JP2017167030A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】汎用性およびＸ線取得効率の向上を両立することが可能なＸ線分析装置を提供する。【解決手段】Ｘ線分析装置１は、分析対象である試料Ｓを配置可能な試料室１１を備えたＸ線励起装置１０と、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３を検出可能なＴＥＳ２１、およびＴＥＳ２１を囲う室温シールド２７を備えたＸ線検出装置２０と、Ｘ線励起装置１０とＸ線検出装置２０との間に配置されたゲートバルブ５と、を備える。室温シールド２７の内部は、試料室１１の内部に対して連通可能に設けられている。ゲートバルブ５は、試料室１１の内部と室温シールド２７の内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板６を備える。仕切板６は、耐圧Ｘ線窓８を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、Ｘ線分析装置に関するものである。

近年、Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器のうち超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）を有する検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（例えば、温度変化が数ｍＫにて抵抗変化が０．１Ωなど）を用いた高感度の熱量計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。

このＴＥＳは、一次Ｘ線や一次電子線などの放射線照射により分析対象である試料から発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線が入射した際に起こるＴＥＳ内の温度変化を検出することで試料の分析をする。ＴＥＳは、他の検出器よりも高いエネルギー分解能を有し、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる。走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡にＴＥＳを取り付けた場合、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線をＴＥＳで取得することで、例えば半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（例えば、Ｓｉ−Ｋα、Ｗ−Ｍα、Ｗ−Ｍβなど）のエネルギースペクトルのピークを容易に分離することができる。

ＴＥＳは高感度な熱量計であるため、安定した動作をさせるために、輻射対策として熱シールドを設けること、および熱伝導対策として高温部および低温部から熱伝導体となるガスを排除することが必要となる。ただし、試料から発生するＸ線をＴＥＳに導入する必要があるため、熱シールドにはＸ線窓が装着される。さらに熱シールドの周囲には、熱伝導対策として熱シールドを外界雰囲気から遮断して高真空下に配置するための室温シールドが配置される。室温シールドには、耐真空性を有するＸ線窓（Ｘ線透過部）が装着される（例えば特許文献１参照）。

Ｘ線分析装置として、電子顕微鏡とＸ線検出器とを組み合わせた分析電子顕微鏡がある。分析電子顕微鏡では、電子線を試料に照射し、照射点から発生する特性Ｘ線を利用して電子線照射部にある元素を特定する。電子顕微鏡は、一般に内部を高真空状態として利用されるが、試料が非導電性である場合、試料のチャージアップを抑制するために、内部に窒素等のガスを導入して低真空状態とすることがある。

特開２０１５−１２１４７９号公報

ところで、分析対象の試料から放出されたＸ線は、室温シールドおよび熱シールドに装着されたＸ線透過部を透過して検出器に入射する。このため、特に１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線を効率よく取得するためには、Ｘ線透過部の数を減らす等してＸ線の透過率を向上させる必要がある。

ここで試料が高真空下に配置される場合には、試料と熱シールドとの間に室温シールドを設けなくても、熱シールドを高真空下に配置できる。このため、Ｘ線分析装置の使用方法として、試料の配置を高真空下に限定すれば、試料と熱シールドとの間に室温シールドを設ける必要がなくなる。その結果、室温シールドに装着されたＸ線透過部を省略した分だけＸ線の透過率を向上させることが可能となる。

しかしながら、試料を低真空下に配置する場合には、室温シールドを設けて熱シールドに対して熱伝導対策を行わなければ、ガスにより熱シールドを介して検出器に熱が伝導して動作が不安定となる。このため、Ｘ線分析装置の使用方法として、試料を低真空下に配置することがある場合には、熱シールドの周囲に室温シールドを設けることが望ましい。
したがって、従来のＸ線分析装置にあっては、高真空状態および低真空状態で分析可能とする汎用性、およびＸ線の取得効率の向上を両立するという点で改善の余地がある。

