DE4130556A1 - Vorrichtung zur totalreflexions-roentgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Totalreflexions-Rönt­ genfluoreszenzanalyse (TRFA), bei der die glatte ebene Oberflä­ che einer Probe oder Dünnschicht auf einer Probe durch die ein­ fallende Röntgenstrahlung angeregt wird und die emittierte Rönt­ genfluoreszenzstrahlung spektral erfaßt wird, wobei diese im we­ sentlichen aus einer Strahlungsquelle, einem Monochromator, einer Streustrahlenblende und einem Meßaufnehmer besteht.

Es ist bereits bekannt, Totalreflexion-Röntgenfluoreszenzanalyse­ verfahren zur zerstörungsfreien Elementanalyse oberflächennaher Schichten einzusetzen. Mit diesem bekannten Verfahren können bei­ spielsweise Kontaminationen auf Silizium-Wafern mit sehr hoher Genauigkeit festgestellt werden. Derartige Prüfverfahren gewin­ nen aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen bei der Herstel­ lung hochintegrierter elektronischer Bauelemente immer mehr an Bedeutung.

Bereits aus der DE-OS 28 32 001 und der US-PS 48 58 854 sind Vor­ richtungen zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) bekannt. Das mittels derartiger Vorrichtungen durchführbare Meß­ verfahren beruht darauf, daß aus einer Röntgenquelle austretende Röntgenstrahlung unter einem extrem flachen Einfallswinkel auf die Oberfläche einer zu untersuchenden Probe gelenkt wird, wobei aufgrund der Total-Reflexion die Röntgenstrahlung nur wenige Nanometer in die Oberfläche eindringt. Hierdurch wird gewährlei­ stet, daß nur die oberflächennahe Schicht meßtechnisch erfaßt wird, ohne daß die Probe dabei in irgendeiner Weise durch die Röntgenstrahlung verändert wird. Unter Totalreflexionsbedingung der Röntgenstrahlung werden nur die Atome der obersten Oberflä­ chenschicht durch die nur wenige Nanometer in die Oberfläche ein­ dringende primäre Röntgenstrahlung zur Aussendung von Fluores­ zenzstrahlung angeregt.

Die Härte der Fluoreszenzstrahlung der Elemente nimmt entspre­ chend der Reihenfolge im periodischen System der Elemente stetig zu. Damit ist die Fluoreszenzintensität der Elemente mit höherer Ordnungszahl vergleichsweise größer, so daß diese mit der TRFA problemlos gemessen werden können. Allerdings können mit bislang bekannten Vorrichtungen nur verhältnismäßig schwere Elemente sicher erfaßt werden. So kann mit den bekannten Vorrichtungen zwar noch das Silizium mit der Ordnungszahl 14 problemlos erfaßt werden. Eine Messung von den Elementen geringerer Ordnungszahl war jedoch nicht ohne weiteres möglich. Andererseits besteht die Notwendigkeit, auch Verunreinigungen von Elementen mit geringe­ ren Ordnungszahlen, wie beispielsweise Aluminium, Natrium und Fluor sicher erkennen zu können.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine gattungs­ gemäße Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse an die Hand zu geben, mit der auch Elemente mit vergleichsweise niedriger Ordnungszahl im Periodensystem festgestellt werden kön­ nen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird es erfindungsgemäß vorgeschlagen, einerseits die Strahlungsquelle, den Monochromator, die Streu­ strahlenblende und den Meßaufnehmer in einem Vakuumgehäuse anzu­ ordnen und andererseite den Meßaufnehmer mit einem dünnen Dia­ mantfenster mit einer Dicke von kleiner als 1 µm, vorzugsweise im Bereich von 1/10 µm, auszustatten.

Durch die Kombination dieser Merkmale ist eine hochgenaue Erfas­ sung der Fluoreszenzstrahlung insbesondere auch vergleichsweise leichterer Elemente möglich. Im Stand der Technik war es bislang üblich, ale Meßfenster im Meßaufnehmer ein Berillium-Fenster vor­ zusehen, das eine Dicke in der Größenordnung von 10 µm aufwies. Im übrigen wurde die Messung unter Umgebungsdruck durchgeführt. Erst durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Maßnahme ist es nunmehr möglich, auch Elemente hinreichend genau festzustellen, deren Fluoreszenzstrahlungshärte vergleichsweise gering ist.

