JP2011153846A

JP2011153846A - Ｘ線検出装置

Info

Publication number: JP2011153846A
Application number: JP2010014104A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Miyazawa; 聡宮澤; Yorinobu Iwasawa; 頼信岩澤
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2010-01-26
Filing date: 2010-01-26
Publication date: 2011-08-11

Abstract

【課題】本発明はＸ線検出装置に関し、Ｘ線透過膜に対して大きな圧力差を生じさせないようにしたＸ線検出装置を提供することを目的としている。
【解決手段】試料室とＸ線検出器との間に設けられたゲート弁３と、その一端が前記ゲート弁３に、他端がＸ線検出器の第１の容器Ａに接続されたベローズ１２と、その一端にＸ線透過膜７が形成された第２の容器Ｂと、該第２の容器Ｂ内に取り付けられたＸ線検出センサ１ａと、前記第１の容器Ａと第２の容器Ｂとで仕切られる空間を真空にする第１の非蒸発型ゲッター９と、前記第２の容器内を真空にする第２の非蒸発型ゲッター８と、前記Ｘ線検出器の空間をシールするＯリング１０とを有して構成される。
【選択図】図１

Description

本発明はＸ線検出装置に関し、Ｘ線透過膜を薄くできるようにしたＸ線検出装置に関する。

Ｘ線マイクロアナライザ等においては、冷却された半導体Ｘ線検出器を用いて検出したＸ線を電気信号に変換し、変換された電気信号をマルチチャンネル波高分析器に導いて試料から放射されたＸ線のスペクトルを表示するようにしている。

このような装置においては、試料室側から飛散してくる汚染物質が検出器に付着して検出器を劣化させないように、検出器は保護筒によって試料室側から仕切られた空間に配置されている。そして、保護筒の前面に配置されたＸ線透過薄膜を介して試料からのＸ線は検出器に入射するようになっている。

この薄膜はＸ線の透過能を良くするためにごく薄く形成されており、一方保護筒の内部も真空排気されているため、試料室の排気が十分されていない状態では試料室と保護筒との圧力差により前記薄膜が破損してしまう。従って、このような事態を防ぐため、保護筒の先端には仕切弁が配置されており、試料室が十分排気された段階で仕切弁を開くようにしている。

図６は従来装置の動作を示す図である。（ａ）はリトラクト状態を、（ｂ）はインサート状態を示している。図において、Ａはベローズ１２が取り付けられた第１の容器、Ｂは該第１の容器Ａ内に設けられた第２の容器である。第２の容器Ｂ内にはＸ線検出センサ１と、該Ｘ線検出センサ１がその先端に取り付けられたクライオスタット１４が設けられている。該クライオスタット１４の先端には、液体窒素が貯留された容器１５が設けられている。このため、Ｘ線検出センサ１の温度は−１７０℃程度になり、熱雑音の影響を軽減する。

３は試料室（図示せず）とＸ線検出装置間を接続するゲート弁である。Ｘ線検出装置がリトラクト（退避）状態では、該ゲート弁３は閉じており、Ｘ線検出装置が試料室へのインサート状態では開いている。５は第２の容器Ｂ内に空けられた空穴である。

Ｘ線検出センサ１を含む空間２は、液体窒素による吸着剤の冷却で高真空に維持される。ゲート弁３でＴＥＭ試料室（図示せず）と隔離される空間４と空間２との間には空穴５が穿たれており、これらの空間４と２に圧力差が生じないような働きをしている。

Ｘ線分析時に、ゲート弁３を解放し、Ｘ線検出センサ１をＴＥＭ試料室内に挿入する際にも、ＴＥＭ試料室内は高真空であるため、これとつながった空間２内の吸着剤への負荷が増大し、これらの真空維持性能を劣化させることはない。

従来のこの種の装置としては、第２の仕切弁を開いた後、試料室とつながる第１の仕切弁を開くことにより、試料室側の圧力とＸ線検出装置側の圧力とを同じにし、Ｘ線透過膜に圧力差がかからないようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。また、試料室が焼き出しされる前に、Ｘ線検出素子を試料室から引き出し、その後試料室の焼き出しを行なうようにした技術が知られている（例えば特許文献２参照）。

