CN112505013B - 一种基于荧光法的水中铀在线分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保在线监测设备技术领域，具体公开了一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，采用高精度注射泵和空气隔断的方式，提高了液体体积控制精度，荧光增强剂和标准溶液由单独的精密计量泵输送液体，避免了溶液之间的交叉污染，减少了人为操作带来的误差，检测的重复性得到提高。本发明采用荧光法作为检测原理，灵敏度高，选择性好，线性范围宽，自动化操作步骤少，每次均有铀标准溶液进行校正，定量准确度高。
Description
技术领域
本发明属于环保在线监测设备技术领域，具体涉及一种水中铀在线监测仪。
背景技术
铀是我国重要的核能资源，也是重要的战略储备资源。在天然铀生产和加工过程，铀矿冶厂扮演着重要的角色，其功能是将铀从矿石中提取出来，并进行沉淀、分离、纯化等步骤，为下游纯度更高的铀产品提供原料。随着我国核电、军事和医疗各领域的快速发展，铀矿的开采利用和铀制品的加工需求与日俱增，而伴随的环境水、空气、土壤和废弃物中的铀污染也日益成为越来越重要的课题。铀矿冶工厂每天排放的废水也面临着重重的环保监测压力。另外随着核能利用逐渐开展，核设施周围的环境监测，也将排放水中铀的含量列为重点监测对象。因此如何快速准确实时监测环境水体中铀的含量成为重要的课题。
常规的环境水体中铀酰离子的检测流程，是通过采样员采集样品，送到专门的实验室进行样品前处理，然后再用专业的仪器设备进行检测，包括激光微量铀检测仪、电感耦合-等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法等。其中激光荧光法是现行环境监测标准《HJ840-2017环境样品中微量铀的分析方法》中规定的多种环境水样中铀含量检测的首选方法。现有的检测流程都是基于人工检测的方式，检测周期较长，无法在线监测排放口或自认水体中的铀含量，手动操作易引入人为误差，检测结果无法实时传达到管理部门。因此常规的实验室铀含量检测无法为环境治理和管理部门提供更加实时、可靠的数据。
目前随着环境保护的理念深入人心，国家和社会都对各矿场、冶金等重工业企业提出更高的环保要求，目前对污水中铀的排放标准为0.05-0.3mg/L。针对核工业系统和相关伴生矿开采、冶炼、加工等系统，研制出水中铀在线分析仪，实时监测排放废水中铀含量，对铀矿冶和相关企业的环境管理具有非常重要的意义。
发明内容
本发明是基于HJ840-2017环境样品中微量铀的分析方法中第一法激光荧光法的操作流程，提供一种水中铀自动在线检测仪，实现在地表水、地下水、铀矿冶排放废水和其他污水等样品中铀含量的在线测定。
本发明的技术方案如下：
一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，包括液体控制系统、混合-反应池、荧光检测系统、自动控制系统和数据采集-处理系统；其中：
所述液体控制系统，包括高精度注射泵、排空阀、计量管组件、排阀、标准溶液精密计量泵、荧光增强剂精密计量泵、样品池、荧光增强剂瓶、纯水瓶、铀标准溶液瓶、排水阀和废液罐；
所述混合-反应池，包括混合-荧光检测池、磁力搅拌发生器和搅拌子；
所述荧光检测系统，包括激发光源、光电转化元件和滤光片；
其中，高精度注射泵、排空阀、计量管组件、排阀以及混合-荧光检测池的底部左侧依次连接；所述的排阀还分别与样品池、纯水瓶以及废液罐顶部一侧相连；废液罐顶部另一侧通过排水阀连接混合-荧光检测池底部右侧，混合-荧光检测池底部设有磁力搅拌发生器，混合-荧光检测池内部与磁力搅拌发生器对应的位置设有搅拌子；
荧光增强剂瓶顶端连接荧光增强剂精密计量泵左侧，荧光增强剂精密计量泵右侧连接至混合-荧光检测池的上方；铀标准溶液瓶顶端连接标准溶液精密计量泵左侧，标准溶液精密计量泵右侧连接至混合-荧光检测池的上方；
混合-荧光检测池内部设有激发光源，混合-荧光检测池外部与激发光源同一高度处设有光电转化元件，光电转化元件前端设有滤光片。
优选的，所述高精度注射泵通过取样前后抽吸空气，将样品池、纯水瓶中的样品溶液和纯水分别吸入或排出计量管组件，由排阀选择进入混合-荧光检测池或废液罐。
优选的，所述混合-荧光检测池中两个互相垂直的侧面为石英或玻璃材料，可用于接受荧光检测系统的激发和荧光信号的采集；搅拌子在磁力搅拌发生器驱动下，对加入混合-荧光检测池的液体进行搅拌。
