CN104076053B - 异物检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供异物检测装置，其能够检测在连续流动的试样中包含的特定金属异物。该异物检测装置具有：X射线源(2)，其对在一定方向上移动的试样(S)照射原级X射线(X1)；平行多毛细管(3)，其是至少在试样的移动方向上排列多个毛细管(3a)而构成的，取出从被照射原级X射线的试样产生的次级X射线的一部分平行成分，射出平行的次级X射线(X2)；分光元件(4)，其从平行的次级X射线分光出特定的荧光X射线(X3)；TDI传感器(5)，其接收荧光X射线；以及控制部(C)，其对TDI传感器进行控制，检测与荧光X射线对应的异物(S1)，控制部使TDI传感器的电荷转移的方向和速度与试样的移动方向和速度一致，对TDI传感器接收到的荧光X射线的亮度值进行累计。

Description

异物检测装置
技术领域
本发明涉及如下的异物检测装置：其能够检测在连续移动的试样中包含的特定异物，特别是能够检测在连续流动的粉体或液体等流体试样或者连续移动的薄板或箔状试样中包含的特定金属异物。
背景技术
一般，作为检测试样中的金属异物的方法，使用X射线透射检查等，但是在该检查中，有时异物元素的特征未显现，而将不是异物的主成分过检测为异物。
另外，作为对试样进行元素分析的方法，公知有荧光X射线分析。在该荧光X射线分析中，对试样照射从X射线源射出的X射线，利用X射线检测器对作为从试样放出的特征X射线的荧光X射线进行检测，从而根据其能量取得光谱，进行试样的定性分析或定量分析。由于能够以非破坏的方式迅速地对试样进行分析，因此在工序/品质管理等中广泛利用该荧光X射线分析。
以往，例如在专利文献1中提出了如下的X射线分析装置：通过组合X射线透射检查和荧光X射线分析，进行试样中的异物检测和元素分析。该装置具有X射线透射检查部和荧光X射线检查部，利用X射线透射检查部来检测试样中的异物并确定其位置，对检测到的异物的位置照射由荧光X射线检查部照射的原级X射线(primary X-ray)，从而能够准确地进行异物的元素分析。
专利文献1：日本特开2013-36793号公报
在上述现有技术中留有以下课题。
即，在现有的异物检测方法中，均是在粉体等试样静止的状态下照射X射线来检测异物，但是在碳或金属粉体与空气一起以一定速度流动的状态下，很难检测特定的金属异物。例如，在锂离子电池用的碳黑或正极活性物质等材料和药剂的粉末等以一定速度流动的工序中，无法在不停止流动的情况下检测所包含的异物。即，作为测定对象的粉体等试样不固定，在很短的时间内流过原级X射线的照射区域而移动，因此从异物得到的次级X射线(Secondary X-rays)的检测量较小，并且来自异物以外的元素的次级X射线的影响较大，存在对于来自异物的荧光X射线的信息的灵敏度差的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于，提供如下的异物检测装置：其能够检测在连续流动的粉末或液体这样的流体等试样或者连续移动的薄板或箔状试样中包含的特定的金属异物。
为了解决所述课题，本发明采用以下结构。即，第1方面的异物检测装置的特征在于，该异物检测装置具有：X射线源，其对在一定方向上移动的试样照射原级X射线；平行二维隙缝，其是至少在所述试样的移动方向上排列多个隙缝而构成的，取出从被照射所述原级X射线的所述试样产生的次级X射线的一部分平行成分，射出平行的次级X射线；分光元件，其从所述平行的次级X射线分光出特定的荧光X射线；TDI传感器，其接收所述荧光X射线；以及控制部，其对所述TDI传感器进行控制，检测与所述荧光X射线对应的异物，所述试样是在一定方向上流动的流体试样，所述控制部使所述TDI传感器的电荷转移(chargetransfer)的方向和速度与所述试样的移动方向和速度一致，对所述TDI传感器接收到的所述荧光X射线的亮度值进行累计。
