予め測
定元素等を入力しておき、ＷＤＳ及びＥＤＳによって検
出された特性Ｘ線のカウント値を記憶した記憶回路１２
のデータを基に、演算比較回路１４で次の元素の測定を
ＷＤＳ、ＥＤＳのどちらで測定するかを判断し、測定結
果等を出力装置１６に表示するようにしている。
定元素等を入力しておき、ＷＤＳ及びＥＤＳによって検
出された特性Ｘ線のカウント値を記憶した記憶回路１２
のデータを基に、演算比較回路１４で次の元素の測定を
ＷＤＳ、ＥＤＳのどちらで測定するかを判断し、測定結
果等を出力装置１６に表示するようにしている。
【０００９】以下に本発明の測定方法をより詳細に説明
する。図２はＥＤＳで測定したデータを示したものであ
り、測定時間の経過と共に含有元素はその元素のエネル
ギに応じた位置にピークとして成長する。ＥＤＳでは図
３（ａ）に示すように、ある一つのピークに対してＡ〜
Ｂまでのエネルギ値の合計からバックグラウンド値Ｃ
（図の斜線部分）を差し引いた値をその元素のピークカ
ウント値として使用する。ＷＤＳでは分光結晶を目的元
素の波長位置に合わせて検出し、図３（ｂ）に示すよう
に、ピーク位置Ｂにおけるカウント値Ｂ´、ピーク位置
の前後の位置Ａ，Ｃでのカウント値Ａ´，Ｃ´を用い、
Ｂ´−（Ａ´＋Ｂ´）／２を実際のピークとして使用す
る。
する。図２はＥＤＳで測定したデータを示したものであ
り、測定時間の経過と共に含有元素はその元素のエネル
ギに応じた位置にピークとして成長する。ＥＤＳでは図
３（ａ）に示すように、ある一つのピークに対してＡ〜
Ｂまでのエネルギ値の合計からバックグラウンド値Ｃ
（図の斜線部分）を差し引いた値をその元素のピークカ
ウント値として使用する。ＷＤＳでは分光結晶を目的元
素の波長位置に合わせて検出し、図３（ｂ）に示すよう
に、ピーク位置Ｂにおけるカウント値Ｂ´、ピーク位置
の前後の位置Ａ，Ｃでのカウント値Ａ´，Ｃ´を用い、
Ｂ´−（Ａ´＋Ｂ´）／２を実際のピークとして使用す
る。
【００１０】図４は図２のデータよりバックグラウンド
を除去したピークの例を示したものである。測定に際し
ては、準備として測定すべき元素、特性Ｘ線の種類、ピ
ーク位置および測定した特性Ｘ線の強度、ＥＤＳ、ＷＤ
Ｓのどちらで測定したか等を記録するように、図５に示
すような測定結果テーブルを作成して測定が終了したか
どうか分かるようにしておき、ＷＤＳとＥＤＳの測定を
同時に開始し、ＥＤＳによりピークが判定できた場合は
ＷＤＳ測定は行わないようにして、ＥＤＳによりピーク
が判定ができなかった場合のみＷＤＳにより測定すべき
特性Ｘ線を順次測定する。ＥＤＳでは全元素を同時に見
ることができるので、ピークとして充分認識できたＸ線
については測定テーブル（図５）を埋めていき、このよ
うな処理を測定すべき特性Ｘ線の測定が終了するまで行
う。
を除去したピークの例を示したものである。測定に際し
ては、準備として測定すべき元素、特性Ｘ線の種類、ピ
ーク位置および測定した特性Ｘ線の強度、ＥＤＳ、ＷＤ
Ｓのどちらで測定したか等を記録するように、図５に示
すような測定結果テーブルを作成して測定が終了したか
どうか分かるようにしておき、ＷＤＳとＥＤＳの測定を
同時に開始し、ＥＤＳによりピークが判定できた場合は
ＷＤＳ測定は行わないようにして、ＥＤＳによりピーク
が判定ができなかった場合のみＷＤＳにより測定すべき
特性Ｘ線を順次測定する。ＥＤＳでは全元素を同時に見
ることができるので、ピークとして充分認識できたＸ線
については測定テーブル（図５）を埋めていき、このよ
うな処理を測定すべき特性Ｘ線の測定が終了するまで行
う。
【００１１】なお、どうしてもＷＤＳで測定すべき元
素、あるいはＥＤＳ、ＷＤＳどちから一方でのみしか標
準試料が測定していない元素はその測定してある方法で
測定するようにすれば、より正確なデータが得られる。
また、定性分析等のピーク判定には、ピークカウント値
が統計変動の３倍以上となった場合にピークが存在する
と判定される。そこで、測定時間が一定時間経過毎にＥ
ＤＳデータよりピークを判定し、実際にその測定結果を
その元素の定量データとして使用するか、しないかを判
断し、図５で示すような測定結果を求める。
