CN105181726A - 一种透射式x荧光装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种透射式X荧光装置，包括X光管、内套、滤光片、内套座、压片、探测器；所述X光管一端镶嵌在内套座上，内套座与探测器连接，内套镶嵌在内套座内部，滤光片固定在内套上，压片位于内套和探测器之间并固定在内套上。本发明能够降低传统反射式能量色散X荧光仪中的最低检出限；并且能实现实时快速测量。利用透射式的X荧光仪，可以实现实时测量、制样方便、检出限低的测量仪器，目前该仪器的最低检出限比目前反射式X荧光仪器低2个数量级。

Description

一种透射式X荧光装置

技术领域

本发明属于利用X荧光进行核素分析技术领域，尤其涉及一种透射式X

荧光装置。

背景技术

现有的能量色散X荧光仪采用反射的方式，主要有以下两种：

（1）反射式的X荧光分析仪，只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

反射式的X荧光分析仪缺点：

a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。

b）对轻元素的灵敏度要低一些。

c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

（2）全反射X荧光TXRF元素分析仪：

TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的本底增强或减背效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。

传统反射式方法的能量色散X荧光仪的缺点：检出限达不到要求；反射角度很小，调试难度大；样品含量少，测量时间长，不适合快速测量。

目前只有透射式显微镜，没有见到透射式的X荧光仪的报道。

发明内容

本发明为解决降低传统反射式能量色散X荧光仪中的最低检出限，仪器装置调试不能太复杂，并且需要能实现实时快速测量的技术问题而提供一种

透射式X荧光装置。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种透射式X荧光装置包括X光管、内套、滤光片、内套座、压片、探测器；所述X光管一端镶嵌在内套座上，内套座与探测器连接，内套镶嵌在内套座内部，滤光片固定在内套上，压片位于内套和探测器之间并固定在内套上。

进一步，所述的内套，采用紫铜内套。

进一步，透射式X荧光装置还包括被测样品，被测样品设置在内套上。

进一步，所述内套底部设置有方孔，方孔设置为准直器。

进一步，内套与内套座设置有通孔。

本发明具有的优点和积极效果是：本发明能够降低传统反射式能量色散X荧光仪中的最低检出限；并且能实现实时快速测量。利用透射式的X荧光仪，可以实现实时测量、制样方便、检出限低的测量仪器，目前该仪器的最低检出限比目前反射式X荧光仪器低2个数量级。很好的克服了传统反射式方法的能量色散X荧光仪的存在的缺点：检出限达不到要求；反射角度很小，调试难度大；样品含量少，测量时间长，不适合快速测量。

附图说明

图1是本发明实施例提供的透射式X荧光装置光路图；

图中：1、入射X光；2、滤光片；3、样品；4、被激发的X光；5、探测器。

图2是本发明实施例提供的透射式X荧光装置结构示意图；

图中：6、X光管；7、内套；8、内套座；9、压片。

图3是本发明实施例提供的透射式X荧光装置分析原理图；

图4是本发明实施例提供的全反射X荧光分析原理图；

图5是本发明实施例提供的反射式X荧光仪的光反射上照式图；

图6是本发明实施例提供的反射式X荧光仪的光反射下照式图。

具体实施方式

为能进一步了解本发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。

如图1和图2：一种透射式X荧光装置包括X光管6、内套7、滤光片2、内套座8、压片9、探测器5；所述X光管6一端镶嵌在内套座8上，内套座8与探测器5连接，内套7镶嵌在内套座8内部，滤光片2固定在内套7上，压片9位于内套7和探测器之间并固定在内套7上。

所述的内套7，采用紫铜内套。

透射式X荧光装置还包括被测样品3，被测样品设置在内套上。

所述内套7底部设置有方孔，方孔设置为准直器。

内套7与内套座8设置有通孔。

如图3当光入射到透明或半透明材料表面时，一部分被反射，一部分被吸收，还有一部分可以透射过去。透射是入射光经过折射穿过物体后的出射现象。被透射的物体为透明体或半透明体，如玻璃，滤色片。

如图4、5、6、

市场上常见的能量色散X荧光分析仪有全反射X荧光TXRF元素分析仪：全反射X荧光（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL级以下）、用样量少（Μl、ng级）、准确高度（可用内标法）、简便、快速，而且要进行无损分析，成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面，都明显比TXRF差。在表面分析领域内，尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上得到广泛应用。

TXRF分析仪工作原理：TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的本底增强或减背效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算：MDL=3(Ib/t)^1/2M/I(2)这里，是本底计数率，t为测量计数时间，M为被测量元素质量，l代表被测量元素产生的特征峰净计数率，S=I/M就是系统灵敏度，由公式可以看出，提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处，因而MDL很低。

现有的能量色散X荧光仪采用反射的方式，还有反射式的X荧光分析仪：

反射式的X荧光分析仪即市场上常见的能量色散X荧光分析仪：

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：

λ=K(Z?s)?2

式中K和S是常数。

而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：

E=hν=hC/λ

式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。

因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

该X荧光光谱仪的优缺点：

a)分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。

c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

d)X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。

e)分析精密度高。

f)制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

缺点：

a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。

b）对轻元素的灵敏度要低一些。

c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

能量色散X荧光光谱分析仪的工作原理：

X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

本发明能够降低传统反射式能量色散X荧光仪中的最低检出限；并且能实现实时快速测量。利用透射式的X荧光仪，可以实现实时测量、制样方便、检出限低的测量仪器，目前该仪器的最低检出限比目前反射式X荧光仪器低2个数量级。很好的克服了传统反射式方法的能量色散X荧光仪的存在的缺点：检出限达不到要求；反射角度很小，调试难度大；样品含量少，测量时间长，不适合快速测量。

以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种透射式X荧光装置，其特征在于，该透射式X荧光装置包括X光管、内套、滤光片、内套座、压片、探测器；所述X光管一端镶嵌在内套座上，内套座与探测器连接，内套镶嵌在内套座内部，滤光片固定在内套上，压片位于内套和探测器之间并固定在内套上。

2.如权利要求1所述透射式X荧光装置，其特征在于，所述的内套，采用紫铜内套。

3.如权利要求1所述透射式X荧光装置，其特征在于，透射式X荧光装置还包括被测样品，被测样品设置在内套上。

4.如权利要求1所述透射式X荧光装置，其特征在于，所述内套底部设置有方孔，方孔设置为准直器。

5.如权利要求1所述透射式X荧光装置，其特征在于，内套与内套座设置有通孔。