在该异物检测装置中，控制部使TDI传感器的电荷转移的方向和速度与试样的移动方向和速度一致，对TDI传感器接收的荧光X射线的亮度值进行累计，因此能够在使来自异物以外的元素的次级X射线(荧光X射线或散射X射线)的影响极小化的状态下，以良好的S/N来对来自异物的荧光X射线进行检测。
并且，在该异物检测装置中，试样是在一定方向上流动的流体试样，因此通过使TDI传感器的电荷转移的方向和速度与流体试样移动的方向和速度一致，能够以高灵敏度来检测流动的流体试样中的异物。
第2方面的异物检测装置的特征在于，在第1方面中，所述平行二维隙缝是多毛细管。
第3方面的异物检测装置的特征在于，在第1或第2方面中，所述异物检测装置具有速度传感器，该速度传感器对所述试样的速度进行测定，所述控制部根据由所述速度传感器测定的所述试样的速度，对所述TDI传感器进行控制。
即，在该异物检测装置中，控制部根据由速度传感器测定的试样的速度对TDI传感器进行控制，因此能够根据准确的试样速度对TDI传感器进行控制，能够得到更高的灵敏度。
第4方面的异物检测装置的特征在于，在第1至第3方面的任意一个中，设置所述平行的次级X射线的入射角彼此不同的多个所述分光元件，对应于多个所述分光元件而设置多个所述TDI传感器。
即，在该异物检测装置中，设置平行的次级X射线的入射角彼此不同的多个分光元件，对应于多个分光元件而设置多个TDI传感器，因此通过使多个分光元件和TDI传感器对应于彼此不同的多个元素的异物，从而能够从流动的试样中同时检测多个元素的异物。
根据本发明，具有以下效果。
即，根据本发明的异物检测装置，控制部使TDI传感器的电荷转移的方向和速度与试样的移动方向和速度一致，对TDI传感器接收的荧光X射线的亮度值进行累计，因此能够在使来自异物以外的元素的次级X射线(荧光X射线或散射X射线)的影响极小化的状态下，以良好的S/N来对来自异物的荧光X射线进行检测。因此，如果使用本发明的异物检测装置，则在锂离子电池用的碳黑、正极活性物质等材料和药剂的粉末等以一定速度流动的工序中，或者在使用于锂离子电池的正极中的钴酸锂电极板等以一定速度移动的工序中，在不中断这些工序的情况下也能够以高灵敏度检测所包含的异物。
附图说明
图1是示出本发明的异物检测装置的第1实施方式的概略的全体结构图。
图2是示出本发明的异物检测装置的第2实施方式的概略的全体结构图。
标号说明：
1、21：异物检测装置；2：X射线源；3、3A、3B：平行多毛细管(平行二维隙缝)；3a：毛细管(隙缝)；4、4A、4B：分光元件；5、5A、5B：TDI传感器；6：速度传感器；A：亮点；C：控制部；S：试样；S1：异物；X1：原级X射线；X2：次级X射线；X3：荧光X射线。
具体实施方式
下面，参照图1对本发明的异物检测装置的第1实施方式进行说明。
如图1所示，本实施方式的异物检测装置1具有：X射线源2，其对在一定方向上移动的试样S照射原级X射线X1；平行多毛细管3，其是至少在试样S的移动方向上排列多个毛细管3a而构成，取出从被照射原级X射线X1的试样S产生的次级X射线X2的一部分平行成分，射出平行的次级X射线X2；分光元件4，其从平行的次级X射线X2分光出特定的荧光X射线X3；TDI(Time Delay Integration：时间延迟积分)传感器5，其接收荧光X射线X3；以及控制部C，其对TDI传感器5进行控制，检测与荧光X射线X3对应的异物S1。
上述控制部C具有如下功能：使TDI传感器5的电荷转移的方向和速度与试样S的移动方向和速度一致，对TDI传感器5接收的荧光X射线X3的亮度值进行累计。
另外，本实施方式的异物检测装置1具有测定试样S的速度的速度传感器6。该速度传感器6例如采用作为流速传感器的电磁流量计等。另外，在试样S的速度恒定且能够准确掌握的情况下，也可以去掉速度传感器6。
并且，上述控制部C根据由速度传感器6测定的试样S的速度来对TDI传感器5进行控制。