そこで本発明は、汎用性およびＸ線取得効率の向上を両立することが可能なＸ線分析装置を提供するものである。

本発明のＸ線分析装置は、分析対象である試料を配置可能な試料室を備えたＸ線励起装置と、前記試料から放出された特性Ｘ線を検出可能なＸ線検出部、および前記Ｘ線検出部を囲う室温シールドを備えたＸ線検出装置と、前記Ｘ線励起装置と前記Ｘ線検出装置との間に配置されたゲートバルブと、を備え、前記室温シールドの内部は、前記試料室の内部に対して連通可能に設けられ、前記ゲートバルブは、前記試料室の内部と前記室温シールドの内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板を備え、前記仕切板は、Ｘ線透過部を有する、ことを特徴とする。

本発明によれば、ゲートバルブが試料室の内部と室温シールドの内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板を備え、仕切板がＸ線透過部を有するので、試料室の内部と室温シールドの内部とが連通しているか否かによらず、試料室に配置された試料から放出された特性Ｘ線をＸ線検出部に取得させることができる。このため、ゲートバルブを閉じることで、室温シールドの内部を高真空の状態に維持しつつ、試料室の内部を低真空の状態にして分析することができる。また、ゲートバルブを開けて室温シールドの内部および試料室の内部を高真空の状態にして分析することができる。よって、高真空状態および低真空状態で分析可能となり、汎用性が向上する。しかも、高真空状態での分析の際には、試料から放出された特性Ｘ線を仕切板のＸ線透過部を透過させることなくＸ線検出部に検出させることが可能となるので、ゲートバルブを閉じた状態での分析と比較して、特性Ｘ線の減衰を抑制することができ、Ｘ線取得効率を向上させることができる。したがって、汎用性およびＸ線取得効率の向上を両立することが可能なＸ線分析装置を提供できる。

上記のＸ線分析装置において、前記Ｘ線透過部は、有機膜およびシリコン窒化膜のいずれかとアルミニウム膜との積層体により形成されている、ことが望ましい。

本発明によれば、１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線の取得効率が低下することを抑制しつつ、Ｘ線検出部に対して効果的な熱遮蔽を行なうことができる。また、シリコン窒化膜によれば、膜中に酸素もしくは炭素を含まないので、酸素および炭素の各々の分析を適正に行なうことができる。

上記のＸ線分析装置において、前記室温シールドのうち少なくとも一部は、ベローズにより形成されている、ことが望ましい。

本発明によれば、室温シールドを変形させることが可能となるので、室温シールドがゲートバルブに固定されている構成において、Ｘ線励起装置に対するＸ線検出部の位置を容易に調整することが可能となる。したがって、使い勝手の良いＸ線分析装置とすることができる。

上記のＸ線分析装置において、前記試料室の内部に配置され、前記試料から放出された特性Ｘ線を前記Ｘ線検出部に向かって伝播するキャピラリーを備える、ことが望ましい。

本発明によれば、キャピラリーにより試料から放出された特性Ｘ線を集光してＸ線検出部に向けて放射することができる。しかも、キャピラリーは、試料室の内部に配置されているので、試料から放出された特性Ｘ線をキャピラリーに効率良く入射させることができる。したがって、Ｘ線取得効率を向上させることができる。

上記のＸ線分析装置において、前記Ｘ線励起装置に設けられ、前記キャピラリーの位置を調整可能なキャピラリー調整手段を備え、前記キャピラリー調整手段は、筒状のホルダを備え、前記キャピラリーは、前記キャピラリーと前記ホルダの内周面との間において、前記ホルダの延在方向に沿って離間して配置された少なくとも一対のＯリングを介して前記ホルダに保持されている、ことが望ましい。

本発明によれば、ホルダの内周面がＯリングによりキャピラリーを均等に保持することができるので、ホルダの中心軸とキャピラリーの中心軸とを容易に合わせることができる。したがって、試料およびＸ線検出部に対するキャピラリーの位置調整を容易に行うことが可能となり、使い勝手の良いＸ線分析装置とすることができる。