Die Strahlungsquelle kann gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung eine niederenergetische Röntgenröhre sein.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Strahlungsquelle, der Mo­ nochromator, die Streustrahlenblende und der Meßaufnehmer fest, aber definiert verstellbar im Vakuumgehäuse angeordnet sind. Um exakt plane Oberflächen in dem Vakuumgehäuse zu schaffen, die wiederum eine exakte Anordnung der jeweiligen Komponenten ermög­ lichen, kann dieses außen um den Mantel umlaufende Verstärkungs­ rippen aufweisen, die im wesentlichen parallel verlaufen und in entsprechenden Abständen Querrippen aufweisen. Das gesamte Vaku­ umgehäuse kann beispielsweise als Schweißkonstruktion aus Alumi­ nium gefertigt sein.

Die als Strahlungsquelle dienende Röntgenröhre ist während des Meßvorganges starr im Gehäuse angeordnet. Dabei ist sie in einer bestimmten Winkelstellung im Gehäuse eingebaut, die den Abgriff­ winkel der als Strahlungsquelle dienenden Röntgenröhre vorbe­ stimmt. Durch eine entsprechende Steigerung des Abgriffwinkels wird eine Steigerung der Intensität des Primärspektrums er­ reicht. Dies ist insbesondere bei der Analyse leichter Elemente von Bedeutung. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform kann nun die Winkelstellung der Röntgenröhre im Gehäuse verändert wer­ den.

Zur Aufnahme des Monochromators kann eine in z-Richtung verstell­ bare Monochromatorhalterung vorgesehen sein. Die Monochromator­ halterung kann auch mehrere Monochromatoren nebeneinander aufwei­ sen, wobei die Monochromatorhalterung in x-Richtung verschieb­ lich ausgeführt sein kann, um bestimmte Monochromatoren in den Strahlengang einzubringen. Hierdurch ist es beispielsweise mög­ lich, zunächst vergleichsweise schwerere Elemente durch Auswahl eines spezifischen Monochromators zu messen und anschließend nach gegebenenfalls automatischem Verschieben der Monochromator­ halterung mittels eines anderen Monochromators Verunreinigungen der Probe, die aus leichteren Elementen bestehen, zu messen.

An der verstellbaren Monochromatorhalterung kann zusätzlich eine in z-Richtung verstellbare Blende, die vorzugsweise aus einem feinpolierten Molybdänstab besteht, angeordnet sein. Diese Blen­ de dient zur Abschirmung des Primärstrahls.

Zwischen der Röntgenröhre und der Monochromathalterung kann ein Abschirmrohr angeordnet sein, welches eine Verschieblichkeit der Monochromatorhalterung zuläßt, wobei zwischen dem Abschirmrohr und der Monochromatorhalterung ein so geringer Spalt gelassen ist, daß keine Röntgenstreustrahlung durchtreten kann. Zusätz­ lich können an der Monochromatorhalterung vor und hinter dem Monochromator Schlitzblenden angeordnet sein.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist die Vorrichtung zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe einen Probetisch auf, der gegenüber dem Meßaufnehmer in einem Vakuumgehäuse angeordnet ist. Dieser kann in z-Richtung und in x-Richtung längsverschieblich, um seine Mittelachse drehbar und in einer Kreissegmentführung schwenkbar ausgeführt sein, wobei die Verfahrbarkeit über feinstauflösende Schrittmotoren erfolgen kann. Insbesondere durch die Schwenkbarkeit in der Kreissegment­ führung ist eine hochpräzise Einstellung des Einfallwinkels der Primärstrahlung möglich. Diesbezüglich ist bereits in der DE-PS 88 08 748 und in der DE-OS 38 18 081 beschrieben, daß bei Vor­ richtungen zur Durchführung der Totalreflexions-Röntenfluores­ zenzanalyse der Einfallswinkel der primären Röntgenstrahlung mit einer Genauigkeit von etwa 0,1-0,2 Bogenminuten eingestellt wer­ den muß, weil die Fluoreszenzintensität der Elemente aus der Oberflächenschicht stark vom Einfallswinkel der die Fluoreszenz anregenden primären Röntgenstrahlung abhängt. Diese geforderte Genauigkeit kann mittels des schrittmotorgesteuerten Probenti­ sches problemlos erfüllt werden.