上述试样S是在一定方向上流动的粉体或液体的流体试样。该试样S从碳或金属粉体与空气一起以一定速度流动的流路送到具有比较薄的厚度的平面流路，从X射线源2对在该平面流路中流动的试样S照射原级X射线X1。
上述X射线源2是能够照射原级X射线的X射线管球，将从管球内的灯丝(阴极)产生的热电子通过施加在灯丝(阴极)与靶(阳极)之间的电压而被加速并与靶的W(钨)、Mo(钼)、Cr(铬)等冲撞而产生的X射线作为原级X射线X1，从铍箔等窗口射出。
上述平行多毛细管3由直径10μm左右的玻璃管、即毛细管(隙缝)3a的束构成，作为如下的平行二维隙缝来发挥功能：其使呈放射状产生的次级X射线从基端入射并在内部进行全反射，仅取出平行成分而从前端射出。各毛细管3a分别作为使次级X射线从基端入射并在内部进行全反射而仅取出平行成分的X射线隙缝来发挥功能。在平行多毛细管3中，在与试样S的移动方向垂直的方向上延伸设置有多个毛细管3a。另外，在沿着试样S的移动方向的方向上也排列有多个毛细管3a，因此能够入射异物S1一边移动一边放出的次级X射线。
上述分光元件4由对平行的次级X射线进行分光(衍射)的氟化锂或锗的单晶体构成。该分光元件4的单晶体射出荧光X射线X3，该荧光X射线X3是根据以下的布拉格定律公式以入射角θ的2倍的分光角2θ对以入射角(衍射角)θ入射的次级X射线X2进行分光而得到的。
布拉格定律公式：2d·sinθ＝nλ
(d：分光元件4的晶体间隔，n：衍射次数，λ：荧光X射线的波长)
上述TDI传感器5是以二维方式纵横排列多列CCD而构成的，具有排列了多列线传感器的结构。
该TDI传感器5以受光面与所入射的荧光X射线X3垂直的方式，设置在与上述布拉格定律公式成立的分光角对应的位置处。即，TDI传感器5配置在如下位置：以入射角θ入射到分光元件4的单晶体的次级X射线X2中的、由于特定元素而引起的荧光X射线X3在该单晶体中发生干涉(衍射)而以特定的分光角2θ射出。这样，TDI传感器5配置在来自希望检测的异物S1的元素的荧光X射线X3在分光元件4中衍射而射出的方向上。
上述控制部C是由CPU等构成的计算机，与X射线源2和TDI传感器5等连接并对它们进行控制。
该控制部C将TDI传感器5的电荷转移的速度(进给速度)VTDI设定为与试样S的速度Vs相同，使试样S的流动与TDI传感器5的累计处理同步来进行控制。
接着，对使用了本实施方式的异物检测装置1的异物检测方法进行说明。
首先，X射线源2对在平面流路中流动的试样S的一部分照射原级X射线X1。此时，从流动的试样S中的主成分的粉体和金属异物S1呈放射状产生荧光X射线和散射X射线等次级X射线。
进而，对于平面流路的平行面垂直配置的平行多毛细管3仅取出所产生的次级X射线的一部分平行成分，使平行的次级X射线X2入射到分光元件4。
在分光元件4中，使所入射的平行的次级X射线X2以布拉格定律公式成立的衍射角来进行衍射。即，仅使来自希望检测的异物S1的元素的荧光X射线X3以规定的衍射角进行衍射，从而在配置于规定位置的TDI传感器5中表现为亮点A。此时，由于试样S的异物S1移动，因此入射到平行多毛细管3的来自异物S1的次级X射线也从主要入射到上游侧的毛细管3a而改变为主要入射到下游侧的毛细管3a。
因此，在分光元件4中进行衍射并被TDI传感器5接收的荧光X射线X3的亮点A也同样移动。在控制部C中，使TDI传感器5中的电荷转移的速度和方向与试样S的速度和流动方向一致而对TDI传感器5进行控制，因此在移动方向上对在移动的亮点A中产生的电荷进行积分曝光并进行累计。因此，即使亮点A的亮度低，通过对伴随异物S1的移动而移动的亮点A进行累计，从而也能够得到高灵敏度。
如上所述，在本实施方式的异物检测装置1中，控制部C使TDI传感器5的电荷转移的方向和速度与试样S的移动方向和速度一致，对TDI传感器5接收的荧光X射线X3的亮度值进行累计，因此能够在使来自异物S1以外的元素的次级X射线(荧光X射线或散射X射线)的影响极小化的状态下，以良好的S/N(信噪比)来检测来自异物S1的荧光X射线X3。
