CN109596656B - 一种激光辅助全反射x荧光铀矿痕量元素分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、激光辅助分析装置、分析器及电路输出设备。本发明的优点在于：够快速、有效的样品定位及面积、厚度监测，克服样品的厚度、面积变化对全反射光学的影响，提高TXRF测量准确度。采用全反射X射线荧光分析原理，能够快速检测样品中痕量重金属的含量，简单快捷并且低成本；精度高，测量时间短，人为误差小，操作者劳动强度低；本发明X荧光测重金属仪无化学污染、无放射性污染、测量时间短、精度高、结构简单、安全可靠，使用方便。

Description

一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置
技术领域
本发明涉及元素快速分析领域，尤其是一种一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置。
背景技术
铀矿中痕量元素的快速检测一直是备受关注的热点。
现有的检验方法多为原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法，但这些方法操作复杂、费时，一次只能测定一种元素。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）由于其适用于多元素分析及铀矿痕量元素分析等特点，在痕量重金属分析中得到应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置, 采用全反射X荧光分析，利用激光的反射原理，快速解决普通全反射X荧光分析中铀矿样品厚度、面积大小不一引起的测量精度难题。
本发明的技术方案为：一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、激光辅助分析装置、分析器及电路输出设备，所述激发光源包括X光管，X光管高压及设置于X光管出口处的准直器，X光管高压通过电路与X光管连接；所述探测装置包括硅漂移探测器、硅漂移探测器通过电路连接设有探测器高压、电荷灵敏前置放大器，电荷灵敏前置放大器通过电路连接设有脉冲成型放大器；所述样品台包括手动旋转位移台，手动旋转位移台上设有角位台，角位台上设有样品盒，样品盒中放置有样品；所述激光辅助分析装置包括激光光源及靶点，激光光源固定于角位台上方，靶点就有刻度尺位于准直器的外表面；所述分析器为与脉冲成型放大器相连的数字化多道谱仪；所述电路输出设备包括与数字化多道谱仪连接的进行数据分析的计算机及与计算机连接的用于输出显示计算机分析出的数据的打印器及显示器。
该装置的使用步骤为：激光光源发出红外光，照在样品台上，通过调节样品台的位置及角度，利用光的反射原理，把红外光反射到靶点位置，实现待测样品的快速 定位，具有成本低、快速、准确等优点；当样品台放置铀矿样品后，激光光路将会改变，通过靶点的位置数据计算出样品厚度，能够解决传统全反射X荧光分析中粉末样品厚度对测量结果的影响；当X光管发出的连续的X射线以全反射角度精准的照射在样品台上放置的样品上，激发样品中铀矿的特征X荧光信息，荧光信息被硅漂移探测器接收，经脉冲成型放大器成形放大后由数字化多道谱仪转化为用于分析的能谱并由计算机进行数据处理控制。
激光光源为红外光源，功率小于15瓦，红外光源与样品台的夹角 θ小于0.5度。
靶点位置具有长度标度尺，量程是1cm，精度为10um，中心点为准直器的中心点。激光光源发出激光穿过样品，光路改变，在样品台上形成全反射后，又穿过样品，达到靶点上的长度标度尺，利用激光在靶点的长度标度尺的位置读数 l可用公式： l=2d*( 1-tanθ)，其中 θ为激光光源发出的红外光源与样品台的夹角 θ，计算出样品厚度 d，解决传统全反射X荧光分析中粉末样品厚度对测量结果的影响。
所述手动旋转位移台能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度；所述角位台精度为0.15度，调节角位台角度，使激发光源发出的X射线以小于0.5度的角度照射在样品上。
所述的X光管高压为30000伏。
所述准直器的直径为2mm，长度40mm。
所述激发光源的X光管发出的X射线与样品盒之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。
所述硅漂移探测器与样品盒之间距离为15mm，夹角为90度。
所述激发光源采用的是连续的X射线作为激发光源。
本发明的优点在于：采用激光反射原理，能够快速、有效的样品定位及面积、厚度监测，克服样品的厚度、面积变化对全反射光学的影响，提高TXRF测量准确度。采用全反射X 射线荧光分析原理，能够快速检测样品中痕量重金属的含量，简单快捷并且低成本；由于X 光管高压为30000伏，所发出的X 射线能量最高为30keV ，经不锈钢屏蔽无任何泄漏，故对使用人员没有辐射损害；由于采用现今较为先进的硅漂移探测器以及多道分析器，所以精度高，测量时间短，人为误差小，操作者劳动强度低；本发明X荧光测重金属仪无化学污染、无放射性污染、测量时间短、精度高、结构简单、安全可靠，使用方便。
