JP2006226800A - 超伝導ｘ線検出装置及びそれを用いた超伝導ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料からのＸ線を効率的に超伝導Ｘ線検器に入射でき、かつ光軸や焦点調整が容易に実施できる超伝導Ｘ線検出装置を提供する。
【解決手段】 冷凍手段となる希釈冷凍機２と、冷却される冷却ヘッド５と、冷却ヘッド５に固定された超伝導Ｘ線検出器１とからなる超伝導Ｘ線検出装置において、超伝導Ｘ線検出器１の近傍に設けられたＸ線入射部の４Ｋ輻射熱シールド６の内壁にＸ線集光手段としてポリキャピラリー１２を接合する構造にした。
【選択図】 図１

Description

本発明は、超伝導X線検出装置およびそれを用いた超伝導Ｘ線分析装置に関し、特に試料からのＸ線を効率的に超伝導Ｘ線検器に入射でき、かつ光軸調整が容易にする技術に関する。

従来から、超伝導Ｘ線検出器は、従来のＸ線検出器に比べ、高感度、かつ、高いエネルギー分解能を有することから、Ｘ線分析装置や宇宙線検出装置などの用途に対応するためのシステム化研究が行われている。
超伝導Ｘ線検出器には、ＴＥＳ（超伝導転移端温度計；Transition Edge Sensor）やＳＴＪ（超伝導トンネル接合；Superconducting Tunnel Junction）などがあり、これらは超伝導現象を利用したもので、駆動するには検出器を低温に冷却する必要がある。
そのため、より低温で駆動することで熱ノイズの影響が少なくなり、高性能化が望めるために、通常１００ｍＫ程度の極低温まで冷却されている。

ＴＥＳは、物質が超伝導状態から温度上昇により常伝導状態へ遷移する際に起こる急激な抵抗値変化を利用した温度センサであり、Ｘ線照射のエネルギーを熱に変換して検出を行うＸ線センサである。
ＴＥＳにバイアス電圧を印加して超伝導転移端に動作点を固定すると、ＴＥＳにＸ線を照射により温度上昇が起こり急激な抵抗変化が生じる。

この抵抗変化によりＴＥＳに流れる電流値が変化するため、電流値をモニターすることでＸ線を検出することができる。Ｘ線照射に伴う電流変化は数ｐＡと微弱であるために、ＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉素子；Superconducting QUantum Interference Device）アレーを低温初段増幅器として用いて信号を増幅させる。
ＴＥＳをＸ線分析装置として使用する例として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）と組み合わせて使用することがある。

ＴＥＳは真空環境に保たれたＳＥＭの試料室へ挿入され、Ｘ線の検出効率を向上させるために試料へ接近させて設置される。電子線の照射によって試料から発生するＸ線がＴＥＳに入射すると、Ｘ線のエネルギー強度に応じた抵抗変化が生じて電流値が変化する。この電流値の変化量を計測することにより、試料の材料分析を行うことができる。

図５に従来技術による超伝導Ｘ線分析装置の概略図を示す。（例えば、非特許文献1を参照）。試料２２を固定する試料ホルダー２１と、試料２２に電子線を照射する電子線鏡筒２０と、試料からのＸ線を検出する超伝導Ｘ線検出器１と、超伝導Ｘ線検出器１を設置する冷却ヘッド５と、超伝導Ｘ線検出装置の先端部に設けられた開口部１０を介して試料からのＸ線を集光して効率よく超伝導Ｘ線検出器1にＸ線を照射するためのポリキャピラリー１２とからなる構造である。

ポリキャピラリー１２として、立体角が２２度であるものが用いられ、その両端の焦点が試料２２表面と超伝導Ｘ線検出器１になるような位置になるようにポリキャピラリー１２を調整する必要がある。

電子線鏡筒２０から電子線が試料２２に照射されると、試料２２の表面からＸ線が放射され、ポリキャピラリー１２に入射する。ポリキャピラリー１２の対抗側からＸ線が収束して放射され、超伝導Ｘ線検出器１に入射するようになっている。
D. A. WOLLMAN, et al. "High-resolution, energy-dispersive microcalorimeter spectrometer for x-ray microanalysis", Journal of Microscopy, (EN), Dec.1997, 188 (3), P.196-223, Fig.30

しかしながら、上記従来の超伝導Ｘ線分析装置では、冷凍機先端部と試料の間にポリキャピラリーを設けられているが、試料とポリキャピラリーと冷凍機先端部が独立して設置されているために、試料とポリキャピラリー間、およびポリキャピラリーと超伝導Ｘ線検出器間の光軸調整および焦点調整を個別に調整する必要があり、最終的に試料と超伝導Ｘ線検出器がポリキャピラリーの焦点になる位置調整が難しかった。そのために、光軸や焦点のずれにより検出器へ入射するＸ線が低下して、感度が低下するという問題があった。