特開平４−２４２０５９号公報（段落０００７〜００１０、図１〜図３）特開平７−１０５８９５号公報（段落０００７〜００１０、図１,図２）

前述したし従来技術をシリコンドリフト型Ｘ線検出センサ（ＳＤＤ）の使用に置き換えた場合、液体窒素による極低温までの冷却は不要となるが、その代わりに吸着剤の冷却による真空維持の機能もなくなってしまう。この場合のＳＤＤ素子の冷却温度は−３０℃程度である。液体窒素を使わなくてもよいことがＳＤＤ採用の大きなメリットの一つであることから、液体窒素による吸着剤冷却での高真空維持の代わりに、検出器内部の真空を維持しつつ、Ｘ線窓（Ｘ線透過膜）に圧力がかかってＸ線透過膜が破損することがないようにすることが必要となる。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、薄いＸ線透過性能の優れる窓を使用しつつ、この窓に対して大きな圧力差を生じさせないようにしたＸ線検出装置を提供することを目的としている。

上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載の発明は、試料室とＸ線検出器との間に設けられたゲート弁と、その一端が前記ゲート弁に、他端が第１の容器に接続されたベローズと、前記第１の容器内に配置され、その一端にＸ線透過膜が形成された第２の容器と、該第２の容器内に取り付けられたシリコンドリフト型Ｘ線検出センサと、該シリコンドリフト型Ｘ線検出センサと接着されたペルチエ素子と、前記第１の容器と第２の容器とで仕切られる空間を真空にする第１の非蒸発型ゲッターと、前記第２の容器内を真空にする第２の非蒸発型ゲッターと、前記第１の容器内の空間をシールするＯリングとを有し、前記第２の容器は一部区間がテーパー状をなすように形成され、前記シリコンドリフト型Ｘ線検出センサを分析位置／待避位置にそれぞれ移動させる際に、前記Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるように構成したことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、試料室とＸ線検出器との間に設けられたゲート弁と、該ゲート弁と接続される一部区間をベローズとした第１の容器と、該第１の容器内に配置され、その一端にＸ線透過膜が形成され、かつその任意の位置に穴が穿たれた第２の容器と、該第２の容器内に取り付けられたシリコンドリフト型Ｘ線検出センサと、該シリコンドリフト型Ｘ線検出センサと接着されたペルチエ素子と、前記第１の容器に取り付けられた排気ポンプと、前記Ｘ線検出器側の空間をシールするＯリングとを有し、前記第２の容器は一部区間がテーパー状をなすように形成され、前記シリコンドリフト型Ｘ線検出センサを分析位置／待避位置にそれぞれ移動させる際に、前記Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるように構成したことを特徴とする。

本発明は以下に示すような効果を有する。
（１）請求項１記載の発明によれば、Ｘ線検出器を分析位置／退避位置にそれぞれ移動させる際に、Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるようにしたので、Ｘ線透過膜にかかる圧力差を抑制することができ、この窓（Ｘ線透過膜）に対して大きな圧力差を生じさせないようにしたＸ線検出装置を提供することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、Ｘ線検出器を分析位置／退避位置にそれぞれ移動させる際に、Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるようにしたので、Ｘ線透過膜にかかる圧力差を抑制することができ、この窓（Ｘ線透過膜）に対して大きな圧力差を生じさせないようにしたＸ線検出装置を提供することができる。

本発明の第１の実施例の動作説明図である。本発明の第２の実施例の動作説明図である。本発明の第２の実施例の動作説明図である。本発明の第２の実施例の動作説明図である。本発明の第２の実施例の動作説明図である。従来装置の動作を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明の動作説明図である。図６と同一のものは同一の符号を付して示す。（ａ）はリトラクト（退避）状態、（ｂ）はインサート状態である。図において、Ａは第１の容器、Ｂは第２の容器である。１２は該第１の容器Ａと接続されたベローズ、３は該ベローズ１２と接続されたゲート弁である。１０は第１の容器Ａと第２の容器Ｂ間をシールするＯリングである。

７は第２の容器Ｂの先端に取り付けられた窓としてのＸ線透過膜である。第２の容器Ｂにおいて、１ａはＸ線を検出するＳＤＤセンサ、６はこのＳＤＤセンサ１ａと密着して取り付けられた冷却用のペルチエ素子である。該ベルチエ素子６による冷却温度は−３０℃程度である。ＳＤＤセンサの場合、−３０℃で冷却しても良好な熱雑音特性が得られる。１４は該ペルチエ素子６と接続されたクライオスタット、１１は該クライオスタット１４と接続された放熱部である。８は第２の容器Ｂ内を高真空化する非蒸発型ゲッター、９は第１の容器Ａ内を高真空化する非蒸発型ゲッターである。図に示すように、第２の容器Ｂは一部がテーパー状化されている。第２の容器Ｂの一部がテーパー状になっているので、Ｏリング１０をスムーズに第２の容器Ｂにシールすることができる。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