X荧光法作为物质元素成分分析的一种方法，早已成为实验和工矿企业中元素分析的常规分析手段，具有明显的优势：不具有破坏性，不直接沾染样品，不会改变样品结构；是物理方法，不会受到待测元素的化学性质影响；可以同时进行多元素定量分析，可分析的元素种类多；灵敏度高，能准确的探测到微量的元素；可用作现场分析且分析速度快，是一种价格低廉的分析方法。
本发明采用全反射X 射线荧光分析(Total reflection X-ray Fluorescence,TXRF)技术，不但具有传统能量色散X荧光分析技术的快速、试样无损、同时进行多元素检测的特点，而且具有低探测限、完成一次实验所需的最小样品量少、更适合于液体样品的检测的特点，被认为是用于薄膜厚度、密度和组分测试的最精确的工具之一。目前TXRF 技术在痕量重金属检测方面具有较大优势，然而由于采用全反射光学，对样品的要求较高，样品的厚度、面积将较大影响TXRF测量准确度，传统TXRF中只采用CCD相机观察定位，无法解决样品的厚度、面积变化的影响。因此，现急需一种廉价、快速、有效的样品定位及面积、厚度监测及矫正装置，克服样品的厚度、面积变化对全反射光学的影响，提高TXRF测量准确度。
附图说明
图1为本发明激光辅助全反射X荧光装置的结构图。
图2为本发明激光辅助及样品厚度分析原理示意图。
图3 为实施例1中铀矿的检测能谱图。
其中：
1- X光管；2-准直器；3-硅漂移探测器；4-样品盒；5-铁箱；6-X光管高压；7-探测器高压；8-电荷灵敏前置放大器；9-脉冲成型放大器；10-数字化多道谱仪；11-计算机；12-手动旋转位移台；13-角位台；14-打印器寄显示器；15-激光光源；16-激光靶点。
具体实施方式
请参照图1所示，本发明一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、激光辅助分析装置、分析器及电路输出设备；激发光源包括X光管1，X光管高压6及设置于X光管1出口处的准直器2；探测装置包括硅漂移探测器3、探测器高压7、与硅漂移探测器3连接的电荷灵敏前置放大器8及与电荷灵敏前置放大器8连接的脉冲成型放大器9；样品台包括手动旋转位移台12、位于手动旋转位移台12上的角位台13以及位于角位台13上的样品盒4，其中样品放置于样品盒4中；所述激光辅助分析装置包括激光光源15及靶点16；分析器为与脉冲成型放大器9相连的数字化多道谱仪10；电路输出设备包括与数字化多道谱仪10连接的进行数据分析的计算机11及与计算机11连接的用于输出显示计算机11分析出的数据的打印器及显示器。激光光源发出红外光，激光光源发出红外光，照在样品台上，通过调节样品台的位置及角度，利用光的反射原理，把红外光反射到靶点位置，具有成本低、快速、准确等优点；当样品台放置样品后，激光光路将会改变，通过靶点的位置数据计算出样品厚度，能够解决传统全反射X荧光分析中样品厚度对测量结果的影响；当X光管发出的X射线以小角度精准的照射在样品台上放置的样品上，激发样品中重金属元素的特征X荧光信息后，被硅漂移探测器接收，经数字化多道谱仪将脉冲成型放大器信号转化为可用于分析的能谱，最后由计算机进行数据处理控制。
其中手动旋转位移台12能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度。其中角位台13精度为0.15度，通过调节角位台13角度，使激发光源发出的X射线以全反射角度（小于0.5度）照射在样品上，形成全反射X荧光激发形式。X光管1高压为30000伏。准直器2的直径为2mm，长度40mm。激发光源的X光管1发出的X射线与样品盒4之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。硅漂移探测器3与样品盒4之间距离为15mm，夹角为90度，激光光源为低功率红外光源。其中激发光源、探测装置、样品台、激光辅助分析装置及分析器均位于铁箱5中，铁箱5的厚度为1mm的不锈钢，用于X射线的辐射防护与内部零件固定。
本发明激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置的工作原理为：激光光源发出红外光，激光光源发出红外光，照在样品台上，通过调节样品台的位置及角度，利用光的反射原理，把红外光反射到靶点位置，具有成本低、快速、准确等优点；当样品台放置样品后，激光光路将会改变，通过靶点的位置数据计算出样品厚度，能够解决传统全反射X荧光分析中样品厚度对测量结果的影响。
通过调节样品台的位置及角度，使激发光源发出的X射线以全反射照射在样品上，激发样品中重金属元素的特征X荧光信息，该荧光信息由硅漂移探测器3接受而转化为电信号，再经脉冲成型放大器9成形放大后由数字化多道谱仪10转化为可用于分析的能谱，再由计算机11进行数据分析，因为样品中重金属的浓度与装置得到的重金属的特怔X 射线荧光计数成正比，所以经计算机11数据分析后能得出样品中重金属的含量，最后由打印器及显示器将数据输出。
实施例1：
1. 采用丹东东方电子管厂银靶X光管1，X光管高压6设置为30000伏，能有效地激发样品中重金属的特怔X射线荧光；采用日本西格玛公司的角位台13，使激发光源发射的X射线与样品表面的夹角为0.15度，X光管l与样品表面的距离为50毫米，准直器2的直径为2毫米，保证测重金属仪获得最佳的分辨率。
