JP5778278B2 - 容器を漏洩試験するための方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、密閉容器の漏洩試験の分野に関し、この容器には、製品が充填されており、この製品は、所定の運動で容器が開口することによって容器からこのような製品を解放するまで、容器内に保存される。本記載及び特許請求の範囲にわたって、このような製品を「消費者製品」と称する。

このため、用語「漏洩」は、消費者製品に依存する材料の、密閉容器によるこのような消費者製品の容器封入を通した移行について述べる広い側面の下で理解される。このため、漏洩は、同様に、消費者製品に依存する材料に関する容器による容器封入の拡散特性の態様に基づいて考慮されるといえることがある。

容器に漏洩があるか評価する様々な方法が知られている。

容器の漏洩を評価する１つの公知技術は、いわゆるトレーサガス技術である。このため、例えばヘリウムあるいは窒素のような別の希ガスまたは水素などのトレーサガスは、容器内に導入される。そして、容器を密閉する。容器によってここで密閉容器封入を通ってトレーサガスが移行することを、漏洩試験する目的で容器周囲において観測して探知する。したがって、この技術は、探知技術(sniffer technique)としても公知である。トレーサガスが容器の内部からその周囲に移行したか探知する目的で、質量分析法を適用することが知られている。このような取り組みに関して、例えば特許文献１に注目する。

トレーサガス技術において密閉容器に存在するトレーサガスは、漏洩試験を目的としてもっぱら設けられており、そのため、容器内に保存される消費者製品の一部ではないまたは一部を形成しない。

例えば窒素などのトレーサガスを消費者製品ではあるがもっぱら後続の窒素探知の対象と同時に容器内に充填しても、同じことが成り立つ。

消費者製品を充填した密閉容器の漏洩を試験するための公知のさらなる技術は、圧力経過(pressure course)技術として一般的に述べられている。このため、密閉充填容器の内側と周囲との間に圧力差がかかる。これは、容器周囲の圧力を密閉容器の内圧に対して低くすることによって実行される。この取り組みには、容器が漏洩している場合に容器の内側とその周囲との間で均圧が発生するという事実が存在する。容器周囲の圧力の経過は、検出されて漏洩標示信号として使用される。容器の内圧に対して容器周囲の圧力を低下させることによって実現されるこのような漏洩試験技術に関して、本願と出願人が同一である例えば特許文献２〜５を参照する。

上記技術に対する改善は、特に容器の内面の少なくとも一部を被覆する自由液体である消費者製品を有する密閉容器の漏洩試験をするために、一般的に、蒸発技術(vaporizing technique)として述べられている。この技術において、容器周囲の圧力は、少なくとも消費者製品の蒸気圧まで低下される。その結果、漏洩を介して上記蒸気圧へ露出したこのような液体成分は、周囲へ高速で気化する。これは、周囲における非常に意義のある正確に検知可能な漏洩標示圧力経過をもたらす。この技術に関して、本願と出願人が同一である特許文献８〜１３及びさらに関連する特許文献を参照する。

さらに、さらなる公知の漏洩試験技術は、例えば同一出願人の特許文献１４に記載されているように、消費者製品を充填した密閉容器を機械的に圧搾することに基づいている、かつ／または、同様に本願と同一の出願人の特許文献１５に記載されているように、消費者製品を充填した密閉容器周囲におけるインピーダンス測定に基づいている。

独国特許第３３４０３５３号明細書 米国特許第５０２９４６４号明細書 米国特許第５１７０６６０号明細書 米国特許第５２３９８５９号明細書 米国特許第５９１５２７０号明細書 米国特許第５９０７０９３号明細書 米国特許第６０８２１８４号明細書 米国特許第６２０２４７７号明細書 米国特許第６３０５２１５号明細書 米国特許第６４３９０３３号明細書 米国特許第６５７５０１６号明細書 米国特許第６８２９９３６号明細書 米国特許第７０００４５６号明細書 米国特許第６４３９０３９号明細書 米国特許第５９６２７７６号明細書

"SIFT-MS", Selected Ion Flow Tube mass spectrometry, Technology Overview, 2007, Syft Technologies, New Zealand Syft Technologies, White Paper, March 5, 2004, Real-time Resolution of Analytes, without Chromatographic Separation Syft Technologies, White Paper, February 24, 2004, From flowing afterglow to SIFT-MS - the emergence of commercially viable SIFT-MS instruments New product announcement from Syft Technologies New Zealand, Voice 200 SIFT-MS at Its Best

本発明の目的は、消費者製品を充填した密閉容器に関する漏洩検知精度をさらに引き上げることである。これは、消費者製品を充填した容器を漏洩試験するための方法によって達成され、この方法は、少なくとも１つの検体が容器周囲に存在することを観測する工程であってその材料成分が消費者製品に依存する工程と、上記観測結果を漏洩標示として利用する工程と、からなるステップを備え、観測する工程が、質量分析する工程を備える。

消費者製品は、固体、液体または気体状であってもよく、２つまたは３つの上記状態を集合した材料を備えてもよい。

容器周囲での存在が観測される検体が消費者製品に「依存する」材料成分を有することを述べる場合、これは、検体のうちの少なくとも１つの成分が消費者製品に存在する成分と同等であること、及び／または、検体のうちの少なくとも１つの成分が化学反応の結果としてもしくは消費者製品が原材料として必要な物理的処理の結果として生じること、を意味することがある。したがって、例として、検体は、変化しない消費者製品、例えば固体から気体に変化したなど集合状態が変化した消費者製品、例えば所定期間にわたる分解に起因してなど化学成分が変化した消費者製品、消費者製品のうちの１以上の変化しない成分、例えば固体から気体に変化したなど集合状態が変化した消費者製品のうちの１以上の成分、または、例えば所定期間にわたる分解に起因してなど化学成分が変化した消費者製品のうちの１以上の成分であってもよい。

本発明の一態様における方法において、消費者製品は、少なくとも１つの固体製品材料と少なくとも１つの液体製品材料とを備え、検体は、上記製品材料のうちの少なくとも１つに依存する。

少なくとも１つの製品材料に「依存する」という用語に関して、類似の定義は、消費者製品に依存することに関して規定したことにもいえる。

本発明の一態様における方法において、検体は、気体状態にある、または、検体は、固体及び／もしくは液体状態にあり、上記質量分析を実行する前に気体状態に変換される。

本発明のさらなる態様における方法において、消費者製品は、気体状態にある材料を備えており、検体は、気体状態にあるこのような材料に依存する。

本発明の一態様における方法において、質量分析は、四極質量分析手段を利用する工程を備える。

本発明のさらなる態様における方法において、質量分析は、選択イオン流動管（ＳＩＦＴ）質量分析(selected ion flow tube mass spectrometry)を利用する工程を備える。

このＳＩＦＴ質量分析技術に関して、例えば、
− 非特許文献１("SIFT-MS", Selected Ion Flow Tube mass spectrometry, Technology Overview, 2007, Syft Technologies, New Zealand)、
− 非特許文献２(Syft Technologies, White Paper, March 5, 2004, Real-time Resolution of Analytes, without Chromatographic Separation)、
− 非特許文献３(Syft Technologies, White Paper, February 24, 2004, From flowing afterglow to SIFT-MS - the emergence of commercially viable SIFT-MS instruments)、及び、
− 非特許文献４(New product announcement from Syft Technologies New Zealand, Voice 200 SIFT-MS at Its Best)、
を参照する。

本発明における方法のさらなる態様において、調整ステップは、容器が適用される周囲に実行され、必要に応じて、質量分析を実行する質量分析計の入力部に実行される。

このような調整ステップにより、試験するためにかつ場合によっては質量分析のために動作可能に接続するために容器が位置付けられる周囲は、特に質量分析による観測の精度に不利な影響を与えることがある汚染から解放される。このような汚染は、例えば表面に吸着されて不明な速度で表面から脱着することがある。

このような調整ステップは、例えば、
− 例えば増大した脱気速度のために、周囲の表面を加熱する工程と、
− 例えば減少した脱気速度まで、このような表面を冷却する工程と、
− 例えば窒素などの気体でガス置換する工程と、
− 反応性プラズマエッチングの洗浄する工程と、
からなるまたは上記工程を備える。

本発明のさらなる態様における方法において、容器内の消費者製品は、漏洩が存在している場合に検体の漏洩速度を増大させるまたは確定する前置ステップを受ける。

とにかく検体の流速が発生することを可能とすることまたこのような流速を増大させることを目的としたこのような前置ステップは、容器内の消費者製品に影響を与えると向けられる。このような前置ステップは、
− 製品を加熱し、例えば消費者製品の少なくとも一部を気化させる工程と、
− 製品を冷却し、例えば消費者製品の望まない成分が検体に影響を与えることを防止する工程と、
− 容器の内圧に対して容器周囲の圧力を増大させる工程と、
− 機械的力で容器を圧縮する工程と、
− 容器の内圧に対して容器周囲の圧力を減少させる工程と、
− 容器に遠心分離を受けさせる工程と、
− 容器に攪拌を受けさせる工程と、
− 消費者製品を電磁界に晒す工程と、
− 消費者製品を可視の及び／または不可視の周波数帯の光放射に晒す工程と、
からなる、または、を備える。