上記のＸ線分析装置において、前記Ｘ線検出装置は、前記ゲートバルブに対して着脱可能に取り付けられている、ことが望ましい。

本発明によれば、試料に対するキャピラリーの入射側焦点位置を調整する際に、例えばＸ線検出装置を取り外して、有感面積の広いＸ線検出器や蛍光板を配置することができる。これにより、試料に対するキャピラリーの入射側焦点位置が一致した際にキャピラリーから放射されるＸ線を効率よく取得できるので、キャピラリーの位置調整を容易に行うことが可能となる。したがって、使い勝手の良いＸ線分析装置とすることができる。

本発明によれば、ゲートバルブが試料室の内部と室温シールドの内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板を備え、仕切板がＸ線透過部を有するので、試料室の内部と室温シールドの内部とが連通しているか否かによらず、試料室に配置された試料から放出された特性Ｘ線をＸ線検出部に取得させることができる。このため、ゲートバルブを閉じることで、室温シールドの内部を高真空の状態に維持しつつ、試料室の内部を低真空の状態にして分析することができる。また、ゲートバルブを開けて室温シールドの内部および試料室の内部を高真空の状態にして分析することができる。よって、高真空状態および低真空状態で分析可能となり、汎用性が向上する。しかも、高真空状態での分析の際には、試料から放出された特性Ｘ線を仕切板のＸ線透過部を透過させることなくＸ線検出部に検出させることが可能となるので、ゲートバルブを閉じた状態での分析と比較して、特性Ｘ線の減衰を抑制することができ、Ｘ線取得効率を向上させることができる。したがって、汎用性およびＸ線取得効率の向上を両立することが可能なＸ線分析装置を提供できる。

実施形態に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す部分断面図である。 実施形態の変形例に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す部分断面図である。 キャピラリーおよびホルダの部分断面図である。 キャピラリーの位置調整の方法の説明図であって、実施形態の変形例に係るＸ線分析装置の一部構成を模式的に示す部分断面図である。

以下、本発明の実施形態に係るＸ線分析装置について添付図面を参照しながら説明する。
図１は、実施形態に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す部分断面図である。
図１に示すように、本実施形態のＸ線分析装置１は、Ｘ線励起装置１０と、Ｘ線検出装置２０と、Ｘ線励起装置１０とＸ線検出装置２０との間に配置されたゲートバルブ５と、を備えている。

Ｘ線励起装置１０は、例えば電子顕微鏡等であって、分析対象である試料Ｓを配置可能な試料室１１と、試料Ｓに電子線１２を照射することによって試料Ｓを励起して、試料Ｓから特性Ｘ線１３を放出させる電子銃１４と、を備えている。試料室１１には、ゲートバルブ５が着脱可能に取り付けられている。また、試料室１１には、図示しない真空ポンプが接続され、試料室１１内を排気することが可能となっている。さらに、試料室１１は、窒素等のガスを導入可能となっている。Ｘ線励起装置１０は、床面上に設置された第１架台２上に載置されている。

Ｘ線検出装置２０は、超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、ＴＥＳ）２１（Ｘ線検出部）と、冷凍機２３と、を備えている。
ＴＥＳ２１は、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３を検出可能となっている。ＴＥＳ２１は、超伝導体が有する超伝導転移を利用するものであり、Ｘ線の検出動作では、常伝導と超伝導の中間状態に動作点を保持する。これにより、Ｘ線１個がＴＥＳ２１に吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば１００ｍＫの温度変化に対して数μＷの抵抗変化が得られ、μＡオーダーの放射線パルスを得ることができる。また、予めパルス波高値と放射線のエネルギーとの関係を求めたデータを記憶しておくことにより、未知エネルギーを有する放射線がＴＥＳ２１に照射されても信号パルス波高値から入射した放射線のエネルギーを検出することができる。

冷凍機２３は、ＴＥＳ２１を冷却する。冷凍機２３は、冷凍機本体２４と、冷凍機本体２４に装着されたスノート２５と、を有する。
冷凍機本体２４は、例えば希釈冷凍機または断熱消磁冷凍機などである。希釈冷凍機はミキシングチャンバー内において濃厚相から希薄相へ３Ｈｅが溶け込む時のエンタルピー差を利用して冷却を行なう。断熱消磁冷凍機は磁性体に磁場を印加することでスピンの向きを揃えておき、磁場を除去する際にエントロピーが増大することで、磁性体に接続された物体を冷却する。冷凍機本体２４は、冷凍機位置調整機構４に支持され、位置の調整を可能とされている。冷凍機位置調整機構４は、床面上に設置された第２架台３上に載置されている。