优选的，所述荧光检测系统的激发光源选自激光二极管、激光器或者发光二极管，激发光波长范围250-600nm。
优选的，所述荧光检测系统的光电转化元件选自光电倍增管、硅光电池或硅光倍增器。
优选的，所诉滤光片的中心波长为400-800nm。
优选的，所述激发光源和光电转化元件在同一平面，两者的轴线延长线呈度角。
优选的，还设有自动控制系统，连接并控制高精度注射泵、排空阀、排阀、标准溶液精密计量泵、荧光增强剂精密计量泵、排水阀、磁力搅拌发生器、激发光源和光电转化元件。
优选的，还设有数据采集-处理系统，用于采集包括所有泵和阀的各种元件的状态，可采集光电转化元件输出放大的信号，同时连接自动控制系统。
优选的，所述的数据采集-处理系统还可用于计算、存储、传输光电转化元件信号。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明采用注射泵和阀，采用单片机或控制卡进行自动化的程序控制，可自动完成水体中铀含量的检测，无需人工操作。
(2)本发明采用了高精度注射泵和空气隔断的方式，提高了液体体积控制精度，荧光增强剂和标准溶液由单独的精密计量泵输送液体，避免了溶液之间的交叉污染，减少了人为操作带来的误差，检测的重复性得到提高。
(3)本发明采用荧光法作为检测原理，本身符合我国环境标准的要求，灵敏度高，选择性好，线性范围宽(2-3个数量级)，自动化操作步骤少，每次均有铀标准溶液进行校正，定量准确度高。
(4)本发明采用的元器件均为成熟的控制元件，无需昂贵的单色系统，仪器整体稳定性、可靠性和耐用性都具有优势，是一种非常实用且具有较好应用前景的铀在线分析仪。
附图说明
图1为基于荧光法的水中铀在线分析仪组成原理图。
101：高精度注射泵，102：排空阀，103：计量管组件，104：排阀，105：标准溶液精密计量泵，106：样品池，107：荧光增强剂瓶，108：纯水瓶，109：铀标准溶液瓶，110：排水阀，111：废液罐，112：荧光增强剂精密计量泵，201：混合-荧光检测池，202：磁力搅拌发生器，203：搅拌子，301：激发光源，302：光电转化元件，303：滤光片，401：自动控制系统，402：数据采集-处理系统
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，包括液体控制系统、混合-反应池、荧光检测系统、自动控制系统和数据采集-处理系统；其中：
所述液体控制系统，包括高精度注射泵101、排空阀102、计量管组件103、排阀104、标准溶液精密计量泵105、荧光增强剂精密计量泵112、样品池106、荧光增强剂瓶107、纯水瓶108、铀标准溶液瓶109、排水阀110和废液罐111；
所述混合-反应池，包括混合-荧光检测池201、磁力搅拌发生器202和搅拌子203；
所述荧光检测系统，包括激发光源301、光电转化元件302和滤光片303；
其中，高精度注射泵101右端连接排空阀102左端，排空阀102右端连接计量管组件103左端，计量管组件103右端连接排阀104左端，排阀104顶部左侧连接样品池106，排阀104顶部中间位置连接纯水瓶108，排阀104右端连接混合-荧光检测池201的底部左侧，排阀104底部右侧连接废液罐111顶部一侧，废液罐111顶部另一侧通过排水阀110连接混合-荧光检测池201底部右侧，混合-荧光检测池201底部设有磁力搅拌发生器202，混合-荧光检测池201内部与磁力搅拌发生器202对应的位置设有搅拌子203；
荧光增强剂瓶107顶端连接荧光增强剂精密计量泵112左侧，荧光增强剂精密计量泵112右侧连接至混合-荧光检测池201的上方；铀标准溶液瓶109顶端连接标准溶液精密计量泵105左侧，标准溶液精密计量泵105右侧连接至混合-荧光检测池201的上方；
混合-荧光检测池201内部设有激发光源301，混合-荧光检测池201外部与激发光源301同一高度处设有光电转化元件302，光电转化元件302前端设有滤光片303。
优选的，所述高精度注射泵101通过取样前后抽吸空气，将样品池106、纯水瓶108中的样品溶液和纯水分别吸入或排出计量管组件103，由排阀104选择进入混合-荧光检测池201或废液罐111。
优选的，所述混合-荧光检测池201中两个互相垂直的侧面为石英或玻璃材料，可用于接受荧光检测系统的激发和荧光信号的采集；搅拌子203在磁力搅拌发生器202驱动下，对加入混合-荧光检测池201的液体进行搅拌。
优选的，所述荧光检测系统的激发光源301选自激光二极管、激光器或者发光二极管，激发光波长范围250-600nm。