本発明のさらなる態様における方法において、検体を気化するステップは、検体に質量分析を適用する前に実行される。

上述のように、容器周囲で監視される検体は、気体状であるが、液体状または固体状であってもよい。

最終的に試験している容器を漏れがないとしてクラス分けするために決定的である質量分析ステップに関して、検体は、気体状で存在しなければならない。したがって、漏れがあるときに検体が容器の外面を含む容器周囲において液体及び／または固体状態で存在する場合には、上記気化ステップを実行する。

このような気化ステップは、例えば、
− 容器の外面を含む周囲を加熱し、検体を溶融及び／または蒸発させる工程と、
− 容器周囲の圧力を液状の検体の蒸気圧以下まで低下させる工程と、
により実現される。

さらに、容器に漏れがある場合、検体を直接質量分析に適用することが質量分析装置の復帰時間を長期化させるあるいは装置を完全に修理することに至らせる装置の故障を招くほどに考えられる。

このため、本発明は、質量分析を適用しないほどに消費者製品を充填した密閉容器が漏洩しているかの一次観測に公知の漏洩試験方法が完全に適していることを認定した。

そのため、本発明のさらなる態様における方法において、容器は、質量分析を行わない漏洩検知ステップを受け、質量分析は、漏洩が所定量以下であることを質量分析を行わない漏洩検知ステップの結果が明らかにした場合にのみ実行する。

質量分析を用いずに実行される漏洩検知ステップが、容器が所定閾値量を超えて漏洩していることを明らかにした場合、上記容器は、質量分析に動作可能に接続されることが阻まれ、漏洩があるとして排除される。

このような前置漏洩検知ステップは、実際には、公知の漏洩検知技術によって実行される。それにもかかわらず、かつ試験されている容器に漏れがないと最終的に考えるために本発明において利用されるように質量分析が真空入力部に動作するという観点から、本発明のさらなる態様における方法において、質量分析を行わない漏洩検知ステップは、容器周囲を排気する工程と、漏洩標示信号としてかつ質量分析を可能とするための制御信号として容器周囲の圧力の時間経過を利用する工程と、を備える。

本発明のさらなる態様における方法において、上記排気は、消費者製品の成分における蒸気圧以下の真空目標値に向けて実行され、この消費者製品は、液体であり、壁部のまたはより一般的には容器により実現される容器封入の内面の少なくとも一部を覆うことがある。現在の好ましい形態で質量分析を行わない漏洩検知ステップを実現することに関して、参考として本明細書に組み込まれる特許文献６及び特許文献７の開示内容を参照する。

本発明のさらなる態様における方法において、検体は、漏洩がある場合に、気体状態で容器周囲に発生する。そして、気体のプローブは、プローブチャンバ内において上記周囲から隔離されている。指標となる量の検体を含む気体のプローブは、質量分析に適用される。

この態様によって、一方で、質量分析による最終的な漏洩試験に必要な時間は、容器が試験をする目的で利用可能である時間から分離される。プローブチャンバ内のプローブは、容器それぞれを離間した場所に搬送した場合であっても試験される。これは、本発明における方法が漏洩試験ステーションへ及び漏洩試験ステーションから列になってインラインで搬送される容器に動作する場合に考慮される。他方で、プローブチャンバの容積は、質量分析への入力部をガス置換することを防止するために小さくなるように選択されている。さらに、容器周囲においてプローブを取る適切な場所を選択してもよい。これにより、容器のための試験チャンバの壁部または封止部材から離間してかつ／または容器から離間して、すなわち例えば吸着されて脱着された材料による汚染が最小である場所において、このようなプローブを選択的に取ることが可能となる。

上記プローブをプローブチャンバ内に設置する工程は、プローブチャンバの初期状態として容器周囲の圧力よりも低い圧力をかけ、例えば中間バルブを開放することによってなどこれら圧力を均等にすることによって、なされる。

それにもかかわらず、上記プローブチャンバを設ける解決法は、本発明の一態様において、圧力をひいては容器周囲における密度と比較してプローブチャンバの気体密度を増大させるさらなる可能性を残す。本発明の一態様における方法において、これは、周囲からプローブチャンバ内にプローブを送り込むことによって実現される。このため、プローブチャンバ内にける検体の濃度（単位容積あたりの量）が上昇し、質量分析による検知精度を向上させる。

上記態様すべてと組み合わせ可能な本発明のさらなる形態における方法において、すべての容器は、例えば連続的にまたは徐々に移動するコンベアにある容器列として搬送されながら、試験される。

複数の質量分析手段が、例えばこのような手段を平行して動作させることによって、容器を試験場所それぞれに向けて搬送する速度で漏洩試験することを可能とするように、設けられているにもかかわらず、本発明における一態様における上記方法において、容器列のうちの後続の容器は、試験チャンバそれぞれの中に配置され、多重化した態様で、試験チャンバそれぞれの内部と質量分析を実行する単一の手段への入力ポートとの間には、動作可能な接続部が設けられる。

本発明の一形態における方法は、
− 試験チャンバ列として移動される試験チャンバそれぞれを出力ラインそれぞれに制御可能に接続する工程と、
− 少なくとも２つの収集チャンバを準備する工程と、
− 上記収集チャンバを上記出力ガスラインそれぞれとのガス流接続部内に移動させ、少なくとも１つの上記収集チャンバにおいて１用量のガスを別の上記出力ガスラインそれぞれから収集する工程と、
− 上記質量分析への入力ラインを準備する工程と、
− 上記収集チャンバのうちの１つを上記収集した用量それぞれと共に、他の上記収集チャンバの後に連続して上記質量分析への上記１つの入力ラインとのガス流接続部内に移動させ、上記１用量を他の用量の後に連続して上記入力ライン内に送出する工程と、
を備える。

本発明は、消費者製品を充填しかつ漏洩のない密閉容器を製造する方法を目的としており、この方法は、容器を準備する工程と、容器が保管することを目的とする消費者製品で容器をもっぱら充填する工程と、充填した容器を密閉する工程と、そのさまざまな態様のうちの少なくとも１つの下で上記漏洩試験方法を密閉し充填した容器に受けさせ、上記漏洩試験する方法による観測結果に基づいて容器に漏洩がないことを確定する工程と、を備える。

上記目的は、本発明における密閉充填容器を漏洩試験するための装置によってさらに解決され、この装置は、漏洩試験ステーションに向けて、漏洩試験ステーションを通って、及び、漏洩試験ステーションから、複数の容器をインラインで搬送するためのコンベア手段を備え、漏洩試験ステーションは、容器それぞれの周囲に制御可能にかつ動作可能に接続可能である質量分析計を備え、質量分析計の出力信号は、容器それぞれに漏洩がないことに決定的である。

本発明の一形態における装置は、コンベアによって上記漏洩試験ステーション内で搬送される少なくとも２つの封止的に密閉可能な試験チャンバであってそれぞれが少なくとも１つの容器を収容する試験チャンバをさらに備え、質量分析計は、連続した態様で、試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続可能である。

本発明の一形態における装置は、質量分析を行わずに動作して容器それぞれに関する漏洩標示信号を発生させる漏洩試験ステージを備え、漏洩標示信号は、質量分析計への試験チャンバそれぞれの内部の動作可能な接続を無効にする。

本発明の一形態における装置において、試験チャンバそれぞれは、排気手段に及び少なくとも１つの圧力センサに制御可能に接続されており、圧力センサの出力部は、試験チャンバそれぞれで試験を受けている容器の漏洩を表示する出力信号を発生させる評価ユニットの入力部に動作可能に接続されており、出力信号は、上記試験チャンバそれぞれから上記質量分析計への動作可能な接続を無効にする。

本発明の一形態における装置は、質量分析計への試験チャンバの動作可能な接続を時間多重化する多重化手段を備える。

本発明の一形態における装置において、質量分析計は、プローブチャンバを介して上記試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続されている。

本発明の一形態における装置において、プローブチャンバの容積は、試験チャンバの内部容積と試験チャンバ内に収容される容器の容積との差分容積よりも小さい。

一形態において、質量分析計は、プローブチャンバそれぞれ及びポンプ手段を介して上記試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続されている。

本発明のさらなる形態における装置は、駆動式に移動可能な収集手段であってチャンバ入力開口及びチャンバ出力開口をそれぞれ有する少なくとも２つの収集チャンバを備える収集手段を備える。この装置は、搬送された試験チャンバのうちの１つに制御可能にかつ動作可能にそれぞれ接続されてライン出力部をそれぞれ有するガス流ラインをさらに備える。装置は、質量分析計に動作可能に接続されてライン入力部を有する質量分析計入力ラインをさらに備える。これにより、収集手段は、一方でチャンバ入力開口がライン出力部のうちのそれぞれとガス流体連通するように連続して位置付けられ、他方でチャンバ出力開口が質量分析計へのライン入力部とガス流体連通する形で、移動可能である。