スノート２５は、コールドヘッド２６と、室温シールド２７と、熱シールド２８と、を有する。
コールドヘッド２６は、冷凍機本体２４において最も冷却される箇所に接続されている。コールドヘッド２６の先端には、ＴＥＳ２１が設置されている。コールドヘッド２６は、冷凍機本体２４によって１００ｍＫ近傍まで冷却される。

室温シールド２７は、ＴＥＳ２１およびコールドヘッド２６を囲うように配置されている。室温シールド２７は、例えば変形可能なベローズにより形成されている。室温シールド２７の先端は、ゲートバルブ５に対して着脱可能に取り付けられている。これにより、室温シールド２７の内部は、試料室１１の内部に対して連通可能となっている。また、室温シールド２７がゲートバルブ５に対して着脱可能に取り付けられていることにより、Ｘ線検出装置２０の全体がゲートバルブ５に対して着脱可能となっている。室温シールド２７の内部は、図示しない真空ポンプにより排気可能され、通常時には１０^−３〜１０^−５Ｐａ程度の真空度となっている（以下、この状態を高真空状態という。）。なお、室温シールド２７の温度は、例えば室温等である。

熱シールド２８は、ＴＥＳ２１およびコールドヘッド２６と室温シールド２７との間に配置されている。熱シールド２８は、ＴＥＳ２１およびコールドヘッド２６に対して、室温シールド２７からの熱輻射を遮蔽する。熱シールド２８は、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３をＴＥＳ２１に到達させるためのＸ線窓２９を有する。Ｘ線窓２９は、特に１ｋｅＶ以下の低エネルギーのＸ線を効率よく透過させるために、軽元素の材質によって形成されている。Ｘ線窓２９の厚みは、所望の熱遮蔽を確保する最低限に薄く形成されている。Ｘ線窓２９は、例えば、有機膜またはシリコン窒化膜上にアルミニウム膜が積層された積層体とされ、特に１ｋｅＶ以下のＸ線に対して所望の透過率を確保するために有機膜またはシリコン窒化膜とアルミニウム膜の膜厚は共に１００ｎｍ以下とされている。

ゲートバルブ５は、試料室１１の内部と室温シールド２７の内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板６と、仕切板６を保持するケース７と、仕切板６を動作させる図示しない駆動部と、を有する。仕切板６は、試料室１１の内部と室温シールド２７の内部との連通を遮断した状態で、ＴＥＳ２１が試料Ｓから放出された特性Ｘ線を取得可能とするための耐圧Ｘ線窓８（Ｘ線透過部）を有する。耐圧Ｘ線窓８は、例えば、有機膜またはシリコン窒化膜上にアルミニウム膜が積層された積層体とされている。耐圧Ｘ線窓８は、耐圧性を有し、試料室１１の内部の圧力が室温シールド２７の内部の圧力よりも高い状態であっても、室温シールド２７の内部に試料室１１の内部のガスが流入することを防止している。

以下、本実施形態のＸ線分析装置１の動作について説明する。
Ｘ線分析装置１は、低真空状態での分析、および高真空状態での分析を行うことができる。
低真空状態での分析は、例えば試料Ｓが生体試料等の非導電性である場合に行う。低真空状態での分析は、ゲートバルブ５を閉じ、室温シールド２７の内部を高真空状態としつつ、試料室１１の内部を窒素等のガスにより室温シールド２７の内部よりも真空度の低い低真空状態とする。この状態で、試料Ｓに対して電子線１２を照射すると、試料Ｓのチャージアップを抑制しつつ、試料Ｓから特性Ｘ線１３を放出させることができる。試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３は、ゲートバルブ５の仕切板６が有する耐圧Ｘ線窓８、および熱シールド２８が有するＸ線窓２９を透過して、ＴＥＳ２１に入射する。これにより、非導電性の試料Ｓを分析できる。なお、低真空状態での分析の場合、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３のうち特に１ｋｅＶ以下のＸ線はガスに吸収されるため、特性Ｘ線１３が耐圧Ｘ線窓８を透過することにより生じる１ｋｅＶ以下のＸ線の減衰は特に問題とならない。