2. 采用美国amptek公司SDD-123硅漂移探测器3与样品表面之间夹角为90度，距离为15毫米，这些同样是为了保证分析仪获得较好的分辨率。
3. 激发光源、探测装置与数字化多道谱仪10固定在1毫米的铁箱5中，该铁箱5 不仅起到电屏蔽的作用，而且起到辐射屏蔽的作用，它使最高能量为30keV 的X射线完全被屏蔽而无任何泄漏。
4. 激光光源为上海倍乐的LOD2-85W20红外激光器。激光光源发出红外光，激光光源发出红外光，照在样品台上，通过调节样品台的位置及角度，利用光的反射原理，把红外光反射到靶点位置；当样品台放置样品后，激光光路将会改变，通过靶点的位置数据计算出样品厚度，其原理如图2所示。
4. 配置10mg的铀矿样品，样品测量1000s。
5. 硅漂移探测器3收集的信号利用脉冲成型放大器9放大，之后经过数字化多道谱仪10转化为可用于分析的能谱图（如图3），再由计算机进行数据处理，得到中铀矿中元素含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、激光辅助分析装置、分析器及电路输出设备，其特征在于：所述激发光源包括X光管（1），X光管高压（6）及设置于X光管（1）出口处的准直器（2），X光管高压（6）通过电路与X光管（1）连接；所述探测装置包括硅漂移探测器（3）、硅漂移探测器（3）通过电路连接设有探测器高压（7）、电荷灵敏前置放大器（8），电荷灵敏前置放大器（8）通过电路连接设有脉冲成型放大器（9）；所述样品台包括手动旋转位移台（12），手动旋转位移台（12）上设有角位台（13），角位台（13）上设有样品盒（4），样品盒（4）中放置有样品；所述激光辅助分析装置包括激光光源（15）及靶点（16），激光光源（15）固定于角位台（13）上方，靶点（16）就有刻度尺位于准直器（2）的外表面；所述分析器为与脉冲成型放大器（9）相连的数字化多道谱仪（10）；所述电路输出设备包括与数字化多道谱仪（10）连接的进行数据分析的计算机（11）及与计算机（11）连接的用于输出显示计算机（11）分析出的数据的打印器及显示器（14）；靶点位置具有长度标度尺，量程是1cm，精度为10um，中心点为准直器（2）的中心点; 激光光源（15）发出激光穿过样品，光路改变，在样品台上形成全反射后，又穿过样品，达到靶点上的长度标度尺，利用激光在靶点的长度标度尺的位置读数l可用公式：l=2d*(1-tanθ)，其中θ为激光光源发出的红外光源与样品台的夹角θ，计算出样品厚度d，解决传统全反射X荧光分析中粉末样品厚度对测量结果的影响。
2. 根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：该装置的使用步骤为：激光光源发出红外光，照在样品台上，通过调节样品台的位置及角度，利用光的反射原理，把红外光反射到靶点位置，实现待测样品的快速 定位，具有成本低、快速、准确等优点；当样品台放置铀矿样品后，激光光路将会改变，通过靶点的位置数据计算出样品厚度，能够解决传统全反射X荧光分析中粉末样品厚度对测量结果的影响；当X光管（1）发出的连续的X射线以全反射角度精准的照射在样品台上放置的样品上，激发样品中铀矿的特征X荧光信息，荧光信息被硅漂移探测器接收，经脉冲成型放大器（9）成形放大后由数字化多道谱仪（10）转化为用于分析的能谱并由计算机（11）进行数据处理控制。
3.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：激光光源为红外光源，功率小于15瓦，红外光源与样品台的夹角θ小于0.5度。
4.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述手动旋转位移台（12）能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度；所述角位台（13）精度为0.15度，调节角位台（13）角度，使激发光源发出的X射线以小于0.5度的角度照射在样品上。
5.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述的X光管高压（6）为30000伏。
6.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述准直器（2）的直径为2mm，长度40mm。
7.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述激发光源的X光管（1）发出的X射线与样品盒（4）之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。
8.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述硅漂移探测器（3）与样品盒（4）之间距离为15mm，夹角为90度。
9.根据权利要求1所述激光辅助全反射X荧光铀矿痕量元素分析装置，其特征在于：所述激发光源采用的是连续的X射线作为激发光源。
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