CN106370365B

CN106370365B - 液体封装装置的检漏方法

Info

Publication number: CN106370365B
Application number: CN201610677904.7A
Authority: CN
Inventors: 关波; 刘扬; 李祥; 岳纪玲
Original assignee: Institute of Chemistry CAS
Current assignee: Institute of Chemistry CAS
Priority date: 2016-08-16
Filing date: 2016-08-16
Publication date: 2019-07-02
Anticipated expiration: 2036-08-16
Also published as: CN106370365A

Abstract

本发明公开了一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述方法包括：密封样品室并使用真空泵装置对所述样品室持续抽真空，测量记录样品室在不同的时间T1下的压力值P1；打开所述样品室并置入所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用真空泵装置对所述样品室抽真空，测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。通过对比未装有液体封装装置的样品室和装入液体封装装置的样品室在抽真空时的时间和压力，可以确认液体样品组件是否存在泄漏，该方法特别适用于泄漏量非常小的液体容器，检漏准确性更高。

Description

液体封装装置的检漏方法

技术领域

本发明涉及检漏方法，具体地，涉及一种液体封装装置的检漏方法。

背景技术

随着纳米科技的飞速发展，电子显微镜、X-射线能谱仪等仪器已成为分析纳米级微观结构及成分的主要手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样相互作用，得到试样微观结构及成分的信息，并且这些仪器需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10^-4Pa)，相应地，这要求所观察的样品干燥无挥发。然而，很多样品在液相与固相(干燥处理后)的结构不同，比如囊泡等分子在液相的自组装结构、生物分子及化学反应过程中的非平衡态结构等，因此，需要高真空环境中对于液相样品进行原位观察。

在高真空观察液体样品，通过采用的方法是将液体封装于具有良好密封性能的液体封装装置内部，实现样品与电子显微镜样品室高真空环境的隔离，同时液体封装装置上形成有观察窗口，允许电子束、X-射线等穿过以得到样品的结构信息。通常地，液体封装装置包括两个具有隔层的硅片重叠而成，并且在每个硅片上以电子束“透明”的氮化硅(Si₃N₄)薄膜作为观察窗口，将液体封装于两个硅片间的密封舱后，两个硅片上的观察窗口彼此对齐以允许电子束、X-射线等穿过。

由于液体封装装置的尺寸较小，强度较低，将两个硅片填充液体样品组装后，很可能存在泄漏，如果将存在泄漏的液体封装装置置入透射电镜、X-射线能谱仪等的样品室中，将对仪器造成严重污染，尤其是仪器的关键部件比如电子显微镜的镜筒，一旦污染后将无法清洗，导致仪器损坏甚至报废。因此，在液体封装芯片放入透射电镱或其他高真空仪器之前必须进行检漏。然而，液体封装装置中封装的液体量非常少，泄漏量也相应很小，这对检漏方法提出了很高的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种针对泄漏量很小的液体封装装置的检漏方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述检漏方法包括：

S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封；

S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；

S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；

S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。

优选地，在步骤S4中，在T1＝T2时，如果压力值P2大于压力值P1，则所述液体封装装置存在泄漏；如果压力值P2小于等于压力值P1，则所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，如果压力值P2与压力值P1的比值偏差(P2-P1)/P1≤10％时，则判定压力值P1与压力值P2相等，所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，在步骤S2中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P4时的时间T4，其中，如果极限压力值P4大于极限压力值P3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4小于等于极限压力值P3，则所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，当极限压力值P4与极限压力值P3的比值偏差(P4-P3)/P3≤10％时，则判定极限压力值P4与极限压力值P3相等，所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4大于时间T3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4小于等于时间T3，则所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，如果T4-T3≤180s，则判定时间T4等于时间T3，所述液体封装装置不存在泄漏。

优选地，在步骤S3中，将待检测的所述液体封装装置进行表面干燥处理后置入所述样品室。

优选地，在步骤S2和/或S3中，在密封所述样品室之前，对所述样品室内部进行干燥处理。

优选地，所述真空设备还包括设置于所述样品室外部的显微镜，并且所述样品室设有允许通过所述显微镜观察所述样品室内部的透明观察窗，其中，所述检漏方法还包括：

S5、通过所述显微镜观察所述液体封装装置的外表面是否有泄漏的液体。

通过上述技术方案，通过对比未装有液体封装装置的样品室和装入液体封装装置的样品室在抽真空时的时间和压力，可以确认液体样品组件是否存在泄漏，该方法特别适用于泄漏量非常小的液体容器，检漏准确性更高。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的一种实施方式的真空设备的结构示意图。