素、あるいはＥＤＳ、ＷＤＳどちから一方でのみしか標
準試料が測定していない元素はその測定してある方法で
測定するようにすれば、より正確なデータが得られる。
また、定性分析等のピーク判定には、ピークカウント値
が統計変動の３倍以上となった場合にピークが存在する
と判定される。そこで、測定時間が一定時間経過毎にＥ
ＤＳデータよりピークを判定し、実際にその測定結果を
その元素の定量データとして使用するか、しないかを判
断し、図５で示すような測定結果を求める。
【００１２】測定値として使用するかしないかは、定性
分析などのピーク判定をする場合には、ピーク対統計変
動値の比がピーク判定では３倍であったが、定量データ
として使用する場合にはデータのＳ／Ｎ比を上げるため
に、例えばピーク対統計変動値の比を１０倍以上になっ
たときとするように予め決めておく。そして予め一定時
間経過毎にすでにＥＤＳデータとした元素も新たなデー
タとなった元素もその時点のデータとして更新していけ
ば、時間が経過しただけＳ／Ｎは良くなっていく。こう
して、ＥＤＳにより測定し、一方、ＷＤＳではＥＤＳで
データとして測定できない元素を順次測定していけば、
ＥＤＳ、ＷＤＳ測定を効率良く行うことができる。
分析などのピーク判定をする場合には、ピーク対統計変
動値の比がピーク判定では３倍であったが、定量データ
として使用する場合にはデータのＳ／Ｎ比を上げるため
に、例えばピーク対統計変動値の比を１０倍以上になっ
たときとするように予め決めておく。そして予め一定時
間経過毎にすでにＥＤＳデータとした元素も新たなデー
タとなった元素もその時点のデータとして更新していけ
ば、時間が経過しただけＳ／Ｎは良くなっていく。こう
して、ＥＤＳにより測定し、一方、ＷＤＳではＥＤＳで
データとして測定できない元素を順次測定していけば、
ＥＤＳ、ＷＤＳ測定を効率良く行うことができる。
【００１３】また、変形例としては、定量分析の総測定
時間を決めておき、その時間内で最大の効率（精度）を
上げることもできる。すなわち、定量データとして採用
する基準をピーク対統計変動値の比が１０倍でなく、例
えば３倍にしておく。そうすることにより、ＥＤＳで測
定される元素の数が多くなり、そのため総測定時間内に
測定を終了してしまった場合には、ＥＤＳで測定した中
でカウント値が少ない元素からＥＤＳで再測定すること
により精度を向上させる。また、測定時間終了時にはＥ
ＤＳ測定データは最新の測定値に更新する。このような
方法で測定すると、指定時間内の最大の測定効率で測定
を行うことが可能となる。
時間を決めておき、その時間内で最大の効率（精度）を
上げることもできる。すなわち、定量データとして採用
する基準をピーク対統計変動値の比が１０倍でなく、例
えば３倍にしておく。そうすることにより、ＥＤＳで測
定される元素の数が多くなり、そのため総測定時間内に
測定を終了してしまった場合には、ＥＤＳで測定した中
でカウント値が少ない元素からＥＤＳで再測定すること
により精度を向上させる。また、測定時間終了時にはＥ
ＤＳ測定データは最新の測定値に更新する。このような
方法で測定すると、指定時間内の最大の測定効率で測定
を行うことが可能となる。
【００１４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、測定元素
毎にＥＤＳ、ＷＤＳ測定の指定を行う必要がなくなり、
入力が簡略化され、ＥＤＳ、ＷＤＳ測定が効率良く行わ
れるために測定時間を短縮することができる。また、定
量測定データとする場合のピーク対統計変動値の比を選
択することにより、ＥＤＳ、ＷＤＳ測定の比重を簡単に
変えることが可能となる。
毎にＥＤＳ、ＷＤＳ測定の指定を行う必要がなくなり、
入力が簡略化され、ＥＤＳ、ＷＤＳ測定が効率良く行わ
れるために測定時間を短縮することができる。また、定
量測定データとする場合のピーク対統計変動値の比を選
択することにより、ＥＤＳ、ＷＤＳ測定の比重を簡単に
変えることが可能となる。
【図１】 本発明の測定法を実施するための構成を示す
図である。
図である。
【図２】 ＥＤＳで収集されたデータを示す図である。