一方で高真空状態での分析は、例えば試料Ｓが導電性である等、試料Ｓのチャージアップを無視できる場合に行う。高真空状態での分析は、ゲートバルブ５を開け、室温シールド２７の内部、および試料室１１の内部を高真空状態とする。この状態で、試料Ｓに対して電子線１２を照射すると、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３は、熱シールド２８が有するＸ線窓２９を透過して、ＴＥＳ２１に入射する。すなわち、低真空状態での分析と比較して、特性Ｘ線１３は、ゲートバルブ５の仕切板６が有する耐圧Ｘ線窓８を通らない。これにより、低真空状態での分析と比較して、ＴＥＳ２１に入射するまでの特性Ｘ線１３の減衰を抑制することができる。よって、ＴＥＳ２１におけるＸ線の取得効率が向上し、導電性の試料Ｓをより高いエネルギー分解能で分析できる。

このように、本実施形態では、ゲートバルブ５が試料室１１の内部と室温シールド２７の内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板６を備え、仕切板６が耐圧Ｘ線窓８を有する構成とした。
この構成によれば、試料室１１の内部と室温シールド２７の内部とが連通しているか否かによらず、試料室１１に配置された試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３をＴＥＳ２１に取得させることができる。このため、ゲートバルブ５を閉じることで、室温シールド２７の内部を高真空状態に維持しつつ、試料室１１の内部を低真空状態にして分析することができる。また、ゲートバルブ５を開けて室温シールド２７の内部および試料室１１の内部を高真空状態にして分析することができる。よって、高真空状態および低真空状態で分析可能となり、汎用性が向上する。しかも、高真空状態での分析の際には、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３を仕切板６の耐圧Ｘ線窓８を透過させることなくＴＥＳ２１に検出させることが可能となるので、ゲートバルブ５を閉じた状態での分析と比較して、特性Ｘ線１３の減衰を抑制することができ、特に１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線のＸ線取得効率を向上させることができる。したがって、汎用性およびＸ線取得効率の向上を両立することが可能なＸ線分析装置１を提供できる。

また、耐圧Ｘ線窓８は、有機膜およびシリコン窒化膜のいずれかとアルミニウム膜との積層体により形成されているので、１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線１３の取得効率が低下することを抑制しつつ、ＴＥＳ２１に対して効果的な熱遮蔽を行なうことができる。また、シリコン窒化膜によれば、膜中に酸素もしくは炭素を含まないので、酸素および炭素の各々の分析を適正に行なうことができる。

また、ゲートバルブ５は、Ｘ線励起装置１０およびＸ線検出装置２０に対して着脱可能になっている。このため、例えば高真空状態の分析のみに本装置を使用する際には、ゲートバルブ５は不要となるので、ゲートバルブ５を取り外し、Ｘ線励起装置１０とＸ線検出装置２０とを直接連結して使用することができる。また、例えば低真空状態の分析のみに本装置を使用する際には、ゲートバルブ５の代わりに、耐圧Ｘ線窓８を有し、試料室１１の内部と室温シールド２７の内部との連通を遮断する隔壁部材を配置することができる。よって、使用用途に応じて柔軟に構成を変更することが可能なＸ線分析装置１を提供できる。なお、前記隔壁部材を用いた場合、Ｘ線検出装置２０をＸ線励起装置１０から取り外す際には、前記隔壁部材をＸ線励起装置１０に取り付けた状態とすることが望ましい。これにより、試料室１１の内部を真空状態に保つことができるので、試料室１１に接続された真空ポンプの負荷を低減させて故障の発生を抑制することができる。

次に、上述した実施形態の変形例について説明する。
図２は、実施形態の変形例に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す部分断面図である。図３は、キャピラリーおよびホルダの部分断面図である。
図２に示す実施形態の変形例では、キャピラリー３０を備える点で、図１に示す実施形態と異なっている。なお、図１に示す実施形態と同様の構成については、同一符号を付して詳細な説明を省略する。