特に、冷凍機や超伝導Ｘ線検出器の交換やメンテナンス後に、再度調整が必要であった。

本発明は、上記問題点を解決し、試料からのＸ線を効率的に超伝導Ｘ線検器に入射でき、かつ光軸や焦点調整が容易に実施できる超伝導Ｘ線検出装置を提供することを目的とする。

冷凍手段と、冷凍手段の先端部内に設けられた冷却ヘッドと、冷却ヘッドに固定された超伝導Ｘ線検出器とからなる超伝導Ｘ線検出装置において、冷凍手段の先端部に設けられたＸ線入射部にＸ線集光手段を接合した構造にした。

この発明にかかる超伝導Ｘ線検出装置及びそれを用いた超伝導Ｘ線分析装置によれば、Ｘ線集光手段と超伝導Ｘ線検出器を含む冷凍機先端部が一体型になることで、光軸や焦点調整が容易になり、特に超伝導Ｘ線Ｘ線検出器とポリキャピラリーの位置調整する必要はなく、ある場合でも微調整するだけですみ、試料から発生したＸ線を効率よく収集でき、高い感度の超伝導Ｘ線検出器が得られる。

また、超伝導Ｘ線出器は微小な外部磁気も検出してしまうために、外部磁気がノイズとなり、超伝導Ｘ線出器のＸ線検出の性能を低下させる。

しかし、磁気シールドとなる外層の開口部から離れた位置になることで、超伝導Ｘ線出器に外層の開口部から入射する外部磁場が減少し、超伝導Ｘ線の性能低下を防ぐ効果も有する。

本発明の実施例について図面を参照して説明する。

図１は本発明による超伝導Ｘ線検出装置の第一実施例を示した先端部の概略図である。

本実施例に係る超伝導Ｘ線検出装置は、冷却手段となるHe3とHe4を混合して冷却を行う希釈冷凍機２と、真空を保持や外部磁気をシールドするための外層３と、輻射熱シールドを行う２層の７７Ｋ輻射熱シールド４と４Ｋ輻射熱シールド６と、希釈冷凍機２により冷却される冷却ヘッド５と、冷却ヘッド５に設置される超伝導Ｘ線検出器１と、及びＸ線集光手段としてポリキャピラリー１２とから構成される。

本実施例では、超伝導Ｘ線検出器1として、ＴＥＳ（超伝導転移端温度計）を用い、超伝導Ｘ線検出器１との入出力制御するＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉素子）アレーからなる低温初段増幅器７とともにセンサーホルダ８に接着され、冷却ヘッド５の先端部にねじで装着されている。また、超伝導Ｘ線検出器１の検出部のみにＸ線が入射するように、コリメータ９が設けてある。センサーホルダ８には、熱伝導特性の良い高純度無酸素銅やサファイアを用いている。

７７Ｋ輻射熱シールド４は、絶対温度が７７Ｋである液体窒素により冷却されている。
また、４Ｋ輻射熱シールド６は、絶対温度が４Ｋである液体ヘリウムにより冷却されている。そして、超伝導Ｘ線検出器１と低温初段増幅器７が駆動させるために冷凍機により１００ｍＫまで冷却する。

超伝導Ｘ線検出器の近傍に、超伝導Ｘ線検出器１にＸ線を入射できるように、開口部１０が設けられている。また、超伝導Ｘ線検出器１にＸ線以外の熱源の入射を防ぐために、開口部１０の外層３、７７Ｋ輻射熱シールド４、４Ｋ輻射熱シールド６のそれぞれには窓膜１１、１４、１５を貼り付けている。窓膜１１、１４，１５として輻射熱や赤外線などの外部熱源の侵入を防ぎ、かつＸ線が透過しやすい材料として、ベリリウムやカーボン系の材料が適している。本発明では、ベリリウム、パリレン、ポリイミド、シリコンナイトライド、ボロンナイトライド、ポリカーボネイド、マイラー、テフロン、カーボンのいずれかの膜が設けられている。また、開口部の温度分布を均一にするために、窓膜上にＡｌ膜を蒸着した。

そして、超伝導Ｘ線検出器１と４Ｋ輻射熱シールド６の間に、Ｘ線を集光する手段としてポリキャピラリー１２の片側を４Ｋ輻射熱シールド６の内壁に固定してある。

ポリキャピラリー１２は、多数のＸ線を導くガラス製の細束管で、これを用いて、Ｘ線源（図示せず）から出射したＸ線を高い立体角で取り込み、反対側の出口で集束して放射する構造のものを用いる。そして、Ｘ線源と超伝導Ｘ線検出器１が共にポリキャピラリー１２の焦点になる位置にする配置することで、Ｘ線源から出たX 線を効率的に超伝導Ｘ線検出器１に照射することができるようになる。

本実施例では、ポリキャピラリー１２がねじで装着され、焦点や光軸を調整する必要がないように設計されているが、位置調整の微調整を必要とされる場合にはポリキャピラリー１２側または冷却ヘッド５を固定されるセンサーホルダ８側のねじの位置微調整できる機構を設けてある。

