CN103472081A

CN103472081A - 一种自动化能量色散x荧光分析测试平台

Info

Publication number: CN103472081A
Application number: CN2013104466595A
Authority: CN
Inventors: 周建斌; 钟建军; 赵文斌; 周伟; 王敏; 周靖
Original assignee: SICHUAN XINXIANDA MEASUREMENT CONTROL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SICHUAN XINXIANDA MEASUREMENT CONTROL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2033-09-27
Also published as: CN103472081B

Abstract

本发明公开了一种自动化能量色散X荧光分析测试平台，包括样品腔、步进电机和电动缸；样品腔与密封板能够形成一个密闭腔体；步进电机固定在托盘上；托盘与托架相连接；托架与电动缸连接；所述步进电机的转轴穿过密封板，进入密闭腔体内；所述步进电机的转轴上设置有样品托；样品腔上设置有X光管、摄像机和探测器；密闭腔体与真空泵相连通；摄像机与计算机连接。该自动化能量色散X荧光分析测试平台，减小了测量误差；减小了对探测器的污染；增强了对轻元素的探测能力；提高了探测效率等。

Description

一种自动化能量色散X荧光分析测试平台

技术领域

本发明属于分析测试设备领域，涉及一种荧光光谱仪，具体涉及一种自动化能量色散X荧光分析测试平台。

背景技术

能量色散X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点，是一种中小型、经济、高性能的能量色散X射线光谱仪。

能量色散X荧光光谱仪由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

近年来，能量色散X荧光光谱仪分析在各行业应用范围不断扩展，已广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。

现有的能量色散X荧光光谱仪还存在以下不足：

第一、在测量过程中对样品的放置往往采用固定放置在探测器上方或平行推送或立体推送样品的方式。这有着诸多不利的因素：

1、在将样品直接固定放置在探测器上方的方式中，往往会因为样品粉尘掉落在探测器上，而污染探测器；

2、在平行推送样品的方式中，往往也会因为样品的垮塌而污染样品台，不便于清理；

3、在立体推送的方式中，样品虽然可以通过设置X、Y、Z方向的运动距离而达到指定的位置，但这样对运动的距离往往不能达到精确的控制，也就使得样品与探测器的距离不能得到精确控制。在这种方式中，仪器的磨损程度很大。

第二、在探测过程中，X射线从一个角度入射，由于样品处于静止状态，往往使得特征X射线发散不均匀，从而使得探测效率不高。

第三、对于原子序数较小的元素，特征X射线能量较小，极易被空气吸收，使得测量过程中对这些轻元素的探测效率不高。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种能量色散X荧光分析自动化测试平台，避免探测器被污染，精确控制探测器与测试样品之间的距离，增强对轻元素的探测能力，提高探测效率、能量分辨率、测量准确性和测量可靠性。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：提供一种自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，包括样品腔、步进电机和电动缸；所述样品腔与密封板形成一个密闭腔体；所述步进电机固定在托盘上；所述托盘与托架相连接；所述托架与电动缸连接；所述步进电机的转轴穿过密封板，进入密闭腔体内；所述步进电机的转轴上设置有样品托；所述样品腔上设置有X光管、摄像机和探测器；所述密闭腔体与真空泵相连通；所述摄像机与计算机连接。

所述样品腔的下方的圆形开口部分内置有密封圈，保证密闭腔体内的气压不变。

所述电动缸底端与平台支架的下平台连接。所述托架穿过平台支架的上平台。所述托盘下端设置有导向轴；所述导向轴穿过上平台上设置的导向环。所述上平台和下平台通过立柱连接在一起。