本発明の一形態における装置において、質量分析計は、四極質量分析計である。

本発明の一形態における装置において、質量分析計は、選択イオン流動管（ＳＩＦＴ）質量分析である。

本発明の一形態における装置は、
− 容器それぞれの外面と質量分析計とを相互接続するライン配置のための加熱及び／または冷却手段と、
− 容器それぞれの外面と質量分析計とを相互接続するライン配置と制御して連通する置換ガス源と、
− 容器それぞれの外面と上記質量分析計とを相互接続するライン配置に作用するプラズマ源及び反応ガス源と、
のうちの少なくとも１つを備える。

本発明の一形態における装置は、
− 上記消費者製品のための加熱／冷却手段と、
− 上記容器周囲に制御可能にかつ動作可能に接続された加圧及び／または排気源と、
− 上記容器のための機械的圧縮手段と、
− 上記容器のための遠心分離及び／または攪拌手段と、
− 上記容器に電磁界を発生させる電磁源と、
− 上記容器に光放射を発生させる光源と、
のうちの少なくとも１つを備える。

本発明の一形態における装置は、
− 上記容器周囲のための加熱手段と、
− 上記容器周囲に制御可能にかつ動作可能に接続された真空源と、
のうちの少なくとも一方を備える。

図面を用いて実施例として本発明をさらに説明する。

本発明における装置及び本発明における方法の動作を示す包括的な機能ダイアグラムである。 図１のようなかつ本発明における方法を動作させる本発明における装置により実現される試験機能をより詳細に示す図１と同様の図である。 本発明の一実施形態における装置の一実施形態における試験を実行し、本発明における方法の態様それぞれを動作させることを示す、図１及び図２と同様の図である。 信号フロー／機能的ブロックダイアグラムを用いた概略図であって、本発明における装置が本発明における方法を動作させ、追加の処理ステップ及び処理手段それぞれを有する、概略図である。 簡素化した信号フロー／機能的ブロックダイアグラムを用いて本発明における装置を示す図であって、この装置が本発明における方法を動作させる、図である。 信号フロー／機能的ブロックダイアグラムの形態にある簡素化した概略図であって、本発明の一実施形態における装置が容器をインラインで試験するまたは漏れのない容器をインラインで製造するための本発明の一態様における方法を動作させる、概略図である。 例えば図６の実施形態に従って設けられたような一実施形態における収集手段を示す簡素化した図であって、本発明の一態様における方法を動作させる、図である。

すでに述べたように、本発明は、容器封入を介して消費者製品に物質的に依存する製品のその周囲雰囲気への移行に関する、ひいては広い意味で漏洩試験に関する、密閉し消費者製品を充填した容器の品質管理の分野に関する。本発明における方法及び装置は、例えば食品産業及び製薬産業に適用される。

説明の導入部分において本発明を十分に説明して教示したが、図面を用いてさらに例示する。

図１において、本発明における処理ステップを最も一般的に示す。これは、漏洩を試験する方法、漏洩のない容器を製造する方法及び関連する装置のすべての態様である。

「充填」と記載されたステップ１において、容器３には、製品を充填する。充填する製品がもっぱら気体状でない場合、容器３には、図１に示すように、ガスを充填する空間が残存する、またはしない。容器３にガス及び／または液体及び／または固体を充填するかにかかわらず、充填ステップ後の容器の内容物全体を「消費者製品」Ｐとする。図１に示すように、本発明における処理を通過した容器３は、「利用」５と記載されたステップにおいて利用される。ステップ５において容器３から利用される製品Ｐ’は、それぞれの使用において、充填ステップ１及び封止ステップ７の後に容器３内に存在する製品Ｐである、または、充填／封止と利用との間の期間において劣化のように変化した製品Ｐである。これは、このような容器が本発明における試験ステップ９を受けないがこのような容器が充填され封止されてそして結果として例えば消費者に出荷されるように利用されることである。

すなわち、本発明における具体的な処理ステップ９を実行するために特にもっぱら準備された容器３には、製品が追加されない。容器３に上記消費者製品Ｐを充填した後、図１に概略的に示すように、封止ステップ７によって、容器を封止する。このような封止は、ステップ５における利用まで後続の処理ステップ９中に維持される。封止ステップ７を実行した後、容器は、解析または試験ステップ９を受ける。この試験または解析ステップ９において、封止ステップ７の後に容器に収容されているような製品Ｐまたは容器３に収容されている製品の結果として生じる製品がステップ９を受ける容器３を囲む雰囲気Ａに影響を及ぼすかについて調査する。このため、試験または解析を実行している間に製品Ｐまたは製品Ｐの反応生成物が雰囲気Ａに影響を及ぼすかに関して、密閉容器３を囲む雰囲気Ａに実行する試験を取り組む。このような影響は、製品Ｐに依存し、このため、結果として生じる雰囲気は、Ａ（Ｐ）によって図１に記載される。このため、試験する容器を囲む広がる雰囲気は、Ａ（Ｐ）であり、漏洩がない周囲雰囲気Ａ_０と、消費者製品及び漏洩に依存する材料的影響ＡＮ（Ｐ）と、からなり、この材料的影響は、この影響ＡＮ（Ｐ）が容器に漏洩がないか最終的に判断するために本発明にしたがって観測されるので、検体と称する。

解析または試験ステップ９が漏洩に関する所定条件を満たしていないというその結果を明らかにした場合、「いいえ」を示す出て行く矢印Ｎとして図１に記載したように、このような容器を排除する。解析したまたは試験した上記容器が上記条件を満たしている場合−Ｙ−にのみ、容器は、一般的なステップ５における利用のために供給される。

すでに上述したように、本発明は、質量分析法、いわゆる質量分析を用いて、雰囲気Ａ（Ｐ）において製品Ｐに依存する検体ＡＮ（Ｐ）の存在を解析することにある。このため、図１の解析または試験ステップ９は、質量分析−ＭＳ−を有するまたは備えており、そのため、容器に漏洩がないと−Ｙ−を最終的に結論付ける。同様に注意することは、容器内部で製品反応する可能性に起因して、利用される−ステップ５−ような容器の製品が封止した−ステップ７−ときの容器の内容物と必ずしも同一である必要がないことである。したがって、製品は、ステップ５においてＰ’で記載される。

容器の製品が試験ステップ９を実行する瞬間において変化するまたは変化しないにかかわらず、この試験ステップにおいて観測される検体ＡＮ（Ｐ）は、容器に充填された消費者製品に常に依存する。

それにもかかわらず、図２の文脈において概略的にかつ主として説明したように、すなわち第２所定条件を満たすことを確認するため質量分析法による観測ステップをとにかく適用する前に、第１所定条件を満たすことについて図１のステップ９で解析される容器を確認してもよい。
一例：試験を受けている容器が極度に漏洩している場合、このような容器を質量分析装置と相互作用させず、そのため容器から外に吐出される過剰な量の製品によってこのような装置に過剰な負荷をかけるまたは過剰供給することがないことが望ましい。これは、容器が極度に漏洩しているか否か（第１所定条件）をまず検知し、そして、極度には漏洩していないことを検知した場合にのみ質量分析の解析をすることによって達成される。

図２は、このような処理を最も概略的にかつ包括的に記載している。図１のような封止ステップ７を実行した後、試験または解析ステップ９を実行する。図２にしたがって、一例として、この試験または解析ステップ９は、容器の消費者製品に対する前置ステップ「前置」９ａを備えてもよい。

容器の消費者製品は、任意の粘性の液体状及び／または粉末状のような固体状及び／または気体状にある。消費者製品の１以上の集合状態にしたがって、上記準備工程を実行して、これにより容器に存在する可能性がある漏洩を通した検体ＡＮ（Ｐ）の移行を可能とするまたは増大させることが望ましい。上述のように、このような漏洩は、一般的に、容器の壁部を通る拡散速度が比較的高い。

この前置ステップ「前置」９ａにおいて、例えば試験チャンバ（図示略）内で、容器３は、例えば加圧ガス８の加圧源を用いて加圧される、及び／または、容器の壁部の少なくとも一部が可撓性を有する場合には符号１３で示すように機械的に圧縮される。前置ステップ「前置」９ａは、真空ポンプ１５によって容器周囲を排気するステップ、加熱及び／もしくは冷却手段１６によって消費者製品を加熱もしくは冷却するステップ、または、消費者製品を電磁界にまたは光放射１７に晒すステップをさらに備えてもよい。このため、前置ステップは、消費者製品Ｐと相互作用させるために設けられており、これは、雰囲気Ａ（Ｐ）内への漏洩を通した消費者製品Ｐに依存する検体ＡＮ（Ｐ）の移行を可能とするまたは容易にし、また、その相互作用は、消費者製品の所望の利用に関して消費者製品Ｐを可逆的にのみまたは無視可能にのみ変化する。

