CN112067590A - 一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铀含量检测技术领域,具体涉及一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪。本装置基于铀酰离子‑荧光增强剂络合物特征荧光原理,采用多个UV‑LED为光源,以微型化光电倍增管或者硅光倍增器作为光电转化元件,以荧光比色皿为测量池。提高了激发光源的光强,检出限可降低数倍,解决了现场测铀仪的灵敏度的技术难点,同时极大减少了设备的体积和消耗功率。
Description
技术领域
本发明属于铀含量检测技术领域,具体涉及一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪。
背景技术
随着核电和军工的快速发展,世界各国对天然铀的需求也开始大幅度上升,形成了较大的铀矿开发热,然而随之带来的问题是铀矿开采和铀水冶过程中产生的放射性废水的数量和种类越来越多。我国铀矿冶放射性废水具有浓度低、数量大、污染面积广等特点,这些废水含有铀、钍和镭等半衰期较长的天然放射性元素,若未经处理直接排放,不仅会污染地表水,而且还会慢慢渗入地下,造成地下水的污染,进而扩展到整个生物圈,最终对人和动物造成化学毒性和辐射性两个方面的危害。因此对各种环境水体中的铀以及其他放射性核素含量的检测非常重要,关乎国家生态环境安全和人民身体健康。其中对环境水体中铀的检测除了实验室仪器方法确认外,现场检测的方法和工具也必不可少,现场检测的数据可以快速反映环境水体质量,为政府部门监管、环境治理、企业排污提供有效数据,也可为突发事件的研判和应急措施的提出提供关键数据。
目前针对环境水体中的铀检测技术包括激光荧光法、分光光度法、电感耦合等离子体光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中分光光度法需要多个步骤的样品前处理,包括萃取、反萃取、掩蔽、显色等,操作比较复杂,虽然应用广泛,但检出灵敏度不高,较难实现现场检测。激光荧光法灵敏度很高,可达到0.02μg/L,但由于激光器体积较大,难以实现便携式检测;另外ICP-MS虽然可以实现多元素检测,但也只能适用于实验室环境,无法成为现场便携式设备的首选方法。
随着紫外二极管(UV-LED)、激光二极管等新型固体光源的发展,光源的微型化为检测设备的微型化和便携化提供了新的思路和发展方向。目前UV-LED的波长最短已经可达到250nm,寿命达10000小时,但在光源强度和光源汇聚能力等方面尚不如激光。但由于现场测铀设备只针对排放污水中的铀含量,一般要求是0.05mg/L,远高于激光测铀仪的检出限,因此要求现场测铀设备的检出限并不高。因此完全可以利用UV-LED做激发光源,用于现场测铀仪中。除专利报道之外,尚未见UV-LED在现场测铀仪方面的报道和应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述弊端,提出一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,基于铀酰离子-荧光增强剂络合物特征荧光原理,采用多个UV-LED为光源,以微型化光电倍增管或者硅光倍增器作为光电转化元件,以荧光比色皿为测量池。提高了激发光源的光强,检出限可降低数倍,解决了现场测铀仪的灵敏度的技术难点,同时极大减少了设备的体积和消耗功率。
本发明的技术方案如下:
一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,包括四只UV-LED、LED控温模块、方形底部透光荧光比色皿、光敏元件、荧光检测滤光片、电路系统和避光外罩组成;所述四个UV-LED通过架子固定在避光外罩内部的底板,固定位置保证四个UV-LED分别与方形底部透光荧光比色皿的四个竖面垂直,UV-LED发出的光线主轴垂直于比色皿的竖面,且处于同一平面,光线主轴的交叉点位于方形底部透光荧光比色皿中;
通过架子对方形底部透光荧光比色皿外边缘进行包裹式固定,所述架子为镂空样式,光纤可以透过架子到达方形底部透光荧光比色皿的四个面;架子固定在光敏元件上面,使方形底部透光荧光比色皿的底部与光敏元件的上部留有空隙;
所述光敏元件由电路系统控制,其转化的荧光信号,根据UV-LED脉冲光源的频率和铀酰离子的荧光寿命进行信号解读,其中UV-LED与光敏元件提取光信号的脉冲频率一致,光敏元件提取光信号的相位延迟为1-100μs。
所述每个UV-LED与方形底部透光荧光比色皿每个侧面之间距离0.1~10mm。
所述光敏元件是光电倍增管。