Der Probentisch kann als Aufnahmeplatte eine Saugplatte aufwei­ sen, in welcher mehrere über ihre obere Ebene ausfahrbare Stifte integriert sind. Hierdurch kann einerseits die zu untersuchende Probe, beispielsweise ein Wafer in handelsüblicher Größe, sicher aufgenommen werden. Nach der Messung kann die Probe durch Ausfah­ ren der Stifte angehoben werden und beispielsweise durch einen Robotergreifer erfaßt und seitlich durch eine entsprechende Öff­ nung des Vakuumgehäuses herausgezogen werden.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann als Meßauf­ nehmer ein Germanium-Detektor verwendet werden.

In vorteilhafter Weise kann der als Meßaufnehmer dienende Detek­ tor im Gegensatz zu dem vorbekannten Stand der Technik auch unge­ kühlt betrieben werden. Der Meßaufnehmer kann in z-Richtung mit­ tels eines Schrittmotors verfahrbar sein.

Dem den Meßaufnehmer enthaltenden Detektorrohr ist eine Streu­ strahlenblende vorgeschaltet, wobei diese Blende ebenfalls über einen Schrittmotor in z-Richtung verfahrbar sein kann. Durch die­ se Verfahrbarkeit ist eine Anpassung an unterschiedliche Dicken der zu vermessenden Proben möglich. Gemäß einer anderen Ausfüh­ rungsform der Erfindung kann in dem Bereich, in welchem die von der Probe reflektierte Röntgenstrahlung auf die Gehäusewandung des Vakuumgehäuses auftrifft, ein Reflexionsdetektor angeordnet sein. Durch Messung der vom Wafer reflektierten Röntgenstrahlung kann der Einfallswinkel, der durch den Probentisch, d. h. die Ver­ schwenkbarkeit des Probentisches eingestellt wird, bestimmt wer­ den.

Zusätzlich kann vor dem Monochromator ein Detektor zur Messung der Intensität der Röntgenprimärstrahlung angeordnet sein. Da­ durch kann ein alterungsbedingter Intensitätsabfall der Röntgen­ strahlungsquelle berücksichtigt werden.

Schließlich können die Schrittmotoren der verstellbaren Komponen­ ten der Vorrichtung über einen programmierbaren Mikroprozessor steuerbar sein. Hierdurch kann prozessorgesteuert ein vollständi­ ges Meßprogramm automatisch durchgeführt werden. In diesem Fall werden selbstverständlich auch die Meßwerte auf geeigneten elek­ tronischen Speichermedien entsprechend dem durchfahrenen Meßpro­ gramm abgelegt.

Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird anhand der in Anlage beigefügten Zeichnung näher erläutert.

In der einzigen Figur ist eine Ausführungsform der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntenfluoreszenzanalyse teilweise geschnitten dargestellt.

Die Vorrichtung 10 zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse gemäß der in der Figur dargestellten Ausführungsform weist in einem Vakuumgehäuse 20 eine Strahlungsquelle 12, mindestens einen Monochromator 14, eine Streustrahlenblende 16 und einen Meßaufnehmer 18, sowie einen Probentisch 30 auf. Sämtliche zuvor genannten Komponenten sind ortsfest, wenn auch zum Teil defi­ niert verstellbar in dem Vakuumgehäuse 20 angeordnet. Die Rich­ tungen der Verstellbarkeit der einzelnen Komponenten sind durch das neben der Figur angedeutete karthesische x-, y-, z-Koordina­ tensystem angedeutet.

Die aus einer Röntgenröhre bestehende Strahlungsquelle 12 ist über eine Halterung 22 in dem Vakuumgehäuse 20 eingebaut. Die Halterung 22 ermöglicht es, daß die Röntgenröhre in unterschied­ lichen Winkelstellungen in dem Vakuumgehäuse 20 angeordnet wer­ den kann.

Neben der Röntgenröhre ist ein Monochromatorhalter 24 zur Halte­ rung eines oder mehrerer Monochromatoren 14 angeordnet. Dieser ist entsprechend dem Doppelpfeil a in z-Richtung verschieblich. Die Verschieblichkeit zwischen dem Doppelpfeil a ist hier durch eine nicht näher dargestellte Mikrometerschraube gegeben. Im vor­ liegenden Ausführungsbeispiel sind mehrere Monochromatoren 14 nebeneinander angeordnet. Durch entsprechende Verschieblichkeit des Monochromatorhalters 24 entlang eines in der Figur angedeute­ ten Schlittens in Pfeilrichtung b, d. h. x-Richtung, können unter­ schiedliche Monochromatoren in den Strahlengang eingebracht wer­ den. Die Schlittenführung ist schrittmotorgesteuert.