図２に示すように、本変形例のＸ線分析装置１０１は、キャピラリー３０と、キャピラリー調整手段４０と、を備えている。
図２および図３に示すように、キャピラリー３０は、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３をＴＥＳ２１に向かって伝播する。キャピラリー３０は、例えばガラス細管を束ねることにより形成されている。キャピラリー３０は、試料ＳからＴＥＳ２１に向かう方向（以下、「伝播方向」という。）に沿って延在している。キャピラリー３０は、伝播方向に直交する断面形状が円形状になっており、両端部が中央部よりも小径であって、かつ試料Ｓ側の端部３０ａがＴＥＳ２１側の端部３０ｂよりも小径になっている。

キャピラリー調整手段４０は、キャピラリー３０の位置を調整するためのものである。キャピラリー調整手段４０は、キャピラリー３０を保持する円筒状のホルダ４１と、ホルダ４１を位置調整可能な状態で支持するステージ４３と、を有する。

図３に示すように、ホルダ４１は、伝播方向に沿って延在している。ホルダ４１の内径は、キャピラリー３０の最大径よりも大きくなっている。ホルダ４１の内側には、キャピラリー３０が試料Ｓ側の端部３０ａをホルダ４１から突出させた状態で配置されている。キャピラリー３０は、ホルダ４１の内周面との間に配置された一対のＯリング４５Ａ，４５Ｂを介してホルダ４１に保持されている。一対のＯリング４５Ａ，４５Ｂは、キャピラリー３０の最も外径が大きい部分を挟んで伝播方向の両側に位置するように、伝播方向に沿って離間して配置されている。ホルダ４１の内周面には、その径方向内側に向かって突出した内フランジ部４７が設けられている。内フランジ部４７は、キャピラリー３０に対して間隔をあけた状態で、ＴＥＳ２１側のＯリング４５Ａに対して伝播方向のＴＥＳ２１側から当接している。また、ホルダ４１の試料Ｓ側の端部における内側には、円筒状の固定用ネジ４９が螺入している。固定用ネジ４９は、試料Ｓ側のＯリング４５Ｂに対して伝播方向の試料Ｓ側から当接している。

試料Ｓ側のＯリング４５Ｂは、上述したように、キャピラリー３０における最も外径が大きい部分よりも試料Ｓ側に配置されている。このため、試料Ｓ側のＯリング４５Ｂは、ホルダ４１に固定用ネジ４９が螺入されることにより、ＴＥＳ２１側に向かって押されるとともに、径方向の外側に向かって広がろうとする。これによりキャピラリー３０は、ＴＥＳ２１側に向かって押されるとともに、ホルダ４１の内周面から径方向の内側に向かって均等に押される。

ＴＥＳ２１側のＯリング４５Ａは、上述したように、キャピラリー３０における最も外径が大きい部分よりもＴＥＳ２１側に配置され、内フランジ部４７がＴＥＳ２１側から当接している。このため、ＴＥＳ２１側のＯリング４５Ａは、キャピラリー３０がＴＥＳ２１側に押されることにより、内フランジ部４７から試料Ｓ側に向かって反力を受けるとともに、径方向の外側に向かって広がろうとする。これによりキャピラリー３０は、試料Ｓ側に向かって押されるとともに、ホルダ４１の内周面から径方向の内側に向かって均等に押される。
このようにして、キャピラリー３０は、一対のＯリング４５Ａ，４５Ｂにより伝播方向の両側においてホルダ４１の内周面から径方向の内側に向かって均等に押されるので、キャピラリー３０の中心軸とホルダ４１の中心軸とが一致するように、機械的に軸合せされる。

図２に示すように、ステージ４３は、ホルダ４１のＴＥＳ２１側の端部を支持している。ステージ４３は、例えば図示しない一対のマイクロメータによりホルダ４１を伝播方向に直交する任意の方向に移動可能に構成されている。