【図３】 収集されたデータからピーク位置を検出する
方法を示す図である。
方法を示す図である。
【図４】 収集したデータよりバックグラウンドを除去
したピークの例を示す図である。
したピークの例を示す図である。
【図５】 測定結果テーブルを示す図である。
１…電子銃、２…電子線、３…収束レンズ、４…対物レ
ンズ、５…試料、６…ステージ、７…分光結晶、８…検
出器、９…半導体検出器、１０…測定回路、１１…分光
器制御回路、１２…記憶回路、１３…制御回路、１４…
演算比較回路、１５…入力装置、１６…出力装置。
ンズ、５…試料、６…ステージ、７…分光結晶、８…検
出器、９…半導体検出器、１０…測定回路、１１…分光
器制御回路、１２…記憶回路、１３…制御回路、１４…
演算比較回路、１５…入力装置、１６…出力装置。
Claims (1)
- 【請求項１】 波長分散型分光器及びエネルギ分散型分
光器を用いて試料から放出されるＸ線を検出する定量分
析測定法において、少なくとも測定すべき元素を記録し
た測定テーブルを作成し、該テーブルに基づいて波長分
散型分光器及びエネルギ分散型分光器の測定を同時に開
始し、エネルギ分散型分光器によりピークが判定できた
特性Ｘ線については波長分散型分光器での測定の対象か
ら除くことを特徴とする波長分散型分光器及びエネルギ
分散型分光器を用いた定量分析測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5182899A JPH0735709A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 波長分散型分光器及びエネルギ分散型分光器を用いた定量分析測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5182899A JPH0735709A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 波長分散型分光器及びエネルギ分散型分光器を用いた定量分析測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0735709A true JPH0735709A (ja) | 1995-02-07 |
Family
ID=16126333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5182899A Withdrawn JPH0735709A (ja) | 1993-07-23 | 1993-07-23 | 波長分散型分光器及びエネルギ分散型分光器を用いた定量分析測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735709A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5978442A (en) * | 1997-01-23 | 1999-11-02 | Shimadzu Corporation | Fluorescent x-ray spectroscopes |
| JP2016161578A (ja) * | 2015-03-03 | 2016-09-05 | パナリティカル ビー ヴィ | 定量ｘ線分析方法及びマルチ光路機器 |
-
1993
- 1993-07-23 JP JP5182899A patent/JPH0735709A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5978442A (en) * | 1997-01-23 | 1999-11-02 | Shimadzu Corporation | Fluorescent x-ray spectroscopes |
| JP2016161578A (ja) * | 2015-03-03 | 2016-09-05 | パナリティカル ビー ヴィ | 定量ｘ線分析方法及びマルチ光路機器 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001003 |