所述光敏元件是硅光倍增器,光敏元件的敏感光窗用于收集被UV-LED激发出来的荧光信号,光敏元件位于方形底部透光荧光比色皿的底部,其轴线方向与UV-LED的光线主轴成90°角。
所述光敏元件是硅光电池。
所述光敏元件是光敏二极管。
所述荧光检测滤光片放置在光敏元件的上面,中心波长范围为450~560nm,荧光检测滤光片与方形底部透光荧光比色皿底部之间距离0.1~10mm。
所述UV-LED的中心波长为240-400nm,功率为10mW-4W,恒流源供电。
所述UV-LED电源采用脉冲调制的方式,频率10~1000Hz,占空比1:2~1:999。
所述UV-LED的温度由LED控温模块进行精确控制,温度为室温~70℃。
本发明的有益效果在于:
本发明专利采用多光源激发,灵敏度更高,可根据现场需求调整光源强度,使检测结果更准确;同时本装置体积小、功率低,完全可以实现环境样品中铀的现场检测。
本发明所采用的UV-LED为新型固态微型化光源,其发出的光单色性好光谱带宽较窄(小于10nm),体积小、寿命长,特别是采用深紫外区域的LED(250-300nm),正好落于铀酰离子与荧光增强剂络合物的最佳激发波长,激发出的荧光更强,LED引起的光学噪声和波动非常小,特别适合于荧光弱信号的测量,有效提高信噪比,提高灵敏度。
附图说明
图1为本发明专利基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪的俯视图;
图2为本发明专利的部分立体示意图。
图中:1;UV-LED;2、方形底部透光比色皿;3、光敏元件;4、LED控温模块;5、电路系统;6、荧光检测滤光片6。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,包括四只UV-LED 1、LED控温模块4、方形底部透光荧光比色皿2、光敏元件3、荧光检测滤光片6、电路系统5和避光外罩组成。所述四个UV-LED通过架子固定在避光外罩内部的底板,固定位置保证四个UV-LED分别与方形底部透光荧光比色皿2的四个竖面垂直,UV-LED1发出的光线主轴垂直于比色皿的竖面,且处于同一平面,光线主轴的交叉点位于方形底部透光荧光比色皿2中。通过架子对方形底部透光荧光比色皿2外边缘进行包裹式固定,所述架子为镂空样式,光纤可以透过架子到达方形底部透光荧光比色皿2的四个面;架子固定在光敏元件3上面,使方形底部透光荧光比色皿2的底部与光敏元件3的上部留有空隙。
每个UV-LED1与方形底部透光荧光比色皿2每个侧面之间距离0.1~10mm。
所述光敏元件3可以是光电倍增管、硅光倍增器,硅光电池,也可以是光敏二极管。光敏元件3的敏感光窗用于收集被UV-LED1激发出来的荧光信号,光敏元件3位于方形底部透光荧光比色皿2的底部,其轴线方向与UV-LED1的光线主轴成90°角。
所述UV-LED1的中心波长为240-400nm,功率为10mW-4W,恒流源供电。UV-LED1电源采用脉冲调制的方式,频率10~1000Hz,占空比1:2~1:999。所述UV-LED1在电路系统5控制下亮灯和闭灯的时间一致,可以选择1-4个UV-LED1中的任意个数亮灯。所述UV-LED1的温度由LED控温模块4进行精确控制,温度为室温~70℃。
所述荧光检测滤光片6放置在光敏元件3的上面,中心波长范围为450~560nm,荧光检测滤光片6与方形底部透光荧光比色皿2底部之间距离0.1~10mm。
所述光敏元件3由电路系统5控制,其转化的荧光信号,根据UV-LED1脉冲光源的频率和铀酰离子的荧光寿命进行信号解读,其中UV-LED1与光敏元件提取光信号的脉冲频率一致,光敏元件提取光信号的相位延迟为1-100μs。
实际操作过程为,取一定量的样品(如河水或者湖水)或标准溶液,放入比色皿中,再定量加入荧光增强剂,在荧光比色皿中搅拌均匀,再将荧光比色皿放入本发明专利的比色皿固定装置,开启紫外发光二极管,由光敏元件检测荧光强度,通过标准曲线法或者标准加入法测得样品中的铀含量。
实施例1
一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,激发光源为4个UV-LED1,其中心波长为360nm,额定电流100mA,发散角为120°,供电电源为100Hz,占空比为1:49。UV-LED1采用铝制散热片,由于占空比较低,发热量很小,通过普通散热片即可使。UV-LED1与方形底部透光荧光比色皿2之间距离为1mm。荧光检测滤光片6中心波长为510nm,带宽10nm,荧光检测滤光片6与光电倍增管之间距离为1mm。由于铀酰离子和荧光增强剂的络合物的荧光寿命为几十到几百μs,选择50μs为延迟时间。铀酰离子的荧光信号根据光源的脉冲特征,同步进行延迟脉冲采集。仪器对铀酰离子的检测重复性小于8%,检测灵敏度达到0.2μg/L,小于废水排放标准的50μg/L。