以下、キャピラリー３０およびＴＥＳ２１の位置調整の方法について説明する。
最初にキャピラリー３０の位置調整を行う。キャピラリー３０の位置調整では、キャピラリー３０の入射側焦点位置と試料Ｓの位置とを一致させる。キャピラリー３０の位置調整は、ゲートバルブ５を閉じ、試料Ｓに電子線１２を照射して試料Ｓから特性Ｘ線１３を放出させた状態で行う。キャピラリー３０の位置調整では、キャピラリー３０の入射側焦点位置と試料Ｓの位置とが一致した際にキャピラリー３０を伝播して放射された特性Ｘ線１３を検出することで、キャピラリー３０の入射側焦点位置と試料Ｓの位置とが一致したことを確認する。なおこの際、キャピラリー３０から放射された特性Ｘ線１３は、耐圧Ｘ線窓８を通るが、耐圧Ｘ線窓８の寸法（例えばφ８ｍｍ）は、キャピラリー３０の出射側焦点のサイズ（例えばφ１ｍｍ）よりも十分に大きいので、耐圧Ｘ線窓８とキャピラリー３０との位置関係は無視できる。

図４は、キャピラリーの位置調整の方法の説明図であって、実施形態の変形例に係るＸ線分析装置の一部構成を模式的に示す部分断面図である。
キャピラリー３０から放射された特性Ｘ線１３の検出は、ＴＥＳ２１よりも有感面積の広い調整用Ｘ線検出器５０を用いることが望ましい。この際には、ゲートバルブ５を閉じた状態でゲートバルブ５からＸ線検出装置２０を取り外し、キャピラリー３０のおおよその出射側焦点位置に調整用Ｘ線検出器５０を配置する（図４参照）。これにより、キャピラリー３０の位置によらず、キャピラリー３０から放射された特性Ｘ線１３を取得でき、キャピラリー３０の入射側焦点位置と試料Ｓの位置とが一致しているか否かを判定できる。なお、調整用Ｘ線検出器５０の代わりに蛍光板を用いてもよい。
またその変形として調整用Ｘ線検出器５０が真空対応である場合、ゲートバルブ５をオープンにし、真空状態にある試料室１１と真空的に接続してもよい。

次にＴＥＳ２１の位置調整を行う。ＴＥＳ２１の位置調整は、キャピラリー３０の入射側焦点位置と試料Ｓの位置とを一致させた状態で行う。ＴＥＳ２１の位置調整では、ゲートバルブ５にＸ線検出装置２０を取り付け、冷凍機位置調整機構４により室温シールド２７を変形させながら冷凍機本体２４とともにＴＥＳ２１の位置を移動させる。ＴＥＳ２１の位置がキャピラリー３０の出射側焦点位置と一致すると、ＴＥＳ２１はＸ線を検出するので、キャピラリー３０の出射側焦点位置とＴＥＳ２１の位置とが一致しているか否かを判定できる。
以上により、キャピラリー３０およびＴＥＳ２１の位置調整が完了する。

このように、本変形例では、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３をＴＥＳ２１に向かって伝播するキャピラリー３０を備えるので、キャピラリー３０により特性Ｘ線１３を集光してＴＥＳ２１に向けて放射することができる。しかも、キャピラリー３０は、試料室１１の内部に配置されているので、試料Ｓから放出された特性Ｘ線１３をキャピラリー３０に効率良く入射させることができる。したがって、Ｘ線分析装置１０１のＸ線取得効率を向上させることができる。

また、キャピラリー３０は、キャピラリー３０とホルダ４１の内周面との間において、伝播方向に沿って離間して配置された一対のＯリング４５Ａ，４５Ｂを介してホルダ４１に保持されているので、ホルダ４１の内周面がＯリング４５Ａ，４５Ｂによりキャピラリー３０を均等に保持することができる。これにより、ホルダ４１の中心軸とキャピラリー３０の中心軸とを容易に合わせることができる。したがって、試料ＳおよびＴＥＳ２１に対するキャピラリー３０の位置調整を容易に行うことが可能となり、使い勝手の良いＸ線分析装置１０１とすることができる。