このような前置ステップ「前置」９ａを実行した後、容器は、全体的な試験または解析ステップ９のうちの検知ステップ「検知」９ｂを受ける。このため、図２に概略的に示すように、検知ステップ９ｂのうち第１段階９ｂａのように、試験している容器が第１漏洩条件を満たしている、すなわち大きな漏洩を有するかをまず検知する。あらかじめ設定しているように、このような第１条件を満たしている−Ｙａ−ことを検知すると、これは、容器が所定の閾値限界を超えた漏洩を有することを意味する。この場合、容器を排除する。試験している容器が上記第１条件を満たしていない、すなわち「大きな漏洩」を有さず、そのため第１気密条件の枠内で気密である場合には、このような容器−Ｎａ−は、第２検知ステップ９ｂｂを受け、このステップは、質量分析法−１０−で観測し、したがって、検体ＡＮ（Ｐ）が存在すればかつ場合により所定量のＡＮ（Ｐ）が存在すれば容器周囲雰囲気Ａ（Ｐ）を解析することによって実行される。
質量分析法によるこのような観測が容器が第２所定条件を満たす、例えば漏洩が所定限界未満であることを明らかにした場合にまたはその場合のみには、符号Ｙｂで記載されるこのような容器は、漏洩がないとみなされ、図１のステップ５に従ってさらなる利用へ供給され、そうでなければ、符号Ｎ_ｂで記載されるように、容器は、漏洩があるとして排除される。

図３には、同様に、図２における２つのサブステップの検知ステップ９ｂを実行する１つの可能性を最も概略的に示す。容器は、試験される容器を収容する試験チャンバ１１を排気することによって、図２のステップ「前置」９ａにしたがって前処理されている。圧力検出手段１９及び質量分析装置２１は、試験チャンバ１１と動作可能に接続して設けられている。大きな漏洩を検知するためのサブ検知ステップ９ｂａは、容器３の周囲雰囲気Ａ（Ｐ）における圧力経過を評価することによって、実行される。これは、図３において圧力評価ユニット２３により示される。このような圧力評価技術に関しては、本願と出願人が同一である特許文献６及び／または特許文献９を参照し、これらは、液体を充填した容器の大きな漏洩を検知することに関して、参照として本開示の一体部分として考慮される。

圧力評価ユニット２３が所定量を超え、図３において信号「ＬＬ」で記載される漏洩を検知した場合には、試験チャンバ１１の質量分析装置２１への動作可能接続部Ｓは、動作しない。ユニット２３における圧力評価が容器に大きな漏洩が存在しないことを明らかにした場合にのみ、その後、試験チャンバ１１の質量分析装置２１への動作可能接続部Ｓが動作する、すなわち、図３における符号Ｓを閉じる。

上述のように、充填されて封止された容器は、本発明の一態様において、ステップ９にしたがって「インライン」の態様で試験されるまたは解析される、すなわち、容器は、試験ステップ９を実行するステーションに向けて、ステーションを通過して、及びステーションから続々と搬送される。特に、このような処理は、短時間の連続的な解析を可能とする質量分析装置を使用することを必要としている。現時点で発見していることは、例えば上記文献で述べられたようなシフト質量分析(SIFT-mass spectrometry)技術が本発明に適用するのに最も適していることである。

図４には、図１のような試験ステップ９の間において本発明で利用される主な構成及びステップの別の表現を概略的に示す。消費者製品Ｐを有する密閉容器は、良好に規定された周囲雰囲気に収容されており、この周囲雰囲気は、初期的にＡ_０であり消費者製品Ｐに依存してＡ（Ｐ）となる。容器３の漏洩に依存して、消費者製品Ｐに依存する検体ＡＮ（Ｐ）は、上記周囲に浸透し、Ａ（Ｐ）＝Ａ_０＋ＡＮ（Ｐ）となる。

このように良好に規定された周囲雰囲気Ａ_０を確定するために、試験される容器３は、試験チャンバ３０内に収容される。試験チャンバ３０の内側と質量分析計３４との間には、符号３２で概略的に示すように、制御した動作可能接続部が設定されている。

すでに述べたように、制御した動作可能接続部を設定する前に容器３内の消費者製品Ｐに対して前置ステップ「前置」９ａを実行し、これにより、容器３が漏洩している場合に、容器３の内側から試験チャンバ３０内の周囲雰囲気Ａ（Ｐ）内への消費者製品Ｐに依存する検体の移行を可能とするまたは増大させる。

図２に関連してすでに述べられているこの前置ステップは、ブロック３６により図４に概略的に示される。前置ステップは、まず、容器３内の消費者製品Ｐと相互作用する。このステップは、ヒータ及び／もしくは冷却手段３７ａにより、かつ／または、試験チャンバ３０の内側に対して加圧するもしくは真空化する手段３７ｂにより、かつ／または、容器３を機械的力により圧縮する圧縮手段３７ｃにより、かつ／または、消費者製品Ｐを電磁放射に及び／もしくは視認可能なもしくは紫外線光のような視認不能なスペクトルの光放射に晒す放射ユニット３７ｄによって、実行される。さらに、ブロック３６における前置ステップは、双方とも容器３のための、遠心分離手段３７ｅ及び／または攪拌手段３７ｆを備える。

ブロック３６における前置ステップを適用するためにさらなるステップが設けられており、このさらなるステップは、調整ステップであり、図４においてブロック３８で示されている。一般的には、この調整ステップにより、容器３を、ひいては試験チャンバ３０の及び試験チャンバ３０と質量分析計３４への入力部との間にある動作可能なガス流接続部３２の内側を囲む雰囲気Ａ_０を調整し、汚染を除去するまたは無効にし、この汚染は、試験チャンバ及び上記動作可能接続部３２内の固体面に吸着することがあり、また、例えば脱着によりその後の質量分析計３４による検出の正確性に否定的な影響を及ぼすことがある。このため、ブロック３８である上記調整ステップは、試験チャンバと試験チャンバ３０及び質量分析計３４の間に動作可能接続を提供するシステム３２とに影響を及ぼす。試験チャンバ３０と質量分析計の入力部との間の上記相互接続部に関する調整ステップは、試験する容器３を試験チャンバ３０内に収容する前及び／または収容した後に実行される。このような調整ステップは、例えば、加熱及び／もしくは冷却手段３９ａを用いて、かつ／または、ガス置換手段３９ｂにより、かつ／または、反応性プラズマエッチング手段３９ｃにより、実行される。反応性プラズマエッチング手段により、例えば窒素などの反応ガスは、プラズマ励起されて上記システム内に供給され、そのため、汚染されていることがある固体面を洗浄する。

消費者製品Ｐが液状及び／または固体状の集合状態にある物質を含み、ひいては容器の漏洩を通って移行することがある検体が液状及び／または固体状と同然である場合、検体ＡＮ（Ｐ）の上記液状態または固体状態をガス集合状態に変換するさらなるステップを設ける。このさらなるステップを気化ステップとして述べる。図４において、このような気化ステップは、ブロック４０で示される。一般的に、このステップは、検体ＡＮ（Ｐ）と相互作用する。この気化ステップは、加熱手段４１ａにより、かつ／または、排気手段４１ｂにより、実行される。加熱手段を用いて、液体状態及び／または固体状態の検体を気化する。排気手段を用いて試験チャンバ内の圧力を液状の検体の蒸気圧以下に低下させることによって、液状の検体を気化する。

例えば排気手段３７ｂによって実行される可能性がある前置ステップ３６からすると、及び排気手段４１ｂによって実行される可能性がある気化ステップを見ると、明確なことは、排気手段それぞれが製品の前処理及び気化双方に対して動作することである。例えば、前置ステップにおいて液状の検体の蒸気圧未満の圧力まで試験チャンバ３０の内側を排気する排気手段３７ｂを適用する場合、試験チャンバの圧力を低下させることに起因して、このような検体を容器の外側へ促し、さらに、このような液状の検体を気化する。

図５において、本発明における方法を動作する本発明における装置の一実施形態を概略的かつ簡素に示す。試験チャンバ３０には、例えば液体成分を含む消費者内容物Ｐを有する容器３を収容する。真空手段４５は、制御可能なバルブＶ_１を介して試験チャンバ３０に接続される。制御可能なバルブＶ_２を介して、試験チャンバは、プローブチャンバ４７にさらに接続され、このプローブチャンバは、バルブＶ_３を介して、さらなる真空手段４９に動作可能に接続される。制御可能なバルブＶ_４を介して、プローブチャンバ４７は、質量分析計手段３４の入力部Ｉ_３４にさらに動作可能に接続される。