另外，控制部C根据由速度传感器6测定的试样S的速度对TDI传感器5进行控制，因此能够根据准确的试样S的速度对TDI传感器5进行控制，能够得到更高的灵敏度。
接着，下面参照图2对本发明的异物检测装置的第2实施方式进行说明。另外，在以下的实施方式的说明中，对与在上述实施方式中已说明的相同结构要素标注相同标号并省略其说明。
第2实施方式与第1实施方式的不同之处在于，在第1实施方式中，为了检测一个元素的异物S1，分别设置一个平行多毛细管3、分光元件4以及TDI传感器5，但是在第2实施方式的异物检测装置21中，如图2所示，为了检测两个不同元素的异物S1，设置平行的次级X射线X2的入射角彼此不同的两个分光元件4A、4B，对应于两个分光元件4而设置两个TDI传感器5A、5B。
即，在第2实施方式中，在流动的试样S的两侧设置一对平行多毛细管3A、3B、分光元件4A、4B以及TDI传感器5A、5B。例如，一方的平行多毛细管3A、分光元件4A以及TDI传感器5A是用于检测Fe元素的机构，另一方的平行多毛细管3B、分光元件4B以及TDI传感器5B是用于检测Cr元素的机构。
在本实施方式中，通过对在平面流路中流动的试样S照射的原级X射线X1而从试样S产生的次级X射线呈放射状向平面流路的两侧放出。
一方的分光元件4A和TDI传感器5A被设定为与用于检测Fe元素的入射角θFe和衍射角2θFe对应的倾斜度和位置。另外，另一方的分光元件4B和TDI传感器5B被设定为与用于检测Cr元素的入射角θCr和衍射角2θCr对应的倾斜度和位置。
如上所述，在第2实施方式的异物检测装置21中，设置平行的次级X射线X2的入射角彼此不同的多个分光元件4A、4B，对应于多个分光元件4A、4B而设置多个TDI传感器5A、5B，因此通过使多个分光元件4A、4B和TDI传感器5A、5B对应于彼此不同的多个元素的异物S1，从而能够从流动的试样S中同时检测多个元素的异物S1。
另外，本发明的技术范围不限于上述实施方式，能够在不脱离本发明主旨的范围内施加各种变更。
例如，在上述实施方式中，测定试样为流动的粉体或液体等流体试样，但是也可以将在一定方向上移动的薄板或箔状试样作为异物检查对象的试样。例如，也可以在使用于锂离子电池的正极中的钴酸锂电极板等以一定速度移动的工序中，在检测钴酸锂电极板中包含的异物时使用本发明的异物检测装置。

Claims (4)

1.一种异物检测装置，其特征在于，该异物检测装置具有：
X射线源，其对在一定方向上移动的试样照射原级X射线；
平行二维隙缝，其是至少在所述试样的移动方向上排列多个隙缝而构成的，取出从被照射所述原级X射线的所述试样产生的次级X射线的一部分平行成分，射出平行的次级X射线；
分光元件，其从所述平行的次级X射线分光出特定的荧光X射线；
TDI传感器，其接收所述荧光X射线；以及
控制部，其对所述TDI传感器进行控制，检测与所述荧光X射线对应的异物，
所述试样是在一定方向上流动的流体试样，
所述控制部使所述TDI传感器的电荷转移的方向和速度与所述试样的移动方向和速度一致，对所述TDI传感器接收到的所述荧光X射线的亮度值进行累计。
2.根据权利要求1所述的异物检测装置，其特征在于，
所述平行二维隙缝是多毛细管。
3.根据权利要求1所述的异物检测装置，其特征在于，
所述异物检测装置具有速度传感器，该速度传感器对所述试样的速度进行测定，
所述控制部根据由所述速度传感器测定的所述试样的速度，对所述TDI传感器进行控制。
4.根据权利要求1所述的异物检测装置，其特征在于，
设置有所述平行的次级X射线的入射角彼此不同的多个所述分光元件，
对应于多个所述分光元件而设置有多个所述TDI传感器。
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