实施例2
一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,激发光源为2个UV-LED1,其中心波长为320nm,额定电流50mA,发光二极管供电电源为500Hz,占空比为1:19。UV-LED1采用铝制散热片,散热片无需风扇,功率较小温度可稳定。可能够实时检测UV-LED1光源所发出的紫外光的光强度,检测仪开机即可直接测量,省去了开机预热操作所耗费的时间。UV-LED1与方形底部透光荧光比色皿2之间距离为0.5mm。荧光检测滤光片6中心波长为510nm,带宽10nm,荧光检测滤光片6与光电倍增管之间距离为0.5mm。电路系统对荧光信号进行追随光源脉冲式采集,延迟时间为50μs。便携式设备对铀酰离子的检测重复性小于4%,检测灵敏度达到0.5μg/L,小于废水排放标准的50μg/L。
以上所述的实施例仅仅是对本发明专利的优选实施方式进行描述,并非对本发明专利的范围进行限定,而是要符合与本文所公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽范围。本文在不脱离本发明专利设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明专利的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明专利权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,包括四只UV-LED、LED控温模块、方形底部透光荧光比色皿、光敏元件、荧光检测滤光片、电路系统和避光外罩组成;其特征在于:
所述四个UV-LED通过架子固定在避光外罩内部的底板,固定位置保证四个UV-LED分别与方形底部透光荧光比色皿的四个竖面垂直,UV-LED发出的光线主轴垂直于比色皿的竖面,且处于同一平面,光线主轴的交叉点位于方形底部透光荧光比色皿中;
通过架子对方形底部透光荧光比色皿外边缘进行包裹式固定,所述架子为镂空样式,光纤可以透过架子到达方形底部透光荧光比色皿的四个面;架子固定在光敏元件上面,使方形底部透光荧光比色皿的底部与光敏元件的上部留有空隙;
所述光敏元件由电路系统控制,其转化的荧光信号,根据UV-LED脉冲光源的频率和铀酰离子的荧光寿命进行信号解读,其中UV-LED与光敏元件提取光信号的脉冲频率一致,光敏元件提取光信号的相位延迟为1-100μs。
2.如权利要求1所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述每个UV-LED与方形底部透光荧光比色皿每个侧面之间距离0.1~10mm。
3.如权利要求1所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述光敏元件是光电倍增管。
4.如权利要求3所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述光敏元件是硅光倍增器,光敏元件的敏感光窗用于收集被UV-LED激发出来的荧光信号,光敏元件位于方形底部透光荧光比色皿的底部,其轴线方向与UV-LED的光线主轴成90°角。
5.如权利要求3所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述光敏元件是硅光电池。
6.如权利要求3所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述光敏元件是光敏二极管。
7.如权利要求1所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述荧光检测滤光片放置在光敏元件的上面,中心波长范围为450~560nm,荧光检测滤光片与方形底部透光荧光比色皿底部之间距离0.1~10mm。
8.如权利要求1-7任意一项所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述UV-LED的中心波长为240-400nm,功率为10mW-4W,恒流源供电。
9.如权利要求1-7任意一项所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述UV-LED电源采用脉冲调制的方式,频率10~1000Hz,占空比1:2~1:999。
10.如权利要求1-7任意一项所述的一种基于多光源的高灵敏度铀含量现场测定仪,其特征在于:所述UV-LED的温度由LED控温模块进行精确控制,温度为室温~70℃。
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