所述密封板与托盘之间设置有压力弹簧。

所述X光管的轴线与测试样品上表面所成夹角为45°。

所述X光管、摄像机和探测器均位于样品托的上方。

上述自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，还包括信号调理电路、多道脉冲幅度分析器、控制单元、高压模块和驱动模块；所述信号调理电路用于对探测器输出的信号调理放大，使信号幅度达到或超过ADC采样电压阈值；所述多道脉冲幅度分析器与控制单元和计算机相连，用于接收调理后的核脉冲信号，将模拟量转变成计算机可以接受的数字量，完成对脉冲幅度的甄别和对核谱数据的采集，并将采集到的数据发送到计算机；所述控制单元用于控制多道脉冲幅度分析器、高压模块、真空泵和驱动模块；所述高压模块用于产生高压，从而使X光管发出X射线；所述驱动模块用于驱动步进电机带动样品托上的测试样品以一定的速度匀速旋转，或者驱动电动缸推动托架向上或向下移动，精确控制测试样品与探测器之间的距离；所述控制单元与计算机连接。

本发明提供的自动化能量色散X荧光分析测试平台具有以下有益效果：

1、减小了测量误差，采用电动缸控制托架的升降高度，精确控制测试样品与探测器之间的距离，减小了因该距离的不同而产生的测量误差；

2、减小了对探测器的污染，探测器位于样品托的上方，这种设置避免了探测器被污染的可能；

3、增强了对轻元素的探测能力，通过真空泵对样品腔抽真空，实现真空测量，增强了对轻元素的探测能力；

4、提高了探测效率，利用步进电机控制样品托匀速旋转，并且速度可调；达到了增大测量面积、最大限度的消除颗粒误差和不均匀误差的目的，从而提高了探测效率；

5、实时观测样品，若有异常可及时采取相应措施，通过在样品腔内安装摄像头，对测试过程中样品的状态进行实时图像采集，并将该信息送至计算机显示，可有效的实现观察测试区域状况，以便在样品出现异常时，能够及时采取相应弥补措施，并能拍下物料照片，可作为检测报告的组成部分；

6、采用全数字化技术，使测试平台能在性能上，具有故障率极低、能量分辨率高、测量准确性高、测量可靠性强等特点。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成本申请的不当限定。在附图中：

图1示意性地示出了根据本申请一个实施例的自动化能量色散X荧光分析测试平台的原理框图；

图2示意性地示出了根据本申请一个实施例的自动化能量色散X荧光分析测试平台的结构简图；

图3示意性地示出了根据本申请一个实施例的X光管、测试样品、探测器的相对位置关系图；

图4示意性地示出了根据本申请一个实施例的摄像机拍摄的测试样品图；

图5示意性地示出了根据本申请一个实施例在没有抽真空状态下测试样品的测试结果谱图；

图6示意性地示出了根据本申请另一个实施例在抽真空状态下对同一测试样品的测试结果谱图。

在这些附图中，使用相同的参考标号来表示相同或相似的部分。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图及具体实施例，对本申请作进一步地详细说明。

在以下描述中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度，但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外，重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例，但并非必然指代相同的实施例。

为简单起见，以下描述中省略了本领域技术人员公知的某些技术特征。

本发明提供了一种自动化能量色散X荧光分析测试平台。

如图1及图2所示，根据本申请的一个实施例，上述自动化能量色散X荧光分析测试平台可以包括样品腔4、步进电机7和电动缸15；样品腔4与密封板8能够形成一个密闭腔体；步进电机7固定在托盘10上；托盘10与托架11相连接；托架11与电动缸15连接；样品腔4上设置有X光管1、摄像机2和探测器3；样品腔4的开口处内置有密封圈5，保证密闭腔体内的气压不变；密闭腔体与真空泵相连通；摄像机2与计算机连接。

根据本申请的一个实施例，电动缸15底端可以与平台支架14的下平台连接。电动缸15为将伺服电机与丝杆一体化的装置，将伺服电机的旋转运动转换成直线运动，同时将伺服电机的精确转速控制、精确扭矩控制转换成精确速度控制、精确位置控制、精确推力控制，实现高精度直线运动。

根据本申请的一个实施例，托架11可以穿过平台支架14的上平台。托架11可以是中空的圆柱形结构，托架11也可以是能够穿过上平台的其它结构，如设置有至少两根固定杆的截面为框字结构的部件。例如，一圆台面，边缘处均匀分布有多根固定杆。

根据本申请的一个实施例，上平台和下平台通过可以至少两根立柱连接在一起；在优选的实施方式中，上平台和下平台可以通过四根立柱连接在一起。上平台和下平台也可以通过一中空的柱体结构连接在一起。