真空手段４５を用いて、バルブＶ_１は開放しており、これにより、消費者製品Ｐが液体成分を含むので、試験チャンバ３０を検体として引き出される上記液体成分の蒸気圧にしたがう圧力レベルまで少なくとも排気する。一方で、そのようにすることにより、このような液体成分は、容器３に存在する可能性がある漏洩を通して促され、低い値の圧力にさらされるので、蒸発により気化される。

第１期間において、質量分析計手段３４に試験チャンバ３０を接続させるには大きすぎる漏洩が容器３にあるか判断する。図３において概略的に示すように、これは、圧力検出手段５１及び圧力経過評価ユニット５３を用いて試験チャンバ３０内の圧力経過を利用することによって実行される。圧力経過評価ユニットは、所定限界より大きな漏洩が容器３にあること試験チャンバ３０内の圧力経過が示す場合に出力信号ＬＬを発生させる。信号ＬＬの発生は、さらなる漏洩試験動作を無効にし、現在試験を受けている容器３を漏洩ありとして排除する。上記所定限界より大きい漏洩が容器にないことを評価ユニット５３が検知した場合、評価ユニット５３の出力部において「大きな漏洩なし」信号ＮＬＬを発生させる。場合により遅延ユニット５８による図５に示す調整可能な期間Ｔの後、ＮＬＬ信号は、ワンショットユニット５７により図５に示す短期間τ中に、バルブＶ_２の及びバルブＶ_３の開放を制御し、ポンプ手段４９を有効にする。これにより、ガスのプローブを試験チャンバ３０からプローブチャンバ４７内に移送する。期間τの後、バルブＶ_２及びＶ_３を再び閉鎖し、ポンプ手段４９を機能無効にする。

例えばポンプ手段４５による試験チャンバ３０の排気を無効にした後に開始する期間Ｔは、質量分析計３４で検知可能な漏洩の大きさに十分に影響を及ぼす。これは、容器３における所定の漏洩速度において、試験チャンバ３０内で容器３を囲む試験雰囲気に存在する検体量ＡＮ（Ｐ）が期間Ｔにわたる漏洩速度の時間積分によりほぼ判断されるためである。

したがって、一般的に、期間Ｔは、より長くより小さい漏洩を正確に検知するように選択されている。

いったんプローブチャンバ４７を一方で試験チャンバ３０から他方でポンプ手段４９から隔離すると、バルブＶ_４を開放し、プローブチャンバ４７内のガスを検査する。ガスプローブに存在する検体量から、そして期間Ｔに応じて、容器３における１以上の漏洩の漏洩速度ひいては大きさを計算する。

これにより、プローブチャンバ４７の体積は、試験チャンバ３０の内部容積と容器３の容積との差分容積ΔＶよりも十分に小さくなるように選択されている。小型のプローブチャンバ４７に取り付けられたプローブは、図５に概略的に示すように、ガスの脱着により検体を変造する可能性がある表面から最適には離間した場所において、試験チャンバ３０から取り外される。

さらに、プローブチャンバ４７が比較的小さいという事実に起因して、短期間τで実行されるプローブの取り付けは、同様に不十分な検体濃度を招くことがある乱流を試験チャンバ３０に引き起こさない。

破線で示すように、ポンプ手段４９’は、プローブチャンバ４７と試験チャンバ３０との間に相互接続されている。そうすることにより、小型のプローブチャンバ４７のガス圧を試験チャンバ３０のガス圧よりも高い値に上昇させる。これにより、プローブチャンバ４７における検体の密度を試験チャンバ３０における密度に関して増大させ、これは、質量分析計３４による観測の正確性を増大させる。

質量分析計３４が所定の閾値よりも高いガスプローブ内の検体量を観測すると、図５に概略的に示すように、小さい漏洩を示す信号ＳＬを発生させ、この信号は、評価ユニット５３からの大きな漏洩を示す信号でしたように、容器３を排出し、そうでなければ、利用するために容器を供給する。

上述のように、本発明は、方法及び装置の一態様において、容器をインラインで試験することを目的としており、これは、容器を試験ステーションに向けて、試験ステーションを通過させて、及び試験ステーションから搬送し、本発明における試験を実行することを意味する。

図６において、漏洩特性が不明である容器３ａをコンベア６０によって図１に示すような充填及び封止ステーション１及び７から図１に示すような試験ステーション９に向けて搬送する。容器をコンベア６０上で搬送するにしたがって容器の試験を実行する替わりに、図６において、図６で移行矢印Ｗ_１により概略的に示すように、漏洩特性が不明である容器３ａを移送する。試験コンベア６２において、試験チャンバ３０を容器それぞれに適用する。コンベア６２によって移動される試験チャンバ評価ユニット６４は、試験チャンバ３０それぞれに関連付けられており、このユニットは、図５の視野において、図５の破線により区画されたユニット６４と想定される。試験チャンバ評価ユニット６４それぞれは、図５の線Ａ_６４に従うライン出力部を備え、この出力部は、質量分析手段３４への入力部Ｉ_３４とガス流動連通されている。そのため、質量分析手段３４は、コンベア６２に対して例えば静止している。コンベア６２及び入力部Ｉ_３４と移動する出力部Ａ_６４が静止している状態で、破線のユニット６６により図６に示すように、質量分析手段３４への１つの入力部Ｉ_３４に対して複数の出力部Ａ_６４の時間多重化を実行する。

図６にさらに概略的に示すように、質量分析手段３４の出力信号は、ゲートユニット６８を制御する。質量分析手段３４の出力信号Ａ_３４が容器に所定限界より大きな漏洩があると示した場合、ゲートユニット６８は、その後、容器それぞれを排除するように制御される。他方、質量分析手段３４の出力信号Ａ_３４が上記容器に上記所定限界以上の漏洩がないと示した場合、容器それぞれは、矢印Ｗ_２に示すように出力コンベア７０まで移行され、このコンベア７０によって図１のステップ５におけるさらなる利用のためのパッケージステーションに供給される。これら容器３ｂを漏洩がないと確定する。コンベア７０は、コンベア６０と同一のコンベアであり、さらに上述したように、コンベア６２は、コンベア６０により実現される。一実施形態において、少なくともコンベア６２、場合によってはコンベア６０及びコンベア７０は、カルーセル型コンベアにより実現される。

試験チャンバ評価ユニット６４の出力部Ａ_６４を質量分析手段３４への１つの入力部Ｉ_３４に対して多重化することは、現在好ましい収集手段を介して実現する一態様で実行される。このような収集手段を形成して上記多重化を実行する１つの実現は、図７を用いて説明される。図７において、図６のコンベア６２は、カルーセル型コンベア６２_Ｋとして想定される。コンベア６２_Ｋの周囲に沿って、コンベア６２_Ｋに設けられた複数の試験チャンバ及び試験チャンバユニット（以下、図７では図示略）に従う複数の出力部Ａ_６４は、ほぼプレート形状のカルーセル型コンベア６２_Ｋを貫通する開口として設けられている。カルーセル型コンベア６２_Ｋは、軸Ｘ_６２回りで駆動式に回転可能である。

明確性を目的として長方形のプレートとして図７に示されるプレート７２がさらに設けられている。このプレート７２は、図６の質量分析計手段３４に連結されており、そのため、図示のように符号７２_ａにおいて静止している。プレート７２は、実線で示す開口を有し、この開口は、図７には図示しない質量分析計手段３４への入力部Ｉ_３４である。

カルーセル型コンベア６２_Ｋと静止プレート７２との間には、収集プレート７４が配置されており、この収集プレートは、軸Ｘ_７４回りで回転駆動可能である。収集プレート７４は、その周囲に沿って分配された収集チャンバを有し、図７において４つの収集チャンバは、明確さを目的として図７に示されており、開口Ａ_６４及び開口Ｉ_３４よりも直径が大きい。収集チャンバ７６は、収集プレート７４を貫通する貫通孔である。収集チャンバ７６の移動経路Ｍ_７６は、単一の場所Ｌにおいて出力開口Ａ_６４の移動経路Ｍ_６２と交差し、この場所において、収集チャンバ７６は、出力開口Ａ_６４のうちの１つと位置合わせされる。このため、例えば図５の実施形態において、バルブＶ_４それぞれを開放することによって、プローブチャンバ４７からのガスは、この局所位置Ｌにおいて、収集プレート７４の収集チャンバ７６のうちの１つに流入する。留意することは、プレート７２が収集チャンバ７６の一側を封止する一方で、カルーセル型コンベア６２_Ｋが上記収集チャンバ７６の他側を封止することである。このため、軌道経路Ｍ_７６に沿って、収集チャンバ７６は、位置Ｌ以外で両側を封止され、この位置において、収集チャンバ７６のうちの１つは、出力部Ａ_６４のうちの及び位置Ｌ’のうちの１つと自由にガス流動連通し、この位置において、収集チャンバ７６のうちの１つは、質量分析計手段３４への入力部Ｉ_３４とガス流体連通する。