优选的，所述荧光检测系统的光电转化元件302选自光电倍增管、硅光电池或硅光倍增器。
优选的，所诉滤光片303的中心波长为400-800nm。
优选的，所述激发光源301和光电转化元件302在同一平面，两者的轴线延长线呈90度角。
优选的，还设有自动控制系统401，连接并控制高精度注射泵101、排空阀102、排阀104、标准溶液精密计量泵105、荧光增强剂精密计量泵112、排水阀110、磁力搅拌发生器202、激发光源301和光电转化元件302。
优选的，还设有数据采集-处理系统402，用于采集包括所有泵和阀的各种元件的状态，可采集光电转化元件302输出放大的信号，同时连接自动控制系统401。
优选的，所述的数据采集-处理系统402还可用于计算、存储、传输光电转化元件信号。
实施例1
一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其高精度注射泵量程为10mL，精度可达10μL；精密计量泵精度为5μL；激发光源为紫外发光二极管，其中心波长为280nm，脉冲电流1000mA，发散角为60°，发光二极管供电电源为50Hz，占空比为1:10；光电转化元件为光电倍增管，滤光片中心波长为520nm，带宽10nm；荧光采集方式为脉冲延迟采集，延迟时间为30μs。仪器的操作步骤如下：
1)排空阀(102)切换到空气端，先抽取1mL空气；排空阀(102)切换到直通流路，排阀(104)切换到样品池方向，高精度注射泵(101)从样品池(106)抽取水样5mL直到计量管组件(103)进行缓存；关闭排阀(104)，打开排空阀(102)，计量高精度注射泵(101)抽取适量空气。排阀(104)切换到直通方向，高精度注射泵(101)将水样打入混合-荧光检测池(201)。测量本底的荧光强度值N0。
2)荧光增强剂精密计量泵(112)将荧光增强剂0.5mL打入混合-荧光检测池(201)中，磁力搅拌发生器(202)开启，搅拌子(203)搅拌溶液10s，由荧光检测系统测量荧光强度值N1。
3)标准溶液精密计量泵(105)将铀标准溶液0.05mL打入混合-荧光检测池(201)中，磁力搅拌发生器(202)开启，搅拌子(203)搅拌溶液10s，由荧光检测系统测量荧光强度值N2。
4)通过计算公式算得水样中的铀含量。
5)打开排水阀(110)，将混合-荧光检测池(201)中溶液排入废液瓶中。
6)高精度注射泵(101)通过类似步骤1)的内容，多次吸取纯水，清洗管路和混合-荧光检测池(201)，为下次测量做好准备。
实施例2
一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其高精度注射泵量程为5mL，精度可达5μL；精密计量泵精度为1μL；激发光源为紫外发光二极管，其中心波长为330nm，脉冲电流300mA，发散角70°，发光二极管供电电源为20Hz，占空比为1:5；光电转化元件为硅光电池，滤光片中心波长为530nm，带宽20nm；荧光采集方式为脉冲延迟采集，延迟时间为20μs。仪器的操作步骤如下：
1)排空阀(102)切换到空气端，先抽取1mL空气；排空阀(102)切换到直通流路，排阀(104)切换到样品池方向，高精度注射泵(101)从样品池(106)抽取水样4mL直到计量管组件(103)进行缓存；关闭排阀(104)，打开排空阀(102)，计量高精度注射泵(101)抽取适量空气。排阀(104)切换到直通方向，高精度注射泵(101)将水样打入混合-荧光检测池(201)。测量本底的荧光强度值N0。
2)荧光增强剂精密计量泵(112)将荧光增强剂0.4mL打入混合-荧光检测池(201)中，磁力搅拌发生器(202)开启，搅拌子(203)搅拌溶液5s，由荧光检测系统测量荧光强度值N1。
3)标准溶液精密计量泵(105)将铀标准溶液0.04mL打入混合-荧光检测池(201)中，磁力搅拌发生器(202)开启，搅拌子(203)搅拌溶液5s，由荧光检测系统测量荧光强度值N2。
4)通过计算公式算得水样中的铀含量。
5)打开排水阀(110)，将混合-荧光检测池(201)中溶液排入废液瓶中。
6)高精度注射泵(101)通过类似步骤1)的内容，多次吸取纯水，清洗管路和混合-荧光检测池(201)，为下次测量做好准备。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于，包括液体控制系统、混合-反应池、荧光检测系统、自动控制系统和数据采集-处理系统；其中：