ＳＤＤセンサ１ａを冷却するために、ペルチエ素子６をＳＤＤセンサ１ａと密着させ、ペルチエ素子６をクライオスタット１４を介して放熱部１１に接続する。これらが含まれる空間２ａは、非蒸発型ゲッター８を配置することによってこの内部を高真空に維持する。空間４ａは非蒸発型ゲッター８とは別の非蒸発型ゲッター９により高真空に維持する。

ここで、（ａ）に示すリトラクト状態ではＯリング１０は機能していないので、非蒸発型ゲッター９はベローズ１２を含む空間まで排気することになる。（ｂ）に示すインサート状態では、ゲート弁３が開き、Ｘ線透過膜７は試料室と同じ真空中にさらされることになる。この状態において、試料室側の真空度は第２の容器Ｂ側の真空度と殆ど変わらないので、Ｘ線透過膜７が膜の両側の圧力差により破損することはない。

ＳＤＤセンサ１ａを分析位置／退避位置にそれぞれ移動させる際に、Ｏリング１０によって空間ＣとＤとを分離させる。この結果、分離時（分析モード時）には空間ＣとＤとが分離され、非蒸発型ゲッター９への負荷を最小限とすることができる。また、リトラクト時（運搬時やＴＥＭ側の保守作業時）には、ゲート弁３のＳＤＤセンサ１ａ外側を窓（Ｘ線透過膜）への圧力差解消の目的で高真空維持することができる。

更に、ＳＤＤセンサ１ａ部分が完全に独立した真空系を持つことで、分析試料からのアウトガスなど、試料室に起因する真空悪化に対してＳＤＤセンサ１ａが受ける悪影響を完全になくすことができる。

図２は本発明の第２の実施例の動作説明図である。図は検出器ゲート弁格納時の状態を示している。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。この第２の実施例は、第１の実施例がＸ線検出器内の容器の空間を、分離された空間毎に非蒸発型ゲッターを設けていたのを、１個のイオンポンプ（ＳＩＰ）で済むようにしたものである。図において、２０は試料室を構成するカラムである。該カラム２０とＸ線検出装置とがゲート弁２１を介して接続されるようになっている。

Ａは第１の容器、Ｂは該容器Ａの内側に設けられた第２の容器である。図示されていないが、第２の容器は図１に示すようにその一部がテーパ状になっている。１２はベローズであり、第１の容器Ａの一部を構成している。該第２の容器ＢにＸ線透過膜７とＳＤＤセンサ１ａが取り付けられている。２２は第１の容器Ａに取り付けられた排気用のイオンポンプ（ＳＩＰ）である。２６は第２の容器Ｂに穿たれた穴である。２５はＳＤＤセンサ１ａを含んで構成される検出器である。１０は第１の容器Ａに取り付けられた真空シール用のＯリングである。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

ゲート弁２１内に検出器２５を格納している時には、一番後まで検出器２５は下がり、Ｏリング１０でシールをすることはない。よってイオンポンプ２２では、空間Ａ及びＢ、検出器内部を穴２６から排気することになる。ゲート弁２１でカラム２０とは槽を遮断しているので、ＴＥＭ側に与える影響はない。

図３は本発明の第２の実施例の動作説明図で、カラム挿入途中（ゲート弁オープン前）の状態を示している。この状態は数秒間だけ続くものである。図では、Ｘ線透過膜７とＳＤＤセンサ１ａは省略されている。カラム２０に挿入する時、ゲート弁２１がオープン前にこの図の位置で一時停止する。停止時間は２〜３秒程度である。この位置でＯリング１０で空間Ａと空間Ｂとを仕切る。イオンポンプ２２では空間Ｂ及び検出器内部を排気する。イオンポンプ２２では、空間Ａの部分を排気する必要はないので、負荷は減少する。