このため、図６のように収集手段を設けてその後の試験チャンバ評価ユニット６４からガスプローブを収集し、このようなプローブを連続して質量分析計への入力部３４に移送することにより、図６の参照符号６６で述べた多重化を実行する。

特に、本発明における方法及び／または装置をインライン容器試験のために想定する場合には、ＳＩＦＴ質量分析計装置を適用することを強く推奨する。

本発明は、以下の態様に基づいて考慮されてもよく、本発明は、品質制御、特に漏洩試験の分野に関する。

充填製品を充填した複数の密閉充填容器の品質を評価するための方法を述べており、このような方法は、質量分析技術を用いて少なくとも１つの検体を検知する工程を備え、上記少なくとも１つの検体は、
− 上記充填製品、
− 上記充填製品の１以上の成分、
− 上記充填製品の分解生成物、及び、
− 上記充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つである。

このような方法を説明しており、検知工程は、複数の容器それぞれに対して実行される。

一態様において、少なくとも１つの検体は、複数の容器のうちの１つから出た物質内で検知され、特に、物質は、流体、より具体的には気体である。

一態様において、検体は、窒素でもヘリウムでもなく、特に、アルゴンでもない。

一態様において、検体は、流体、特に気体である。

一態様において、追跡物質(tracer material)は、複数の容器内に収容されており、検体は、追跡物質とは異なる。

一態様において、検知は、少なくとも１つの有機化合物を含む。

一態様において、質量分析技術は、四極質量分析技術である。

一態様において、ソフトイオン化技術(soft ionization technique)は、質量分析技術でイオン化するために使用される。

一態様において、所定の前駆体は、質量分析技術でイオン化するための粒子を発生させるためにイオン化されており、特に、水蒸気は、質量分析技術でイオン化するための粒子を発生させるためにイオン化されている。

一態様において、質量分析技術でイオン化するために使用されるイオンは、プラズマで、特にマイクロ波プラズマで発生される。

一態様において、質量分析技術でイオン化するために使用されるイオンは、四極磁界を用いて選択される。

一態様において、Ｎの異なるイオン種は、質量分析技術でイオン化するために使用され、１≦Ｎ≦６であり、特に２≦Ｎ≦５であり、より具体的には２≦Ｎ≦４であり、さらにより具体的にはＮ＝３である。

一態様において、品質は、容器の漏洩気密性であるまたは漏洩気密性を含む。

一態様において、品質は、容器の経年数であるまたは経年数を含む。

一態様において、品質は、充填製品が劣化する前の残存期間であるまたは残存期間を含む。

一態様において、本発明は、検知結果に依存して、品質を示す値を判断する工程を備え、特に、判断する工程が、複数の容器それぞれについて実行され、特に、値は、少なくともまたはちょうど２つのこのような検知ステップの結果に依存して判断され、より具体的には、少なくともまたはちょうど２つの検知ステップは、別の時間で実行され、特に、値は、少なくともまたはちょうど２つのこのような検知ステップの上記結果から形成された差に依存しており、特に、前置処理は、少なくともまたはちょうど２つの検知ステップ間で容器それぞれに適用される。

一態様において、本発明は、検知結果に依存して、容器からの少なくとも１つの検体の漏洩に関する漏洩速度を示す値を判断する工程を備え、特に、判断する工程は、複数の容器それぞれに対して実行される。

一態様において、本発明は、容器からの上記充填材料に関する漏洩速度を示す値を判断する工程を備え、特に、判断する工程は、複数の容器それぞれに対して実行される。

一態様において、本発明は、検知結果に依存して検体に対して容器の気密性を示す値を判断する工程を備え、特に、判断する工程は、複数の容器それぞれに対して実行される。

一態様において、本発明は、検知結果に依存して充填した製品に対して容器の気密性を示す値を判断する工程を備え、特に、判断する工程は、複数の容器それぞれに対して実行される。

一態様において、本発明は、特に容器を密閉するまたは封止するための密閉または封止ステップ後に、インラインの態様で実行される。

一態様において、質量分析計は、少なくとも１つの検体を具体的に検知するように調整された検知を実行するために使用される。

一態様において、本発明は、コンベア上にある複数の容器を移送する工程を備える。

一態様において、本発明は、コンベア上にある複数の容器を移送する工程と、検知結果が限界結果を超えている容器を排除する工程と、を備える。

一態様において、検知する工程は、さまざまな容器についてその後に実行され、後続の検知ステップは、以前の検知ステップの開始後５秒以内、特に１秒以内、より具体的には０．５秒以内、さらに具体的には０．２秒以内に開始する。

一態様において、品質は、容器から外への検体の拡散速度であるまたは含み、特に、品質は、容器から外への検体の限界拡散速度を超える容器から外への検体の拡散速度に関連する。

一態様において、品質は、容器から外への検体の拡散速度であるまたは含み、拡散速度を定量的に判断することを備える。

一態様において、本発明は、質量分析技術を用いて少なくとも２つの検体を検知する工程、特に、質量分析技術を用いて少なくとも３つの検体を検知する工程を備える。

一態様において、本発明は、複数の容器それぞれの周囲から検知を実行するために使用される質量分析計内に物質を案内する工程を備え、特に、物質は、複数の容器それぞれの周囲空気雰囲気から引き出される工程、または、
− 複数の容器のうちの少なくとも２つ、特に２つまたは３つまたは４つの周囲から検知を実行するために使用される質量分析計内に物質を案内する工程であって、特に、物質が、複数の容器のうちの少なくとも２つの周囲空気雰囲気から引き出される、工程、
を備える。

一態様において、本発明は、容器のうちの１つまたはその一部分を試験チャンバ内に入れる工程と、試験チャンバにおいて検知を実行する工程と、を備え、特に、複数の容器それぞれに対してそれを実行する。

一態様において、本発明は、複数の容器の容器それぞれに対して、
− 容器それぞれまたはその一部分を試験チャンバ内で取り囲む工程であって、試験チャンバがさらなる複数の容器及び複数の容器のさらなる部分を含まない、工程と、
− 試験チャンバから物質を引き出す工程と、
− 検知を実行するために使用される質量分析計内に引き出した物質を案内する工程と、
を備える。

一態様において、複数のこのような試験チャンバが設けられており、同時に、いくつかの試験チャンバは、１つの容器及びその一部分をそれぞれ取り囲む。

一態様において、容器それぞれ及びその一部分は、それぞれ、試験チャンバそれぞれで前置処理を働かせる、特に、前置処理は、容器それぞれ及びその一部分のそれぞれを取り囲む試験チャンバそれぞれから引き出された物質に対して実行される検知前に、容器それぞれにおいて実行される。

一態様において、前置処理は、
− 試験チャンバの圧力を増大させる及び／または試験チャンバに過度の圧力をもたらす工程と、
− 試験チャンバの圧力を減少させる及び／または試験チャンバに圧力減少をもたらす工程と、
− 試験チャンバをパージする及び／または試験チャンバにガス流動をもたらす工程と、
− 試験チャンバの湿度を増大させる及び／または試験チャンバに水蒸気を案内する工程と、
− 試験チャンバの湿度を減少させる工程と、
− 容器それぞれの少なくとも一部分に機械的力を付与し、特にそのため、容器それぞれの内圧を変化させる、かつ／または、上記容器を変形させる、工程と、
− 容器それぞれの少なくとも一部分に当接して少なくとも１つの固体部材を押圧するまたは押し付ける工程と、
のうちの少なくとも１つを備える。

一態様において、本発明は、容器それぞれ及び一部分を試験チャンバそれぞれにより取り囲んだままにする工程を備え、特に、試験チャンバそれぞれにおける少なくとも１つの検体の濃度を時間と共に増大させるためにそれを行う。

一態様において、容器それぞれ及びその一部分は、それぞれ、１秒より長く、特に４秒より長く試験チャンバによって取り囲まれたままであり、かつ／または、容器それぞれ及びその一部分を試験チャンバで取り囲む時間は、検知結果に応じて選択される。

一態様において、本発明は、
− 容器それぞれの少なくとも一部に機械的力を付与し、特に、そのため、容器それぞれの内圧を変更する、かつ／または、そのため、容器それぞれを変形するステップと、
− 容器それぞれの少なくとも一部分に当接して少なくとも１つの１つの固体部材を押圧するまたは押し付けるステップと、
の少なくとも１つのステップを備え、
特に、検出する前及び／または検出中にこれを実行する。

一態様において、容器の少なくとも一部は、少なくとも実質的にホイルで形成されている。

一態様において、本発明は、
− 特に１以上の較正試料容器のうちの少なくとも１つから出た物質における少なくとも１つの検体を検知することによって、１以上の較正試料容器において検知を実行する工程と、
− 較正するためにその結果を使用する工程と、
を備える。