所述液体控制系统，包括高精度注射泵(101)、排空阀(102)、计量管组件(103)、排阀(104)、标准溶液精密计量泵(105)、荧光增强剂精密计量泵(112)、样品池(106)、荧光增强剂瓶(107)、纯水瓶(108)、铀标准溶液瓶(109)、排水阀(110)和废液罐(111)；
所述混合-反应池，包括混合-荧光检测池(201)、磁力搅拌发生器(202)和搅拌子(203)；
所述荧光检测系统，包括激发光源(301)、光电转化元件(302)和滤光片(303)；
其中，高精度注射泵(101)、排空阀(102)、计量管组件(103)、排阀(104)以及混合-荧光检测池(201)的底部左侧依次连接；所述的排阀(104)还分别与样品池(106)、纯水瓶(108)以及废液罐(111)顶部一侧相连；废液罐(111)顶部另一侧通过排水阀(110)连接混合-荧光检测池(201)底部右侧，混合-荧光检测池(201)底部设有磁力搅拌发生器(202)，混合-荧光检测池(201)内部与磁力搅拌发生器(202)对应的位置设有搅拌子(203)；
荧光增强剂瓶(107)顶端连接荧光增强剂精密计量泵(112)左侧，荧光增强剂精密计量泵(112)右侧连接至混合-荧光检测池(201)的上方；铀标准溶液瓶(109)顶端连接标准溶液精密计量泵(105)左侧，标准溶液精密计量泵(105)右侧连接至混合-荧光检测池(201)的上方；
混合-荧光检测池(201)内部设有激发光源(301)，混合-荧光检测池(201)外部与激发光源(301)同一高度处设有光电转化元件(302)，光电转化元件(302)前端设有滤光片(303)。
2.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述高精度注射泵(101)通过取样前后抽吸空气，将样品池(106)、纯水瓶(108)中的样品溶液和纯水分别吸入或排出计量管组件(103)，由排阀(104)选择进入混合-荧光检测池(201)或废液罐(111)。
3.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述混合-荧光检测池(201)中两个互相垂直的侧面为石英或玻璃材料，可用于接受荧光检测系统的激发和荧光信号的采集；搅拌子(203)在磁力搅拌发生器(202)驱动下，对加入混合-荧光检测池(201)的液体进行搅拌。
4.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述荧光检测系统的激发光源(301)选自激光二极管、激光器或者发光二极管，激发光波长范围250-600nm。
5.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述荧光检测系统的光电转化元件(302)选自光电倍增管、硅光电池或硅光倍增器。
6.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述滤光片(303)的中心波长为400-800nm。
7.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述激发光源(301)和光电转化元件(302)在同一平面，两者的轴线延长线呈90度角。
8.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：还设有自动控制系统(401)，连接并控制高精度注射泵(101)、排空阀(102)、排阀(104)、标准溶液精密计量泵(105)、荧光增强剂精密计量泵(112)、排水阀(110)、磁力搅拌发生器(202)、激发光源(301)和光电转化元件(302)。
9.如权利要求1所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：还设有数据采集-处理系统(402)，用于采集包括所有泵和阀的各种元件的状态，可采集光电转化元件(302)输出放大的信号，同时连接自动控制系统(401)。
10.如权利要求9所述的一种基于荧光法的水中铀在线分析仪，其特征在于：所述的数据采集-处理系统(402)还可用于计算、存储、传输光电转化元件信号。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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