图2是未置入液体样品组件的样品室的压力-时间图。

附图标记说明

1 隔膜泵 2 分子泵

3 电阻规 4 电离规

5 样品室 6 真空显示器

7 冷却风扇 8 放气管路

9 显微镜 10 变压器

11 样品杆通道 12 透明观察窗

13 手动阀门

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述检漏方法包括：

在本发明的检漏方法中，如果所述液体封装装置存在泄漏，其泄漏的液体将明显地影响所述样品室内的压力变化及抽真空的速度，因此，通过对比样品室内的压力随时间的变化，可以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。其中，在透射电镜进行原位观察时，所述液体封装装置一般为两个硅片层叠形成的封装芯片，两个硅片之间封装有待观察的液体样品。当然，本发明的方法并不限于封装芯片，而是适用于任意封装有液体样品的容器，特别是可以在泄漏量很小的情况下完成检漏。

在透射电镜的使用过程中，其样品室内的真空度可达到10^-4-10^-5Pa，降低样品室内的气体浓度，减少气体对电子束的影响。相应地，本发明的检漏方法也需要在样品室内达到基本相同的真空度，然而，如果在样品室内混入液体，由于液体在高真空条件下更容易汽化，并且液体汽化后的气体也更容易明显地影响样品室内的压力变化。

如图1所示，所述真空泵装置可以包括分子泵2和隔膜泵1，隔膜泵1适用于压力较高的环境，可以对分子泵2和样品室5抽真空，而分子泵2则适用于压力较低的环境，当使用隔膜泵将所述样品室5内的压抽到一定真空水平时，例如压力5.9·10^-2Pa时，可以启动分子泵2开始工作，当达到分子泵2的极限真空水平时，可以通过手动阀门13判断隔膜泵1与分子泵2之间的连接，保持样品室5内的高真空。相应地，所述压力测量装置包括分别适用于高压力和低压力环境的电阻规3和电离规4，电阻规3和电离规4可以连接于真空显示器6，通过真空显示器6显示样品室5的内部压力，操作时首先启动电阻规3在高压力环境下测量压力，当所述样品室5内的压力降低到一定水平时，例如压力为5×10²Pa时，开启电离规4以进行更为精确的压力测量。

其中，用于在高真空环境下使用的分子泵2的供电压力可以为110v，可以使用变压器10进行变压供电，并且可以设置冷却风扇7为分子泵2送风降温。样品室5上可以形成样品杆通道11，所述液体封装装置可以安装于样品杆上，并且该样品杆可以插入穿过样品杆通道11进入所述样品室5内，样品杆与样品杆通道11之间密封连接。

另外，需要说明的是，为了体现变量单一原则，在步骤S2和S3中，使用所述真空泵装置抽真空时，其工作功率应当保持一致，所述样品室5内的起始压力相同，可以在抽真空之前平衡所述样品室5与外部的压力，例如可以通过放气管路8连通所述样品室5内部与外界大气环境，该放气管路8(设有阀门件)也可以在处于高真空的样品室打开前开放以平衡内部与外部的压力；虽然所述液体封装装置占用了所述样品室5内的部分体积，但由于其体积极小(微米级别)，因此也不会基本不会影响内部压力变化。另外，可以通过根据时间变化的所述样品室5的内部压力，绘制压力/时间曲线图，图2所示为未放置液体封装装置时样品室5内的压力/时间曲线图，其更为直观地体现压力随时间的变化，并便于对比。

具体地，在步骤S4中，在T1＝T2时，如果压力值P2大于压力值P1，则所述液体封装装置存在泄漏；如果压力值P2小于等于压力值P1，则所述液体封装装置不存在泄漏。在所述液体封装装置存在泄漏的情况下，泄漏的液体随着所述样品室5内的压力降低而不断汽化，在低压条件下将明显地影响内部压力，因此，在相同的时间内，泄漏的封装组件将导致样品室5内的压力明显高于未置入所述封装组件时的压力。

进一步地，如果压力值P2与压力值P1的比值偏差(P2-P1)/P1≤10％时，则判定压力值P1与压力值P2相等，所述液体封装装置不存在泄漏。在实际操作过程中，由于操作误差、仪表误差等原因，可能导致在所述液体封装装置不泄漏的情况下，抽真空时间T1＝T2时，压力值P2略大于压力值P1，因此，在该误差小于10％的情况下，判定压力值P2与压力值P2相等，即不存在泄漏。从理论上说，在正确操作且设备正常运行时，将不会出现P2大幅小于P1的情况，如果P2明显地大幅小于P1，则表明很可能S2步骤中存在操作失误(这与操作误差等误差是明显不同的，后者是不可避免的)或者设备存在测量精度问题，应当重新检查排除错误和故障，而应当理解的是，在本发明的方法中，所述操作方法并不应当存在操作失误也不应当存在设备故障，因此，也没有限定出现错误操作或设备故障时的后补操作方法。