図４は本発明の第２の実施例の動作説明図で、ゲート弁オープン時の状態を示している。図ではＸ線透過膜７とＳＤＤセンサ１ａは省略されている。数秒間の一時停止後、ゲート弁２１をオープンし、カラム２０と空間Ａとを繋げる。空間Ａはできる限り小さい空間で作り、イオンポンプ２２で十分に排気されていれば、検出器挿入後も含めて、カラム２０への影響は少なくてすむ。カラム２０の圧力変動があれば、即座にゲート弁を閉めて、検出器格納状態に戻る。

図５は本発明の第２の実施例の動作説明図で、カラム挿入時の状態を示している。ゲート弁２１オープン後、カラム２０の圧力に変動がなければ、所定の位置まで検出器２５を挿入する。ゲート弁挿入後も空間Ｂ及び検出器内部はイオンポンプ２２で排気され、イオンポンプ２２をカラム２０に晒すことはない。また、カラム２０に空間Ｂ（ベローズの部分）負荷を与えることもない。ここで、イオンポンプ２２により空間Ｂの真空度を１０^-5〜１０^-6Ｐａに保持しておけば、カラム挿入時でもカラム２０と空間Ｂの圧力差でＸ線透過膜７が破壊されることはない。

第２の実施例では、排気装置としてイオンポンプを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではなく、非蒸発型ゲッターを用いてもよい。
この実施の形態によれば、Ｘ線検出器を分析位置／退避位置にそれぞれ移動させる際に、Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるようにしたので、Ｘ線透過膜にかかる圧力差を抑制することができ、この窓（Ｘ線透過膜）に対して大きな圧力差を生じさせないようにしたＸ線検出装置を提供することができる。

本発明によれば、Ｘ線検出素子にシリコンドリフト型センサを使用しても、超薄膜をＸ線窓に使用することができるため、特に低エネルギー領域のＸ線感度が、耐大気圧窓を使用した場合にくらべ大幅に向上する。

液体窒素を使用せず、ＳＤＤ採用の検出器で超薄膜をＸ線窓に使用するためには、通常はターボ分子ポンプなどの外部設置排気装置を接続せざるを得ず、振動の問題や排気管の取り外しが必要になるなど、使い勝手が悪い。検出器内部の真空を永続的に、かつ超薄型Ｘ線窓に圧力差を与えずに維持するために本発明の構造は有用である。

１ａＳＤＤセンサ
２ａ空間
３ゲート弁
４ａ空間
６ペルチェ素子
７Ｘ線透過膜
８非蒸発型ゲッター
９非蒸発型ゲッター
１０Ｏリング
１１放熱部
１２ベローズ
１４クライオスタット
Ａ第１の容器
Ｂ第２の容器

Claims

試料室とＸ線検出器との間に設けられたゲート弁と、
その一端が前記ゲート弁に、他端が第１の容器に接続されたベローズと、
前記第１の容器内に配置され、その一端にＸ線透過膜が形成された第２の容器と、
該第２の容器内に取り付けられたシリコンドリフト型Ｘ線検出センサと、
該シリコンドリフト型Ｘ線検出センサと接着されたペルチエ素子と、
前記第１の容器と第２の容器とで仕切られる空間を真空にする第１の非蒸発型ゲッターと、
前記第２の容器内を真空にする第２の非蒸発型ゲッターと、
前記第１の容器内の空間をシールするＯリングと、
を有し、前記第２の容器は一部区間がテーパー状をなすように形成され、
前記シリコンドリフト型Ｘ線検出センサを分析位置／待避位置にそれぞれ移動させる際に、前記Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるように構成したことを特徴とするＸ線検出装置。
試料室とＸ線検出器との間に設けられたゲート弁と、
該ゲート弁と接続される一部区間をベローズとした第１の容器と、
該第１の容器内に配置され、その一端にＸ線透過膜が形成され、かつその任意の位置に穴が穿たれた第２の容器と、
該第２の容器内に取り付けられたシリコンドリフト型Ｘ線検出センサと、
該シリコンドリフト型Ｘ線検出センサと接着されたペルチエ素子と、
前記第１の容器に取り付けられた排気ポンプと、
前記Ｘ線検出器側の空間をシールするＯリングと、
を有し、前記第２の容器は一部区間がテーパー状をなすように形成され、
前記シリコンドリフト型Ｘ線検出センサを分析位置／待避位置にそれぞれ移動させる際に、前記Ｏリングによりその左右の空間を分離／一体化できるように構成したことを特徴とするＸ線検出装置。