An dem Monochromatorhalter 24 ist ebenfalls in z-Richtung ver­ schieblich eine Blende 26 angeordnet. Diese Blende 26 ist im vor­ liegenden Ausführungsbeispiel als Molybdänstab mit Feinpolitur­ oberfläche ausgeführt. Die Verschiebung entsprechend dem Doppel­ pfeil c erfolgt ebenfalls über eine nicht dargestellt Mikrometer­ schraube.

Vor dem Monochromator und hinter dem Monochromator sind in nicht näher dargestellter Weise Schlitzblenden angeordnet.

Als Monochromatoren können Bragg-Kristalle, beliebige Röntgen­ spiegel oder aber auch Multilayer verwendet werden. Zwischen der Strahlungsquelle 12 und dem Monochromator ist ein Abschirmrohr angeordnet, das selbstverständlich eine Verschieblichkeit des gesamten Monochromatorgehäuses zuläßt, wobei der Spalt zwischen dem Abschirmrohr, das einen flanschartigen Abschlußrand auf­ weist, und dem Monochromatorhalter bzw. -gehäuse so bemessen ist, daß keine Röntgenstreustrahlung durchgelassen wird.

Die zu untersuchende Probe 32 ist auf einer hier nicht näher dar­ gestellten Ansaugplatte auf dem Probentisch 80 angeordnet. Der Probentisch ist entsprechend dem Doppelpfeil f in z-Richtung und entsprechend dem Pfeil i in x-Richtung verschieblich. Über eine entsprechende Kreissegmentführung ist eine Schwenkbarkeit des Probentisches 80 in Doppelpfeilrichtung h möglich. Schließlich kann er um seine Mittellinie in Pfeilrichtung d gedreht werden. Sämtliche Bewegungen des Probentisches sind mittels Schrittmoto­ ren stufenlos möglich. Bei Verwendung entsprechend präziser Schrittmotoren ist eine höchst genaue Verstellbarkeit des Proben­ tisches zu erreichen.

Der Meßaufnehmer 18 ist in einem Detektorrohr 82 aufgenommen. Der Meßaufnehmer 18 kann als üblicher Si(Le)-Detektor ausgeführt sein. Zur Messung leichterer Elemente kann besonders vorteilhaft ein Germanium-Detektor verwendet werden, der auch noch ungekühlt betrieben werden kann. Auch die ansonsten üblich eingesetzten Detektoren können gemäß der erfindungsgemäßen Ausführungsform ungekühlt betrieben werden. Das Detektorrohr 82 ist gemäß der vorliegenden Ausführungsform durch ein dünnes Diamantfenster mit einer Dicke von ca. 1/10 µm verschlossen. Der Meßaufnehmer 18 kann in Doppelpfeilrichtung d in z-Richtung verschieblich sein. An dem Detektorrohr 32 ist die Streustrahlenblende 16 vorgeschal­ tet, die über einen Schrittmotor in Richtung des Doppelpfeils e in z-Richtung verschieblich ist. Die Blendenanpassung ist bei­ spielsweise deswegen notwendig, weil sich die Dicke der Probe ändert. In dieser Ausführungsform ist die Blende im Drehpunkt des schwenkbaren Probentisches 30 angeordnet.

Im Bereich der von der Probe 32 reflektierten Strahlung ist an der Wandung des Gehäuses 20 ein Reflexionsdetektor 34 angeord­ net, mittels dem der Einfallswinkel der Strahlung bestimmt wer­ den kann, der durch Verschwenkung des Probentisches in Doppel­ pfeilrichtung h eingestellt werden kann.

Sämtliche per Schrittmotor verstellbaren Komponenten werden über einen oder mehrere programmierbare Mikroprozessoren gesteuert. Dadurch kann durch Anschluß eines entsprechenden Computers ein entsprechendes Meßprogramm vollautomatisch abgefahren werden, wobei die aufgenommenen Meßwerte entsprechend von dem Computer verarbeitet werden können und unter Verwendung geeigneter Pro­ gramme in beliebiger Weise aufbereitet werden.