根据本申请的一个实施例，托盘10下端可以设置有四根导向轴12。托盘10下端可以设置有至少一根导向轴12。上平台上可以设置有与导向轴13配套的导向环13。导向轴12从导向环13穿过。导向轴12和导向环13能够保证整个测试平台在上升过程中保持水平、平稳。

根据本申请的一个实施例，步进电机7的转轴穿过密封板8，进入密闭腔体内；步进电机7的转轴上设置有样品托6。步进电机7能够带动样品托6匀速旋转，该结构达到了增大测量面积、最大限度的消除颗粒误差和不均匀误差的目的，从而提高了探测效率。这种结构在本领域还未出现过。

根据本申请的一个实施例，密封板8与托盘10之间设置有压力弹簧9；在优选的实施方式中，密封板8和托盘10之间可以设置有四根弹簧。压力弹簧9能够起到缓冲作用，防止密封板8在上升过程中与样品腔4接触后因压力过大而破坏样品腔4。

根据本申请的一个实施例，样品腔4的开口处可以内置密封圈5，保证密闭腔体内的气压不变。

根据本申请的一个实施例，X光管1、摄像机2和探测器3均位于样品托6的上方，这种设置避免了探测器3被污染的可能。

根据本申请的一个实施例，如图3所示，X光管1的轴线与测试样品上表面所成夹角可以为45°。X光管1的轴线与探测器3的轴线所成夹角可以为90°。探测器3的轴线与测试样品上表面所成夹角可以为45°。上述角度能够提高分析的灵敏度，提高探测系统的探测效率。

根据本申请的一个实施例，上述自动化能量色散X荧光分析测试平台还包括信号调理电路、多道脉冲幅度分析器、控制单元、高压模块和驱动模块。

信号调理电路用于对探测器3输出的核脉冲信号进行调理放大，使信号幅度达到或超过ADC采样电压阈值。

多道脉冲幅度分析器用于接收调理后的核脉冲信号，通过ADC将脉冲模拟量转换成与幅度成正比的数字量，再以数字量作为存储器的道址码记录脉冲数，完成对脉冲幅度的甄别和对核谱数据的采集，并将采集到的数据发送到计算机。

控制单元用于控制多道脉冲幅度分析器、高压模块、真空泵和驱动模块。控制单元与计算机连接。

高压模块用于产生高压，从而使X光管1发出X射线。

驱动模块用于驱动步进电机7带动样品托6上的测试样品以一定的速度匀速旋转，或者驱动电动缸15推动托架11或向下移动，精确控制测试样品与探测器3之间的距离。

根据本申请的一个实施例，上述自动化能量色散X荧光分析测试平台的工作原理为：

（1）将测试样品置于样品托6上；

（2）通过计算机控制控制单元，从而控制驱动模块，使得电动缸15推动托架11向上移动设定距离，在密封板8与样品腔4接触后停止，精确控制测试样品与探测器3之间的距离，密封板8与样品腔4形成一个密闭腔体，密封板8与样品腔4的接触面由密封圈5连接；

（3）驱动模块驱动步进电机7带动样品托6上的测试样品以设定的速度匀速旋转；控制单元控制真空泵对密闭腔体抽真空，使密闭腔体内气压达到设定值（密闭腔体内可接受的气压范围为1×10^-4～1×10^-3）；

（4）控制单元控制高压模块产生高压（这里的高压指的是能够使X光管1发出X射线的电压），X光管1发出的X射线打到测试样品表面，激发出特征X射线；

（5）探测器3对特征X射线进行探测，输出核脉冲信号，通过信号调理电路调理放大，使信号幅度达到或超过ADC采样电压阈值；利用多道脉冲幅度分析器接收调理后的核脉冲信号，将模拟量转变成计算机可以接受的数字量，完成对脉冲幅度的甄别和对核谱数据的采集，并将采集到的数据发送到计算机；