留意することは、矛盾しない限り、上記態様すべてをここで組み合わせてもよいことである。

さらに、本発明は、さらに以下の態様に基づいて考慮してもよい、すなわち、充填製品を充填した密閉充填容器の品質を評価するための装置の態様において、装置は、少なくとも１つの検体を検知するように調整された質量分析計を備え、少なくとも１つの検体は、
− 充填製品、
− 充填製品の１以上の成分、
− 充填製品の分解生成物、及び、
− 充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つである。

一態様において、本発明は、複数の容器を移送するためのコンベアをさらに備える。

一態様において、本発明は、周囲雰囲気から、特に容器周囲雰囲気から物質を引き出すように構築されかつ構成された引出ユニットと、引き出した物質を質量分析計まで案内するように構築されかつ構成された案内ユニットと、をさらに備え、特に、案内ユニットは、毛管部であるまたは毛管部を備える。

一態様において、本発明は、それぞれが容器のうちのちょうど１つまたは容器の一部を取り囲むように構築されかつ構成された１以上の試験チャンバを備え、少なくとも１つの容器及び／または少なくとも１つの試験チャンバを移動させ、そのため、容器それぞれまたは容器の一部を試験チャンバそれぞれに挿入しそして同様に試験チャンバそれぞれから取り外すことを遂行するように構築されかつ構成された取扱ユニットをさらに備える。

一態様において、本発明は、
− １以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つにおける圧力を増大させるようにかつ／または１以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つにおいて過度の圧力をもたらすように構築されかつ構成された加圧ユニット、
− １以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つにおける圧力を減少させるようにかつ／または１以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つにおいて圧力減少をもたらすように構築されかつ構成された真空ユニット、
− １以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つをパージするようにかつ／または１以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つにガス流動をもたらすように構築されかつ構成されたパージユニット、
− １以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つの湿度を増大させるようにかつ／または１以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つ内に水蒸気を案内するように構築されかつ構成された増湿ユニット、
− １以上の試験チャンバのうちの少なくとも１つの湿度を減少させるように構築されかつ構成された減湿ユニット、
− 容器それぞれの少なくとも一部分に機械的力を付与するための、特に容器それぞれの内圧を変化させるための、及び／または、容器それぞれを変形させるための、ユニット、並びに、
− 容器それぞれの少なくとも一部分に当接して少なくとも１つの固体部材を押圧するまたは押し付けるためのユニット、
のうちの少なくとも１つを備える。

一態様において、本発明は、容器それぞれに関して少なくとも１つの検体を検知することによって質量分析計により得られた少なくとも１つの検知結果から容器それぞれの品質を評価するように構築されかつ構成された評価ユニットを備え、特に、評価ユニットは、別の時間において容器それぞれに関して少なくとも１つの検体を検知することによって質量分析計により得られた少なくともまたはちょうど２つの検知結果から容器それぞれの品質を評価するように構築されかつ構成されており、特に、評価ユニットは、少なくともまたはちょうど２つの検知結果から差異を判断するように構築されかつ構成されている。

一態様において、装置は、容器気密性テスタである。

留意することは、矛盾しない限り追加して上記態様すべてを組み合わせてもよいことである。これは、同様に、本発明の後述する態様についても妥当である。

さらなる態様において、本発明は、密閉充填容器を製造するための製造ラインを述べており、この製造ラインは、上記態様のうちの１つにおける少なくとも１つの装置を備える。

したがって、一態様において、本発明は、上記容器を密封するように構築されかつ構成された封止ユニットをさらに備え、特に、装置は、封止ユニットから装置まで容器を移送するように構築されかつ構成されたコンベアを用いて封止ユニットに接続されている。

一態様において、本発明は、容器に充填材料を充填するように構築されかつ構成された充填ユニットをされに備え、特に、充填ユニットは、充填ユニットから封止ユニットまで容器を移送するように構築されかつ構成されたコンベアを用いて封止ユニットに接続されている。

一態様において、本発明は、質量分析技術を用いて少なくとも１つの検体を検知することによって、充填材料を充填した複数の密閉充填容器の品質を評価するための質量分析技術の使用を述べ、少なくとも１つの検体が、
− 充填製品、
− 充填製品の１以上の成分、
− 充填製品の分解生成物、及び、
− 充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つであり、この方法は、特に、複数の容器それぞれの周囲からまたは２以上の容器周囲から物質を引き出す工程と、引き出した物質の少なくとも１つの検体を検知する工程と、を備える。

一態様において、本発明は、充填製品を充填した複数の密閉充填容器の漏洩気密性を判断するための方法を述べ、方法は、質量分析技術を用いて、少なくとも１つの検体を検知する工程を備え、少なくとも１つの検体が、
− 充填製品、
− 充填製品の１以上の成分、
− 充填製品の分解生成物、及び、
− 充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つであり、特に、上記方法は、検知結果から漏洩気密性を判断する工程を備え、特に、方法は、容器を密閉するための密閉工程に続くインライン方式で実行する。

一態様において、本発明は、充填製品を充填した密閉充填容器をインラインで漏洩試験するための方法を述べ、この方法は、容器それぞれに対して、質量分析技術を用いて少なくとも１つの検体を検知するステップを備え、少なくとも１つの検体が、
− 充填製品、
− 充填製品の１以上の成分、
− 充填製品の分解生成物、及び、
− 充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つである。

一態様において、本発明は、充填製品を充填した密閉充填容器を製造するための方法を述べ、製造する容器それぞれに対して、
− 充填製品それぞれを容器それぞれの中にまたは容器の一部に充填する工程と、
− 容器それぞれを密閉する工程と、
− 容器それぞれの周囲から物質を引き出す工程と、
− 引き出した物質を質量分析計に案内する工程と、
− 質量分析計を用いて引き出した物質内の少なくとも１つの検体を検知する工程と、
からなるステップを備え、少なくとも１つの検体が、
− 充填製品、
− 充填製品の１以上の成分、
− 充填製品の分解生成物、及び、
− 充填製品の１以上の成分における１以上の分解生成物、
のうちの少なくとも１つである。

一態様において、本発明は、消費者製品を収容する少なくとも１つの容器を製造するための方法であってこの容器が所定の漏洩条件を満たす方法を述べ、この容器は、
− 上記消費者製品を充填した密閉容器を準備する工程と、
− 質量分析法を用いて消費者製品からの周囲への影響に関して容器周囲を解析する工程を備え、このような容器が少なくとも１つの所定の漏洩条件を満たすことを確定する工程と、
を備える。

一態様において、このような方法は、容器が所定量を超える漏洩を有するかをまず検知する工程と、上記容器が所定量を超える漏洩を有さないことを検知した場合にのみその後に容器が質量分析法を受ける工程と、をさらに備える。

一態様において、容器が所定量を超える漏洩を有するかの検知は、容器周囲の圧力を評価することによって実行される。

一態様において、本発明は、封止されて消費者製品を充填した容器の漏洩を検知するための装置を説明し、この装置は、消費者製品に依存する影響に関して容器周囲にあるガスを解析するように設定された質量分析手段を備える。

繰り返すが、上述した本発明の２以上の態様は、相互に矛盾しない限り、任意に組み合わせて適用してもよい。

１ 充填ステーション、３，３ａ，３ｂ 容器、７ 封止ステーション、８ 加圧ガス、９ 試験ステーション、１１ 試験チャンバ、１５ 真空ポンプ、１６ 冷却手段、１７ 光放射、１９ 圧力検出手段、２１ 質量分析装置、２３ 圧力評価ユニット，ユニット、３０ 試験チャンバ、３２ ガス流接続部，動作可能接続部，システム、３４ 質量分析計，質量分析手段，入力部、３７ａ 冷却手段、３７ｂ 排気手段，手段、３７ｃ 圧縮手段、３７ｄ 放射ユニット、３７ｅ 遠心分離手段、３７ｆ 攪拌手段、３９ａ 冷却手段、３９ｂ ガス置換手段、３９ｃ 反応性プラズマエッチング手段、４１ａ 加熱手段、４１ｂ 排気手段、４５ 真空手段，ポンプ手段、４７ プローブチャンバ、４９，４９’ 真空手段，ポンプ手段、５１ 圧力検出手段、５３ 圧力経過評価ユニット，評価ユニット、５７ ワンショットユニット、５８ 遅延ユニット、６０ コンベア、６２ コンベア、６２Ｋ カルーセル型コンベア，コンベア、６４ 試験チャンバ評価ユニット，ユニット、６６ ユニット、６８ ゲートユニット、７０ 出力コンベア，コンベア、７２ 静止プレート，プレート、７４ 収集プレート、７６ 収集チャンバ、Ａ_０ 周囲雰囲気，雰囲気、Ｐ，Ｐ’ 消費者製品，消費者内容物，製品

Claims (28)