図２は本発明による超伝導Ｘ線検出装置の第二実施例を示した先端部の概略図である。
本実施例では、外層３に設けられた開口部１０部分の外側にポリキャピラリー１２の片側を設置し、外部磁気シールドとなる外層３をポリキャピラリー１２に対して他の部品との接触による破損を防ぐためにポリキャピラリー１２のＸ線の光路以外の部分を覆うような構造にした。Ｘ線源からＸ線をポリキャピラリー１２により集束し、開口部１０に設けられた窓膜１１、１４、１５を介して、超伝導Ｘ線出器１に照射して検出するようにした。

図３は本発明による超伝導Ｘ線検出装置の第三実施例を示した先端部の概略図である。
本実施例では、超伝導Ｘ線出器１と４Ｋ輻射熱シールド６の間に、Ｘ線を集光する手段としてＸ線ミラー１３を４Ｋ輻射熱シールド６の開口部１０部分の内壁に設ける構造にした。

本実施例では、Ｘ線ミラー１３は湾曲型多層膜X線ミラーを１枚用いて、Ｘ線源から開口部１０に設けられた窓膜１１、１４、１５を介してＸ線ミラー１３に入射したＸ線を収束して、超伝導Ｘ線出器１に照射して検出するようにした。

なお、Ｘ線ミラーは本実施例に限定されず、例えばＸ線源から拡散してきたＸ線源を１枚目のＸ線ミラーで平行光にして、２枚目のＸ線ミラーで収束して超伝導Ｘ線検出器に入射する構造でも良い。

図４は本発明による超伝導Ｘ線分析装置の構成を示す概略図である。

本実施例では、実施例１で説明した超伝導X線検出装置を用いたものである。超伝導Ｘ線検出装置の先端部を真空環境に保たれた筐体２３に設置する。
放射源となる電子線鏡筒２０から出射された電子線の照射によって試料ホルダー２１に設置された試料２２から発生するＸ線は、超伝導Ｘ線検出器1で検出される。

このとき、超伝導Ｘ線検出装置を試料２２が超伝導Ｘ線検出装置内のポリキャピラリー１２の焦点になるように位置を調整して固定する。

尚、筐体２３の内部に試料２２から発生する電子を検出する二次電子検出器２４を設置しても良い。

尚、電子線鏡筒２０以外にも、Ｘ線やイオンを出射できる放射線源を用いることでも良い。

本発明による超伝導Ｘ線検出装置の先端部分の第一実施例を示した断面図である。 本発明による超伝導Ｘ線検出装置の先端部分の第ニ実施例を示した断面図である。 本発明による超伝導Ｘ線検出装置の先端部分の第三実施例を示した断面図である。 本発明による超伝導X線分析装置の構成を示した概略図である。 従来の超伝導Ｘ線分析装置の構造を示した断面図である。

符号の説明

１ 超伝導Ｘ線検出器
２ 希釈冷凍機（冷凍手段）
３ 外層
４ ７７Ｋ輻射熱シールド
５ 冷却ヘッド
６ ４Ｋ輻射熱シールド
７ 低温初段増幅器
８ センサーホルダ
９ コリメータ
１０ 開口部
１１ 窓膜
１２ ポリキャピラリー（Ｘ線集光手段）
１３ Ｘ線ミラー（Ｘ線集光手段）
１４ 窓膜
１５ 窓膜
２０ 電子線鏡筒（放射源）
２１ 試料ホルダー
２２ 試料
２３ 筐体
２４ 二次電子検出器

Claims (9)

1. 冷凍手段と、前記冷凍手段の先端部内に設けられた冷却される冷却ヘッドと、前記冷却ヘッドに固定された超伝導Ｘ線検出器とからなる超伝導Ｘ線検出装置において、
   前記超伝導Ｘ線検出器の近傍に設けられたＸ線入射部にＸ線集光手段を接合したことを特徴とする超伝導Ｘ線検出装置。
2. Ｘ線集光手段を超伝導Ｘ線検出器と前記超伝導Ｘ線検出器の近傍に設けられた入射部との間に設けたことを特徴とする請求項１記載の超伝導Ｘ線検出装置。
3. Ｘ線集光手段を超伝導Ｘ線検出器の近傍に設けられた開口部とＸ線源の間に設けたことを特徴とする請求項１記載の超伝導Ｘ線検出装置。
4. Ｘ線集光手段がポリキャピラリーであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置。
5. Ｘ線集光手段がＸ線ミラーであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置。
6. 超伝導Ｘ線検出器が超伝導転移端センサであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置。
7. Ｘ線集光手段に位置調整機構を設けたことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置。
8. 冷却ヘッドに位置調整機構を設けたことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置。
9. 筐体と前記筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する放射線を照射する放射源と試料ホルダーを備え、前記試料ホルダー上の試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、前記試料から発生するＸ線のエネルギーを分析することにより、前記試料の組成を分析する超伝導Ｘ線分析装置において、
   請求項１乃至８のいずれか１項記載の超伝導Ｘ線検出装置を用いたことを特徴とする超伝導Ｘ線分析装置。

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