（6）测试过程中，可以通过计算机打开摄像机2，可有效的实现观察测试区域状况，并能拍下物料照片，可作为检测报告的组成部分。

图4示意性地示出了根据本申请一个实施例在测试过程中对某一石油标样的实时拍照。表1、表2分别表示在没有抽真空和抽真空状态下对同一石油标样的测试数据。该实施例中，样品托6带动测试样品以0.2r/s的转速旋转。

表1：石油标样在没有抽真空状态下的X荧光分析测试数据

元素	开始道址	结束道址	积分面积	净峰面积	解谱面积
						Mg	88	112	4.215	2.693	4.215
Al	119	149	9.809	7.023	9.809
						Si	157	186	34.931	28.964	34.931
P	194	230	16.681	10.497	16.681
						S	239	277	39.514	28.726	39.514
K	395	415	69.524	31.101	69.524
						Ca	431	484	982.139	921.905	982.139
Ti	555	603	505.964	453.541	505.904
						Fe1	825	901	787.501	722.295	787.501
Fe2	918	987	164.796	117.349	164.796

表2：同一石油标样在抽真空状态下的X荧光分析测试数据

元素	开始道址	结束道址	积分面积	净峰面积	解谱面积
						Mg	88	112	106.428	93.060	106.428
Al	119	149	103.916	87.039	103.916

Si	157	186	379.168	337.436	379.168
						P	191	255	66.834	40.532	66.834
S	240	269	197.564	151.651	197.564
						K	395	415	138.820	60.848	138.820
Ca	431	484	1789.378	1678.793	1789.378
						Ti	555	603	782.038	706.951	782.038
Fe1	825	901	1049.656	963.440	1049.656
						Fe2	918	987	217.864	154.717	217.864

从表1和表2可以看出，真空状态下，对如Mg、Al、Si、P、S、K等轻元素的探测效率、探测能力更强。

图5示意性地示出了根据本申请一个实施例在没有抽真空状态下测试样品的测试结果谱图。

横坐标表示道址，纵坐标表示计数。图5、图6中，每个峰都有一个开始道址和结束道址，表示峰在此道址范围内。从图中可以看出，抽真空状态下，轻元素的计数明显高于未抽真空的计数。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims

1.一种自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，包括样品腔、步进电机和电动缸；所述样品腔与密封板形成一个密闭腔体；所述步进电机固定在托盘上；所述托盘与托架相连接；所述托架与电动缸连接；所述步进电机的转轴穿过密封板，进入密闭腔体内；所述步进电机的转轴上设置有样品托；所述样品腔上设置有X光管、摄像机和探测器；所述密闭腔体与真空泵相连通；所述摄像机与计算机连接。

2.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述电动缸底端与平台支架的下平台连接。

3.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述托架穿过平台支架的上平台。

4.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述托盘下端设置有导向轴；所述导向轴穿过上平台上设置的导向环。

5.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述密封板与托盘之间设置有压力弹簧。

6.根据权利要求3所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述上平台和下平台通过四根立柱连接在一起。

7.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述X光管的轴线与测试样品上表面所成夹角为45°。

8.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述X光管、摄像机和探测器均位于样品托的上方。

9.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，所述样品腔的下方的圆形开口部分内置有密封圈。

10.根据权利要求1所述的自动化能量色散X荧光分析测试平台，其特征在于，还包括信号调理电路、多道脉冲幅度分析器、控制单元、高压模块和驱动模块；所述信号调理电路用于对探测器输出的核脉冲信号调理放大，使核脉冲信号幅度达到或超过ADC采样电压阈值；所述多道脉冲幅度分析器与控制单元和计算机相连，用于接收调理后的核脉冲信号，将模拟量转变成计算机可以接受的数字量，完成对脉冲幅度的甄别和对核谱数据的采集，并将采集到的数据发送到计算机；所述控制单元用于控制多道脉冲幅度分析器、高压模块、真空泵和驱动模块；所述高压模块用于产生高压，从而使X光管发出X射线；所述驱动模块用于驱动步进电机带动样品托上的测试样品以一定的速度匀速旋转，或者驱动电动缸推动托架向上或向下移动，精确控制测试样品与探测器之间的距离；所述控制单元与计算机连接。