另外，根据本发明的另一种实施方式，在步骤S2中，测量记录所述样品室5内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室5内达到极限压力值P4时的时间T4，其中，如果极限压力值P4大于极限压力值P3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4小于等于极限压力值P3，则所述液体封装装置不存在泄漏。如上所述，由于液体的汽化作用，当所述液体封装装置存在泄漏的液体时，泄漏的液体在低压条件下更容易汽化而提高内部压力，因此所述样品室5内将很难或不能达到高真空，即极限压力值P4大于极限压力值P3。

进一步地，当极限压力值P4与极限压力值P3的比值偏差(P4-P3)/P3≤10％时，则判定极限压力值P4与极限压力值P3相等，所述液体封装装置不存在泄漏。如上所述，由于操作误差、仪表误差等原因，极限压力值P4与极限压力值P3之间可能存在较小的合理偏差，而存在这样的合理偏差时，可以判定极限压力值P4与极限压力值P3是相等的，即所述液体封装装置不存在泄漏。理论来说，不会出现P4大幅小于P3的情况，而在实际操作中，如果极限压力值P4大幅小于极限压力值P3，则很可能操作人员存在操作失误导致样品室5存在泄漏，应当重新检查所述样品室5或其他设备。

根据本发明的另一种实施方式，如果极限压力值P4等于极限压力值P3，并且时间T4大于时间T3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4小于等于时间T3，则所述液体封装装置不存在泄漏。当所述液体封装装置的泄漏比较明显的时候，泄漏的液体在置入样品室5中之前大部分汽化挥发，所述液体封装装置基本处于干燥状态，因此，由于所述液体封装装置携带的液体量较小，可能导致液体全部汽化被真空泵装置抽出，但相对地达到极限压力的时间变长。

进一步地，如果T4-T3≤180s，则判定时间T4等于时间T3，所述液体封装装置不存在泄漏。类似地，由于操作误差、仪表测量误差等原因，到达极限压力水平的时间可能存在较小的偏差，对于这样较上的偏差，则判定所用的时间相同，即所述液体封装装置不存在泄漏。

另外，在步骤S3中，将待检测的所述液体封装装置进行表面干燥处理后置入所述样品室5。通过该操作，可以保证所述液体封装装置的外表面处于干燥状态，避免外部存在水分，影响抽真空时的压力变化，提高测量准确度。

另外，在步骤S2和/或S3中，在密封所述样品室5之前，对所述样品室5内部进行干燥处理。在操作过程中，可能意外地在所述样品室5内混入少量水分，造成样品室5内温度增加，影响抽真空时内部压力的变化，因此，可以对样品室5内进行干燥处理后再进行后续操作，例如，可以在样品室5内放置干燥剂进行干燥处理。

另外，所述真空设备还包括设置于所述样品室5外部的显微镜，并且所述样品室5设有允许通过所述显微镜观察样品室5内部的透明观察窗，其中，所述检漏方法还包括：

该显微镜9可以为光学显微镜，通过该光学显微镜观察所述液体封装装置是否存在泄漏的液体，该操作步骤是对以上其他检漏步骤的补充，提高检漏结构的准确性。透明观察窗12可以通过在样品室5的上部镶嵌透明的有机玻璃形成。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims

1.一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置为两个硅片层叠形成的封装芯片，两个硅片之间封装有待观察的液体样品，所述液体封装装置为微米级别，该方法特别适用于泄漏量非常小的液体容器，检漏准确性更高，其特征在于，所述检漏方法包括：

S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封，所述真空设备还包括设置于所述样品室外部的显微镜，并且所述样品室设有允许通过所述显微镜观察所述样品室内部的透明观察窗；

S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空至10^-4Pa-10^-5Pa，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；

S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空至10^-4Pa-10^-5Pa，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；

S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏；

S5、通过所述显微镜观察所述液体封装装置的外表面是否有泄漏的液体，

其中，在步骤S3中，将待检测的所述液体封装装置进行表面干燥处理后置入所述样品室，在步骤S2和步骤S3中，在密封所述样品室之前，对所述样品室内部进行干燥处理，

其中，在步骤S4中，在T1＝T2时，如果压力值P2大于压力值P1，并且压力值P2与压力值P1的比值偏差(P2-P1)/P1≤10％时，则判定压力值P1与压力值P2相等，所述液体封装装置不存在泄漏，

其中，在步骤S2中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P4时的时间T4，其中，如果极限压力值P4大于极限压力值P3，当极限压力值P4与极限压力值P3的比值偏差(P4-P3)/P3≤10％时，则判定极限压力值P4与极限压力值P3相等，所述液体封装装置不存在泄漏，

其中，在步骤S2中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P4时的时间T4，如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4大于时间T3，如果T4-T3≤180s，则判定时间T4等于时间T3，所述液体封装装置不存在泄漏。