Claims (19)

1. Vorrichtung (10) zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzana­ lyse (TRFA), bei der die glatte ebene Oberfläche einer Probe oder Dünnschicht auf einer Probe durch die einfallende Rönt­ genstrahlung angeregt wird und die emittierte Röntgenfluores­ zenzstrahlung spektral erfaßt wird, im wesentlichen beste­ hend aus einer Strahlungsquelle (12), einem Monochromator (14), einer Streustahlenblende (18) und einem Meßaufnehmer (18), dadurch gekennzeichnet,
daß die Strahlungsquelle (12), der Monochromator (14), die Streustrahlenblende (16) und der Meßaufnehmer (18) in einem Vakuumgehäuse (20) angeordnet sind und
daß der Meßaufnehmer (18) als Meßfenster ein dünnes Diamant­ fenster mit einer Dicke von kleiner als 1 µm aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle (12) eine niederenergetische Röntgenröhre umfaßt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle (12), der Monochromator (14), die Streustrahlenblende (16) und der Meßaufnehmer (18) fest, aber definiert verstellbar im Vakuumgehäuse (20) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumgehäuse (20) außen um den Mantel umlaufende Verstär­ kungsrippen aufweist und daß es vorzugsweise aus Aluminium besteht.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Röntgenröhre (12) über einer Halterung (22) schwenkbar und feststellbar in dem Vakuumgehäuse (20) sitzt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine zumindest in z-Richtung verstellbare Mono­ chromatorhalterung (24) zur Aufnahme zumindest eines Mono­ chromators (14) vorgesehen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Monochromatorhalterung mehrere Monochromatoren (14) nebenein­ ander aufweist und daß durch entsprechende Verschieblichkeit der Monochromatorhalterung (24) in x-Richtung ein jeweils gewünschter Monochromator (14) in den Strahlengang einge­ bracht werden kann.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß an der verstellbaren Monochromatorhalterung zusätzlich eine in z-Richtung verstellbare Blende (26), die vorzugswei­ se aus einem feinpolierten Molybdänstab besteht, angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen der Röntgenröhre (12) und der Mono­ chromatorhalterung (24) ein Abschirmrohr (28) angeordnet ist, welches eine Verschieblichkeit der Monochromatorhalte­ rung (24) zuläßt, wobei zwischen dem Abschirmrohr (28) und der Monochromatorhalterung nur ein so geringer Spalt gelas­ sen ist, daß keine Röntgenstreustrahlung durchtreten kann.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an der Monochromatorhalterung (24) vor und hin­ ter dem Monochromator (14) Schlitzblenden angeordnet sind.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Aufnahme einer Probe (32) ein Probentisch (30) gegenüber dem Meßaufnehmer (18) in dem Vakuumgehäuse (20) angeordnet ist, wobei dieser vorzugsweise in z-Rich­ tung und in x-Richtung längsverschieblich, um seine Mittel­ achse drehbar und in einer Kreissegmentführung schwenkbar ausgeführt ist, wobei die Verfahrbarkeit des Probenaufnahme­ tisches (30) über feinstauflösende Schrittmotoren erfolgt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentisch (30) als Aufnahmeplatte eine Saugplatte auf­ weist, in welcher mehrere über ihre obere Ebene ausfahrbare Stifte integriert sind.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Meßaufnehmer (18) ein Germanium-Detektor verwendet wird.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der als Meßaufnehmer (18) dienende Detektor nicht eigens gekühlt wird.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Meßaufnehmer (18) in z-Richtung verfahrbar ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Streustrahlenblende (16) dem den Meßaufneh­ mer (18) enthaltenden Detektorrohr vorgeschaltet ist, wobei diese Blende über einen Schrittmotor in z-Richtung verfahr­ bar ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in dem Bereich, in welchem die von der Probe reflektierte Röntgenstrahlung auf die Gehäusewandung des Vakuumgehäuses (20) auftrifft, ein Reflexionsdetektor (34) angeordnet ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-17, dadurch gekenn­ zeichnet, daß vor dem Monochromator (14) ein Detektor zur Messung der Intensität der Röntgenprimärstrahlung angeordnet ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Schrittmotoren der verstellbaren Komponen­ ten der Vorrichtung über einen programmierbaren Mikroprozes­ sor steuerbar sind.