1. 消費者製品を充填した容器を漏洩試験するための方法であって、
   前記容器の周囲に少なくとも１つの検体が存在することを観測するステップであって、前記検体の材料成分が前記消費者製品に依存する、ステップと、
   観測結果を漏洩指標として利用するステップと、
   を備え、
   前記観測するステップが、質量分析する工程を備え、
   前記方法が、さらに、列にある前記容器それぞれに一致してインライン試験する工程を備え、
   前記方法が、さらに、
   − 試験チャンバ列として移動する試験チャンバそれぞれに列にある前記列の後続の容器を供給する工程であるとともに、さらに、前記試験チャンバの内側から前記質量分析を実行する単一の装置への入力ポートまで動作可能なガス流接続部を制御可能に時間多重化する工程と、
   − 試験チャンバ列として移動される前記試験チャンバそれぞれを出力ラインそれぞれに制御可能に接続する工程と、
   − 駆動式に移動可能な収集手段であって、チャンバ入力開口及びチャンバ出力開口をそれぞれ有する少なくとも２つの収集チャンバを備える収集手段を準備する工程と、
   − 前記収集チャンバを前記出力ラインそれぞれとのガス流接続部内に移動させ、少なくとも２つの前記収集チャンバにおいて１用量のガスを別の前記出力ラインそれぞれから収集する工程と、
   − 前記質量分析への入力ラインを準備する工程と、
   − 前記収集チャンバのうちの１つを前記収集した用量それぞれと共に、他の前記収集チャンバの後に連続して前記質量分析への１つの前記入力ラインとのガス接続部内に移動させ、前記１用量を他の用量の後に連続して前記入力ライン内に送出する工程と、
   を備え、
   前記収集手段を、前記チャンバ入力開口が前記ライン出力部のうちのそれぞれとガス流体連通するように連続して位置付けられるように、かつ、前記チャンバ出力開口が前記質量分析計への前記ライン入力部とガス流体連通するように連続して位置付けられるように、移動させることを特徴とする方法。
2. 前記消費者製品が、固体及び液体の少なくとも一方を備え、
   前記検体が、少なくとも１つの前記消費者製品の材料に依存することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記検体が、気体状態にある、または、前記検体が、固体状態もしくは液体状態にあり、前記質量分析を実行する前に気体状態に変換されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 前記消費者製品が、気体状態にある材料を含み、
   前記検体が、気体状態にある前記材料に依存することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記質量分析が、四極質量分析装置を利用する工程を備えることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記質量分析が、選択イオン流動管（ＳＩＦＴ）質量分析を利用する工程を備えることを特徴とする請求項５に記載の方法。
7. 前記容器が適用される前記周囲に対する調整ステップを備えることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
8. 漏洩が存在している場合に前記検体の漏洩速度を増大させるまたは確定する工程からなる前置ステップを前記容器内の前記消費者製品に受けさせる工程を備えることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の方法。
9. 前記質量分析を適用する前に前記検体を気化するステップを備えることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
10. 質量分析を行わない漏洩検知ステップに前記容器を受けさせる工程と、
    前記質量分析を行わない漏洩検知ステップの結果が所定量より小さい漏洩を明らかにした場合にのみ前記質量分析を実行する工程と、
    を備えることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
11. 前記質量分析を行わない漏洩検知ステップが、前記容器の周囲を排気する工程と、前記容器の前記周囲における圧力時間経過を漏洩標示信号としてかつ前記質量分析を可能にする／不能にするための制御信号として利用する工程と、を備えることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
12. 前記排気する工程が、液体である前記消費者製品の成分の蒸気圧未満の真空レベル目標値に向けて実行されることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
13. 漏洩がある場合に、気体状態にある前記検体を前記容器の前記周囲に発生させる工程と、
    プローブチャンバ内で前記周囲からガスのプローブを隔離する工程と、
    前記プローブを前記プローブチャンバから前記質量分析へ適用する工程と、
    を備えることを特徴とする請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 前記プローブチャンバの前記プローブの圧力を前記周囲の圧力に対して増大させる工程を備えることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
15. 前記プローブを前記周囲から前記プローブチャンバへ送り込むことによって前記圧力を増大させる工程を備えることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
16. 消費者製品を充填しかつ漏洩のない密閉容器を製造する方法であって、
    容器を準備する工程と、
    前記容器が保管することを目的とする消費者製品で前記容器をもっぱら充填する工程と、
    充填した前記容器を密閉する工程と、
    請求項１から１５のいずれか１項に記載の方法を密閉し充填した前記容器に受けさせ、漏洩試験する前記方法による観測結果に基づいて前記容器に漏洩がないことを確定する工程と、
    を備えることを特徴とする方法。
17. 密閉し充填した容器を漏洩試験するための装置であって、
    漏洩試験ステーションに向けて、漏洩試験ステーションを通って、及び、漏洩試験ステーションから、複数の前記容器をインラインで搬送するためのコンベア手段を備え、
    前記漏洩試験ステーションが、前記容器それぞれの周囲に制御可能にかつ動作可能に接続可能である質量分析計を備え、
    前記質量分析計の出力信号が、前記容器それぞれに漏洩がないことに決定的であり、
    前記装置が、コンベアによって前記漏洩試験ステーション内で搬送される少なくとも２つの封止的に密閉可能な試験チャンバであって、それぞれが少なくとも１つの前記容器を収容する、試験チャンバをさらに備え、
    前記質量分析計が、前記試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続可能であり、
    前記装置が、
    駆動式に移動可能な収集手段であって、チャンバ入力開口及びチャンバ出力開口をそれぞれ有する少なくとも２つの収集チャンバを備える収集手段と、
    搬送された前記試験チャンバのうちの１つに制御可能にかつ動作可能にそれぞれ接続されてライン出力部をそれぞれ有するガス流ラインと、
    前記質量分析計に動作可能に接続されてライン入力部を有する質量分析計入力ラインと、
    をさらに備え、
    前記収集手段が、前記チャンバ入力開口が前記ライン出力部のうちのそれぞれとガス流体連通するように連続して位置付けられるように、かつ、前記チャンバ出力開口が前記質量分析計への前記ライン入力部とガス流体連通するように連続して位置付けられるように、移動されることを特徴とする装置。
18. 質量分析を行わずに動作して前記容器それぞれに関する漏洩標示信号を発生させる漏洩試験ステージを備え、
    前記漏洩標示信号が、前記質量分析計への試験チャンバそれぞれの内部の動作可能な接続を無効にすることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
19. 前記試験チャンバそれぞれが、排気ポンプに及び少なくとも１つの圧力センサに制御可能にかつ動作可能に接続されており、
    前記圧力センサの出力部が、前記試験チャンバそれぞれで試験を受けている前記容器の漏洩を表示する出力信号を発生させる評価ユニットの入力部に動作可能に接続されており、
    前記出力信号が、前記試験チャンバそれぞれから前記質量分析計への動作可能な接続を無効にすることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
20. 前記駆動式に移動可能な収集手段が、前記質量分析計への前記試験チャンバの動作可能な接続を時間多重化する多重化手段の一部であることを特徴とする請求項１８または１９に記載の装置。
21. 前記質量分析計が、プローブチャンバを介して前記試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続されていることを特徴とする請求項１８から２０のいずれか１項に記載の装置。
22. 前記プローブチャンバの容積が、前記試験チャンバの内部容積と前記試験チャンバ内に収容される前記容器の容積との差分容積よりも小さいことを特徴とする請求項２１に記載の装置。
23. 前記質量分析計が、プローブチャンバそれぞれ及びポンプ手段を介して前記試験チャンバそれぞれの内部に制御可能にかつ動作可能に接続されていることを特徴とする請求項１８から２２のいずれか１項に記載の装置。
24. 前記質量分析計が、四極質量分析計であることを特徴とする請求項１７から２３のいずれか１項に記載の装置。
25. 前記質量分析計が、選択イオン流動管質量分析（ＳＩＦＴ）であることを特徴とする請求項１７から２４のいずれか１項に記載の装置。
26. − 前記容器それぞれの外面と前記質量分析計とを相互接続するライン手段のための加熱及び／または冷却手段と、
    − 前記容器それぞれの外面と前記質量分析計とを相互接続するライン手段と制御して連通する置換ガス源と、
    − 前記容器それぞれの外面と前記質量分析計とを相互接続するライン手段に作用するプラズマ源及び反応ガス源と、
    のうちの少なくとも１つを備えることを特徴とする請求項１７から２５のいずれか１項に記載の装置。
27. − 消費者製品のための加熱及び／または冷却する手段と、
    − 前記容器の前記周囲に制御可能にかつ動作可能に接続された加圧及び／または排気源と、
    − 前記容器のための機械的圧縮手段と、
    − 前記容器のための遠心分離及び／または攪拌手段と、
    − 前記容器に電磁界を発生させる電磁源と、
    − 前記容器に光放射を発生させる光源と、
    のうちの少なくとも１つを備えることを特徴とする請求項１７から２６のいずれか１項に記載の装置。
28. − 前記容器の前記周囲のための加熱手段と、
    − 前記容器の前記周囲に制御可能にかつ動作可能に接続された真空源と、
    のうちの少なくとも一方を備えることを特徴とする請求項１７から２７のいずれか１項に記載の装置。

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