また、Ｘ線検出装置２０は、ゲートバルブ５に対して着脱可能に取り付けられているので、試料Ｓに対するキャピラリー３０の入射側焦点位置を調整する際に、Ｘ線検出装置２０を取り外して、有感面積の広い調整用Ｘ線検出器５０や蛍光板を配置することができる。これにより、試料Ｓに対するキャピラリー３０の入射側焦点位置が一致した際にキャピラリー３０から放射されるＸ線を効率よく取得できるので、キャピラリー３０の位置調整を容易に行うことが可能となる。したがって、使い勝手の良いＸ線分析装置１０１とすることができる。

また、室温シールド２７は、ベローズにより形成されているので、室温シールド２７を変形させることが可能となる。よって、室温シールド２７がゲートバルブ５に固定されている構成において、Ｘ線励起装置１０に対するＴＥＳ２１の位置を容易に調整することが可能となる。したがって、使い勝手の良いＸ線分析装置１０１とすることができる。
なお、本変形例におけるＴＥＳ２１の位置調整は、上述した実施形態においても同様に行うことができる。すなわち、上述した実施形態において、室温シールド２７がベローズにより形成されたことで、Ｘ線励起装置１０に対するＴＥＳ２１の位置を容易に調整することが可能となり、使い勝手の良いＸ線分析装置１とすることができる。

また、本変形例では、キャピラリー３０は、ホルダ４１にＯリング４５Ａ，４５Ｂを介して保持されているが、キャピラリー３０とホルダとの固定方法はこれに限定されず、例えばネジによる固定や接着等であってもよい。

なお、本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、上述した実施形態の構成はほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。

例えば、上記実施形態においては、室温シールド２７は、全体がベローズにより形成されているが、これに限定されず、少なくとも一部がベローズにより形成されていればＴＥＳ２１の位置を容易に調整することが可能となる。なお、室温シールド２７は、例えば変形不能な真空配管等であってもよい。

また、上記実施形態では、Ｘ線励起装置１０および冷凍機本体２４は、それぞれ別体の架台（第１架台２および第２架台３）に支持されているが、これに限定されず、一体の架台に支持されていてもよい。

１，１０１…Ｘ線分析装置 ５…ゲートバルブ ６…仕切板 ８…耐圧Ｘ線窓（Ｘ線透過部） １０…Ｘ線励起装置 １１…試料室 ２０…Ｘ線検出装置 ２１…ＴＥＳ（Ｘ線検出部） ２７…室温シールド ３０…キャピラリー ４０…キャピラリー調整手段 ４１…ホルダ ４５Ａ，４５Ｂ…Ｏリング Ｓ…試料

Claims (6)

1. 分析対象である試料を配置可能な試料室を備えたＸ線励起装置と、
   前記試料から放出された特性Ｘ線を検出可能なＸ線検出部、および前記Ｘ線検出部を囲う室温シールドを備えたＸ線検出装置と、
   前記Ｘ線励起装置と前記Ｘ線検出装置との間に配置されたゲートバルブと、
   を備え、
   前記室温シールドの内部は、前記試料室の内部に対して連通可能に設けられ、
   前記ゲートバルブは、前記試料室の内部と前記室温シールドの内部との連通を遮断可能に設けられた仕切板を備え、
   前記仕切板は、Ｘ線透過部を有する、
   ことを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記Ｘ線透過部は、有機膜およびシリコン窒化膜のいずれかとアルミニウム膜との積層体により形成されている、
   ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
3. 前記室温シールドのうち少なくとも一部は、ベローズにより形成されている、
   ことを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線分析装置。
4. 前記試料室の内部に配置され、前記試料から放出された特性Ｘ線を前記Ｘ線検出部に向かって伝播するキャピラリーを備える、
   ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
5. 前記Ｘ線励起装置に設けられ、前記キャピラリーの位置を調整可能なキャピラリー調整手段を備え、
   前記キャピラリー調整手段は、筒状のホルダを備え、
   前記キャピラリーは、前記キャピラリーと前記ホルダの内周面との間において、前記ホルダの延在方向に沿って離間して配置された少なくとも一対のＯリングを介して前記ホルダに保持されている、
   ことを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析装置。
6. 前記Ｘ線検出装置は、前記ゲートバルブに対して着脱可能に取り付けられている、
   ことを特徴とする請求項４または５に記載のＸ線分析装置。

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